铁的含量测定 磺基水杨酸

铁的含量测定

、原理

应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。

在不同酸度下，Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。若控制溶液PH 值在8-11.5的条件下显色，可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。反应式如：

上式可简写为

溶液的最吸收波长

λmax=420nm，因此可在420nm 处进行测定（若用光电比色计测定可选择蓝色光片）。此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中

铁离子的含量。

二、操作步骤

（一）标准曲线的绘制

称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解，加适量配制成含Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液，再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。

取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

（二）样品的测定

取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。

例如，用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。称取0.432g硫酸铁铵溶于水，加18%硫酸溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0.1g·L－1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下：

全屏显示表格

以吸光度A值纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线

吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0.341。由标准曲线查得A为0.341时，c为6.60×10-3g·L-1。故样品溶液中铁离子的浓度为

c=6.60×10-3×50.00×1/5.00

=6.6×10-2(g·L-1)

图8-12 磺基水杨酸法测定铁的标准曲线

磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定

《工程化学实验》备课笔记 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 实验目的 1．掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2．进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。 实验原理 磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ=3×10-3与 Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。 磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH 值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下： pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。 测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色，只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为2～3的条件下，用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的，如前所述，测定的前提条件是基本满足的；实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH值和作空白溶液(其优点主要是ClO4-不易与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知，所测溶液的吸光度在液层厚度一定时，只与配离子的浓度成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离子的组成。 下面介绍一种常用的测定方法： 等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列变化组分的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总摩尔数保持不变，而M和R的摩尔分数连续变化)。显然，在这一系列的溶液中，有一些溶液中金属离子是过量的，而另一些溶液中配体是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可能达到最大值；只有当溶液离子与配体的摩尔数之比与配离子的组成一致时；配离子的浓度才能最大。由于中心离子和配体基本无色，只有配离子有色，所以配离子的浓度越大，溶液颜色越深，其吸光度也就越大，若以吸光度对配体的摩尔分数作图，则从图上最大吸收峰处可以求得配合物的组成n值，如图所示，根据最大吸收处：

水杨酸介绍(1)(1)

水杨酸介绍：水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的“去角质、清理毛孔”能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果 配方 水杨酸2克+酒精15毫升（95%或者99.7%）+纯净水100毫升（此配方为2%的浓度） 操作 把2克水杨酸溶解在15毫升酒精里，等水杨酸完全溶解后3分钟后缓缓加入100毫升纯净水搅拌均匀均可。 使用方法： 先用洗面乳清洁皮肤在用调好的水杨酸水拍在脸部。或者洗脸，在脸部轻轻揉搓3分钟后用清水洗去。去黑头的话就在黑头部位反复多揉搓几遍。 作用：本品主要针对油性混合性皮肤，毛孔粗大。有效祛痘去黑头去粉刺收缩毛孔。 注意：1、避开眼部使用 2、敏感皮肤试后再用 3、晚上使用，使用后涂抹保湿产品 4、痘痘红肿，破开会有疼痛感 5、不易超过2%的浓度，否则会出现蜕皮现象 6、前一周每天晚上使用，后期2天使用一次 对酒精过敏的MM可以不加酒精，2克水杨酸加100毫升温水的，但是注意了哦水杨酸是不会融化的，不过没关系的。也可以使用的效果不影响的，只是会慢的，要耐心等待哦 3%的水杨酸可以改善鸡皮肤毛囊角化症，即3克水杨酸加30毫升酒精加100毫升水用来洗搓5到10分钟后清水洗净。每天晚上使用，一天一次。用后涂抹保湿产品，如果发现蜕皮就停止使用不要暴晒。修复几天后用2%的浓度。 甘醇酸介绍：无色易潮解的晶体。溶于水，溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，微溶于乙醚，不溶于烃类。兼有醇与酸的双重性，加热至沸点时分解。 果酸的浓度

阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定[详实参考]

荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 一、实验目的 1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。 2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。 3.加深对荧光光度法原理的理解。 二、实验原理 1.荧光光度法原理 （1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系： 即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。 （2）荧光光谱 激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的 关系曲线。激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。 发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。 固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进 荧 光强度 波长

