游离TDI含量的测试方法

（中国涂料信息网据《上海涂料》报道）

作者：童国忠(上海市涂料研究所)

摘要：详细叙述了用气相色谱法测定聚氨酯预聚体中微量游离TDI的操作方法和技巧。

关键词：气相色谱法；聚氨酯涂料；TDI

0前言

涂料样品中游离单体的分析，是气相色谱法在涂料工业分析中的重要用途之一。国家强制性卫生标准中对于聚氨酯涂料中游离TDI单体含量的测定就需要借助这种分析方法。

游离TDI单体的分析，由于属微量分析方法，初次涉及这一分析方法的技术人员，一般都难以立即达到准确的水平。近年来，一些质检单位的分析人员在进行游离TDI的测定时，由于没有掌握分析方法的要领，多次出现分析错误，导致被测用户不应有的经济损失的事例屡有发生。本文所述的方法是作者在实验室及后继者20多年来的具体实践所得，可提供读者参考。

操作者是否达到了正确的操作水平，则有一种检验方法，即分析一个进口的预聚体样品，它的游离单体含量是已知的(在0．3％～0．5％)，如果这个样品做准了，才可对未知样进行测试。

早在1975年，上海市涂料研究所的前身——上海市染料涂料研究所研制成功TDI类型的745聚氨酯木器漆并投人生产，预聚体是甲苯二异氰酸酯(TDI)和三羟甲基丙烷加成物。为配合涂料的研制工作，笔者带领气相色谱实验室开发出测定聚氨酯木器漆中游离TDI单体的气相色谱分析方法。该方法采用硅油作固定液，用工作曲线法定量测定游离TDI。20世纪8O年代，上海市涂料研究所研制成功用于飞机外壳的HDI脂肪族聚氨酯高档蒙皮漆和HDI高档外墙涂料，笔者在分析游离TDI方法的基础上，用聚甲基硅氧烷SE30固定液取代硅油，测定涂料中的游离HDI。测定游离HDI方法中的一些实验技巧对测定游离TDI同样有效。

笔者在实验室测定游离TDI的工作经过历年改进，于2O世纪8O年代通过实验比较了ASTM 和DIN标准，认为DIN方法更适合国情，最后采用正十四烷为内标物用内标法测定游离TDI，这种方法随着色谱柱效的不断提升，仪器系统对游离TDI吸附量随之下降，经张卫群高级工程师的努力，校正因子值从最初的3．0降到了2．7，并已成为测量游离TDI的成熟方法，相似的方法标准有刘杏萍等人参照加拿大政府规格局1-GP-180M标准制定的中华人民共和国化工部标准HG2454-93，方法要点是用SE30柱，十四烷内标，内标法测定涂料中的游离TDI。也有人用和SE30极性相同的OV101作固定液。

ASTM方法与DIN方法的主要差别是前者用三氯代苯为内标，后者用正十四烷为内标。三氯代苯的出峰在TDI前，正十四烷在TDI后。早期的聚氨酯预聚体中游离单体含量很高，达5％～12％，经改进也只能降到3％。先进的生产工艺是将聚合反应所得到的预聚体，经薄膜蒸发器抽除游离TDI，使预聚体中的游离TDI含量降到0．5％以下，通常达到0．3％。用三氯代苯还是用正十四烷，在预聚体中的游离单体含量大于3％时还显示不出太大的区别，只是一般的三氯代苯试剂含有同分异构体，出一大一小2个峰，要将2个峰的面积之和作为内标物的面积。而且长期使用含氯化合物，对部分仪器的氢火焰检测器的喷嘴会有腐蚀。在当今世界各国对环保要求日趋严格的新形势下，预聚体中的游离单体含量必须控制在0．5％以下，有的已达到0．1％以下，这就是微量甚至微痕量分析了。在微量分析的谱图中，三氯代苯的出峰位置明显在溶剂峰的拖尾上，这就增加了分析误差。

