TiO2阵列薄膜
TiO2和HfTiO4薄膜在微电子中应用与表征研究
摘要：研究掺TiO2阵列基透明氧化物半导体在微电子的应用，通过低压集中热
反应磁控溅射法制备TiO
2和掺Hf的TiO
2
薄膜，沉积在(100)方向的硅基板上，沉
积后在空气中1000K进行退火处理4小时。通过X衍射(XRD)，原子显微镜(AFM),X 射线光电子能谱(XPS)研究薄膜阵列的性质。XRD分析表明经热处理后将增强薄
膜的结晶，TiO
2和斜方HfTiO
2
薄膜出现形状规则的金红石相。AFM图分析表明该
纳米薄膜显示高度有序，整个样品表面上晶粒的尺寸和排列时均匀的。薄膜的化学计量比可以通过XPS检测来确定。
关键字：TiO2 薄膜 HfTiO4阵列透明氧化物半导体
Abstract:We study the possible microelectronics applications of transparent oxide semiconductors based on TiO2-doped matrix. TiO2 and Hf-doped TiO2 thin films were prepared by low pressure hot target reactive magnetron sputtering (LP HTRS) and deposited onto monocrystalline (100) silicon substrate. After deposition thin films were additionally annealed in air for 4 hours at 1000 K. Properties of the thinfilms matrixes were studied by means of X-ray diffraction(XRD), atomic force microscopy (AFM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). XRD investigations have shown that heat treatment enhances the crystallity of the thin films. Well-shaped lines of the rutile phase for TiO2 and the orthorhombic HfIiO4 have appeared. AFM images showed that the nanocrystalline thin films exhibit the high ordering grade. The dimension and arrangement of grains were homogenous on the whole sample surface. The stoichiometry of manufactured thin films was confirmed by XPS examinations. Keywords：TiO2 thin films HfTiO4 matrix transparent oxide semiconductors
1 引言
TiO2是一种重要的无机功能材料，因有氧空位存在而呈N型，二氧化钛有锐钛矿、金红石和板钛矿3 种晶型，可用于制备染料敏化太阳能电池[1]、气敏传感器[2]、光催化薄膜[3]、电介质材料、光裂解水[4]、无机涂料等，应用于水或空气的净化，水分解制氢，无机薄膜太阳能电池等能源与环境领域。1991年，Gr?tzel等[1]利用具有大比表面积TiO2纳米晶多孔薄膜作为光阳极材料制备了电池器件，获得的能量转换效率高达7.1%，这种Gr?tzel电池因其制备简单、材料易得和成本低廉等优点而备受关注。近年来，利用半导体材料降解环境中的污染物已越来越受到人们的关注。TiO2的禁带宽度仅为3.2eV，只能吸收波长小于387.5 nm 的紫外光(约占太阳光的4.5%)，而可见光占太阳光的45%，严重限制了其实际应用。而且，在光催化反应中，纯相TiO2产生的光生电子和空穴易在光催化剂体相内和表面快速复合，极大地降低了其量子效率[5–6]。因此，有必要寻找有效的方法来提高其可见光活性和光生载流子的分离效率。TiO2这种半导体材料的光催化性能自上世纪70年代开始受到人们的重视，其中，TiO2是一种理想的半导体光催化剂材料，因为它拥有较宽的禁带宽度，光催化活性高，催化简单有机物彻底，良好的化学稳定性，不会引起二次污染等优势。因此，它被广泛应用于杀菌、除臭、污水处理、空气净化等方面。将TiO2与窄带半导体复合形成异质结可有效解决上面的两个问题，Sun 等[7]制备了CdS/TiO2纳米管阵列，其光电效应是TiO2 纳米管阵列的35 倍；Zhang 等[8]将CdSe 沉积到TiO2纳米管中，显著提高了其可见光下的光电流；Hou等[9]将Cu2O 与TiO2纳米管复合后有效提高了其可见光光催化活性。在可见光照射下，从这些窄带半导体上激
发的电子能转移到TiO2 上，使得光生载流子易于分离，从而显著提高TiO2的可见光光催化活性。高度有序的二氧化钛纳米管阵列在光催化降解污染物、分解水产氢和太阳能电池等领域有广泛应用，引起了人们极大的研究兴趣。
2.表征原理及分析
2.1X射线衍射(XRD)
XRD是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构相的含量及内应力的方法。它是建立在一定晶体结构模型基础上的间接方法。晶体是由质点(原子、离子、分子)在空间周期地排列而构成的固体物质。在粉末晶体或多晶样品中含有千千万万个小晶粒，它们杂乱无章、取向机遇地聚集在一起。当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角之间应符合布拉格(Bragg)方程: 2dSinθ=nλ时，就会产生衍射现象。
图1：晶体衍射示意图
每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)的数目及其位置等等，而这些参数：在x射线的衍射图上均有所反映。所以尽管物质的种类有千千万万，但却难以找到两种衍射图完全相同的物质。粉末衍射线条的数目、位置及其强度，就象人的指纹一样，反映了每种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。如果将几种物相混合进行x射线衍射，则所得到的衍射图将是各个单独物相的衍射图的简单迭加。根据这一原理，就有可能从混合物的衍射图中将各个物相一个个鉴别出来。混合物中某种物质的衍射强度与其在混合物中的含量成正比。含量大，衍射强度大；否则变小。
图1 XRD图谱
图1是文献[10]的XRD表征光谱，X射线衍射仪对样品进行物相分析，Fe过滤的Co Kα 为辐射源，传统方法可以通过XRD光谱计算出晶体的平均尺寸。图1中，沉积在硅片上的TiO2薄膜(415nm)XRD图谱：a）直接沉积和b）经在空气中1073K热处理过的。从图中可以看出，直接沉积的样品是氧化钛—锐钛矿—的弱峰衍射线无序。热处理工艺提高了薄膜的结晶，衍射线是明显的，形状规则的，这是由于金红石的存在。