行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。 2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析） 三、仪器与试剂： 仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。 试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。 四、实验步骤： 1. 接通电源，打开氙灯，再打开主机，然后打开计算机启动工作站并初始化仪器，预热30min 左右。 2. 仪器初始化完毕后，在工作界面上选择测量项目，设置适当的仪器参数。 3.配置溶液： （1）配置1%的醋酸—氯仿溶剂：在1000ml 容量瓶中，将冰醋酸与氯仿以1:99的比例配制。 （2）配置储备液：准确称取0.4000g 乙酰水杨酸溶于1%的醋酸—氯仿溶剂中制成溶液，在1000ml 的容量瓶中定容备用。（400ug|ml ） （3）配置4.00 ug|ml 的ASA 溶液：在100 ml 容量瓶中将（2）中的标准液稀释100倍.(扫光谱) (CH 3CO)2O H 2O (ASA) (SA)

磺基水杨酸法测铁学生用[1]

磺基水杨酸显色法测铁 一、教学要求 1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 2、学会绘制标准曲线的方法。 3、掌握722型分光光度计的使用方法。 二、预习内容 1、了解722型分光光度计构造 2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项； 3、理解工作曲线的制作及意义； 三、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 + Fe3+ 该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。四、仪器、药品 仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。 药品： 1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。 2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。 3. 10%的NH4CL溶液 4. 10%的磺基水杨酸溶液 5. 1+1氨水溶液（滴瓶装） 五、实验内容及步骤 （一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 （二）722型分光光度计的使用。 1、波长调整：转动波长旋钮使波长移到所需之处。 2、开机预热30分钟 3、T零调整：按功能键/ 透射比模式/ 置入遮光体/ 合上样品盖/ 按0%T调零/取出遮光体。 4、A零调整：按功能键/ 吸光度模式/ 置入参比液/ 合上样品盖/ 按100%T调零。 5、样品测试：置入待测样品液/ 合上样品室盖/ 读数据 （三）试液中铁的测定 1、工作曲线的绘制 在6 只 25ml 比色管中, 用吸量管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00 浓度为10ｕg/ml的铁标准使用液, 各加 4ml 10% NH4Cl溶液和2ml 10%磺基水杨酸溶液, 滴加1+1氨水直到溶液变黄色后, 再多加1ml, 加水稀释至刻度, 摇匀。用分光光度计于420m波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标, 铁含

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外-可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。 二、实验原理 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长入作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190- 400nm,可见光区为400-800nm。 紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。 1-苯甲酸；2-水杨酸 水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250?350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。 三、仪器与试剂 1 ?仪器 紫外—可见分光光度计（UVWIN 5 ,北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶

100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。 2 ?试剂 水杨酸对照品（分析纯）;60°/乙醇溶液（自制）。 四、实验步骤 1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60% 乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mgmL-1。 2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。 3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200?350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。 表1标准曲线制定及未知试样浓度检测

磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定

《工程化学实验》备课笔记 磺基水杨酸合铁（川）配合物的组成及稳定常数的测定 实验目的 1 ?掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2 ?进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。 e -3 HaR ）的一级电离常数 Ki =3X10与 实验原理 F 胃可以形成稳定的配合物， 因溶液的pH 不同，形在配合物的组成也不同 磺基水杨酸溶液是无色的，的浓度很稀时也可以认为是无色的， 它们在pH 值为2-3时，生成紫红色的螯合物（有一个配位体），反应可表示如下: pH 值为4~9时，生成红色螯合物（有2个配位体）；pH 值为9-11.5时，生成黄色螯合 物 （有3个配位体）；pH >12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe （0H ）3沉淀。 测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的屮心离子和配位体都为 无色，只有它们所形成的配合物有色。本实验是在 pH 值为2-3的条件下，用光度 法测定上述配合物的组成和稳定常数的，°如前所述，测定的前提条件是基本满足的； 实验中用高氯酸（HC104）来控制溶液的pH 值和作空白溶液（其优点主要是CIO 「不易与金属离 子配合）。由朗伯一比尔定律可知，所测溶液的吸光度在液层厚度一定时，只与配离子的浓度 成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离子的组成。 下面介绍一种常用的测定方法： 等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列变化组分的溶液的吸光度 （屮心离子M 和配体R 的总摩尔数保持不变，而M 和R 的摩尔分数连续变化）。显 然，在这一 系列的溶液屮，有一些溶液中金属离子是过量的，而另一些溶液屮配体是过量的；在这两部分溶 液屮，配离子的浓度都不可能达到最大值；只有当溶液离子与配体的摩尔数之比与配离子的组成 一致时；配离子的浓度才能最大。由于中心离子和配体基本无色，只有配离子有色，所以配离子 的浓度越大，溶液颜色越深，其吸光度也就越大，若以吸光度对配体的摩尔分数作图，则从图上 最大吸收峰处可以求得配合物的组成n 值，如图所示，根据最大吸收处： [F A H 3O)C ]3+ + ]? 磺基水杨酸（ ，简式

