分子束外延
分子束外延（英文名称；Molecular Beam Epitaxy）
1、定义：分子束外延是一种新的晶体生长技术，简记为MBE。其
方法是将半导体衬底放置在超高真空腔体中，和将需要生长的单晶物质按元素的不同分别放在喷射炉中（也在腔体内）。由分别加热到相应温度形成蒸汽，经小孔准直后形成分子束或原
子束直接喷射到上述衬底上，同时控制分子束对衬底的扫描，
就可以生长出极薄的（可薄至单原子层水平）单晶体和几种物质交替的超晶格结构。
2、研究对象：分子束外延主要研究的是不同结构或不同材料的晶
体和超晶格的生长。
3、MBE的一般结构：
目前最典型的MBE系统是由进样室、预备分析室、和外延生长室串连而成。
进样室：进样室用于换取样品，是整个设备和外界联系的通道，也可同时放入多个衬底片。
预备分析室：对衬底片进行除气处理，对样品进行表面成分、电子结构和杂质污染等分析。通常在这个真空室配置AES、SIMIS、XPS、UPS等分析仪器。
外延生长室：是MBE系统中最重要的一个真空工作室，用于样品的分子束外延生长。配置有分子束源、样品架、电离记、高能电子衍射仪和四极质谱仪等部件。
监测分子束流有以下几种：
●（1）石英晶体常用于监测束流，束流屏蔽和冷却适当，可得满
意结果。但噪音影响稳定性。几个 m后，石英晶体便失去了线性。调换频繁，主系统经常充气，这不利于工作。
●（2）小型离子表，测分子束流压，而不是测分子束流通量。由
于系统部件上的淀积而使其偏离标准。
●（3）低能电子束，横穿分子束，利用所探测物种的电子激发荧
光。原子被激发并很快衰退到基态产生UV荧光，光学聚焦后荧光密度正比于束流密度。可做硅源的反馈控制。不足之处：切断电子束，大部分红外荧光和背景辐射也会使信噪比恶化到不稳定的程度。它只测原子类，不能测分子类物质。
生长室结构：
分子束外延中的分子（原子）运动速率非常之高，源分子（原子）由束源发出到衬底表面的时间极其短暂，一般是毫秒量级，一旦将分子束切断，几乎是在同时，生长表面上源的供应就停止了，生长也及时停止。不会出现层厚失控。
（1）真空系统
? 主真空室的本底压强应不高于10-8Pa 。
?生长室和分析室除机械泵-分子泵联动抽气装置外，一般还需要配置离子泵和钛升华泵，以维持超高真空环境。
?在生长室内壁，还加有大面积的液氮冷屏套，对CO、H2O等残余气体有显著的吸附效果。
?整个系统要进行烘烤，生长系统内的附属机件应能承受150-200℃的高温，且具有很高的气密性。
?（3）束流（蒸发速率）监测装置
?石英晶体监测：目前，这一方法已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测量。这一方法原理是基于适应晶体片的固有振动频率随其质量的变化而变化的物理现象。
?使用石英晶体振荡器测量薄膜厚度需要注意两个问题:
?一，石英晶体的温度变化会造成其固有频率的漂移；
?二，应采用实验的方法事先对实际的沉积速度进行标定。
?分子束从束源炉(Knudsen effusion cell)中产生，束源炉温度由PID或者计算机精确控制，并通过热偶提供温度反馈。分子束流的大小主要由束源炉的温度决定，其稳定度可达±1％。束流强度由几何关系推导出，但实际受坩埚的锥度、口径、液面与炉口的距离等因素影响。
?
?RHEED是最重要的设备。高能电子枪发射电子束以1-3度掠射到基片表面后，经表面晶格衍射在荧光屏上产生的衍射条纹直接反映薄膜的结晶性和表面形貌，衍射强度随表面的粗糙度发生变化，振荡反映了薄膜的层状外延生长和外延生长的单胞
层数。
MBE的结构原理如图所示。整个生长过程需要在超真空环境下进行，从加热的克努森池中产生的分子束流在一个加热的单晶衬底上反应形成晶体。在每一个克努森池里的坩锅中装有生长层所需要的一种元素或化合物，将坩锅设定到合适的温度，使得分子束流正好能在衬底的表面形成所期望的外延组分。为了保证组分的厚度和均匀性，坩锅在衬底周围以圆形排列，并在衬底生长的过程中可以进行旋转。在生长时，组分和掺杂的连续性变化可以由连续改变各个坩锅的温度来实现，而组分的突变则是通过在每一个坩锅入口处的机械阀门的开、关来实现的。在生长过程中，坩锅和衬底的附近需要有液氮冷凝装置，以减少生长层中的非故意掺杂，即减少生长室中的本底掺杂浓度。
图分子束外延（MBE）设备的结构示意图
MBE的真空系统由3个相互隔开的真空室（生长室、预各室和速装室）组成。在将衬底样品材料和样品台由外界装入生长室的过程中，首先要进入速装室，在100℃加热10个小时以上，以去掉大部分衬底和载体上所吸附的气体。之后，将衬底和样品台送入预备室，在400℃加热2h以上，去掉残留气体。当预备室内气压降至P＜10 (-10)torr时，再送入生长室中进行外延生长。
衬底加热器可以给样品台提供一个稳定、均匀而且重复性很好的温场。当衬底加热器两次测量的温度相同时，衬底的实际温差控制在±5℃之内。衬底加热器在垂直于分子束流的平面上旋转，以确保外延层生长均匀。为了防止在生长方向上的成分起伏，需使衬底的旋转周期与单层的生长时间相对应，这就要求转速要高于60转／分。
在生长过程中，需要随时了解材料的生长状况，并在此基础上进行调整。在衬底加热器的背面装有一台电离规，可以对各个源材料在