在已出版的游离TDI标准的文本中，示范的色谱图大多是用TDI、内标物、溶剂纯样配制的样品色谱图，看上去分离得不错，而到微痕量分析真刀真枪时的图谱就没有那么理想了。正十四烷出峰在TDI后面，不存在这个问题。所以在微痕量分析中以正十四烷作内标为佳。我国原化工部标准HG／T2425—93、德国标准DIN55956(1981)、加拿大标准1-GP-180M、

IS(310283(1977，1，8)标准都是用正十四烷作内标物。色谱柱并无太严格的限制，只要是低极性的色谱柱，能将TDI与内标物分离开的都可以用，其中SE30一类的固定液为众多标

准所采用，使用最广。由于固定液为低含量，TDI又是强极性化合物，故要注意载体的选用，要用吸附性低的载体，以减少TDI的拖尾，越是微痕量分析，低吸附性载体的选用越重要。1色谱柱测定法

以下是涂料中游离TDI填充柱色谱测定方法。

色谱柱：10％SE30，ChromosorbWAWDMCS或ChromosorbWHP，80～100目，内径2mm，柱长

1m。

汽化室温度：150℃，绝对不可高于150℃。

柱温：150℃。

检测器：氢火焰离子化检测器，检测器温度：200℃。

当测定微痕量游离TDI时，仪器应采用最高一档灵敏度。

载气：优先采用氦气，亦可用氮气，柱前压力：0．08～0．10MPa

参考进样量：1～3μL。用10μL微型注射器。

内标物：正十四烷，GC或AR级。

样品稀释剂(溶剂)：乙酸乙酯(AR级)，含水量≤300×10-6。

TDI：新鲜品，优先采用刚蒸过的新鲜样品。

样品瓶：8mL玻璃样品瓶，也可用青霉素瓶。

样品中游离TDI实测色谱图见图1。

操作的各项步骤如下：

(1)乙酸乙酯的准备

本方法用乙酸乙酯溶解样品和配制内标物，乙酸乙酯的含水量必须小于300×10-6。含水量可用卡尔费休法或气相色谱法测定。含水量达不到要求时要用5A分子筛进行脱水。将200g 分子筛放到500％马福炉中烘烤2h，待炉温降到120℃时取出，立即放人小的真空式干燥器(玻璃器皿)中冷却到室温(注意l干燥器中不得放人任何干燥剂，如硅胶等)。然后将分子筛倒人刚启封的AR级乙酸乙酯中，24h后测定含水量达标后方可使用。

图1样品中微量游离11)I实测色谱图

为何在干燥器内不可放硅胶?这是因为分子筛为强吸水剂，如果和硅胶放在一起，就会吸取硅胶中的水分，使分子筛的脱水功能很快下降。

(2)校正因子值的测定

测定TDI相对正十四烷的质量校正因子f值的方法如下：

在8mL样品瓶中依次加入6mL乙酸乙酯，精确称取0．02g正十四烷和0．06gTDI，盖好盖子后小心将样品摇匀。在本色谱分析条件下进行分析，从峰面积A的比求得f值。

由于TDI能自聚，测试校正因子用的TDI标样要采用油浴或空气浴加热减压蒸馏方法获得的新鲜品。TDI纯样如果放置时间过长，不可用来测定校正因子，有人用放置半年以上的TDI 来测校正因子，结果就不会准。

当用SE30色谱柱、用正十四烷作内标时，如果缺乏减压蒸馏条件，而TDI和正十四烷的分离良好时，可以直接采用文献值2．71作为测试的校正因子，在微量分析工作中，由于此校正因子值误差所引起的分析误差在许可范围之内。实验表明，当TDI和正十四烷分离度略差时，校正因子值为3．0，分离到底时为2．5，一般的分析水平是2个峰的分离基本到底，为2．7o如果采用放置过久的TDI测定校正因子，引起的误差很有可能比直接采用文献值来得大。

(3)样品的称取

早期涂料的游离TDI含量高达5％～7％，后来降到3％，现在0．5％以下，常见为0．1％～0．3％。先准确配制0．1％的正十四烷乙酸乙酯溶液，即内标物试剂。如果不配制内标物溶液，而是直接向样品中加入微量的内标物，很容易引起不应发生的分析误差。

