耐硫低温变换工艺进展及中温水解的应用
第46卷第4期2008年8月
化肥设计
Che m ical Fertilizer Design
Aug.2008
耐硫低温变换工艺进展及中温水解的应用
郭玉峰1,齐立明2
(1.齐鲁石化公司研究院,山东淄博255400;2.新鹏化工助剂厂,山东淄博255422)
摘要:随着合成氨联产甲醇工艺的应用,甲醇合成催化剂易受微量硫中毒而失活的问题十分普遍。对比了中串低工艺、全低变工艺、中低低工艺各自的特点和优缺点;介绍了合成氨联醇的工艺流程和精脱硫工艺流程;提出了采用带中温水解脱除有机硫的无饱和塔变换流程解决有机硫含量高的技术改造方案。
关键词:耐硫低温变换工艺;联醇;中串低;全低变;中低低;中温水解
中图分类号:TQ113.264文献标识码:A文章编号:1004-8901(2008)04-0027-05
Progress f or Anti O sulfur Low Te mperat ure Shift Process and Applicati o n forM i d dle Te mperature Hydrol y sis
GUO Yu O feng,Q I L i O m i ng
(1.Qil u Petroche m i cal Co mpany's Researc h Inst itute,Zibo Shandong255400Ch i na2.Z iboX inpo ng Che m i calA ssist an tP l ant,Z i bo Shandong255422Chi na)
Abstract:W it h the devel op i ng and app l y i ng for co m b i nati ve produ cti on ofm ethanolw it h the syn t heti c a mmonia,t h e p rob l e m,t hat t h em et hanol syn-t hesis catal yst is easy active O free due to poi son i ng of trace s u lfur,exists very co mm on l y.Au t hor h as co m pared t he respecti ve c h aracteristics and t he advan-t ages/shortages for the m i dd le to l o w t e m perat u re sh ift process,full y l ow te mperat u re s h ift p rocess,m iddle O l ow O lo w te m perat u re sh ift p rocess;has i ntro-duced t h e proces s fl o w for co m b i nati ve produ cti on m ethanolw it h a mmonia synthesis and the fi ne de O sulfur process fl ow;has proposed the techn ical ref or-m ati on sche m e usi ng the sh ift process w it hou t s aturator i n cluding them i dd l e te mperat u re hyd rol ysis t o re m ove the organ ic s u lf u r i n order to sol ve t h e h i gh conten t of organ ic s u lf u r.
K ey w ords:anti O s u lfur l o w t e m perat u re sh ift p rocess;co m b i nati ve produ cti on of m et hano;l m i ddle t o l o w te mp erature sh i ft;f u ll y l ow te m perature sh ift;m i ddle O l o w O l o w t e m perat u re sh ift;m idd le te m perat ure hydrol ysis.
1精脱硫技术与甲醇生产
我国小型氮肥厂数量多,分布广,由于受地理位置、经济条件、技术水平等方面因素的影响,各厂所用的原料质量不一,设备状况参差不齐,工艺流程也各具特色。以煤为原料采用固定层气化(UGI 炉)制合成氨在我国最为普遍,约占合成氨总产量的1/2以上。一些中小型甲醇厂,包括近年来建设的若干大型甲醇厂也采用相似工艺,其流程大致为:造气(水煤气))湿法脱硫)变换)脱碳)精脱硫)甲醇合成(或合成氨)。合成氨联产甲醇工艺是我国化肥工业的独创,在中小型合成氨厂以甲醇合成工段代替了部分一氧化碳净化,既减轻了变换和铜洗的负荷,又增加了甲醇的产量。
目前,变换工艺已从单纯的中变工艺发展到中串低、中低低、全低变工艺。中温变换催化剂以Fe-C r系为主,低温变换催化剂以Co-M o为主。单纯的中变工艺因存在能耗高、转化率低等缺点已经被淘汰。
在联醇工艺中,甲醇合成采用的铜基催化剂,对硫中毒十分敏感,而合成气中含有硫、氯、油等有毒有害物质,尤其是煤制原料气中H2S与有机硫(主要是COS、CS2)含量高,极易使甲醇催化剂因受微量硫的中毒而失活,缩短了催化剂寿命。国内不少厂家根据自身装置情况采用了不同的精脱硫路线以保护甲醇触媒,最为普遍的是粗脱硫)常温水解)精脱硫)转化吸收精脱硫的/夹心饼式0精脱硫工艺。甲醇合成气需要合适的碳氢比,需要较高浓度的CO,因此受变换转化率低的影响,有机硫转化率也低,有机硫含量高的问题就凸现出来了。尤其是当原料气中C O2浓度较高时,转化吸收型精脱硫剂使用周期大幅度降低,而且常温水解工艺较为复杂,因此精脱硫技术的开发与利用成为甲醇生产中的关键技术之一。
作者简介:郭玉峰(1971年-),男,山东博兴人,1993年毕业于华东理工大学工业催化专业,高级工程师,主要从事耐硫变换催化剂、精脱硫催化剂、硫磺回收催化剂的研制与工艺开发工作。
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2 通用的变换工艺
2.1 中串低工艺
20世纪80年代开发的中串低工艺是继全中变工艺后发展最早的一种工艺,其特点是在全中变工艺后增加了低变催化剂。具体做法各有不同,有的企业将Co-M o 催化剂置于中变炉的第3段,而大部分是在三段中变后再单独设置1个Co-M o 低变炉,2种方法都采用在变换气出中变炉后经过主热交换器再进入低变段。为了控制入低变段(炉)的温度,在主热交换器和低变炉之间,增加1个与循环热水换热的调温水加热器或直接喷水的调温器。一般中变催化剂与低变催化剂的装填比大于 3.5(t)B 1(m 3
)。典型的中串低工艺流程见图1
。
图1 中串低典型工艺流程(炉外)
1)低变炉;2)调温水加热器;3)换热器;4)中间换热器;5)中变炉
与传统中变工艺相比,中串低工艺流程能降低汽气比和变换气的CO 含量,提高了原料气的利用率。由于低变催化剂反应温度较低,其能耗比全中变工艺大幅降低,平衡转化率提高。中串低变换系统总的催化剂装填量很大,但生产能力却没有得到充分的发挥,主要原因是由于Fe-C r 系催化剂的活性比Co-M o 系催化剂的活性低,中变部分反应温度高,接近反应平衡,为了加大反应的推动力,需要较高的汽气比所造成的。因此,在当时技术条件下,虽然中串低工艺受到厂家的普遍欢迎和使用,但与后来设计的全低变、中低低工艺相比,其能耗较高,不利于生产成本的降低。
2.2 全低变工艺
针对中串低变换工艺存在的问题,20世纪90年代湖北化学所等单位共同开发了全低变工艺,即变换催化剂全部采用低变催化剂。其主要特点是变换炉全部采用Co-M o 系催化剂,最大的优点在于节省能耗。典型的全低变工艺流程见图2。Co-Mo 系催化剂使用特点如下。
(1)由于Co -M o 系催化剂的活性明显高于Fe-C r 系催化剂,因此在达到同样变换率要求的情
况下,催化剂用量可以大幅度缩减。
(2)由于Co-M o 系催化剂的起活温度很低,
约为180e ,因此半水煤气入口温度也相应降低,由此主热交换器的换热量减少,主热交的换热面积也大幅度减少。