衬底处的分子束流强度进行在位测量。电离规本质上是一个浓度指示器，用它可以在生长前得出III、V族源在衬底处的相对压力比。反射式高能电子衍射仪（RHEED）用于观察生长层表面的微观结构。使用RHEED时，电子枪出射的高能电子束（E＋10～15KeV）与衬底表面的夹角为1°～2°，与坩锅产生的分子束流近乎垂直，这样可以保证在生长时也使用RHEED，而且还可以保证电子射到材料的表面时，进入1～2层之后就会被反弹出来。如此，可以获得大量的表面信息。因此可以用这种方法监视材料生长初期的生长速率。
RHEED的作用总结为以下几点：
（1）在生长前，监视生长层表面的氧化物解吸附过程，校准衬底加热器的热电偶。
（2）通过观察生长层表面的再构（2×4）→（4×2）的相变，确定生长时所需要的III／V比。
（3）在生长过程中利用RHEED的强度振荡校准生长速率。
（4）生长后观察生长层表面的结构与平整度。
4、MBE的生长
（1）外延的基本物理过程：
1. 表面成核——对外延材料结构有最大影响的阶段是生长的
最初阶段，这个阶段叫成核。当衬底表面只吸附少量生长物
原子时，这些原子是不稳定的，很容易挣脱衬底原子的吸引，
离开衬底表面。所以，要想在衬底表面实现外延材料的生长，首先由欲生长材料的原子（或分子）形成原子团，然后这些原子团不断吸收新的原子加入而逐渐长大成晶核。它们再进一步相互结合形成连续的单晶薄层。
2.表面动力学：反应物到衬底后,通常发生下列过程:
①反应物扩散到衬底表面;
②反应物吸附到衬底表面;
③表面过程（化学反应、迁移及并入晶格等；
④反应附加产物从表面脱附；
⑤附加产物扩散离开表面。每个步骤都有特定的激活能，因此，在不同外延温度下对生长速率的影响不同。
?表面过程：如果不考虑生长速率，仅从外延质量来看上述过程
③表面过程非常重要。
?沉积到衬底表面上的原子通常去寻找合适的位置落入，使得系
统的总能量降至最低。对于实际表面，像表面台阶之类的表面缺陷是原子并入晶格的最佳位置。（见下图）
生长机制：对于表面上存在许多淀积原子的情况，它们除了在表面处键合外，还相互结合以进一步减少自由键的数目。外来的淀积原子不断加入小的原子群并形成大的聚集体。显然，当这些原子团继续生长时，它们自己就被看作是提供高结合能位置的表面缺陷，在淀积过程中进一步聚集原子生长。
（2）MBE生长原理及方法：
生长原理：MBE的生长方式是按动力学方式进行的。从分子束喷射出的分子到达衬底表面时，由于受到表面力场的作用而被吸咐于衬底表面，经过表面上的迁移、再排列等，最后在适当的位置上释放出汽化热，形成晶核或嫁接到晶格结点上，形成外延薄膜。
生长过程：
1.入射的原子或分子在一定温度衬底表面物理化学吸附。
2.吸附分子在表面的迁移和分解。
3.组分原子与衬底或外延层品格点阵的结合或在衬底表面成
核。
4.未与衬底结合的原子或分子的热脱附。
MBE的生长速度慢(几微米/时)，可在原子尺度范围内精确地控制外延层的厚度、界面平整度和掺杂分布，结合掩膜技术，可以制备
具有二维和三维结构的薄膜。MBE的生长温度远低于热力学平衡态，可随意改变外延层的组分和掺杂。与其它的外延技术相比，MBE的另一显著的优点是系统处于超高真空，可以进行RHEED、AES等实时监控，便于精确控制生长过程。
MBE生长的特点：
真空度高达10-8Pa，衬底表面经过处理可成为完全清洁的，在外延过程中可避免沾污，因而能生长出质量极好的外延层。
从源炉喷出的分子（原子）以“分子束”流形式直线到达衬底表面。通过石英晶体膜厚仪监测，可严格控制生长速率。
生长速率极慢，大约1um/h，相当于每秒生长一个单原子层，因此有利于实现精确控制厚度、结构与成分和形成陡峭的异质
结构等。实际上是一种原子级的加工技术，因此MBE特别适
于生长超晶格材料。
衬底温度较低，因此降低了界面上热膨胀引起的晶格失配效应和衬底杂质向外延层中的扩散的影响，所以外延材料表面形貌
好，而且面积较大均匀性较好，外延层清晰，可以形成界面处
突变的超精细结构。
可以在喷射室内安放多个喷射炉，分别调制各组分的分子流，可同时精确控制生长层的厚度、组分和掺杂分布。因此再结合
适当的控制技术，可生长二维和三维图形结构的薄膜或器件。
MBE是在超高真空环境中进行的，且衬底与分子束源相隔较远，因此可用多种表面分析仪器实时观察生长面上的成分、结晶结构和生长过程，进行生长机制的研究和实现实时监控和监测。
MBE生长是一个动力学过程，即将入射的中性粒子（原子或分子）一个一个地堆积在衬底上进行生长，而不是一个热力学过程，所以它可以生长按照普通热平衡生长方法难以生长的薄膜。 MBE是一个超高真空的物理沉积过程，既不需要考虑中间化学反应，又不受质量传输的影响，并且利用喷射炉前的快门可以对生长和中断进行瞬时控制，因为分子束外延中的分子（原子）运动速率非常之高，源分子（原子）由束源发出到衬底表面的时间极其短暂，一般是毫秒量级，一旦将分子束切断，几乎是在同时，生长表面上源的供应就停止了，生长也及时停止。不会出现层厚失控。因此，膜的组分和掺杂浓度可随源的变化而迅速调整。
存在问题：
●设备复杂、投资大、外延生长速度慢、经济效益差；
●外延膜表面缺陷密度大（可能是衬底表面的缺陷或杂质污染引
起的）
●MBE的生长速度比较慢，既是优点也是不足：MBE从诞生的
