2.6―二氯靛酚法测VC

维生素C的含量的测定（2.6―二氯靛酚法）

一、目的及原理

天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇（COH=COH）存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2.6―二氯靛酚钠盐（C12H6O2NCl2Na）作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。

2.6―二氯靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈蓝色，在酸性溶液中成桃红色，这个变化用来鉴别滴定的终点。

由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量减少操作时间，并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。

对带为颜色的样品液，可用中性的白陶土脱色，吸取澄清滤液进行测定

二、药品与器材

番茄（青色、红色），辣椒、甘蓝、洋葱、柑橘、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等。

抗坏血酸（纯），2.6―二氯靛酚钠盐，2%草酸，白陶土。

微量滴定管，100ml容量瓶，10ml移液管，烧杯，研钵（或打碎机），铝盒，漏斗，分析天平，离心机。

三、操作与步骤

1.试剂制备

（1）标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸50mg（±0.1毫克），用2%草酸溶解，小心地移入250ml容量瓶中，并加草酸稀释至刻度，算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。

（2）2.6―二氯靛酚溶液标定。称取2.6―二氯靛酚钠盐50mg，溶于50ml热水中，冷后加水稀释至250ml，过滤后盛于棕色药瓶内，保存在冰箱中，同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。

吸取标准抗坏血酸溶液2ml，加2%草酸5ml，以2.6―二氯靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒钟不褪即为终点，根据已知标准抗坏血酸和染料的用量，计算出每1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。

2.样品液的准备与测定

称取切碎的果蔬样品20g（或蜜枣5g），放在研钵中加2%草酸溶液少许研碎（或称取100g±0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆，然后称取40g），注入200ml容量瓶中，加2%草酸溶液稀释至刻度，过滤备用。如果滤液有颜色，在滴定时不易辨别终点，可先用白陶土脱色，过滤或用离心机沉淀备用。

吸取滤液10毫升与烧杯中，用已标定过的2.6―二氯靛酚钠盐溶液滴定，至桃红色15秒不褪为止，记下染料的用量。

吸取2%草酸溶液10ml，用染料作空白滴定记下用量。

计算公式：

(V-V1) * A b

W = ―――――――― * —* 100

B a

W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数。

V = 滴定样品所用的染料毫升数。

V1 = 空白滴定所用的染料毫升数。

A = 1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。

B = 滴定时吸取的样品溶液毫升数。

b = 样品液稀释后总毫升数。

a = 样品的克数。

附注：经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品，在配置样品液时，应加甲醛（纯）5毫升以除去二氧化硫的影响，以后再定容量。

四、结果与计算

1.将测定的数据填入下列表中

（1）染料的标定

标准抗坏血酸溶液的浓度（mg/ml）滴定时所消耗的染料溶液（ml）每1毫升染料溶液所相当的抗坏血酸（mg）

第一次第二次第三次平均

（2）样品中抗坏血酸含量的计算

样品名称样品数量（g）样品液的总体积（ml）滴定时所用样品液的量（ml）滴定样品所用染料量（ml）空白滴定所用染料量（ml）维生素C含量（mg/100g）

1 2 3 平均1 2 3 4

2.列出计算式并计算结果

含酸量的测定(中和法）

一、目的及原理

果蔬中含有各种有机酸，主要的有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸等。果品品种种类不同，含有有机酸的种类和数量也不同。果蔬含酸量测定是根据酸碱中和原理，即用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定，故测出来的酸量又称为总酸或可滴定酸。计算时以该果蔬所含主要的算来表示，如苹果、梨、桃、杏、李、番茄、莴苣主要含苹果酸，以苹果酸计算，其毫克当量为0.067g；柑橘类以柠檬酸计算，其毫克当量为0.064g；葡萄以酒石酸计算，其毫克当量为0.075g。

二、药品与器材

桃、杏、葡萄、番茄、莴苣等；

0.1N氢氧化钠、1%酚酞指示剂；

50ml或10ml滴定管、200ml容量瓶、20ml移液管、100ml烧杯、研钵、分析天平、漏斗、棉花或滤纸、小刀、白瓷板、滴定管。

三、操作与步骤

称取均匀样品20g，置研钵中研碎，注入200ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度。混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。

吸取滤液20ml放入烧杯中，加酚酞指示剂2滴，用0.1N NaOH滴定，直至成淡红色为止。记下NaOH液用量。重复滴定三次，取其平均值。

某些果蔬容易榨汁，而其汁液含酸量能代表果蔬含酸量，可以榨汁，取定量汁液（10ml）稀释后（加蒸馏水20ml），直接用0.1N NaOH液滴定。

计算：

VxNx折算系数 B

果蔬含酸量%= ――――――― x ― x100

b A

V = NaOH液用量（毫升）

N = NaOH液当量浓度（N）

A =样品克数

B =样品液制成的总毫升数

b =滴定时用的样品液毫升数

折算系数=以果蔬主要含酸种类计算，如苹果或番茄用0.067

四、结果与计算

1.将测定数据填入下表中

2.列出计算式并计算结果

维生素C的测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法

实验一维生素C的测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法 一、测定原理 2,6-二氯酚靛酚滴定法用于测定还原型抗坏血酸。抗坏血酸分子中存在烯醇式结构（HO —C═C—OH），因而具有很强的还原性，还原型抗坏血酸能还原2,6-二氯酚靛酚染料。 2,6—二氯酚靛酚染料在酸性溶液中呈红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色。因此，当用2,6—二氯酚靛酚染料滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时，被还原后红色消失成为无色的衍生物，可作为维生素C含量测定的滴定剂和指示剂。 还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化为脱氢抗坏血酸。 当抗坏血酸全部被氧化时，滴下的2,6—二氯酚靛酚溶液则呈红色。在测定过程中当溶液从无色转变成微红色时，表示抗坏血酸全部被氧化，此时即为滴定终点。根据滴定消耗染料标准溶液的体积，可以计算出被测定样品中抗坏血酸的含量。 在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量、与样品中所含抗坏血酸的量成正比。 反应式如下： 二、实验仪器与试剂 1.仪器 组织捣碎机；水果刀； 托盘天平；精密天平；称量纸；卷纸；台式离心机；电炉；吸耳球；玻璃棒； 蒸馏水，蒸馏水洗瓶；记号笔、标签纸、定性滤纸； 20cm镊子；5ml、10ml移液管、(微量)酸式滴定管、漏斗；漏斗架； 50ml、250ml、 500ml 、1000ml烧杯； 10ml 、500 ml、1000 ml量筒；100ml具塞量筒(或普通量筒)； 100mL、250mL棕色容量瓶；50ml或100ml三角烧瓶。 2.原料及试剂 本实验材料是，用水均为蒸馏水，试剂纯度均为分析纯度。