(3)相比Fe-C r 系中变系统,Co -M o 系低温变换系统的热点温度要降低100e 以上,使反应远离平衡,加大了反应推动力,提高了反应速度。
(4)由于活性的提高,变换系统的汽气比可以降低,从而降低了饱和热水塔的热回收负荷。
(5)在同等生产能力下,全低变系统的设备可以大幅缩小,变换炉可以减薄或取消内保温,或者在现有设备基础上,设备能力提高50%。
图2 全低变典型工艺流程
1)饱和塔;2)热水器;3)混合器;4)热水泵;5)调温水加热器;6)热交换器;7)蒸汽过热器;8)电炉;9)电炉;10)变换炉
从诸多4万~12万t/a 厂家的调查中发现,全
低变系统的运行状况并不令人满意。现场调查表明:较小规模生产厂使用全低变工艺是可行的,但必须加强管理,严格控制半水煤气中的氧含量,才可达到长周期操作的目的。在生产规模扩大后,反应器的尺寸和体积加大,引起了反应器高径比的变化,容易产生偏流和抗毒除氧剂床层高度的减小,使氧易于穿透床层而导致催化剂失活。这主要表现在全低变一段变换催化剂失活快,系统阻力增大。因为一般的低变催化剂不耐氧,在氧存在的条件下容易形成硫酸盐化,导致催化剂失活。一旦除氧剂失活,低变催化剂也就迅速失活,而抗毒除氧剂由于受反应器体积和价格的限制,又不能装得太多。也就是说,节省的蒸汽与更换催化剂的费用和由于系统阻力增大造成的动力消耗费用相比,并没有明显的优越性。全低度工艺还存在如下其他问题。
(1)由于一段上层催化剂的温度较低,煤气中未被除尽的焦油和压缩机润滑油不能被分解,而被催化剂表面吸附,结成大油饼,导致阻力急剧增加。由于单颗催化剂成为油球,其表面因被覆盖而失去活性。为了避免油被催化剂吸附,全低变工艺强调压缩机二段出口要冷却,加强除油,并提高一段入口温度,以便使油分解,但效果仍然较差,一般需要增加额外的保护剂以处理未被除尽的焦油。
(2)由于一段气体中的汽气比相对较高,温升
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较大,出口温度可达360~390e ,而且随煤气进入变换炉的有机硫尚未来得及转化为H 2S ,故H 2S 的浓度相对最低,催化剂极易出现反硫化现象而失去活性。为解决这一现象,将添加蒸汽的位置改在一段出口处,但由于蒸汽添加量较少,一段汽气比只能降低0.1左右。为避免反硫化,一段入口仍需维持较高的H 2S 含量。
(3)由于对半水煤气的硫含量要求较高,为后工段的脱硫增加了负荷,甚至还要增加新的变换气脱硫系统,增加了投资和消耗。
从目前的实际情况来看,大规模生产厂(>12万t/a),不适宜采用全低变工艺,而小规模生产厂,由于生产装置和管理状况不容乐观,采用全低变工艺时事故时有发生。若要使全低变系统稳定生产、降低消耗、延长催化剂寿命,必须加强管理,加强对净化的要求,对操作的要求更加严格。许多采用全低变工艺的厂家经过论证后又改为中低低工艺,故新建厂时应对全低变工艺持谨慎态度。2.3 中低低工艺
中低低工艺是20世纪90年代后期发展起来的新工艺。目前,对于中低低工艺的称法相当多,大多以段数为原则,除中低低外,还有中中低低、中低低低等。中低低工艺实质上仍是中串低工艺,该工艺具有以下特点。
(1)中变催化剂的装量(t)与低变催化剂的装量(m 3
)的比例介于全低变与中串低之间,这一比例约为0.45~3.5B 1。比例越小越接近全低变,系统也就越节能,但不可低于0.45B 1,否则影响变换系统长周期操作。超过此比例,实际上就成为中串低工艺。实际生产运行中要视反应气体积、原料气特点来确定这一参数。
(2)低变段之间要有降温设备,低变段数的数量视各厂的情况而定,一般为2段。
总之,中低低工艺可定义为:低变催化剂换热分段至少在2段以上,且中变催化剂的装量(t)与低变催化剂装量(m 3
)之比为0.45~3.5B 1的中串低工艺。典型的中低低变换工艺流程见图3。
中低低工艺的优点:1吸收了全低变工艺能耗低、催化剂装量少的优点;o煤气带入的O 2等毒物和油污已被一段中变催化剂所过滤,比较干净;?通过中变反应后,入炉的水蒸气已有一部分被反应掉,汽气比大约下降0.2;?因大部分有机硫已转化为H 2S ,而使H 2S 浓度有所提高;?二、三段低变的热点温度要比全低变的热点温度低100e 以上。
这些优点均有利于抑制反硫化反应的进行。因此
入炉煤气中的H 2S 含量比全低变低,克服了全低变工艺一段催化剂易失活和阻力增加快的缺点,继承了中串低工艺操作稳定和技改方便的优点,克服了能耗高的不足。中低低工艺特别适用于中串低工艺的技改,投入少量资金,便可达到大幅度节能降耗的目的,而且不改变操作方式,对水质、汽质和原料气无特别要求。
图3 典型的中低低变换工艺流程
1)冷却塔;2)第二水加热器;3)焦炭过滤器;4)饱和热水塔;5)第一水加热器;6)低变炉;7,9)测温水加热器;8)热交换器;10)中低变炉;11)热水泵
2.4 变换工艺的选择
变换反应为放热反应,中低低工艺较好地满足了工艺设计中高温提高反应速度,低温提高转化率的基本原则:利用中变的高温来提高反应速度,脱除有毒杂质,同时由于中变催化剂价格低,节约资金;利用两段低变提高转化率,实现节能降耗。该工艺与中串低工艺相比,填补了280~250e 这一中串低工艺所没有的反应温区,充分利用了低变催化剂在这一温区的高活性。因为低变催化剂的最佳活性温区一般在250~350e 之间。不同工艺操作温度区之比较见表1。
表1 不同工艺操作温度区之比较
反应温区中变温区
/e 低变一段温区/e 低变二段温区/e
低变三段温区/e
中串低工艺480~280
250~180全低变工艺420~180300~180260~180
中低低工艺
480~280300~180
260~180
由表1可以看出,中低低工艺温度区衔接最好,覆盖了所有的操作范围内的温度。全低变操作温区有重叠,但也覆盖了所有操作范围内的温度。中串低工艺操作温区有断档,反应温度不连续。从这一角度也可解释为什么中串低工艺相对不节能,而中低低工艺的节能水平与全低变工艺相当。中低低工艺充分发挥了中变催化剂和低变催化剂的特点,实现了最佳组合,创造出能耗、阻力、操作和技改的理想效果。
综上所述,在中串低、全低变、中低低几种变换
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郭玉峰等 耐硫低温变换工艺进展及中温水解的应用
工艺中,中串低能耗较高,但操作稳定;全低变能耗较低,但存在着催化剂易失活、工艺操作条件要求严格等缺点;中低低工艺能耗低,操作稳定,是目前较为理想的变换工艺。
3 通用的变脱及精脱硫工艺
3.1 合成氨联醇全系统工艺流程
通用的合成氨联醇全系统工艺流程见图4
。
图4 合成氨联产甲醇全系统工艺流程
3.2 精脱硫工艺流程
各类硫化物(H 2S ,COS ,CS 2,C 4H 4S 等)对氨合成催化剂、甲醇催化剂及甲烷化催化剂都有毒害作用,而且硫化物的存在是铜洗带液的主要原因,因此必须要将硫化物脱除到0.1@10-6
~1@10-6
,以适应工艺要求。传统的有机硫加氢转化工艺要求使用价格昂贵的Co-M o 系加氢转化催化剂,而且消耗了合成气中的有效组分H 2,因此只有少数早期的大中型甲醇企业选用该工艺。
经过多年的探索研究,适用于小型合成氨或联醇工艺的精脱硫工艺已经开发成功,如J TL 系列技术。典型的采用氧化铁或活性炭的精脱硫工艺流程见图5
。
图5 常温精脱硫工艺流程
1)预脱硫槽;2)换热器;3)水解槽;4)水冷器;5)分离器;6)精脱硫槽
脱碳气(总硫5~10m g /m 3
)进入精脱硫工序,温度[40e 的脱碳气首先进入预脱硫槽脱除H 2S
后,气体经精脱硫换热器管程被管外的变换气加热至50~110e ,经水解槽COS 水解催化剂进行COS 及部分CS 2的催化转化,使脱碳气中的COS 和CS 2在催化剂的作用下水解为H 2S 。COS 和CS 2的水解反应如下。
COS+H 2O
2S+CO 2-35.53(kJ/m o l)CS 2+H 2O COS+H 2S
COS+2S+CO 2-35.53(kJ/m o l)
从水解槽出来的气体再经水冷器冷却到[40
e ,经气水分离器分离掉夹带的水滴后,进入精脱硫槽(根据需要可以分层装填吸附型精脱硫剂XCT-01及转化吸收型精脱硫剂XCT-03)脱硫后,气体中的H 2S ,COS,CS 2等均被脱除,精脱系统出口气体中总硫含量<0.1m g /m 3
,脱硫后的气体送往压缩机提压后去联醇单元。
