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铁的含量测定 磺基水杨酸

铁的含量测定

、原理

应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。

在不同酸度下,Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。若控制溶液PH 值在8-11.5的条件下显色,可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。反应式如:

铁的含量测定 磺基水杨酸

上式可简写为

铁的含量测定 磺基水杨酸

溶液的最吸收波长

λmax=420nm,因此可在420nm 处进行测定(若用光电比色计测定可选择蓝色光片)。此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中

铁离子的含量。

二、操作步骤

(一)标准曲线的绘制

称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解,加适量配制成含Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液,再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。

取25ml容量瓶6只,编号后分别加入操作溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00ml,各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml,滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色,并使氨水稍过量,然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,以1号为空白,在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

(二)样品的测定

取25ml容量瓶1只,准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液,按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液,在相同条件下测定被测溶液的吸光试,利用标准曲线找出样品溶液的浓度,根据样品溶液的稀释倍数,求出样品的含量。