(1)2%草酸溶液：草酸20g溶于700ml蒸馏水中，稀释至1000ml。 (2)1%草酸溶液：取上述2%草酸溶液450ml，稀释至900ml。 (3)抗坏血酸标准溶液： 称取抗坏血酸20mg，用适量1%草酸溶液溶解后，移入100mL棕色容量瓶中，并以1%草酸溶液定容，振摇混匀，备用。 (4)0.02% 2,6-二氯酚靛酚溶液： 称取碳酸氢钠52.2mg，溶解在200mL沸水中。再称取2,6-二氯酚靛酚49.2mg，溶于上述碳酸氢钠溶液中。冷后，过滤于250ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 临用前标定： 取2mL浓度为0.2mg/ml的抗坏血酸标准溶液于三角瓶中，加1%草酸5mL，摇匀，用配制的2,6-二氯酚靛酚染料溶液滴定至微红色，15s不褪色即为终点，并计算如下：每1mL染料溶液相当于抗坏血酸的毫克数=滴定度(T)=C×V1/V2。 式中：C----抗坏血酸的浓度(mg/ml)= 0.2 V1----抗坏血酸的量(ml)=2 V2----消耗染料溶液的量(ml)=31.84 得出T=0.2×2/31.84=1.26×10﹣2 三、实验步骤 1. 取200g新鲜橙子(去皮、去核)，置于1000ml烧杯内，称重。 2.将样品倒入组织捣碎机，加入等量2%草酸（W∶V），加盖旋紧，匀浆5min。 3. 取出匀浆物质。 4.称取30g匀浆物质于50ml小烧杯中编号，记录。 5. 用少量1%草酸将称取的匀浆物质倒入100ml容量瓶中，并用1%草酸反复洗涤烧杯（3次），其洗涤液一并移入，并用1%草酸定容到100ml。 6.加塞后将匀浆物质与1%草酸充分混合，静置10min。 7.取上述溶液过滤或离心。 8. 用移液管吸取10ml滤液置于三角烧瓶内，加入10ml 1%草酸（2个平行样品，编号）；用 移液管吸取10ml蒸馏水，加入10ml 1%草酸（空白对照）。 9. 加1ml氯仿，将2,6二氯酚靛酚染料滴定至终点（淡粉红色，15s不褪色或观察氯仿层 呈现淡红色。），记录染料消耗量。 10. 计算每100g样品中维生素C的含量（ml）及平行样品误差范围，公式如下： 维生素C含量（ml/100g）=[(V1-V2)×T/W]×100 式中：V1----滴定样品时耗去的染料溶液的量(ml) V2----滴定空白时耗去的染料溶液的量(ml) T ---- 1mL染料溶液相当于抗坏血酸的毫克数 W ----滴定时所取的滤液中，含样品的量(g) 四、实验结果、数据计算与分析 组别耗去的染料溶液的量(ml) 分析数据(ml)

2,4-二氯苯酚的原料与上下游产业链分析

2,4-二氯苯酚的原料与上下游产业链分析 7.1 2,4-二氯苯酚的原料供应与市场概况 根据2,4-二氯苯酚的生产工艺，2,4-二氯苯酚主要原料为氯气、苯酚或对氯苯酚。 目前工业上主要采用苯酚直接通氯气的方法合成2,4-二氯苯酚。 7.1.1 苯酚供应现状与市场概况 苯酚（俗称石炭酸）是一种常见的化学品，是重要的有机化工原料，是丙烯的重要衍生物之一，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也是一种电解质。 苯酚用途广泛，产量大，工业上主要由异丙苯制得。第一次世界大战前，苯酚的唯一来源是从煤焦油中提取。目前绝大部分是通过合成方法得到。有磺化法、氯苯法、异丙苯法等方法。 我国苯酚的工业生产始于20世纪50年代，最初主要采用苯磺化法和煤焦油精制法进行生产，生产规模小，产量低，成本高，环境污染严重，并且产量远远不能满足国内实际生产的需求，每年都需要大量进口，进口量呈不断增长的趋势。 为满足国内日益增长的需求，近几年国内许多生产厂家纷纷扩建苯酚装置。 … 目前我国苯酚生产企业及产能情况见下表。 表7.1 2010年我国苯酚生产企业及产能情况表 随着我国苯酚生产能力的不断增加，产量也不断增加。 虽然我国苯酚的产能和产量不断增长，但国内市场对苯酚的需求量增长更快。… 表7.2 2004～2010年我国苯酚产、供、需情况表 图7.1 2004～2010年我国苯酚产、供、需增长图

长期以来，我国苯酚生产一直不能满足国内需求，每年均需进口大量产品，自给率均不足50%。 目前我国苯酚下游需求主要集中在酚醛树脂、双酚A、医药、农药、染料等领域，下游双酚A-聚碳酸酯产业链将成为未来拉动纯苯市场消费增长的主要动力。 预计… 7.1.2 氯气供应现状与市场概况 氯气常温常压下为黄绿色气体，经压缩可液化为金黄色液态氯，是氯碱工业的主要产品之一。 改革开放30年来，中国经济不断发展，已经成为氯碱生产大国。 近几年，我国氯碱产业已进入新一轮高速增长期，由于一些地区、企业的非理性扩张，致使行业总体供大于求，今后几年，国内氯碱产业的市场竞争将进一步加剧，成本竞争将成为最主要的竞争方式。而氯碱产业通过这一轮高速发展，也将形成较为雄厚的产业基础，呈现出向大规模、集约化方向发展的趋势。 氯碱工业中，氯气是主要产品之一，氯气是工业生产漂白粉的原料之一，也是有机合成的重要的原材料之一。 氯气通常可直接利用，但为了制取纯净的氯气，并考虑贮运的方便，而把一部分氯气进行液化制成液氯，用钢瓶或槽车运往用户。 目前，我国氯碱企业众多，完全可以满足生产2,4-二氯苯酚所需。 7.1.3 对氯苯酚供应现状与市场概况 对氯苯酚又称对氯酚、4-氯苯酚、4-氯-1-羟基苯、对氯羟基苯。 对氯苯酚纯品是无色晶体。工业品是黄色或粉红色。有不愉快的刺激气味。易燃，微溶于水，水中溶解度（20度）27.1g/l，溶于苯、乙醇、乙醚、甘油、氯仿、固定油和挥发油。蒸气易挥发。1%溶液使石蕊显酸性。 对氯苯酚由苯酚经氯化成对位和邻位异构体，再经分离而制得。用于制染料

