材料现代分析方法练习题及答案

材料现代分析方法

1在电镜中，电子束的波长主要取决于什么？

答：取决于电子运动的速度和质量

2什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？答：运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。

近轴圆锥螺旋运动。

不同点：光学系统中光是沿直线运动的，在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。

3电磁透镜具有哪几种像差？是怎样产生的，是否可以消除？如何来消除和减少像差？答：有球差、像散、色差。

球差：是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。

像散：像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。

色差：色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。

球差可以消除，用小孔径成像时，可使其明显减小；像散只能减弱，可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿；色差也只能减弱，稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

4什么是电磁透镜的分辨本领？主要取决于什么？为什么电磁透镜要采用小孔径角成像？答：分辨本领是指成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离；电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定；用小孔径成像原因是可以使球差明显减小。

5说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？

答：关键因素是用来分析的光源的波长，对于光学显微镜光源是光束，对于电磁透镜是电子束；减小电磁透镜的电子光束的波长可提高分辨率。

6试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点，

答：相同点：都要用到光源，都需要装置使光源聚焦成像。

异同点：光学显微镜的光源是可见光，聚焦用的是玻璃透镜，而透射电子显微镜的分别是电子束和电磁透镜。光学显微镜分辨本领低，放大倍数小，景深小，焦长短，投射显微镜分辨本领高，放大倍数大，景深大，焦长长。

7为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？

答：因为用透射电镜分析时，电子光束要透过样品在底片上形成衍射图案，样品过厚则无法得到衍射图案，对于扫描电镜，对样品无此要因为用扫描电镜时是通过分析电子束与固体样品作用时产生的信号来研究物质，所以对样品不要求非常薄。

8什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？

答：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。而质厚衬度是由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差。

9.何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度像，是怎么产生的，都有何用途？

答：由于样品各部分结构的不同而导致透射到荧光屏强度的不均匀分布现象就称为衬度。TEM可产生相位衬度和振幅衬度。振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。

10.画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像。

只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。

只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬衬度像称为中心暗场成像。

11.制备薄膜样品的基本要什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适合于制备什么样品？

薄膜样品的制备必须满足以下要求：

?薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，制备过程中，这些组织结构不发生变化。

?薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。

?薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。

?在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。

具体工艺为用电火花线切割法初减薄，通过手工研磨或化学腐蚀进行预减薄，用双喷电解抛光减薄和离子减薄法来最终减薄。

离子减薄方法可以适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的样品。

双喷减薄可以适用于金属与部分合金。

12、设样品中有不同取向的两个相邻晶粒，在强度为I0的入射电子束照射下，A晶粒的（HKL）晶面与入射束间的夹角正好等于布拉格角，形成强度为I HKL的衍射束，其余晶面均不满足布拉格方程；而B晶粒的所有晶面均与衍射条件存在较大的偏差。试绘出明场，暗场，中心暗场像条件下衍射衬度的光路图，并分别求出明场像和暗场像条件下像平面上A晶粒和B 晶粒对应区域的电子束强度？

答：明场像：A晶粒为：I HKL B晶粒为：I0

暗场像：A晶粒为：I HKL B晶粒为：0

13、为什么衍射晶面和透射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件时仍能产生衍射？

答：由于薄膜样品厚度很小，其倒易点阵中各阵点已不再是几何点，而是沿样品厚度方向扩展延伸为杆状，即倒易杆，从而增加了与反射球相交的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

14、什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“俄歇效应”？

答：（1）当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫震动，受迫震动产生交变电磁场。其频率与入射线的频率相同，相为固定。在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

（2）当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可得到波长更长的X射线且散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，称之为非相干散射。

（3）当一个原子层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁。多余的能量以无辐射的形式传给另一个电子，并将其激发出来的效应。

