重量法和红外法测定外排水石油类物质的比较

水质 悬浮物的测定—重量法

水质悬浮物的测定——重量法 1 适用范围 本标准规定了水中不可滤残渣的测定； 本标准还适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。 2规范性引用文件 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则； GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3方法原理 水质中的不可滤残渣是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 4 试剂 蒸馏水或等纯度的水（三级水，可用蒸馏或离子交换法制取，储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存）。 5 仪器 5.1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器； 5.2 滤膜，孔径0.45μm、直径45~60mm； 5.3 吸滤瓶； 5.4真空泵； 5.4 无齿扁嘴镊子； 5.5称量瓶：规格为70×35mm； 5.6烘箱。 6 采样 所用的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000ml，盖严瓶塞。 7 测定步骤 7.1 滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h 后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差

≤0.0003g。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 7.2 测定 量取充分混合均匀的式样300ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.0003g为止。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量作为量取式样体积的使用范围。 8 结果的表示 8.1悬浮物含量C（mg/L）按下式计算： C= （A－B）×106 V 式中：C——水中悬浮物含量（mg/L）； A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）； B——滤膜+称量瓶重量（g）； V——式样体积（ml）。 8.2 以2次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。2次测定值相对偏差不大于±10%。 9 注意事项 9.1 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7d 9.2 贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。

悬浮物的测定GB

悬浮物的测定G B Ting Bao was revised on January 6, 20021

水质悬浮物的测定重量法 GB11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1常用实验室仪器和以下仪器。 4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3CN-CA滤膜，孔径0.45um、直径60mm 4.4吸滤瓶、真空泵。 4.5无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000mL，盖严瓶塞。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃烘干半小 时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.2）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。 6.2测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反 复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 7、结果的表示 悬浮物含量C（mg/L）按下式计算: 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g B——滤膜+称量瓶重量，g； V——试样体积，mL。

钼量的测定钼酸铅重量法(精)

钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 （一）试剂 氯化铵洗液2% （每100毫升中含有1～2毫升氨水）。 乙酸铅溶液4% （每100毫升中含1毫升冰乙酸）。 单宁溶液1% （用时现配）。 （二）分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样： 称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1小时。取出冷却，倒入250毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取25～50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂，用1:1盐酸酸化至红色，再过量2毫升。 用王水分解试样（适用于含少量的试样）： 称取0.2～0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10毫升盐酸，待作用缓慢后，蒸发至5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉

悬浮物的测定GB11901

水质悬浮物的测定重量法 GB11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1常用实验室仪器和以下仪器。 4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3CN-CA滤膜，孔径0.45um、直径60mm 4.4吸滤瓶、真空泵。 4.5无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000mL，盖严瓶塞。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.2）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。 6.2测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。7、结果的表示 悬浮物含量C（mg/L）按下式计算: 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL

烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社

悬浮物的测定GB11901

水质悬浮物的测定重量法 GB 11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 CN-CA滤膜，孔径0.45um、直径60mm 4.4 吸滤瓶、真空泵。 4.5 无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000mL，盖严瓶塞。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.2）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。7、结果的表示 悬浮物含量C（mg/L）按下式计算: 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g B——滤膜+称量瓶重量，g；

水质悬浮物的测定重量法

水质悬浮物的测定重量法 1、主题内容和适用范围 本标题标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并与103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 4.4 吸滤瓶、真空泵。 4.5 无齿扁咀镊子。 5、采样及样品储存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000ml，盖严瓶塞。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮五的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小

检验原始记录规范标准[详]

检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。

3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填

悬浮物(SS)的测定

悬浮物（SS）的测定 1 、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。 3 、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 、仪器 全玻璃微孔滤膜过滤器、GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径45-60mm、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、称量瓶内径30-50mm 5 、采样及样品贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1 000mL,盖严瓶塞。