在8mL样品瓶中准确加入2g的内标物试剂，然后加入2g左右的被测TDI涂料样品。盖好盖子后小心地将样品摇匀。在本色谱条件下进行分析，依据峰面积A求出样品中游离TDI的质量百分含量TDI％。

内标物的加入量，以内标物的峰面积与TDI峰面积接近为最好，一般面积比不要超过3为合适，如果2个峰面积比相差太大，分析误差可能会有所增加。这是因为在微痕量分析中，仪器的灵敏度采用最高档，TDI峰面积又不大，在这种条件下仪器本身因素，以及色谱柱的分离度等因素对分析误差的影响明显高于常量分析，所以2个峰的面积接近为好，可以减少分析误差。

上式中W正十四烷为内标物的质量，等于内标物试剂质量×内标物试剂含量％。

样品瓶用8mL分析用样品瓶为好，也可用10mL青霉素瓶，称样结束后，样品上端的空气部分越小越好，这可减少空气中的水分和样品中的游离TDI反应而使分析结果偏低。不宜采用无盖的样品瓶和大容量的样品瓶。配样摇匀后就应进样分析，不能久放。

2次分析结果之间的误差应在允许范围之内，否则要重测。取平均值为分析结果。

2操作注意点

(1)必须严格控制汽化室温度，低于130℃时TDI汽化不完全，测试结果会偏低。

预聚体样品中的主体是TDI加成物或TDI三聚体，TDI预聚体或三聚体在高温时产生热分解，生成大量的游离TDI单体，样品中的游离TDI含量会加。温度高于200~C时，样品中的游离TDI含量骤增。一个游离单体含量为0．3％的合格样品，如果用200℃的汽化室温度，测试结果游离单体的含量可高达1．5％以上，如果用250℃的汽化室温度，测试结果游离单体的含量可高达20％以上，这显然是错误的分析。

从实验求得，合适的汽化温度为150℃，故汽化室温度定为150℃。

(2)由于样品中的聚合物注入了汽化室，在汽化室的石英管内要放少量的硅烷化石英棉，并经常清洁石英管。一旦发现TDI色谱峰拖尾增加，就应清洁石英管，更换石英棉，否则分析误差会增加。

(3)色谱柱中的填料和系统中的石英棉对TDI有一定的吸附性，仪器从冷态加热到分析状态时，分析开始的前几针有可能会发生TDI面峰偏低的现象。解决的办法是向汽化室中注入3％左右浓度的TDI乙酸乙酯溶液1μtL一次，使系统迅速达到饱和状态，然后再进行分析工作。

(4)TDI能吸收空气中的水分而反应，乙酸乙酯也易吸收空气中的水分，而现在样品中的游离TDI的含量又是处于微量水平，因此在下雨天和空气湿度很高时，测得的游离TDI含量会偏低。故应尽量避免在雨天进行测试。

(5)样品瓶、注射器、吸管都应干燥，可放在盛有硅胶干燥剂的干燥器中保存备用。测定工作中，注射器注入样品一次，就要立即用无水乙酸乙酯将注射器中的残留样品洗净，以防样品中的聚合物堵死注射器。

注意以上操作要点，并反复用已知样品做分析，以达到基本熟练，这样方能正式进行分析测试工作。

游离甲醛含量测定方法

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理： 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式： 2. 精确度 1）树脂称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管，50mL量筒，250mL锥形瓶，0.001g（或0.0001g）电子天平，15%的亚硫酸钠溶液，已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液，0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，百里酚酞指示剂（0.5g溶于100mL乙醇溶液中），自行合成的树脂，蒸馏水。 4. 操作步骤 1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴百里酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2）在另一个250ml锥形瓶内（温度控制在0℃），称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3）在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4）按照上面操作重复分析3次。 5）同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中：V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量（克）； G ——试样重（克）。

脲醛树脂中游离甲醛含量的测定

实验四脲醛树脂游离甲醛测定 一、实验介绍 游离甲醛问题目前已备受社会关注。胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化，然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高，最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。因此，人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法，降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。 因此，脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。 关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。 二、实验目的 通过本实验学习和实践，使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试，从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解，巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。 三、实验原理 胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式： 四、精确度 1）脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 五、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平

