掺合料检测实施细则

掺合料检测实施细则

一、适用范围

本检测实施细则适用于搅拌站内部试验室检测粉煤灰、矿粉时应执行的检测内容。本细则具体说明了检测项目、取样方法、使用设备、检测方法及结果判断等。

二、检测项目及技术标准

三、检测环境

1、试验室温度为20 ℃±2 ℃相对湿度应不低于50 ％；粉煤灰矿粉试样、

拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致；

2、养护箱的温度为20 ℃±1 ℃，相对湿度不低于90 ％；

3、矿粉试体养护池水温度应在20 ℃±1 ℃范围内。

四、检测设备与标准物质

1、滴定溶液等标准物质

1.1 盐酸标准滴定溶液< c (HCL) =0.1 mol / L >

1.1.1 将8.5 ml 盐酸加水稀释至1L，摇匀。

1.1.2 称取0.1g 已烘过2-3 h 的碳酸钠，精确到0.0001 g ，置于250 ml

锥形瓶中，加100 ml 水使其完全溶解，加入6-7滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转变为橙红色。将锥形瓶中溶液加热煮沸1-2min，冷却至室温，如此时返色，则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。

1.1.3 盐酸标准滴定溶液的浓度计算公式：

浓度c (HCL) =（碳酸钠质量×1000）/（滴定时消耗盐酸滴定液的体积×53.0）

1.2 氢氧化钠标准滴定溶液< c (NaOH) =0.06 mol / L >

1.2.1 将24 g 氢氧化钠溶于10L 水中，充分摇匀，贮存于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

1.2.2 称取约0.3 g 苯二甲酸氢钾，精确到0.0001 g ，置于400 ml 烧杯中，加入约200 ml 新煮过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液的溶度计算公式：

浓度c (NaOH) =（苯二甲酸氢钾质量×1000）/（滴定时消耗氢氧化钠滴定液的体积×204.2）

2、检测设备

五、取样方法及试样数量

1、取样方法：粉煤灰以连续供应的200 t 相同等级、相同种类的为一批，

不足200 t 的按不超过十天为一批计；矿粉以相同厂家、相同等级年产量10万吨以下，不超过200t为一批；10～30万吨，不超过400t为一批；30～60万吨，不超过600t为一批；60万吨以上，不超过1000t为一批。

2、试样数量

六、检测方法

6.1细度试验

6.1.1采用负压筛法。筛吸试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接

通电源，检查控制系统。调节负压大于2000Pa。

6.1.2称取试样25g，精度0.1g，倒入45μm方孔筛筛网上，将筛子置于气流

筛筛座上，盖上有机玻璃盖子；

6.1.3筛析时间为3min；观察负压表，负压大于2000Pa时表示工作正常，若

负压小于2000Pa，则应停机，清理吸尘器的积灰后再进行筛析。

6.1.4在筛析过程中，发现有细灰吸附在筛盖上，可轻轻敲打筛盖，使吸附

在筛盖的灰落下。

3min后气流筛自动停止工作，停机后将筛网内的筛余物收集并称重，准确至

0.1g。

6.2 含水率

称取粉煤灰试样50g，准确至0.01 g ，倒入器皿中。放入烘箱内烘至恒重，取出后放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01 g 。

6.3 烧失量

6.3.1 称取1 g 试样，精确到0.0001 g ，置于已灼烧恒量的瓷坩埚内，将

盖斜置于坩埚上，

6.3.2 放入马弗炉中从低温逐渐升高温度，在950-1000℃下灼烧15-20 min 。

取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复称量，直至恒温。

6.4 需水量比

6.4.1 称取试样粉煤灰90g、硅酸盐水泥210g、标准砂750g，另外称取对比

样品硅酸盐水泥300g、标准砂750g。将称取的2份样品加入适当用水量，分别进行拌合。拌合的同时，将跳桌台面、试模内壁等用具用湿布擦拭。

6.4.2将拌合好的胶砂分两次装入预先放置在跳桌中心的截锥形圆模内。第

一次先装至模高的2/3，用圆柱捣棒自边缘至中心均匀插捣15次；第二次装至高出圆模约20mm，再插捣10次，每次插捣至下层表面，然后将多余胶砂刮去抹平，并清除落在跳桌上的砂浆。

