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十滴水中樟脑的含量测定实验结果

1 标准曲线的绘制（表中Ar 为对照品峰面积，As 为内标物峰面积，以峰面积比值为纵坐标，对照品进样浓度为横坐标）。

表一樟脑的线性关系考察

进样浓度mg/ml 峰面积比值Ar/As 回归方程

水质氨氮的测定

水质氨氮的测定氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。

3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右，置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液浓度。

硫化物的测定碘量法

硫化物的测定（碘量法）试剂 ①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。

碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。仪器恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法一、实验原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。二、实验仪器可见分光光度计，消解装置，比色管。三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器：药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员；比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达

水中氨氮的测定

实验三氨氮的测定氨氮的的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水扬酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简单、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和浑浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏比色法。电极法具有不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。一.实验目的和要求 1.掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。 2.复习第二章含氮化合物测定的有关内容。二.纳氏试剂比色法 1.原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg·L-1。水样做适当的预处理后，本法可采用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2.仪器 ①带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 ②分光光度计。 ③pH计。 3.试剂配制试剂用水均为无氨水 (1)无氨水可选下列方法之一进行制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。 (2)1mol·L-1盐酸溶液。 (3)1 mol·L-1氢氧化钠溶液。 (4)轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0～7.6。 (6)防沫剂，如石蜡碎片。 (7)吸收液： ①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 ②0.011 mol·L-1硫酸溶液。 (8)纳氏试剂：可选下列方法之一制备：

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢

硫化物检测方法.

硫化物地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应

防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。1．乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2．酸化—吹气法若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3．过滤—酸化—吹气分离法若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

氨氮的测定纳氏试剂法

实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。二．实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样

浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。三. 仪器与试剂 1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）：称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1000ml。 7. 硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌（ZnSO 4·7H 2 O）溶于水中，稀释至100ml。

实验二水中溶解氧的测定教案设计

实验二水中溶解氧的测定【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ，式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积（mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

水中磷含量的测定

实验2 钼锑抗法测定磷含量一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。二、实验原理钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃，显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。三、实验材料与仪器材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制

取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。

水质硫化物的测定碘量法

水质硫化物的测定碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S 2O 3 2-30mg/L、NO 2 -2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO 3 2-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO 32-，可有效消除30mg/L SO 3 2-的干扰。 2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。盐酸（HCI）：p=mL。磷酸（H 3PO 4 ）：p=mL。乙酸（CH 3 COOH）：p=mL。载气：高纯氮，纯度不低于％。盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。乙酸锌溶液：c[Zn（CH 3COO） 2 ]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CH 3 COO） 2 ，溶于水并稀释至 1000mL。

水中总磷的测定方案

水中总磷的测定方案（碱性过硫酸钾消解法） 1原理在中性条件下用碱性过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2仪器设备和试剂仪器设备：离心机、高压蒸汽灭菌锅、分光光度计、具塞比色管（50mL）、移液枪、枪头（1mL、5mL）、容量瓶（250mL）。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡试剂：（1）浓硫酸（ρ≈1.84g/cm2，分析纯）（2）硫酸1+1（体积比浓硫酸：水=1:1）（3）50g/L碱性过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾K2S2O8溶解于800mL水中，称取氢氧化钠20g溶于上述溶液中，混匀，定容至1000mL。（4）100g/L抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。（此溶液贮于棕色试剂瓶中，置于4℃下保存可稳定几周。如不变色可长期使用。）（5）钼酸盐溶液：A、溶解13g钼酸铵于100mL水中。B、溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。C、量取150mL浓硫酸溶解于150mL水中。不断搅拌，将A溶液缓缓倒入C 溶液中，加B溶液并且混匀。（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，置于4℃下可保存二个月。）（6）磷标准贮备溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg/mL P标准溶液。（此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月）（7）磷标准溶液：将10mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，即为2μg/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。 3操作（1）待测液的制备 A、用移液枪移取经离心后的水样10mL于50ml具塞比色管中，加入10mL碱性过硫酸钾溶液，再加水至约30mL，摇匀。

氨氮的测定

1 范围本标准规定了污水中氨氮的测定方法。本标准适用于污水中氨氮的测定。 2 原理：水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。 2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O （黄棕色沉淀） 3 仪器 3.1 分光光度计； 3.2 50ml、100ml容量瓶； 3.3 吸管若干； 3.4 玻璃漏斗； 3.5 漏斗架。 4 试剂 4.1 纳氏试剂称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞（约35g溶于150ml水中），并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤）于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去，纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用； 4.2 硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml； 4.3 氢氧化钠（50%）：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml； 4.4 酒石酸钾钠溶液（50%）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止，冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）； 4.5 氯化铵标准溶液精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝（NH ＋），此为标准溶液。４ 5 标准曲线的绘制 5.1 分别取标准氯化铵溶液：、、、、、、于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾含量分别为、、、、、、。摇匀，放置10min进行比色。钠，1ml纳式试剂，此溶液NH＋４ 5.2 在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比。 6 测定步骤取100ml水样于100ml容量瓶内，加1ml硫酸锌，加氢氧化钠，充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。 7 计算 m×1000 氨氮（mg/L）= ———— V

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ

精心整理 1.范围 1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。 1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 2.参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009 3.职责 4. 5. 5.1 5.2 6.试剂 6.1制备6.1 6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 6.4 无水乙醇 6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

6.6 氢氧化钠（NaOH） 6.7 可溶性淀粉 6.8 碘化钾（KI） 6.9 碘化汞（HgI） 6.10 氢氧化钾（KOH） 6.11 二氯化汞（HgCl2） 6.12 纳氏试剂 ?碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液：（6.8）氢氧化? 6.13 6.14 6.15 6.16 。6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O） 6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。 6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 6.22 硼酸（H3BO3）

溶解氧测定方法国标

水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量 3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。标定在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均

水中硫化物的测定

实验一水中硫化物的测定一、实验目的 1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作； 2．分析影响实验结果准确度的因素； 3．了解硫化物测定的其它方法。二、实验原理水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S —S —）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示剂反应为终点。 222S I I S --+→+（碘和硫化物摩尔比是1:1） 223224622N a S O I N a S O N aI +→+（碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2）根据上述两个反应式，计算水样中硫化物浓度。三、实验方法本方法适用于含硫化物1mg/L 以上的水和污水的测定。当试样体积为200mL ，用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和污水的测定。 1、仪器和设备烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。 2、试剂纯水、盐酸、K 2Cr 2O 7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。 3、溶液的配制 (1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL 配置。 (2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1000 mol/L 。称取在105℃烘干2h

HJ535 -2009水质氨氮测定

水质氨氮的测定 1 含义及方法原理 1.1 含义氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 1.2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。 2. 方法名称、标准号及适应范围方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》方法标准号：HJ535 -2009 方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 3 仪器 3.1可见分光光度计：具20 mm比色皿。 3.2 氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。 4 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。 4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。 4.1.2 蒸馏法在1 000 mL的蒸馏水中，加0.1 mL硫酸（ρ=1.84 g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 4.1.3 纯水器法

水质分析中氨氮测定的标准方法

水质分析中氨氮测定的标准方法氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。测定方法一：纳氏试剂光度法（GB7479--87） 1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2．干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围本法最低检出浓度为0.025molL（光度法），测定上限为2mgL。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪器（1）分光光度计：UV-2800(UNICO）（2）pH计。

试剂配制试剂用水应为无氨水。 1．纳氏试剂可选择下列一种方法制备。（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4．铵标准使用溶液移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。步骤 1．校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。