注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg 为止。

第三章-红外吸收光谱分析

第三章红外吸收光谱分析 3.1概述 3.1.1红外吸收光谱的基本原理 红外吸收光谱法又称为分子振动转动光谱，属于分子光谱的范畴，是有机物结构分析的重要方法之一。当一定频率的红外光照射分子时，若分子中某个基团的振动频率和红外辐射的频率一致，两者产生共振，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，该基团就吸收了这个频率的红外光，产生振动能级跃迁；如果红外辐射的频率和分子中各基团的振动能级不一致，该频率的红外光将不被吸收。如果用频率连续变化的红外光照射某试样，分子将吸收某些频率的辐射，引起对应区域辐射强度的减弱，用仪器以吸收曲线的形式记录下来，就得到该试样的红外吸收光谱，稀溶液谱带的吸光度遵守Lambert-Beer定律。 图3-1为正辛烷的红外吸收光谱。红外谱图中的纵坐标为吸收强度，通常用透过率或吸光度表示，横坐标以波数或波长表示，两者互为倒数。图中的各个吸收谱带表示相应基团的振动频率。各种化合物分子结构不同，分子中各个基团的振动频率不同。其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构分析、定性鉴定和定量分析。 图3-1 正辛烷的红外光谱图 几乎所有的有机和无机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及一些同系物外，结构不同的两个化合物，它们的红外光谱一定不会相同。吸收谱带出现的频率位置是由分子振动能级决定，可以用经典力学(牛顿力学)的简正振动理论来说明。吸收谱带的强度则主要取决于振动过程中偶极矩的变化和能级跃迁的概率。也就是说，红外光谱中，吸收谱带的位置、形状和强度反映了分子结构的特点，而吸收谱带的吸收强度和分子组成或官能团的含量有关。

水中悬浮物测定方法

水中悬浮物实验操作步骤（重量法） 本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定重量法（GB 11901—89）”和国家环境保护总局与《水和废水监测分析方法》编委会合编的《水和废水监测分析方法》（第四版）（中国环境科学出版社，2002年12月）中“悬浮物的测定”做出部分修改编写而成。 1 适用范围 适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 4.1玻璃砂芯过滤装置，规格：1000ml。 4.2 CN-CA微孔滤膜：孔径0.45μm，直径50mm。 4.3真空泵，抽气速率：7.2m3/h，极限真空：5Pa。或其它类型的抽气泵：流量控制在80—90L/min。 4.4称量瓶：30╳60mm。 4.5烘箱：可控制恒温在103—105℃。 4.6干燥器。 4.7无齿扁嘴镊子。 4.8白磁盘。

4.9白纱线手套。 4.10冰箱。 5 采样及样品贮存 5.1采样 所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样300—500ml。盖严瓶塞。 注：漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冰箱中，但最长不得超过七天。 注：样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1滤膜准备（前处理） 6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时，并更换1—2次蒸馏水。 6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。 6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。

重量分析法

重量分析法 一、选择题 1 重量法测定试样中钙含量时，将钙沉淀为草酸钙，在1100℃灼烧后称量，则钙的换算因数为（A ） A. B. C. D. 2 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成（C ） A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 3 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B ） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 4 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B ） A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 5 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D ） A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 6 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质，用H 2SO 4沉淀Ba 2+时，生成的BaSO 4最易吸附的离子是（D ） A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 7 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D ） A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净

C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 8 用BaSO 4重量法测定Ba 2+含量，若结果偏低，可能原因是 ( B ) A . 沉淀中含有Fe 3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl 2 C 沉淀剂H 2SO 4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是① 组成必须固定，且与化学式完全符合；② 称量形式的性质要稳定；③ 称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是① 晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净② 将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。 4 无定型沉淀的主要沉淀条件是浓、热溶液、加入适量电解质、不必陈化。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热, 沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca 2+和H 2C 2O 4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2) 2并加热煮沸，能析出较大 颗粒的CaC 2O 4 2-增大，过饱和度小, ，故颗粒大。尿素发生的反应是 。 8 由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤, 应选用致密(慢速) 滤纸 。 9 根据 (NH4) 3PO 4·12MoO 5测定P 和P 2O 5的换算因数分别是 和 （已知

红外光谱解析法

如何分析一张已经拿到手的xx谱图呢？ 你可以按如下步骤来： （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型： 根据分子式计算不饱和度，公式： 不饱和度＝F+1+(T-O)/2其中： F： 化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T： 化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O： 化合价为1价的原子个数（主要是H原子）， 例如： 比如苯： C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度； （2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm^-1为界: 高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔2200~2100 cm^-1 烯1680~1640 cm^-1

芳环1600,1580,1500,1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！ ……………………………………………………………………………………………………… 1.烷烃： C-H伸缩振动（3000-2850cm^-1） C-H弯曲振动（1465-1340cm^-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm^-1以下，接近3000cm^-1的频率吸收。 2.烯烃： 烯烃C-H伸缩（3100~3010cm^-1） C=C伸缩(1675~1640 cm^-1) 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。 3.炔烃： 伸缩振动（2250~2100cm^-1） 炔烃C-H伸缩振动（3300cm^-1附近）。 4.芳烃：3100~3000cm^-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450cm^-1 C=C骨架振动

悬浮物测定方法

悬浮物（SS）的测定 1 主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 全玻璃微孔滤膜过滤器、GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm、吸滤瓶、真空泵、无齿扁咀镊子 5 采样及样品贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1 000mL,盖严瓶塞。 注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定

