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HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告
HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

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方法验证报告

水质石油类和动植物油的测定

红外分光光度法

HJ 637-2018

编制日期__________________ 审核日期__________________

《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》

(HJ 637-2018)

方法验证报告

1.本方法授权检测部门及人员

检测部门:检测室

检测人员:XXX

2.本方法所用仪器设备

2.1 红外分光光度计,能在3400cm-1~2400cm-l之间进行扫描,40mm带盖石英比色皿。

2.2旋转振荡器:振荡频数可达300次/min。

2.3分液漏斗:1000ml、2000ml,聚四氟乙烯旋塞。

2.4 玻璃砂芯漏斗:40mL,G-1型。

2.5 提取套筒:滤纸制。

2.6 锥形瓶:100ml,具塞磨口。

2.7 样品瓶:500ml、1000ml,棕色磨口玻璃瓶。

2.8 量筒:1000ml、2000ml。

2.9 一般实验室常用器皿和设备。

3.本方法实验场所的环境条件

实验室名称:XXXXXXXXXXXXX

环境控制要求:其他有干扰本实验的隔离。

环境条件监控情况:与实验室控制条件相符。

4.方法原理

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键

的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

5.标准溶液和试剂的配制

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。

5.2 正十六烷:色谱纯。

5.3 异辛烷:色谱纯。

5.4 苯:色谱纯。

5.5 四氯乙烯:以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比,在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm 比色皿测定四氯乙烯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

5.6 无水硫酸钠

置于马弗炉550℃下加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器贮存。

5.7 硅酸镁:60~100目

取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉550℃下加热4h,在炉冷却至约200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶保存。使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。

5.8 石油类标准使用液:ρ=1000mg/L,可直接购买市售有证标准溶液。

5.9 正十六标准贮备液:ρ≈10000mg/L

称取1.0g(准确至0.1mg)正十六烷(5.2)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(5.5)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存1年

5.10 正十六烷标准使用液:ρ=1000mg/L

将正十六烷标准贮备液(5.9)用四氯乙烯(5.5)稀释定容于100m1容量瓶中。

5.11 异辛烷标准备液:ρ≈1000mg/L

称取1.0g(准确至0.1mg)异辛烷(5.3)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(5.5)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。

5.12 异辛烷标准使用液:ρ=1000mg/L

将异辛烷标准贮备液(5.11)用四氯乙烯(5.5)稀释定容于100ml容量瓶中

5.13 苯标准贮备液:ρ≈1000mg/L

称取1.0g(准确至0.1mg)苯(5.4)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(5.5)定容摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。

5.14 苯标准使用液:p=1000mgL。

将苯标准贮备液(5.13)用四氯乙烯(5.5)稀释定容于100ml容量瓶中

5.15 吸附柱

径10mm,长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯乙烯(5.5)浸泡并晾干后的玻璃棉,将硅酸镁(5.7)缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为80mm。

5.16 玻璃棉

使用前,将玻璃棉用四氯乙烯(5.5)浸泡洗涤,晾干备用。

6.本方法样品的采集和处置

6.1样品的采集

参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后,加入盐酸(5.1)酸化至pH≤2。

6.2样品的保存

如样品不能在24h测定,应在2~5℃下冷藏保存,3d测定。

6.3试样的制备

6.3.1地表水和地下水

6.3.1油类试样的制备

将样品转移至1000ml分液漏斗(2.3)中,量取50m1的四氯乙烯(5.5)洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗(2.3)中,充分振荡2min,并经常开启旋塞排气,静置分层;用镊子取玻璃棉(5.16)置于玻璃漏斗(2.4),取适量的无水硫酸钠(5.6)铺于上面:打开分液漏斗旋塞,将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠(5.6)的玻璃漏斗(2.4)放至50ml比色管(2.9)中,用适量四氯乙烯(5.5)润洗玻璃漏斗(2.4),润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯(5.5)定容至刻度。将上层水相全部转移至量简,测量样品体积并记录。

注;可使用自动草取替代手动本取:可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉,硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉550C下加热4h,冷却后使用。

6.3.2石油类试样的制备

6.3.2.1振荡吸附法

取25m1萃取液,倒入装有5g 硅酸镁(5.7)的50ml 三角瓶(2.9),置于水平振荡器(2.2)上,连续振荡20min ,静置,将玻璃棉(5.16)置于玻璃漏斗(2.4)中,萃取液倒入玻璃漏斗(2.4)过滤至25ml 比色管(2.9),用于测定石油类。

6.3.2.2吸附柱法

取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱(5.15),弃去前5ml 滤出液,余下部分接入25ml 比色管(2.9)中,用于测定石油类。

