仪器分析课习题分析
仪器分析课习题
第一章电磁辐射基础
1 对下列单位进行换算：
（1）1.50?X射线的波数（cm-1） (6.66×107) （2） 670.7nm 锂线的频率（HZ）（4.47×1014) （3）3300cm-1波数的波长（nm）（3030）（4）Na 5889.95?相应的能量（eV）（2.11）
2 写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV）
（1）原子内层电子跃迁 (1.2×102-1.2×106) （2）原子外层电子跃迁（6.2-1.7)
（3）分子的电子跃迁（6.2-1.7)
（4）分子振动能级跃迁（0.5-0.02)
（5）分子转动能级跃迁 (2×10-2-4×10-7)
3 某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.
(1.76×1010cm/s)
4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少? (～4%)
5 解释下列名词
(1)单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光
(3)选择跃迁与禁阻跃迁(4)激发电位与共振电位
6 阐明光谱项符号和能级图的意义
7 用光谱项符号写出Mg 2852?(共振线)的跃迁 (31S0-31P1)
8 下列哪种跃迁不能产生,为什么?
(1) 31S
0-31P
1
(2) 31S
-31D
2
(3) 33P
2-33D
3
(4) 43S
1
-43P
1
(31S
-31D
2
) 第二章原子发射光谱分析法
1 解释下列名词
(1)激发电位和电离电位;
(2)原子线和离子线;
(3)共振线和共振电位;
(4)等离子体;
(5)谱线的自吸.
2 计算Cu3273.96?和Na5895.92?的激发电位(eV) (3.78,2.10)
3 谱线自吸对光谱分析有什么影响?
4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.
5 阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.
6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?
7 推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.
8 选择分析线应根据什么原则?
9 下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用此线.说明理由
铅线波长/?激发电位/ eV
2833.071 4.37
2802.001 5.74
2873.321 5.63
2663.171 5.97
2393.791 6.50
10 说明选择内标元素及内标线的原则?
11 说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?
12 采用K4047.20 ?作分析线时,受Fe4045.82 ?和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?
13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?
14 分析下列试样应选用什么光源:
(1)矿石的定性、半定量；
(2)合金中的铜（～x%）;
(3)钢中的锰（0.0 x-0.X%）;
(4)污水中的Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等(ppm- x%).
15分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:
(1)矿石的定性、半定量；
(2)高纯Y
2O
3
中的稀土杂质元素;
(3)卤水中的微量铷、铯.
16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.
17 简述ICP光源的特点及应用.
18 试比较摄谱法与光电法.
19 绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.
20 当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:
(1) 单道ICP-AES;
(2)原子吸收光谱法;
(3)摄谱法原子发射光谱法
21 若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000 ?波长光的一级衍射角. (21.10)
22 当一级光谱波长为5000?时,其入射角为60°,反射角(衍射角)为-40°,此光栅的刻痕数应为多少条/ mm? (446条/ mm) 23 有某红外光栅(72条/ mm),当入射角为50°,反射角为20°时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)? (15.4,7.7) 24 当某光栅(1250条/ mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率. (5?/ mm,2.5 ?/ mm) 25 若光栅宽度为50 mm,刻痕数为1200条/ mm,此光栅的理论分辨率应为多少?
( 60000 )
26 上述光栅能否将铌3094.18?与铝3092.71?分开?为什么?
27 试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.
28 若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?
第三章原子吸收与原子荧光光谱法
1 试比较原子吸收与分子吸收光谱法.
2 解释下列名词:
(1)多普勒变宽(2)自然宽度
(3)压力变宽(4)振子强度
(5)光谱通带
3 计算在火焰温度为3000K时, Na5890?谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2). (6×10-4)
4 原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16?/ mm,欲测定Si2516.1?的吸收值,为了消除多重线Si2514.3?和Si2519.2?的干扰,应采取什么措施?
5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.
6 简述常用原子化器的类型及其特点.
7 测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.
8 分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.
9 怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?
10 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.
11 说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.
12 如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?
13 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?
14 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?
15 指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)
（1）Cu 3274?(42S
1/2-42P
1/2
)
（2）Cd 2288?(51S
0-51P
1
)
（3）Sn 3034?(53P
1-53P
)
（4）As 2350?(42S
3/2-42P
1/2
)
16 试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.
17 试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.
