重铬酸钾外加热法

重铬酸钾容量法——外加热法

方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：

2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20

在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。

从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。

例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：

[（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+

淡蓝色红色

滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。

但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。

从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：

Fe3++2PO-3

4Fe（PO4）-3

2

Fe3++6F-[FeF6]3-

加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。

根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基二苯胺。价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。

主要仪器油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。

试剂

（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。

（2）H2SO4。浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。

（3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。

（4）指示剂

①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。

②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。

（5）Ag2SO4。硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。

（6）SiO2。二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。

操作步骤称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入Ag2SO40.1g），用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。

将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃），[或将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）。

冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL，保持混合液中（1/2H2SO4）浓度为2～

3mol·L -1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。用标准的0.2mol·L -1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红色经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记取FeSO 4滴定毫升数（V ）。

每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g 粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO 4滴定毫升数（V 0），取其平均值。

结果计算

土壤有机碳（g·kg -1）=10001.10.310

)(5

300?????-??-k m V V V c

式中：c ——0.8000 mol·L -1 (1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液的浓度；

5——重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL ）；

V 0——空白滴定用去FeSO 4体积（mL ）；

V ——样品滴定用去FeSO 4体积（mL ）；

3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g·mol -1）；

10-3——将mL 换算为L ；

1.1——氧化校正系数；

m ——风干土样质量(g)；

k ——将风干土样换算成烘干土的系数。

注释：

注1．含有机质高于50g·kg -1者，称土样0.1g ，含有机质高于20～30g·kg -1者，称土样0.3g ，少于20g·kg -1者，称土样0.5g 以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。

注2．土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag 2SO 4，使氯根沉淀下来（生成AgCl ）。Ag 2SO 4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。据研究，当使用Ag 2SO 4时，校正系数为1.04，不使用Ag 2SO 4时校正系数为1.1Ag 2SO 4的用量不能太多，约加0.1g ，否则生成Ag 2Cr 2O 7沉淀，影响滴定。

在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，由于Cr 2O 7-1与Cl -1及C 的反应是定量的：

Cr 2O 72-+6Cl -1+14H +→2Cr 3++3Cl 2+7H 2O

2Cr 2O 72-+3C+16H +→4Cr 3+3CO 2+8 H 2O

由上二个反应式可知C/4Cl -1=12/4×35.5≈1/12

土壤含碳量（g·kg -1）=未经校正土壤含碳量（g·kg -1）－12)(1-?kg

g Cl 含量土壤

此校正系数在Cl:C比为5:1以下时适用。

注3．对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使Fe2+全部氧化。长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧——测定二氧化碳法（见5.2.2）。

注4．这里为了减少0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)—H2SO4溶液的黏滞性带来的操作误差，准确加入0.800mol·L-1(1/6K2Cr2O7)水溶液5mL及浓H2SO45mL，以代替0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL。在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K2Cr2O7—H2SO4溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。

注5．最好不采用植物油，因为它可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。而矿物油或石蜡对测定无影响。油浴锅预热温度当气温很低时应高一些（约200℃）。铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。

注6．用矿物油虽对测定无影响，但空气污染较为严重，最好采用铝块（有试管孔座的）加热自动控温的方法来代替油浴法。

注7．必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。

注8．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果经绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)(1)

实验八土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法） 一、目的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质，又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性。一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标，所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。 二、方法原理 本法是在外加热源的条件下，用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量，再间接计算有机质的含量。一般来说，土壤有机质平均含碳量为58%，要换算成有机质则应乘100/58=1.742。另外，由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。 氧化和滴定时的化学反应式如下： 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO４+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7 H2O 三、测定方法 用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1～0.5g（含有机质>7%的称0.1g,4～7%称0.2g,2～4%称0.3g,<2%称0.5g），放入干燥的硬质试管中。（应直接倒入试管底部，避免沾在管壁上）。用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml，轻

轻摇动试管，使管内土样分散。（勿使土壤粘在试管上部）。再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml，在试管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180～190℃的油浴锅中，此时油温下降至170～180℃，保持此温度。当试管内容物开始沸腾时，计时煮沸5分钟（温度和时间对测定结果影响较大，应准确计时）。取出试管，稍冷后擦净管外油液。 将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中，瓶内总体积不要超过60～70ml，加入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2N FeSO4滴定，溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。 若以二苯胺做指示剂，应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml （使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子，以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰，然后加入二苯胺1ml，此时溶液呈暗紫色，用0.2N FeSO4滴定至暗绿色即为终点。 同时做空白试验（以消除药品不纯等的影响），加石英砂、防止暴沸。 四、结果计算 有机质 式中：V0—滴定空白时消耗的FeSO4毫升数； V—滴定样品时消耗的FeSO4毫升数； N— FeSO4的当量浓度； 0.003—1毫克当量碳的克数。 五、试剂配制及仪器设备

COD快速消解分光光度法

COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组别：第一组 组员：学号 王悦：2012200855 宋丹：2012200850 杨荣：2012200841 杨安琪：2012200851 姜梦楠：2012200845 闫心瞳：2012200847