4 带中温水解的变换工艺
4.1 中温水解工艺的选用
由于联醇的工艺要求,与典型的合成氨工艺相比,变换出口的CO 指标大幅提高,因此相应降低了反应体系的汽气比,减少了低变催化剂的用量。对于Co-M o 系催化剂而言,低温、低汽气比、高空速
均不利于有机硫的转化,所以受反应平衡的影响,变换后有机硫含量也相应提高了。有机硫直接进入脱碳系统,脱碳液长期在高浓度有机硫作用下,不仅其质量会遭到破坏,而且极易造成脱碳系统硫堵,影响整个系统的平稳运行。
采用中温水解脱除有机硫是一个简便易行的方法,其工艺简单,不像常温水解脱硫需要提温、降温设备,水解生成的H 2S 可以在变脱中除去,且脱硫费用低,对脱碳和精脱硫均可起到保障作用。4.2 饱和热水塔的取舍
采用中温水解流程的目的是为了利用变换后的热气体及汽气比直接进行转化反应。有的企业技术改造应用效果并不理想,主要原因就在于技改时忽略了饱和热水塔的影响。生产中发现,即使采用全变换设计的变换装置,低变炉出口有机硫一般仅为0.5@10-6
,但出变换系统后有机硫又升高到2@10
-6
~3@10-6
,究其原因是传统的变换设计中使
用饱和热水塔所造成的。半水煤气中的有机硫溶
解在饱和塔的热水中,在较低压力的热水塔中又释放出来进入出口变换气中,从而影响了中温转化的整体效果。
随着低温变换技术的采用,特别是全低变工艺的应用,变换气中的过量蒸汽已很少,利用饱和热水塔回收潜热的意义就不十分明显了。计算表明:当变换出口CO 体积分数为1.2%时,饱和塔吨氨可回收的潜热约为200kg /,t 而当联醇工艺中变换出口CO 体积分数为4%时,饱和塔可回收的潜热仅为65kg /t 。由此看出,饱和塔在联醇工艺中回收潜热的作用已大为降低,辅助喷水增湿的工艺设计完全可以取消饱和塔。
根据以上分析,热水塔的循环水经饱和塔吸收
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有机硫,然后在热水塔释放影响到有机硫转化率的问题随着饱和塔的取消也得以解决。取消饱和塔后,由于半水煤气的氧与硫化物处于无水状态,而热水塔的循环水不与煤气接触,不含氧,从而使变换系统的水相、气相分别处于/有氧则无水,有水则无氧0的状态,解决了多年来困扰各生产企业的由于水相中的硫、氧化合物带来的腐蚀性问题。
取消饱和塔后,变换系统的温度控制主要通过喷水量的调节来实现,同时,由于喷水增湿的热损失小于换热,而且没有热水排放,其热量的回收率也提高了。
4.3 带中温水解的变换流程
带中温水解的无饱和塔工艺流程见图6
。
图6 带中温水解的无饱和塔工艺流程
1)油分离器;2)焦炭过滤器;3)热交换器;4)中间换热器;5)第一增湿器;6)第一变换炉;7)第二增湿器;8)第二变换炉;9)水解炉;10)冷凝冷却塔
中温水解催化剂可以装填在第二低变炉的底部或者设置单独的水解炉,各生产企业可以根据自身装置的情况选择合适的技术改造方案。全低变厂家也可根据图7所示的简化流程对装置实施技改,
同样可以达到较好的效果。
图7 全低变带中温水解的工艺流程
5 讨论及建议
(1)当前技术条件下,中低低变换工艺结合了中串低工艺和全低变工艺的的优点,虽然蒸汽消耗略高于全低变流程,但是操作稳定,中变及低变触媒均可长周期、满负荷运转,避免了由氧导致的催化剂失活以及全低变高H 2S 浓度要求带来的设备、管道腐蚀性问题,是小型合成氨、甲醇企业首选的变换工艺。
(2)为了进一步降低精脱硫的负荷,保障脱碳及精脱硫单元的长周期运行,中温水解是解决有机硫高的变换技改的有效措施,但必须同时解决饱和塔的问题才能有效地发挥中温水解的作用。
(3)如果需要保留饱和塔,将热水塔改为水加热流程也是可行的选择。
收稿日期:2008-01-05
(上接第26页)
表5 硫酸铵产品检验报告
项 目优等品一等品合格品测定值判定外 观
白色结晶
无可见机械杂质
无可见
机械杂质无可见
机械杂质无可见
机械杂质符合
氮(N )含量,(以干基计)
/%\21.0
21.0
20.5
21.07
符合
水分(H 2O)/%[0.20.310.19符合游离酸含量(H 2SO 4)/%[
0.03
0.05
0.2
未检出
符合
注:硫酸铵作农用时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物等含量指标。
5 结语
(1)氨法锅炉烟气脱硫具有脱硫效率高、资源利
用效率高,不产生二次污染等优点。
(2)以合成氨装置洗涤尾气产生的氨水作为吸收剂,实施锅炉烟气脱硫,不仅可以脱除了锅炉烟气中SO 2,还可制得硫酸铵产品。
(3)LS 氨法喷雾脱硫技术/以废治废,变废为
宝、化害为利0,将内部上游产品产生的/三废0转化为可利用的资源,既实现了清洁生产,又降低了企业内部生产成本的产业链模式,符合我国走节能减排,循环经济发展道路的要求。参考文献:
[1]徐长香,傅国光,氨法烟气脱硫技术综述[J].电力环境保护,2005
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[2]李乐丰.氨法脱硫工艺应用时要注意的问题[J].山东电力技
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[3]魏巍.烟气氧化镁法脱硫技术研究[J].山东能源与节能,2004(6).
收稿日期:2008-01-04
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郭玉峰等 耐硫低温变换工艺进展及中温水解的应用
制药工艺学期末试卷及答案
《制药工艺学》试卷 班级：学号：姓名： 得分： 一、单选题。（每题2分，共30分）是（）。 A.药品生产质量管理规范 B.药品经营质量管理规范 C.新药审批办法 D.标准操作规程 2.药品是特殊商品，特殊性在于 （）。 A.按等次定价 B.根据质量分为一、二、三等 C.只有合格品和不合格品 D.清仓在甩卖 3.终点控制方法不包括（）。 A.显色法 B. 计算收率法 C.比重 法 D. 沉淀法 4.温度对催化剂活性的影响是（）。 A.温度升高，活性增大 B.温度升高，活性降低 C.温度降低，活性增大 D.开始温度升高，活性增大，到最高速度后，温度升高，活性降低 5.中试一般比小试放大的位数是 （）倍。 ~10 ~30 C.30~50 ~100 6.利用小分子物质在溶液中可通过半 透膜，而大分子物质不能通过的性质，借以达到分离的一种方法是（）。 A.透析法 B.盐析法 C.离心法 D.萃取法 7.液体在一个大气压下进行的浓缩称 为（）A. 高压浓缩 B.减压浓缩 C. 常压浓缩 D.真空浓缩 8.下列不属于氨基酸类药物的是 （） A.天冬氨酸 B.多肽 C.半胱氨酸 D.赖氨酸 9.下列不属于多肽、蛋白质含量测定方法的是（） A.抽提法 B.凯氏定氮法 C.紫外分光光度法 D.福林-酚试剂法 10.下列属于脂类药物的是（）。 A.多肽 B. 胆酸类 C.胰脂酶 D 亮氨酸 11.（）抗生素的急性毒性很低，但副作用较多，另外，对胎儿有致畸作用。 A.四环素类 B.大环内酯类 C.氨基糖苷类 D. β-内酰胺类 12.生产抗生素类药物发酵条件不包括（）。 A.培养基及种子 B.培养温度及时间及通气量 D.萃取及过滤 13.下列不属于动物细胞培养方法的是（）。 A.贴壁培养 B.悬浮培养 C.直接培养 D.固定化培养 14.抗生素类药物生产菌种的主要来源是（）。 A.细菌 B.放线菌 C.霉菌 D.酵母菌 15.将霉菌或放线菌接种到灭菌后的大米或小米颗粒上，恒温培养一定时间后产生的分生孢子称为（）。 A. 米孢子 B.种子罐 C.发酵 D. 试管斜面
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泄露至蒸汽侧。 原因分析： （1）设备泄漏原为设计结构没有无废锅进水防冲板结构，造成水流直接冲击换热管。 （2）设备操作温度高，液位控制过低，引起换热管气相部分振动。 （3）另一方面就是管子质量可能存在质量问题。 2、山东某水煤浆工艺煤化工单位蒸汽过热器甲醇合成产蒸汽带水。原因分析：带液冷激造成泄漏。 3、陕西某石化下属煤化工单位2#蒸汽发生器、蒸汽发生器、水冷却器泄露，原因分析：是折流板间距过大形成共振所致，后增加一层支撑板进行加固后效果明显。 综合分析： 近年通过对多家该类工艺的使用状况的考察，耐硫变换中主要是软水加热器、水冷却器、中低压废热锅炉的泄
