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JJG 010-1996 分析型扫描电子显微镜检定规程

分析型扫描电子显微镜检定规程

1.分析型扫描电子显微镜检定规程的说明

编号JJG(教委)010-1996

名称(中文)分析型扫描电子显微镜检定规程

(英文) Verification regulation for analytical scanning electron microscope 归口单位国家教育委员会

起草单位国家教育委员会

主要起草人万德锐林承毅

批准日期 1997年1月22日

实施日期 1997年4月1日

替代规程号无

适用范围本规程适用于新安装、使用中和维修后的各种分析型扫描电子显

微镜(以下称扫描电镜)的检定。

外观要求

主要技术要求 1.

2. 安装条件

3. 检定环境

4. 检定用标样及设备

5. 检定项目

是否分级无

检定周期(年) 3

附录数目 2

出版单位科学技术文献出版社

检定用标准物质

扫描电子显微镜在材料研究中的应用

扫描电子显微镜在材料研究中的应用宋啸北京石油化工学院高063班摘要：介绍了扫描电子显微镜的工作原理及特点，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。关键词：扫描电子显微镜材料应用二十世纪60年代以来，出现了扫描电子显微镜(SEM)技术，这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法，扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具，并且广泛应用于科学研究和工程实践中。1扫描电子显微镜的原理扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope)，简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束，在试样表面进行扫描，激发出各种信息，通过对这些信息的接收、放大和显示成像，以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。图1电子束探针照射试样产生的各种信息这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等)，是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电子显微镜中的各种信号及其功能如表1所示。表1扫描电镜中主要信号及其功能收集信号类别功能二次电子形貌观察背散射电子成分分析特征X射线成分分析俄歇电子成分分析

扫描电子显微分析

第11-12讲教学目的：使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用教学要求：了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用；了解扫描电镜相关术语；掌握扫描电镜制样技术教学重点：1. 扫描电镜的工作原理； 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像教学难点：两种种像差的形成原理；教学拓展：扫描电镜的未来发展趋势第3节扫描电子显微分析扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM（scaning electron microscope），它是利用细聚焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描，与样品相互作用后产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理一、扫描电子显微镜概述第一阶段理论奠基阶段 1、1834年法拉第提出“电的原子”概念； 2、1858年普鲁克发现阴极射线； 3、1878年阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式； 4、1897年汤姆逊提出电子概念； 5、1924年德布罗依提出波粒二象性；第二阶段试验阶段 1、1935年克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置; 2、1938年冯．阿登制备出了第一台透射扫描电子显微镜;

扫描电子显微镜技术应用与研究

扫描电子显微镜技术应用与研究摘要:本文从金属晶体理论和扫描电子显微镜的原理出发，阐述了的定义和性质。通过对金属模块和焊条的二次电子成像，论证了分辨率高，能反映物体更多的层次结构等优点。最后，讨论了二次电子在电子制造业中的应用。关键词：扫描电子显微镜金属晶体二次电子成像电子束 Abstract：This article is based on the theory of metal crystal, configuration and working theory of the scanning electron microscope. It is expounded the definition and nature of secondary electron image. Through the secondary electron image of metal and the welding rod, it is proved the secondary electron resolution to be likely high, could reflect merits and so on object more hierarchical. Finally we discussed the secondary electron in the electronic manufacturing applications. Key words: scanning electron microscope, metal crystal, secondary electron image electron beam 前言随着现代科学技术的飞跃发展,各种新型材料的不断涌现.材料的检测技术也正在朝着科学、先进、简便、精确、自动化的方向发展.材料组织结构和性能的检测已成为一门多学科、跨学科的综合性技术.材料性能的检测既有传统的见手段又有高度现代化的研究手段.面对新技术和新材料的快速发展,过去传统的常规性能检测遇到了极大的挑战.一方面由于采用现代化的电子技术、光学技术、声学技术等新技术以及随之发展的各种高科技的设备,触进了材料检测技术的不断进步.另外一方面,为了适应新材料和新技术的发展不断不断修改检测标准,使常规检验和深入研究紧密的结合起来. 而在材料组织的形貌观察中,主要是依靠显微技术,利用二次电子成像来分析材料的组织结构,已成为当今检测的主要趋势.扫描电子显微镜和透射电子显微镜则把观察的尺度推广到亚微米和微米以下的层次.现代的显微镜的分辨率可达到0.2nm甚至更高.在借助显微技术和其他一些分析系统可以把材料组合子形貌比较准确的分析出来.

