葛根总黄酮提取新工艺的研究

收稿日期:2006-01-06

作者简介:白兰莉(1974-),女,硕士研究生1

文章编号:1006-0456(2006)03-0227-04

葛根总黄酮提取新工艺的研究

白兰莉,蒋柏泉,黄庆荣,肖正强,邱宝玉

(南昌大学环境科学与工程学院,江西南昌330029)

摘要:采用微波辅助浸取新工艺从葛根中提取总黄酮.通过单因素和正交实验相结合的方法,研究了新工艺的实验条件.结果表明:在常压下,当微波功率为700W,葛根粒度为80目,预泡1h ,固液比为1z 25,乙醇溶剂浓度为60%,微波辐射40s ,间歇辐射3次,可得到最佳提取率83.92%,比传统回流浸取和超声浸取葛根总黄酮工艺具有快速、节能和浸取率高等优点.

关键词:微波;浸取;葛根;总黄酮

中图分类号:TS201.1 文献标识码:A

葛根是一种药食两用的山地植物,其含有的总黄酮不仅应用于医药工业,还广泛应用于食品工业、日用化工等领域

[1-6]

.

在国内生产中,提取葛根总黄酮主要采用传统的醇提、浸提和铅盐沉淀等工艺,能耗大,时间长,效率低.而微波浸取技术是一种利用微波能与传统有机溶剂浸取相结合的新的浸取技术.与传统技术相比,因其具有浸取效率高、选择性强、节省时间、节省溶剂、节能、污染小等许多优点,应用范围已从最初的环境分析样品制备迅速扩展到食品、化工和农业、天然产物等领域[7]

.当前,微波技术已可用于包括黄酮等几大类天然化合物的提取,引起了科技工作

者们的广泛关注

[8]

.微波技术用于葛根总黄酮的提

取目前在国内也有少量研究,有的采用改进的微波装置,也有的用不同的实验设计方法来考察微波提取葛根总黄酮的最佳工艺条件

[9-11]

.而本实验采用

普通微波炉装置,通过单因素和正交实验相结合的方法,考察了在常压下,微波功率、乙醇浓度、固液

比、辐射时间等主要因素对微波辅助浸取葛根总黄酮效果的影响,以确定在此新条件下的最优微波浸取条件,探索一条简便易行的微波浸取新工艺.并与传统回流浸取和超声浸取等工艺进行了比较.

1 材料、试剂与仪器

1.1 材料与试剂

葛根片,江西横峰皇同有机葛开发有限公司提供;葛根素对照品,购自中国药品生物制品检定所;试剂均为分析纯.

1.2 实验仪器

WD700(MG-5062S1)型微波炉(LG 电子天津电器有限公司),53W UV /V I S 紫外分光光度计(上海光学仪器厂),KQ 3200超声波清洗器(江苏昆山定山湖检测仪器厂).

2 实验方法

2.1 总黄酮的含量测定

葛根总黄酮的含量测定采用以葛根素为对照品的紫外分光光度法.2.1.1 标准曲线的建立

准确称取葛根素对照品5m g ,置于25mL 容量瓶中,加入95%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精确吸取0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,

0.9,1.0mL 于10mL 容量瓶中,并各加95%乙醇1.0mL ,再加蒸馏水稀释至刻度,摇匀.另取95%乙醇1.0mL 置10m L 容量瓶中,加蒸馏水至刻度,作空白对照.在250nm 波长处测定吸光度.以吸光度A 值与浓度C 值线性回归,得标准曲线方程为:A =0.02566+62.57379C,r =0.99992.1.2 样品溶液中总黄酮含量的测定

精确吸取一定量的葛根提取液置于10m L 容量瓶中,加入95%乙醇1.0mL,用蒸馏水稀释至刻度,按上述操作方法,在250n m 波长处测定吸光度,根据标准曲线方程计算样品溶液中总黄酮的含量.2.1.3 葛根原料中总黄酮含量的测定

准确称取粉碎干燥过80目筛的葛根药材粉末0.5g ,加30%乙醇50mL ,加热回流30m in ,滤过,

第28卷第3期

2006年9月

南昌大学学报#工科版

Journal o fN anchang U n i versity(Eng i neering &T echno l ogy)V o.l 28N o .3

Sept .2006

精确吸取滤液适量,按样品溶液测定方法测定葛根原料中的总黄酮含量.

浸取率=浸取液中葛根总黄酮量葛根原料中总黄酮量@100%

2.2 微波浸取的实验方法

准确称取粉碎干燥的葛根粉2g 于250mL 锥形瓶中,加入一定浓度体积的乙醇作溶剂,预泡一段时间后,在设定的微波功率下辐射几十秒,取出冷却、过滤,得到浸取的样品溶液,测定浸取液吸光度,并计算黄酮浸取率.按照此法首先对影响黄酮浸取率的主要因素,即微波功率、辐射时间、乙醇浓度、固液比等,分别进行单因素实验考察;再在单因素实验的基础上,优化组合进行正交试验,确定最佳浸取条件.

3 结果与分析

3.1 微波浸取的单因素实验

3.1.1 微波功率对黄酮浸取率的影响

称取每份2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶中,按固液比1z 25(1g z 25mL)均加入60%乙醇溶液50mL ,预浸泡1h ,分别在微波功率为700W 、560W 、420W 、280W 、140W 下辐射60s(此微波炉最大输出功率为700W,实际作用功率按微波火力百分数折算计),测温,并测定各次吸光度,计算浸取率.实验可知,开始微波功率增大时,温度也随之升高,当达到420W 以上后,溶液开始沸腾,温度达78.5e ,且恒定不再升高.由图1可看出,随着微波功率增大,黄酮浸取率也随之增大,在功率最大为700W 时,浸取率最大

.

图1 微波功率对黄酮浸取率的影响F ig .1 E ffect of m icrowave po w er on extracting rate of total isoflavones

3.1.2 辐射时间及次数对黄酮浸取率的影响

1)称取每份2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶

中,按固液比1z 25均加入60%乙醇溶液50mL,预浸泡1h,设定微波功率为700W,分别辐射30s 、40s 、50s 、60s 、70s ,测温,并测定各次吸光度,计算浸取率.由图2可看出,随辐射时间的延长,总黄酮浸取率也逐渐增加,到60s 时浸取率最高,然后下降.实验可知,微波辐射至20s 时,观察到溶液即开始沸腾,推断由于乙醇水溶液为共沸混合物,因此在常压下,测得以上各次末温均为78.5e ,考虑连续辐射时间长易暴沸,且溶剂挥发较多,辐射时间取40s 较适宜.

图2 微波辐射时间对黄酮浸取率的影响Fig .2

E ffec t of m i cro w ave radiation ti m e on extrac ti ng rate of total isof l avone s

2)称取2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶中,按固液比1z 25加入60%乙醇溶液50mL,预浸泡1h ,设定微波功率为700W,第一次辐射40s 后,取出冷却,测定吸光度;然后再次辐射40s ,取出冷却,测定吸光度;如此间歇重复5次,计算各次浸取率.由图3可看出,随辐射次数的增加,总黄酮浸取率也逐渐增加,3次以后增加较缓,考虑到节省时间,以辐射3次较适宜.