磺基水杨酸光度法测定铁

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 磺基水杨酸光度法测定铁 1、原理在pH8～11 的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式： Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3-(1) 式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的 含量成正比。Fe3+在不同的pH 下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几 种络合物。在pH1.8～2.5 的溶液中，形成红紫色的［Fe(SSal)+；在pH4～8 的 溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5 的氨性溶液中，形成黄色的 ［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。2、仪 器与试剂分光光度计。铁标准溶液:溶解0.4317g 硫酸高铁铵［FeNH4 （SO4)2·12H2O]于10mL 的1:1 盐酸溶液中,移入500mL 容量瓶内,用水稀释至 刻度。此溶液铁离子含量为100μg/mL。将此溶液稀释5 倍后,铁标准溶液的浓 度为20g/mL。氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。3、绘制标准曲线依样品 的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL 容量瓶中,加水稀释至 50mL。加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1 氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红 色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。10min 后，用分光光度计(420nm 波长)进行测定。4、样品的测定取10～50mL 水样(依样品含量高低适 当增减)，置于100mL 容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测 定。根据公式计算水样中铁的含量： (2) 式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，m--由标准曲线查 出的样品中铁量，V--水样体积，mL 5、结论①按上述方法测

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁

磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁 开题报告 房如玉 1.研究背景 铁是人体内必不可少的重要元素之一，对人体有重要的生理生化作用，铁元素在人体中具有造血功能，参与血蛋白，细胞色素及各种酶的合成，促进生长，铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用，人的颜面泛出红润之美，离不开铁元素，人体缺铁会发生小细胞性贫血，免疫功能下降和新陈代谢紊乱，缺铁或铁过量都能引起人体代谢过程紊乱，使人容易感到疲劳，从而影响人的正常工作、学习与生活，而人体所摄取的铁中实际上只有大约8%被吸收而进入血液之中，体内的铁大部分用于制造血红素。血红素在血液细胞每120天更换新细胞时被循环再利用。与蛋白质结合的铁贮藏在体内，而组织铁（存在于肌血球素中）贮藏在体内的量则非常少，因此，人体需保证摄入适量的铁元素，而海带是一种受人们欢迎的副食，且含有一定量的铁元素，对铁缺乏症的预防和辅助治疗有作用[1]。海带为海生植物，性味咸，入药名为“昆布”。据文献记载：海带含有褐藻、胶酸、纤维素、粗蛋白、碳水化合物、甘露醇、钾、碘、铁等成分，经常适量食用海带，不仅可以乌发美容养颜，还能预防肝病，心血管病，对治疗急性肾功能衰竭，脑水肿，乙型脑炎，脚气病，消化不良，排尿不畅等症都有一定的效果。因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求，对铁的测定方法研究也有重大意义。 2.研究现状 近几年来，铁的可见光光度分析检测方法报道很多，其中，主要有催化动力学光度法[2,3]、显色反应分光光度法[4,5]和固相分光光度法[6]。催化动力学分光光度法根据待测物质对某些反应的催化作用，利用反应速率与催化剂的浓度之间的定量关系，通过测量与反应速率成比列关系的吸光度，来计算待测物质的浓度。其中段秀云[7]基于在HCl介质中，Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化次甲基绿的反应，建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的方法，检出限为0.005μg/L，相对标准偏差3×10-3，线性范围为

铁的含量测定 磺基水杨酸

铁的含量测定 、原理 应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。 在不同酸度下，Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。若控制溶液PH 值在8-11.5的条件下显色，可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。反应式如： 上式可简写为 溶液的最吸收波长 λmax=420nm，因此可在420nm 处进行测定（若用光电比色计测定可选择蓝色光片）。此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中 铁离子的含量。 二、操作步骤 （一）标准曲线的绘制 称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解，加适量配制成含Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液，再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。 取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 （二）样品的测定 取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。

例如，用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。称取0.432g硫酸铁铵溶于水，加18%硫酸溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0.1g·L－1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下： 全屏显示表格 以吸光度A值纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线 吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0.341。由标准曲线查得A为0.341时，c为6.60×10-3g·L-1。故样品溶液中铁离子的浓度为 c=6.60×10-3×50.00×1/5.00 =6.6×10-2(g·L-1) 图8-12 磺基水杨酸法测定铁的标准曲线