18 欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:
(1)血清中锌和镉(Zn 2ug/ml,Cd 0.003ug/ml）;
(2)鱼肉中汞的测定（x ppm）；
(3)水中砷的测定(0.x ppm)；
(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%)；
(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%)。
19 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行比较。
第四章紫外、可见分光光度法
1 采用什么方法，可以区别n→∏＊和∏→∏＊跃迁类型？
2 （CH3）3N能发生n→ó＊跃迁，其λmax为227 nm（ε900），试问，若在酸中测定时，该峰会怎样变化？为什么？
3 试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？
（C＞A＞B）
4某化合物的λmax己烷=305nm,其λmax乙醇=307nm，试问该吸收是由n→∏＊还是∏→∏＊跃迁引起？（∏→∏＊）
5 某化合物在乙醇中λmax=287 nm,其在二氧六环中λmax=295 nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型？（n→∏＊）
6 已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键，无210 nm以上的特征紫外光谱数据，写出其结果。（C=C-C-C-Br）
7 莱基化氧有两种异构形式存在：
CH3-C（CH3）=CH-CO-CH3（?）和CH2=C（CH3）-CH2-CO-CH3（И）
一个在235 nm处有最大吸收，εmax为12000；另一个在220nm以外无高强吸收，鉴别各属于哪一个异构体？
（λmax=235 nm，?）
8 在下列信息的基础上，说明各属于哪种异构体：a异构体的吸收峰在228 nm （ε=14000），而b异构体在296 nm处有一吸收带（ε=11000），这两种结构是：
（b ，?；a，И）
9 如何用紫外光谱判断下列异构体：
（a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm）10 下面两个化合物能否用紫外光谱区别？
（A，353 nm；B，303 nm）11 计算下述化合物的λmax。
（252 nm）
12 根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（A）或（B），起uv光谱为λmax甲醇=284 nm（ε9700），试问结构为何？
（A）
13 计算下述化合物的λmax乙醇
（A，338 nm ；B，286 nm）
14 计算下述化合物的λmax
（A，254 nm ；B，274 nm）
15 试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.
16 试指出n(n≥1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.
17 1.0×10-3molL-1的K2Cr2O7溶液在波长450 nm 和530 nm 处的吸光度A分别为0.200和0.050. 1.0×10-4molL-1KMnO4溶液在450 nm处无吸收,在530 nm 处的吸光度为0.420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450 nm 和530 nm 处吸光度分别为0.380和0.710.试计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为10 nm.
(K2Cr2O7, 1.9×10-3molL-1; KMnO4, 1.46×10-4molL-1) 18 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n→∏＊跃迁的紫外光谱特征如下:
溶剂环己烷乙醇甲醇水
λmax 335 nm 320 nm 312 nm 300 nm
εmax 25 63 63 112
假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。试计算在各种极性溶剂中氢键的强度（kJmol-1）
(乙醇,17.15; 甲醇,26.36; 水,41.84) 19 某化合物，分子式为C7H10O，经IR光谱测定有＞C=O，-CH3，-CH2-及
＞C=C＜，UV测定λmax EtOH=257 nm，试推断其结构。
（CH2=CH-C（CH3）=CH-CO-CH3）
第五章红外光谱法
1 试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.
2 已知HCl在红外光谱中吸收频率为2993cm-1,试指出H-Cl键的键力常数.
(5.1N/ cm)
3 HF中键的力常数约为9 N/ cm:
(a)计算HF 的振动吸收峰频率(4023 cm-1)
(b)计算DF 的振动吸收峰频率(4122 cm-1)
4 分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计V C=O吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高?为什么?
5 分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,相反,则称为非红外活性,指出下列振动是否有红外活性.
6 CS2是线性分子,试画出它的基本振动类型,并指出那些振动是红外活性的.
7 某化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带:3020,2900,1690和1620 cm-1,在紫外区,它的吸收在227 nm(ε=104),试提出一个结构,并且说明它是否是唯一可能的结构.
(H2C=C(CH3)-CO-CH3)
8 羰基化合物R-CO-R’,R-CO-Cl,R-CO-H,R-CO-F,F-CO-F中,C=O伸缩振动频率出现最高者是什么化合物?
(F-CO-F)
9 不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现C=O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样?
(酰卤>酸>酯>醛>酰胺)
10 有一种晶体物质，据信不是羟乙基代氨腈（?）就是亚氨恶唑烷（И）：
?：N≡C-NH2+-CH-CH2OH
И：HN=CH-NH-CO-CH2-
在3330 cm-1（3.0um）和1600 cm-1（6.25um）处有锐陡带,但在2300 cm-1（4.35um）或3600 cm-1（2.78um）处没有吸收带,问上列两种结构中的哪一种和此红外数据吻合?