开始就不是作为厚膜生长技术出现的，而是针对几纳米乃至几埃的超薄层外延，因此不适于大量生产。
●MBE：是在相对低温度下由原子碰撞进入到外延层，而发生重
新排列，只有表面原子级清洁时，该过程才能有效发生。
●对半导体异质结进行选择掺杂时，虽然调制掺杂技术使结构设
计更灵活，但对与控制、平滑度、稳定性和纯度有关的晶体生长参数提出了严格的要求，如何控制晶体生长参数是应解决的技术问题之一。如在生长III-V族化合物超薄层时，常规MBE 技术存在两个问题：1.生长异质结时，由于大量的原子台阶，其界面呈原子级粗糙，因而导致器件的性能恶化;2.由于生长温度高而不能形成边缘陡峭的杂质分布，导致杂质原子的再分布（尤其是p型杂质）。其关键性的问题是控制镓和砷的束流强度，否则都会影响表面的质量。这也是技术难点之一。
5、发展趋势：
●分子束外延法是制备新型器件较为有用的方法，但是有其缺点，
例如VA族元素的交叉污染、蒸气压极低或极高的物质均难进行正常的分子束外延。于是人们结合其他生长技术不断改进MBE。
●MBE与VPE并用，就是在分子束外延时难挥发或易挥发的元素
的分子源用化合物来代替。在淀积过程中有化学反应产生，此时生长速度可以大大增加。
●MBE与离子束并用，把某些分子离子化，则离子束可以加速和
偏转，并可进行扫描，同时也可以增加吸着系数，有利于掺杂过程。
●气态源分子束外延(GSMBE)，也称化学束外延(CBE），外延过程
中能精确地控制气体，兼有MBE和MOCVD两项技术的优点。
●束源炉的改进。
●气态源分子束外延(GSMBE)，也称化学束外延(CBE），外延过程
中能精确地控制气体，兼有MBE和MOCVD两项技术的优点。
分子束外延
分子束外延（英文名称；Molecular Beam Epitaxy） 1、定义：分子束外延是一种新的晶体生长技术，简记为MBE。其 方法是将半导体衬底放置在超高真空腔体中，和将需要生长的单晶物质按元素的不同分别放在喷射炉中（也在腔体内）。由分别加热到相应温度形成蒸汽，经小孔准直后形成分子束或原 子束直接喷射到上述衬底上，同时控制分子束对衬底的扫描， 就可以生长出极薄的（可薄至单原子层水平）单晶体和几种物质交替的超晶格结构。 2、研究对象：分子束外延主要研究的是不同结构或不同材料的晶 体和超晶格的生长。 3、MBE的一般结构： 目前最典型的MBE系统是由进样室、预备分析室、和外延生长室串连而成。 进样室：进样室用于换取样品，是整个设备和外界联系的通道，也可同时放入多个衬底片。 预备分析室：对衬底片进行除气处理，对样品进行表面成分、电子结构和杂质污染等分析。通常在这个真空室配置AES、SIMIS、XPS、UPS等分析仪器。 外延生长室：是MBE系统中最重要的一个真空工作室，用于样品的分子束外延生长。配置有分子束源、样品架、电离记、高能电子衍射仪和四极质谱仪等部件。
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分子束外延技术(MBE)的原理及其制备先进材料的研究进展
分子束外延技术（MBE）的原理 及其制备先进材料的研究进展 XX （XXXX大学材料学院，西安710000） 摘要：分子束外延(MBE)是50年代用真空蒸发技术制备半导体薄膜材料发展而来的,是为了满足在电子器件工艺中越来越高的要求.MBE是一个动力学过程，而不是一个热力学过程.与其它外延薄膜生长技术相比，MBE具有许多特点,如生长速率低、衬底温度较低等.在超薄层材料外延生长技术方面，MBE的问世使原子、分子数量级厚度的外延生长得以实现，开拓了能带工程这一新的半导体领域.半导体材料科学的发展对于半导体物理学和信息科学起着积极的推动作用.MBE是制备新型器件较为有用的方法，但是有其缺点.未来的发展趋势是结合其他生长技术不断改进MBE，如MBE与VPE并用、气态源分子束外延(GSMBE)、激光分子束外延（LaserMBE）等. 关键词：分子束外延；薄膜；生长技术；半导体 The principle of Molecular Beam Epitaxy (MBE) and the research progress in the preparation of advanced materials XX (Department of Materials,XXX,Xian 710000) Abstract:Molecular Beam Epitaxywas developed forthe preparation of semiconductor thin film materials by vacuumevaporationtechnique in the 50's，which aims to meet the requirements ofthe electronic devices in the process of higher and higher.MBE is a dynamic process, not a thermodynamic process.MBE has many characteristics whencomparing with other epitaxial thin film growth