《耐硫变换催化剂概念 关于变换工段耐硫变换催化剂工作情况的分析》
《耐硫变换催化剂概念关于变换工段耐硫变换催化剂工作情况的分析》关于变换工段耐硫变换催化剂工作情况的分析 受克旗煤制气公司生产部委托，化工研究院驻克旗现场技术服务小组技术人员对变换工段耐硫变换催化剂的工作状态进行了分析，以期为耐硫变换工段正常生产运行提供决策参考。下文是根据生产部提供的xx.12~xx.3运行数据，结合理论分析和文献资料编制的分析报告。 一、催化剂使用工况分析 表1比较了变换工段预变催化剂和主变催化剂的设计工况与实际工况。从表1可以看出，预变和主变催化剂的实际工况，包括空速和温度均有所偏离设计工况，这种偏离可能会影响催化剂的实际运行效果。 表1催化剂设计工况和实际工况比较 二、催化剂运行状态分析 2.1预变炉 图1为qbs-01型号预变催化剂上co变换反应转化率、反应体积空速和催化剂入口温度在运行期间的变化曲线。 图1预变催化剂co转化率、体积空速和入口温度的变化趋势 从图1可以看出，随着空速的增大，预变炉co转化率明显下降，空速降低后co转化率随之提升。其中在12月28号-3月3号区间，预变炉的工作空速大部分在3000～5400h-1范围内，此时对应的co 转化率很小，说明在此空速下qbs-01催化剂上co变换反应发生程度
很低。 催化剂的3000～5400h-1运行期间体积空速超过了催化剂厂家提供qbs-01催化剂正常设计工况（1500～3000h-1）。空速的提高一方面会降低催化剂的co变换反应速率，另一方面当空速明显超过设计值时，会加速催化剂的活性衰退。 当预变反应器入口温度233℃，体积空速3000h-1，催化剂床层温升6.5℃，此时co转化率为6%；当预变反应器入口温度260℃，体积空速3100h-1，催化剂床层温升13℃，此时co转化率为8%。适当提高入口温度有利于促进qbs-01预变催化剂上co变换反应。 根据计算，变换反应每转化1个百分点的co会给预变反应器带来9~10℃温升。从正常运行数据分析，预变炉温升约20℃，共计转化2个百分点的co；而近期运行数据中，预变温升为10℃左右，co 仅转化1个百分点。 2.2主变炉 图2为主变催化剂上co水汽变换反应转化率的变化趋势。从图2可以看出，从xx年11月底至xx年3月底的4个月内，主变催化剂co转化率呈下降趋势。 图2主变催化剂上co转化率变化趋势 图3主变co转换率与空速及进口温度变化曲线 图3显示了qcs-04型号主变催化剂上co变换反应转化率、反应体积空速和催化剂入口温度在运行期间的变化。有如下特点：当主变入口温度高于260℃时，空速的波动对co水汽变换反应
一氧化碳变换反应工艺流程
一氧化碳变换反应工艺流程 一氧化碳变换流程有许多种，包括常压、加压变换工艺，两段中温变换（亦称高变）、三段中温变换（高变）、高-低变串联变换工艺等等。一氧化碳变换工艺流程的设计和选择，首先应依据原料气中的一氧化碳含量高低来加以确定。一氧化碳含量很高，宜采用中温变换工艺，这是由于中变催化剂操作温度范围较宽，使用寿命长而且价廉易得。当一氧化碳含量大于15%时，应考虑将变换炉分为二段或多段，以使操作温度接近最佳温度。其次是依据进入变换系统的原料气温度和湿度，考虑气体的预热和增湿，合理利用余热。最后还要将一氧化碳变换和残余一氧化碳的脱除方法结合考虑，若后工序要求残余一氧化碳含量低，则需采用中变串低变的工艺。 一、高变串低变工艺 当以天然气或石脑油为原料制造合成气时，水煤气中CO含量仅为10%～13%（体积分数），只需采用一段高变和一段低变的串联流程，就能将CO含量降低至0.3%，图2-1是该流程示意图。 图2-1一氧化碳高变-低变工艺流程图 1-废热锅炉2-高变炉3-高变废热锅炉4-预热器5-低变炉6-饱和器7-贫液再沸器来自天然气蒸气转化工序含有一氧化碳约为13%~15%的原料气经废热锅炉1降温至370℃左右进入高变炉2，经高变炉变换后的气体中一氧化碳含量可降至3%左右，温度为420~440℃，高变气进入高变废热锅炉3及甲烷化进气预热器4回收热量后进入低变炉5。低变炉绝热温升为15~20℃，此时出低变炉的低变气
中一氧化碳含量在0.3%~0.5%。为了提高传热效果，在饱和器6中喷入少量软水，使低变气达到饱和状态，提高在贫液再沸器7中的传热系数。 二、多段中变工艺 以煤为原料的中小型合成氨厂制得的半水煤气中含有较多的一氧化碳气体，需采用多段中变流程。而且由于来自脱硫系统的半水煤气温度较低，水蒸气含量较少。气体在进入中变炉之前设有原料气预热及增湿装置。另外，由于中温变换的反应放热多，应充分考虑反应热的转移和余热回收利用等问题。图2-2为目前中小型合成氨厂应用较多的多段中温变换工艺。 半水煤气首先进入饱和热水塔1，在饱和塔内气体与塔顶喷淋下来的 130~140℃的热水逆流接触，使半水煤气提温增湿。出饱和塔的气体进入气水分离器2分离夹带的液滴，并与电炉5来的300~350℃的过热蒸汽混合，使半水煤气中的汽气比达到工艺条件的要求，然后进入主热交换器3和中间换热器4，使气体温度升至380℃进入变换炉，经第一段催化床层反应后气体温度升至 480~500℃，经蒸汽过热器、中间换热器与蒸汽和半水煤气换热降温后进入第二段催化床层反应。反应后的高温气体用冷凝水冷激降温后，进入第三段催化剂床层反应。气体离开变换炉的温度为400℃左右，变换气依次经过主热交换器、第一水加热器、热水塔、第二热水塔、第二水加热器回收热量，再经变换气冷却器9降至常温后 图2-2 一氧化碳多段中温变换工艺流程 1-饱和热水塔2-气水分离器3-主热交换器4-中间换热器5-电炉6-中变炉7-水加热器
机械加工工艺题库(答案)
机械加工工艺题库 1. 在外圆磨床上磨削工件外圆表面，其主运动是( A ) 直线运动 2. 在立式钻床上钻孔，其主运动和进给运动 ( B ) 。 A. 均由工件来完成 B. 均由刀具来完成 B. D. 分别由刀具和工件来完成 3. 背吃刀量是指主刀刃与工件切削表面接触长度 A. 在切削平面的法线方向上测量的值 B. 在基面上的投影值 D. 在主运动及进给运动方向所组成的平面的法线方向上测量的值 4. 在背吃刀量和进给量 f 一定的条件下，切削厚度与切削宽度的比值取决于 ( C) A. 刀具前角 B. 刀具后角 C. 刀具主偏角 D. 刀具副偏角 5. 垂直于过渡表面度量的切削层尺寸称为 ( C ) 。 A. 切削深度 B. 切削长度 C. 切削厚度 D. 切削宽度 6. 普通车床的主参数是 (D ) 。 A. 车床最大轮廓尺寸 B. 主轴与尾座之间最大距离 C. 中心高 D. 床身上工 件最大回转直径 7. 大批量生产中广泛采用 ( B ) A. 通用夹具 B. 专用夹具 C. 成组夹具 D. 组合夹具 8. 通过切削刃选定点，垂直于主运动方向的平面称为 ( C ) A. 切削平面 B. 进给平面 C. 基面 D. 主剖面 9. 在正交平面内度量的基面与前刀面的夹角为 ( A ) 。 A. 前角 B. 后角 C. 主偏角 D. 刃倾角 10. 刃倾角是主切削刃与 ( B) 之间的夹角。 A. 切削平面 B. 基面 C. 主运动方向 D. 进给方向 11. 车削加工时，车刀的工作前角 ( A ) 车刀标注前角。 A. 大于 B. 等于 C. 小于 D. 有时大于、有时小于 12. 用硬质合金刀具对碳素钢工件进行精加工时，应选择刀具材料的牌号为 ( A ) A. YT30 B. YT5 C. YG3 D. YG8 13. 有刻度，能量出一定范围内几何量的具体数值的量具为 ( C ) 。 A. 游标卡尺 B. 专用量具 C. 通用量具 D. 千分尺 14. 影响切削层公称厚度的主要因素是 ( C ) 。 A. 切削速度和进给量 B. 背吃刀量 ( 切削深度 ) 和主偏角 C. 进给量和主偏角 D. 主后角 15. 确定刀具标注角度的参考系选用的三个主要基准平面是 ( C ) A. 切削平面、 已加工平面和待加工平面 B. 前刀面、主后刀面和副后刀面 C. 基面、切削平面和正交平面 (主剖面 ) D. 笛卡儿坐标平面 16. 通过切削刃选定点的基面是 ( A ) 。 A. 垂直于假定主运动方向的平面 B. 与切削速度相平行的平面 C. 与过渡表 面相切的表面 D. 垂直于刀杆的平面 17. 刀具的主偏角是 ( A ) 。 选择题 A. 砂轮的回转运动 B. 工件的回转运动 C. 砂轮的直线运动 D. 工件的 分别由工件和刀具来完成 ( D ) 。 正交平面的法线方向上测量的值 C.