（И）
11 从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:
化合物A:吸收带在767和692 cm-1处
化合物B:吸收带在792cm-1处
化合物C:吸收带在742 cm-1处
( A,间位;B,对位;C,邻位)
12 一种溴甲苯,C7H7Br,在801 cm-1处有一个单吸收带,它的正确结构是什么?
(对-溴甲苯)
13 一种氯苯在900和690 cm-1间无吸收带,它的可能结构是什么?
(六氯苯)
14 下面两个化合物的红外光谱有何不同?
15 图5-19示出了不同条件下,丁二烯(1,3)均聚的红外光谱图,试指出它们的键结构.
16 下列基团的v C-H出现在什么位置?
—CH3，—CH=CH2，—C≡CH，—CO—H
（Ⅰ）（Ⅱ）（Ⅲ）（Ⅳ）
（Ⅰ：2960和2870 cm-1；Ⅱ：3040-3010 cm-1；Ⅲ：3300 cm-1；Ⅳ：2720 cm-1）17 顺式环戊二醇-1，2的CCl4稀溶液，在3620 cm-1及3455 cm-1处出现两个吸收峰？为什么？
18 下面两个化合物中，哪一个化合物v C=O吸收带出现在较高频率？为什么？
a b
(a＞b)
19 某化合物的分子式为C4H5N，红外光谱如图5-20所示，试推断其结构。
（CH2=CH-CH2-CN）
20某化合物的分子式为C6H10O，红外光谱如图5-21所示，试推断其结构。
（异丙叉丙酮）
21某化合物的分子式为C8H14O3，红外光谱如图5-22所示，试推断其结构。
（CH3CH2CH2CO-O-CO-CH2CH2CH3）
第八章分子发光——荧光、磷光和化学发光法
1 试从原理、仪器两方面对分子荧光、磷光和化学发光进行比较。
2 阐明原子荧光、X荧光和分子荧光的产生原理。
3 解释下列名词
（1）量子产率（2）荧光猝灭（3）系间窜跃（4）振动弛豫（5）重原子效应
4 区别8-14谱图中的三个峰：吸收峰、荧光峰、磷光峰，并说明判断原则。
5 若10ug/mL的核黄素的吸收曲线（实线）与荧光曲线（虚线）如图8-15所示，试拟出测定荧光的实验条件（激发光波长和发射光波长）
6 阐明无机离子形成荧光化合物的条件。
7 根据萘和菲的谱图（8-16，17），设计-分析方法检测其混合物中的萘、菲。
8 简述流动注射分析法及其特点。
第九章激光光谱分析法
1 解释下列名词
（1）自发辐射与受激辐射；（2）拉曼散射与瑞利散射；
（3）弹性碰撞与非弹性碰撞；（4）退偏度
2 产生激光的必要条件有哪些，并说明其理由
3 试对常用的三种气体激光器（氦-氖、二氧化碳、氩离子）的特性进行比较
4 简要说明固体激光器中三能级系统与四能级系统的区别
5 简述激光在分析化学中的应用
6 散射光有几种？它们各具有什么特点？
7 具有哪些分子结构的物质能产生拉曼光谱，为什么？
8 根据图9-13，可得到有关CCl4产生拉曼光谱时的哪些信息，图中外层线表示偏振器在平行方向上时散射光的强度，内层线表示偏振器在垂直方向上时散射光的强度
9 试对拉曼光谱法和红外光谱法进行比较
10 根据图9-14推断某化合物的结构（相对分子质量为54）
第十八章色谱法原理
1 用3米长的填充柱得到如图18-9所示的分离，为了得到1.5的分辨率，柱子长
度最短需多少？
（0.75m）
2 已知某组份峰的底宽为40s，保留时间为400s，
（1）计算此色谱柱的理论塔板数；（1600块）（2）若柱长为1.00m，求此理论塔板高度（0.625mm）
3 在某气液色谱柱上组份A流出需15.0min，组份B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min，问：
（1）B组份相对于A的相对保留时间是多少？（1.77）（2）A组份相对于B的相对保留时间是多少？(0.57) （3）组份A在柱中的容量因子是多少？(6.5) （4）组份B流出柱子需25.0min，那么，B分子通过固定相的平均时间是多少？
(23.0min)
4 组份P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么,哪一个组份先流出色谱柱(Q)
5 混合样品进入气液色谱柱后,测定各组份的保留时间为:空气45 s,丙烷1.5min,正戊烷2.35min,丙酮2.45min,丁醛3.95min,二甲苯15.0 min,当使用正戊烷做基准组份时,各有机化合物的相对保留时间为多少?