6-二氯酚靛酚法测定Vc

2，6-二氯酚靛酚法测定Vc 的含量 一．实验目的掌握2，6-二氯酚靛酚法测定Vc 的含量 二．实验原理 Vc具有还原性，可以还原2，6-二氯酚靛酚（由玫瑰色至无色），所以可以用2，6-二氯酚靛酚滴定样品溶液中的Vc。 抗坏血酸+2，6-二氯酚靛酚→脱氢抗坏血酸+2，6-二氯酚靛酚 （还原型）（氧化型）玫瑰色（氧化型）（还原型）无色 滴定终点：出现浅玫瑰色时，表明样品液中的维生素c全部被氧化。 计算公式：维生素c毫克数/100g 样品=（Va-Vb）*s/w*100 Va:滴定样品中提取液所用的2，6-二氯酚靛酚的平均毫克数。 Vb:滴定空白对照所用的2，6-二氯酚靛酚的平均毫克数。 S:1ml2，6-二氯酚靛酚溶液相当于维生素c的毫克数。 W：10ml样品提取液中含样品的克数。 三．实验试剂与仪器： 菜花10%盐酸溶液偏磷酸-醋酸溶液2，6-二氯酚靛酚溶液 50ml容量瓶滤纸漏斗滴定管铁架台分析天平研钵 四．实验步骤： 1、30g菜花在研钵中研磨后，用滤纸过滤，滤液置50毫升容量瓶中，用偏磷酸溶液定容，至50毫升，备用。 2、量取10毫升滤液，用2，6-二氯酚靛酚溶液滴定至玫瑰色5s不退色为滴定终点（滴定过程不超过2分钟），记录2，6-二氯酚靛酚溶液用量。 3、空白取偏磷酸溶液10ml，滴定 4、侧S值。取5ml标准抗坏血酸溶液加入5ml偏磷酸-醋酸溶液，然后用2，6-二氯酚靛酚溶液滴定，以生成微玫瑰红色持续15s不退为终点，计算2，6-二氯酚靛酚溶液的浓度，以每毫升2，6-二氯酚靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数（S）来表示。 5、计算结果。 五.数据处理: m=30.07g; V A=2.0mL; V B=0.18mL; w=6.014g; s=0.171mg/ml 维生素C毫克数/100g样品=(2.0-0.18)*0.171*100/6.014=5.17 (mg/100g样品) 六、注意事项 ●提取时，滤液过度浑浊会影响滴定终点的判断，纱布过滤时，要尽可能滤干净抽提 液，以免有残留的Vc 。 ●终点时玫瑰色要持续15s. ●滴定速度要尽可能快一点，以免杂质干扰反应。 碘量法测定维生素C的含量 一、实验目的掌握碘量法测定维生素c的含量的方法。 二、实验原理 2CuSO4+4KI-------2CuI2+2K2SO4 2CuI2 ---------Cu2I2+I2 抗坏血酸(还原型)+I2→2HI+抗坏血酸（氧化型） 终点：声誉的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三、仪器与试剂

实验三 维生素C的定量测定(2,6-二氯靛酚滴定法)

实验三 维生素C 的定量测定（2，6-二氯靛酚滴定法） 一、原理 维生素c 又称为抗坏血酸，其还原型能还原染料2，6-二氯靛酚钠盐，本身则氧化成脱氢抗坏血酸。在酸性溶液中，2，6-二氯靛酚成红色，被还原后变为无色。因此可用2，6-二氯靛酚滴定样品中含有的维生素C ，当样品中的维生素C 被完全还原后，在滴加过量的2，6-二氯靛酚，溶液变为淡红色，即为终点。如无其他杂质干扰，则样品液所还原的2，6-二氯靛酚的量与样品中所含有维生素C 的量成正比。 二、 实验仪器 新鲜水果、吸管、容量瓶、滴定装置、锥形瓶、研钵、漏斗 三、实验试剂 1、标准抗坏血酸溶液：准确称取50毫克纯抗坏血酸，溶于1%的草酸溶液中，并稀释至500毫升，即浓度为0.1mg/ml ，贮棕色瓶，冷藏保存，最好临用时配制。 2、2%草酸溶液：草酸2克，溶于100毫升蒸馏水中。 3、1%草酸溶液：1克草酸溶于100毫升的蒸馏水中。 4、0.01% 2,6-二氯酚靛溶液：溶50毫克2,6-二氯酚靛于300毫升含有104毫克 NaHCO 3的热水中，冷却后加水稀释至500 毫升，滤去不溶物，贮于棕色瓶内。（4℃约可保存1周）每次临用时以标准抗坏血酸溶液标定。 四、实验步骤 （一）提取 水洗净新鲜的蔬菜（水果），用吸水纸吸干表面水分，然后称取5克剪碎加2%的草酸5毫升，置研钵中研成浆，倒入100毫升的容量瓶内，用2%草酸洗涤数次，最后定容至刻度，充分混匀后过滤。 （二）滴定 1、标定2，6-二氯酚靛酚溶液的浓度： 量取标准抗坏血酸溶液1ml 和9ml 1%草酸于50ml 锥形瓶1中，同时量取10ml 1%草酸加入另一个50ml 锥形瓶2中作空白对照V 2，用已标定的2，6-二氯酚靛酚滴定至粉红色出现，15秒不退色。记录所用的毫升数，计算每毫升2，6-二氯酚靛酚所能氧化抗坏血酸的毫克数（K ）。 2、样品的测定： 取50ml 锥形瓶2个，分别加入滤液10ml （V 3），用已标定的2，6-二氯酚靛酚溶液滴定至终点，以微红色能保持15秒不退色为止，整个滴定过程宜迅速，不宜超过2min ，记录两次滴定所得的结果，求平均值V 1。空白滴定方法同前（V 2）， （三）结果计算 根据实验数据计算出每100g 样品的维生素C 含量： 维生素C （mg/100g 样品）=123()V V K V W V -???×100 式中：V 1为滴定样品液所用去染料体积（ml ）; V 2为滴定空白所用去染料体积（ml ）; V 3为样品测定时所用滤液体积（10ml ）; V 为样品提取液的总体积（100ml ）； K 为1毫升染料能氧化抗坏血酸的质量（mg ）; W 为称取样品重量(g )。 五、思考题 1、要测得准确的维生素C 值，实验过程中应注意哪些操作步骤，为什么？ 2、在测定过程中，样品的草酸提取液为什么不能暴露在光下？ 3、试简述维生素C 的生理意义。