6.4.3 将圆模垂直向上轻轻提起，立刻开动跳桌，约每秒1次在30±1 s 内

完成30次跳动，跳动完毕，然后用卡尺量测胶砂底部扩散直径，以相互垂直的两直径平均值为测定值。如测定值在125~135mm范围内，则所加入的用水量，即为胶砂用水量。测定结果如不符合规定的胶砂流动度，应重新调整用水量，直至胶砂流动度符合要求为止。

6.4.4 从胶砂拌和开始到测量扩散直径结束，应在5min 内完成。

含量（离子交换法）

6.5 SO

3

6.5.1称取约0.2 g 粉煤灰试样，精确到0.0001 g ，置于已盛有5g树脂、

一根搅拌子及10ml 热水的150mL烧杯中，摇动烧杯使其分散，向烧杯中加入40Ml 沸水，置于磁力搅拌器上。加热搅拌10min ，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4-5次。滤液及洗液收集到另一装有2 g 树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中，再置于磁力搅拌器上搅拌3 min，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5-6次，滤液及洗液收集到300mL 烧杯中。

6.5.2 向溶液中加入5-6滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定

至为红色。保存用过的树脂已备再生。

6.6游离CaO（乙二醇法）

6.6.1 称取约1 g 试样，精确至0.0001 g ，置于干燥的内装有一根搅拌子

的200ml 锥形瓶中，加40ml 乙二醇，盖紧锥形瓶，用力摇荡，在65-70℃水浴上加热30 min ，每隔5min 摇荡一次。

6.6.2 用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。用无水乙醇或

热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次，每次用量10 ml , 卸下滤液瓶，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。

6.7安定性

6.7.1 用水泥粉煤灰制成标准净浆。

6.7.2将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的

标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试样移至湿气养护箱内养护24h±2h。

6.7.3调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试样，不

需中途添补试验用水，同时又能保证在30min±5min内升至沸腾；

6.7.4脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离，精确到0.5mm，

接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。沸煮后待箱体冷却至室温，取出试件测量雷式夹指针尖端间的距离。

6.8流动度比

6.8.1 分别测定矿粉试验样品和对比样品的流动度。

6.8.2 对比砂浆水泥用量为450g ，标准砂1350 g ，水225 ml ；试验砂浆

中水泥用量为225 g ，矿粉为225 g ，其余相同。

6.8.3 上述材料制备胶砂的同时，将跳桌台面、试模内壁等用具用湿布擦拭。

6.8.4将拌合好的胶砂分两次装入预先放置在跳桌中心的截锥形圆模内。第

一次先装至模高的2/3，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用圆柱捣棒自边缘至中心均匀插捣15次；插捣至胶砂高度的1/2，第二次装至高出圆模约20mm，用小刀划10次再用圆柱捣棒自边缘至中心均匀插捣10次，插捣不超过以不捣实底层表面，然后将多余胶砂刮去抹平，并清除落在跳桌上的砂浆。

6.8.5 将圆模垂直向上轻轻提起，立刻开动跳桌，约每秒1次在30±1 s 内

完成30次跳动，跳动完毕，然后用卡尺量测胶砂底部扩散直径，以相互垂直的两直径平均值为测定值。

6.9活性指数

6.9.1 分别测定矿粉试验样品和对比样品的7d和28d抗压强度。

6.9.2 对比砂浆水泥用量为450g ，标准砂1350 g ，水225 ml ；试验砂浆

中水泥用量为225 g ，矿粉为225 g ，其余相同。

6.9.3 按水泥胶砂制备方法成型并到龄期试压，记录试压值。

七、检测结果及结果核对（见下页）

八、检测结束工作

1、试验结束后关闭试验仪器，断开电源。

2、及时清洗与化学药品接触过的烧杯器皿等，清洗各搅拌锅、圆锥模等盛过

水泥的器皿、工具，脱出水泥试体后，擦净试模并在内壁上涂防锈油；清除已破型的试块。

3、填写试验记录，经计算后得出试验结果。

九、异常事故处理

1、当出现意外事故，如停电而停止试验时，应清除水泥浆体等，清洗器皿，

待正常后重新开始。

2、搅拌机、压力机、抗折机发生故障时，应及时与设备维修部门联系，经

维修后设备恢复正常时再进行检测。

3、使用化学药品时，出现泼洒外溅，要及时处理，用清水冲洗擦拭；特别

在使用盐酸时，更须注意。

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