图2 样品的XRD谱
图2是文献[11]的XRD表征光谱，图2 为热处理后的TiO2NTs 及Ag3PO4膜、Ag3PO4/TiO2NTs 的XRD 谱。量化分析显示，XRD峰可以分别标定为TiO2锐钛矿相(JCPDS No.21–1272)和Ti金属相(JCPDSNo.44–1294)。锐钛矿的XRD 峰来源于TiO2NTs，金属Ti 相的XRD峰来源于Ti 基体。氧化钛片上涂覆了Ag3PO4膜的样品的XRD谱上除了金属钛的衍射峰外，其他所有衍射峰都对应于Ag3PO4 的体心立方相结构(JCPDS No.06–0505)。TiO2NTs中沉积了Ag3PO4后，样品的XRD谱上出现了锐钛矿、金属钛和Ag3PO4 所有相的衍射峰，但没有其他杂峰，说明Ag3PO4沉积到了纳米管阵列中，且没有生成其他含银化合物或其他磷酸盐杂质。
2.2原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜(AFM)，是利用原子、分子间的相互作用力（范德华力、表面张力、万有引力、以及静电力和磁力等）来观察物体表面微观形貌的新型实验技术。
图3 AFM的工作原理图
原子力显微镜(AFM)是利用纳米级的探针固定在可灵敏操控的微米级尺度的弹性悬臂上，当针尖靠近样品时，其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲，偏离原来的位置。根据扫描样品时探针偏离量和其它反馈量重建三维图像，就能间接获得样品表面的形貌图。AFM具有多种扫描模式，常用的有以下4种：接触模式(Contact Mode)、非接触(Non-Contact Mode)、轻敲模式(Tapping Mode)、侧向力(Lateral Force Mode)模式。根据样品表面不同的结构特征和材料的特性以及不同的研究需要，选择合适的操作模式。轻敲模式(Tapping Mode)特别适用于检测生物样品及其它柔软、易碎、粘附性较强的样品。
图4AFM图谱
Fig2是直接沉积的TiO2薄膜的AFM图谱，可以看出其纳米晶体结构具有高度有序特性，而且还具有择优取向(110)方向，这与Fig1中的XRD谱相吻合。
图5不同氧含量的TiO2薄膜的原子力图
图5中可以看出TiO2晶粒均为球形，颗粒边缘清晰，排列整齐，结晶完好，且在薄膜中分布比较均匀、致密。随着氧含量的增加，薄膜的表面形貌由大的颗粒状晶粒变成了细小的晶粒。当氧含量由5%增加到20%时，晶粒尺寸也由76.9nm 减小到了50nm。由图5(d)还可以清楚的看到，当氧浓度为20%时，TiO2薄膜呈现出菜花状结构(因为其形状类似于蔬菜花的形状)，一个大的菜花状颗
粒是由许多小晶粒组成的。
2.3 X射线光电子能谱(XPS)
X射线光电子能谱(XPS)是一种分析表面结构的构成元素及化学键状态的电子能谱法。其基本原理是基于光电效应利用X射线光电子激发出物质表面原子的内层电子，通过对这些电子进行能量分析而获得的一种能谱。当X射线照射在固体表面时，被X射线激发的原子发射出光电子，见图6。
图6 XPS的原理图
图6直接沉积与经退火TiO2薄膜的Ti 2p(a)和O 1s(b)XPS谱经图6的图谱分析表明，LP-HTRS法经退火后几乎能获得薄膜的化学计量比。在535.5eV时测量到的加热样品中O 1s光谱中额外的峰可能是由于样品表面
氧的化学吸附或水的吸附产生的。
图7直接沉积与经退火HfTiO4薄膜的Hf4f(a),Ti2p(b),O1s(c) XPS谱经图7对HfTiO4薄膜进行XPS分析表明，当薄膜沉积后经热处理，HfTiO4薄膜有确定的化学计量比。测量到的加热样品中O1s光谱中额外的峰(如图7c)可能是由于样品表面氢化氧物OH产生的。
3.结论
根据这3种材料表征分析得出，可以看出制备的TiO2阵列的晶格参数比体材
料[11]的小一点，面间距也比结构内理论应力要小。与标准PDF卡片中HfTiO4阵列数据相比较，制备出的HfTiO4阵列的晶格参数比标准的要小[12]，这是由于TLP-HTRS法制备出的氧化物薄膜的晶格参数会使得与体材料的晶格参数相当而且这些阵列也是透明可见的。在前人的工作中，光传输测量表明HfYiO4的318nm到TiO2的330nm基本吸收范围出现蓝移。此外，HfYiO4薄膜和TiO2薄膜的禁带宽度分别为3.42eV和3.34eV[13]。TiO2和TiO2-HfO2薄膜是具有不同结构和相似的光学性质的两种阵列。这些阵列薄膜通过不同掺杂改变其性质来获得具有传统半导体范围的导电性、硅器件光谱范围内的透过率和增强光的光致发光效应的性能。根据不同的应用，掺过渡金属或贵金属的TiO2和掺Hf的TiO2阵列薄膜能应用与微电子器件，如透明二极管，晶体管，光电探测器等。
参考文献
[1] O’Regan B. Gr?tzel M. Nature[J],1991,353(24) : 737—739.
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of semiconductor photocatalysis [J]. Chem Rev, 1995,95(1): 69–96.
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in anatase TiO2 particles [J]. J Phys Chem B, 2005, 109(13):6061–6068.
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光光催化活性[J].硅酸盐学报，2012,9(40):1242-1246.
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ASTM, Philadelphia, PA, 1967, Card 21-1276.
[13] Powder Diffraction File, Joint Committee on Powder Diffraction Standards
ASTM, Philadelphia, PA, 1967, Card 40-794.
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Misiewicz, D. Schmeisser, and G. Beuckert, "Characterization of nanocrystalline TiO2 -HfO2 thin films prepared by low pressure hot target reactive magnetron sputtering", Surf Coat.Technol., vol. 200, no. 22-23, pp. 6283-6287, 2006.