2,4-二氯苯酚

2，4-二氯苯酚 （1）化学品名称 化学品中文名：2,4-二氯酚；2,4-二氯苯酚 化学品英文名：2,4-dichlorophenol 分子式：C6H4Cl2O 相对分子量：163.00 （2）成分/组成信息 成分：2,4-二氯酚 CAS No.: 120-83-2 （3）危险性概述 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用，重者可引起灼伤。 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。 （4）急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 （5）消防措施 危险特性：遇明火能燃烧。与氧化剂接触猛烈反应。受热或接触酸或酸雾, 产生氯化物烟气。 有害燃烧物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 （6）泄露应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 （7）操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡

青岛湾环境质量现状与生物生态调查评价方案

青岛湾环境质量现状与生物生态调查评价方案 一、调查意义 综合运用《环境监测》课程所学知识与方法，对青岛市海湾生态系统进行野外观测，阐明海湾水质状况与生态系统的结构功能并对海湾环境与生态现状做出评价。 二、相关资料搜集 1.地质与生物分布资料 青岛湾栈桥附近属岩石海滩，潮间带各个潮带之间分界明显。高潮带生物以藤壶、滨螺为主，短滨螺个体较小、分布广泛；藤壶为高潮带优势种，密集分布于岩石上部，有的地方覆盖率高达100%。中潮带生物附着于岩石上，以牡蛎（褶牡蛎）、笠贝、贻贝为主，也有少量滨螺分布。牡蛎为中潮带优势种，有的地方覆盖率达100%。笠贝个体较小，附着在岩石上或牡蛎壳上。低潮带生物种类丰富，多种藻类和动物分布在岩石低洼处及水石临界处。鼠尾藻低潮带为优势种，广泛分布。叉枝藻、角叉藻、酸藻等也有分布。动物有朝鲜花冠小月螺、石鳖、贻贝等。 2..历年的水质资料 2007年，全省近岸海域水质以一、二类海水为主。其中一类海水测点占27.0％，二类海水测点占58.0％，三类、四类海水测点分别占10.0％和2.0％，劣四类海水测点占3.0％。全省近岸海域水质功能区达标率为83.7％，海水中主要污染物为无机氮、化学需氧量、石油类和活性磷酸盐。与2006年相比，全省近岸海域水质基本持平。 三、工作思路 污染源调查与评价 (1）采样 a.两个排污口取样，容积法、浮标法测流量。 b.以排污口为放射中心，按扇形布设。 水质站位：与排污口距离由近到远取6组。 沉积物质量站位：从水质站位中选取3组。 海洋生物站位：从沉积物质量站位中选取3组。 c.同时，在附近未受污染海域设2个对照站位。 （2）检测项目 特征污染物； 水质：水温、盐度、pH、SS、DO、COD（碱性高锰酸钾法）、 BOD（碘量瓶法）、氨氮（靛酚蓝分光光度法）、硝酸盐（锌镉还原法）、亚硝酸盐（盐酸萘乙二胺分光光度法）、活性磷酸盐（磷钼蓝法）海洋生物：底栖生物、潮间带生物； 沉积物质量：沉积物类型、石油类（荧光分光光度法）、重金属（原子吸收分光光度法）等。 （3）污染源评价 a.计算各污染物日排放量； b.应用等标污染指数法，确定主要污染物； c.根据相关标准确定水质、沉积物质量、生物体污染物残留量的超标情况及类别；

2,4-二氯苯酚的生产现状与生产分析预测

2,4-二氯苯酚的生产现状与生产分析预测 3.1 2,4-二氯苯酚生产现状分析 3.1.1 我国2,4-二氯苯酚生产发展 20世纪50年代末，我国为配套生产2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）及2,4-滴丁酯而开始对2,4-二氯苯酚进行合成工艺研究，并陆续在当时的山东农药厂、大连九七一九工厂、沈阳农药厂、沈阳新生化工厂、北京农药一厂、上海东风农药厂、吉林磐石农药厂、黑龙江佳术斯化工厂建成生产装置，主要采用苯酚直接氯化法合成含量90%左右的2,4-二氯苯酚。 20世纪90年代，国内对2,4-二氯苯酚下游产品开发力度加大，特别是防霉剂TCS和农药噁草酮在我国开发成功，给我国2,4-二氯苯酚发展带来了极好的机遇。另外，国内又开发成功2,4-二氯苯氧丙酸，2 ,4-二氯苯氧丁酸等生产工艺，并在安徽实现工业化，基本上使用苯酚直接氯化法生产的含量90%左右的2,4-二氯苯酚作原料。国内使用苯酚直接氯化法生产的2,4-二氯苯酚总产能在6500吨，年产量在4100吨左右。 20世纪90年代初期，国内掀起了粉锈宁生产的热潮，一段时间以来对氯苯酚供不应求。但国内生产对氯苯酚的副产物邻氯苯酚找不到出路，青岛胶南化工厂的工程技术人员研究开发了邻氯苯酚选择氯化法合成2,4-二氯苯酚新工艺，主要生产含量95％左右的2,4-二氯苯酚。 20世纪90年代中期，随着驱虫药硫双二氯酚、防霉剂TCS、农药除草醚及外贸出口对2,4-二氯苯酚的要求，青岛天元化工股份有限公司(原青岛胶南化工厂)、江苏建湖有机化工厂、金坛市华东化工研究所充分利用生产苯酚系列氯代物的资源的技术优势，将生产邻氯苯酚过程中的副产物——混合酚进行氯化，制取含量95％左右的2,4-二氯苯酚，分别建成了年产500吨、200吨和600吨的生

