合成酸酐

3-碘代邻苯二甲酸酐的合成

反应原理： NO 2OH

OH

O

O NH 2OH OH O O I OH OH O O I O O O 1234

1. 化合物1到化合物2

在2000ml 的反应釜中加入2.1mol NaOH 和1000ml 水，搅拌溶解后，慢慢加入1mol 化合物1，之后在加入10g 六水三氯化铁、30g 活性炭，加毕，将体系升温到70℃，体系温度达到70℃以后开始滴加2.4mol 水合肼，约2～3h 滴完，过程控制温度在70～80℃之间。水合肼滴毕，保温反应1～2h ，之后反应跟踪化合物1的转化率。当化合物1转化率达到99.5%以上，停止反应。之后将体系温度降至室温，过滤出渣，得到化合物2的钠盐水溶液，不经其他处理直接用于下一步。

2. 化合物2到化合物3

在2000ml 的反应釜中加入6mol 浓硫酸，将体系温度降到-5℃左右，开始慢慢滴加1mol 化合物2、1.5mol 亚硝酸钠组成的混合液，滴加过程放热剧烈，控制温度在0℃左右下，约2～3h 滴完。滴加完毕保温20min ，之后加入尿素破坏过量的亚硝酸钠，加入过程中产生大量气泡，需缓慢加入。尿素加毕搅拌10min 后停止反应，得到重氮盐。重氮盐低温冷藏。

在另一釜中加入1.5mol 碘化钾和170ml 水，碘化钾溶解后，将体系降温到0℃，约2h 内滴加前一步的重氮盐，滴加完毕在0℃左右反应3小时，反应毕慢慢将体系升温至50℃反应1h ，注意升温速度，防止大量氮气逸出，发生冲料。 反应毕，加入硫代硫酸钠破坏碘，体系加入硫代硫酸钠后搅拌30min 即可过滤、烘干得到295.7g 化合物3，含量79%，收率80%。

3. 化合物3到化合物4

在2000ml 反应.釜中加入295.7g 化合物3（含量79%）、1500ml 甲苯和15g

对甲苯磺酸，搅拌均匀后升温至回流，回流带水10h后，停止反应，将体系降至室温，过滤除盐。甲苯脱溶后得到化合物4。收率按化合物3转化率计量。

水解聚马来酸酐(HPMA)的合成工艺

水解聚马来酸酐(HPMA)的合成工艺 摘要：水解聚马来酸酐（HPMA）对CaCO3和Ca3(P04)2的阻垢效果好，是非常适合工业循环冷却水的阻垢剂；本工艺合成水解聚马来酸酐（HPMA）反应时间短、操作简单、成本低、绿色无污染；所用催化剂及引发剂价兼易得、用量少、活性高；该工艺工序较为简单，安全系数较高，生产周期较短，能耗较低，产量较高，有利于批量生产；原材料利用率高、无污染环境的废物产生。 关键词：水解聚马来酸酐；阻垢；水处理； 1、理论依据 以《应用化工》、《21世纪水处理剂发展战略[J ]环境工程》为依据。 2、反应原理 反应式：见右式。 其合成原理是：在引发剂、催化剂作用下将马来酸酐分子内不饱和双键断裂，从而自身发生聚合反应生成水解聚马来酸酐。 3、生产工艺简介 由于马来酸酐碳碳双健的电子云密度低、空间位阻大，难以均聚，是合成反应的瓶颈。目前主要有三种方法可以生产聚马来酸酐：1、辐射聚合法，它需要一个辐射源设备，条件高，多用于科学研究，在工业上应用基本没有。2、有机溶剂聚合法，该法采用偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰等为引发剂，用苯、甲苯、二甲苯等为有机溶剂，早期合成聚马来酸酐的工业化生产，多采用此法，此法的缺点是由于有机溶剂的使用和回收，能耗大且易燃易爆，工艺复杂，引发剂价格昂贵且用量较大，造成生产成本高。3、水溶液聚合法，该法以水代替有机溶剂，优点是消除了苯类有机溶剂潜在的危险，安全卫生，工艺简化，但缺点是引发剂用量大，需要合适的催化剂，目前已经有一些工业化的生产。通过实验研究，找到一类廉价易得的有效催化剂，通过实验室合成和工业试生产证明了水溶液聚合法工艺已经成熟，能够合成出符合国家标准的产品。 4、产品合成实验过程 本实验主要是温度及回流时间的控制，这两项因素控制得成功与否决定了产品的质量： 4.1温度控制 将顺酐、水、硫酸铁铵加入四口瓶后开始升温，保持其他条件不变，反应1小时，将温度分别取80、90、100、110、120℃，实验中发现，当温度到达105℃