6.4 空白试样的制备

用实验用水加入盐酸溶液(5.1)酸化至pH ≤2,按照试样的制备(6.3)相同的步骤进行空白试样的制备。

7. 检测步骤

7.1 校准

7.1.1校正系数的测定

分别量取2.00ml 正十六烷标准使用液(5.10)、2.00ml 异辛烷标准使用液(5.12)和10.00ml 苯标准使用液(5.14)于3个100ml 容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L 、20.0mg/L 和100mg/L 。

以4cm 石英比色皿加入四氯乙烯为参比,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm 处的吸光度A 2930、A 2960、A 3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式(1)联立方程式,经求解后分别得到相应的校正系数X ,Y ,Z 和F 。

)(2930

303029602930F

A A Z A Y A X -

+?+?=ρ (1) 式中:

ρ——四氯乙烯中油类的含量,mg/L ;

A 2930、A 2960、A 3030——各对应波数下测得的吸光度; X 、Y 、Z ——与各种C —H 键吸光度相对应的系数;

F ——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比。

对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烃含量为零,即02930

3030=-

F

A A ,则有: )()(30302930H A H A F = (2)

)()()(29602930H A Y H A X H ?+?=ρ (3) )()()(29602930I A Y I A X I ?+?=ρ (4)

由公式(2)可得F 值,由公式(3)和(4)可得X 和Y 值。 对于苯,则有:

])

()([)()()(2930303029602930F

B A B A Z B A Y B A X B -

+?+?=ρ (5) 由公式(5)可得Z 值。 式中:

ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度,mg/L ; ρ(I)——异辛烷标准溶液的浓度,mg/L ; ρ(B)——苯标准溶液的浓度,mg/L 。

A 2930(H )、A 2960(H )、A 3030(H )——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度; A 2930(I )、A 2960(I )、A 3030(I )——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度; A 2930(

B )、A 2960(B )、A 3030(B )——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度; 注1:可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯,以相同方法测定校正系数。 注2:红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数,可以直接进行校正系数的检验。 7.2测定

7.2.1油类的测定

将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm 比色皿中,以四氯乙烯(5.5)作参比溶液,于2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030,计算油类的浓度。

7.2.2石油类浓度的测定

将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm 比色皿中,以四氯乙烯(5.5)作参比溶液,于2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030,计算石油类的浓度。

7.3空白试验

以空白试样代替试样,按照与测定(7.2)相同步骤进行测定。

8. 结果计算与表示

8.1结果计算

8.1.1油类或石油类浓度的计算

样品中油类或石油类的浓度ρ(mg/L ),按照公式(6)进行计算。

W

V D

V F A A Z A Y A X ??-+?+?=02930303029602930)]([ρ (6) 式中:

ρ——样品中油类的浓度,mg/L ; X 、Y 、Z 、F ——校正系数;

A 2930、A 2960、A 3030——各对应波数下测得萃取液的吸光度; V 0——萃取溶剂的体积,mL ; V w ——样品体积,mL ; D ——萃取液稀释倍数。 8.1.2动植物油类浓度的计算

样品中动植物油类的浓度ρ(mg/L )按公式(7)计算。

(石油类)(油类)(动植物油类)ρρρ-= (7)

式中:

ρ(动植物油类)——样品中动植物油类的浓度,mg/L ; ρ(油类)——样品中油类的浓度,mg/L ; ρ(石油类)——样品中石油类的浓度,mg/L 。 8.2结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3位有效数字。

9. 方法验证过程

9.1 标准曲线的绘制

编号 1 2 3 4 5

标准系列浓度(mg/L)0.00 4.00 8.00 16.00 32.00 统计值(mg/L)0.00 4.19 8.35 16.38 31.90

9.2 方法检出限的测定

测定批次 1 2 3 4 测定结果

0.000 0.000 0.000 0.011

(mg/L)

测定批次 5 6 7

测定结果

0.000 0.000 0.012

(mg/L)

平均值浓度(mg/L)0.0033

标准偏差S 0.0056

实测检出限0.02

验证结果本实验室测定的方法检出限符合要求

9.3方法精密度实验

9.4样品测定

10.方法验证结果评价

经验证,本实验室以具备开展该方法测试所需的仪器设备和试剂药品,相关的采样设备、样品保存设施满足,相关技术指标都满足该方法的要求或相关规的要求,表明本实验室已具备开展该方法进行测试的能力。

11.附件

水和废水 石油类的测定紫外分光光度法(试行) HJ 970-2018

编号: XXX环境科技有限公司 方法验证报告 水质石油类的测定 紫外分光光度法(试行) HJ 970-2018 方法验证人员: 方法验证日期:

一、实验室基本情况 1.1人员情况 公司安排分析人员XXX和XXX进行了《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行》(HJ970-2018)分析方法的验证。验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程,能够熟练操作仪器,独立完成整个分析过程,并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。 表1 分析人员一览表 1.2仪器设备及试剂、标准物质 该标准主要使用的仪器设备由成都市计量检定测试院进行检定,具体内容见表2。 表2仪器设备(包括仪器、前处理装置) 标准方法要求萃取剂正己烷应于波长225nm处,以水做参比液用1cm 石英比色皿测得的透光率大于90%(2cm石英比色皿测得的透光率大于81%),其余试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水。本次方法验证使用标准物质和试剂见表3。 表3试剂、标准物质

1.3实验室环境条件 标准方法对测试环境无特殊要求,符合实验室日常环境控制即可。目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。由于实验所用正己烷具有一定毒性,实验室配有通风橱,实验人员配备防毒面具。 二、方法简介 2.1样品 2.1.1 样品采集 参照GB 17378.3和H/T 91、HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。用采样瓶采集500ml样品。样品采集后,加入盐酸酸化至pH≤2。 2.1.2 样品保存 参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存,如样品不能在24h

内测定,应在0'C~4C冷藏保存,3d内测定。 2.1.3 样品制备 2.1. 3.1萃取 将样品全部转移至1000ml分液漏斗中,量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层水相全部转移至1000ml量筒中,测量样品体积并记录。 注1:乳化程度较重时,可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳,若效果仍不理想,可将其转移至玻璃离心管中,2 000 /min离心3 min。 注2:可采用自动萃取装置代替手动萃取。 2.1. 3.2脱水 将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块。注:也可将萃取液通过已放置约10 mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。2.1.3.3吸附 继续向萃取液中加入3g硅酸镁,置于振荡器上,以180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉,过滤,待测。 注:也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前2ml~3 ml滤液,待测。 2.1. 3.4 空白试样的制备 以实验用水代替样品,加入盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样。

(国内标准)食用植物油卫生标准

本标准5.2 中的表1和表2的部分指标、5.4 及第7 章、第8章为强制性的,其余为推荐性的。本标准是对GB1536---1986 《菜籽油》的修订。 本标准与GB1536—1986 的主要技术差异: ——本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T1.1 —2000《标准化工作导则—第1 部分;标准的结构 和编写规则》进行修改。 ——根据菜籽油的原料及采用的加工方式,对其进行了分类和定等;——对上述标准中特征指标和质量指标项目进行了调整;——对质量指标中相关指标值作了修订;——对低芥酸定义和含量依据又低油菜籽的有关标准确定。本标准参照国际食品法典委员会的标准,修改了有关指标。 本标准自实施之日起,代替GB1536——1986《菜籽油》。 本标准由国家粮食局提出并归档。 本标准负责起草单位:上海福临门食品有限公司、湖北天颐科技股份有限公司、深圳南顺油脂有限公司。本标准主要起草人:唐瑞明、龙伶俐、薛雅琳、陈燕、徐霞、胡敬、赵红梅、刘作民。 菜籽油 GB 1536--2004 1范围本标准规定了菜籽油的术语和定义、分类、质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。本标准适用于压榨成品菜籽油,浸出成品菜籽油和菜籽原油。菜籽原油的质量指标仅适用于菜籽原油的贸易。 2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改 单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准.. 总勘根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB2716 食用植物油卫生标准 GB2760 食品添加剂使用卫生标准 GB/T5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T5490 粮食、油料及植物油脂 GB/T5524 植物油脂检验、抽样、分析法 GB/T5525—1985 植物油脂检验、透明度、色泽、气味、滋味鉴定方法 GB/T5526 植物油脂检验、比重测定法 GB/T5527 植物油脂检验、折光指数测定法 GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法 GB/T5529 植物油脂检验、杂质测定法 GB/T5530 植物油脂酸值酸度的测定 GB/T5531 植物油脂检验、加热测定 GB/T5532 植物油脂值测定 GB/T5533 植物油脂检验、含皂测定法 GB/T5534 植物油脂皂化值的测定法 GB/T5535 植物油脂检验、皂化物测定法 GB/T5538 油脂过氧化值测定法 GB/T5539 植物油脂检验、油脂定性试验 GB7718 预包装食品标签通则 GB/T17374 食用植物油销售包装 GB/T17376 动植物油脂脂肪酸甲酯制备 GB/T17377 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析 GB/T17756—1999 色拉油通用技术条件 3术语和定义下列术语和定义适用于本标准 3.1 压榨菜籽油pressing rapeseed oil 油菜籽经直接压榨制取的油。 3.2 浸出菜籽油solvent extraction rapeseed oil 油菜籽经浸出工艺制取的油。