Tio2薄膜的制备(DOC)
新能源综合报告 实验题目：Tio2薄膜的制备和微细加工 学院：物理与能源学院 专业：新能源科学与工程 学号：1350320 汇报人： 指导老师：王哲哲
一、预习部分（课前完成） 〔目的〕： 1、用溶胶-凝胶法制备Tio2光学薄膜。 2、学习紫外掩膜辐照光刻法制备Tio2微细图形。 3、微细图形结构及形貌分析。 〔内容〕 1、了解溶胶凝胶制备薄膜的原理。 2、了解常见的微细加工的方法。 3、充分调研文献资料，确定实验方案。 4、实验制备和数据分析。 ①、制备出感光性的Tio2薄膜凝胶，掌握制备工艺。 ②、对Tio2凝胶薄膜进行紫外掩膜辐照。 ③、制备出Tio2微细图形并进行热处理。 ④、测试Tio2微细图形的结构和形貌特征，处理并分析数据。〔仪器〕：(名称、规格或型号) 紫外点光源、马沸炉、提拉机、光学显微镜、磁力搅拌器、紫外可见光分光光度计、提供制备Tio2材料的前驱物，溶剂等。 二、实验原理 1、Tio2的基本性质 Tio2俗称太白粉，它主要有两种结晶形态：锐钛型和金红石型，其中锐钛型二氧化碳活性比金红石型二氧化钛高。
特点：它是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，TiO2比表面积大，表面活动中心多，因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，呈现出许多特有的物理、化学性质。 应用：在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。 纳米TiO2的制备方法： 物理制备方法：主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等； 物理化学综合法：又可大致分为气相法和液相法。目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。 2、溶胶-凝胶法的基本概念 溶胶：是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,并且不停地进行布朗运动的体系。由于界面原子的Gibbs自由能比内部原子高,溶胶是热力学不稳定体系。 溶胶分类：根据粒子与溶剂间相互作用的强弱,通常将溶胶分为亲液型和憎液型两类。 凝胶：是指胶体颗粒或高聚物分子互相交联,形成空间网状结构,在网状结构的孔隙中充满了液体(在干凝胶中的分散介质也可以是气体)的分散体系。对于热力学不稳定的溶胶,增加体系中粒子间结合所须克服的能量可使之在动力学上稳定。
塑料薄膜基本知识
第一部分软包装材料之---塑料薄膜基本知识 一、软包装之薄膜的定义 在国家包装通用术语（GB4122—83）中，软包装的定义为：软包装是指在充填或取出内装物后，容器形状可发生变化的包装。用纸、铝箔、纤维、塑料薄膜以及它们的复合物所制成的各种袋、盒、套、包封等均为软包装。 一般将厚度在0.25mm以下的片状塑料称为薄膜。塑料薄膜透明、柔韧，具有良好的耐水性、防潮性和阻气性、机械强度较好，化学性质稳定，耐油脂，易于印刷精美图文，可以热封制袋。它能满足各种物品的包装要求，是用于包装易存、易放的方便食品，生活用品，超级市场的小包装商品的理想材料。以塑料薄膜为主的软包装印刷在包装印刷中占有重要地位。据统计，从1980年以来，世界上一些先进国家的塑料包装占整个包装印刷的32.5%～44%。 一般来说，因为单一薄膜材料对内装物的保护性不够理想，所以多采用将两种以上的薄膜复合为一层的复合薄膜，以满足食品保鲜、无菌包装技术的要求。复合薄膜的外层材料多选用不易划伤、磨毛，光学性能优良，印刷性能良好的材科，如：纸、玻璃纸、拉伸聚丙烯、聚酯等；中间层是阻隔性聚合物，如：铝箔、蒸镀铝、聚俯二氮乙烯电里层材料多选用无毒、无味的聚乙烯等热塑性树脂。 二、塑料阻透性技术介绍 1、塑料的阻透性？ 塑料制品（容器、薄膜）对小分子气体、液体、水蒸汽及气味的屏蔽能力。 2、透过系数？ 塑料阻透能力大小的指标。 定义： 一定厚度（1mm）的塑料制品，在一定的压力（1Mpa），一定的温度（23度），一定的湿度（65%）下，单位时间（1day=24小时），单位面积（1m2），通过小分子物质（O2、CO2、H2O）的体积或重量。表示为（cm3）、（g） 对于气体： 单位为cm3，mm/m2，d，mpa； 对于液体： 单位为 g，mm/m2，d，mpa； 3、常用中高阻透性塑料的透过系数
TiO2阵列薄膜
TiO2和HfTiO4薄膜在微电子中应用与表征研究 摘要：研究掺TiO2阵列基透明氧化物半导体在微电子的应用，通过低压集中热 反应磁控溅射法制备TiO 2和掺Hf的TiO 2 薄膜，沉积在(100)方向的硅基板上，沉 积后在空气中1000K进行退火处理4小时。通过X衍射(XRD)，原子显微镜(AFM),X 射线光电子能谱(XPS)研究薄膜阵列的性质。XRD分析表明经热处理后将增强薄 膜的结晶，TiO 2和斜方HfTiO 2 薄膜出现形状规则的金红石相。AFM图分析表明该 纳米薄膜显示高度有序，整个样品表面上晶粒的尺寸和排列时均匀的。薄膜的化学计量比可以通过XPS检测来确定。 关键字：TiO2 薄膜 HfTiO4阵列透明氧化物半导体 Abstract:We study the possible microelectronics applications of transparent oxide semiconductors based on TiO2-doped matrix. TiO2 and Hf-doped TiO2 thin films were prepared by low pressure hot target reactive magnetron sputtering (LP HTRS) and deposited onto monocrystalline (100) silicon substrate. After deposition thin films were additionally annealed in air for 4 hours at 1000 K. Properties of the thinfilms matrixes were studied by means of X-ray diffraction(XRD), atomic force microscopy (AFM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). XRD investigations have shown that heat treatment enhances the crystallity of the thin films. Well-shaped lines of the rutile phase for TiO2 and the orthorhombic HfIiO4 have appeared. AFM images showed that the nanocrystalline thin films exhibit the high ordering grade. The dimension and arrangement of grains were homogenous on the whole sample surface. The stoichiometry of manufactured thin films was confirmed by XPS examinations. Keywords：TiO2 thin films HfTiO4 matrix transparent oxide semiconductors 1 引言 TiO2是一种重要的无机功能材料，因有氧空位存在而呈N型，二氧化钛有锐钛矿、金红石和板钛矿3 种晶型，可用于制备染料敏化太阳能电池[1]、气敏传感器[2]、光催化薄膜[3]、电介质材料、光裂解水[4]、无机涂料等，应用于水或空气的净化，水分解制氢，无机薄膜太阳能电池等能源与环境领域。1991年，Gr?tzel等[1]利用具有大比表面积TiO2纳米晶多孔薄膜作为光阳极材料制备了电池器件，获得的能量转换效率高达7.1%，这种Gr?tzel电池因其制备简单、材料易得和成本低廉等优点而备受关注。近年来，利用半导体材料降解环境中的污染物已越来越受到人们的关注。TiO2的禁带宽度仅为3.2eV，只能吸收波长小于387.5 nm 的紫外光(约占太阳光的4.5%)，而可见光占太阳光的45%，严重限制了其实际应用。而且，在光催化反应中，纯相TiO2产生的光生电子和空穴易在光催化剂体相内和表面快速复合，极大地降低了其量子效率[5–6]。因此，有必要寻找有效的方法来提高其可见光活性和光生载流子的分离效率。TiO2这种半导体材料的光催化性能自上世纪70年代开始受到人们的重视，其中，TiO2是一种理想的半导体光催化剂材料，因为它拥有较宽的禁带宽度，光催化活性高，催化简单有机物彻底，良好的化学稳定性，不会引起二次污染等优势。因此，它被广泛应用于杀菌、除臭、污水处理、空气净化等方面。将TiO2与窄带半导体复合形成异质结可有效解决上面的两个问题，Sun 等[7]制备了CdS/TiO2纳米管阵列，其光电效应是TiO2 纳米管阵列的35 倍；Zhang 等[8]将CdSe 沉积到TiO2纳米管中，显著提高了其可见光下的光电流；Hou等[9]将Cu2O 与TiO2纳米管复合后有效提高了其可见光光催化活性。在可见光照射下，从这些窄带半导体上激
薄膜材料简介
薄膜材料简介 薄膜具有良好的韧性、防潮性和热封性能，应用非常广泛；PVDC薄膜适合包装食品，并能长时间保鲜；而水溶性PV A薄膜不必开封直接投入水中即可使用；PC薄膜无味、无毒，有类似玻璃纸的透明度和光泽，可在高温高压下蒸煮杀菌。本文将主要介绍几种塑料薄膜的性能及其使用。 从商品生产到销售，再到使用，包装件要经过储存、装卸、运输、货架陈列以及在消费者手中存放，这个过程中即可能遇到严寒、酷暑、干燥、潮湿等恶劣的自然气候条件，也要遭受振动、冲击和挤压等各种机械破坏，甚至还有微生物和虫类的侵害。要保证商品的质量，主要依靠包装材料来保护，所以包装材料非常重要。 塑料薄膜是最主要的软包装材料之一，塑料薄膜的种类繁多，特性各异，根据薄膜的不同特性，其用处也不同，下面介绍几种常见的塑料薄膜： 聚乙烯薄膜 PE薄膜使用大量最大的塑料包装薄膜，约占塑料薄膜总耗用量的40%以上。PE薄膜虽然在外观、强度等方面并不十分理想，但它具有良好的韧性、防潮性和热封性能，且加工成型方便，价格便宜，所以应用非常广泛。 1、低密度聚乙烯薄膜。LDPE薄膜主要采用挤出吹塑法和T模法生产的LDPE薄膜是一种柔韧而透明的薄膜，无毒、无嗅，厚度一
般在0.02～0.1?L之间。具有良好的耐水性、防潮性、耐旱性和化学稳定性。大量用于食品、药品、日用品及金属制品的一般防潮包装和冷冻食品的包装。但对于吸湿性大，防潮性要求较高的物品，则需要采用防潮性更好的薄膜和复合薄膜包装。LDPE薄膜的透气率大、无保香性且耐油性差，不能用于易氧化食品、风味食品和含油食品的包装。但透气性好使它能用于水果、蔬菜等新鲜物品的保鲜包装。LDPE 薄膜的热粘合性和低温热封性好，因此常用作复合薄膜的粘合层和热封层等，但由于其耐热性差，故不能用作蒸煮袋的热封层。 2、高密度聚乙烯薄膜。HDPE薄膜是一种韧性的半透明薄膜，其外观为乳白色，表面光泽度较差。HDPE薄膜的抗张强度、防潮性、耐热性、耐油性和化学稳定性均优于LDPE薄膜，也可以热封合，但透明性不如LDPE。HDPE可制成厚度为0.01?L的为薄薄膜，其外观与薄绢纸很相似，手感舒服，又称拟纸膜。它具有良好的强度、韧性和开口性，为增强拟纸感和降低成本，可加入少量的轻质碳酸钙。HDPE拟纸膜主要用于制作各种购物袋、垃圾袋，水果包装袋和各种食品包装袋等。因其气密性差，不具有保香性，因此包装食品的贮藏期不长。另外，HDPE薄膜因耐热性好，可用作蒸煮袋的热封层。 3、线型低密度聚乙烯薄膜。LLDPE薄膜是近来发展的聚乙烯薄膜新品种,与LDPE薄膜相比，LLDPE薄膜具有更高的抗拉、抗冲击强度，乃撕裂强度和耐穿刺性。在与LDPE薄膜具有同等强度和使用性能的情况下，LLDPE薄膜的厚度可减至LDPE薄膜的20～25%，因而使成本大幅度降低。即使用作重包装袋其厚度也只需0.1?L就能
TiO2薄膜制备与性能解读