techniques , such as low growth rate, low substrate temperature and so on.The advent of MBE letthe thicknessof order of magnitudeof atomic, molecular of epitaxial growth be achieved in ultrathin layer epitaxial growth technique, that has opened upBand Engineering,anew field of semiconductors.The development of semiconductor materials science plays an active role in the development of semiconductor physics and information science.MBE is a more useful way to prepare new devices, but there areshortcomings.In the future,the development trend is to continuous improving MBE with the combination of other growth techniques,such as combining MBE with VPE,Gas Source Molecular Beam Epitaxy,Laser Molecular Beam Epitaxy etc. Key words:Molecular Beam Epitaxy;thin film;growth techniques;semiconductor
GaN外延片的主要生长方法
2008-1-14 外延技术与设备是外延片制造技术的关键所在，金属有机物化学气相淀积(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition，简称MOCVD)技术生长III-V族，II-VI族化合物及合金的薄层单晶的主要方法。II、III族金属有机化合物通常为甲基或乙基化合物，如：Ga(CH3)3，In(CH3)3，Al(CH3)3，Ga(C2H5)3，Zn(C2H5)3等，它们大多数是高蒸汽压的液体或固体。用氢气或氮气作为载气，通入液体中携带出蒸汽，与V族的氢化物（如NH3，PH3，AsH3）混合，再通入反应室，在加热的衬底表面发生反应，外延生长化合物晶体薄膜。 MOCVD具有以下优点： 用来生长化合物晶体的各组份和掺杂剂都可以以气态方式通入反应室中，可以通过控制各种气体的流量来控制外延层的组分，导电类型，载流子浓度，厚度等特性。 因有抽气装置，反应室中气体流速快，对于异质外延时，反应气体切换很快，可以得到陡峭的界面。 外延发生在加热的衬底的表面上，通过监控衬底的温度可以控制反应过程。 在一定条件下，外延层的生长速度与金属有机源的供应量成正比。 MOCVD及相关设备技术发展现状： MOCVD 技术自二十世纪六十年代首先提出以来，经过七十至八十年代的发展，九十年代已经成为砷化镓、磷化铟等光电子材料外延片制备的核心生长技术。目前已经在砷化镓、磷化铟等光电子材料生产中得到广泛应用。日本科学家Nakamura将MOCVD应用氮化镓材料制备，利用他自己研制的MOCVD设备(一种非常特殊的反应室结构)，于1994年首先生产出高亮度蓝光和绿光发光二极管，1998年实现了室温下连续激射10,000小时，取得了划时代的进展。到目前为止，MOCVD是制备氮化镓发光二极管和激光器外延片的主流方法，从生长的氮化镓外延片和器件的性能以及生产成本等主要指标来看，还没有其它方法能与之相比。 国际上MOCVD设备制造商主要有三家：德国的AIXTRON公司、美国的EMCORE公司（Veeco）、英国的Thomas Swan 公司（目前Thomas Swan公司被AIXTRON公司收购），这三家公司产品的主要区别在于反应室。 这些公司生产MOCVD设备都有较长的历史，但对氮化镓基材料而言，由于材料本身研究时间不长，对材料生长的一些物理化学过程还有待认识，因此目前对适合氮化镓基材料的MOCVD设备还在完善和发展之中。国际上这些设备商也只是1994年以后才开始生产适合氮化镓的MOCVD设备。目前生产氮化镓中最大MOCVD设备一次生长24片（AIXTRON公司产品）。国际上对氮化镓研究得最成功的单位是日本日亚公司和丰田合成，恰恰这些公司不出售氮化镓生产的 MOCVD设备。日本酸素公司生产的氮化镓-MOCVD设备性能优良，但该公司的设备只在日本出售。 MOCVD设备的发展趋势： 研制大型化的MOCVD设备。为了满足大规模生产的要求，MOCVD设备更大型化。目前一次生产24片2英寸外延片的设备已经有商品出售，以后将会生产更大规模的设备，不过这些设备一般只能生产中低档产品；研制有自己特色的专用MOCVD设备。这些设备一般只能一次生产1片2英寸外延片，但其外延片质量很高。目前高档产品主要由这些设备生产，不过这些设备一般不出售。 1）InGaAlP