制药工艺学试题及习题答案
《化学制药工艺学》第一次作业 一、名词解释 1、工艺路线： 一个化学合成药物往往可通过多种不同的合成途径制备，通常将具有工业生产价值的合成途 径称为该药物的工艺路线。 2、邻位效应： 指苯环内相邻取代基之间的相互作用，使基团的活性和分子的物理化学性能发生显著变化的 一种效应。 3、全合成： 以化学结构简单的化工产品为起始原料，经过一系列化学反应和物理处理过程制得化学合成 药物，这种途径被称为全合成。 4、半合成： 由具有一定基本结构的天然产物经化学结构改造和物理处理过程制得化学合成药物的途径。 5、临时基团： 为定位、活化等目的，先引入一个基团，在达到目的后再通过化学反应将这个基团予以除去，该基团为临时基团。 6、类型合成法： 指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行合成路线设计的方法。 7、分子对称合成法： 由两个相同的分子经化学合成反应，或在同一步反应中将分子相同的部分同时构建起来，制得具有分子对称性的化合物，称为分子对称合成法。 8、文献归纳合成法： 即模拟类推法，指从初步的设想开始，通过文献调研，改进他人尚不完善的概念和方法来进行药物工艺路线设计。 二、问答题 1、你认为新工艺的研究着眼点应从哪几个方面考虑? 答： (1)工艺路线的简便性， (2)生产成本因素， (3)操作简便性和劳动安全的考虑, (4) 环境保护的考虑， (5) 设备利用率的考虑等。 2、化学制药工艺学研究的主要内容是什么？ 答： 一方面，为创新药物积极研究和开发易于组织生产、成本低廉、操作安全和环境友好的 生产工艺；另一方面，要为已投产的药物不断改进工艺，特别是产量大、应用面广的品种。研究和开发更先进的新技术路线和生产工艺。 3、你能设计几种方法合成二苯甲醇？哪种路线好? 答：
耐硫变换
1岗位概况和任务 1.1 岗位概况 从气化工序来的煤气的成分（干基）大致为表1： 表1.煤气成分表 名称CO H2CO2CH4N2H2S Ar COS NH3含量（%）46.979 34.908 17.431 0.099 0.336 0.082 0.127 0.002 0.036 水煤气具有压力高、温度高、水气比高、含硫高、含CO2高等特点。因此，直接进行耐硫变换，在高含硫量的条件下进行CO变换反应。使CO:CO2:H2比例满足甲醇合成的要求。变换气中的有机硫也转化为无机硫（H2S）。这样即减少了换热设备，简化了流程，也降低了能耗。 虽然水煤气经过二级除尘，但水煤气中还会有微量的灰尘，经过变换炉时就沉积在催化剂表面，时间一长，催化剂将失去活性，根据经验，制取甲醇时CO的变换率不高时，可以先经煤气冷却，洗涤掉气体中的尘，同时，用水煤气废热锅炉来控制水煤气中的含水量，也控制CO的变换率，基本可以满足甲醇需要的CO的含量，如不能满足要求，可以通过旁路进行微调。 CO的变换反应工业上都是在催化剂存在的条件下进行，在许多中型合成氨厂以前的工艺中都是将原料气中的H2S和SO2等硫化物在被脱除的情况下应用以Fe2O3为主体的催化剂，温度在350~550℃的条件下进行变换反应。但约有3%左右的CO存在于变换气中，还有采用CuO为主体的催化剂，温度在200~280℃的条件下进行变换反应，残余的CO在0.4%左右。 本工序采用的变换反应也是在催化剂的作用下进行，但是从德士古气化工序过来的原料气直接进入本工序进行变换反应。因原料气中会有一定量的H2S、COS等硫化物，因而采用以Co、Mo为主体的催化剂，反应温度在200~465℃范围内进行，反应后的变换气中的CO为19%。 1.2岗位任务 来自气化工序的合成气，在触媒的作用下进行耐硫变换，使CO与H2比例完全满足甲醇合成需要后送入净化工序，同时利用余热付产0.5MPa和1.0MPa的低压蒸汽。 2 工艺原理、流程叙述及工艺指标
机械制造工艺学试题与答案(四套全)
一、是非题(10 分) 1. 建立尺寸链的“最短原则”是要求组成环的数目最少。 ( √) 2. 圆偏心夹紧机构的自锁能力与其偏心距同直径的比值有关。 ( √) 3. 机械加工中，不完全定位是允许的，欠定位是不允许的。 ( √) 4. 装配精度与零件加工精度有关而与装配方法无关。 ( ×) 5. 细长轴加工后呈纺锤形，产生此误差的主要原因是工艺系统的刚度。 ( √) 6. 由工件内应力造成的零件加工误差属于随机性误差。 ( √) 7. 采用高速切削能降低表面粗糙度。 ( √) 8. 冷塑性变形使工件表面产生残余拉应力。 ( ×) 9. 精基准选择原则中“基准重合原则”是指工艺基准和设计基准重合。 ( √) 10.分析工件定位被限制的不定度时，必须考虑各种外力对定位的影响。 ( √) 二、填空(30 分) 1. 为减少误差复映，通常采用的方法有：（提高毛坯制造精度），（提高工艺系统刚度），（多次加工）。 2. 达到装配精度的方法有（互换法），（调整法），（修配法）。 3. 表面质量中机械物理性能的变化包括（加工表面的冷却硬化），（金相组织变化），（残余应力）。 4. 机床主轴的回转误差分为（轴向跳动），（径向跳动），（角度摆动）。 5. 机械加工中获得工件形状精度的方法有（轨迹法），（成型法），
（展成法）。 6. 机床导轨在工件加工表面（法线）方向的直线度误差对加工精度影响大，而在（切线）方向的直线度误差影响小。 6. 夹具对刀元件的作用是确定（刀具）对（工件）的正确加工位置。 7. 应用点图进行误差分析时X 和R 的波动反映的是（变值性误差的变化）和（随机性误差）的分散程度 。 11.划分工序的主要依据是工作地点是否改变和( 工件是否连续完成)。
制药工艺学题+答案
一、名词解释 1. 清洁技术：制药工业中的清洁技术就是用化学原理和工程技术来减少或消除造成环境污染的有害原辅材料、催化剂、溶剂、副产物；设计并采用更有效、更安全、对环境无害的生产工艺和技术。其主要研究内容有：（1）原料的绿色化（2）催化剂或溶剂的绿色化（3）化学反应绿色化（4）研究新合成方法和新工艺路线 2. 全合成制药：是指由化学结构简单的化工产品为起始原料经过一系列化学合成反应和物理处理过程制得的药物。由化学全合成工艺生产的药物称为全合成药物。 3. 半合成制药：是指由具有一定基本结构的天然产物经化学结构改造和物理处理过程制得的药物。这些天然产物可以是从天然原料中提取或通过生物合成途径制备。 4. 药物的工艺路线：具有工业生产价值的合成途径，称为药物的工艺路线或技术路线。 5. 倒推法或逆向合成分析：从药物分子的化学结构出发，将其化学合成过程一步一步逆向推导进行寻源的思考方法称为追溯求源法，又称倒推法、逆合成分析法。 6. 类型反应法：是指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行药物合成设计的思考方法。包括各类化学结构的有机合成物的通用合成法，功能基的形成、转换、保护的合成反应单元等等。对于有明显类型结构特点和功能基的化合物，常常采用此种方法进行设计。7．Sandmeyer反应：重氮盐用氯化亚铜或溴化亚铜处理，得到氯代或溴代芳烃： 8．“一勺烩”或“一锅煮”：对于有些生产工艺路线长，工序繁杂，占用设备多的药物生产。若一个反应所用的溶剂和产生的副产物对下一步反应影响不大时，往往可以将几步反应合并，在一个反应釜内完成，中间体无需纯化而合成复杂分子，生产上习称为“一勺烩”或“一锅煮”。改革后的工艺可节约设备和劳动力，简化了后处理。 9. 质子性溶剂：质子性溶剂含有易取代的氢原子，既可与含负离子的反应物发生氢键结合产生溶剂化作用，也可与负离子的孤电子对配位，或与中性分子中的氧原子(或氮原子)形成氢键，或由于偶极矩的相互作用而产生溶剂化作用。质子性溶剂有水、醇类、乙酸、硫酸、多聚磷酸、氢氟酸-氟化锑(HF-SbF3)、氟磺酸-三氟化锑(FSO3H—SbF3)、三氟醋酸(CF3COOH)以及氨或胺类化合物等。 10. 非质子性溶剂：非质子性溶剂不含易取代的氢原子，主要靠偶极矩或范德华力的相互作用而产生溶剂化作用。非质子溶剂又分为非质子极性溶剂和非质子非极性溶剂（或惰性溶剂）。非质子性极性溶剂有醚类(乙醚、四氢呋喃、二氧六环等)、卤素化合物(氯甲烷、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等)、酮类(丙酮、甲乙酮等)、含氮烃类 (硝基甲烷、硝基苯、吡啶、乙腈、喹啉)、亚砜类(二甲基亚砜)、酰胺类(甲酰胺、二甲酰胺、N-甲基吡咯酮、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺等)。芳烃类(氯苯、苯、甲苯、二甲苯等)和脂肪烃类(正已烷、庚烷、环己烷和各种沸程的石油醚)一般又称为惰性溶剂。