15、相对光学显微镜，透射电子显微镜、扫描电子显微镜各有哪些优点？

答：透射电子显微镜由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。

扫描电镜既具有光学显微镜制样简易，又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性。它能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点。景深大,图像富有立体感;。放大倍数连续调节围大。分辨本领比较高(0.5-10nm)。可直接观察大块试样。固体材料样品表面和界面分析。适合于观察比较粗糙的表面、材料断口和显微组织三维形态。可做综合分析, 宏观-微观形貌,微区成份-元素分析,宏观和微观取向分析。试样在加热,冷却和拉伸等条件下的显微结构动态观察

16、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？

答：透射电镜由照明系统，成像系统，观察记录系统组成。照明系统提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。成像系统将衍射花样或图像投影到荧光屏上。观察记录系统用于观察和分析。

17、简述镜筒的基本结构和各部分的作用。

答：镜筒一般为直立积木式结构，自上而下由电子枪，照明系统，样品室，成像系统和观察记录系统。电子枪将电子源发射的电子束流聚焦，照明系统提供照明源，样品室承载样品，成像系统将衍射花样或图像投影到荧光屏上。观察记录系统用于观察和分析。

18、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？

答：聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜。中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的初级像逐级放大，最后成像于荧光屏上。其结构与物镜基本相似。中间镜是长焦距弱磁变倍率透镜，放大倍数可调节0—20倍。投影镜是短焦距强磁透镜，可进一步放大中间镜的像。投影镜孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

19消像散器的作用和原理是什么？

消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成

接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。

20透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？

主要有三种光阑：

A聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。作用：限制照明孔径角。B物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用:提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。

C选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：对样品进行微区衍射分析。

21选区衍射操作时，选区光阑和物镜光阑各有什么用处？

选区光阑：选取分析样品上的一个微小区域

物镜光阑：提高像衬度,减小孔径角，从而减小像差,进行暗场成像

22照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？

作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在20-30围倾斜

23成像系统的主要构成及其特点是什么?

成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成物镜物镜物镜物镜：强激磁短焦距，放大倍数高，100~300倍中间镜中间镜中间镜中间镜：弱激磁长焦距，放大倍数0~20倍，当放大倍数大于1，用来进一步放大物象，小于1用来缩小物象投影镜投影镜投影镜投影镜：强激磁短焦距，激磁电流固定，景深焦长很大

24分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是电子衍射操作

25样品台的构造与功能如何？它应满足哪些要求？

样品台上有外径为3mm的样品钢网，钢网有许多网孔。

样品台的功能是承载样品，并使样品能在物镜极靴孔平移，倾斜，旋转已选择感兴趣的样品区域或位相进行观察分析。

要求：必须使样品钢网牢固的夹持在样品座中并保持良好的热点接触，减少因电子照射引起的热或电荷堆积而产生的样品损伤或图像飘移，样品移动机构要有足够的机械精度，无效行程应尽可能少。

26扫描电子显微镜的工作原理是什么？

扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5 ～35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射(以及其它物理信号)，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。

27电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？分别有哪些主要的应用？

①背散射电子。背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子的产生围深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用

来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。

②二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。

③吸收电子。入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。

④透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。

⑤特征X射线。特征X射线是原子的层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。

⑥俄歇电子。如果原子层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

背散射电子，二次电子和透射电子，主要应用于扫描电镜和透射电镜，特征X射线可应用于能谱仪，电子探针等，俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪，吸收电子也可应用于扫描电镜，形成吸收电子像。

28什么是弹性散射和非弹性散射？其散射角取决于什么？它们对电子显微镜的成像有何作用？

当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样时，由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象，称为散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射成为弹性散射；如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射成为非弹性散射。

散射角θ＝Ze2 / E0rn

式中E0－入射电子的能量；

Z－原子序数；

e－电子电荷；

rn －入射电子轨道到原子核距离。

由此可见，原子序数越大，电子能量越小，入射轨道距核越近，则散射角越大。1）：弹性作用：这种作用可以改变电子在样品中的路径，但没有引起能量的明显变化。

2）：非弹性作用，能量转移到固体，产生二次电子（SE）、俄歇电子（Auger）、特种能量X 射线、连续X射线，阴极荧光（以及可见光区、紫外光区、红外光区等长波长电磁辐射），也可产生电子空穴对、晶格振动（声子）、电子震荡（等离子体）

29.复型样品（一级及二级复型）是采用什么材料和什么工艺制备出来的？

解：塑料一级复型法：在已制备好的金相样品或断口样品上滴几滴醋酸甲脂溶液，然后滴一滴塑料溶液，刮平，溶液在样品表面展平后，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把薄膜从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品.