(丙酮1.06)
6 在某色谱分析中得到下列数据:保留时间(t R)为5.0 min,死时间(t M)为1.0 min,液相体积(V S)为2.0mL,柱出口载气体积流速(Ue)为50 mL/ min,试计算:
(1)分配比k; (4.0)
(2)死体积Vm; (50 mL)
(3)分配系数K; (100)
(4)保留体积V R (250 mL) 7 某色谱峰峰底宽为50 s,它的保留时间为50 min,在此情况下,该柱子有多少块理论塔板? (57600块) 8 在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上, 异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800 s和815 s,设(k+1)/k=1,试问:
(1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子,所得到的分辨率为多少?
(0.414) (2)假定调整保留时间不变,当使分辨率达到1.00时,所需的塔板数为多少?
(47234块) (3)假定调整保留时间不变,当使分辨率为1.5时,所需要的塔板数为多少?
(106277块) 9 已知某色谱柱的理论塔板数为2500块,组份A和B在该柱上的保留距离分别为25和36mm,求A和B的峰底宽. (2.0 mm;2.88 mm) 10已知某色谱柱的有效塔板数为1600块, 组份A和B在该柱上的调整保留时间分别为90 s和100 s,求其分辨率. (1.05)
11 柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系?
12 已知Rs=2(t R2-t R1)/(Y2+Y1),设相邻两峰的峰底宽度相等,证明Rs=
13 根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳线速度和最小塔板高度。
14 长度相等的二根色谱柱，其范第姆特常数如下：
A B C
柱1 0.18cm 0.40cm2s-10.24s
柱2 0.05cm 0.50 cm2s-1 0.10s
(1)如果载气流速是0.50 cms-1,那么,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大?
(相等) (2)柱1的最佳流速是多少? (1.29 cms-1) 15 当色谱柱温为150℃时,其范第姆特方程中的常数A=0.08 cm,B=0.15 cm2s-1,C=0.03 s,这根柱子的最佳流速为多少?所对应的最小塔板高度为多少?
(u最佳=2.24cms-1;H最小=2.14mm) 16 组份A和B在一根30cm柱上分离,其保留时间分别为16.40和17.63 min;峰底宽分别为1.11和1.21 mm,不被保留组份通过色谱柱需1.30 min,试计算:
(1)分离度(1.06)
(2)柱子的平均塔板数(3.34×103)
(3)板高H (8.71×10-3cm)
(4)分离度R S=1.5时.所需柱长(60.1cm)
(5)在长柱子上,组份B的保留时间(35.3 min) 17 假设两组份的调整保留时间分别为19及20 min,死时间为1 min,计算:
(1)较晚流出的第二组份的分配比k2; (20)
(2)欲达到分离度R=0.75时所需的理论塔板数(39块)
第十九章气相色谱法
1 试用方框图说明气相色谱仪的流程。
2 热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的？
3热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1uL，苯的色谱流出峰高为4mV，半峰宽为1 min ，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器灵敏度。（91 mV mL/mg）4 氢焰检测器灵敏度测定：注入含苯0.05%的CS2溶液1 uL,苯的色谱峰高为10cm,半峰宽为0.5 cm,记录仪纸速为1 cm /min,记录纸每厘米宽为0.2 mV,总机械噪音为0.02 mV,求其灵敏度和检测限.
(1.36×108 mVs/g,1.47×10-10g/s) 5 以正丁烷-丁二烯为基准,在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0,95,试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时,固定液的极性P. (2.7) 6 已知含n-C10, n-C11和n-C12烷烃的混合物,在某色谱分析条件下流出时n-C10和n-C12调整保留时间分别为10和14 min,求n-C11的调整保留时间.
(11.8)
7 在某一色谱分析条件下,把含A和B以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析,A在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的保留时间分别为10、11和12 min，最先流出的正构烷烃的保留指数为800，而组份B的保留指数为882.3,求组份A的保留指数,试问A和B有可能是同系物吗?
(I A=852.3,不是)
8 进样速度慢,对谱峰有何影响?