扫描电子显微镜文献综述

扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。

全球及中国电子显微镜样品制备行业研究及十四五规划分析报告

全球及中国电子显微镜样品制备行业研究及十四五规划分析报告（2021） ◎调研报告◎调查报告 ◎市场调研◎行业分析调研报告 Q Y R e s e a r c h

【报告内容】电子显微镜是用于可视化生物样品的非常强大的工具。它们使科学家能够非常详细地观察细胞，组织和小型生物。但是，这些生物样品尚无法在电子显微镜下查看。取而代之的是，样品必须经过复杂的制备步骤，以帮助它们承受显微镜内部的环境。制备过程会杀死组织，也可能导致样品外观发生变化。本报告研究“十三五”期间全球及中国市场电子显微镜样品制备的供给和需求情况，以及“十四五”期间行业发展预测。重点分析全球主要地区电子显微镜样品制备的市场规模，历史数据2015-2020年，预测数据2021-2026年。本文同时着重分析电子显微镜样品制备行业竞争格局，包括全球市场主要企业中国本土市场主要企业竞争格局，重点分析全球主要企业近三年电子显微镜样品制备的收入和市场份额。此外针对电子显微镜样品制备行业产品分类、应用、行业政策、产业链、生产模式、销售模式、波特五力分析、行业发展有利因素、不利因素和进入壁垒也做了详细分析。全球及国内主要企业包括： Electron Microscopy Sciences Ametek, Inc Technoorg Linda Ltd. Co Boeckeler Instruments, Inc Allied High Tech Products, Inc Verder Group CryoCapCell Anatech USA Engineering Office M. Wohlwend GmbH JEOL Ltd Danaher Company

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势扫描电子显微镜（SEM）的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin，Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后，SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后，在美国的Westinghouse，SEM被应用于集成电路，并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前，SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展，并被应用于越来越多的领域。关键词：扫描电子显微镜（SEM），成像技术，表面形貌，成分衬度，电子通道花样（ECP），电子背散射花样（EBSP）。 Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。 Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果Fig.1：(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像Fig.2.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。（iii）他测量了不同材料的二次电子（SE）加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数，并且证明当SE+BSE系数为1时，有第二个交叉点，此时E0约为 1.5keV。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文，测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。 Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型，模型表明初始束展宽；大角度散射；扩散；BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种（现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters）E0等于数十电子伏，此时电子的穿透深度（几个微米）比二次电子的逃逸深度大很多倍（几个纳米）。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散，这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像（特殊情况除外）。他的第二个观点（现在称为低压SEM）是将E0减小到1keV，此时穿透深度达到束电子直径。 Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射（FE）SEM，并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪（EELS）奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜（TEM），他们在SEM方面的工作没有继续。

11-2 JY T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

MV_RR_CNJ_0010分析型扫描电子显微镜方法通则 1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明编号JY/T 010—1996 名称(中文)分析型扫描电子显微镜方法通则 (英文)General rules for analytical scanning electron microscopy 归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人林承毅万德锐批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。定义主要技术要求 1. 2. 方法原理 3. 仪器 4. 样品 5. 分析步骤 6. 分析结果表述是否分级无检定周期(年) 附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注 2.分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。 2 定义 2.1二次电子 secondary electron 在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。 2.2背散射电子 backscattered electron 被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，通常以BSE表示。它又称为反射电子(Reflected Electron)，以RE表示。其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没有改变入射电子的能量；而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。 2.3 放大倍数 magnification 扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。如果样品上长度为L s直线