水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书

水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法作业指导书 1参考标准 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml,萃取液体积为25ml,使用光程为4cm 的比色皿时,方法的检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L;试料体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.04mg/L,测定下限为0.16mg/L。 生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。 地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。 3、定义 本方法采用下列定义。 3.1 总油 指在规定的条件下,用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。 3.2石油类 在规定的条件下,用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 3.3动植物油 在规定的条件下,用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。 4原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总油和石油

类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。 5试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1四氯化碳(CCl4):在2800cm-1~3100cm-1之间扫描,不应出现锐锋,其吸光度应不超过0.12(4cm比色皿、空气池作参比)。 注:四氯化碳有毒,操作时要谨慎小心,并在通风橱内进行。 5.2硅酸镁:60~100目。 取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内550℃加热4h,在炉内冷至约200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。 5.3吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁(4.2)缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。 5.4无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内550℃加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。 5.5盐酸(HCl):ρ=1.18g/ml。 6仪器和设备 6.1仪器:自动油分仪,OL-1010B型 6.2玻璃砂芯漏斗:G—1型40ml。 7水样的采集与保存 油类物质要单独采样,不允许在实验室内再次分样。采样时,应连同表层水一并采集,并在样品瓶上做一标记,或者将每次采样后将样品瓶装满,取出水样后测出样品瓶的溶剂,根据体积数给出合适的萃取比。样品如不能在24h内测定,应采样后加盐酸酸化至pH<2,并于2-5℃冷藏保存。

水质 石油类和动植物油类的测定

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 警告:四氯化碳毒性较大,所有操作应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。 当样品体积为1000 ml,萃取液体积为25 ml,使用4cm比色皿时,检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L;当样品体积为500 ml,萃取液体积为50 ml,使用4cm比色皿时,检出限为0.04mg/L,测定下限为0.16mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总油 total oil 指在本标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时,应在测试报告中加以说明。 4 方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油类浓度。 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同2 等纯度的水。 5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。 5.2 正十六烷:光谱纯。 5.3 异辛烷:光谱纯。 5.4 苯:光谱纯。 5.5 四氯化碳:在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超过0.12(4cm比色皿、空气池做参比)。

国家标准粮油储藏植物油库安全生产操作规程编制说明

《植物油库安全生产操作规程》编制说明 1 前言 《植物油库安全生产操作规程》是依据国家粮食局标准质量中心要求,为适应我国植物油库安全生产规范化管理而制订的标准。 《植物油库建设标准》、《植物油库设计规范》是我国唯一有关植物油库建设、设计的标准,植物油库安全生产在以上标准中虽有反映,但不能满足需求。经过十多年的发展,植物油库无论从储备规模、储备方式还是生产设备方面,都已经发生了巨大变化。国内油脂年人均消费量已由不足10公斤上升到14公斤左右,植物油厂的加工能力也由日处理原料几百吨,扩大到几千吨,与这种消费和加工能力相适应的植物油厂的配套油库一般在几万吨,中转油库的规模也达到万吨以上,在人口集中的大城市和主要港口,油库的规模更达到了10万吨以上。油品运输也已由铁桶装改为以油罐车为主,运输方式由陆路运输为主变为水路、陆路并举,特别是大吨位油罐车的出现,使油库的物流方式发生了重大变化。随着储运和流通方式的变化,库容的不断增大,油库的安全生产成为重中之重,但是我们尚没有与之相适应的、较为系统的植物油库安全生产操作规程,在管理上形成空缺,给生产带来诸多不便。为适应形势发展和安全生产的需要,本着规范生产和管理的目的进行《植物油库安全生产操作规程》的编写,主要包含植物油库安全生产和操作两个方面的内容。 2 任务来源 根据国家粮食局2008年粮油标准修制订计划,由国家粮食局标准质量中心负责,国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院、东海粮油(张家港)有限公司组成标准起草工作组,负责起草《植物油库安全生产操作规程》标准。本项目计划编(-Q-449)。 3 主要工作过程 为使编制的标准能够适应植物油库安全生产需求,在国家粮食局标准质量中心的领导下,起草单位成立项目组开展工作。收集和查阅我国植物油库及安全生产及国内大型油脂企业相关资料,并对取得的资料进行系统分析、整理。项目组在充分交流和讨论的基础上,于2008年8月形成了《植物油库安全生产操作规程》(征求意见稿)。征求意见稿形成后,项目组重点与国内多家大型油脂加工企业、储备油库、科研设计院、大专院校和专家进行沟通与交流,广泛听取各方意见,根据反馈意见,在达成基本共识的基础上,对征求意见稿进行修改,形成了《植物油库安全生产操作规程》送审稿。 2009年11月,经过粮标委组织的专家讨论,又提出了一些修改意见,之后编写组重新对内容调整并进行了较大幅度修改,并再次广泛征求各方面意见,最终形成目前的《植