碳一级复型：直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。

塑料－碳二级复型法：先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。

30复型技术的主要用途和局限性是什么？（主要用途没找到）

解：主要用途：1.观察金属材料的显微组织，进行电子显微分析。2.分析断口形貌，判断材料断裂原因。

局限性：复型材料本身的颗粒有一定的大小，不能把比他们还小的细微结构复制出来，限制了分辨率的进一步提高；复型只能对样品的表面形貌进行复制，不能对样品的部组织结构进行观察分析。

31.说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？（不全，你再找找）解：关键工作是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。制备样品：方法主要包括胶粉混合法和支持膜分散粉末法。

32.为何对称入射（B//[uvw]）时，即只有倒易点阵原点在厄瓦尔得球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？

答：由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。

33.从原理和应用方面分析电子衍射与X 衍射在材料结构分析中的异、同点。

解： 共同点：电子衍射的原理和X 衍射相似，都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

不同点：特点:（1）电子波的波长比X 射线短得多（2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面（3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射（4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。

应用：硬X 射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X 射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）。 34.已知Al 为FCC 结构，试用衍射斑点特征平行四边形查表法（如附表）来标定如下图所示的电子衍射花样中A ，B ，C 三点的指数和它们所在的晶带轴指数[UVW]，其中测量可得：R A =6.5mm,R B =16.4mm,R C =16.8mm, Φ(R A R B )=820

。同时已知相机常数K= 13.4mm.?，请试用电子衍射公式对此标定进行核对。

附表：面心立方Al 的单晶电子衍射标准数据表如下： 解:

1) 由:RA=6.5 RB=16.4,Rc=16.8,得: R2/R1=2.52 R3/R1=2.58 2) 又Φ(R A R B )=820

，所以查表得

A 斑点指数(11-1)

B 斑点指数(-33-1) 3）其余斑点用矢量合成法标定

h 3 = h 1 + h 2 =1-3=-2

A

B C

O

k3 = k1 + k2 =1+3=4

L3 = L1 + L2 =-1-1=-2

所以C (-24-2) 即为（-12-1）

[uvw]=[123]

4）用电子衍射公式核对

已知相机常数K=13.4mm.A

则d1=k/R1=2.062A

d2=K/R2=0.817A

R2/R1R3/R1d1(?)d2(?) (R1R2)(h1k1l1)(h2k2l2)[u v w] 1.000 1.414 1.785 1.78590.00200020001 1.000 1.155 2.061 2.061-70.531-11-1-11011

1.000 1.000 1.262 1.26260.0002-2-220111

2.236 2.449 1.7850.79890.0020004-2012 1.633 1.915 2.061 1.26290.0011-1-220112 1.581 1.581 1.2620.79871.5702-2-420122 1.658 1.658 1.785 1.076-72.452001-31013 1.732 1.732 1.2620.7297

3.222-2042-2113 3.606 3.742 1.7850.49590.00200064023 2.517 2.582 2.0610.81982.3911-1-33-1123

4.123 4.243 1.7850.43390.0020008-2014 2.121 2.121 1.2620.595-76.372-20-2-44223

1.173 1.173 1.262 1.076-64.762-20-1-31114

2.236 2.236 1.2620.56477.0802-2-620133 1.000 1.0950.7980.798-66.424-200-42124 1.173 1.541 1.262 1.07690.0002-2-311233 5.000 5.099 1.7850.35790.0020008-6034

