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柴油、汽油酸度、酸值测定法

3月份培训资料

汽油、煤油、柴油酸度测定法(GB/T258—77)

一、方法概要:用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸,然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。

二、酸度:中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数,单位为mgKOH/100毫升。

三、指示剂:

碱性蓝6B:适用于测定深色石油产品

酚酞:适用于测定无色石油产品或滴定混合物中容易看出颜色的石油产品

四、试验步骤:

1、取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内,用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后,

将95%的乙醇煮沸5分钟。

2、在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5毫升的碱性蓝溶液(或酚酞溶液)后,在不断摇荡下趁热用

0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红

色为止。

3、将试样注入中和过的热的95%的乙醇中,试样的数量:汽油、煤油用50毫升,柴油20毫升;

在锥形烧瓶装上回流冷凝管后,将锥形烧瓶中的混合物煮沸5分钟,在不断摇荡下趁热用0.05M 的氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至95%的乙醇层的碱性蓝溶液由蓝色变为浅红色或至95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。

五、计算公式

X=100V*56.1*C/V1

V—滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积

C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度

V1---试样的体积

56.1---氢氧化钾的摩尔质量

六、精密度

重复测定两个结果的差值,不应超过下列数值

汽油、煤油0.15 mgKOH/100毫升。

柴油0.3 mgKOH/100毫升。

七、注意事项:

1、所用乙醇的纯度要合乎要求

2、滴定时动做要迅速,尽量缩短滴定时间(自锥形瓶停止加热到滴定到达终点所经过的时间不超

过3分钟),以减少二氧化碳对测定的影响。

3、各次测定所加指示剂的量要相同,不能加太多(因为所用的指示剂都是弱酸性有机化合物,本

身会消耗碱)以免引起滴定误差。

4、滴定至终点时,应注定加入,在估计差1-2滴就要到达终点时,改为半滴半滴的加,以减少测定

误差。

5、为了便于观察指示剂的颜色,可在锥形瓶下面衬以白纸,使滴定在白色背景下进行。

6、油品颜色很深时,往往不使用此法而改为电位滴定法。

八、测定意义:

1、判断酸性物质含量的大小

2、判断油品的腐蚀性

3、判断有品德使用性能

4、判断有品的变质程度

九、解释标准中的某些规定

1、为什么采用95%的乙醇而不用水

①因为油品中某些有机酸在水中溶解度很小而在乙醇中溶解度较大

②乙醇属于两性溶剂,酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中的变色范围相差不大

③不溶于水的高级脂肪酸等,用乙醇作为溶液,终点比水溶液灵敏清晰。

④在水溶液中起干扰的某些化合物,如能水解的酯等,在乙醇中可降低或避免它们的干扰。

⑤采用95%的乙醇,其中含有5%的水,有助于无机酸的溶解。

2、测定酸度时,规定两次煮沸5分钟,趁热滴定且不允许超过3.分钟的原因

①为了驱赶二氧化碳干扰物对酸度的影响,因为在室温下,空气中的二氧化碳极易溶于乙醇中(是在水中溶解度的3倍),不煮沸赶走他会使测定结果偏高。

②在室温情况下,某些油品和乙醇水溶液会产生乳化现象,乳化液妨碍了滴定时对颜色的变化的识别,趁热滴定可避免这种情况。

③煮沸5分钟有利于将油品中的有机酸抽出

④作为溶剂的乙醇--水溶液同样必须趁热滴定,因为若冷却后再滴定,又有二氧化碳溶于其中,在中和碳酸时,无形中要多耗氢氧化钾乙醇溶液,当加入试油后,重新煮沸5分钟,排除二氧化碳后,原多消耗的碱液必然要中和一部分油品中的酸性物质,使测得结果偏低。

⑤测定酸度用的指示剂都是酸性指示剂,趁热滴定对变色范围影响不大。