液化石油气采样法(新版)

( 安全管理 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 液化石油气采样法(新版) Safety management is an important part of production management. Safety and production are in the implementation process

液化石油气采样法(新版) 液化石油气采样应遵照SH/T0233《液化石油气采样法》进行操作。先用样品源的试样冲洗采样容器,然后将液相试样装至采样器容量的80%左右。 一、采样器 采样器多为不锈钢或铝合金材质制成,有单阀型和双阀型两种见图1-6-1,采样器应有足够的耐压强度,至少应耐压4.0MPa以上,并要定期进行耐压2.0MPa的气密试验。 图1-6-1液化石油气采样器 1、2-阀C;3-出口阀D;4-入门阀C 采样管是联接采样器和样品源的管线,多为尼龙或其他金属制作的软管,两端应有适合的接口(公螺纹或母螺纹),用于联接样品源和取样器,并要有足够的强度,保证耐压。 二、采样要求

采取试样要根据试验要求结合现场实际情况来进行,为了采得符合要求的,有代表性的样品,采样人员应懂得实验知识、安全操作规程和现场实际情况,在现场向有关人员了解有关情况后,再选择合适的地点采样。 液化石油气采样口一般设在输送泵口、管线或液化气储罐上,根据试验要求,选择合适的采样口和部位来采得样品。 三、采样操作 (1)采样器的准备:一般应选择双阀型采样器,按照试验项目要求来确定采样器的容量和数量。采样器平时应保持干燥和清洁,并在取样前检查采样器两端阀门的技术状态,保证采样器的正常工作。 (2)用采样管线将样品源接口与采样器联结起来,注意各个接口都要拧紧,保持密封状态。 (3)先将采样器两端阀门打开,再缓缓地将样品源阀口打开,让样品冲洗采样器,根据采样器的容量来确定冲洗时间,一般要进行0.5-1.5min,冲洗时间满足要求后,将采样器入口阀关闭,采样器出口阀向下,排净采样器内冲洗的试样,此操作过程重复三次,然

水中石油类测定荧光分析标准方法

国家环境保护总局标准 PNDF 14.1:2:4.128-98 天然水、饮用水、污水中矿物油(石油类)总浓度的测定荧光分析法 I 俄罗斯 1998

目录 1 引言___________________________________________________________ 2 2 本标准测量误差范围_____________________________________________ 2 3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 _______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3. 4 试剂配制方法 ________________________________________________ 3 3.4.1 氢氧化钠溶液:5%质量百分比_______________________________ 3 3.4.2 盐酸溶液:3%容量百分比__________________________________ 3 3.4.3 矿物油正己烷标准储备液:100mg/L __________________________ 3 4 测量方法 _______________________________________________________ 4 5 安全要求 _______________________________________________________ 4 6 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 4 7 进行测量必备条件 _______________________________________________ 4 8 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 6 8.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 6 9 试样分析 _______________________________________________________ 7 10 数据处理 ______________________________________________________ 8 11 测量结果表示 __________________________________________________ 8 12 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A ________________________________________________________ 10 附录B ________________________________________________________ 12 附录C ________________________________________________________ 14

五种食用油的新的国家质量标准完整版

五种食用油的新的国家 质量标准 集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

《棉籽油》、《葵花籽油》、《油茶籽油》、《玉米油》、《米糠油》五项食用植物油国家标准,已于2003年5月14日经国家质量监督检验检疫总局批准,将于2003年10月1日起实施。 1 标准制修订的主要内容 规范名词术语 根据《化工标准名词术语》的规定,对专业名词术语进行了规范,统一定义和表述。将文本中的名词术语逐一进行阐述。 明确强制条文 本次修订的标准主要采取了条文强制的形式。强制的主要内容有以下几点: 限定了食用油中的酸值、过氧化值、溶剂残留量等指标 酸值、过氧化值、溶剂残留量这3项指标,既是加工过程中的质量控制指标,又是产品的卫生安全限制指标。它们的高低不但反映了加工工艺的控制、产品品质的状况,而且也反映了油脂的分解速度和氧化、劣变情况。上述指标过高,都会对人体的健康有害。 限定了食用油质量的基础等级指标 对第四个等级的压榨成品油和第四个等级的浸出成品油的各项指标进行了强制。这是对食用植物油产品的最低质量要求。不仅是维护广大消费者的根本利益,也是为了避免低质量的产品对消费者的健康产生不利影响。 增加了保护消费者知情权和选择权的条款 根据国家的有关规定,为了保护消费者的知情权和选择权,对用转基因油料加工的原油、成品油、压榨油,浸出法加工的原油、成品油和原料原产国等都必须分别用“转基因”、“压榨”、“浸出”、原料原产“国名”等字样在标签中标识。 重新明确产品分类的等级 根据产品的用途、加工工艺和质量要求的不同,将油脂产品分为原油和成品油,成品油又分为压榨成品油和浸出成品油。 原油即指未经精炼等工艺处理的油脂(又称毛油),不能直接用于人类食用,只能作为成品油的原料。增加原油这个类别,使原油在进行贸易时有章可循,同时也防止将原油直接投放市场,严重危害消费者的健康。成品油则是经

HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

. 方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________

《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 (HJ 637-2018) 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门:检测室 检测人员:XXX 2.本方法所用仪器设备 2.1 红外分光光度计,能在3400cm-1~2400cm-l之间进行扫描,40mm带盖石英比色皿。 2.2旋转振荡器:振荡频数可达300次/min。 2.3分液漏斗:1000ml、2000ml,聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗:40mL,G-1型。 2.5 提取套筒:滤纸制。 2.6 锥形瓶:100ml,具塞磨口。 2.7 样品瓶:500ml、1000ml,棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒:1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称:XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求:其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况:与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H 键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

石油类的测定

红外分光测油仪在水质分析中的应用 董淑敏 (青海省水文水资源勘测局,西宁,810001) 摘要: 通过对红外分光测油仪精密度、准确度的测定以及回收率试验,验证结果表明,该仪器在水质检测中测定石油类,谱图清晰, 定性分析可靠,能够分辨出各种干扰现象,是测量水体中油的一种精密仪器。应用和推广红外分光测油仪测定水体中油污染物,具有数据的可靠性和可比性。 关键词: 红外分光测油仪应用石油类和动植物油 Infrared Oil Content Analyzer in the analysis of water quality Dong Shumin (Hydrology and Water Resources Survey department in Qinghai Province,Xining 810001) Abstract:Through Infrared Oil Content Analyzer, the accuracy and recovery of measureing, certification results show that the water quality testing equipment in the determination of oil, and Spectrogram clear, qualitative analysis of reliable, able to distinguish between various kinds of interference phenomenon, It is a precision instrument that measure oil in the water;. Infrared Oil Content Analyzer that measure oil pollution in the water is used and popularized,the data is reliability and comparability. Key words: Infrared Oil Content Analyzer,Application,Oil and animal and plant oils

环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)

环境监测人员上岗考核试题 (水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970) 姓名:________ 评分:________ 一、不定项选择题(每题4分,共80分) 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》(HJ 970-2018)适用于()中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》(HJ 970-2018),当取样体积为 500 ml,萃取液体积为 25 ml,使用 2 cm 石英比色皿时,方法检出限为() mg/L,测定下限为()mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理:在 pH≤2 的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸 钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于()nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷,透光率需要达到()%以上,方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是()。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后,可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠(Na2SO4)的处理方式:于 550℃下灼烧()h,冷却后装入磨口玻璃 瓶中,置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁(MgSiO3)选用的规格为()μm。 A、100~200 B、150~250 C、200~300 D、250~350

8、硅酸镁(MgSiO3)的处理方式:于 550℃下灼烧() h,冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按()%(m/m)的比例加入适量蒸馏水,密塞并充分振摇数分钟,放置() h,备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是()mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液:ρ=()mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制,使用的溶剂是()。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是()cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述,正确是()。 A、样品采集后,加入盐酸,酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定,应在0℃~4℃冷藏保存,3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备,正确的是()。 A、试样在分液漏斗萃取过程中,要充分振摇 2 min,期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中,置于振荡器上,以 180 r/min~220r/min 的速度振荡 20 min,静置沉淀。 D、以实验用水代替样品,按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是()。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是()。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。

葵花籽油国家标准GB10464

精心整理葵花籽油国家标准GB10464-2003 2003-05-14中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布2003-10-01实施。 5质量要求 硬脂酸C18∶02.7~6.5 油酸C18∶114.0~39.4 亚油酸C18∶248.3~74.0 亚麻酸C18∶3ND~0.3 花生酸C20∶00.1~0.5

花生-烯酸C20∶1ND~0.3 山嵛酸C22∶00.3~1.5 芥酸C22∶1ND~0.3 二十二碳二烯酸C22∶2ND~0.3 木焦油酸C24∶0ND~0.5 注 注 按 6 6.2色泽检验按GB/T5525-1985中的第2章执行。 6.3相对密度检验按GB/T5526执行。 6.4折光指数检验按GB/T5527执行。 6.5水分及挥发物检验按GB/T5528执行。 6.6不溶性杂质检验按GB/T5529执行。