15%的亚硫酸钠溶液；已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液，草酚酞指示剂，自行合成的脲醛树脂，蒸馏水。 六、操作步骤 1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴草酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色； 2）在另一个250ml锥形瓶内，称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴草酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5N左右的HCL溶液。 3）在试样溶液中滴加草酚酞指示剂15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。 4）按照上面操作重复分析3次。 5）同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 七、数据处理与分析 树脂游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中：V1 ——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； V2 ——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.03003 —— 1ml 1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量（克）； G ——试样重（克）。 计算三次测量结果的精确度，以绝对误差和相对误差表示。 八、实验报告 1）撰写实验报告 2）自行详细描述测量脲醛树脂游离甲醛含量分析的实验原理和实验过程 3）讨论之一，试结合你所合成脲醛树脂的黏度、固化时间以及游离甲醛含量，综合评价其树脂，并结合所学知识阐述如何控制以合成性能较好的脲醛树脂胶粘剂。 4）讨论之二，对比甲醛溶液分析方法和树脂游离甲醛分析方法的优缺点。

胞内游离Ca的测定方法

Pluronic F-127 (F127)美国Molecular Probes Inc.产品。 Ultima型共聚焦激光扫描显微镜为美国MERIDIAN Instruments Inc 产品。 1. 光源：Ultima型50Mw UV,200Mw Visible 2. 激发波长：351-364nm，488nm，514nm 3. 扫描系统：Ultima为台阶扫描，精度0.1um 目的：监测细胞胞浆中游离钙的动态变化 原理：正常细胞内游离钙浓度[Ca2┼]i为0.1 umol/L,胞外钙离子浓度为1.2-1.3mmol/L,相差达10000倍。胞外钙内流和胞内钙库动员形成的钙震荡(钙峰或钙波)在各种生理过程中起重要作用；病理状态下细胞内钙超负荷将造成一系列代谢紊乱,直至细胞坏死或凋亡；钙离子通道阻断剂已广泛应用于临床。显而易见,测定[Ca2┼]i在生理学、病理学和药理学等研究工作中均具有重要意义。Fluo-3/AM等钙离子荧光染料以脂溶性的乙酰甲氧基酯（AM酯）的形式导入细胞，在胞内水解酶的的作用下水解成游离酸，与钙离子的结合物在激发光作用下能产生特异的荧光。荧光信号的强弱随钙离子浓度的变化而变化。 100ug Fluo-3/AM 溶于100ul DMSO中，就是1ug/ul,1mg/ml,1g/L 方法：1.预先用二甲基亚砜(DMSO)将Fluo-3/AM配制为1mmol/L(1g/L)原液,-20oC避光保存。F127用DMSO配制成20%溶液(W/V)。用无血清无酚红培养液将Fluo-3/AM稀释成终浓度为10umol/L，并加入0.1％的Pluronic F-127备用。2.移去培养皿中的原培养液，用PBS液冲洗心肌细胞2遍，加入10umol/L 染料液1ml，置于37oC的CO2孵箱里避光温育30min。 3.将染色后的心肌细胞用PBS液冲洗3遍，加入1mlDMEM液后置于20倍光学显微镜观察区域及层面，用LSCM观察Fluo-3染色的细胞的某一层面的荧光图像。 4.启动LSCM，选择488nm氩离子激光，启动计算机，运行lasersharp2000软件，选择time-course程序，设置扫描间隔时间（30sec）、扫描次数（300次），开始扫描。 5.将数据输入excel进行整理、统计、分析。 一、细胞内游离Ca2+浓度([Ca2+]i)的测定 按经典方法，以钙离子敏感的荧光探针Fura-2/AM或Fluo-3/AM来检测细胞内[Ca2+]i。Fura-2的结构类似于四羧酸的Ca2+螯合剂EGTA，能以1：1的比例特异性地与Ca2+结合，与EGTA不同的是Fura-2可发出荧光，并且结合Ca2+后荧光特性有改变，Fura-2及其与Ca2+结合后的复合物的最大激发波长分别为380 nm和340 nm，这种变化可指示Ca2+的存在及其浓度。Fura-2为一极性很大的酸性化合物，不能进入细胞内，但在其负性基团部位结合上乙酰氧甲酯基后则成为Fura-2/AM。后者脂溶性很强，又消除了负电荷，容易通过细胞膜，随后被细胞内的非特异性酯酶水解掉分子中的酯基后又变为Fura-2，与胞浆中的游离Ca2+结合后即可被特定波长的紫外光(340 nm)激发产生荧光。并且，Fura-2与Ca2+解离容易，随着游离Ca2+的增加或减少，其荧光强度便随之变化。因此，Fura-2的荧光强度与[Ca2+]i呈比例关系，据此可以测定[Ca2+]i及其变化(Malgaroli, A., et al., 1987)。

酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：

3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头

室内环境检测报告-(标准版)

室空气质量检测报告 编号：XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人： XXX（女士） 委托检测地址：市孝南区XX路XXXX 委托检测项目：民用建筑工程室空气中游离甲醛、苯 XX职业卫生技术服务 2015年 1月 30日

报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性，对检测的数据及检测评价结论负责，对委托方所提供的检测样品。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字，或涂改，未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议，须于收到本报告之日起15日书面形式向本检测机构提出，逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品，仅对送检样品负责，不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分，使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果，本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告，违者必究。 地址：XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码：432000 服务热线：0712-XXXXXXX 邮箱：XXXdzyws2013163.

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游离甲醛含量的测定

游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理：在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH，使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.

③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯），溶于50mL蒸馏中，加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用C（HCI）=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色，煮沸2min， 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5～10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)

人造板甲醛释放量的测定方法（甲醛释放量检测舱）随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出，胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系，但由于板材种类繁多，生产工艺不同，不能简单地相互转换。此外，许多方法样品代表性差，测试往往受环境条件的影响。因此，不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法：穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量，而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同，人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类，一种是人造板中游离甲醛的含量，另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路，两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响：板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此，针对不同类型的板材，考虑到经济性、方便性和习惯性，其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。

表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9～11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词：甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献

甲醛含量测定实验方案

甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒（50ml 、500ml ） 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯（大于1L 、500ml ）移液管（1ml 、10ml ） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm ，吸收池1cm ） 四、甲醛标准溶液的制备 （1）甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml 亚硫酸钠溶液（126g/l ），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l ），用硫酸标准滴定溶液[c （?H 2SO 4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g （3ml ）试样，精确到0.0001g ，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算： 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量，％ V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量

则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置：称取M 克甲醛溶液，溶于1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M 的具体数值为1g/X ） （2）硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l ）表示，按式⑥计算： )M V (V 1000 m ）SO H 21c （ 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值，g V 1—硫酸溶液的体积的数值，ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol ）[M(?Na 2CO 3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c （?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g

室内甲醛检测方法完整版

室内甲醛检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为~m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为~m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为 20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 3．10mL具塞比色管； 4．723型可见分光光度计。 三、药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 1．吸收原液(C(MBTH)=mL)：称量酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2．吸收液(C(MBTH)=mL)：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3．L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)× 1000/M(g/mol)=12mol/L)，用水稀释至1000mL。 4．1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵，用L盐酸溶解后稀释至100mL。 5．碘溶液(C(1/2I2)=L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取第二个方法。一，准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；二，外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘

室内环境检测报告(标准版)

室内空气质量检测报告 编号：XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人：XXX（女士） 委托检测地址：孝感市孝南区XX路XXXX 委托检测项目：民用建筑工程室内空气中游离甲醛、苯 湖北XX职业卫生技术服务有限公司 2015年1月30日 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性，对检测的数据及检测评价结论负责，对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字，或涂改，未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议，须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出，逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品，仅对送检样品负责，不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分，使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果，本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告，违者必究。 地址：XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码：432000 服务热线：0712-XXXXXXX 邮箱：XXXdzyws2013@https://www.wendangku.net/doc/214407712.html, 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性，对检测的数据及检测评价结论负责，对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字，或涂改，未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议，须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出，逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品，仅对送检样品负责，不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分，使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果，本机构不负责相应的法律责任。 六、未经本公司书面批准，不得复制（全文复制除外）本检测报告。 七、未经本公司同意，本报告及数据不得用于商业广告，违者必究。 地址：孝感市XXXXXXXXXXX幢Ｘ单元ＸＸＸ号 邮政编码：432000 服务热线：0712-ＸＸＸＸＸＸＸ 邮箱：XXXX2013@https://www.wendangku.net/doc/214407712.html, 一、概况 住房地址