量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5～100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 7 结果的表示 悬浮物含量按下式计算： C(mg/L)=[(A－B)×1000×1000]/V 式中： C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g； B——滤膜＋称量瓶重量，g； V——试样体积，mL。

红外光谱分析法习题含答案

红外光谱分析法试题 一、简答题 1.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 2．以亚甲基为例说明分子的基本振动模式. 3.何谓基团频率?它有什么重要用途? 4．红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程． 5．影响基团频率的因素有哪些? 6．何谓指纹区？它有什么特点和用途？ 二、选择题 1.在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为 ( ) A KBr晶体在 4000～ 400cm -1 范围内不会散射红外光 B KBr在 4000～ 400 cm -1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr在 4000～ 400 cm -1 范围内无红外光吸收 D 在 4000～ 400 cm -1 范围内，KBr 对红外无反射 2.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) A 玻璃 B 石英 C 卤化物晶体 D 有机玻璃 3.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) A 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 B 分子中有些振动能量是简并的 C 因为分子中有 C、H、O以外的原子存在 D 分子某些振动能量相互抵消了 4.下列四种化合物中，羰基化合物频率出现最低者为 ( ) A I B II C III D IV 5.在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O伸缩振动频率出现最高者为 ( ) A 气体 B 正构烷烃 C 乙醚 D 乙醇 6.水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? ( )

A 2个，不对称伸缩 B 4个，弯曲 C 3个，不对称伸缩 D 2个，对称伸缩 7.苯分子的振动自由度为( ) A 18 B 12 C 30 D 31 8.在以下三种分子式中C＝C双键的红外吸收哪一种最强? (1) CH3－CH = CH2(2) CH3－CH = CH－CH3（顺式）(3) CH3－CH = CH－CH3（反式）( ) A（1）最强 B (2)最强 C (3)最强 D 强度相同 9.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( ) A 向高波数方向移动 B 向低波数方向移动 C 不移动 D 稍有振动 10.以下四种气体不吸收红外光的是( ) A H2O B CO 2 C HCl D N2 11.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) A C4H8O B C3H4O 2 C C3H6NO D (1) 或(2) 12.红外吸收光谱的产生是由于( ) A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 C 分子振动-转动能级的跃迁 D 分子外层电子的能级跃迁 13. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( ) A 0 B 1 C 2 D 3 14.红外光谱法试样可以是( ) A 水溶液 B 含游离水 C 含结晶水 D 不含水 15.能与气相色谱仪联用的红外光谱仪为( ) A 色散型红外分光光度计 B 双光束红外分光光度计 C 傅里叶变换红外分光光度计 D 快扫描红外分光光度计 16.试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰,频率最小的是( ) A C-H B N-H C O-H D F-H 17.已知下列单键伸缩振动中C-C C-N C-O键力常数k/(N?cm-1) 4.5 5.8 5.0吸收峰波长λ/μm 6 6.46 6.85问C-C, C-N, C-O键振动能级之差⊿E顺序为( ) A C-C > C-N > C-O B C-N > C-O > C-C C C-C > C-O > C-N D C-O > C-N > C-C 18.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm -1有吸收峰,下列化合物最可能的是( )

水质 悬浮物的测定 重量法

水质悬浮物的测定重量法文件编号：SHJ-ZY-FX-23 版号： C/0 页码：第1页共2 页 批准日期：2010年2月21日 GB 11901-89 1 仪器 1.1 全玻璃微孔滤膜过滤器。 1.2 GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 1.3 吸滤瓶、真空泵 1.4 无齿扁咀镊子。 2 步骤 6.1 滤膜准备 （1）用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。 （2）反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。 （3）将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 （1）量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。 （2）再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。 （3）停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。 （4）反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5～100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 3 结果的表示 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算： 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g； B——滤膜＋称量瓶重量，g； V——试样体积，mL。 附加说明： 本标准由国家环保局标准处技术提出。 本标准由烟台市环境监测中心站负责起草。 本标准主要起草人李长海、王文法。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。

重量法测定镍

应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）

6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升） 6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中） 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明） 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷

GB11901-89水质_悬浮物的测定_重量法

水质悬浮物的测定重量法 GB 11901-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 4.4 吸滤瓶、真空泵 4.5 无齿扁嘴镊子。 5 采样及样品贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采 样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1000mL，盖严瓶塞。 注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1 滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒

水中悬浮物的测定方法

水质悬浮物的测定重量法 1 主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 烘箱，干燥器，称量瓶，定性滤纸，吸滤瓶，真空泵，镊子。 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1 000mL,盖严瓶塞。 注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在布氏的漏斗上。以蒸馏水湿润滤膜，并先吸滤30s。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干1小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精