目录 中文摘要 (1) 英文摘要 (2) 1 绪论 (3) 2 国内外研究文献综述 (5) 2.1 TiO 的结构 (5) 2 薄膜亲水性原理 (5) 2.2 TiO 2 薄膜结构及其性能的影响 (6) 2.3 相关参数对TiO 2 2.3.1 晶粒尺寸 (6) 2.3.2 结晶度和晶格缺陷 (6) 2.3.3表面积和表面预处理 (6) 2.3.4 表面羟基 (6) 2.3.5 薄膜厚度 (7) 3 实验部分 (8) 3.1 实验系统介绍 (8) 3.2 衬底的选择及清洗 (9) 薄膜的实验步骤 (9) 3.3 直流磁控溅射制备TiO 2 3.4 亲水性测试 (9) 4 实验结果及参数讨论 (10) 薄膜的工作曲线的影响 (10) 4.1 氧流量对TiO 2 4.2 溅射功率的选择及其对薄膜的性能影响 (11) 4.3 总气压对薄膜性能的影响 (13) 4.4 氧氩比对薄膜亲水性的影响 (13) 4.5 基片温度对薄膜性能的影响 (14) 4.6 热处理对薄膜性能的影响 (16) 结论 (18) 谢辞 (19) 参考文献 (20)
直流磁控溅射法制备TiO2薄膜 摘要：本文利用直流磁控溅射法在不同条件下制备玻璃基TiO2薄膜样品，并检测了薄膜的超亲水性。研究了沉积条件例如溅射总气压，氧气和氩 薄膜最佳性气的相对分压，溅射功率，基片温度和后续热处理对TiO 2 薄膜是无定型且能的影响。实验结果显示：在较低温度下沉积的TiO 2 亲水性较差。相反，在4000C到5000C范围内退火过后，薄膜表面呈 现超亲水性能。本文在实验中获得的最佳制备条件为：溅射功率为 94 W，溅射气压在2.0Pa，氧氩比是2:30，基片温度为400 0C，最后 在空气气氛中退火，温度为4500C。 关键词：直流磁控溅射；TiO2薄膜；超亲水性；退火温度
碳纳米管阵列超双疏性质的发现_翟锦
碳纳米管阵列超双疏性质的发现 * 翟 锦 李欢军 李英顺 李书宏 江 雷 - (中国科学院化学研究所 北京 100080) 摘 要 用高温裂解酞菁金属络合物方法制备了几种具有不同形貌的阵列碳纳米管膜,并对其超疏水和超双疏性质进行了研究.对于具有均匀长度和外径的阵列碳纳米管膜,文章作者发现,在未经任何处理时,其表现出超疏水和超亲油性质,与水的接触角为15815?115b ,与油的接触角为0?110b .经氟化处理后,则表现出超双疏性质,与水和油的接触角分别为171?015b 和161?110b .对具有类荷叶结构的阵列碳纳米管膜,其表面形貌与荷叶的十分接近,且在未经任何处理时所表现出的超疏水性也与荷叶的非常接近,与水的接触角为166b ,滚动角为8b .这种超疏水和超双疏性质是由表面的纳米结构以及微米结构和纳米结构的结合产生的.这一发现为无氟超疏水表面P 界面材料的研究提供了新的思路. 关键词 阵列碳纳米管膜,超疏水,超双疏 DISC OVERY OF SUPER-AMPHIPHOBIC PROPERTIES OF ALIGNED CARBON NA NOTUBE FILMS Z HAI Jin LI Huan -Jun LI Ying -Shun LI Shu -Hong JI ANG Lei - (Institu te o f Che mistry ,Chin ese Aca de my o f Scien ces ,Be ijin g 100080,Ch ina ) Abstract Several kinds of aligned ca rbon nanotube(ACN T )films with different morphologie s were prepared by pyrolysis of me tal phthalocyanines.Supe r -hydrophobic and supe r -amphiphobic prope rties were studied in detail.The ACN T films with fairly uniform length and external diame ter sho wed supe r -hydrophobic and super -oileophilic prope r -ties,with contact angle s(CAs)of 15815?115b and 0?110b for wate r and rape seed oil respectively.After fluorina -tion trea tment,the se angles beca me 171?015b and 161?110b ,respec tively,showing both super -hydrophobic and super -oileophobic properties,typical of a super -a mphiphobic surface.For ACN T films wi th lotus -like structures,not only wa s the morphology close to tha t of lotus leave s,but their supe r -hydrophobic properties we re almost the same a-l so.The CA and sliding angle for wate r of this kind of films were 166b and 8b ,respectively.These super -hydrophobic and super -amphiphobic properties are caused by the nanostructures and the c ombina t ion of nanostructures and mic ro -structures on the surface.This discove ry may provide a ne w method to study supe r -hydrophobic surface P interface ma -terials without fluorine. Key words aligned c arbon nanotube films,super -hydrophobic,super -amphiphobic * 国家重点基础研究项目(批准号:G1999064504),国家自然科学 基金重大项目(批准号:29992530)2001-12-21收到 - 通讯联系人.E -mail:ji anglei@https://www.wendangku.net/doc/1a17557734.html, 在降雨之后的荷塘里,我们常常可以看到许多 水滴漂浮在荷叶上.这种现象是由于在荷叶的表面上有许多微小的乳突,这些乳突上含有疏水的蜡状物质,使得水滴不能渗入到荷叶中而引起的.这类疏水效果非常好的表面与水的接触角都比较大.最近,我们提出了双疏表面和超双疏表面的概念[1] ,即,既疏水又疏油的表面为双疏表面,而与水和油的接触角都大于150b 的表面为超双疏表面.超疏水和超双疏界面材料在工农业生产上和人们的日常生活中都有非常广阔的应用前景.例如,超疏水界面材料用在室外天线上,可以防积雪从而保证高质量地接收信 号;超双疏界面材料可涂在轮船的外壳和燃料储备箱上,可以达到防污、防腐的效果;在将它应用于石油管道的运输过程中,可以防止石油对管道壁粘附,从而减少运输过程中的损耗,并防止管道堵塞;将它用于水中运输工具或水下核潜艇上,可以减少水的阻力,提高行驶速度;用于微量注射器针尖上,可以完全消除昂贵的药品在针尖上的黏附及由此带来的