化妆品中甲醛含量的测定方法

学号：036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩

2012年5月8日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)

化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名：刘娇学号：036 化学化工学院应用化学班 指导教师：裴强职称：讲师 摘要：甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词：甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords：Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明

涂料检验报告

检验报告 TEST REPORT 广西壮族自治区产品质量监督检验院 Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Supervision ＆ Testing on Product Quality

广西产品质量监督检验院编号：Q13-001533 检验报告受检单位───── 任务来源───── 委托单位 名称市业扬建材厂 样品名称外墙腻子粉 型号规格P型 地址市旱塘路5号商标───── 邮政编码─────等级───── 生产单位市业扬建材厂 原编号───── 生产日期───── 抽样地点───── 抽样方式───── 抽样基数───── 抽样者───── 抽样数量───── 抽样日期───── 送样者雪青 样品状况粉状，塑料袋装，满足检验要求。收样日期2013-07-29 样品数量20kg 检验依据JG/T 157-2009《建筑外墙用腻子》 检验结论 送检样品按JG/T 157-2009判定：合格。 签发日期：2013年07月29日 备注委托单位对样品及其相关信息的真实性负责。 批准：审核：编制：

广西产品质量监督检验院第2页共 2 页检验报告

№：ST131347 检验报告 Test Report 样品名称： 立邦QC+629改性丙烯酸外墙面涂白色Sample Description 商标/型号 立邦 ------ Brand/Model 委托单位： 立邦涂料 Applicant 检验类别： 委托检验 Test Type 国家涂料产品质量监督检验中心() China National Quality Supervision and Testing Center for Paintings and Dopes(Guangdong) 2013年05月16日

室内甲醛检测方法

室内甲醛检测方法 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在 ~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为~m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为~m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显

示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 3．10mL具塞比色管； 4．723型可见分光光度计。 三、药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 1．吸收原液(C(MBTH)=mL)：称量酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2．吸收液(C(MBTH)=mL)：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3．L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)× 1000/M(g/mol)=12mol/L)，用水稀释至1000mL。 4．1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵，用L盐酸溶解后稀释至100mL。 5．碘溶液(C(1/2I2)=L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取第二个方法。一，准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加碘，用水溶解后

涂料用原材料检验方法汇总(游离酸,粘度)

涂料用原材料检验方法汇总 1.游离酸酸价的测定 目的： 油脂及其加工物中添加了游离酸导致产品使用时出现质量异常，我们要确定其中的游离酸含量，掌握检测方法。 原理： 油脂及其加工物中添加的游离酸一般为无机酸（如盐酸、硫酸等），油脂及其加工物中酸性物质一般为有机酸，根据相似相容原理，有机酸无法溶解于水中，而无机酸可以。 仪器、试剂和材料 测试样 碘量瓶250 mL 、锥形瓶250 mL 、碱式滴定管50mL 、量筒100mL 、分析天平、分液漏斗 0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液、蒸馏水、酚酞指示剂10g/L 操作步骤 1、准确称取5.000g 试样加入碘量瓶中。 2、往碘量瓶中加入50mL 蒸馏水，加塞后剧烈摇晃15分钟，静置5分钟后用洗瓶加蒸馏水清洗，加水时先将水先倒些在瓶口边沿处再开塞，如此反复三次，最后用洗瓶中的水洗一下瓶壁(这水不多)，将碘量瓶中混合液体倒入分液漏斗中，将碘量瓶清洗3次，清洗的水都倒入分液漏斗中。碘量瓶一定洗不干净，但是没有关系。 3、分液漏斗静置2小时。 4、将分液漏斗中的下层的清液放到锥形瓶中，尽量放干净。 5、按照酸价检验方法一样进行滴定。 6、做一组空白样。 结果计算 游离酸酸价按下列公式计算 酸价（mgKOH/g ） = 式中： V 1-试样用去KOH-乙醇标准溶液体积，mL V 2-空白试验用去KOH-乙醇标准溶液体积，mL C-KOH-乙醇标准溶液的浓度(mol/L) m-试样质量 56.1-KOH 的摩尔质量,g/mol m 56.1)V -C(V 21