耐硫变换操作法
坤天自动化系统有限公司变换岗位操作规程
1、变换岗位的任务和意义: 把气化工序送来的经洗涤塔洗涤冷却后合格的粗煤气送入变换工段，经部分 /CO≈2.0～2.1的变换气，耐硫变换，与未参加变换的粗煤气混合得到有效气H 2 同时回收部分变换反应热,副产低压蒸汽、预热锅炉给水及脱盐水等物料。 本岗位的主要任务：负责本工段所属动静设备的开停、置换、正常运转、日常维护保养和有关设备的试车及配合检修等，保证设备处于完好状态，确保本工序正常稳定生产。 2、变换岗位工艺流程概述： 来自气化工序的粗煤气( 230℃左右，汽气比约1.5)经1#气液分离器(V1501)分离掉气体中夹带的水分后，约56％的粗煤气进入粗煤气预热器(E1501)，被变换炉(R1501)出来的经蒸汽过热器(E1502)预冷后的变换气预热至280℃，进入变换炉（R1501）进行耐硫变换，变换炉温度控制在 435℃，出变换炉的变换气(温度435℃)经蒸汽过热器(E1502)将2.5Mpa蒸汽由230℃过热至390℃，变换气温度降至400℃，再经粗煤气预热器(E1501) 预热粗煤气回收热量后，温度降至350℃，与未参加变换的粗煤气混合后进入1#低压蒸汽发生器(E1503)，副产1.3MPa低压蒸汽，变换气温度降为220℃，经2#气液分离器(V1502)分离出冷凝液后，进入2#低压蒸汽发生器(E1504) 副产0.7MPa低压蒸汽，变换气温度降为190℃，经3#气液分离器（V1503）分离掉工艺冷凝液后，进入3#低压蒸汽发生器（E1505），副产0.35MPa低压蒸汽，温度进一步降低至170℃，经5#气液分离器（V1505）分离掉工艺冷凝液，进入蒸汽凝液预热器（E1510），将从713工段来的95℃透平凝液预热至140℃，变换气温度降至136.28℃；再经6#气液分离器（V1506）分离掉工艺冷凝液，进入2#脱盐水预热器（E1506）预热来自1#脱盐水预热器（E1508）的脱盐水，温度降至70℃，最后在水冷器（E1509）用循 ，环冷却水冷却至40℃左右，在4＃气液分离器（V1504）顶部用冷密封水洗去NH 3 分离掉工艺冷凝液后变换气送入低温甲醇洗工段。 1＃气液分离器（V1501）和2＃气液分离器（V1502）分离出来的冷凝液，与3＃气液分离器（V1503）分离出来的高温工艺冷凝液汇合后，温度约为 210℃，其中大部分经过工艺冷凝液泵（P1501）加压后送至气化工段洗涤塔（T1301）使用，一小部分与 5＃、6＃气液分离器（V1505、V1506）分离出来的冷凝液（温度约为100℃）一并进入汽提塔（T1501）上部进行汽提。 4＃气液分离器（V1504）分离出来的低温冷凝液40℃在E1507换热器同汽
机械加工工艺基础考试试题答案附后(终审稿)
机械加工工艺基础考试试题答案附后 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
1.1主运动:车削/铣削的回转运动，拉削的拉刀直线运动，功能切除工件上的 【最新资料，WORD文档，可编辑修改】 切削层，形成新表 V 2.进给运动：车削车刀纵向或横向移动速度用Vf或进给量f/af来表示 3.沙轮组成：磨料和结合剂烧结的多孔体特性：磨料。粒度。硬度，结合 剂。组织，形状，尺寸 4.刀具材料具备的性能；高硬度，足够的强度和韧性，高耐磨性，高的热硬 性，良好的工艺性 5.刀具材料的种类：碳素工具钢，合金工具钢，高速钢，硬质合金 6.切屑的种类：带状切屑（加工表面粗糙度小）挤裂切屑（大），崩碎切屑 7.切屑收缩：刀具下切屑外形尺寸比工件上短而厚。变形系数=L切削层长度/ 切削长度Lc=切屑厚度A0/切削层厚度Ac 系数大于1 ，越大，变形越大8.积屑瘤：切屑与刀具发生激烈摩擦，切屑底面金属流动速度变慢而形成滞留 层，在产生和压力下，滞留层金属与前刀面的外摩擦阻力大于切屑内部的分子结合力，滞留层粘结在刀刃形成 9.低速切削V小5m/min，高速大100，形成积屑流中速5到50 10.影响切削力的主要素：工件材料，切削用量，刀具几何角度的影响 11.刀具磨损主要原因：磨料，粘结，相变，扩散磨损。刀具主要有后刀面，前 刀面，前后刀面同时磨损 12.精度；尺寸精度，形状精度（公差），位置精度（公差）按生产批量选择加 工设备，按加工经济精度选择加工方法 13.尽可能选择低的加工精度和高的粗糙度，降低成本，提高生产率 14.粗加工，选取大的Ap，其次较大的f，最后取适当的v；精加工：选取小的 f和Ap，选取较高的切削速度，证加工精度和表面粗糙度 15.在国家标准中，公差带包括公差带的大小，公差带的位置，公差带大小有标 准公差确定，公差带位置有基本偏差确 16.互换性：尺寸公差与配合，形状与位置公差，表面粗糙度 17.形位公差的标注：公差项目符号，形位公差值，基准字母及有关符号 18.形位公差项目的选择：零件的几何特征，零件的使用，检测的方便性 19.车削:粗车，半精车，精车IT7 Ra=0.8um 粗车 IT10 Ra=12.5um 20.在车削加工中，主轴带动工件直线运动为主运动，溜板带动工件直线运动为 进给运动 21.间隙配合：孔的公差带在轴的公差带上方Xmax=Dmax-dmin=Es-ei Xmin=EI-es 过盈配合：。。。在。。。下方，Ymax=dmax-Dmin=es-EI Ymin=ei-Es 过渡配合：相交叠 Xmax=Dmax-dmin=Es-ei Ymax=es-EI 22.外圆柱面适宜车削加工表面，内圆柱面适宜钻，镗，扩，铰 23.内外锥面车削加工方法：小刀架转位法，偏移尾座法，靠模法，成形法
制药工艺学试题全解.doc
1. 制药工艺学（Pharmaceutical Technology)：是研究各类药物生产制备的一门学科；它是药物研究、开发和生产中的重要组成部分，它是研究、设计和选择最安全、最经济、最简便和先进的药物工业生产途径和方法的一门学科。 2. 化学制药工艺学：化学制药工艺学是药物研究、开发和生产中的重要组成部分，是研究药物的合成路线、合成原理、工业生产过程及实现生产最优化的一般途径和方法。它是研究、设计和选择最安全、最经济、最简便和先进的药物工业生产途径和方法的一门学科。 3. 全合成制药：是指由化学结构简单的化工产品为起始原料经过一系列化学合成反应和物理处理过程制得的药物。由化学全合成工艺生产的药物称为全合成药物。 4. 半合成制药：是指由具有一定基本结构的天然产物经化学结构改造和物理处理过程制得的药物。这些天然产物可以是从天然原料中提取或通过生物合成途径制备。 5. 手性制药：具有手性分子的药物 6 药物的工艺路线：具有工业生产价值的合成途径，称为药物的工艺路线或技术路线。 7. 倒推法或逆向合成分析（retrosynthesis analysis）：从药物分子的化学结构出发，将其化学合成过程一步一步逆向推导进行寻源的思考方法称为追溯求源法，又称倒推法、逆合成分析法。 8．“一勺烩”或“一锅煮”：对于有些生产工艺路线长，工序繁杂，占用设备多的药物生产。