2.598 2.598 1.7850.687-78.902001-51015

3.416 3.464 2.0610.603-8

4.4011-15-31134 2.646 2.646 1.2620.47779.112-2064-2115

5.385 5.477 1.7850.33190.00200010-4025 1.095 1.3420.7980.729-79.4840-22-42234

1.000 1.348 1.076 1.076-84.781-31-3-11125

2.915 2.915 1.2620.43380.1302-2-820144 2.915 2.915 1.2620.43380.132-2064-4225 2.958 2.958 1.7850.603-80.272001-53035 1.541 1.541 1.2620.819-71.072-20-1-33334 1.000 1.2910.7290.72980.4142-2-24-2135 4.123 4.163 2.0610.50085.3611-1-55-1235 6.403 6.481 1.7850.27990.00200010-8045

3.240 3.240 1.2620.390-81.1202-28-2-4344

4.320 4.435 2.0610.47790.0011-1-64-2145 3.317 3.317 1.2620.381-81.332-20-4-66335 1.342 1.6730.7980.59590.004-2024-4245 1.314 1.477 1.0760.81978.023-1-113-3345 3.606 3.606 1.2620.35082.0302-2-1020155 1.837 2.092 1.2620.68790.0002-2-511255 3.808 3.808 1.2620.331-82.452-20-4-68445 3.873 3.873 1.2620.32682.5802-2-1042355 2.092 2.092 1.2620.603-76.1702-25-1-3455

35.已知某Ni基高温合金的基体为面心立方结构，晶格常数a=0.3597nm，试标定如图所示的电子衍射花样中的A，B，C三点的指数和它们所在的晶带轴指数[UVW]，图中R1=OA=12.2 mm，R2=OB=19.9 mm，R3=OC=23.4 mm， ( R1 R2)=90°。同时已知相机常数K=25.41mm.?，请试用电子衍射公式对此标定进行核对。

附表：面心立方Ni的单晶电子衍射标准数据表如下(表格见下页)：K UVW H1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1Фd1(?)d2(?) 212212-2002-4 1.581 1.581108.43 1.2720.804 2264320-4-460 1.612 1.673104.360.8040.499 23112-1-112-20 1.633 1.91590.00 2.077 1.272 2431000-2-131 1.658 1.658107.55 1.798 1.085 253110-222-4-2 1.732 1.73273.22 1.2720.734 265522-2011-5 1.837 2.09290.00 1.2720.692 27554-220-3-15 2.092 2.09276.17 1.2720.608 2832202-2-424 2.121 2.121103.63 1.2720.599 293312-2002-6 2.236 2.236102.92 1.2720.569 3021000-2-240 2.236 2.44990.00 1.7980.804 3165502-2-533 2.318 2.52590.00 1.2720.549 323211-1-1-13-3 2.517 2.58297.61 2.0770.825 3351000-2-151 2.598 2.598101.10 1.7980.692 345110-222-4-6 2.646 2.646100.89 1.2720.481 354412-2002-8 2.915 2.91599.87 1.2720.436 365220-224-6-4 2.915 2.91580.13 1.2720.436 3753000-2-351 2.958 2.95899.73 1.7980.608 384432-2024-8 3.240 3.24098.88 1.2720.392 3953302-2-646 3.317 3.31798.67 1.2720.383 404311-1-1-13-5 3.416 3.46484.40 2.0770.608 415512-2002-10 3.606 3.60697.97 1.2720.353 4232000-2-460 3.606 3.74290.00 1.7980.499 4354402-2-846 3.808 3.80882.45 1.2720.334

解：1.由题得R1=OA=12.2 mm R2=OB=19.9 mm R3=OC=23.4 mm

FAI=90 R2/R1=1.631 R3/R1=1.918

2.查表

A斑点指数(-1-11), B斑点指数(2-20)

3.其余斑点用矢量合成法标定

即h3 = h1 + h2 =-1+2=1

k3 = k1 +k2 = -1-2=-3

L3 = L1 + L2 =1+0=1

4.用电子衍射公式核对

已知相机常数K=25.41mm.A

d1=k/R1=2.083A

d2=K/R2=1.277A

36.已知Au为f.c.c.结构，a0=0.407nm，衍射环指数（111）（200）（220），测得R1=17.6mm，R2=20.5mm，R3=28.5mm。求相机常数

解:

1.由题得: R1=17.6mm

R2=20.5mm

R3=28.5mm

2.计算R2 顺序比: R12:R22:R32=3:4:8

3.与N 顺序比对照

则:R1,R2,R3分别对应(111),(200),(220)反射面.