2.粘度的测定 目的： 了解粘度测定的几种方法并能熟练应用。 主要内容与使用范围： 规定了格式管、涂-4杯、旋转粘度计测定粘度的方法。 本方法规定适用于树脂、涂料产品，具体使用情况见下表： 仪器、试剂和材料 测试样 格式管、涂-4粘度计、旋转粘度计、酒精温度计（红水）0～50℃、冰水或热水浴、秒表、恒温室或恒温柜 操作步骤 1、先确定待测试样适用何种检测方法检测粘度。 2、格式管法 规格：壁厚（1±0.2）mm，管内径为（10.65±0.025）mm，外部长度为（114±1.0）mm，在（100±0.5）mm和（108±0.5）mm（所标距离均从底部算起）两处有明显刻线的平底透明玻璃管。 操作方法：将测试样倒入格式管中，至100mm刻线处，塞上橡皮塞，放入25℃恒温水浴中。10min后调整液面的凹面恰好在100mm刻线上（少了补，多了吸出来，用滴管），塞上塞子至108mm刻线上，在放入水浴中10min，取出格式管迅速倒置，呈垂直水平线位置，记录下气泡从底部（管口）上升至顶部（管底）所需要的时间，这个时间就是测试样的格式管粘度，单位为s/25℃。

文具用品中游离甲醛的测定方法 乙酰丙酮分光光度法(标准状态：现行)

I C S71.040.99 Y50 中华人民共和国国家标准 G B/T32606 2016 文具用品中游离甲醛的测定方法 乙酰丙酮分光光度法 D e t e r m i n a t i o nm e t h o do f f r e e f o r m a l d e h y d e i n s t a t i o n e r y g o o d s S p e c t r o p h o t o m e t r y w i t ha c e t y l a c e t o n e 2016-04-25发布2016-11-01实施

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中国轻工业联合会提出三 本标准由全国文具标准化技术委员会(S A C/T C514)归口三 本标准起草单位:上海文教体育用品研究所有限公司二国家轻工业文体用品质量监督检测中心二深圳市华测技术股份有限公司二国家文教用品质量监督检验中心二得力集团有限公司二深圳市齐心文具股份有限公司二广东联众文具有限公司二宁波松鹤文具有限公司二广博集团股份有限公司二真彩文具股份有限公司二河北青竹美术颜料有限公司三 本标准主要起草人:刘海卫二王余仁三