激光分子束外延系统LMBE
激光分子束外延系统（LMBE） 1主要技术参数与要求 (1) 主腔体： 1. 腔体材料采用优质304不锈钢，全金属密封连接，腔体直径16英寸 （圆柱形设计）； 2. 观察窗采取保护措施（加装含铅玻璃）以防止辐射，腔体预留仪器升 级窗口； 3. 真空系统采用德国普发分子泵（Hipace700），分子泵需配有数据接 口以实现软件控制，抽速为650L/s，并配合使用爱德华涡旋式干泵（dry pump，减少返油污染），抽速5.4 m3/hr，本底极限真空度优于5×10-9mbar （烘烤后）。分子泵与腔体之间采用软连接（配有Damper），以减小分子泵震动对RHEED的影响。 4. 主腔体配备两套不同的真空计，一套组合pirani/Bayard-Alpert（真空 计类型）真空计，量程5×10-10 mbar 到1 bar，用于测量真空度； ★5. 另外配置一套精确的Baratron（真空计类型）真空计，量程10-4到 1 mbar，专门用于精确控制生长时的工艺压力。 (2) 快速进样室： 1. 进样室配备单独的分子泵（普发Hipace80），可软件控制，抽速为 70L/s，配前级隔膜泵，本底真空优于5×10-5 mbar； 2. 能够通过磁力杆方便地传递样品以及靶材，与主腔体之间采用 DN100CF插板阀隔离； 2. 配备Pirani/capacitive（真空计类型）真空计，量程5×10-5 mbar 到 1bar； 3. 进样室配有观察窗； (3) 加热系统： 1. 电阻式加热器，最高加热温度900°C，温度稳定性 1°C，容纳样品尺 寸1英寸，对于1英寸的加热区域温度均匀性为3%； ★2．加热器为插拔式设计，即整个加热器（包括加热丝）可通过磁力杆
液相外延和分子束外延
液相外延 液相外延【liquid phase epitaxy】由溶液中析出固相物质并沉积在衬底上生成单晶薄层的方法。液相外延由尼尔松于1963年发明，成为化合物半导体单晶薄层的主要生长方法，被广泛的用于电子器件的生产上。薄层材料和衬底材料相同的称为同质外延，反之称为异质外延。液相外延可分为倾斜法、垂直法和滑舟法三种，其中倾斜法是在生长开始前，使石英管内的石英容器向某一方向倾斜，并将溶液和衬底分别放在容器内的两端；垂直法是在生长开始前，将溶液放在石墨坩锅中，而将衬底放在位于溶液上方的衬底架上；滑舟法是指外延生长过程在具有多个溶液槽的滑动石墨舟内进行。在外延生长过程中，可以通过四种方法进行溶液冷却：平衡法、突冷法、过冷法和两相法。 与其他外延方法相比；它具有如下的优点：1）生长设备比较简单，；2）有较高的生长速率；3）掺杂剂选择范围广；4）晶体完整性好，外延层位错密度较衬底低；5）晶体纯度高，生长系统中没有剧毒和强腐蚀性的原料及产物，操作安全、简便等。 LPE的不足在于，当外延层与衬底晶格常数差大于1%时，不能进行很好的生长。其次，由于分凝系数的不同，除生长很薄的外延层外，在生长方向上控制掺杂和多元化合物组合均匀性遇到困难。再者LPE的外延层表面一般不如气相外延好。 分子束外延 Molecular Beam Epitaxy 内容 分子束外延的英文缩写为ＭＢＥ，这是一种在晶体基片上生长高质量的晶体薄膜的新技术。在超高真空条件下，由装有各种所需组分的炉子加热而产生的蒸气，经小孔准直后形成的分子束或原子束，直接喷射到适当温度的单晶基片上，同时控制分子束对衬底扫描，就可使分子或原子按晶体排列一层层地“长”在基片上形成薄膜。该技术的优点是：使用的衬底温度低，膜层生长速率慢，束流强度易于精确控制，膜层组分和掺杂浓度可随源的变化而迅速调整。用这种技术已能制备薄到几十个原子层的单晶薄膜，以及交替生长不同组分、不同掺杂的薄膜而形成的超薄层量子阱微结构材料。 特点 （1）生长速率极慢，大约1um/小时，相当于每秒生长一个单原子层，因此有利于实现精确控制厚度、结构与成分和形成陡峭的异质结构等。实际上是一种原子级的加工技术，因此MBE特别适于生长超晶格材料。（2）外延生长的温度低，因此降低了界面上热膨胀引入的晶格失配效应和衬底杂质对外延层的自掺杂扩散影响。（3）由于生
碲镉汞分子束外延材料生长工序简介
碲镉汞分子束外延材料生长工序简介 碲镉汞（HgCdTe）分子束外延（MBE）材料即在分子束外延系统中生长的HgCdTe薄膜材料。全世界商用的分子束外延系统有多个公司的多种型号，但基本配置大同小异。这里介绍法国Riber公司的RIBER 32P 3英寸分子束外延系统，该套系统主要由一个预处理室、一个过渡室、一个生长室组成。预处理室用于完成衬底的进样和预先除气；过渡室用于样品的传递或暂存；在生长室中则主要完成样品的高温脱氧、缓冲层的生长和HgCdTe薄膜材料的外延。进样室和过渡室采用溅射离子泵，真空度可以达到10-10Torr。由于Hg材料的特殊性质，生长室的真空靠低温泵和冷阱来维持，外延生长时真空度保持在10-9Torr 的水平。 生长室的装置如图1所示，主要包括束源炉、液氮冷却系统、衬底加热装置、真空检测系统以及束源炉和衬底的温度监测控制系统。样品架具有旋转机构，以保证外延材料组分和厚度的均匀性，其中心位置装有非接触式测温热电偶，另外在样品架的对面装有红外辐射测温仪用的窗口。在生长过程中主要依靠热电偶和红外测温仪进行精确的衬底温度测量。样品的装片方式采用3英寸无In衬底架，由于衬底为红外透明材料，测温仪受到衬底加热器的热辐射干扰，无法获得衬底材料表面的真实温度，这时介于样品和加热器之间的热电偶测量信号将发挥重要的温度测量和指导温度控制的作用。生长所用的主要源材料为高纯的Hg(7N)，Te (7N)，CdTe(7N)。超高真空环境结合高纯源材料，保障 2 了其他材料杂质含量较少，避免了引入不必要的杂质掺杂。 图1 生长室装置示意图