磺基水杨酸合铁配合物组成及其稳定常数测定

实验七铁（III）离子与磺基水杨酸配合物的组成和 稳定常数的测定 一、实验目的 1．了解采用分光光度法测定配合物组成和稳定常数的原理和方法。 2．学习用图解法处理实验数据的方法。 3．进一步学习分光光度计使用方法，了解其工作原理。 4. 进一步练习吸量管、容量瓶的使用 二、实验原理 磺基水杨酸(简式为H3R)可以与Fe3+ 形成稳定的配合物。配合物的组成随溶液pH值的不同而改变。在pH=2～3、4～9、9～11时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子。 本实验是测定pH=2～3时所形成的红褐色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子的组成及其稳定常数。实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。 由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，Fe３+溶液的浓度很小，也可认为是无 色的，只有磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子(MRn)是有色的。 根据朗伯—比耳定律A=εbc可知，当波长λ、溶液的温度T及比色皿的厚度b均一定时，溶液的吸光度A只与有色配离子的浓度c成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出配离子的组成。 用光度法测定配离子组成，通常有摩尔比法、等摩尔连续变化法、斜率法和平衡移动法等，每种方法都有一定的适用范围， 本实验采用等摩尔连续变化法，通过分光光度计测定配位化合物的组成。具体操作时， 取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液，按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一 系列溶液，测定其吸光度值。以吸光度值 A 为纵坐标，体积分数(，即摩尔分数。式中：V M为金属离子溶液的体积，V L为配位体溶液的体积)为横坐标作图得如图1所示的曲线，将曲线两边的直线部分延长相交于B点，B点对应的吸光度值A B 最大。由B点对应的摩尔分数值，可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比，即可求得配离子MLn 中

磺基水杨酸分光光度法测铁

磺基水杨酸分光光度法测铁 、目的和要求 1练习使用移液管、容量瓶 2、 掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、 掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为 HR ）与Fe 3+可以形 成稳定的配合物，因溶液 pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9?11.5的NH 3H2O-NHCI 溶液中， Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 3+ + Fe SO 3H 该配 剂用量及溶液酸度略有改 CaT 、Mg 2+、Al 3+等与磺基水杨酸能生 成无色配合 _ 3 — 量时，不干扰测定。F 、NQ 、PO 4等离子对测定无影响。 在时干扰测定。由于 Fe 2+在碱性溶液中易被氧化， 所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含 量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm,故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1, 15mlFeCI3 溶液（0.05mg/L ） 2.4.8g 的 NH4CI 固体，50ml1mol/L 氨水稀释至 500ml （ pH=9 的 NH4CL-NH3缓冲溶液） 3, 2ml10%磺基水杨酸溶液 4, 752型分光光度计 5, 50ml 容量瓶7个 6, 250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7, 蒸馏水 8, 移液管3个 9, 塑料滴管1个 10.50ml 量筒1个 11.pH 计1个 四、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净 备用。 2、系列标准溶液的配制 在6只5Oml 容量瓶中，用移液管分别加入 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00浓度为 0.025mg/L 的铁盐标准溶液，各加2ml 2%磺基水杨酸溶液，滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH 缓冲溶液） 直到溶液变成黄色。 -COO - - Fe Ar 。- -SO3 3 6- 2+ 2+ 合物很稳定，试 变都无影响。 物，在显色剂过 Cr 等离子大量存 2+ Cu 、Co 、Ni 、 COOH HO 2+ 2+ 3+

磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定

《工程化学实验》备课笔记 磺基水酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 实验目的 1．掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2．进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。 实验原理 磺基水酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ=3×10-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。 磺基水酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH 值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下： pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。 测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色，只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为2～3的条件下，用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的，如前所述，测定的前提条件是基本满足的；实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH值和作空白溶液(其优点主要是ClO4-不易与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知，所测溶液的吸光度在液层厚度一定时，只与配离子的浓度成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离子的组成。 下面介绍一种常用的测定方法： 等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列变化组分的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总摩尔数保持不变，而M和R的摩尔分数连续变化)。显然，在这一系列的溶液中，有一些溶液中金属离子是过量的，而另一些溶液中配体是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可能达到最大值；只有当溶液离子与配体的摩尔数之比与配离子的组成一致时；配离子的浓度才能最大。由于中心离子和配体基本无色，只有配离子有色，所以配离子的浓度越大，溶液颜色越深，其吸光度也就越大，若以吸光度对配体的摩尔分数作图，则从图上最大吸收峰处可以求得配合物的组成n值，如图所示，根据最大吸收处：