TiO2薄膜的结构及性能研究
钛氧膜的结构及性能研究 1 前言 TiO2有独特的光学、电学及化学性质,已广泛用于电子、光学和医学等方面。例如,作为氧传感器用于湿敏、压敏元件及汽车尾气传感器；作为光催化剂,可实现有机物的光催化降解,具有杀菌、消毒和处理污水等作用；利用其亲水亲油的“双亲”特性,可使镀有钛氧膜的物体具有自清洁作用,从而达到防污、防雾、易洗、易干等目的；而金红石相钛氧膜是很好的人工心脏瓣膜材料。对于TiO2的研究主要集中在制备、结构、性能和应用等方面。在TiO2性能方面的研究,尤以对其生物相容性和光催化性能的研究最为丰富。 Ti-O膜作为生物活性材料在生物体内可以长期稳定存在且不与生物组织发生物化反应，即具有良好的生物相容性，但其缺点在于植入生物体内后，不能有效地在材料表面形成有正常的细胞并维持长期的活性。国内外很多的研究者采用各种表面改性工艺方法，对材料表面进行生物活化或有机/无机复合等使材料表面挂带—COOH、—OH、—NH2等反应性基团，然后通过形成共价键使生物分子如蛋白质、多肽、酶和细胞生长因子等固定在材料表面，充当邻近细胞、基质的配基或受体，在材料表面形成一个能与生物体相适应的过渡层，以达到活化钛氧膜表面的效果。目前，对钛氧膜的表面改性方法主要包括离子表面注入法，碱处理以及酸活化处理等方法。 作为半导体光催化剂,纳米TiO2薄膜可以利用部分太阳光能,使反应在常温常压下进行,并且反应速度快,对污染物治理彻底,没有二次污染,十分符合环境治理中高效率低消耗的要求。加之TiO2具有高活性、安全无毒、化学性质稳定(耐化学及光腐蚀)、难溶、成本低等优点,因此被公认为是环境治理领域中最具开发前途的环保型光催化材料。TiO2作为光催化剂最初采用的是悬浮相,但这种悬浮相的光催化剂存在难搅拌、易失活、易团聚和回收困难等缺点，严重地限制了它的应用和发展。制备负载型光催化剂是解决这一问题的有效办法,TiO2的薄膜型光催化剂已引起人们的极大兴趣。 2 氧化钛的能带结构与晶体结构 2.1氧化钛的能带结构 氧化钛的能带结构如图1-1所示［1］。以金红石相为例，锐钛矿相的结构基本与其一致。氧化钛能带结构是沿布里渊区的高对称结构，3d轨道分裂为e g与t2g 两个亚层，但它们全是空的轨道，电子占据s和p能级；费米能级处于s、p能带和t2g能带之间；最低的两个价带相应于O2s能级。接下来6个价带相应于O2s 能级，最低的导带是由O3p产生生的，更高的导带能级是由O3p产生的。利用能带结构模型计算氧化钛晶体的禁带宽度为3.0（金红石相）、3.2（锐钛矿相）。
TiO2薄膜的结构及性能研究
钛氧膜的结构及性能研究 摘要：主要介绍关于钛氧膜的能带结构，晶体结构以及钛氧膜的生物相容性能和表面活性等问题，还有钛氧膜的化学处理方法。 关键字：钛氧膜结构生物相容性表面活性 TiO2有独特的光学、电学及化学性质,已广泛用于电子、光学和医学等方面。例如,作为氧传感器用于湿敏、压敏元件及汽车尾气传感器；作为光催化剂,可实现有机物的光催化降解,具有杀菌、消毒和处理污水等作用；利用其亲水亲油的“双亲”特性,可使镀有钛氧膜的物体具有自清洁作用,从而达到防污、防雾、易洗、易干等目的；而金红石相钛氧膜是很好的人工心脏瓣膜材料。对于TiO2的研究主要集中在制备、结构、性能和应用等方面。在TiO2性能方面的研究,尤以对其生物相容性和光催化性能的研究最为丰富。 Ti-O膜作为生物活性材料在生物体内可以长期稳定存在且不与生物组织发生物化反应，即具有良好的生物相容性，但其缺点在于植入生物体内后，不能有效地在材料表面形成有正常的细胞并维持长期的活性。国内外很多的研究者采用各种表面改性工艺方法，对材料表面进行生物活化或有机/无机复合等使材料表面挂带—COOH、—OH、—NH2等反应性基团，然后通过形成共价键使生物分子如蛋白质、多肽、酶和细胞生长因子等固定在材料表面，充当邻近细胞、基质的配基或受体，在材料表面形成一个能与生物体相适应的过渡层，以达到活化钛氧膜表面的效果。目前，对钛氧膜的表面改性方法主要包括离子表面注入法，碱处理以及酸活化处理等方法。 1 氧化钛的能带结构与晶体结构 1.1氧化钛的能带结构 氧化钛的能带结构如图1-1所示［1］。以金红石相为例，锐钛矿相的结构基本与其一致。氧化钛能带结构是沿布里渊区的高对称结构，3d轨道分裂为e g与t2g 两个亚层，但它们全是空的轨道，电子占据s和p能级；费米能级处于s、p能带和t2g能带之间；最低的两个价带相应于O2s能级。接下来6个价带相应于O2s 能级，最低的导带是由O3p产生生的，更高的导带能级是由O3p产生的。利用能带结构模型计算氧化钛晶体的禁带宽度为3.0（金红石相）、3.2（锐钛矿相）。
基本薄膜材料汇总
.基本薄膜材料黃中波摘抄總結名稱：釔（Y） 三氧化二釔（Y2O3）使用電子槍蒸鍍，該材料性能隨膜厚而變化，在500nm時折射率在約為1?8。用作鋁保護膜其極受歡迎，特別相對於8000nm—12000nm區域高入射角而言。可用作眼鏡保護膜，且24小時暴露在濕氣中。一般為顆粒狀和片狀。 名稱：二氧化鈰（CeO2 使用高密度的鎢舟皿（較早使用）蒸發，在200℃的基板上蒸著二氧化鈰，得到一個約為2?2的折射率，在大約3000nm有一吸收帶其折射率隨基板溫度的變化而發生顯著變化，在300℃基板上500nm區域n =2?45，在波長短過400nm時有吸收，傳統方法蒸發缺乏緊密性，用氧離子助鍍可取得n =2?3（550nm）的低吸收性薄膜。一般為顆粒狀。還可用於增透膜和濾光片等。由于其热辐射较少,在PMMA上镀膜可以优先该材料做为高折射率材料.