电子显微镜项目可行性研究报告

电子显微镜项目可行性研究报告目录第一章项目绪论 (4) 第二章报告编制总体说明 (13) 第三章项目建设背景及必要性 (17) 第四章建设规模和产品规划方案合理性分析 (22) 第五章项目选址科学性分析 (24) 第六章工程设计总体方案 (27) 第七章原辅材料供应及成品管理 (34) 第八章工艺技术设计及设备选型方案 (36) 第九章环境保护 (40) 第十章消防专篇 (46) 第十一章节能分析 (51) 第十二章组织机构及人力资源配置 (56) 第十三章项目实施进度计划 (58) 第十四章投资估算与资金筹措 (60) 第十五章经济评价 (62) 第十六章项目招投标方案 (67) 第十七章综合评价 (76)

报告辑要作为投资决策前必不可少的关键环节，可行性研究报告是在前一阶段的可行性研究报告获得审批通过的基础上，主要对项目市场、技术、财务、工程、经济和环境等方面进行精.确系统、完备无遗的分析，完成包括市场和销售、规模和产品、厂址、原辅料供应、工艺技术、设备选择、人员组织、实施计划、投资与成本、效益及风险等的计算、论证和评价，选定最佳方案，依此就是否应该投资开发该项目以及如何投资，或就此终止投资还是继续投资开发等给出结论性意见，为投资决策提供科学依据，并作为进一步开展工作的基础。电子显微镜：饲料膨化机是膨化机的一种，主要用于食品膨化、畜禽饲料或用于膨化单一原料，也可做为植物油脂及饮用酒生产中原料的预处理。本系列干、湿法膨化机，适用于大、中、小型饲养场、饲料厂及食品厂选用。为了积极响应国家《中国制造2025》和《工业绿色发展规划（2016-2020年）》以及邢台、邢台关于促进电子显微镜产业发展的政策要求，某某有限公司通过科学调研、合理布局，计划在邢台新建“电子显微镜生产建设项目”；预计总用地面积51125.55平方米（折合约76.65亩），其中：净用地面积51125.55平方米；项目规划总建筑面积60328.15平方米，计容建筑面积60328.15平方米；根据总体规划设计测算，项目建筑系数57.34%，建筑容积率1.18，建设区域绿化覆盖率6.16%，固定资产投资强度229.14

电子显微镜项目可行性研究报告

电子显微镜项目可行性研究报告泓域咨询丨规划设计

目录第一章项目总论 (1) 第二章项目建设背景及必要性 (14) 第三章项目选址科学性分析 (18) 第四章总图布置 (20) 第五章工程设计总体方案 (23) 第六章原辅材料及能源供应情况 (25) 第七章工艺技术设计及设备选型方案 (27) 第八章环境保护 (30) 第九章节能分析 (32) 第十章组织机构及人力资源配置 (36) 第十一章项目实施进度计划 (39) 第十二章投资估算与资金筹措 (40) 第十三章经济评价 (50) 第十四章综合评价结论及投资建议 (61)