6.7酸值检验按GB/T5530执行。 6.8加热试验按GB/T5531执行。 6.9碘值检验按GB/T5532执行。 6.10含皂量检验按GB/T5533执行。 6.11皂化值检验按GB/T5534执行。 (5.1 7 应 7.3型式检验 7.3.1当原料、设备、工艺有较大变化或质量监督部门提出要求时,均应进行型式检验。 7.3.2按第5章的规定检验。 7.4判定规则

7.4.1产品未标注质量等级时,按不合格判定。 7.4.2产品的各等级指标中有一项不合格时,即判定为不合格产品。 8标签除了符合GB7718的规定及要求之外,还有以下专门条款: 8.1产品名称 8.1.1凡标识“葵花籽油”的产品均应符合本标准。 “浸出” 字样。 9 酸值 注:黑体部分指标强制。 表2压榨成品葵花籽、浸出成品葵花籽油质量标准 项目质量指标 一级二级三级四级 色(罗维朋比明25.4mm)≤——黄35红3.0 黄35红5.0 泽(罗维朋比色槽133.4mm)≤黄15红1.5 黄25红2.5 —— 具有葵花具有葵花籽气味、滋味无气味、气味、籽油固有油固有气味 口感好口感良好气味和滋和滋味,无

GBT4756-1998 石油液体手工取样法

GB/T4756-1998石油液体手工取样法 一、范围 1、本标准规定了用手工方法从固定油罐、铁路罐车、公路罐车、油船、油驳、桶、听,或从正在输送液体的管线中取得液态烃、油罐残渣和沉沉淀物样品的方法 2、本标准适用于液体石油产品、原油及中间产品,其罐内压力应为常压或接近常压,且被取样的石油或液体石油产品在从接近环境温度直到100℃时应为液态 3、本标准不适用于特殊石油产品的特殊性质分析的取样,如:电器绝缘油、液化石油气、液化天然气、沥青和化学产品以及雷德蒸汽压高于180kPa的不稳定原油的取样 4、本标准规定的取样方法适用于采取用于下列目的的样品: A、确定油品质量如果用于A、 B、C B、确定油品中水含量目的的取样条件有冲突 C、确定所转移的液体中的其他污染物必须单独取样 5、专业术语 ⑴完整样品:样品处于没有被改变的完整状态,即所保存的样品和从散装液体中取得时具有相同的组成 ⑵样品准备:在制备分析样品时,必须进行均化,并成为稳定样品 ⑶样品处理:指样品准备、转移、划分和运输,包括从取样器(接受器)中将样品转移到容器和从容器中将样品转移到进行分析的实验室仪器中 ⑷组合样:按规定的比例合并若干个点样所得到的代表整体物料的样品 ⑸点样:在油罐内规定的位置上或是在泵送操作期间在规定的时间从管线中取得的样品 ⑹出口液面样:从油罐内输出液体的最低液面取得的样品 ⑺上部样:在石油液体的顶表面下其深度1/6液面处所取得的样品 ⑻中部样:在石油液体的顶表面下其深度5/6液面处所取得的样品 ⑼下部样:在石油液体的顶表面下其深度1/2液面处所取得的样品 ⑽顶部样:在石油液体的顶表面下150mm处所取得的点样 ⑾表面样(撇取样):从液体石油表面取得的样品 ⑿溶解水:在常温下与油形成溶液而存在于油中的水 ⒀悬浮水:以细小水滴的形式悬浮在油中的水 ⒁游离水:与油分开存在的一层水,其典型的位于油层下面 ⒂总水:石油货物中的溶解水、悬浮水和游离水的总和 *撇取样油面 *顶部样 *上部样