名稱：氧化鎂（MgO） 必須使用電子槍蒸發因該材料昇華，堅硬耐久且有良好的紫外線（UV）穿透性。250nm n =1?86，190nm n =2?06，166nm時K值為0?1，n =2?65，可能用作紫外線薄膜材料。Mg/MgF2膜堆從200nm—400nm 區域透過性良好，但膜層被限制在60層以內（由於膜應力）500nm時環境溫度基板上得到n =1?70，而在300℃基板上得到n =1?74。由於大氣CO2的干擾，MgO暴露表面形成一模糊的淺藍的散射表層，可成功使用傳統的MHL折射率3層AR膜（MgO/CeO2/MgF2）。 名稱：硫化鋅（ZnS） 折射率2?35，400—13000的透光範圍，、具有良好的應力和良好的環境耐久性，ZnS在高溫蒸著時極易昇華，這樣在需要的膜層附著之前它先在基板上形成一無吸附性膜層，因此需要徹底清爐並且在最高溫度下烘乾，花數小時才能把鋅的不良效果消除。Hass等人稱紫外線（UV）對ZnS有較大影響，由於紫外線在大氣中導致15—20nm厚的硫化鋅膜層完全轉變成氧化鋅（ZnO）。
掺杂型TiO2薄膜的能带结构研究 - 《厦门大学学报(自然
TiO2复合薄膜的能带匹配和协同效应研究 曹艳芳，徐晓明，吴平平，韩国彬* （厦门大学化学化工学院，福建厦门361005） 摘要：以钛酸正丁酯（Tetrabutyl titanate，TBOT）和正硅酸四乙酯（Tetraethyl orthosilicate，TEOS）为前驱体，采用溶胶法制备TiO2以及PdO、NiO、SnO2和SiO2分别与TiO2复合的溶胶，利用浸渍提拉法在玻璃基片上制备TiO2、PdO／TiO2、SnO2／TiO2、NiO／TiO2和SnO2／SiO2／TiO2复合薄膜，并通过薄膜对亚甲基蓝的光降解效率研究添加不同能带结构类型的金属氧化物（MO x）对TiO2光催化性能的影响，探索金属氧化物与TiO2的能级匹配及其协同规则．实验结果表明：TiO2复合薄膜中金属氧化物的价带和导带电位都应高于TiO2的价带和导带电位，使TiO2的价带电子易被激发迁移到金属氧化物的导带上，空穴则留在TiO2的价带上，这样的能带结构匹配才能够实现电子和空穴的更有效分离，降低复合几率，从而能够较大程度地提高复合薄膜的光催化效率． 关键词：MO x／TiO2复合薄膜；禁带宽度；光催化效率 中国分类号：O 648 文献标志码：A 1972年，Fujishima[1]首次发现半导体TiO2电极能够在紫外光照射下催化电解水，从而开辟了半导体光催化这一新的领域．氧化物半导体光催化技术引起国内外学者的极大关注，这是由于从能源利用角度来看，它可以利用太阳光作为驱动力活化催化剂，驱动氧化还原反应，降解有机污染物[2-6]，改善环境．TiO2是n型半导体，导带底跟价带顶之间有宽度为E g的禁带．如图1所示，当吸收光子能量hv大于或等于E g时，价带电子跃迁到导带，空穴留在价带上．导带电子是良好的还原剂，可以将吸附TiO2表面的O2（空气或溶液中）还原成活性氧自由基（O2-·），O2-·继续参加光催化反应，生成羟基自由基（HO·）和其他强活性自由基；带正电的空穴具有极强的氧化能力，易与吸附在TiO2表面的H2O和氢氧根（OH-）反应生成羟基自由基HO·．HO·是一种非常活泼的自由基，可以氧化多种有机物，将其氧化成无机小分子，CO2，H2O等． ＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿ 收稿日期:2015-03-22 录用日期：2015-05-11 基金项目:校企合作项目(0042-K81280) *通信作者：hangb@https://www.wendangku.net/doc/1a17557734.html,
薄膜材料
薄膜材料： 1、金属薄膜 金属薄膜具有反射率高，截止带宽、中性好，偏振效应小的特点。 复折射率n-ik n折射率，k消光系数。 垂直入射时， R=((1-(n-ik))/(1+(n-ik))2=((1-n)2+k2)/((1+n)2+k2) 倾斜入射时， 下面介绍几种最常用的金属膜特性。 （1）Al 唯一从紫外（0.2mm)到红外（30mm）具有很高反射率的材料，在大约波长0.85mm处反射率出现一极小值，其反射率为86％。铝膜对基板的附着力比较强，机械强度和化学稳定性也比较好，广泛用作反射膜。 新淀积的Al膜暴露在大气中后，薄膜立即形成一层非晶的高透明Al2O3膜，短时间内氧化物迅速生长到15～20A0。 在紫外区一般采用MgF2膜作为保护膜，可见区采用SiO作为初始材料，蒸发得到以Si2O3为主的SiOx 膜作为Al保护膜。 制备条件：高纯镀的Al（99.99％）；在高真空中快速蒸发（50～100nm/s）；基板温度低于50℃。（2）Ag银 适用于可见区和红外区波段，具有很高的反射率。 可见区的反射率可以达到95％，红外区反射率99％，紫外区反射率很低。 Ag层需加保护膜，Al2O3与Ag有很高的附着力，SiOx具有极强的保护性能，所以常用结构为 G|Al2O3-Ag-Al2O3-SiOx|A Al2O3膜层厚度为20～40nm，SiOx膜补足设计波长的二分之一。 制备条件：高真空、快速蒸发和低的基板温度。 （3）金Au 在红外波段内具有几乎和银差不多的反射率，用作红外反射镜，金膜新蒸发时，薄层较软，大约一周后，金膜硬度趋于稳定，膜层牢固度也趋于稳定。 制备条件：高真空，蒸发速率30～50A/s，基板温度100～150℃。需要在基板先打底，以Cr或Ti膜作底层。常用Bi2O3，ThF4等作保护膜，以提高强度。 （4）铬Cr Cr膜在可见区具有很好的中性，膜层非常牢固，常用作中性衰减膜。 制备条件：真空度在1×10-2～2×10-4Pa，淀积速率95～300A/s。基板温度增加，反射率提高，淀积在300℃基板上的Cr膜，其反射率比室温淀积的高20％。 2、介质和半导体薄膜 对材料的基本要求：透明度、折射率、机械牢固度和化学稳定性以及抗高能辐射。 （1）透明度 短波吸收或本征吸收：主要是由光子作用使电子由价带跃迁到导带引起的，只有当光子能量(E=?ν=?c/λ=12.4keV/λ(A))大于禁带宽度（Eg),?ν>=Eg才有本征吸收。
tio2薄膜材料论文(英文版3)
Preparation of titanium dioxide films by sol-gel route for gas sensors Vasilica Schiopu*, Alina Matei, Ileana Cernica, Cecilia Podaru National Institute for Research and Development in Microtechnologies, 126A Erou Iancu Nicolae Str., RO 077190 Bucharest, Romania ABSTRACT Semiconductor oxides such as SnO2, TiO2, WO3, ZnO2 etc. have been shown to be useful as gas sensor materials for monitoring various pollutant gases like H2S, NO x, NH3 etc. In this work, we would like to present the preparation of titanium dioxide films for gas sensor application, via the sol–gel technique. The coating solution was prepared by using titanium isopropoxide precursor, which was hydrolyzed with distilled water under the catalytic effect of different acids (HNO3, HCl or CH3COOH). Titanium dioxide films have been deposited using spin coating method and then synthesized at different temperatures. Fourier transform infrared spectroscopy observation has been used to analyze the sol-gel process. The morphology and the structure of the thin films were analyzed. Keyword: Titanium dioxide, sol-gel, FTIR, SEM 1.INTRODUCTION The development of reliable