HgCdTe外延材料的生长工艺 分子束外延生长工艺按时间顺序可以主要分为三个部分：衬底的预处理，装片工艺，HgCdTe生长条件的控制，后道工艺和材料评价。每一部分又由许多道更小的工序步骤组成。 ●衬底处理工艺 一般包括衬底的选片、抛光、清洗、腐蚀等环节，根据衬底材料的不同其处理方式也有一定区别。如Si衬底材料：Si衬底由于其反应性较强，与空气中的气体作用会在衬底表面产生杂质，从而将阻止正常的单晶生长并成为外延层内缺陷的主要起因。因此外延生长前，必须经过高温脱氧将衬底表面吸附的原子级杂质去除干净，才能继续外延生长。Si表面的原子级杂质主要是氧化层和碳化层，Lander 和Morrison报道了当Si衬底加热至800 ～1000℃时氧化层可完全去除，而去除碳化层的温度却要高达1200℃以上。这样的高温将引起杂质的互扩散，改变Si衬底中的掺杂浓度，除此之外还将增加晶体缺陷如位错和层错，在衬底中产生滑移线，而且RIBER 32P MBE的衬底加热能力有限，如何通过衬底前道清洁处理工艺把Si脱氧温度降到900℃以下，是首先要解决的问题。以Ishizaka方法为基础，通过改变人工氧化层生长方法以及HF腐蚀时间，降低脱氧温度的合适衬底制备工艺：（1）有机清洗，去油脂（2）化学方法对Si进行多次循环的氧化、去氧化，以完全去除Si表面的碳化层和氧化层（3）Cl原子进行Si表面钝化，防止Si与空气中的O、C原子发生反应（4）干燥后进行进样前的衬底筛选检验。 ●装片工艺 衬底的装片模式现在主要采用无In装片方式，即将3英寸衬底直接装配在无In钼环上。其装片方式，由图2可见，衬底在衬底架内自由放置，依赖于背后加热器的辐射加热，无热应力问题，并可保证衬底材料的横向温度均匀性。 图2 衬底的加热和旋转示意图
分子束外延
分子束外延是一种新的晶体生长技术，简记为MBE。其方法是将半导体衬底放置在超高真空腔体中，和将需要生长的单晶物质按元素的不同分别放在喷射炉中（也在腔体内）。由分别加热到相应温度的各元素喷射出的分子流能在上述衬底上生长出极薄的（可薄至单原子层水平）单晶体和几种物质交替的超晶格结构。分子束外延主要研究的是不同结构或不同材料的晶体和超晶格的生长。该法生长温度低，能严格控制外延层的层厚组分和掺杂浓度，但系统复杂，生长速度慢，生长面积也受到一定限制。 分子束外延是50年代用真空蒸发技术制备半导体薄膜材料发展而来的。随着超高真空技术的发展而日趋完善，由于分子束外延技术的发展开拓了一系列崭新的超晶格器件，扩展了半导体科学的新领域，进一步说明了半导体材料的发展对半导体物理和半导体器件的影响。分子束外延的优点就是能够制备超薄层的半导体材料；外延材料表面形貌好，而且面积较大均匀性较好；可以制成不同掺杂剂或不同成份的多层结构；外延生长的温度较低，有利于提高外延层的纯度和完整性；利用各种元素的粘附系数的差别，可制成化学配比较好的化合物半导体薄膜 分子束外延（Molecular Beam Epitaxy）技术是在真空沉积法和1968年阿尔瑟(Arthur)对镓砷原子与GaAs表面相互作用的反应动力学研究的基础上，由美国贝尔实验室的卓以和在70年代初开创的。它推动了以超薄层微结构材料为基础的新一代半导体科学技术的发展。分子束外延（MBE）是一种灵活的外延薄膜技术，可以表述为在超高真空环境中通过把热蒸发产生的原子或分子束投射到具有一定取向、一定温度的清洁衬底上而生成高质量的薄膜材料或各种所需结构。晶体生长受分子束相互作用的动力学过程支配，而异于常规的化学气相淀积(VPE)和液相外延(LPE)中的准热力学平衡。随着MBE技术的发展，出现了迁移增强外延技术（MEE）和气源分子束外延（GS-MEE）技术，近年来又出现了激光分子束外延技术。 作为国防创新实验室的重要部门，材器中心现拥有两台MBE设备，分别为RIBER 32P和RIBER EPINEAT，均用于碲镉汞（HgCdTe）材料的制备。RIBER 32P作为早期研究型的设备在材器中心已经运行十多年，从早期在ZnCdTe衬底到后来在异质衬底(GaAs、Si、Ge) 上均做过很多Ⅱ-Ⅵ材料外延研究工作，参与了很多工程项目。RIBER EPINEAT作为生产型设备，自2004年引进材料组以来目前主要
石墨烯及范德瓦尔斯异质结的分子束外延生长