乙酸酐综述

文献综述 前言 本人的毕业设计为《2万t/a醋酸酐生产工艺设计》，目前来看，全球醋酐的生产和消费量为330万吨。其中亚洲早已是醋酐生产能力最大的地区[1]。而就中国而言，国内乙酸酐行业存在的问题是行业整体水平较低、生产规模小、合成技术落后、开工率偏低,从发展趋势看，醋酐市场的发展潜力巨大，为满足我国国内市场的消费与需要[2]，醋酸酐的生产必将成为今后炙手可热的发展趋势。因此本文的叙述对今后国内外醋酐的发展具有一定的意义。 本文根据目前国内外学者对乙酸酐的合成生产的研究成果，借鉴他们的成功经验，将其进行整理总结，并在其发展趋势，现有缺陷，选择原因等加以个人想法。所取文献给与本文有很大的参考价值。本文主要查阅进几年有关乙酸酐生产技术及前景的文献期刊。

醋酸酐是一种重要的有机化工原料，其蒸气与空气形成爆炸性混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应健康危害吸入后对有刺激作用引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。眼直接接触可致灼伤蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可引起灼伤[3]。主要用于制造醋酸纤维素、醋酸纤维漆、醋酸塑料、不燃性电影胶片、香烟过滤嘴和塑料制品等。此外在医药上可用于制备合霉素、地巴唑、阿斯匹林等；在染料工业中用于生产分散深蓝HGL、分散大红S- SWEL、分散黄棕S- 2REC 等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。此外，醋酸酐还可用于制备漂白剂、乙酰化剂、脱水剂和聚合反应的引发剂等，用途十分广泛[4]。 1 醋酸酐的生产技术进展 目前，工业化的醋酐生产方法主要有醋酸热裂解法、乙醛氧化法和醋酸甲酯羰基合成法3 种[5]。 1.1醋酸裂解法 醋酸裂解法又称乙烯酮法, 是以醋酸为原料,磷酸铝为催化剂或乙酸甲酯在高温下反应制得乙酸酐。整个工艺过程分两步进行, 首先是气相醋酸裂解生成乙烯酮, 然后醋酸和乙烯酮经吸收生产粗酐,经精馏提纯制得成品乙酸酐。 该法的最大缺点是生产工艺流程复杂、副反应多、能耗大, 但由于技术成熟、生产的安全性高、对在醋酸裂解部分醋酸的质量要求并不高、可以使用其它装置和本身回收的醋酸, 因此在国外早期建设的装置应用该法, 目前我国仍普遍采用。 其中醋酸裂解的产物乙烯酮是一种重要的中间体, 它可以用于生产农药、食品防腐剂等, 这种产物在羰基化的工艺中不会出现, 因此, 该工艺的裂解部分是很有生命力的[3、6]。其反应流程如下： 1.2乙醛氧化法 乙醛氧化法分两步反应完成，首先乙烯在PdCl、CuCI催化剂的作用下，在温度为100～150℃、压力为0．3MPa的条下反应氧化生成乙醛；乙醛在醋酸锰

丁辛醇的生产工艺与技术路线的选择

丁/辛醇的生产工艺与技术路线的选择 2.1 丁辛醇生产方法 丁辛醇是随着石油化工、聚氯乙烯材料工业以及羰基合成工业技术的发展而迅速发展起来的。丁辛醇的工业化生产方法主要有乙醛缩合法、发酵法、齐格勒法和羰基合成法等。 2.1.1乙醛缩合法 二战期间，德国开发了乙醛缩合法(Aldo1)法。…… 2.1.2发酵法 发酵法是粮食或其它淀粉质农副产品，经水解得到发酵液，然后在丙酮-丁醇菌作用下，经发酵制得丁醇、丙酮及乙醇的混合物，通常的比例为…… 2.1.3齐格勒法 齐格勒丁辛醇生产方法是以乙烯为原料，采用齐格勒法生产高级脂肪醇，同时副产丁醇的方法。 2.1.4羰基合成法…… 2.2 丁辛醇生产工艺技术比较及选择 2.2.1 国外丁辛醇生产工艺对比 …… 丁辛醇主要生产工艺的比较见表2.1。 表2.1 丁辛醇主要生产工艺的比较