实验报告 一、实验目的 1.根据COD快速消解分光光度法，利用COD标准浓度溶液，绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。 2.学习COD快速消解分光光度法的原理，掌握其测定方法。 二、实验原理 在已知浓度的COD标准溶液试样中，加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定COD值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于30mol 的氧（1/2O）。因此，可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。 2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾，当试样中COD值为100~1000mg/L时，其被还原产生的三价铬（Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度，则试样中的COD值与三价铬（Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。 3.当试样中COD值为15~250mg/L时，重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+)和被还原的三价铬（Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度，则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 （一）实验药品 1.蒸馏水、去离子水等，浓硫酸，硫酸（1+9）溶液，10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 （二）实验仪器 1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 2.消解管、消解仪、分光光度计 四、实验条件 1.本实验选取高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列溶液： COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。 2.根据高量程COD标准系列溶液，确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。

重铬酸钾法测定COD

重铬酸钾法测定COD 一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、水样预处理 取5.00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00ml硫酸-硫酸银溶液，摇匀，放入微波消解仪中消解10min。 以5.00ml蒸馏水代替水样做空白试验。 三、方法的适用范围 用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD 值，未经稀释水样的测定上线是700mg/L，用0.25mol/L 的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 四、仪器 1、微波消解仪 2、聚四氟乙烯闷罐 3、50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 五、试剂

1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。

国标法测定重铬酸钾COD的方法

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸 1

磷酸铁锂化学分析方法第1部分总铁的测定三氯化钛还原重铬酸钾

磷酸铁锂化学分析方法 第1部分总铁的测定 重铬酸钾滴定法 讨论稿编制说明 一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2012】119号）文件及全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”，“磷酸铁锂化学分析方法（5部分）”行业标准制订项目（项目号：2012-0637T-YS、2012-0638T-YS、2012-0639T-YS、2012-0640T-YS、2012-0641T-YS）由佛山市邦普循环科技有限公司（现更名为广东邦普循环科技股份有限公司）牵头起草，计划完成年限2013年。 1.2 起草单位情况 邦普，创立于2005年。企业总部（广东邦普循环科技股份有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本7645万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。 通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。 其中，邦普年处理废旧电池总量超过6000吨、年生产镍钴锰氢氧化物4500吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。 邦普是国内同时拥有电池回收和汽车回收双料资质的资源综合利用企业。邦普围绕电池和汽车回收产业，邦普作为广东省创新型试点企业和战略性新兴产业骨干培育企业，已全面投入电动汽车全产业链循环服务解决方案的研究，以“静脉回收”推动“动脉制造”产业升级，为国家“循环经济”和“低碳经济”多做贡献。 1.3 主要工作过程和内容 根据任务落实会议精神，我公司组建《磷酸铁锂化学分析方法》行业标准起草小组，主要由研发检测中心、技术部人员组成。 1.3.1 制定编审原则 1）以满足国内磷酸铁锂的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。 3）完全按照GB/T1.1-2009的要求编写。 1.3.2 编制过程 1）申报计划。

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法 一、原理 稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2O K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂 ⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。 ⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h） 19.6132g于250烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4）。 ⑶0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中，稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。 ⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。 ⑸SiO2。二氧化硅粉末状。 三、操作步骤 准确称取0. 5000g土样于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO4 20ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。 用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（VO），取其平均值。 四、结果计算 土壤有机碳（g/kg）=［c (VO -V)X0.001X3.0 X 1.33/m］X1000 土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）X1.724 式中： 1.33——为氧化校正系数； C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度； V0——空白滴定用去FeSO4体积（ml）； V——样品滴定用去FeSO4体积（ml）； m----风干试样的质量； 3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol） 0.001——将ml换算成L； 1000----换算成每千克含量。

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比

重铬酸钾法测COD

一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 5，标定硫酸亚铁铵溶液

重铬酸钾法

1原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L，再行测定。 3访法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。 4测定过程 取水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中 加入HgSO4 0.4g(消除CL离子干扰）混匀 加入0.25mol/L 重铬酸钾10mL 和沸石若干混匀接上回流装置 从冷凝管上口加入AgSO4-H2SO4 溶液30mL （催化剂）混匀 回流加热2小时 冷却30分钟 从冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 加入铁灵试剂3滴 此时溶液应呈黄色（既过量重铬酸钾中六价铬颜色） 用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色（既六价铬被亚铁试剂还原成三价铬的颜色）

继续滴定至溶液呈现红棕色停止（此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色）记录硫酸亚铁铵溶液的用量V1mL。 以蒸馏水为空白水样，同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量V0mL。 按下面公式计算CODcr值： CODcr（O2，mL/L)=(V0-V1)*c*8*1000/V V表示水样体积mL，c表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L，8表示氧的摩尔质量g/mol，*号表示乘以 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变组电炉。 （3）50ml酸式滴定剂。 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 （4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 注意事项 （1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子＝10:1（W／W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量知识点解说.