R1

R2

R3

4.故:d111,d200,d220可根据面间距公式确定,求出.

由Rd=K,故相机常数:K1=R1 d111=20.7mmA;

K2=R2 d200=21.0mmA;

K3=R3 d220=20.6mmA;

则: 仪器常数K为上三者的平均值:K平均≈20.8

37、多晶原理及特征

电子束照射多晶、纳米晶体时，被照射区域包含很多晶粒，衍射成像原理与多晶X射线衍射相似不产生消光的晶面均有机会产生衍射。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，倒易球面与Ewald球的相惯线为园环。样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q 不同，但各衍射圆锥共顶、共轴

特征：入射束辐照区为大量取向杂乱无章的细小晶粒多晶样品中各晶粒同名HKL面衍射线形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。衍射圆锥与感光平面相交，得到半径为R的圆环。所以对应晶面的衍射花样为：衍射圆锥与荧光屏或照相底片的相交线（同心园环）。不同HKL衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。各衍射圆锥与感光平面相交得到一系列的同心圆，即为多晶电子衍射花样。

单晶样品：

当电子束照射到单晶薄膜样品，入射角2很小，可以认为电子束近似平行于（HKL）晶面所在的晶带轴。

反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。

由于样品厚度非常小，发生衍射的晶面所对应的倒易点不再是几何点，而是沿样品厚度方向延伸成为倒易杆。

规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R＝Kg

大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。

单晶衍射花样实际上是零层倒易平面的放大像。

单晶衍射花样的周期性

单晶电子衍射花样与二维零层倒易平面相似，具有周期性排列的特征，其基本单元—特征平行四边形

非晶：

39、衍射原理与花样特征

原理：

1、电子束照射多晶、纳米晶体时，被照射区域包含

很多晶粒，衍射成像原理与多晶X射线衍射相似。如图所示。

2、不产生消光的晶面均有机会产生衍射。

3、每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成

一半径为1/d的倒易球面，倒易球面与Ewald球的相惯线为园环。

4、样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子

束为轴、2q为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q不同

，但各衍射圆锥共顶、共轴。

特征：

1、入射束辐照区为大量取向杂乱无章的细小晶粒

2、多晶样品中各晶粒同名HKL面衍射线形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。

3、衍射圆锥与感光平面相交，得到半径为R的圆环。

4、不同HKL衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。各衍射圆锥与感光平面相交得到一系列的同心圆，即为多晶电子衍射花样。

应用：利用已知结构物质的衍射环标定相机常数

40、方法有：（1）当已知晶体结构时，有：尝试校核法R2比值法2）未知晶体结构时，R2比值法推算点阵类型，再来采用尝试校核的方法（3）标准花样对照法

（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法

42.晶带的零层倒易面。每个衍射斑点是由一个衍射波造成的,该衍射波是一组特定取向的晶面对入射波衍射的结果,反应该组晶面的取向和面间距。在透射电镜中的电子衍射花样实际上就是晶体倒易平面的放大像,衍射点对应的就是倒易点