and selective solid-state gas sensors has great importance both in the field of atmospheric pollution and in emission control. Recently many efforts have been aimed to improve the gas sensor performance. The synthesis of new materials is nowadays designed on the basis of previous experience and investigation. In the last years titanium dioxide (TiO2) thin films have been receiving much attention due to their chemical stability, high refractive index, high dielectric constant, high photocatalitic activity, non-toxicity and low-cost. These properties made the titanium dioxide films suitable for use in optoelectronics, sensors and photocatalysis applications. Generally the TiO2 thin films can be obtained by different techniques, such as: chemical vapor deposition (CVD), RF magneto sputtering, sol-gel, etc [1-6]. The sol–gel process is a promising technique for the preparation of thin films, because it offers many advantages in terms of low material consumption rate, simplicity and speed deposition on substrate with good homogeneity, as well as its nonrequirement of expensive equipment and possibility of producing thin, transparent, multi-component oxide layers with low cost. Sol-gel processes usually involve various metal alkoxide molecules that are hydrolyzed under controlled conditions and then subsequently reacted to condense with each other to form metal-oxygen-metal bridging units. In literature for manufacturing of titanium dioxide thin by sol-gel method are presented many types of titanium alkoxides as precursors: titanium tetraethoxide, titanium ethoxide, titanium propoxide, and titanium butoxide [2,3,4,6]. The use of titanium isopropoxide as precursor was also reported [4, 6]. The sol-gel process can be varied through changes in solution chemistry and stabilization technique to produce the desired film. Besides the alkoxide used in the reactions, many other factors influence the size and morphology of TiO2 films, such as: concentration of reactant, the pH of the solution, temperature of hydrolysis, or the addition of the other electrolytes. In case of hydrolysis-condensation of the titanium isopropoxide, increasing in the initial water concentration produce higher nucleation rates, which results in a decrease in average particle size. The aim of present work is to elaborate a reliable and reproducible method of preparation titanium dioxide (TiO2) thin films by sol-gel method for sensors application, using titanium isopropoxide precursor that was hydrolyzed in presence of distilled water and solvents, under acetic acid catalytic effect. *veronica.schiopu@imt.ro ; www.imt.ro Advanced Topics in Optoelectronics, Microelectronics, and Nanotechnologies IV, edited by Paul Schiopu, Cornel Panait, George Caruntu, Adrian Manea, Proc. of SPIE Vol. 7297, 72970M · ? 2009 SPIE CCC code: 0277-786X/09/$18 · doi: 10.1117/12.823632
TiO2薄膜及其掺杂薄膜的应用
TiO2薄膜及其掺杂薄膜的应用 摘要:TiO2是一种重要的高性能和高功能材料, 其半导体、电学、光学及光化学特性非常突出, 长期以来一直作为一种重要的功能材料应用在各种领域。具有高透射性的纳米TiO2薄膜材料具有高的光电转换效率、紫外线屏蔽性和红外线反射性、较强的气体敏感性以及特殊的电致变色性, 在太阳能电池、气体敏感器等上得到了广泛的应用。而近年来发现的基于光催化氧化作用原理的光催化性能更使TiO2薄膜材料具有了许多独特的性能, 如高的光催化氧化性、还原性、强的杀菌抗菌性、表面超亲油亲水双亲性等, 在环境治理、能源开发、生物医学等方面有着广阔的应用前景。 关键词:光催化，环境，能源，生物效应 1.引言 1972年日本的Fujishima和Honda首先报道了用Ti0 2 作为光催化剂分解水制备氢气，此后半导体光催化材料引起了人们的广泛关注。近十几年来。半导体光催化在环境治理、新能源开发、有机合成等领域日益受到重视。目前广泛研究 的半导体光催化剂大多数都属于宽禁带n型半导体化合物，如CdS、Sn0 2、Ti0 2 、 ZnO、ZnS、W0 3等。其中Ti0 2 因其化学性质稳定，光照后不发生光腐蚀，对生物 无毒性，来源丰富，氧化．还原性强等优点成为当前最有应用潜力的一种光催化 剂。在实际应用过程中，由于粉末状Ti0 2 颗粒细小，在水溶液中易于团聚，同时存在催化剂难以回收、活性成分损失大等问题，限制了其在一些领域的应用。 Ti0 2 负载化既可以解决催化剂分离回收难的问题，又可以克服悬浮液催化剂稳定 性差和容易中毒的缺点。因而Ti0 2 薄膜的制备和应用具有理论研究和实际应用 价值。本文对TiO 2 薄膜及其掺杂薄膜在环境治理、能源开发、生物医学等方面的应用进行了简要的介绍与研究。 2.TiO2光催化薄膜在环境治理中应用 近年来．随着世界范围内环境问题的日益严重．利用Ti0 2 光催化剂进行环境 净化已引起广泛的重视。当前，Ti0 2 光催化剂的应用主要集中在以下几个方面。 2.1污水处理 工农业和生活污水中含有大量有机污染物．如卤代烃、农药、表面活性剂等，