若一个反应所用的溶剂和产生的副产物对下一步反应影响不大时，往往可以将几步反应合并，在一个反应釜内完成，中间体无需纯化而合成复杂分子，生产上习称为“一勺烩”或“一锅煮”。改革后的工艺可节约设备和劳动力，简化了后处理。 19 分子对称法：一些药物或中间体的分子结构具对称性，往往可采用一种主要原料经缩合偶联法合成，这种方法称为分子对称法。 11基元反应：反应物分子在碰撞中一步直接转化为生成物分子的反应。 12. 非基元反应：反应物分子经过若干步，即若干个基元反应才能转化为生成物的反应。 13. 简单反应：由一个基元反应组成的化学反应。 14. 复杂反应：由两个以上基元反应组成的化学反应。又可分为可逆反应、平行反应和连续反应。 15.固定化酶：固定化酶又称水不溶性酶，它是将水溶性的酶或含酶细胞固定在某种载体上，成为不溶于水但仍具有酶活性的酶衍生物。 16. 自动催化作用：在某些反应中，反应产物本身即具有加速反应的作用，称为自动催化作用。 17. 相转移催化剂：相转移催化剂的作用是由一相转移到另一相中进行反应。它实质上是促使一个可溶于有机溶剂的底物和一个不溶于此溶剂的离子型试剂两者之间发生反应。常用的相转移催化剂可分为鎓盐类、冠醚类及非环多醚类等三大类。 18. 中试放大：中试放大是在实验室小规模生产工艺路线的打通后，采用该工艺在模拟工业化生产的条件下所进行的工艺研究，以验证放大生产后原工艺的可行性，保证研发和生产时
《机械制造工艺》试卷答案
《机械制造工艺》试卷 注意事项：1．答卷前将班级姓名项目填写清楚。 2．答卷必须用蓝色或黑色钢笔圆珠笔，不许用铅笔或红笔。 3．本份试卷共5 道大题，满分100 分，考试时间100分钟。 一、填空题(请将正确答案填在横线空白处,每空1.5分,共10题30分) 1.机械制造工艺过程一般是技术准备→毛坯制造→零件加工 →产品检验和装配产品检验→机械。 2.零件机械加工一般可分为粗加工、半粗加工、精加工加工和光整加工四个阶段。 3.时间定额是完成某一产品或工序所规定的时间。 4.特种铸造是除砂型铸造以外的其他铸造方法的统称, 如金属型铸造、 压力铸造、熔模铸造、离心铸造及连续铸造等。 6、磨床切削加工中，加工精度可选IT6-IT5，表面粗糙可达0.8~0.2 um。 7、机械加工工艺规程是指产品或零部件机械加工制造工艺过程和操作方法等的工艺文件。 8.零件的加工精度包括尺寸精度、形状精度和相互位置精度三方面内容。 9.以加工表面的设计基准作为定位称为基准重台原则，以同一个精基准定位加工大多数（或全部）其它表面，称为基准统一原则。 10.毛抷的种类有：铸件、型材、焊接件、锻件、其他毛抷。 二、选择题(请将正确答案的代号填入括号内,每题2分,共10题20分) 1．切削用量中对切削力的影响最大的是（Ｂ）。 A切削速度B切削深度C进给量D切削宽度 2．积屑瘤容易在（Ａ）切削时产生。 A低速B中速C高速D超高速 3.工艺尺寸链是有环、封闭环、组成环三种，其中组成环分为：增环和（Ｃ）。 A封闭环B环C减环D增环 4.轴类零件的常用材料是（Ａ）钢，在高精度要求下选用轴承钢等材料。
A45 B20 C60Mn D合金钢 5.外圆表面的加工顺序是：先加工大直径的外圆，然后加工小直径的外圆，以免降低工件的（Ｂ）。 A强度B刚度C硬度D韧性 6.为了提高零件材料的硬度和耐磨性，常采用（Ａ）。 A淬火处理B退火处理C回火处理D正火处理 7．基准重合原则系指使用（Ａ）基准作为定位基准。 A设计B工序C装配D测量 8.中心孔是轴类零件加工时最常用的定位基准面，其质量对（Ｄ）有着重大影响。 A表面精度B表面质量C加工质量D加工精度 9．机械加工中直接改变工件的形状、尺寸和表面性能使之变成所需零件的过程为（Ｃ）过程。 A生产B工艺C机械加工工艺D热处理 10．箱体零件（材料为灰铸铁）上φ120H7孔的加工路线常采用（Ｃ）。 A钻—扩—铰B粗镗—半精镗 C粗镗—半精镗—精镗D粗镗—半精镗—磨 三、判断题(正确的请在括号内打"√",错误的打"×",每题2分,共10题20分) 1.为了是制定的工艺规程切实可行，一定要考虑现场的生产条件、设备状况、设备制造能力及工人的技术水平。（√） 2.零件技术要求分析包括：精度分析，表面粗糙度与表面精度分析，热处理分析等。（√） 3.毛抷形状的尺寸与零件的设计形状和尺寸无关。（×）
制药工艺学期末复习题目及答案
制药工艺学期末复习 题目及答案 Revised on November 25, 2020
《制药工艺学》习题 院系: 化学化工学院 专业：化学工程班级: 学号: 学生姓名: 任课教师：李谷才 习题一（名词解释部分） 1. 药物：指能影响机体、生化和过程，用以预防、诊断、治疗疾病和计划生育的化学物质。 2. 制药工艺学：是研究各类药物生产制备的一门学科；它是药物研究、开发和生产中的重要组成部分，它是研究、设计和选择最安全、最经济、最简便和先进的药物工业生产途径和方法的一门学科。 3.药物工艺路线:具有工业生产价值的合成途径，称为药物的工艺路线或技术路线。 4. 类型反应法 :是指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行药物合成设计的思考方法。包括各类化学结构的有机合成物的通用合成法，功能基的形成、转换、保护的合成反应单元等等。对于有明显类型结构特点和功能基的化合物，常常采用此种方法进行设计。 5.追溯求源法 :从药物分子的化学结构出发，将其化学合成过程一步一步逆向推导，进行寻源的方法称为追溯求源法。 6.模拟类推法:对于化学结构复杂、合成路线设计困难的药物可以类似化合物的合成方法进行合成路线设计。如杜鹃素可以模拟二氢黄酮的合成途径进行工艺路线设计。 7. 平行反应:又称为竞争性反应，反应物同时进行几种不同的反应；在生产上将所需要的反应称为主反应，其余为副反应。例如甲苯的硝化反应可以得到邻位和对位两种产物。 8. 可逆反应 :可逆反应为一种常见的复杂反应，方向相反的反应同时进行，对于正反方向的反应质量作用定律都适用；例如乙酸和乙醇的酯化反应。 9. “清污”分流：清污分流，是将高污染水和未污染或低污染水分开，分质处理，减少外排污染物量，降低水处理成本。
耐硫变换催化剂及其使用技术
耐硫变换催化剂及其使用技术 1．钴-钼系耐硫变换催化剂及其使用工艺 1.1加压气化工艺及其耐硫变换催化剂 众所周知,在合成氨厂中，合成氨原料气中一氧化碳的变换通常是在铁-铬变换催化剂的存在下进行：CO+H2O<----------->C02+H2+Q 以铁为主的催化剂，由于其中(300～450℃)活性高，价格低廉，几十年来一直被广泛用于一氧化碳和水蒸气的变换反应。这种催化剂的缺点是水蒸气消耗高，在高硫气氛中，其变换活性低。因此，几十年来合成氨的净化流程历来是先脱硫后变换再脱碳。高温的粗煤气经经降温脱硫，在升温补入水蒸气变换，这样就带来流程长，能耗高的缺点。 五十年代，重油部分氧化工艺用于制合成氨原料气，之后，又开发了水煤浆德士古气化制合成氨原料气。针对直接回收热能的冷凝流程，为了充分利用气化反应热及气体中的水蒸气，国外首先开发了一种钴-钼系耐硫变换催化剂串联于气化之后，实现了先变换然后再脱硫脱碳的工艺，从而缩短了流程，降低了能耗。 由于重油（或渣油）部分氧化工艺以及水煤浆德士古气化工艺都是在较高的压力(一般在3.5～8.OMpa)下进行，而且气体中的一氧化碳浓度较高（46～４８％），水蒸气浓度高(汽/气比高达1.5)，反应热较高，(第一段出口温度可达450～460℃)，因此要求用于该流程的耐硫变换催化剂能耐热、耐水汽和耐高压，催化剂有较高的强度和稳定的结构，使之具有足够的使用寿命。这种催化剂一般在载体中添加了镁及其它一些添加剂，或采用一些特殊的制法以稳定载体和催化剂的结构。我们把这种催化剂归为耐高压的中温型钴-钼耐硫变换催化剂。