图3 微波次数对黄酮浸取率的影响F ig .3 E ffect of m icrowave treat men t ti m es on

extrac ti ng rate of total isof l avone s

#

228#南昌大学学报#工科版2006年

3.1.3 乙醇浓度对黄酮浸取率的影响

称取每份2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶中,按固液比1z 25分别加入50%、60%、70%、80%、90%乙醇溶液50mL,预浸泡1h ,设定微波功率为700W,均辐射40s ,测定各次吸光度,并计算浸取率.由图4可看出,乙醇浓度对黄酮浸取率影响较大,乙醇浓度为60%时,黄酮浸取率最高,浓度再增加,浸取率反而下降.因此,乙醇浓度取60%较适合

.

图4 乙醇浓度对黄酮浸取率的影响F ig .4 E ffect of alcohol concen tration on

extracting rate of total isoflavones

3.1.4 固液比对黄酮浸取率的影响

称取每份2g 过80目筛的葛根粉于锥形瓶中,按固液比分别为1z 15、1z 20、1z 25、1z 30、1z 40分别加入相应体积的乙醇溶液,预浸泡1h ,设定微波功率为700W,均辐射40s ,测定各次吸光度,并计算浸取率.由图5可看出,在固液比为1z 20时,辐射40s ,黄酮浸取率最高

.

图5 固液比对黄酮浸取率的影响

F i g .5 E ffec t of ra ti o of solid to li qu i d on extracti ng

rate of total isof l avone s

3.2 微波浸取的正交实验

在单因素实验的基础上,对提取葛根总黄酮的主要因素:微波功率、乙醇浓度、固液比、辐射时间按

表1进行L(34

)正交实验设计,由表2中的实验结果和极差分析可知,各因素影响的主次为:B >C >A

>D,即乙醇浓度、固液比、微波功率、辐射时间;最佳条件为B1C3A3D2,即正交实验的最佳工艺条件为:微波功率为700W,溶剂乙醇浓度为60%,固液比为1g z 25mL,辐射时间为40s ,间歇处理3次.其中固液比对葛根总黄酮浸取率的影响结果与单因素实验的结果有差异,经重复实验验证,其它条件同上,分别取固液比为1g z 20mL 和固液比为1g z 25mL ,辐射时间为40s ,间歇处理3次,比较发现固液比为1g z 20mL 时总黄酮浸取率为83.53%,固液比为1g z 25mL 时总黄酮浸取率为83.92%左右,说明正交实验所得工艺条件最佳.这可能是按正交实验设计,微波辐射次数增加为3次,有部分溶剂挥发,对固液比不同的体系,其总黄酮浸取率的影响不同,以及多因素作用时各因素之间存在交互作用的结果.

表1 因素与水平

Tab .1

Factors and leve ls

因素水平

A 微波功率/W

B 乙醇浓度/%

C 固液比/(g #mL -1)

D 辐射时间/s 1

42060

1z 15

30(3次)2560701z 2040(3次)3

700

80

1z 25

50(3次)

表2 正交实验数据与结果

Tab .2 O rthogonal exper i m en tal datas and result

序号A 微波

功率/W B 乙醇

浓度/%C 固液比

/(g #mL -1)D 辐射

时间/s 浸取率/%1420601z 1530(3次)76.292420701z 2040(3次)74.863420801z 2550(3次)71.274560601z 2050(3次)78.405560701z 2530(3次)80.426560801z 1540(3次)69.09770060

1z 25

40(3次)

83.928700701z 1550(3次)75.089700801z 2030(3次)69.84

均值K 174.1379.5473.4975.52均值K 275.9776.7874.3775.96均值K 3

76.2870.0778.5474.92R

2.15

9.47

5.05

1.04

4 结论

1)在本实验条件下,葛根黄酮浸取率均随微波功率和辐射时间增加而增加,但随乙醇浓度和固液比增加而存在一最佳值.本实验微波辅助浸取葛根总黄酮的最优工艺条件为:在常压下,当葛根粒度为

#

229#第3期 白兰莉等:葛根总黄酮提取新工艺的研究

80目,预浸泡1h ,微波功率为700W,固液比为1g z 25m L ,乙醇溶剂浓度为60%,微波辐射40s ,间歇处理3次,总黄酮提取率达83.92%.

2)本实验还做了传统回流浸取和超声浸取工艺提取葛根总黄酮的研究.在固液比为1z 25、乙醇浓度为70%和回流浸取时间为3h 的实验条件下,传统回流浸取工艺的浸取率为82.38%;在固液比为1z 15、乙醇浓度为60%和超声浸取时间为30m in(2次)的实验条件下,超声浸取工艺的浸取率为82.48%.可见,与传统回流浸取和超声浸取工艺相比,微波浸取新工艺具有节时、节能和浸取率高等优点.

3)为充分利用葛根资源,在后续实验中,将从本实验过滤所得滤渣中回收葛根淀粉,对提取的黄酮液将进一步分离纯化,得到高质量的葛根黄酮.

参考文献:

[1] H ao Jing Rong ,H an F .D e i nze reta l Identifica ti on of Isfla -vones i n t he Roo ts of Puerar i a loba ta[J].P lant M edica ,1998,64:620-627.

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St udy on Ne w Techni que of Total Isoflavones Extraction

fro m Pueraria Lobata

BA I Lan -l,i JI A NG Bo -quan ,HUANG Q i ng -rong ,X I AO Zheng -q i ang ,Q I U Bao -yu

(S chool of Environ m ental Science and E ngineer i ng,N anchang Universit y,N anchang 330029,Ch i na)

Abst ract :The ne w technique ofM icro w ave-assisted leach i n g w as used to separate the tota l isoflavones fro m

pueraria lobata .The experi m en tal conditions of the ne w technique w ere st u died by si n g le factor and ort h ogonal ex -peri m ents .The results sho w ed that t h e opti m um leaching y ield o f 83.92%cou l d be ob tained when m icro w ave po w -er w as 700W,grinding degree 80m esh ,pre-leaching ti m e 1h,ratio of so lid to li q u i d 1z 25,a lcohol concentra -ti o n 60%,three ti m es of rad i a ti o n and 40s for each ti m e at nor m a l pressure .The ne w techn i q ue has the advantages of faster leach i n g ,lo w er energy consumpti o n and higher leachi n g effic iency co m pared w it h no r m a l re fl u x and ultra -sonic l e aching m ethods .

K ey W ords :m icro w ave ;l e aching ;puerar i a l o bata ;to tal iso flavones

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230#南昌大学学报#工科版2006年

中草药叶下花总黄酮提取方法

中草药叶下花总黄酮提取方法 作者：杨发忠，杨斌，杨德强，陈厚琴，代红娟，张丽，李东海 【摘要】目的对叶下花总黄酮的种类与提取方法进行初步研究。方法采用定性检测、光谱分析、单因素测定、正交实验等，研究黄酮种类，考察乙醇体积分数、温度、固液比、时间对提取率的影响。结果叶下花含黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇等多种黄酮类化合物；所考察的影响因素中，对总黄酮提取率影响程度大小顺序为乙醇体积分数＞温度＞时间＞固液比。结论最佳提取条件为A1B2C3D3 (乙醇体积分数30%、温度65℃，提取时间180 min，固液比1∶80)，在此提取条件下，提取量高达5.233%。 【关键词】叶下花总黄酮提取方法正交实验 Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction conditions for the total flavonoids from Ainsliaea pertyoides Franch and to study the categories of the total flavonoids. MethodsThe methods of the chemical qualitative detection, the spectral analysis, single factor determination, orthogonal test were adopted to study the categories of the total flavonoids, and the effect of four factors, i.e. the volume fraction of ethanol, the temperature, the ratio of solid to liquid, the