文具用品中游离甲醛的测定方法 乙酰丙酮分光光度法 1范围 本标准规定了采用分光光度法测定文具用品(包括胶粘剂二包袋的面料和辅料以及彩泥等)中游离水解甲醛含量的方法三 本标准适用于甲醛含量大于50m g/k g的文具用品的测试三 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 G B/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 在p H=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,甲醛与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物,冷却后在415n m处测其吸光度三根据标准曲线,计算试样中游离水解甲醛含量三 4试剂 4.1除非另有说明,所用试剂均为分析纯三试验用水应符合G B/T6682中规定的三级水三 4.2乙酰丙酮溶液(0.25%,体积分数):称取25g乙酸铵,加少量水溶解,加3m L冰乙酸及0.25m L 乙酰丙酮,混匀后再加水至100m L,调整p H至6.0三此溶液于2?~5?贮存,可稳定1个月三4.3盐酸溶液:1+5(体积比)三 4.4氢氧化钠溶液:30g/100m L三 4.5碘标准溶液(0.1m o l/L):按G B/T601进行配制三 4.6硫代硫酸钠溶液(0.1m o l/L):按G B/T601进行配制三 4.7淀粉溶液(1g/100m L):称1g淀粉,用少量水调成糊状倒入100m L沸水中,呈透明溶液,临用时配制三 4.8甲醛:质量分数为36%~38%三 4.8.1甲醛标准贮备液:取10m L甲醛溶液(4.8)置于500m L棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀三甲醛标准贮备液于4?条件下避光保存,保存期为6周三 4.8.2甲醛标准贮备液的标定:吸取 5.0m L甲醛标准贮备液(4.8.1)置于250m L碘量瓶中,加碘标准溶液(4.5)30.0m L,立即逐滴加入氢氧化钠(4.4)至颜色褪到淡黄色为止(大约0.7m L),静置10m i n,加入盐酸溶液(4.3)15m L,在暗处静置10m i n,加入100m L新煮沸但已冷却的水,用已标定的硫代硫酸钠溶液(4.6)滴定至淡黄色,加入新配制的淀粉溶液(4.7)1m L,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点,同时进行空白试验三按式(1)计算甲醛标准贮备液质量浓度ρ甲醛三

甲醛的测试方法分析与比较

甲醛的测试方法分析与比较 一、分光光度法 (2) 1、乙酰丙酮法 (2) 2、AHMT分光光度法 (2) 3、酚试剂法(MBTH法) (2) 4、变色酸法(CTA法) (2) 5、品红亚硫酸比色法 (2) 二、色谱法 (3) 1、气相色谱法(GC法) (3) 2、高效液相色谱法(HPLC法) (3) 三、荧光法 (3) 四、电化学法 (3) 五、化学发光法(CL法) (4) 六、检气管法 (4) 七、甲醛气敏元件 (4) 八、示踪技术 (4) 参考资料 (5)

甲醛的测试方法大致有8类：分光光度法，色谱法、电化学法，荧光法，化学发光法，检气管法、甲醛气敏元件法和示踪技术。 一、分光光度法 1、乙酰丙酮法利用甲醛与乙酰丙酮信氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，进行分光光度测定。李玉武等[1] 用乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性;榈中高含甲醛的回收率平均值为98.50%,低含量甲醛的回收率平均值为87.90%。同时对乙酰丙酮分光光度法测定涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。对于高含量甲醛样品,甲醛标准溶液的不确定度是此方法不确定度的主要来源;对于低含量甲醛样品,甲醛标准溶液的不确定度、工作曲线计算蒸馏液中甲醛的误差及包括蒸馏过程的重复性测定标准偏差是此方法不确定度的主要来源。 2、AHMT分光光度法空气中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-s-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。本方法适用于测定居住区大气中甲醛浓度,也适用于室内及公共场所空气中甲醛浓度的测定。 3、酚试剂法(MBTH法)甲醛与酚试剂(MBTH) 反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比,与标准比较定量。优点是灵敏度高,干扰少,当采样体积为10L,最低检出质量浓度为0.01mg/m。此法较适宜于一般情况下室内空气的检测,但在乙醛含量>2μg及丙醛存在下对结果产生正干扰。该法操作过程中需注意显色温度,室温低于15℃时,显色不完全,20℃～35℃时15min显色达最完全,放置时间4h稳定不变[2]。当甲醛含量为0.13μg/mL时,215mg的酚、110mg的乙醇不干扰测定,其他醛干扰也较少[3]。(详见“资料”文件夹中的酚试剂分光光度法.do c) 4、变色酸法(CTA法)甲醛在浓硫酸中可与变色酸(1,8-二羟基奈-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。该法的优点是操作简便、快速灵敏。 5、品红亚硫酸比色法甲醛与品红亚硫酸作用呈现玫瑰红色,遇酸后生成浅蓝色化合物。很多醛类化合物都能与品红亚硫酸反应呈玫瑰红色,但是在强酸溶液中,颜色将消失,只有甲醛与品红亚硫酸反应产物由玫瑰红色转变为蓝色。本法是甲醛特殊反应,优点是简便灵敏,其他醛和酚不干扰测定。