近十多年来，我国已引进了一批油气化和水煤浆加压气化的大、中型化肥（化工厂），形成了应用这类型钴-钼耐硫变换和节能工艺的一个系列。 1．2中串低流程及其变换催化剂 国内煤固定床气化制合成氨原料气的工艺，几十年来一直采用铁-铬型催化剂用于一氧化碳的变换反应，净化工艺一直采用先变换后脱硫脱碳的工艺。催化剂寿命短，水蒸气耗量高、能耗高。自上世纪八十年代以来，我国的合成氨工艺在节能降耗方面取得了重大突破，一些性能优良的节能型催化剂的开发和应用，为各种低能耗节能制氨工艺的开发奠定了技术基础。其中钴-钼型一氧化碳耐硫变换催化剂的开发和应用就是重要的技术进步之一。 这种含有碱金属的钴-钼型耐硫变换催化剂具有很高的低温活性，强度好，寿命长。它首先用于原铁铬型中变催化剂工艺中的第三段，即第三段的铁-铬催化剂改为钴-钼系列耐硫低温变换催化剂，或在原有三段铁-铬型变换的基础上加装一个小型的装有钴-钼型耐硫低变催化剂的低变炉。这就是国内最早开发的中串低的工艺。 中串低工艺的应用，降低了变换气中的汽/气比和第三段催化剂的温度，从而产生明显的经济效益，可归纳为以下三点： （1）节约水蒸气 全部使用铁-铬催化剂时，吨氨水蒸气消耗为800～1000kg。应用中串低工艺后，吨氨水蒸气消耗为400～500kg，减少了约50％。 （2）增产合成氨 应用中串低工艺后，出口变换气中的一氧化碳浓度与原来全铁-铬催化剂流程相比，从约3％下降到1％以下，从而达到增产氢气和合成氨。据估算，一个相当于1.5万吨／年的合成氨厂，每日可增产2.6吨氨。 （3）减少铜洗负荷 1.3中串低、中低低及全低变流程比较
一氧化碳变换的主要设备及操作控制
一氧化碳变换的主要设备及操作控制 摘要：本文根据作者自己的工作经验，结合实际，对一氧化碳变换的知识进行阐述，并探讨了一氧化碳变换的主要设备和变换过程中的操作要点。 关键词：化工；一氧化碳变换；设备；操作要点 1.一氧化碳变换的主要设备 1.1变换炉 变换炉随工艺流程不同而异，但都应满足以下要求：变换炉的处理气量尽可能大；气流阻力小；气流在炉内分布均匀；热损失小，温度易控制；结构简单，便于制造和维修，并能实现最适宜温度的分布。变换炉主要有绝热型和冷管型，最广泛的是绝热型。现介绍生产中常用的两种不同结构的绝热型变换炉。 （1）中间间接冷却式变换炉 中间间接冷却式变换炉结构的外壳是由钢板制成的圆筒体，内壁砌有耐混凝土衬里，再砌一层硅薄土砖和一层轻质黏土砖，以降低炉壁温度和防止热损失。内用钢板隔成上、下两段，每层催化剂靠支架支撑，支架上铺篦子板，钢丝网及耐火球，上部再装一层耐火球。为了测量炉内各处温度，炉壁多处装有热电偶，炉体上还配置了入孔与装卸催化剂口。 （2）轴径向变换炉 半水煤气和蒸汽由进气口进入，经过分布器后，70%的气体从壳体外集气器进入，径向通过催化剂，30%气体从底部轴向进入催化剂层，两股气体反应后一起进入中心内集气器而出反应器，底部用Al2 O3球并用钢丝网固定。外集气器上开孔面积为0.5%，气流速率为6. 7m/s，中心内集气器开孔面积为1.5%，气流速率为22m/ s，大大高于传统轴向线速0. 5m/s。因此，要求使用强度较高的小颗粒催化剂。轴径向变换炉的优点是催化剂床层阻力小，催化剂不易烧结失活，是目前广泛推广的一项新技术。 1.2饱和热水塔 饱和塔的作用是提高原料气的温度，增加其水蒸气含量，以节省补充蒸汽量。热水塔的作用主要是回收变换气中的蒸汽和湿热，提高热水温度，以供饱和塔使用。工业上将饱和塔和热水塔组成一套装置的目的是使上塔底部的热水可自动流入下塔，省去一台热水泵。 目前饱和塔用新型垂直筛板塔，可提高传质效率20%左右，气体处理量可提高50%以上，具有低压降，抗结垢抗堵塞能力强的特点。
机械制造工艺学试题及答案
一、是非题(10分) 1.只增加定位的刚度和稳定性的支承为可调支承。（×） 2.机械加工中，不完全定位是允许的，而欠定位则不允许。（√） 3.一面双销定位中，菱形销长轴方向应垂直于双销连心线。（√） 4.装配精度要求不高时，可采用完全互换法。（×） 5.车削细长轴时，工件外圆中间粗两头细，产生此误差的主要原因是工艺系统刚度差。 （√） 6.机床的热变形造成的零件加工误差属于随机性误差。（×） 7.机床的传动链误差是产生误差复映现象的根本原因。（×） 8.工序集中则使用的设备数量少，生产准备工作量小。（×） 9.工序余量是指加工、外圆时加工前后的直径差。（×） 10.工艺过程包括生产过程和辅助过程两个部分。（×） 二、填空(30分) 1.机械加工中，加工阶段划分为（粗加工）、（半精加工）、（精加工）、（光整加工）。 2.达到装配精度的方法有（互换法）、（调整法）、（修配法）。 3.加工精度包括（尺寸）、（形状）、（位置）三方面的容。 4.定位误差由两部分组成，其基准不重合误差是由（定位基准）与（工序基准）不重合造成的，它的大小等于（两基准间尺寸）的公差值。 5.圆偏心夹紧机构中，偏心轮的自锁条件是（ e D) 20 ~ 14 ( ），其中各符号的意义是（ D为圆偏 心盘的直径；e为偏心量）。 6.机床主轴的回转误差分为（轴向跳动）、（径向跳动）、（角度摆动）。 7.机械加工中获得工件形状精度的方法有（轨迹法）、（成型法）、（展成法）等几种。 8.机床导轨在工件加工表面（法线）方向的直线度误差对加工精度影响大，而在（切线）方向的直线度误差对加工精度影响小。 9.选择精基准应遵循以下四个原则，分别是：（基准重合）、（基准统一）、（互为基准）、（自为基准）。 10.夹具对刀元件的作用是确定（刀具）对（工件）的正确位置。 11.划分工序的主要依据是( 工作地点不变 )和工作是否连续完成。 三、解释概念(10分) 1.经济精度 在正常生产条件下即完好设备、适当夹具、必需刀具、一定的熟练工人，合理的工时定额下，某种加工方法所达到的公差等级和粗糙度。 2.工艺系统刚度 垂直加工面的切削力FY与刀刃相对加工面在法线方向上的相对变形位移Y之比为工艺系统刚度K， 即K＝ y F y 3.粗基准 未加工面为定位基面的定位基准。 4.原理误差 由于采用了近似的加工运动或近似的刀具形状而产生的误差。
制药工艺学试题与习题答案
化学制药工艺学》第一次作业 一、名词解释 1 、工艺路线: 一个化学合成药物往往可通过多种不同的合成途径制备，通常将具有工业生产价值的合成途径称为该药物的工艺路线。 2、邻位效应：指苯环内相邻取代基之间的相互作用，使基团的活性和分子的物理化学性能发生显著变化的一种效应。 3、全合成：以化学结构简单的化工产品为起始原料，经过一系列化学反应和物理处理过程制得化学合成 药物，这种途径被称为全合成。 4、半合成：由具有一定基本结构的天然产物经化学结构改造和物理处理过程制得化学合成药物的途径。 5 、临时基团： 为定位、活化等目的，先引入一个基团，在达到目的后再通过化学反应将这个基团予以除去，该基团为临时基团。 6、类型合成法：指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行合成路线设计的方法。 7 、分子对称合成法： 由两个相同的分子经化学合成反应，或在同一步反应中将分子相同的部分同时构建起来，制得具有分子对称性的化合物，称为分子对称合成法。 8、文献归纳合成法： 即模拟类推法，指从初步的设想开始，通过文献调研，改进他人尚不完善的概念和方法来进行药物工艺路线设计。 二、问答题 1、你认为新工艺的研究着眼点应从哪几个方面考虑？答： 1) 工艺路线的简便性， 2) 生产成本因素， 3) 操作简便性和劳动安全的考虑， 4) 环境保护的考虑， 5) 设备利用率的考虑等。 2、化学制药工艺学研究的主要内容是什么？ 答： 一方面，为创新药物积极研究和开发易于组织生产、成本低廉、操作安全和环境友好的生产工艺；另一方面，要为已投产的药物不断改进工艺，特别是产量大、应用面广的品种。研究和开发更先进的新技术路线和生产工艺。 3、你能设计几种方法合成二苯甲醇？哪种路线好？