葛根提取物技术要求编制说明

葛根提取物技术要求编制说明 为贯彻落实《食品安全法》对保健食品实行严格监管的要求，严格保健食品原料管理，加强保健食品原料的安全监管，提高保健食品准入门槛，做好保健食品许可工作，国家食品药品监督管理局开展了保健食品原料标准的研究工作。按国家食品药品监督管理局食品许可司的要求，我院承担了保健食品原料-葛根提取物技术要求的研究工作。现将编制情况说明如下： 一、编制情况简介 1、通过检索、查阅相关文献资料，收集了全国已有的生产样品，参照已收集的企业生产工艺、制法，经试验确定产品制法并自制部分样品。主要从以下几方面制定产品的技术要求：1 真伪方面。感官与鉴别。从感官、薄层、特征图谱及所含功效成分等方面鉴别产品的真伪；2 安全方面。按《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求（国家药典委员会）中的规定，注重中药安全性检测方法和指标的建立和完善，加强对重金属及有害元素、残留农药、残留溶剂、残留二氧化硫、微生物、真菌毒素等外源污染物的检测。3 产品质量方面。参考《中国药典》2010年版及相关文献资料，根据产品的实际功效，选定相应的功效成分控制产品的质量。4 根据稳定性研究结果提供产品的贮藏条件。于2010年7月完成了保健食品葛根提取物原料技术要求的试验研究工作。 2、组织有关专家进行评审 2010年7月份，组织相关专家召开了专家论证会。对保健食品葛根提取物原料技术要求进行了论证并提出了修改意见。 3、委托三家检测单位进行了技术复核 2010年9月份，国家食品药品监督管理局食品许可司召开了保健食品原料技术要求制订汇报工作会议。会上对保健食品葛根提取物原料技术要求提出了有关要求。按要求于9月下旬，委托陕西省食品药品检验所，湖北省疾病控制中心及武汉市食品药品检验所三家单位进行了复核。三家检测单位复核结果基本一致，均认为所订葛根提取物原料技术要求整体可行、重现性好。 4、国家食品药品监督管理局食品许可司组织专家进行了技术审评 2010年11月份和2011年1月，国家食品药品监督管理局食品许可司先后

黄酮的提取实施方案

黄酮提取实验方案 1材料与仪器 1.1材料 1.2试剂 芦丁，无水乙醇，氢氧化钠，石油醚，硝酸铝，三氯化铁，三氯化铝，浓氨水，浓盐酸，镁粉，亚硝酸钠(以上均为国产分析纯)，实验所用水均为蒸馏水。 1.3实验仪器 电热恒温水浴锅 电子天平(感量0.0001g) 722型光栅分光光度计 索氏提取器 量筒(100ml,10ml)25ml比色管移液管小试管白瓷板圆底烧瓶100m 容量瓶 锥形瓶 2实验原理 2.1提取原理 溶剂提取原理游离黄酮黄酮昔备注 乙辱溶解范围广+ + (甲醇)著■甘元均可溶(90-95%) (6M)甲醇毒性大 沸水多糖昔易于水+ 成本低、安全, 水溶性杂质多 臓性水或稀氢氧化钠溶出能力强 碱性乙醇酚强基的酸性 + +石灰水除杂质效果好

分离依据 之间的极性（分配系数K ）差异 分离工艺 回收 回收 单糖瞽 多糖昔 誓元 爸游离黄酮的乙瞇液 2 黄酮与杂质 昔与昔元 昔元与昔元 ）溶剂萃取法 2.2分离方法及原理 （二）pH 梯度萃取法 分离依据： 游离黄酮类化合物的酸性差异（见黄酮酸性规律） 分离工艺： 依次以 5%NiiH0h . 5%Na2C0 0. 2%N SL OH. 4%NaOH^取 5%NaHCO3< 5%Na2CO3液 0. 2KNaOH 液 4%NaOH 液 母液 （脂溶性杂石油駆液 乙豔液 乙酸乙酯 （脂溶性杂质）| | 丄酸化 水饱和正丁醇 母液 （水溶性杂质） 减压回收 原料的提取苹缩液（水溶液） 依次以石油耿、乙馳、 乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取

3 实验部分 3.1 原料的预处理 金星科厥类叶T除杂T水洗T晾干T粉碎 3.2 芦丁—标准溶液的配制 将芦丁在干燥箱里用120C条件下恒重1.5h,然后精确称取芦丁标准品O.OIg用85%勺乙醇溶液配制成100.00mL 的溶液，备用。 3.3 测定波长勺选择 精确移取芦丁标准溶液0.50mL, 置于25.00mL 勺比色管中，用质量分数为85%勺乙醇稀释到10.00mL 处，加人5%勺亚硝酸钠溶液0.80mL, 混匀，放置10min; 加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀，放置10min, 再加入4%勺氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀，放置10min, 加入85%勺乙醇溶液至刻度，摇匀，10min后在460?560nm处测定吸光度，⑷（以试剂样品做空白）选择最大吸收波长。 3.4 芦丁标准曲线勺绘制 精确吸取芦丁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL于6支25.00mL的比色管中，用质量分数为85%勺乙醇稀释到10.00mL 处，加人5%勺亚硝酸钠溶液0.80mL, 混匀，放置10min; 加入1 0%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀，放置10min, 再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀，放置10min，加入85%的乙醇溶液至刻度，摇匀，10min后于波长500nm处测定吸光度，（以第一瓶为空白溶液）然后以吸光度和芦丁溶液浓度做图，绘制标准曲线。 3.5 黄酮类化合物的特征性实验[5]-[6] 在一定条件下对提取的黄酮类化合物进行特征性实验，具体内容如 下： （1）盐酸一镁粉反应：取 1.00mL提取液于试管中加适量镁粉摇匀，再加入浓盐酸数滴（1次加入），观察其泡沫颜色。（2）三氯化铝反应：取提取液点在滤纸上，滴加1%三氯化铝乙醇溶液， 吹干，观察颜色变化。（3）三氯化铁反应：取几滴提取液于白瓷板上，滴加1%三氯化铁乙醇溶液， 观察其颜色。（4）浓氨水反应：取乙醇提取液点在滤纸上，将滤纸在浓氨水上方熏0.5min ，观察 其颜色变化。 3.6 单因素实验 2.6.1 较佳提取剂质量分数的确定 准确称取3g 处理好的金星厥科叶样品置于圆底烧瓶中，分别用无水乙醇、95%、85% 80%、 75%的乙醇60mL对3g金星厥科叶样品在水浴温度为80C下回流提取3h.提取完毕，用与提取剂的 质量分数相同的乙醇反复洗涤圆底烧瓶、滤纸包，将其定容于100:00mL 容量瓶中，然后精确吸取 0.50mL提取液置于25.00mL的比色管中，用与提取剂质量分数相同的乙醇稀释到10.00mL处，加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀，放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL ,混匀，放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀，放置10min, 加入85%的乙醇溶液至刻度，摇匀，10min 后 于波长500nm处测定其吸光度，同时做三组平行实验。