水杨酸

水杨酸软膏 [药品名称] 通用名：水杨酸软膏 曾用名： 商品名： 英文名：Salicylic Acid Ointment 汉语拼音：Shuiyangsuan Ruangao 本品主要成分及化学名称：2-羟基苯甲酸 其结构式： 分子式：C7H6O3 分子量：138.12 [性状] 本品为黄色软膏。 [药理毒理] 浓度不同药理作用各异。1~3%浓度具有角质促成作用，可使皮肤角质层恢复正常，同时有止痒作用；5~10%具有角质溶解作用，通过溶解细胞间粘结物而减少角质层细胞间粘附，或通过降低角质层的pH值而提高水合作用和软化作用导致角质松解而脱屑。≤0.3%水杨酸对革兰阳性和革兰阴性细菌及致病性酵母菌即有抑菌作用，水杨酸的抗真菌作用由抑制真菌生长及去除角质层两方面产生。此外，浓度≥0.1%还有光保护作用。本品尚能帮助其他药物的穿透性。 [药代动力学] [适应证] 用于银屑病、皮肤浅部真菌病、脂溢性皮炎、痤疮、鸡眼、疣和胼胝等的治疗。[用法用量]

外用。不同皮肤病选用不同浓度的制剂：①治疗脂溢性皮炎和银屑病，采用2~10%浓度，每日外涂1~2次。对于较厚的痂皮，涂药后可封包过夜。②治疗浅部真菌病，采用3~6%浓度。对甲癣可用15％浓度，每日外涂1~2次。③治疗疣，采用5~15%浓度，用药前将病变部位清洁，并浸在热水中5分钟，组织松软后用刀片削除其上较厚角层，将药涂于皮损上，周围邻近正常皮肤涂一薄层凡士林保护，每日1~2次。④治疗鸡眼或胼胝，采用10~15%浓度，用药前将病变部位清洁，并浸在热水中15～30分钟，邻近正常皮肤涂凡士林保护，然后将药涂上，每日1次，直至病变去除。但在14日内不能超过5次用药。⑤25～60％软膏具有腐蚀作用，需在医师指导下用药，避免接触周围正常皮肤。 [不良反应] 本品可引起接触性皮炎。大面积使用吸收后可出现水杨酸全身中毒症状，如头晕、神志模糊、呼吸急促、持续性耳鸣、剧烈或持续头痛。 [禁忌证] 对本品过敏反应者禁用。 [注意事项] 有糖尿病、四肢周围血管疾患使用高浓度软膏应慎重。 避免在生殖器部位、粘膜、眼睛和非病区(如疣周围)皮肤应用。 炎症和感染的皮损上勿使用。 勿与其他外用痤疮制剂或含有剥脱作用的药物合用。 本品可经皮肤吸收，不宜长期使用，不宜作大面积应用，并应注意水杨酸盐的毒性表现如胃肠道不适、头昏、耳鸣和心理障碍。 水杨酸遇铁呈紫色，遇铜呈绿色。多种金属离子能促使水杨酸氧化为醌式结构的有色物质，故本品的配制及贮存时，禁与金属器皿接触。 [孕妇及哺乳期妇女用药] 孕妇及哺乳期妇女严禁大面积使用。 [儿童用药] 12岁以下儿童严禁大面积使用。 [老年患者用药] 老年患者严禁大面积使用。 [药物相互作用]

阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定

分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日 实验4-6 设计性实验 学院/专业/班级：实验序号： 姓名：教师评定：____________ 合作者： 【所选实验题目】 阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定 【实验要求】 ①由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告； ②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样； ③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式； ④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。 【分析方法及简单原理】 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]， 水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。

阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

-.实验目的 1 ?学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2?学习利用滴定法分析药品。 .实验原理 Q COOH 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。 乙酰水杨酸食有机弱酸(K a 1 10 3 )，结构式 1 M r 180.16g?mol ，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应 式如下: 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法 进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用 HCI 标准溶液回滴过量的 NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中， 1mol 乙酰水杨酸消耗 2moINaOH 。 三.仪器试剂 酸式滴定管，移液管，容量瓶等 1mol ?L 1NaOH 溶液，0.1moI?L Sci 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2O Na 2B 4O 7 ?10H 2O 基准试剂，阿司匹林药片等 四.实验步骤 1 1. 0.1mol ?L HCl 溶液的标定 用差减法准确称取 0.4-0.6g 硼砂，置于250mL 锥形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2滴甲基红指示剂, COOH + 30H- + CH 3C0O- + 2H a 0