9 用气相色谱法分离正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇以20%聚乙二醇-20000于Chromosorb W上为固定相，以氢为流动相时，其保留时间顺序如何？
10 根据范氏方程解释柱温和载气流速对柱效能的影响，若要实现色谱的快速分
析如何选择操作条件？
11 根据碳数规律，推导下式
I X=100{n+[lgt’R(x)- lgt’R(n)]/[ lgt’R(n+1)- lgt’R(n)]}
12 已知CO2气体体积含量分别为80%、40%、20%时，其峰高分别为100、50、25mm（等体积进样），试作出外标曲线，现进一个等体积的样品，CO2的峰高为75 mm，试问此样品中CO2的体积百分含量是多少？
（60%）13 醋酸甲酯、丙酸甲酯、n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二葵酯上的保留时间分别为2.14、4.32、8.63 min，试指出它们在阿皮松上分离时，保留时间是增长还是缩短？为什么？
14 改变如下条件，对板高有何影响？
（1）增加固定液的含量；
（2）减慢进样速度；
（3）增加气化室的温度；
（4）增加载气的流速；
（5）减小填料的颗度；
（6）降低柱温。
15 试计算下列化合物的保留指数I：
(a)丙烷,t’R=1.29 min (300)
(b) n-丁烷,t’R=2.21min (400)
(c) n-戊烷,t’R=4.10 min (500)
(d) n-己烷,t’R=7.61 min (600)
(e) n-庚烷,t’R=14.08 min (700)
(f) n-辛烷,t’R=25.11min (800)
(g) 甲苯,t’R=16.32 min (724)
(h) 异丁烷,t’R=2.67 min (431)
(i) n-丙醇,t’R=7.60min (600) (j)甲基乙基酮,t’R=8.40min (616) (k)环己烷,t’R=6.94 min (585)
(l) n-丁醇,t’R=9.83min (642)
16 试计算乙醇和正己醇在题15所述柱子上的调整保留时间
（5.87,16.48 min）
17 在气相色谱分析中,为了测定下面组份,宜选用哪种检测器?
(a)农作物中含氯农药的饿残留量;
(b)酒中水的含量;
(c)啤酒中微量硫化物;
(d)苯和二甲苯的异构体
第二十章高效液相色谱法
1 什么是化学键合固定相?它的突出优点是什么?
2 什么叫梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同?
3 在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
4 指出下列各种色谱法,最适宜分离的物质:
(a)气液色谱(b)正相色谱(c)反相色谱(d)离子交换色谱
(e)凝胶色谱(f)气固色谱(g)液固色谱
5 分离下列物质,宜用何种液相色谱方法?
(a)
(b)CH3CH2OH和CH3CH2CH2OH
(c)Ba2+和Sr2+
(d)C4H9COOH和C5H11COOH
(e)高相对分子质量的葡萄苷
6 在硅胶柱上,用甲苯为流动相,某溶质的保留时间为28 min。若改用四氯化碳或三氯甲烷为流动相，试指出哪一种溶剂能减小该溶质的保留时间？（CHCl3）
7 指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序。
(a) 正己烷，正己醇，苯
(b) 乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷
8 指出习题7中物质在反相色谱中的洗脱顺序。
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析课习题讲解学习
仪器分析课习题 第一章电磁辐射基础 1 对下列单位进行换算： （1）1.50?X射线的波数（cm-1） (6.66×107) （2） 670.7nm 锂线的频率（HZ）（4.47×1014) （3）3300cm-1波数的波长（nm）（3030）（4）Na 5889.95?相应的能量（eV）（2.11） 2 写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV） （1）原子内层电子跃迁 (1.2×102-1.2×106) （2）原子外层电子跃迁（6.2-1.7) （3）分子的电子跃迁（6.2-1.7) （4）分子振动能级跃迁（0.5-0.02) （5）分子转动能级跃迁 (2×10-2-4×10-7) 3 某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度. (1.76×1010cm/s) 4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少? (～4%) 5 解释下列名词 (1)单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光 (3)选择跃迁与禁阻跃迁(4)激发电位与共振电位 6 阐明光谱项符号和能级图的意义 7 用光谱项符号写出Mg 2852?(共振线)的跃迁 (31S0-31P1) 8 下列哪种跃迁不能产生,为什么? (1) 31S 0-31P 1 (2) 31S -31D 2 (3) 33P 2-33D 3 (4) 43S 1 -43P 1 (31S -31D 2 ) 第二章原子发射光谱分析法 1 解释下列名词 (1)激发电位和电离电位; (2)原子线和离子线; (3)共振线和共振电位; (4)等离子体; (5)谱线的自吸. 2 计算Cu3273.96?和Na5895.92?的激发电位(eV) (3.78,2.10) 3 谱线自吸对光谱分析有什么影响? 4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素. 5 阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件. 6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?