第一章项目总论一、项目提出的理由电子显微镜技术在肿瘤诊断中的应用因此，透射电子显微镜突破了光学显微镜分辨率低的限制，成为了诊断疑难肿瘤的一种新的工具。有研究报道，无色素性肿瘤、嗜酸细胞瘤、肌原性肿瘤、软组织腺泡状肉瘤及神经内分泌肿瘤这些在光镜很难明确诊断的肿瘤，利用电镜可以明确诊断电镜主要是通过对超微结构的精细观察，寻找组织细胞的分化标记，确诊和鉴别相应的肿瘤类型。细胞凋亡与肿瘤有着密切的关系，电镜对细胞凋亡的研究起着重要的作用，因此利用电镜观察细胞的超微结构病理变化和细胞凋亡情况，将为肿瘤的诊断和治疗提供科学依据。电子显微镜技术在肿瘤鉴别诊断中的应用透射电子显微镜观察的是组织细胞、生物大分子、病毒、细菌等结构，能够观察到不同病的病理结构，也可以鉴别一些肿瘤疾病，有研究报道电子显微镜技术通过超微结构观察可以区分癌、黑色素瘤和肉瘤以及腺癌和间皮瘤；可区别胸腺瘤、胸腺类癌、恶性淋巴瘤和生殖细胞瘤；可区别神经母细胞瘤、胚胎性横纹肌瘤、Ewing氏肉瘤、恶性淋巴瘤和小细胞癌；可区别纤维肉瘤、恶性纤维组织细胞瘤、平滑肌肉瘤和恶性神经鞘瘤以及区别梭形细胞癌和癌肉瘤。二、项目名称及项目建设单位

扫描电镜显微分析

扫描电镜显微分析实验报告一、实验目的 1、了解扫描电镜的基本结构和原理。 2、掌握扫描电镜试样的制备方法。 3、了解扫描电镜的基本操作。 4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。

二、实验内容 1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。 2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。 3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。 4、对电镜照片进行基本分析。三、实验设备仪器与材料 Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜四、实验原理（一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。

扫描电镜主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和结构原理如图1所示。由电子枪发射出的电子经过聚光镜系统和末级透镜的会聚作用形成一直径很小的电子束，投射到试样的表面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束电子在试样表面作光栅式扫描。在扫描过程中，入射电子依次在试样的每个作用点激发出各种信息，如二次电子、背散射电子、特征X射线等。安装在试样附近的探测器分别检测相关反应表面形貌特征的形貌信息，如二次电子、背散射电子等，经过处理后送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像。根据成像信号的不同，可以在SEM 的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X射线元素分布图等。本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。（二）、扫描电子显微镜的特点 1、分辨本领强。其分辨率可达1nm以下，介于光学显微镜的极限分辨率（200nm）和透射电镜的分辨率（0.1nm）之间。 2、有效放大倍率高。光学显微镜的最大有效放大倍率为1000倍左右，透射电镜为几百到80万，而扫描电镜可从数十到20万，聚焦后，无需重新聚焦。 3、景深大。其景深比透射电镜高一个量级，可直接观察断口形貌、松散粉体，图像立体感强；改变电子束的入射角度，对同一视野可立体观察和分析。 4、制样简单。对于金属试样，可直接观察，也可抛光、腐蚀后再观察；对陶瓷、高分子等不导电试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。 5、电子损伤小。电子束直径一般为3～几十纳米，强度约为10-9～10-11mA，远小于透射电镜的电子束能量，加速电压可以小到0.5kV，且电子束在试样上是动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻，尤为适合高分子试样。 6、实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器，如波谱仪、能谱仪等，实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。

电子探针、扫描电镜显微分析2

图8-12 电子探针结构的方框图 2.4.1 电子光学系统电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的X 射线激发源。 2.4.1.1 电子枪电子枪是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针)。从加热的钨灯丝发射电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一个10μm ～100μm 交叉点（Crossover)，再经过二级会聚透镜和物镜的聚焦作用，在试样表面形成一个小于1μm 的电子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变，加速电压可变范围一般为1kV ～30kV 。 2.4.1.2 电磁透镜电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透镜一般分两级，是把电子枪形成的10μm －100μm 的交叉点缩小1－100倍后，进入样品上方的物镜，物镜可将电子束再缩小并聚焦到样品上。为了挡掉大散射角的杂散电子，使入射到样品的电子束直径尽可能小，会聚透镜和物镜下方都有光阑。为了在物镜和样品之间安置更多的信号探测器，如二次电子探测器、能谱仪等，必须有一定的工作距离( 物镜底面和样品之间的距离)。工作距离加长必然会使球差系数增大，从而使电子束直径变大，如果电子束几何直径为dg, 由于球差系数的影响，最终形成的电子束直径d 应为：d 2＝dg 2＋ds 2 ，ds 为最小弥散圆直径，它和球差系数Cs 的关系为: ds ＝ 2 1Cs 2 α (8·2) α为探针在试样表面的半张角。因此，增加工作距离受到球差的限制。为了解决这一矛盾，设计了一种小物镜，是这类仪器的一项重要改进。小物镜可以在不增加工作距离的情况下，在物镜和样品之间安放更多的信号探测器，如JCXA －733电子探针，工作距离为11mm ，可同时安装四道波谱仪(WDS)，一个能谱仪，一个二次电子探测器和一个背散射电子探测器，并使X 射线出射角增加到40°。高出射角减小了试样对X 射线的吸收和样品表面粗糙所造成的影响，但小物镜要获得足够的磁场必须在其线圈内通以大电流，为了解决散热问题要进行强制冷却，一般用油冷却。

影响扫描电镜图像质量的因素分析

影响扫描电镜图像质量的因素分析摘要：本文介绍影响扫描电镜图像质量的因素及其对图像质量的影响，分别从加速电压、扫描速度和信噪比、束斑直径、探针电流、消像散校正、工作距离以及反差对比等分析图像质量的变化原因，提出提高图像质量的方法。关键词: 扫描电子显微镜 SEM 图像质量扫描电子显微镜是（Scanning Electron Microscope,SEM）是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。SEM 以其样品制备简单、图像视野大、景深长、图像立体感强，且能接收和分析电子与样品相互作用后产生的大部分信息，因而在科研和工业等各个领域得到广泛应用。但是扫描电镜是非常精密的仪器，结构复杂，要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情，本文针对工作中出现的问题，分析影响图像质量的因素，讨论如何根据样品选择最佳观察条件。 1 加速电压扫描电镜的电子束是由灯丝通电发热温度升高，当钨丝达到白热化，电子的动能增加到大于阳离子对它的吸引力( 逸出功) 时，电子就逃逸出去。在紧靠灯丝处装上有孔的栅极( 也叫韦氏盖)，灯丝尖处于栅孔中心。栅极上100~1000V 的负电场，使灯丝的电子发射达到一定程度时，不再能继续随温度增加而增加，即达到空间电荷的饱和（这种提法是错误的）。离开栅极一定距离有一个中心有孔的阳极，在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为加速电压[1]，它使电子束加速而获得能量。加速电压的范围在1~30kV，其值越大电子束能量越大，反之亦然。加速电压的选用视样品的性质( 含导电性) 和倍率等来选定。当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压，这时电子束能量大对样品穿透深（尤其是低原子序数的材料）使材料衬度减小图像分辨率高。但加速电压过高会产生不利因素，电子束对样品的穿透能力增大，在样品中的扩散区也加大，会发射二次电子和散射电子甚至二次电子也被散射，过多的散射电子存在信号里会出现叠加的虚影从而降低分辨率，目前我所用的扫描电子显微镜(TESCAN TS 5136MM) 的加速电压可在1~30kV 内任意调节，采用加速电压1~30 kV（见图1）。

扫描电镜实验报告doc

扫描电镜实验报告篇一：扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告班级：材化11学号： 41164049 姓名：李彦杰日期： XX 05 16 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2. 扫描电镜的样品制备； 3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察； 4. 了解背散射电子像的应用。二、实验仪器扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样

品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测

扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用

扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用摘要：本文介绍了扫描电子显微镜的发展、结构特点及工作原理，阐述了扫描电子显微镜在材料研究中的应用。关键词：扫描电子显微镜；材料研究；应用一、扫描电镜简介 1.1扫描电子显微镜分类扫描电镜(Scanning Electron Microscope，简写为SEM)是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到 1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展相对于光学显微镜。扫描电子显微镜有如下七种分类方法：(1)按照电子枪种类分：钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪；(2)按照样品室的真空度分：高真空模式、低真空模式、环境模式；(3)按照真空泵分：油扩散泵、分子泵；(4)按照自动化程度分：自动、手动；(5)按照操作方式分：旋钮操作、鼠标操作；(6)按照电器控制系统分：模拟控制、数字控制；按照图像显示系统分：模拟显像、数字显像[1]。 1.2扫描电子显微镜的特点 SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。随着科学技术的发展，使SEM的性能不断提高，使用的范围也逐渐扩大。扫描电镜测试技术的特点主要有： (1)聚焦景深大。扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50倍，比偏反光显微镜则大500倍，且不受样品大小与厚度的影响，观察样品时立体感强。 (2)二次电子扫描图像的分辨率优于100埃，比实体显微镜高200倍。可以直接观察矿物、岩石等的表面显微结构特征，清晰度好。 (3)放大倍数在14—100000倍内连续可调。填补了光学显微镜和电子显微镜之间放大倍数的空白，便于在低倍下寻找位置，在高倍下详细观察，且不用重新对焦，易于了解局部和整体之间的相互联系。 (4)不破坏样品，制样方便，样品大小几乎不受限制。试样在样品室中的自由度非常大，观察的视场大。（5）能够进行动态观察（如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等）。（6）扫描电镜是一种有效的理化分析工具，通过它可进行各种形式的图像观察、元素分析、晶体结构分析[2]。 1.3扫描电子显微镜的发展扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出，1942年在实验室制成第一台扫描电镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。前期近20年，扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展，目前，采用钨灯丝电子枪扫描电镜

X射线和透射电子显微镜在显微分析的研究应用

X射线和透射电子显微镜在显微分析的研究应用现代材料分析测试技术

摘要：X射线衍射分析技术是一种现代物理分析技术，已广泛应用于我国科学研究的各个领域，如医药分析、地质、土壤分析、生物、微生物检测、金属、无机非金属检测等，并发挥着不可替代的作用，并将在我国和世界上不同学科领域中发挥更大更新的作用。同时，透射电子显微分析方法(Transmission electron microscopy, TEM)作为纳米尺寸晶体材料最有力的结构表征手段之一, 已经被逐渐应用于MOF新材料领域, 展现出了巨大的应用潜力，本文主要阐述该两种显微技术在科学研究方面的应用。关键词：X射线，透射电子显微镜。引言：（一）1932 年透射电子显微镜(Transmission electron microscope)被发明成功,利用该技术,不仅能拍摄到反映晶体结构中原子和原子团位置信息的高分辨电子显微图(High resolution transmission electron microscopy, HRTEM),还可利用电磁透镜将电子束会聚对小至数纳米的晶体颗粒或区域进行电子衍射(Electron diffraction, ED)分析。在观测尺度以及分辨率上的巨大优势,使透射电子显微镜在纳米尺度的相关研究中发挥了巨大作用。金属有机骨架(MOF)配位聚合物是由金属或金属簇与含氧或氮的有机配体由配位键连接而形成的结晶多孔材料。 MOF 作为一类比表面积大、孔径可调控、可功能化的新兴材料, 在气体存储[1~3]、吸附分离[4~6]、传感[7, 8]和催化[9]等方面均有广阔的应用前景。这些特性取决于它们独特的骨架与孔道结构特征.随着合成化学的发展, 大量新颖的MOF结构陆续被报道。MOF材料的结构化学的研究, 对新材料的设计合成与应用开发具有重要的意义。已报道的MOF结构大多是通过单晶X-射线衍射解析得到。虽然单晶X-射线衍射兼备自动化程度高、样品损伤小、数据后处理软件完善等诸多优点,但其一般只适用于粒径在数十微米以上的晶体, 即使使用同步辐射X-射线源,晶体粒径也需保持在微米尺度。因此,为获得大尺寸晶体供结构解析使用, 新型MOF 材料的研究中往往需要大量的时间来调整合成条件。然而,近期报道的由Zr和Cr等金属合成的MOF材料,尽管其具有优异的性能却难以获得大晶体[10, 11]。在这种情况下,粉末X-射线衍射成为了最主要的结构分析手段。但粉末X-射线衍射晶体结构解析需要大量高纯度、高结晶度的样品;同时,粉末X-射线衍射数据只是衍射强度相对衍射角度的一维曲线,这对晶体学单胞及空间对称性的确定造成较大的不确定性。当晶体尺寸在纳米量级或所分析结构的晶体学单胞较大时,高角度的衍射峰重叠变得严重。由于MOF材料的晶体结构通常具有较大的单胞并且独立原子数目较多, 粉末X-射线衍射技术受到了一定限制。所以,仅有部分对称性较高的MOF 结构得到解析。目前,采用新的结构解析方法以更加有效地解析小尺寸MOF材料的结构成为高度关注的热点问题。传统透射电子显微分析的应用 MIL101 (MOF)的透射电子显微图像MIL-101(MOF)首先报道于2005年的Science 期刊中。MIL-101晶体结构是由Cr金属簇与对苯二甲酸(Benzenedicarboxylate, 1,4-BDC)配位形成的四面体基元相互连接构筑而成的三维骨架结构。由于MIL-101的晶体尺寸较小,该晶体结构解析通过粉末X-射线衍射获得。2005年Lebedev 等[12]尝试使用极小的电子剂量以延长MIL-101晶体结构在电子束下的保持时间,成功获得了部分晶体学方向的选区电子衍射谱图和HRTEM 图像。在该报道中, 通过粉末X-射线衍射解析获得的晶体结构模型的模拟结果与获得的电子显微图像相比较,间接证明了MIL-101晶体结构的正确性。值得

扫描电镜的结构及原理

扫描电镜的结构及原理一、简介 1特点：扫描电子显微镜主要特点是电子束在样品上进行逐点扫描，获得三维立体图像，图像观察视野大、景深长、富有立体感。在观察样品表面形貌的同时，进行晶体学分析及成分分析。常规的扫描电镜分辨本领通常为7～10nm,加速电压在1～50 kV范围。生物样品一般用10～20kV,成像放大率几十倍至几十万倍。 2用途：扫描电镜可对样品进行综合分析，已成为重要分析工具，纤维、纸张、钢铁质量等，观察矿石结构、检测催化剂微观结构、观看癌细胞与正常细胞差异等。 3日本日立公司产品S-5200型为超高分辨率（ultra-highresolution）扫描电镜，加速电压为1kV时，分辨率可达1.8nm,加速电压为30kV时，分辨率高达0.5nm。此外，还具有独特的电子信号探测系统，不但能观察样品三维形态结构甚至能看到样品的原子或分子结构，在使用性能方面已超越任何一种常规扫描电镜。二、扫描电镜的结构扫描电镜的组成 : （1）、电子光学系统：组成：①电子枪与透镜系统；②电子探针扫描偏转系统作用：产生直径为几十埃的扫描电子束，即电子探针，使样品表面作光栅状扫描。

①电子枪组成：阴极、阳极、栅极。直径约为0.1mm钨丝制成，加热后发射的电子在栅极和阳极作用下，在阳极孔附近形成交叉点光斑，其直径约几十微米。扫描电镜没有成像电镜，成像原理与透射电镜截然不同。所有透镜皆为缩小透镜，起缩小光斑的作用。缩小透几十镜将电子枪发射的直径约为30μm电子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一个末透镜完成三个透镜的总缩小率为2000～3000倍。两个聚光镜分别是第一聚光镜和第二聚光镜，可将在阳极孔附近形成的交叉点缩小。聚光镜可动光阑位于第二聚光镜和物镜之间，用于控制选区衍射时电子书的发散角。提高角分辨率。被聚光镜缩小的光斑再由物镜进一步缩小，使光斑直径为几十埃。然后汇聚在样品上。物镜有两个极靴，分别为上级靴和下级靴。上下级靴的形状不对称，极靴孔径也不同，以适应不同需要。为在物镜上级靴孔内装扫描线圈、消像散器，也为降低球差和色差，上级靴孔径稍大些。为避免透镜磁场对二次电子图像及磁性材料观察的影响，下级靴孔径稍小些。物镜可动光栅用于调整电子探针孔径角，缩小电子束斑直径，以获得最大探针电流。在观察二次电子图像时，调整物镜可动光栅可获得焦深大的电子显微图像。 ②电子探针扫描偏转系统

扫描电镜分析

1.1扫描电子显微镜电子光学原理 1.1.1瑞利公式利用光学显微系统将细节放大，满足人眼分辨率可以接受的程度，最大分辨率可达到200nm(放大倍数1000倍)。根据瑞利公式：Δr0=0.61λ/ (Nsinα) 其中：Δr0为辨率；λ为光源的波长；N为介质的折射率；α为孔径半角，即透镜对物点的张角的一半；N sinα称为数值孔径，常用N.A表示。根据瑞利公式，提高分辩率的途径有： (1)增大数值孔径(N sinα) ，即增大介质折射率N和数值孔径α； (2)减小照明光源波长λ。在以空气为介质的情况下，光学透镜系统的N.A<1，采用油侵透镜， N.A max=1.35。因此得：Δrmin=λ／2。所以提高显微镜分辨率的根本途径是寻求一种波长更短的光源[2]！既然是光源限制了显微镜的放大倍数和分辨率的发展，人们自然会想到：要想提高显微镜的放大倍数和分辨率，就应该更换波长更短的光源。随着人们对电磁波的认识，人们了解到：在一定的电压下电子束的波长可以达到零点几个纳米，使用电子束做为光源，显微镜的分辨率就可能提高几个数量级。 1.1.2扫描电镜成像图为扫描电镜原理示意图，由电子枪发射的电子束，经会聚镜、物镜缩小、聚焦，在样品表面形成一定能量和斑点直径的电子束。在扫描线圈磁场作用下，作用在样品表面上的电

子束将按一定时间、空间顺序作光栅或扫描。电子束从样品中激发的二次电子，由二次电子收集器收集、由加速极加速至闪烁体转变成光信号，此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。该电信号由视频放大器放大，输送到显像管栅极，调制显像管亮度，使之在屏幕上呈现亮暗程度不同的反映表面起伏(形貌)的二次电子像。由于电子束在样品表面上扫描和显像管中电子束在荧光屏上扫描由同一扫描电路控制，保证了它们之间完全同步，即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。一般称一个像点为一个“图像单元”、一幅扫描图像近100万个图像单元。正因为如此，才使得SEM不仅显示一般形貌，而且还能将样品局部化学元素、光、电和磁等性质差异以二维图像形式显示出来。 1.2扫描电镜结构及原理 1.2.1 SEM装置的结构的构造图为扫描电镜结构示意图，由图可知SEM由形成电子探针的电子光学系统、装载样品用的样品台、检测二次电子的二次电子检测器、观察图像的显示系统及进行各种操作的操作系统等构成，电子光学系统由用于形成电子探针的电子枪、聚光镜、物镜和控制电子探针进行扫描的扫描线圈等构成，电子光学系统（镜筒内部）以及样品周围的空间为真空状态[8]。镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 1.2.2 电子枪

扫描电镜及其在储层研究中的应用

扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理扫描电镜的主要构成分为四部分：镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统，其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面进行扫描，同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，将电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图像显示在阴极射线管（显像管）上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。

图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理扫描电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子，背散射电子，吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状；埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状；绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻上多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来。矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史，扫描电镜可对矿物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资