45、扫描电镜：AS-样品上扫描幅度，Ac-荧光屏上扫描幅度放大倍数M=Ac/AS

46、

原子序数Z与背散射电子产额的关系如图。

Z<40，η对Z十分敏感。进行分析时，样品上原子序数

较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，故在荧光屏

上的图象较亮。因此，利用原子序数造成的衬度

变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。

二次电子成像原理

二次电子信号主要用于分析样品表面形貌（5－10 nm围）

二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，随入射束与试

样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。二次电子产生和

样品表面的不平坦之间的关系

47.扫描电镜的放大倍数与透射电镜的放大倍数相比有何特点？

透射电镜放大倍数没有扫描电镜大

48.为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率

高低作一比较。

扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的

性质和来源不同，作用的深度和围不同。主要信号图像分

辨率的高低顺为：扫描透射电子像（与扫描电子束斑直径

相当）≥二次电子像（几nm，与扫描电子束斑直径相当）>背散射电子像（50-200nm）>吸收电流像≈特征X 射图像（100nm-1000nm）。

信号二次电子背散射电

子

吸收电

子

特征X射

线

俄歇电子

分辨率nm

5～1050～200

100～

1000

100～

1000

5～10 49.二次电子的成像和背散射电子的成像各有什么特点？

背散射电子像的衬度要比二次电子像的衬度大，二次电子一般用于形貌分析，背散射电子一般用于区别不同的相。 二次电子像：

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。

2）平面上的二次电子产额较小，亮度较低。

3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。 背散射电子像：

1）用背散射电子进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子像低。 2）背散射电子能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，背散射电子形貌分析效果远不及二次电子，故一般不用背散射电子信号。

50.分别画出面心立方晶体和体心立方晶体[001]和[011]晶带轴的标准零层倒易面（001）0*和（011）0*，并说明和中心斑点最邻近的8个斑点指数的形成规律？ 51.请示意画出面心立方晶体的正空间晶胞和倒空间的晶胞，标明基矢。

52.什么叫偏移参量，分别画出精确符合布拉格条件，偏离参量为正、偏离参量为负时，厄瓦尔德球、零层倒易面和偏离参量之间的相对位置，并说明偏离布拉格的围θ?± 和s ± 之间的关系。

53.什么叫菊池花样，什么叫菊池极，简述菊池线的形成原理。

在电子衍射花样中，除了正常的斑点之外，还经常出现明、暗成对平行的衍射衬度条纹，首次由KiKnchi 发现并描述，因之称为菊池线或菊池花样。

）同一晶带晶面菊池线的中线必定交于一点，这个交点就是晶带轴[uvw]的菊池极

出现菊池线的条件

1) 样品晶体比较完整

2)样品部缺陷密度较低

3)在入射束方向上的厚度比较合适

花样随样品厚度增加的变化如下：

斑点→斑点+ 菊池线→菊池线

55.点子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同步分析？

电子探针镜筒及样品室与扫描电镜无本质差别，但在检测器部分使用的是X射线谱仪。

专用测定特征波长或特征能量，以此对成分进行分析。

电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上，满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体的分析需要。