仪器分析试题库及答案.doc..
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法
第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某
一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1 ）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。
仪器分析考试复习题
仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析课后习题答案
第三章 紫外－可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。 解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev 对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7 m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev 答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作 用明显小于－O －。试说明原因。 答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非 键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更 为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。（参考书P23） 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH ＝7、PH ＝9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内，因此所得的化合物有颜色，呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH ＝7到PH ＝9.5试，最大吸收波长有m ax λ＝515nm 到m ax λ＝615nm 到m ax λ＝542nm ，吸收峰先红移后蓝移，因此铬黑T 在PH<6时为红色，PH ＝7时为蓝色，PH ＝9.5时为紫红色。 5、4－甲基戊烯酮有两种异构体： （左图） 和 H 2C C CH 3C CH 3O
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析试题及答案
读书破万卷下笔如有神 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）
A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 、工作人员工作经验E、成本核算D、具有的设备条件C．读书破万卷下笔如有神 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 、灵敏，易于实现自动操作等特点。、仪器分析具有简便、快捷2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学3分析法。、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、4库伦分析法。、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸5收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和1 含量的一类分析方法。、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析课后习题答案1-精选.
课后习题答案 第一章：绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1．解释下列名词：
（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱； （5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项； （7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。 答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在108s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 （3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 （4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。（5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间
仪器分析模拟考试试题【1】
《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题：（每空1分，共20分） 1. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。 2．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。 4．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。 5．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。 6．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。7．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。 9．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。11．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 （）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 （）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 （）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 （）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T （）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题：（每小题5分，共20分） 1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
2011级仪器分析习题课第二回
2011 级仪器分析习题课第二回 一、简答题 在下面化合物中，哪个质子具有较大的τ值，为什么？ 解：诱导效应 Cl 的电负性比Br 大 H a的电子云密度低，屏蔽效应小， 需要低场，高频，低τ H b的电子云密度高，屏蔽效应大， 需要高场，低频，高τ 解释在下列化合物中，所指出的质子的不同的τ 值。 τ(H a)=2.28 τ(H b)=2.60 解：羰基电负性较强，对苯环上大蔽效应小，化学位移向低场（高高场，低δ，高τ 。 某化合物的分子式为C9H13N，其 π键电子云有诱导作用，这样 (H a )H a的电子云密度低，屏δ低τ 2.28 ）移动， (H b) 电子云密度高，屏蔽效应大，需要NMR谱图如下图所示，试推断其结构。
解： 1、Ω =1+9+（ 13-1 ） /2=4 δ峰分裂数氢数基团 2.116-CH3 3.412-CH2 7.215单取代苯考虑到上述吸收峰都是单峰，而且只有一个N，所以结构为
根据下图的质谱图，提出分子的结构式。 解： 1、 m/z 为 108 和 110 的峰强度比为 1:1 ，带有明显的 Br 同位素特征，基本可以判定是含 有溴的化合物， 2、 m/z 为 79 和 81 的峰强度比为1:1 ，是 Br ， + 4、所以化合物为C2H5Br。 简述在 NMR中什么是去偶法？ 解：若化学位移不同的Ha 和 Hb 核存在偶合， Ha Hb Ha考察核 Hb 干扰核 双扫描：ν1 正常扫描 ν2=ν Hb 共振频率照射 Hb 使干扰核 +1/2=-1/2 达到饱和（跃迁和弛豫相同）不产生核磁信号，是 Ha 感受不到 Hb偶合（去偶），不再对 Ha 核产生偶合作用。 简述什么是自旋偶合现象？ 相邻核的自旋之间的相互干扰作用称为自旋 - 自旋偶合，由于偶合作用，引起谱峰增多，这种现 象称为自旋 - 自旋分裂。 五、谱图解析题 某未知化合物的分子式为 C9H10O2，其红外，核磁谱图如下图所示，根据所学综合谱图解析步骤，试推断其结构。 （所需的IR、 NER、MS数据见附表）
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )