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【CN110003006A】一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

【CN110003006A】一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法【专利】

【CN110003006A】一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法【专利】

【CN110003006A】一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法【专利】

(12)发明专利申请

【CN110003006A】一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法【专利】

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910325925.6

(22)申请日 2019.04.23

(71)申请人 山西千岫制药有限公司

地址 044000 山西省运城市风陵渡经济开

发区工业大道8号

(72)发明人 王作弟 

(51)Int.Cl.

C07C 67/313(2006.01)

C07C 69/736(2006.01)

(54)发明名称

一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法

(57)摘要

本发明公开了一种拉氧头孢酸7位侧链的制

备方法,包括以下制备步骤:以4-(4-甲氧基苄基

氧基)苯乙酸-4-甲氧基苄基酯为原料,在有机溶

剂中与叔丁醇钾反应后,向反应料液中通入二氧

化碳反应制得拉氧头孢酸7位侧链。本发明所公

开的拉氧头孢酸7位侧链的制备方法制备操作简

单,制备原料廉价易得,制备成本低,反应路线

短,摩尔收率高,易于工业化,且制备的成品纯度

(HPLC)

可达99%。权利要求书1页 说明书3页CN 110003006 A 2019.07.12

C N 110003006

A

1.一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)、向反应容器中加入4-(4-甲氧基苄基氧基)苯乙酸-4-甲氧基苄基酯和有机溶剂,搅拌至完全溶解;

(2)、向步骤(1)的反应料液中加入叔丁醇钾,反应时间为2h;

(3)、步骤(2)反应完成后,向反应料液中通入二氧化碳,再加入饱和氯化钠溶液,搅拌反应料液;

(4)、步骤(3)反应完成后,用浓盐酸将反应料液的酸碱度调节至PH=1.0~1.5,静置分层,萃取得有机溶剂相,下层水相中再次加入有机溶剂,萃取得有机溶剂相,合并有机溶剂相;

(5)、将步骤(4)中的有机溶剂相负压蒸馏,完成后加入甲醇并搅拌,温度控制为10~15℃,结晶后过滤,将得到的结晶物用甲醇洗涤,烘干后得到终产物拉氧头孢酸7位侧链,即4-(4-甲氧基苄基氧基)苯丙二酸-4-甲氧基苄基单酯。

2.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法,其特征在于,所述步骤

(1)的反应温度为-35~-45℃。

3.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法,其特征在于,所述步骤

(2)的反应温度为-35~-45℃。

4.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和四氢呋喃中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法,其特征在于,所述4-(4-甲氧基苄基氧基)苯乙酸-4-甲氧基苄基酯、叔丁醇钾和二氧化碳的摩尔比为1∶(1.2~10)∶(2~15),优选为1∶2∶5。

权 利 要 求 书1/1页2CN 110003006 A