石油类和动植物油复习试题

石油类和动植物油复习试题 (红外光度法) 一、填空题 1.国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是,方法的国标号码为。 答:红外光度法;GB/T16488-1996。 2.四氯化碳试剂应在之间扫描。其吸光度应不超过(1cm比色皿,空气池作参比)。 答:2600cm-1-3300cm-1;0.03。 3.硅酸镁60-100目:取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内℃加热小时,在炉内冷至℃后,移入干燥器中冷至,于玻璃瓶内保存。使用时,称取适量硅酸镁于玻璃瓶内中,根据硅酸镁的重量,按(m/m)的比例加适量蒸馏水,密塞,充分振荡数分钟,放置约小时后使用。 答:500;2;200;室温;磨口;干燥;磨口;6%;12。 4.地表水环境质量标准GB3838—2002中,Ⅰ~Ⅲ类水域石油类环境质量标准为mg/L、Ⅳ类水域石油类为 mg/L、Ⅴ类水域石油类为 mg/L。 答:0.05;0.5;1.0。 5.样品直接萃取后,将萃取液分成两份,一份直接用于测定______,另一份经______吸附后,用于测定_________。 答:总萃取物;硅酸镁;石油类。 6.红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤:直接萃取是将一定体积的水样倾入分液漏斗中,加酸化至,用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加约 g氯化钠,充分振摇分钟,并经常排气,静置分层后,经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中,重复一次,定容至标线。 答:全部;盐酸;pH≤2;20;20;2;10。 二、选择、判断题 1.红外光度法所用萃取溶剂为四氯化碳,也可采用低毒的来代替。 A、三氯甲烷; B、三氯三氟甲烷; C、三氯乙烷; D、三氯三氟乙烷 答:D 2.判断下列说法是否正确。 ⑴油类物质要单独采样,不允许在实验室内分样。() 1

水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012

水质石油类和动植物油类测定作业指导书 1、含义及有关质量或排放标准 1.1、含义: 总油 是指用四氯化碳萃取,并且在波数为2930cm-1,2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。主要包括石油类和动植物油。 石油类 指在本标准规定下,能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 动植物油类 是指用四氯化碳萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。 1.2、原理: 用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。两者差值为动植物油类。 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动),2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 1.3、水环境质量标准: 表1-1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位:mg/L

1.4、废水排放标准 表1-2石油类(1997年12月31日前建设的单位)(GB8978-1996) 单位:mg/L 表1-3石油类(1998年1月1日后建设的单位)(GB8978-1996) 单位:mg/L 2、分析方法: 2.1、方法名称、标准号及适用范围 方法名称:水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 方法标准号:HJ637-2012 方法适用范围:本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。 2.2、仪器和设备: xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx ) 旋转振荡器 自动萃取器 2.3、试剂 按HJ637-2012标准配制 2.4、分析步骤 执行HJ637-2012标准

食用油标准

字体大小:大- 中- 小cqhongyanandy发表于 10-04-06 11:01 阅读(2641) 评论(1)分类:食用油资料 食用植物油卫生标准 1 范围 本标准规定了植物原油、食用植物油的卫生指标和检验方法以及食品添加剂、包装、标识、贮存、运输的卫生要求。 本标准适用于植物原油、食用植物油,不适用于氢化油和人造奶油。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 2760 食品添加剂使用卫生标准 GB 2763 食品中农药最大残留限量 GB / T 5009 .11食品中总砷及无机砷的测定 GB / T5009 . 12 食品中铅的测定 GB / T5009 . 22 食品中黄曲霉毒素B 的测定 l GB / T5009 . 27 食品中苯并(a)芘的测定 GB / T 5009 . 37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB 8955 食用植物油厂卫生规范 GB 166296 号抽提溶剂油 GB / T 17374 食用植物油销售包装 GB 19641 植物油料卫生标准 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3 . 1 植物原油virgin vegetable oil 以植物油料为原料制取的原料油。 3 . 2 食用植物油edible vegetable oil 以植物油料或植物原油为原料制成的食用植物油脂。 4 指标要求 4 . 1 原料、辅料要求 4 . 1 . 1 原料应符合GB 19641 的规定。 4 . 1 . 2 浸出使用的抽提溶剂应符合GB 16629 的要求及其他规定。 4 . 2 感官要求 具有产品正常的色泽、透明度、气味和滋味,无焦臭、酸败及其他异味。 4 . 3 理化指标 理化指标应符合表1 的规定。 表1 理化指标

hj-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________

《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 (HJ 637-2018) 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门:检测室 检测人员:XXX 2.本方法所用仪器设备 红外分光光度计,能在3400cm-1~2400cm-l之间进行扫描,40mm带盖石英比色皿。 旋转振荡器:振荡频数可达300次/min。 分液漏斗:1000ml、2000ml,聚四氟乙烯旋塞。 玻璃砂芯漏斗:40mL,G-1型。 提取套筒:滤纸制。 锥形瓶:100ml,具塞磨口。

样品瓶:500ml、1000ml,棕色磨口玻璃瓶。 量筒:1000ml、2000ml。 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称:XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求:其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况:与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物 油类等极性物质后,测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH 2 基团中 C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH 3 基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键 的伸缩振动)处的吸光度A 2930、A 2960 和A 3030 ,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油 类与石油类含量之差。 5.标准溶液和试剂的配制 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 盐酸(HCl):ρ=ml,优级纯。 正十六烷:色谱纯。 异辛烷:色谱纯。 苯:色谱纯。 四氯乙烯:以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比,在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm

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