目录 摘要 (i) ABSTRACT ......................................................................................................... i i 第一章绪论 (1) 1.1 二维材料 (1) 1.2 范德瓦尔斯异质结 (3) 1.3 本论文的研究思路 (4) 第二章实验仪器与原理 (6) 2.1 超高真空技术（UHV） (6) 2.2 分子束外延（MBE） (8) 2.3 扫描隧道显微镜（STM） (9) 2.4 X射线光电子能谱仪（XPS） (11) 第三章石墨烯的外延生长研究 (12) 3.1 Ru(0001)基底上石墨烯的外延生长 (12) 3.2 6H-SiC(0001)基底上石墨烯的外延生长 (16) 第四章二维材料及范德瓦尔斯异质结的分子束外延生长 (19) 4.1 Graphene/SiC基底上Bi2Se3的MBE生长 (20) 4.2 Graphene/SiC基底上Bi2Te3的MBE生长 (25) 4.3 Graphene/SiC基底上MoSe2的MBE生长 (27) 4.4 Graphene/SiC基底上MoTe2的MBE生长 (31) 第五章结论与展望 (37) 5.1 本论文主要工作 (37) 5.2 后续研究展望 (37) 致谢 (39) 参考文献 (40) 作者在学期间取得的学术成果 (45)
图目录 图1.1 二维材料家族 (1) 图1.2 部分常见二维材料的带隙[8] (1) 图1.3 部分常见二维材料的晶格结构[2,51] (2) 图1.4 范德瓦尔斯异质结[1] (3) 图1.5 定向图样再生长过程示意图[16] (4) 图1.6 定点转移过程示意图[17] (4) 图2.1 超高真空分子束外延—X射线光电子能谱—扫描隧道显微镜系统 (6) 图2.2 机械泵、分子泵、离子泵和钛泵 (7) 图2.3 MBE示意图 (8) 图2.4 RHEED示意图 (8) 图2.5 薄膜生长的过程[26] (9) 图2.6 STM结构及原理示意图 (10) 图2.7 XPS示意图 (11) 图3.1 外延石墨烯的STM图像及其（12×11）模型 (13) 图3.2 改变扫描偏压引起的石墨烯摩尔条纹变化 (14) 图3.3 连续多个循环氩刻、退火处理后样品不同位置的STM图像 (15) 图3.4 外延石墨烯的RHEED条纹与STM图像 (16) 图3.5 多层石墨烯交界处原子分辨的STM图像 (17) 图3.6 单双层石墨烯交界处的STM图像与示意图[40] (18) 图4.1 Bi-Se的二元合金相图 (20) 图4.2 Si(111)表面生长Bi薄膜的RHEED条纹 (21) 图4.3 Si(111)-7×7重构及生长40min Bi薄膜后STM图像 (22) 图4.4 Si(111)表面Bi薄膜两种相的示意图[65] (22) 图4.5 MBE生长Bi2Se3的RHEED条纹与STM形貌 (23) 图4.6 退火后的Bi2Se3薄膜表面 (24) 图4.7 原子分辨的STM图像 (24) 图4.8 Bi2Se3的XPS谱 (25) 图4.9 Bi-Te的二元合金相图 (26) 图4.10 Bi2Te3的RHEED条纹与STM图像 (26) 图4.11 Bi2Te3的XPS谱 (27) 图4.12 Mo-Se的二元合金相图 (28) 图4.13 MBE生长MoSe2的RHEED条纹与STM形貌 (28)
有机分子束外延技术与研究进展
第20卷 第4期 物 理 学 进 展Vol.20,No.4 2000年10月PRO GRESS IN PH YSICS Oct.,2000文章编号:1000Ο0542(2000)04Ο0395Ο12 收稿日期:2000Ο05Ο24;修改日期:2000Ο07Ο17 基金项目:国家自然科学基金和中国科学院“九五” 重大基础研究基金的资助有机分子束外延技术与研究进展 周淑琴 刘云圻 邱文丰 朱道本 (中国科学院化学研究所有机固体室,北京 100080) 摘 要: 本文介绍了超高真空分子束外延生长有机薄膜的技术及其研究进展,讨论了外延材料的纯化过程和杂质对外延薄膜结构的影响;从理论和实验观点评论了薄膜的生长性质和膜的有序结构。超高真空有机分子束外延技术是一种多用途的高技术,可以生长有机、无机、有机/无机混和的薄膜结构。这种薄膜结构是未来光学和电子器件有希望应用的新一类工程材料。 关键词: 有机分子束外延;超高真空;有机薄膜;分子器件中图分类号: 484.1 文献标识码: A 0 引 言 薄膜科学始终是一门发展迅速、内容丰富、极其有意义的独立学科。随着分子电子学的发展,薄膜技术特别是有序薄膜技术,在微观电子学和纳米电子学方面深受重视。在过去的十年,超薄的有机分子薄膜和具有特殊光、电、磁功能的多层结构膜的研究有了惊人的进展。完成这种有序超薄有机膜的一个重要方法之一是分子束外延生长技术。这种技术的主要特点是使用超高真空(U HV )技术。如果化合物的纯度很高,结构完整,那么就能够很好的控制单分子有机膜的外延生长[1～3]。多年来,这种有机单分子膜的控制是采用众所周知的LB 膜沉积技术[4]。近年来,一种分子自组装技术也能完成单分子膜的制备[5]。但这两种薄膜技术,都要求对成膜分子进行化学修饰,使其带有特定的基团,从而限制了分子材料的研究范围。超薄有机分子薄膜真空生长技术也称为有机分子束沉积(OMBD )技术,或有机分子外延(OMB E )技术,它的优点在于无需对材料进行修饰,外延层的厚度可控,基片及环境的清洁度可达到原子级,在沉积超薄膜的过程中能够原位实时地监控膜的结构生长情况。OMB E 技术为了解超薄有机膜系统的基础结构和光、电、磁性质提供了全新的可行性操作。 超薄有机分子薄膜在分子电子学或纳米电子学领域具有广泛的实际应用前景,目前,