有关葛根薄层鉴别与提取工艺设计的实验报告

实验一葛根药材的真实性鉴定 1.仪器与材料 1.1 仪器 生物显微镜[BA210、Motic]、镊子、载玻片、盖玻片、酒精灯、单（双）面刀片、紫外分析灯（254nm和365nm）[WFH-203B、上海精科实业有限公司]、硅板、层析缸、天平[JH202、上海精密科学仪器有限公司]、锥形瓶、超声胶HF 254 振荡仪[SB-5200D、宁波新芝生股份有限公司]、量筒、点样毛细管、水浴[XMTE-8112、上海精宏实验设备有限公司]。 1.2 试剂 水合氯醛试液、蒸馏水、稀甘油、甲醇[分析纯 AR 批号:20120508 国药集团化学试剂有限公司]、乙酸乙酯[分析纯 AR 批号:T20110822 国药集团化学试剂有限公司]、氯仿[分析纯 AR 批号:20131227 国药集团化学试剂有限公司]。 1.3 材料 待鉴定天然药物及对应药材粉末各5份。5份未知药材分别为葛根（豆科植物野葛Pueraria lobata（Willd.）Ohwi的干燥根）、粉葛（混乱品种：豆科植物甘葛藤Pueraria thomsonii Benth.的干燥根）、劣质葛根、未知生药1（伪品）、未知生药2（伪品）；葛根制剂愈风宁心片；葛根素对照品、葛根对照药材、粉葛对照药材。 2. 实验方法 2.1 葛根及粉葛的性状鉴定 观察并记录（文字记录及数码采集图像）药材性状特征，鉴定其是否符合2015年版《中华人民共和国药典》相关项下标准。 葛根的性状鉴别：完整的块根呈圆柱形。表面褐色，具纵皱纹，可见皮孔及须根痕。质坚实。饮片呈纵切的长方形厚片或小方块，长5-35cm，厚0.5-1cm。外皮淡棕色，有纵皱纹，粗糙。切面黄白色，纹理不明显。质韧，纤维性强。气微，味微甜。

总黄酮的提取方法

总黄酮的提取方法 1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法 2、微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异，使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被提取物质从基体或体系中分离，进入介电常数较小，微波吸收能力相对差的提取剂[1]。这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单 3、超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质，是目前比较新的方法。原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外，还利用其次效应，如机械振动、扩散、击碎等，使其加速被提取成分的扩散、释放。超声波提取法具有设备简单，操作方便，提取时间短，产率高，无需加热，同时有利于保护热不稳定成分，省时，节能，提取率高的优点。 4、超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上，兼有气体和液体的双重特点，对物质具有良好的溶解能力，从而作溶剂进行萃取分离。可做超临界流体的物质很多，一般为低分子量的化合物，如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。目前多采用CO2 做萃取剂，因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力，对大多数极性较强的组分则不起作用，因此，在其中加入夹带剂，通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点：过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。但它所需要的设备规模较大，技术要求高，投资大，安全操作要求高，难以用于较大规模的生产。 5、酶法提取酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质，利用酶反应的高度专一性，破坏细胞壁，使其中的黄酮类化合物释放出来。黄剑波等[22]采用纤维素酶辅助法从甜茶中提取黄酮类化合物，黄酮类物质的提取率为91%，提取纯度为54%。王悦等[23]对桔皮细胞进行游离酶、固定化酶和常规法提取，黄酮得率分别是%，% 和%，和传统的方法相比，游离酶法的总黄酮得率提高了81%。

葛根解酒功效的研究

葛根解酒功效的研究 1，葛根提取液的配制 考虑到乙醇作为提取溶剂会影响葛根解酒功效的实验结果，故选用蒸馏水作为提取溶剂;另外为保证提取率，增加了提取次数。 称取葛根饮片(小方块长约3一scm)1209于大烧杯中，用蒸馏水在超声清洗器中超声 提取3次，每次3Omm，超声温度70℃，固液比为1:10，每次都要经4000转m/m离心机离心过滤30min，然后弃去滤渣，将滤液合并，在真空旋转蒸发仪浓缩至120IllL。得到浓度相当于1克生药/ml的溶液，备用。 2动物管理 小鼠购得后，先在动物室适应3天。动物室温度20℃，湿度为60%，通风良好。小鼠采用分笼饲养，每天早晚各添加饲料一次，自由进食和饮水。3天后开始正式作实验 4饮用酒用量的选择 取小鼠(雌雄兼用)25只，随机分为5组，每组5只。禁食12小时后，各组分别按比 例(酒量:体重)灌胃饮用白酒北京红星二锅头01毗/109、o15mL/10g、oZmL/10g、 025毗/lg0·O3mL/10g，观察小鼠醉酒率及死亡情况。小鼠醉酒与否以翻正反射消失作为指标，即将小鼠背向下轻轻放在动物笼里，若仰位姿势保持305以上，则认为翻正反射消失。5防醉药效实验 防醉药效实验即先灌胃药物再灌胃饮用酒。取小鼠(雌雄兼用)20只，随机分为2组， 每组10只。分别为:空白对照组和葛根提取液受试药物组。禁食1h2后，空白对照组灌胃 0lmL/10g蒸馏水;受试药物组灌胃ollllL/109葛根提取液。2组均在3omm后以。巧mL/109 剂量灌胃饮用酒。记录各组的醉酒(翻正反射消失)和醒酒(翻正反射恢复)时间(以给酒后 开始计时)。 .2.2.76醒酒药效实验 醒酒药效实验即先灌胃饮用酒再灌胃药物。分组方法同防醉实验，只是将2组先灌胃 O巧mL/109剂量饮用酒，30mm后再灌胃olmL/1g0药物。记录2组的醒酒(翻正反射恢复) 时间(以给酒后开始计时)。 7对小鼠血液乙醇浓度的影响 乙醇脂溶性较大，可透过血脑屏障入脑，其在脑内的浓度与血中浓度差别不大，因此可以根据血中乙醇浓度推断酒醉状态，作为考察葛根解酒防醉药效的指标。 东北农业大学工学硕士学位论文 (1)动物分组 将40只小鼠(雌雄兼用)随机分为2组:空白对照组和葛根提取液受试药物组。每组 20只。禁食12小时后，受试药物组先灌胃葛根提取液ollllL/109，空白对照组灌胃同剂量蒸馏水，30mm后再均灌胃饮用酒。巧mL/109。方法同防醉酒实验。然后分别于灌胃饮用酒3Omln、6Omln、gomln、12Omln、18Omln后每组各取4只断头取血。 (2)血乙醇(ALc)定量试剂盒原理及方法 A血乙醇(ALc)定量试剂盒原理: 乙醇一NAD+→乙醛+NADH+ 在34n0m波长下，测定每分钟NADH吸光度的变化值(AA/分钟)大小与乙醇含量成正 仁匕。 B工作试剂的制备: 根据血乙醇(ALc)定量试剂盒说明书操作，ALc干粉用smL缓冲液(试剂盒自带)

黄酮提取工艺

黄酮提取工艺 2-1 微波辅助提取金银花总黄酮工艺流程图 3.实验方法 3.1 标准曲线的制备 3.1.1最大吸收波长的选择方法 以亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠为显色剂，分别作各样品提取液以及芦丁标准品的吸收曲线，在510nm处均有1个强吸收峰，因此选择510nm为测定波长。 3.1.2对照品溶液的制备方法 精密称取芦丁对照品10.2mg置50mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀备用。 3.1.3 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0，1，2，3，4，5mL，分别置10mL容量瓶中，加入5%亚硝酸钠溶液0.3mL，振荡摇匀，放置6min；再加入10%硝酸铝0.3mL，振荡摇匀，放置6min；最后加入4%氢氧化钠试液4mL，加甲醇定容至刻度，摇匀，放置15min。采用分光光度法，在510nm处测定吸光度，以对照品量（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3.2 微波提取单因素实验方法 分别考察不同的微波辐射功率,辐射时间,乙醇浓度,固液比对提取效果的影响 3.3 提取工艺正交试验设计方法 系统考察微波提取法的工艺参数，根据已有的资料及实际情况，选用微波辐射功率（A），辐射时间（B），乙醇浓度（C），固液比（D）作为考察因素，以测得的浸提取样品中总黄酮含量为考察指标，选用L9（34）正交表设计，得到供试液。 3.4微波辅助提取法与乙醇回流法比较 比较两种提取方法的处理时间和液固比对总黄酮提取量的影响。传统乙醇回流法提取总黄酮的所需时间比微波辅助提取法提取长得多，且金银花总黄酮提取量比较低;而微波辅助提取的总黄酮较乙醇回流法高。比较此两种方法在最佳条件下的总黄酮含量。 3.5总黄酮含量测定方法 取0.5mL液，加入5%亚硝酸溶液0.3mL荡摇匀，放置6min加入10%硝酸铝0.3mL荡摇匀，放置6min入4%氢氧化钠试液4mL，30%（V/V）乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min分光光度法，在510nm定吸光度值由标准曲线计算得总黄酮含量。 4. 结果 4.1 标准曲线绘制 表4-1 标准曲线表 编号 0 1 2 3 4 5 芦丁浓度 0 0.02 0.03 0.05 0.07 0.09 （mg/mL） 吸光度 0 0.206 0.381 0.548 0.738 0.911 （OD）

个植物提取物产品的生产工艺流程

个植物提取物产品的生产工艺流程 植提网为大家分享下，五羟、黄芪、当归、枳实、漆黄素、何首乌、生姜、绿茶、银杏提取物等34个植物提取物产品的生产工艺流程，希望能对从事植物提取物的同行们有所帮助。 二十八烷醇 原料→乙醇提取→浓缩→沉淀→溶剂→脱色→溶剂重结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品 5-hpt 五羟 原料→乙醇提取→浓缩→结晶→脱脂、脱色→重结晶→粉碎、混合、包装→产品 Fisetin 漆黄素 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩→结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品 Astragalus P.E 黄芪提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Citrus Aurantium P.E 枳实提取物 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→水沉→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Epimedium P.E 霪羊藿提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→溶剂萃取→萃取液浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Angelica P.E 当归提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Black Cohosh P.E 黑升麻提取物

原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Fo-Ti P.E 何首乌提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Ginger P.E 生姜提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Ginseeng P.E 人参提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 GinkgioBiloba P.E 银杏提取物 原料→乙醇→提取→浓缩→大孔吸附→洗脱→洗脱液→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Horse Chestnut P.E 娑罗籽提取物 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩→浸膏→喷雾干燥产品 Gynostemma Pentaphylum P.E 绞股蓝提取物 原料→水提→吸附→洗脱→洗脱液浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Horsetail P.E 问荆提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Milk Thistle P.E 水飞蓟提取物 原料→乙醇提取→浓缩→沉淀→脱脂→干燥→粉碎、混合、包装→产品 Polygonum Cuspidatum P.E 虎杖提取物 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩→结晶→水解→结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品 Pomegranate P.E 石榴皮提取物 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品

举例说明黄酮的提取分离方法

举例说明黄酮的提取分离方法 组长：崔宁 组员：翟雪王璐璐冯子涵赵子惠罗春雨刘红成 1.提取方法 1.1热水提取法 热水提取法一般仅限于提取苷类. 在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素. 此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产。以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍) ,可以明显提高芦丁的产率。 实例 桑叶：采用热水提取法测定桑叶中各有效成分含量，发现黄酮类化合物含量为1%以上,其中霜后桑叶黄酮类化合物含量最高为1.54% ,其次是晚秋桑叶,春季桑芽和后期桑叶含量最低。 甘草：过去甘草黄酮的提取主要为水提法,其主要原理通过甘草粉与水按一定配比,加热混合至80～95 ℃浸提甘草粉,利用甘草黄酮的水溶性进而提取甘草黄酮。此法虽然要求设备简单,但因提取杂质多、提取时间长、提取液存放易腐败变质、后续过滤操作困难、收率较低等缺点,现已不常使用。 1.2有机溶剂萃取法 其原理是利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同的溶剂萃取。常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,一般采取乙醇为提取溶剂。高浓度的乙醇(如90 %～95 %) 适于提取苷元,浓度60 %左右的乙醇适于提取苷类。提取次数一般为2～4 次,提取方法有热 回流提取和冷浸提取两种方式。 实例 桑叶：使用乙醇提取桑叶中总黄酮的最佳工艺条件为：乙醇的浓度为70%，料液比为1:15，在80℃的条件下浸泡3h。使用多种有机溶剂提取发现桑叶中黄酮类化合物的最佳提取溶剂是60%丙酮。 西芹：使用无水乙醇为提取剂，按西芹鲜重与提取剂的比例(W/ V) 1∶2 ,在80 ℃下回流提取2～4h ,制备西芹总黄酮。 银杏叶：从银杏叶中提取总黄酮时, 随乙醇浓度的增加总黄酮提取率逐渐上升, 当乙醇浓度增至70% 时提取率最高, 之后反而下降, 故选用70% 的乙醇作浸提剂最佳。 生姜：生姜黄酮提取用40倍原料的90%甲醇溶液, 在60 ~ 65℃条件下提取4 h 为其优化组合, 而其试验组合中以用40倍原料的75%甲醇溶液,在60~ 65 ℃条件下提取2 h的提取效果最好。 1.3碱性水或碱性稀醇提取法 黄酮类化合物大多具有酚羟基, 易溶于碱水, 酸化后又可沉淀析出。其原因一是由于黄酮酚羟基的酸性, 二是由于黄酮母核在碱性条件下开环, 形成2′-羟基查耳酮, 极性增大而溶解。因此可用碱性水( 碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液) 或碱性稀醇( 50 %乙醇) 浸出, 浸出液经酸化后析出黄酮类化合物。 实例 菊花：各取5g干菊花4份, ，在80℃恒温水浴分别以pH为8,9,10,11的NaOH溶液分两次温浸1h和0.5h。pH降低时.由于提取不完全.含量较低；pH为11时,虽然黄酮

葛根中总黄酮提取工艺

葛根中总黄酮提取工艺研究 摘要葛根中总黄酮含量相对同类产品较高，其利用价值也较高。总黄酮具有治疗心脑血管疾病、抗癌、舒张平滑肌、改善血液流变学指标、解酒及低毒性等药理作用本文通过对葛根中总黄酮几种提取方法（超声辅助提取法、醇提取法、铅盐提取法和水提取法）的研究和比较，从而确定出一种较好的提取方法——醇提取法。为提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。 关键词总黄酮；超声辅助提取法；醇提取法 葛根为豆科多年生落叶藤本植物葛的干燥根[1] , 属于卫生部公布的既是食品又是药品的物品[2] ,其主要有效成分为葛根素、大豆素、大豆苷等异黄酮类化合物, 具有治疗心脑血管疾病、抗癌、舒张平滑肌、改善血液流变学指标、解酒及低毒性等药理作用[3 ～5 ]。 总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。黄酮参与了磷酸与花生四烯酸的代谢、蛋白质的磷酸化、钙离子的转移、自由基的清除、抗氧化活力的增强、氧化还原作用、螯合作用和基因的表达。它们对健康的好处有：抗炎症、抗过敏、抑制细菌、抑制寄生虫、抑制病毒、防治肝病、防治血管疾病、防治血管栓塞、防治心与脑血管疾病、抗肿瘤、抗化学毒物等。 天然来源的生物黄酮分子量小，能被人体迅速吸收，能通过血脑屏障，能时入脂肪组织，进而体现出如下功能：消除疲劳、保护血管、防动脉硬化、扩张毛细血管、疏通微循环、活化大脑及其他脏器细胞的功能、抗脂肪氧化、抗衰老。 葛根总黄酮提取法有醇回流法、醇渗漉法、浸渍法、超声辅助萃取法等,但利用超声辅助提取中药有效成分具有生产周期短、效率高、设备简单、成本低的优点[6 ,7]。本文主要介绍了超声提取法、醇提取法、铅盐提取法和水提取法，并对葛根中总黄酮的开发利用前景作出了一些说明。 1.超声辅助提取法

黄酮类化合物的提取纯化方法

黄酮类化合物的提取、药用价值和产品开发应用前景 任红丽2009090141 摘要：对黄酮类化合物的药用价值、提取工艺、分离方法等方面进行综述。在 药用价值方面,讨论了其抗抑郁作用、抗氧化与自由基消除活性作用、对化学性肝损伤的保护作用、抗肿瘤作用、抗骨质疏松作用、抗心肌缺血作用;在提取工艺方面,讨论了溶剂提取法、超声提取法、酶法、微波法等;及其开发应用，为今后黄酮类化合物的深入研究提供理论基础。 关键词：黄酮类化合物提取工艺药用价值 黄酮类物质是一类低分子天然植物成分，是自然界中存在的酚类物质[14]，又称生物黄酮或植物黄酮，属植物次级代谢产物，广泛存在于各种植物的各个部位，尤其是花、叶，主要存在于芸香科、唇形科、豆科、伞形科、银杏科与菊科中。迄今，已有数百种不同类型的黄酮类化合物在植物中被发现，人工合成的黄酮类化合物也不断问世。最初这类物质仅用于染料方面，自20世纪20年代，槲皮素、芦丁等黄酮类物质用于临床后，才开始引起人们的关注，研究发现其中相当一部分具有显著的生理及药理活性，例如抗氧化、抗病毒、抗炎、调节血管渗透性，改善记忆，抗抑郁、抗焦虑、中枢抑制、神经保护等功能[2,12]诸多生理和药理特性使其广泛应用于食品、医药等领域。 1.提取纯化方法 1．1 传统提取方法 1．1．1 热水提取法 水是最廉价的提取溶剂，是地球最丰富的物质，无色无味无毒，对人体和环境无害，挥发性不大，具有真正的绿色环保意义。但用水作为提取溶剂时，从中药材中提取的黄酮类化合物中杂质含量较多，往往因泡沫或粘液很多，给进一步分离带来许多麻烦，而且浓缩也会很困难。此外，水提取物容易发霉发酵[22]。1．1．2 碱性水、碱性稀醇浸提法 中草药中黄酮类成分多为多酚类化合物，因其结构中具有酚羟基[7]，故可用碱性水或碱性稀醇液来提取中草药中的黄酮类化合物。黄酮母核的多样性主要是由黄酮本身骨架、环系的变化、氧化程度和数量而定，当碱的浓度过高，加热时便破坏黄酮类化合物的母核。 1．1．3 有机溶剂热回流及冷浸提取法 根据杂质极性不同，可选用不同的有机溶剂(如石油醚、乙酸乙酯、氯仿、乙醇、甲醇、丙酮等)，一般采取乙醇为提取溶剂[15]。

不同提取方法对葛根总黄酮得率的影响

范树国，赵朝英，邱璐，等．不同提取方法对葛根总黄酮得率的影响［J］．江苏农业科学，2012，40（1）：233－235． 不同提取方法对葛根总黄酮得率的影响 范树国1，2，赵朝英1，邱璐1，2，李国树1，2，李天星1，杨海艳1，梁晓华1 （1．楚雄师范学院化学与生命科学系，云南楚雄675000；2．滇中高原生物资源开发与利用研究所，云南楚雄675000） 摘要：以95%乙醇为提取剂，分别用冷浸法、超声法、超声与冷浸结合使用法提取葛根总黄酮，以紫外分光光度计法测量葛根总黄酮含量。以葛根总黄酮的得率为评价指标，对3种方法进行综合评价，并筛选出各种方法所需的最佳提取时间。试验数据经SPSS统计分析表明，超声与冷浸结合使用法对葛根总黄酮得率的提高影响不显著，实际生产应用时，冷浸提取48h效果较好。 关键词：葛根；总黄酮；提取方法；得率 中图分类号：TS202．1文献标志码：A文章编号：1002－1302（2012） 櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄 01－0233－03 （上接第232页） 可取性。 3结论 本试验对苎麻非纤维高效降解菌株的分离筛选方式方法进行了大量的摸索研究，最终确定了用处理苎麻纤维对菌株进行富集，并以水解圈和降解显色的双重初筛快速鉴定方法，减少了无效菌株的生长干扰，使得目标菌株得以富集，成为优势菌株，降解苎麻胶质，得到质量较好的苎麻纤维。该筛选模型的建立为今后的试验者提供了一个良好的参考依据，大大降低了工作量，提高了工作效率。但是这仅仅是一个开始，接下来还需要进行大量试验摸索。 参考文献： ［1］张世平．发展生态麻纺织实现可持续发展———麻纺织业发展展望［J］．中国纺织经济，2004（1）：4－16． ［2］Brühlmann F，Leupin M，Erismann K H，et al．Enzymatic degumming of ramie bast fibers［J］．J Biotechnol，2000，76（1）：43－50．［3］Petrova S N，Volkova I Y，Zakharov A G．Oxidative delignification of flax fiber［J］．Russian Journal of Applied Chemistry，2003，76（8）：1344－1347． ［4］Goda K，Sreekala M S，Gomes A．Improvement of plant based natural fibres for toughening green composites－effect of load application dur-ing mercerisation of ramie fibres［J］．Composites A：Appl Sci Manuf，2006，37（12）：2213－2220． ［5］张元明，孙亚宁，韩光亭，等．麻生物脱胶的发展［J］．中国纺织经济，2004（1）：154－156． ［6］Zheng L S，Du Y M，Zhang J Y．Degumming of ramie fibers by alkalo-philic bacteria and their polysaccharide－degrading enzymes［J］．Bioresource Technology，2001，78（1）：89－94． ［7］熊和平，喻春明，王玉福，等．麻类技术100问［M］．北京：中国农业出版社，2009：3－4． ［8］沈萍，范秀荣，李广武．微生物学实验［M］．北京：高等教育出版社，2005：69－74． ［9］罗远莉．苎麻生物脱胶的研究［D］．重庆：重庆大学，2007．［10］王德骥．苎麻纤维素化学与工艺学———脱胶和改性［M］．北京：科学出版社，2001：13－14． 葛根（Radix puerariae），为豆科植物葛藤属野葛［Pueraria lobata（Willd．）Ohwi］或粉葛（P．thomsonii Benth）的块根，有“山人参”之美称，我国广东、广西、四川、云南等地均有较丰富的葛根资源。葛根的主要有效成分为异黄酮类化合物，根据理化性质和波谱数据，对野葛根的化学成分进行分析，共分离鉴定了14个化合物［1－2］。其中葛根素是豆科葛藤属的特有成分，也是主要有效成分，是葛根及其制剂中异黄酮含量的 收稿日期：2010－12－28 基金项目：云南省中青年学术技术带头人后备人才培养计划（编号：2006PY01－61）；云南省高校2009—2012年重点建设学科和楚雄师范学院重点学科建设项目“植物学”（编号：05YJJSXK03）；楚雄师范学院学术带头人专项（编号：05YJDTR08）。 作者简介：范树国（1965—），男，河北青县人，博士，教授，主要从事植物生理生化及分子生物学研究。Tel：（0878）3101953；E－mail：fansg@cxtc．edu．cn。 通信作者：邱璐，女，硕士，教授，主要从事植物组织培养及转基因研究。E－mail：qiulu@cxtc．edu．cn。评价指标［2］。葛根具有改善脑循环和外周循环、收缩和舒张平滑肌、抗肿瘤、抗骨质疏松、治疗绝经期综合症、抗心肌梗塞和心律失常、扩张冠状血管、降血糖、增强记忆力及解热等功能与作用［3］。葛根在食品工业、医药工业和日用化工方面均有较多应用。目前对葛根总黄酮提取方法的研究大都采用单一提取方法，部分专家研究单一提取方法时采用过酶解回流法［4］，提高了葛根总黄酮的收率。本研究探讨不同单一提取方法及结合使用方法对葛根总黄酮得率的影响。 1材料与方法 1．1材料 葛根粉，购自楚雄一心堂药房，为粉葛粉，200g/盒，批号：080201、071201，云南红云天然食品有限公司生产，原产地广西。葛根素对照品（HPLC级，纯度＞98%），购自成都曼思特生物科技有限公司。 1．2方法 1．2．1不同方法提取葛根总黄酮采用冷浸法、超声法、超 — 332 — 江苏农业科学2012年第40卷第1期

葛根提取物的技术要求

葛根提取物技术要求 本技术要求的编写格式是按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》的有关规定编辑。 本技术要求检验方法引用了《中华人民共和国药典》2010年版一部；GB/T 5009.11；GB 5009.12；GB/T 5009.13；GB/T 5009.15；GB/T 5009.17；GB/T 5009.19等国家标准，以保证检验数据的准确性。 本技术要求的附录A、附录B均为规范性附录。 1 范围 本技术要求适用于以豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi 的干燥根（习称野葛）为原料经加工制成的提取物。 2 规范性引用文件 本技术要求中引用的文件对于本技术要求的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本技术要求。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术要求。 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.13 食品中铜的测定 GB/T 5009.15 食品中镉的测定 GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB 4789.4 食品卫生徽生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.11 食品卫生微生物学检验溶血性链球菌检验 GB 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母菌计数 《中华人民共和国药典》2010年版一部 3 技术要求 3.1 制法取葛根，粉碎成粗粉，加30%乙醇加热回流提取两次，每次2小时，第一次加10倍量，第二次加8倍量，滤过，合并滤液，滤液于60℃减压浓缩至相对密度为1.10～1.20（室温）的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为70%，静置12小时，取上清液，减压回收乙醇，并浓缩至稠膏，干燥，即得。 3.2 感官要求：应符合表 1 规定。

银杏叶中黄酮提取方法

银杏叶黄酮的提取 一、溶剂提取法：国内外使用最广泛的方法，步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。溶剂系统主要有乙醇，水溶液、丙酮-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。精提物常在粗提物制备基础上精制，常用液-液提取法、沉淀法和吸附．洗脱法。 以60％丙酮为起始溶剂粗提取，再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。NaOH-水溶液提取效果最好，NaOH-乙醇溶液次之，正丁醇萃取水溶液中银杏黄酮苷，获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次，萃取物中黄酮苷含量为57％。V水：V正丙醇=1:25最佳。银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取，再以80％乙醇回流提取，减压浓缩，新型澄清剂沉降，树脂分级吸附，pH值为3—4酸水和酸性25％乙醇洗涤，75％乙醇洗脱，喷雾干燥 将银杏叶洗净，于60℃烘干至恒重，粉碎，过50目筛。称取粉末25 g，置于索氏提取器中恒重，粉碎，过50目筛。称取粉末25 g，置于索氏提取器中加入60％乙醇至250．0 ml，80℃下回流提取3．0 h，蒸馏回收乙醇，并用活性炭脱色，得银杏叶黄酮提取物。乙醇浓度为50％一70％时,提取率随浓度增加提高，当浓度70％时提取率达最大。随水浴温度升高总黄酮提取率快速增加。当温度80℃时提取率达最大。提取时间为三小时为佳。 二、超临界流体萃取法(SFE法)：利用临界或超临界状态的流体及被萃取的物质在不同蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离纯化的操作。最佳萃取实验工艺条件为萃取压力15 MPa、乙醇浓度90％、萃取温度55℃，此时，黄酮类化合物萃取得率较理想. 三、高速逆流色谱技术提取法：是一种不用任何固定载体的液一液分配色谱技术W=70%的乙醇连续循环喷淋逆流6级萃取，m乙醇：m银杏叶=5:1，总萃取时间240min,萃取温度50~55度，萃取率99%以上。 四、微波提取法：微波提取法能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热，受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多及热效率较高，升温快速均匀，大大缩短了提取时间，提高了萃取效率。以水为介质的条件下，对银杏叶进行微波处理。 工艺流程银杏叶一干燥一粉碎一加入适量氢氧化钙溶液一微波预处理一加入适量碱水一调节pH和硼砂含量→恒温水浴浸提—过滤一定容 通过对提取温度、提取时间、液料比、微波功率、微波时间、解析剂比6个因素进行正交实验，优选得到最佳的萃取工艺条件为：提取温度80℃，提取时间60min，液料比．50：1，微波功率700W，微波时问180s，解析剂比7：l。 五、超声提取法：超声技术应用于天然活性产物的提取，具有速度快、提取率高、节省溶剂、节约能耗、不破坏有效成分的特点。最佳操作条件为超声波频率40kHz处理时间10min、静置时间12 h。以水为介质，在较低温度下 六、酶提取法: 加入淀粉部分水解产物及对葡糖基有转移作用的葡糖苷酶或转糖苷酶，使油溶性或难溶于水或不溶于水的有效成分转移到水溶性苷糖中，既提高了有效成分的提取率，又促进难溶于水或不溶于水的有效成分在体内的吸收. 在常规的醇一水浸提之前用纤维素酶对原料进行酶预处理(酶解时间为2h) 七、分子烙印技术:在极性溶剂中，以丙烯酞胺作功能单体，以强极性化合物槲皮素为模板，

葛根提取物软胶囊的功效

葛根提取物软胶囊针对化学性伤肝很给力 现在都市的人们生活压力很大，常常会有各种应酬，喝点酒是难免的，酒伤肝是对喝酒人士最为敏感的不良反应。葛根，为豆科植物野葛，是中国南方一些省区的一种常食蔬菜，其味甘凉可口，常作煲汤之用。其主要成分是淀粉，此外含有约12%的黄酮类化合物，包括大豆（黄豆）甙、大豆甙元、葛根素等10余种；并含有胡萝卜甙、氨基酸、香豆素类等。可作为药物应用。这么好的东西小编一定要给大家介绍，盛生葛根提取物软胶囊针对解酒醒脑、保护肝脏很有效。 五招教您选择优质的螺旋藻 一、盛生葛根提取物软胶囊说明书 【药品名称】通用名称：葛根提取物软胶囊买一赠一 汉语拼音：gegentiquwuruanjiaonangmaiyizengyi 【成份】葛根提取物、大豆油、大豆磷脂、明胶、甘油、水 【适应症】有解酒醒脑、对化学性肝损伤有辅助保护功能 【规格】500mg*100粒 【用法用量】每日2次，每次2粒

【注意事项】本品不能代替药物 【贮藏】密封，置阴凉干燥处 二、葛根在保健食品中的应用 简介：明朝著名的医学家李时珍对葛根进行了系统的研究，认为葛根的茎、叶、花、果、根均可入药。他在《本草纲目》中这样记载：“葛，性甘、辛、平、无毒，主治：消渴、身大热、呕吐、诸弊，起阴气，解诸毒”。 作用功效：1．提高肝细胞的再生能力，恢复正常肝脏机能，促进胆汁分泌，防止脂肪在肝脏堆积。2．促进新陈代谢，加强肝脏解毒功能，防止酒精对肝脏的损伤。3．对高血脂形成的冠状动脉硬化、，通过改善心肌缺血状态，防治冠心病、心绞痛、心肌梗塞等心血管疾病。4．对高血脂形成的脑动脉硬化，通过改善脑缺血状态，防治脑梗塞、偏瘫、血管性痴呆等脑血管疾病。5．化肝胆细胞自身免疫功能，抵抗病毒入侵。适用人群：1.成年男子；经常饮酒，抽烟的人士、酒精代谢中毒者2.预防肝炎，提高肝脏解毒功能，修复肝损细胞的人群3．高血压、高血脂、高血糖及偏头痛等心脑血管病患者4．更年期妇女、易上火人群、常用烟酒者5．女性滋容养颜，中老年人日常饮食调理等6．预防黑斑、青春痘、肝斑的人群7.改善微循环促进尿酸结晶溶解，提高肾血流量，促进多排尿酸。 盛生网上药店为您的健康保驾护航，应酬不能少，盛生葛根提取物软胶囊放在身旁做保靠。分析金芪降糖胶囊临床试验的治疗机理

葛根总黄酮缓释制剂研究

葛根总黄酮缓释制剂研究 摘要 针对葛根黄酮的溶解性差和其生物利用度低的问题，本研究通过对葛根黄酮采用生物粘附材料，制备胃内滞留型的缓释制剂，以提高葛根黄酮的生物利用度。同时在葛根黄酮生物粘附性胃滞留剂的基础上通过加入漂浮剂也对漂浮和生物粘附协同型的胃内滞留系统进行了考查。 本研究以羟丙基甲基纤维素(HPMC)与卡波姆(CP)为骨架粘附材料，乳糖为致孔剂，同时选用硬脂酸镁为润滑剂，分别采用湿法制粒压片和直接粉末压片的方法制备葛根总黄酮缓释骨架粘附片。采用桨法测定其溶出度检测试验，以葛根素为检测对象，考察了HPMC用量，CP用量，乳糖用量以及三者之间的比例关系对葛根总黄酮缓释骨架粘附片释放度的影响，同时本实验也考查了压力的影响。 另外，本研究在葛根总黄酮缓释骨架粘附片缓释配方的基础上通过加入适量比例的柠檬酸和碳酸氢钠，采用以上两种压片方法，制备了漂浮-生物粘附协同型制剂，并对其释放效果进行了考查。 HPMC与CP作为缓释制剂的制备材料，均可以延缓葛根黄酮药物的释放，其中CP的缓释效果较强，当两者联合应用于葛根黄酮时，通过调整二者之间的比例，可以达到更好的缓释效果，本研究中当葛根黄酮、HPMC、CP、乳糖的比例为100:90:21.3:73.7和100:60:45:73.7时，药剂在12小时内可以达到较好的缓释效果和较高的累积释放度(可以达到88.9%)。研究发现乳糖在葛根黄酮的药物制备中作为致孔剂可以促进主药的释放，同时制片时压力的大小也对释放度有影响。泡腾性漂浮材料的加入有效促进了药物的漂浮性，使药物达到较好的缓释效果。 关键词葛根总黄酮，缓释制剂，胃滞留系统，体外溶出实验

银杏叶中黄酮的提取原理及方法)

银杏叶中黄酮提取及含量测定 一、实验目的 提取银杏叶中的总黄酮并测定其含量。 二、实验原理 银杏系银杏科银杏属落叶乔木，银杏叶中含有多种生理活性成分，其中黄酮类化合物是重要的生理活性物质，具有保肝护肝、预防治疗心血管疾病、抗氧化、抗衰老等作用。因此，将银杏叶作为高营养、保健功能价值的资源加以开发利用，这对于提高银杏叶综合利用率有重要意义。银杏叶黄酮类化合物的提取方法目前研究的有水浸取法，成本低但浸取率低；有机溶剂浸取法中，乙醇浸取的效率高且无毒，是目前采用较多的方法；韩玉谦等采用超临界流体萃取法，在70%乙醇溶液中加热回流法和CO2 超临界流体萃取法提取银杏叶中的活性成分，银杏黄酮回收率为84 . 4 % ，是常规萃取法回收率的2倍多；乙醇超声波浸取法, 黄酮提取率可达到8 6 . 7 %。银杏黄酮含量的测定常用分光光度法和高效液相色谱法。分光光度法自20世纪9 0年代以来一直是用来测定银杏黄酮的一种重要方法, 由于其成本低、便于操作等特点, 是一种快捷有效的方法[1]。本实验采用乙醇作溶剂进行索氏提取，建立了用Al(NO3)3显色法对芦丁标准品和银杏叶提取液进行光谱扫描测定银杏叶总黄酮含量的方法[2]。 三、实验仪器和试剂 材料：银杏叶粉末50g 试剂：标准芦丁样品，无水乙醇（600ml），50mlAl(NO3)3（0.1mol/L），乙醚，5%NaNO2溶液，10%AL(NO3)3，4%NaOH溶液。

仪器：紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、烘箱、烧杯、容量瓶（100ml1个、50ml1个、10ml6个）、索氏提取器、减压蒸馏装置、锥形瓶、沸石等。 四、实验步骤 1.1提取银杏叶中总黄酮 （1）将银杏叶洗净, 在103℃下烘干至恒重,用研钵捣碎制得银杏叶粉（2）准确称取10.0g，置于索氏提取器中，按下列条件加热回流提取：乙醇浓度80％，料液比1：20(g／ml)，回流温度85℃，回流时间2 h，平行进行1~3次实验。 （3）将圆底烧瓶中提取液倒入烧杯，加入一倍蒸馏水，再加入相同量的乙醚，混合均匀，倒入分液漏斗中，静置20min，分层后，收集下层液体。 （4）减压蒸馏，回收乙醇，得到淡黄色黏液，干燥得到银杏叶中总黄酮提取物。 1.2银杏叶中总黄酮含量测定 （1）芦丁标准溶液的配置：称取0．0100g芦丁标准品，放入烧杯中，加入80%的乙醇溶液使其溶解，置于100ml的容量瓶中，制成0.1g/L的芦丁标准溶液。定容，摇匀备用。 （2）绘制芦丁标准曲线：分别移取0，0.4 ，0.8，1.2，1.6，2.0 ml 芦丁对照品溶液，于6个10ml 容量瓶中，标记1~6，分别加入2.0、1.6、1.2、0.8、0.4、0ml的80%乙醇溶液，加入5%NaNO2溶液0.5ml，摇匀，放置6min，加入0.5ml10%AL(NO3)3，摇匀，放置6min，加入4%NaOH