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点 一、样品分解 1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。 2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。 3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。 4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。 二、三价铁还原 1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。 2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。 三、样品滴定 1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。

2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。这是由于一方面滴定反应需在一定 酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。终点时，由绿色变为紫色。 3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。 四、测定结果误差 产生误差的原因有下面这些： 1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。 2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。

土壤有机质论文：土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)

土壤有机质论文：土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容 量法) 土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。在现代农业生产中，增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶，土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。土壤有机质的组成是很复杂的，包括以下三类物质：第一，分解很少，仍保持原来形态的动植物残体。第二，动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。第三，有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。有机质中含有n、p、c、h、o、s等植物所必需的营养元素，所以是土壤养分的重要来源。另外还含有少量的灰分元素如mg、k、fe、si及b、mn、cn等一些微量元素，因此，一般来说土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要组成指标。 1方法原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以 1.724，即为土壤有机质的含量。化学反应如下： 2k2cr2o7+8h2so4+3c→2k2so4+2cr y2（so4）

3+3co2↑+8h2o，多余的k2cr2o7的还原： k2cr2o7+6feso4+7h2so4→k2so4+cr2（so4）3+3fe2（so4）3 +7h2o 2主要仪器设备 电炉：1000w；硬质试管：25mm×200mm；油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石腊（工业用）；铁丝笼：大小、形状与油浴锅相配套，内装有若干个小格，每格内可插入1支小试管；自动调零滴定管；温度计：300℃；三角瓶：250ml三角瓶；小玻璃漏斗。 3试剂 3.10.40mol/l重铬酸钾－硫酸溶液称取40g（化学纯）重铬酸钾，溶于600～800ml蒸溜水使其溶解，加水至1 000ml，将此溶液转移到3 000ml大烧杯中；另取浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 1 000ml慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加100ml浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液极为稳定，可长期保存。 3.20.20mol/l硫酸亚铁标准溶液称取56g硫酸亚铁(化学纯)或80g硫酸亚铁铵(化学纯)溶解于约800ml蒸溜水中，

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案： 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（） > 答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。

重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc

重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是

重铬酸钾法测铁矿中铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 一、实验原理 将粉碎到一定粒度的铁矿石用热的浓盐酸溶解其中大部分的金属氧化物。待金属氧化物分解完全后，趁热加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原为Fe2+，当Fe3+完全还原为Fe2+之后，过量1-2滴TiCl3将溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨化物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈蓝色。采用SnCl2—TiCl3联合还原的反应方程式为： 2Fe3++Sn2+→Sn4++2Fe2+ 3Fe3++Ti3++H2O→3Fe2++TiO2++2H+ 加入硫磷混酸后蓝色会褪去（不褪色的可以振荡，使其被空气中的O2氧化褪色），然后加入二苯胺磺酸钠指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，在酸性溶液中，Cr2O72-滴定Fe2+的反应式如下： Cr2O72-+6Fe2++14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O 在滴定过程中，产生的Fe3+（黄色）对终点的观察有干扰，所以通常加入磷酸，使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物，消除Fe3+的颜色干扰，以便以观察终点，同时由于生成了Fe(HPO4)2-，使Fe3+的浓度大量下降，避免了二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，从而降低了滴定分析的误差。 二、仪器与药品 仪器：分析天平；酸式滴定管；聚四氟乙烯坩埚；锥形瓶；电热板；表面皿；量筒；滴管。 药品：1:1硫酸；氢氟酸；HCl溶液1+1；10% SnCl2溶液；100g/L Na2WO4溶液；1:9 TiCl3溶液；二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）；硫磷混酸；K2Cr2O7标准溶液。 三、实验步骤 称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿后，加3mL入1+1硫酸、5ml氢氟酸，盖上盖，在电热板上加热分解，经常摇动坩埚，待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟，取下，冷却，加少量水，温热可使可溶盐类溶解。将溶液转移至250mL锥形瓶中，用蒸馏水将盖上的酸冲入锥形瓶中。 加10mL1:1盐酸，加热至近沸，趁热滴加10%的SnCl2溶液至溶液呈浅黄色，若SnCl2过量，浅黄色完全消失呈无色，则用少量重铬酸钾滴定至溶液呈浅黄色。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却。加入6滴Na2WO4，然后加入50mL蒸馏水，边滴加TiCl3边摇动，直到溶液刚出现蓝色。加入50mL蒸馏水，再加入硫—磷混酸20mL至蓝色褪去。再加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。

实验5水中铬的测定--分光光度法(精)

实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。 (10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min

全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)

一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法） 1、方法提要： 试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 2、试剂： 1)硫-磷混合酸(1+1)； 2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL； 3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用； 4)中性红溶液(1g/L)； 5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)； 6)重铬酸钾溶液(100g/L)； 7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。 3、分析方法： 称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。同批带试剂空白。

计算公式： ω(TFe)/10 -2 = × 100 式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)； V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。 4、注意事项： 1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈； 2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响； 3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳； 4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”； 5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。 5、适用范围： 该方法适用于铁矿、锰矿等矿种中含量大于1.0%的铁的测试。 T×(V-V 0)×10-3 m s

COD重铬酸钾法测定

重铬酸钾法测定（CODCr） 一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。