分子束外延 (MBE) 技术---基质加热器
MBE 组件 完全按照操作标准加工，旨在提供高度可靠、灵活的性能。Veeco 提供了一套完整的 MBE 系统组件，包括专为 MBE 工艺开发的先进的加热器、电源、设备控制器、布线和软件包。 1. 基质加热器 适用于特定温度和生长环境 Veeco 提供适用于特定应用领域、专为特定温度和生长环境条件而制造的基底加热器。标准设计使用 PBN 扩散器板和高级线丝，可提供优异的跨区一致性并降低了能耗。 ? 优异的热均匀性 ? 低能耗 ? 清洁操作 ? 提供多丝材料 ? 适合于特定应用领域的设计和材料 ? 延长了氧和氨环境下的寿命 ? 提供双丝加热器 ? 适用于所有标准 MBE 系统 2. MBE 线性移动快门 动作更快、寿命更长 借助 Veeco 线性移动快门可替代整体快门来控制分子束外延 (MBE) 系统中的射束流量，从而实现更快的动作。该快门带阻尼设计，实现了更长的使用寿命（>1 百万次），活动部件由波纹管密封并由气压驱动，而且轴受到保护可防止气动启动器阻塞。 ? 可靠、耐用、动作快速（50 ms 即可打开或关闭），因此可替代整体快门来控制 MBE 系统中的射束流量 ? 带阻尼设计的快门受到的冲击与振动降低 - 设计使用寿命 >1 百万次 ? 活动部件由波纹管密封并由气压驱动 ? 轴受到轴壳保护，可防止凝结的蒸发物阻塞启动器 ? 气动启动器可避免干扰 RHEED 或其他敏感设备 ? 适用于所有标准 MBE 系统 3. 气体源交付系统 用于 Veeco MBE 气体源精确控制 Veeco 的气体源传送系统 (GSDS) 提供对气体的精确控制、互锁和监测惰性气体、有害气体和/或可燃气体。Molly ? ECS1 生长控制软件可轻松与您的现有系统实现集成。 提供各种组合选项以符合您的需求及预算。所有组合均附带每条管路的手动气管切断阀、气体过滤净化器、质量流量控制器和气动控制运行排气阀。 ? 对 Veeco MBE 气体源实现高效、安全的气体控制 ? 便捷的操作和监测流程 ? 三种模型配置以满足特定应用和预算
史上最全的半导体材料工艺设备汇总
史上最全的半导体材料工艺设备汇总 ? 据中国半导体工业协会（CSIA）的数据，2013年中国半导体销售额2508亿元，同比增长%，其中设计亿元，增长%；制造亿元，增长%；封装亿元，增长%，而进口半导体芯片为2313亿美元。 根据安邦半导体产业顾问莫大康提供的数据，在2013年中国半导体前10大制造商中，外商占4家，包括如SK、Hynix、Intel、TSMC及和舰，不包括在成都的德州仪器。总销售额为亿元，其中4家外资为亿元，占比贡献为%。在2013年中国前10大封装制造商中，外商占7家（未计及西安的美光），总销售额为亿元，其中外资为亿元，占比贡献为%。半导体业如此巨大的市场，半导体工艺设备为半导体大规模制造提供制造基础，摩尔定律，给电子业描绘的前景，必将是未来半导体器件的集成化、微型化程度更高，功能更强大。Source:中研网Source：微迷网小编为您解读半导体生产过程中的主要设备的概况。1、单晶炉设备名称：单晶炉。设备功能：熔融半导体材料，拉单晶，为后续半导体器件制造，提供单晶体的半导体晶坯。主要企业（品牌）：国际：德国PVATePlaAG公司、日本Ferrotec 公司、美国QUANTUMDESIGN公司、德国Gero公司、美国KAYEX 公司。国内：北京京运通、七星华创、北京京仪世纪、河北晶龙阳光、西安理工晶科、常州华盛天龙、上海汉虹、西安华德、
中国电子科技集团第四十八所、上海申和热磁、上虞晶盛、晋江耐特克、宁夏晶阳、常州江南、合肥科晶材料技术有限公司、沈阳科仪公司。2、气相外延炉设备名称：气相外延炉。设备功能：为气相外延生长提供特定的工艺环境，实现在单晶上，生长与单晶晶相具有对应关系的薄层晶体，为单晶沉底实现功能化做基础准备。气相外延即化学气相沉积的一种特殊工艺，其生长薄层的晶体结构是单晶衬底的延续，而且与衬底的晶向保持对应的关系。主要企业（品牌）：国际：美国CVDEquipment 公司、美国GT公司、法国Soitec公司、法国AS公司、美国ProtoFlex公司、美国科特·莱思科（）公司、美国AppliedMaterials公司。国内：中国电子科技集团第四十八所、青岛赛瑞达、合肥科晶材料技术有限公司、北京金盛微纳、济南力冠电子科技有限公司。3、分子束外延系统（MBE，MolecularBeamEpitaxySystem）设备名称：分子束外延系统。设备功能：分子束外延系统，提供在沉底表面按特定生长薄膜的工艺设备；分子束外延工艺，是一种制备单晶薄膜的技术，它是在适当的衬底与合适的条件下，沿衬底材料晶轴方向逐层生长薄膜。主要企业（品牌）：国际：法国Riber公司、美国Veeco公司、芬兰DCAInstruments公司、美国SVTAssociates 公司、美国NBM公司、德国Omicron公司、德国MBE-Komponenten 公司、英国OxfordAppliedResearch（OAR）公司。国内：沈阳中科仪器、北京汇德信科技有限公司、绍兴匡泰仪器设备有限