56.举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成份分析中的应用

a)点分析：用能谱分析时，几分钟即可直接从银光屏上得到微区全部元素的谱线

应用：MgB2掺杂研究中PZA和SiC双重掺杂的成分分析。

b)线分析：把电子束沿着指定方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线浓度的

分布情况。

应用：BaF2晶体界限扫描分析

c)面分析：将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号得到面分布图像

应用：Ni5W复合基带的界面EBSD和几种元素成分分析用能谱分析YBCO母相中BYIO纳米颗粒的成分。

57.分析比较电子探针和俄歇谱仪的分辨率、分析样品表层深度和分析宽度。说明它们各自适用于分析哪类样品。

58.什么是扫描探针显微镜？扫描隧道显微镜与原子力显微镜主要功能是什么？它们的分辨率有何特点？适用分析哪些样品？

d)电子探针的主要功能就是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原

理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。

e)扫描隧道显微镜功能：观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关

的物化性质。

原子力显微镜功能：根据扫描隧道显微镜的原理设计的高速拍摄三维图像的显微镜。

可观察大分子在体的活动变化。

f)扫描隧道显微镜分辨率：具有原子级高分辨率，在平行和垂直与样品表面方向上的

分辨率分别可达0.1nm和0.01nm，既可以分辨出单个原子。适用于观察单个原子

的局部表面结构，可以直接观察到表面缺陷。

原子力显微镜分辨率：分辨率也在纳米级水平。适用于测量固体表面、吸附体系等

59.直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点？

g)直进式：分光晶体直线运动，检测器在几个位置上接收到衍射束表明试样被激发的

体积存在相应几种元素。衍射束强度大小和元素含量成正比。

h)回转式：结构简单，但X射线出射方向变化大，所以X射线出射窗口要开很大，

因而影响不平表面分析结果。

60.试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

i)波谱仪优点：波长分辨率高

缺点：⑴对X射线光源发射的X射线光量子的收集率很低，致使X射线信号

的利用率极低。

⑵难以在低束流和低激发强度下使用。

j)能谱仪优点：⑴效率高，灵敏度高。

⑵结构简单，稳定性和重现性都很好

⑶不必聚焦，对样品表面无特殊要求

缺点：⑴分辨率低

⑵只能分析原子序数大于11的元素

⑶必须时时用液氮冷却

61.叙述STM和AFM的分析测试原理，举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。答：STM：在样品和针尖间加一定电压，当样品与针尖间的距离小于一定值时（d小于1nm），由于量子隧道效应，样品与针尖间产生隧道电流，利用隧道电流观察样品表面的微观起伏。

STM应用：纳米合成与加工原子分子级观察和操纵

AFM：类似于指针轮廓仪，但采用STM技术。通过测量针尖与样品表面之间的原子间力，即可知它们之间距离，从而测定样品的表面形貌及弹性、塑性、硬度性质。

AFM应用：观察细胞形态随时间的变化情况

62.简述选区电子衍射的原理和操作。

答：工作原理：为保证减少选区误差，必须使物镜像平面、选区光栏、中间镜物平面严格共面。否则所选区域发生偏差，而使衍射斑点不能和图像一一对应。

操作步骤：1.插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰。

2.调整物镜电流，使选区物像清晰。

3.抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察

到放大的电子衍射花样

4.用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。

63.简述如何用存在两相的电子衍射花样来确定这两相的某两个晶面或晶向之间存在平行的位相关系。

答：若一副电子衍射花样图存在两相，那么首先先标定属于各相的衍射斑点的指数，其次在衍射花样中若两相的衍射斑点位于过中心斑点的同一条线上，那么表明这两个斑点所代表的晶面具有平行位向关系。另外可根据其电子衍射花样图中标定的两相的晶面指数分别算出其所属于的晶带，那么由此可确定这两个晶向之间存在平行的位相关系。

例如：花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，将衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图，分别标定之。

64.为什么TEM既能选取成像又能选取衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性？在实际应用方面有何重要意义？

答：因为，选取衍射是通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在银光屏上得到衍射花样；选取成像是使中间镜的物平面与物镜的像平面重合得到显微像。

调整选区光栏可以使两者所选区域达到一致性

实际应用：单晶电子衍射花样的标定

65.当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?

答：电子入射轻元素时，作用体积呈滴状；入射重元素时，呈半球状、分析轻元素时，可达较高的分辨率；而分析重元素时，即使电子束斑很小，也不能达到较高的分辨率。

66.二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?

答：激发二次电子的层深为5-10nm的围，二次电子在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体被激发出来，因为束斑直径就是一个像点的大小，因此，图像分辨率高，立体感强。67.织构定义,简述其表征方法?

答：多晶聚合体（的晶粒呈现某种择优分布趋势，这种晶粒取向的相对集中现象称为择优取向）具有择优取向的结构状态，称为织构。

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；

用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时

材料分析方法考试复习题

1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。

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材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师：阅卷教师： 材料现代分析方法试题5（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5kW/35kV=0.043A 2．证明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面属于[111]晶带。 答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 （）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0 （）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0 （）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0 （01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0 （12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0 因此，经上五个晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？

答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区， 根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 答：如图所示： 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

材料分析方法__试卷2

材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。

材料分析方法之课后习题答案

材料结构显微分析 内部资料 姓名： 版权所有 翻版必究 编号： 绝密文件

目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10