用0.1mol?L 1HCI溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算O.lmol ?L 1HCl溶液的浓度，平 行滴定5-7份，各次相对偏差在0.2%之内。 2 ?药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入 1 20.00mL 1mol ?L NaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用 0.1mol ?L 1HCI标准溶液滴定至终点。根据所消耗的HCI溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。 3. NaOH标准溶液与HCI标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取20.00mL 1 mol ?L 1NaOH标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进 行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH溶液，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol ?L 1HCl标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算V(NaOH)/V( HCl)的值。 五?数据记录与处理 1 1. 0.1mol ?L HCl溶液的标定

磺基水杨酸合铁Ⅲ配合物的组成及稳定常数的测定

. 《工程化学实验》备课笔记磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 实验目的 1．掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2．进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。 实验原理 θ-3与10 R)的一级电离常数K=3×磺基水杨酸，简式为( H133+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同Fe。 3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH磺基水杨酸溶液是无色的，Fe 值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下： pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)沉淀。3测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色，只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为2～3的条件下，用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的，如前所述，测定的前提条件是基本满足的；4-不易ClO值和作空白溶液(其优点主要是实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知，所测溶液的吸光度在液层厚度一定时，只与配离子的浓度成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离子的组成。 下面介绍一种常用的测定方法： 等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列变化组分的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总摩尔数保持不变，而M和R的摩尔分数连续变化)。显然，在这一系列的溶液中，有一些溶液中金属离子是过量的，而另一些溶液中配体是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可能达到最大值；只有当溶液离子与配体的摩尔数之比与配离子的组成一致时；配离子的浓度才能最大。由于中心离子和配体基本无色，只有配离子有色，所以配离子的浓度越大，溶液颜色越深，其吸光度也就越大，若以吸光度对配体的摩尔分数作图，则从图上最大吸收峰处可以求得配合物的组成n值，如图所示，根据最大吸收处： 1 / 4 .

阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

一．实验目的 1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。 二．实验原理 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(3 a 101-?=K ），结构式 ， 1r mol ?g 16.180M -=，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应 式如下： 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。 三．仪器试剂 酸式滴定管，移液管，容量瓶等 1 L ?mol 1-NaOH 溶液，1 L ?mol 1.0-HCl 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2O O 10H ?O B Na 2742基准试剂，阿司匹林药片等 四．实验步骤 1．1 L ?mol 1.0-HCl 溶液的标定 用差减法准确称取0.4-0.6g 硼砂，置于250mL 锥形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2滴甲基红指示剂，

用1L ?mol 1.0-HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算1 L ?mol 1.0-HCl 溶液的浓度，平行滴定5-7份，各次相对偏差在%2.0±之内。 2．药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g 左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL 1 L ?mol 1-NaOH 标准溶液，加入30mL 水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min ，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述溶液10.00mL 于250mL 锥形瓶中，加水20-30mL ，加入2-3滴酚酞指示剂，用 1L ?mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点。根据所消耗的HCl 溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数 及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。 3．NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取20.00mL 1 L ?mol 1-NaOH 标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在250mL 锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH 溶液，加水20-30mL ，加入2-3滴酚酞指示剂，用1 L ?mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算HCl)V(NaOH)/V(的值。 五．数据记录与处理 1．1 L ?mol 1.0-HCl 溶液的标定 2． NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液体积比的测定

磺基水杨酸分光光度法测铁

磺基水杨酸分光光度法测铁 一、目的和要求 1、练习使用移液管、容量瓶 2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 + Fe3+ 该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1，15mlFeCl3溶液（0.05mg/L) NH4CL-NH3缓冲溶液） 3，2ml10%磺基水杨酸溶液 4，752型分光光度计 5，50ml容量瓶7个 6，250ml烧杯1个，500ml烧杯1个 7.蒸馏水 8.移液管3个 9.塑料滴管1个 10.50ml量筒1个 11.pH计1个 四、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、系列标准溶液的配制 在6 只 5Oml 容量瓶中, 用移液管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为0.025mg/L的铁盐标准溶液, 各加2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液）直到溶液变成黄色。 表1 作工作曲线所配的系列溶液 2，标准曲Array线制作 用分光光度计于420m 波长下, 以试剂空