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

靛酚蓝光度法测定海水中的氨型氮

第19卷,第5期光　谱　实　验　室 V o l .19,N o .52002年9月 Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory Sep te m ber ,2002 靛酚蓝光度法测定海水中的氨型氮 ①联系人,电话:(0633)8786723(宅);E 2m ail :analysis w f @https://www.wendangku.net/doc/273027502.html, 作者简介:王锋(1964—),男,山东省日照市人,日照职业技术学院讲师,从事分析化学教学与研究工作。收稿日期:2002202202 王　锋①　李玉环 (日照职业技术学院水产系　山东省日照市新市区烟台路南首　276826) 摘 要 研究了在碱性介质中,以丙酮为催化剂,氨氮与苯酚及次氯酸钠反应生成靛酚蓝的条件,靛酚蓝的最大吸收波长Κm ax =625nm ,Ε=119×104L ?mo l -1?c m -1,氨型氮含量在0—3Λg mL 范围内符合比耳定律,反应体系的灵敏度高,稳定性好,用于海水中痕量氨型氮的测定,结果令人满意。 关键词　靛酚蓝,光度法,海水,氨型氮。 中图分类号:O 657.32 文献标识码:B 文章编号:100428138(2002)0520631203 1　前言 氮的化合物是海洋生物所必须的重要的营养物质[1],其中氨型氮含量的高低,对海洋生物正常的生长、发育、繁殖具有重要意义。对于氨型氮的检测,比较经典的方法是奈氏试剂法[2],但加入奈氏试剂后,硫化物易使水体变浑浊,影响检测的灵敏度。另有离子色谱法[3,4]、毛细管电泳法[5]、离子选择性电极(ISE )[6]、靛酚蓝光度法[7]等。本文对靛酚蓝光度法[8,9]测定海水中的氨型氮进行了研究,并将分析结果应用于实际海水养殖业,收到良好的效果。 2　实验部分 2.1　仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);754型分光光度计(上海第三分析仪器厂);Z D 22型 自动电位滴定仪(上海分析仪器厂);恒温磁力搅拌器;501超级恒温水浴锅。 5%ED TA 溶液; 酚钠溶液(126g L ):称取3115g 结晶苯酚溶解在5mL 异丙醇和10mL 丙酮中,并用异丙醇稀 释到50mL ,然后移取20mL 苯酚溶液与20mL 27%N a OH 溶液混合,用无氨蒸馏水定容至100mL ,装在有色瓶中于暗处保存; 次氯酸钠(N aC l O )贮备液(1%):量取40mL 无铵去离子水,加入10mL 5%的商品漂白液,用盐酸调pH 值至615—710;硫酸锰溶液(0.45g L ):准确称取50m g M nSO 4?H 2O 于适当蒸馏水中,并定容至100mL ;氨型氮贮备液(1m g mL ):准确称取31819g N H 4C l (预先在100℃下烘干2h )溶于适量无铵去离子水中,移入1000mL 的容量瓶中,并定容至刻度,配成 1m g mL 的氨型氮贮备液;

130109132 杨玉敏 实验一、维生素C的测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法)

实验一维生素C的测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法) 姓名：杨玉敏学号：130109132 组号：4组 实验日期：2016年/4月/7日实验地点：逸夫楼食品营养实验室7D302 一、测定原理 2,6-二氯酚靛酚滴定法用于测定还原型抗坏血酸。抗坏血酸分子中存在烯醇式结构（HO—C═C—OH），因而具有很强的还原性，还原型抗坏血酸能还原2,6-二氯酚靛酚染料。 2,6—二氯酚靛酚染料在酸性溶液中呈红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色。因此，当用2,6—二氯酚靛酚染料滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时，被还原后红色消失成为无色的衍生物，可作为维生素C含量测定的滴定剂和指示剂。 还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化为脱氢抗坏血酸。 当抗坏血酸全部被氧化时，滴下的2,6—二氯酚靛酚溶液则呈红色。在测定过程中当溶液从无色转变成微红色时，表示抗坏血酸全部被氧化，此时即为滴定终点。根据滴定消耗染料标准溶液的体积，可以计算出被测定样品中抗坏血酸的含量。 在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量、与样品中所含抗坏血酸的量成正比。 反应式如下： 二、实验仪器与试剂 1.仪器 (1)公用仪器 ①组织捣碎机；水果刀；②托盘天平；精密天平；称量纸；卷纸；③1000ml烧

杯；250ml烧杯；500ml、1000ml量筒；④20cm镊子；⑤蒸馏水，蒸馏水洗瓶； ⑥记号笔、标签纸、定性滤纸。 (2)分组及仪器：(12人一组，共4组) 每组仪器包括： ①100ml具塞量筒(或普通量筒)；100mL棕色容量瓶，250mL棕色容量瓶；②10ml 量筒；③5ml、10ml移液管； ④(微量)酸式滴定管；⑤50ml、500ml烧杯；⑥50ml或100ml三角烧瓶；⑦漏斗；漏斗架； ⑧台式离心机；⑨电炉；⑩吸耳球；玻璃棒。 2.原料及试剂 本实验材料是橙子、草酸、抗坏血酸、2,6-二氯酚靛酚、碳酸氢钠，用水均为蒸馏水，试剂纯度均为分析纯。 原料：橙子。 (1)2%草酸溶液:草酸20g溶于700ml蒸馏水中，稀释至1000ml。 (2)1%草酸溶液：取上述2%草酸溶液450ml，稀释至900ml。（以上全班统一配制） (3)抗坏血酸标准溶液： 精确称取抗坏血酸20mg，用适量1%草酸溶液溶解后，移入100mL棕色容量瓶中，并以1%草酸溶液定容，振摇混匀，最好临用前配制，冰箱中保存。1mL 含0.2mg抗坏血酸。 (4)0.02%2,6-二氯酚靛酚溶液： 称取碳酸氢钠52mg，溶解在200mL沸水中。再称取2,6-二氯酚靛酚50mg，溶于上述碳酸氢钠溶液中。冷后，过滤于250ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于冰箱中保存。。 临用前按下法标定： 取2mL浓度为0.2mg/ml的抗坏血酸标准溶液于三角瓶中，加1%草酸5mL，摇匀，用配制的2,6-二氯酚靛酚染料溶液滴定至微红色，15s不褪色即为终点，并计算如下： 每1mL染料溶液相当于抗坏血酸的毫克数=滴定度(T)=C×V 1/V 2 。 式中：C----抗坏血酸的浓度(mg/ml)；V 1----抗坏血酸的量(ml)；V 2 ----消 耗染料溶液的量(ml)。 三、实验步骤

水中氨氮的测定方法及结果分析研究

水中氨氮的测定方法及结果分析研究 【摘要】本文通过对目前一些关于水中氨氮的测定方法进行讨论，并且对其结果进行相应的分析，综合得出水中氨氮的测定方法，给相关的从业人员一些参考。 【关键词】水中氨氮含量；测定方法；结果分析 水中氨氮指的是在水中以铵离子（NH+）或者是游离的氨（NH3）等形式存在的氨。这些水中的离子以化合物的形式存在于水中，其含量可以作为测定相关水体受到有关含氮有机物污染的重要指标。同时，当氨氮的含量比较高的时候，就会使水体中的生物如鱼类中毒。而且，此时对人体也会有或多或少的危害。对于水中氨氮的来源，主要是：（1）水中相关有机物的分解作用；（2）化工厂中的含氮废水排放；（3）农田中含氮化肥的流失。此外，水体之中的下硝酸盐类，在无氧的情况之下，也可以转化成氨氮化合物。水体中氨氮含量对于人类的生存有着非常大的影响。对于水中各种氨氮化合物的含量测定，对于评价水体的受污染程度以及水体的自我净化能力的评定有着非常积极的作用。下面简要地介绍几种测定氨氮的方法，同时对其进行相应的分析，从而得出一些结论。 1.电化学分析法 常用的电化学分析法有：吹脱电导法；氨气敏电极法；离子选择法；以下就这三种方法分别论述。 1.1吹脱电导法 在90摄氏度的温度之下，将水中的铵根离子变成游离的氨分子（即氨气）。在这之后，将水中的氨气使用硫酸吸收。由于洗手液的电导率的变化量和一定浓度范围之中氨氮的吹出量的多少成正比的关系，由于硫酸的吸收作用比较好，因此该方法的准确度以及精确度都比较好，同时其最低检出的浓度为0.1mg/L，因此比较适合对于含氨氮浓度比较低的水体中进行对氨氮浓度的测定。早前，已经有人通过此方法完成了对于氨氮在线自动分析仪的研制，其误差小，准确度高，实现了仪器的自动化检测。 1.2氨气敏电极法 氨气敏电极法的原理就是设置一个“化学电池”，其中一级为氨气敏电极构成的复合电极，以银-氯化银构成的参比电极，以PH玻璃电极作为指示的电极。将复合电极放置到程又0.1mg/L的氯化铵的塑料管之中，同时管的底部有只有按其能够通过的气敏膜。接着改变水中的PH值，使得水中的铵根离子变成氨气，这些氨气进入盛有液体的杆子中，和水发生生成铵根离子和氢氧根的反应。从而使管内液体PH值发生了变化，最后使得PH玻璃电极中的电位发生变化。通过其电位值的变化量可以间接得出水中所含氨氮的含量。对于这种方法，比较适合

维生素C的定量测定—2,6-二氯酚靛酚滴定法

维生素C的定量测定—2，6-二氯酚靛酚滴定法 实验目的 1.学习定量维生素C的原理和方法 2.掌握微量滴定技术 实验原理 维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，因此，又称为抗坏血酸。它对物质代谢的调节具有重要的作用，近年来发现它还能增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有对化学致癌物的阻断作用。 维生素C是具有L-系糖构型的不饱和多羟基化合物，属于水溶性维生素。它分布很广，植物的绿色部分及许多水果（桔类、草莓、山楂、辣椒等）的含量都很丰富。 维生素C具有很强的还原性，在碱性溶液中加热并有氧化剂存在时，维生素C易被氧化而破坏。在中性和微酸性环境中，维生素C能将染料2，6—二氯酚靛酚还原成无色的还原型的2，6—二氯酚靛酚，同时将维生素C氧化成脱氢维生素C。氧化型的2，6—二氯酚靛酚在酸性溶液中呈现红色，在中性或碱性溶液中呈兰色。当用2，6—二氯酚靛酚滴定含有维生素C的酸性溶液时，在维生素C尚未全被氧化时，滴下的2，6—二氯酚靛酚立即被还原成无色。但当溶液中的维生素C刚好全部被氧化时，滴下的2，6—二氯酚靛酚立即时溶液呈红色。所以，当溶液由无色变为微红色时即表示溶液中的维生素C刚好全部被氧化，此时即为滴定终点，从滴定时2，6—二氯酚靛酚溶液的消耗量，可以计算出被检物质中还原型维生素C的含量。 其化学反应式如下： 仪器、试剂 （一）仪器：研钵、天平、容量瓶（100ml）、量筒、移液管、锥形瓶（50ml）、微量滴定管、漏斗 （二）材料、试剂

1、新鲜蔬菜或新鲜水果 2、1%草酸溶液 1g草酸溶于100ml蒸馏水中 3、2%草酸溶液 2g草酸溶于100ml蒸馏水中 4、标准维生素C溶液 准确称取20mg纯维生素C 粉状结晶于1%草酸溶液中，稀释至100ml，再取其中10ml稀释至100ml，即得0.02mg/ml的维生素C溶液。在使用前临时配制。 5、0.02%2，6—二氯酚靛酚溶液 溶解50mg2，6—二氯酚靛酚于约200ml含有52mg的NaHCO3的热水中，冷后稀释至250ml，过滤，装于棕色瓶中，放入冰箱中保存。使用时用维生素C 标准液标定其浓度。 实验步骤 （一）2，6—二氯酚靛酚溶液的标定： 取5ml维生素C标准液及5ml1%草酸溶液于50ml的锥形瓶中，用配制好的2，6—二氯酚靛酚溶液于微量滴定管中滴定至粉红色出现，并保持15s不褪色，即滴定终点，此时所用染料的体积相当于0.1mg维生素C，由此可求出每ml2，6—二氯酚靛酚溶液相当于维生素C的mg数。 （二）称取新鲜蔬菜或水果（要有大、中、小各部分的代表，洗净，除去不可食部分，切碎，混匀）约10克，于研钵中，加入等体积的2%草酸溶液研磨成浆状，得匀浆液。将匀浆液移入100ml容量瓶中，可用1%草酸溶液帮助转移，加入30%Zn（AC）2和15%K4Fe（CN）6溶液各5ml，脱色，然后用1%的草酸稀释至刻度，充分摇匀，静止几分钟后过滤。（弃去最初流出的几毫升溶液）（三）用移液管吸取滤液5或10ml于50ml的锥形瓶中，立即用标定过的2，6—二氯酚靛酚溶液滴定，直至溶液呈浅粉红色15s不褪色为止。记录所用染料的ml数。为了避免其它物质的干扰，滴定过程不得超过2min。（此步骤平行作2—3次） （一）计算 维生素C含量（mg/100g样品）=（VT/W）×100 式中：V为滴定样品所耗用的染料的平均ml数 T为1ml染料相当于维生素C的mg数 W为滴定时所用样品稀释液中含样品的g数 注意事项 1.整个滴定过程要迅速，防止还原型的维生素C被氧化。滴定过程一般不超过2min。滴定所用的染料不应少于1ml或多于4ml，若滴定结果不在此范围，则必须增减样品量或将提取液稀释； 2.本实验必须在酸性条件下进行，在此条件下，干扰物反应进行很慢； 3.提取液中尚含有其它还原性的物质，均可与2，6—二氯酚靛酚反应，但反 应速度均较维生素C慢，因而，滴定开始时，染料要迅速加入，而后尽可能一滴一滴地加入，并要不断地摇动锥形瓶直至呈粉红色15s不褪色为终点； 4.若提取液中色素很多时，滴定不易看出颜色变化，需脱色，可用白陶土、

3_4_二氯苯酚的合成研究

3,4-二氯苯酚的合成研究 张付利1 ,杨诗敬2 ,张　萌 3 (1.河南大学医学院,河南开封　475001; 2.开封开化(集团)有限公司,河南开封　475002; 3.河南大学基础实验中心,河 南开封　475001) 摘　要:以邻二氯苯为原料,经硝化、还原、重氮化合成3,4-二氯苯酚,通过正交试验,找出了三步反应的优化反应条件。硝化反应混酸(硝酸∶硫酸)物质的量比为1∶3.5,邻二氯苯与硝酸的物质的量的比为1∶1.3,反应温度为 50℃,3,4-二氯硝基苯收率94.0%;用铁粉作还原剂,以7.0%NH 4Cl 水溶液作为还原介质,3,4-二氯苯胺的收 率92.5%;重氮化反应的优化条件为3,4-二氯苯胺∶亚硝酸钠∶硫酸的物质的量比为1∶1.2∶8,3,4-二氯苯酚收率为91.7%。 关键词:邻二氯苯;3,4-二氯苯酚;3,4-二氯苯胺;3,4-二氯硝基苯 中图分类号:T Q243.12 文献标识码:A 文章编号:1003-3467(2007)12-0024-03 Study on the Syn thesis of 3,4-D i chlorophenol ZHANG Fu -li 1 ,YANG Sh i -ji n g 2 ,ZHANG M eng 3 (1.Medical of Henan University ,Kaifeng 475001,China ;2.Kaifeng Kaihua (Gr oup )Co .L td.,Kaifeng 475002,China;3.Basic Experi m entalCenter,HenanUniversity,Kaifeng 475001,China ) Abstract:3,4-dichl or ophenol is synthesized fr om 1,2-dichl or obenzene by nitrati on,deoxidizati on,and diaz otizati on .The best conditi ons of the three -step reacti on are obtained by orthogonal test .W hen the molar rati o of m ixed acid is 1∶3.5(nitric acid -sulfuric acid ),the molar rati o of 1,2-dichl or obenzene and nitric acid is 1∶1.3and the reacti on te mperature is 50℃,the yield of 3,4-dichl or onitr obenzene is 94.0%.U sing ir on powder as reducer,7.0%NH 4Cl liquid as reducing medium ,the yield of 3,4-di 2chl or oaniline is 92.5%.W hen the molar rati o of 3,4-dichl or oaniline,a mmonium chl oride,s odium ni 2trite and sulfuric acid is 1∶1.2∶8,the yield of 3,4-dichl or ophenol is 91.7%. Key words:1,2-dichl or obenzene ;3,4-dichl or ophenol ;3,4-dichl or oaniline ;3,4-dichl or onitr o 2benzene 3,4-二氯苯酚是一种重要的医药、农药中间体,广泛用于医药、颜料等精细化工产品的合成,如 合成利谷隆、灭草灵等[1] ;也是合成DCPT A 的重要中间体。DCPT A ,俗名增产胺,化学名称2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺,是一类新型植物生长调 节剂[2] ,通过促进、增加或抑制、减少内源性植物激素的水平,来有效地调节植物的生长发育。DCPT A 具有抗病虫、抗重茬、抗旱、抗冻等特点,是一种可使 农作物产量增加50%的化合物[3] 。 3,4-二氯苯酚是合成DCPT A 的基本原料,目前国内虽有生产,但生产工艺尚不成熟,作为DCP 2 T A 合成研究的一个部分,我们首先对3,4-二氯苯 酚的合成工艺进行了探索。 1　实验部分 1.1　试剂与仪器 试剂:邻二氯苯(C .P );硝酸(C .P );硫酸(C .P );还原铁粉(C .P );氯化铵(C .P );亚硝酸钠(C .P );甲苯(C .P )。 仪器:WRS -1A 型数字熔点仪;有机制备仪一套;质谱仪;核磁共振仪。1.2　合成路线 收稿日期:2007-10-09 作者简介:张付利(1962-),男,副教授,从事有机化学教学及应用化学研究工作,电话:013503786681。 ? 42?河南化工 HE NAN CHE M I C AL I N DUSTRY 2007年　第24卷

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度xz014

X X X J C/Z Y/X Z XXX建设工程质量检测有限公司 作业指导书 XXXJC/ZY/XZ-014 靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度 作业指导细则 2011-06-15批准2011-07-01实施

XXX建设工程质量检测有限公司作业指导书靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度 作业指导细则 XXXJC/ZY/XZ-014 编制单位：XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室 批准部门：XXX建设工程质量检测有限公司 施行日期：2011年07月01日

关于执行《靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细则》的通知 各科室： 根据XXX建设工程质量检测有限公司的要求，由XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室修订的《靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细则》，经审查，符合XXX建设工程质量检测有限公司《质量体系文件》编制的要求，现予以批准，编号为XXXJC/ZY/XZ-014，自2011年07月01日起施行。 本检验细则由XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室负责具体解释。 XXX建设工程质量检测有限公司 2011年07月01日

XXX建设工程质量检测有限公司 靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度检测作业指导书目录 1.总则 2.检测环境 3.仪器设备与相关物质 4.标准曲线的绘制 5.检测细则 6.722S分光光度仪操作规程 7.QC-2大气采样器操作规程 8.人员与岗位责任制 9.安全规程 10.记录 （1）委托检测联系单 （2）空气采样记录 （3）分光光度法氨检测记录

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导书 1.总则 1.1目的：为规范靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度方法编制本指导书。 1.2检测依据 （1）《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 （2）《公共场所空气中氨测定方法》GB/T18204.25-2000 1.3适用范围 本指导书适用于靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度。 2.检测环境样品的检测在室内进行，气温宜室温、湿度气压不限。 3.仪器设备及有关物质 3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离为3-5mm。 3.2空气采样器：流量范围0-2L/min。流量稳定。 采样前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应不小于±5%。 3.3具塞比色管：10ml。 3.4分光光度计：可测波长为697.5mm，狭缝<20mm，检定后使用每年检定一次。 3.5压力表检定后使用。 3.6本法所用的试剂为分析纯。水为无氨蒸馏水。 3.7吸收液[C（H2SO4）=5mol/L]：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L，临时使用时再稀释10倍。

【CN109851481A】一种生产高纯度24二氯苯酚的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910200989.3 (22)申请日 2019.03.18 (71)申请人 青岛科技大学 地址 266061 山东省青岛市崂山区松岭路 69号 (72)发明人 孙晓岩　赵文英　王一鑫　夏力　 毕荣山　项曙光　 (74)专利代理机构 北京中慧创科知识产权代理 事务所(特殊普通合伙) 11721 代理人 由元 (51)Int.Cl. C07C 39/30(2006.01) C07C 37/62(2006.01) C07C 37/84(2006.01) (54)发明名称 一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法 (57)摘要 本发明提供了一种生产高纯度2,4-二氯苯 酚的方法，包括：(1)将原料加热融化，将混合催 化剂加入原料中，其中所述原料为苯酚、邻氯苯 酚或对氯苯酚中的至少一种，所述混合催化剂为 二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物；(2) 保持物料的温度为40～100℃，向物料中通入氯 化剂进行氯化催化反应得到2,4-二氯苯酚粗品， 所述氯化剂为氯气或硫酰氯中的至少一种；(3) 对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶，得到2, 4-二氯苯酚产品。本发明中所述氯化剂可为硫酰 氯，也可采用氯气，二者均可达到较高的原料转 化率，本申请中催化氯化反应得到的粗品无需精 馏，仅通过熔融结晶即可得到纯度99％的2,4-二 氯苯酚产品。权利要求书1页 说明书12页CN 109851481 A 2019.06.07 C N 109851481 A

权　利　要　求　书1/1页CN 109851481 A 1.一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，包括： (1)将原料加热融化，将混合催化剂加入原料中，其中所述原料为苯酚、邻氯苯酚或对氯苯酚中的至少一种，所述混合催化剂为二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物；所述混合催化剂的添加量占所述苯酚原料的0.001～0.20wt％； (2)将步骤(1)中制备得到的物料加热并保持在40～100℃，向物料中通入氯化剂进行氯化催化反应得到2,4-二氯苯酚粗品，所述氯化剂为氯气或硫酰氯中的至少一种，通入氯化剂的总量的摩尔数为所述苯酚原料的摩尔数的1.8～3.0倍； (3)对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶，得到2,4-二氯苯酚产品。 2.根据权利要求1所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中所述原料为苯酚。 3.根据权利要求2所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯化剂为氯气。 4.根据权利要求2或3所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，所述混合催化剂中二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的添加量以摩尔比计为(2.0-2.5):(1.8-3.0): 1。 5.根据权利要求4所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合催化剂的添加量占所述原料的0.05～0.10wt％。 6.根据权利要求5所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中保持步骤(1)中制备得到的物料的温度为50～90℃。 7.根据权利要求6所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中进行氯化催化反应的时间为3～15h。 8.根据权利要求7所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中进行氯化催化反应的时间为5～10h。 9.根据权利要求8所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中，通入氯气的总摩尔数为所述苯酚原料的摩尔数的2.0～2.5倍。 10.根据权利要求9所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(3)中对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶的具体方法为：将所述2,4-二氯苯酚粗品加入到熔融结晶器内，以5℃/min的升温速率升至40～70℃，恒温维持3～8h进行发汗处理，再以2℃/ min的降温速率缓慢降温至5～10℃，最后得到高纯度2,4-二氯苯酚产品。 2