关于丁辛醇生产的几种主要工艺技术方法列表如下。 表2.2 丁辛醇工艺技术方案对比表 2.2.2 国外丁辛醇生产工艺选择…… 2.3 丁辛醇合成工艺技术进展及发展趋势 2.3.1 国外丁辛醇合成工艺技术进展 丁醇和辛醇是用途广泛的重要精细化工原料，随着生产规模的不断扩大，丁辛醇技术发展重点集中在合成工艺和催化剂的研究和开发上，国外生产商改进丁 辛醇合成工艺形成了各具特色的专有技术，引起了业内人士的极大关注。…… 2.3.2 国内丁辛醇合成工艺技术进展…… 2.3.3 国内丁辛醇合成工艺技术发展趋势 随着世界经济全球化及规模生产经济最大化，丁辛醇工业发展的重点将集中在催化剂的研究和开发上。其技术发展趋势是:…… 2.4 丁辛醇质量指标 2.4.1 丁醇质量指标 工业正丁醇：执行标准：GB/T 6027/1998，该标准适用于合成法与发酵法生产的工业正丁醇。要求：外观：透明液体，无可见杂质。 表2.3 正丁醇质量指标 项目指标分析方法 优等品一等品合格品 色度，Hazen单位（铂-钴色号）≤10 15 GB/T3143

多肽合成方法

多肽合成中肽键形成的基本原理 一个肽键的形成（生成一个二肽），从表面上看是一个简单的化学过程，它指两个氨基酸组分通过肽键（酰胺键）连接，同时脱去水。 在温和反应条件下，肽键的形成是通过活化一个氨基酸（A）的羧基部分，第二个氨基酸（B）则亲核进攻活化的羧基部分而形成二肽（A－B）。如果羧基组分（A）的氨基未保护，肽键的形成则不可控制，可能开有成线性肽和环肽等副产物，与目标化合物A－B混在一起。所以，在多肽合成过程中，对不参与肽键形成的所有官能团必须以暂时可逆的方式加以保护。 因此，多肽合成－即每一个肽键的形成，包括三个步聚： 第一步，需要制备部分保护的氨基酸，氨基酸的两性离子结构不再存在； 第二步，为形成肽键的两步反应，N－保护氨基酸的羧基必须先活化为活性中间体，随后形成肽键。这一耦合反应既可作为一步反应进行，也可作为两个连续的反应进行。 第三步，对保护基进行选择性脱除或全脱除。尽管全部脱除要等到肽链全部组装完成后才能进行，但为了继??? 续肽合成，选择性脱除保护基也是必需的。 由于10个氨基酸（Ser、Thr、Tyr、Asp、Glu、Lys、Arg、His、Sec和Cys）含有需要选择性保护的侧链官能团，使肽合成变得更加复杂。因为对选择性的要求不同，所以必须区分临时性和半永久性保护基。临时性保护基用于下一步要反应氨基酸的氨基或羧基官能团的暂时保护，在不干扰已经形成的肽键或氨基酸侧链的半永久性保护基才脱除，有时也在合成过程中脱除。 在理想状态下，羧基组分的活化和随后的肽键形成（耦合反应）应为快速反应，没有消旋或副产物形成，并应用等摩尔反应物以获得高产率。但遗憾的是，还没有一种能满足这些要求的化学耦合方法相比，适用于实际合成的方法很少。 在肽合成过程中，参与多种反应的官能团常常与一个手性中心相连（甘氨酸是唯一的例外），存在发生的消旋的潜在危险。 多肽合成循环的最后一步，保护基要全部脱除。除了在二肽的合成中需要全脱保护以外，选择性脱除保护基对于肽链延长具有非常重要的意义。合成策略要深思熟虑地规划，依战略选择，可以选择性脱除Nα－氨基保护基或羧基保护基。“战略”一词这里是指单个氨基酸的缩合反应顺序。一般来说，在逐步合成和片段缩合之间是有区别的。在溶液中进行肽合成（也指“常规合成”），对困难序列，多数情况下，用肽链逐步延长法只能合成较短的片段。要合成更长的肽时，目标分子必须分割成合适的片段，并确定在片段缩合过程中，它们能使能C端差向异构化程度最小。在单个片段逐步组装完成后，再连接产生目标化合物。肽合成战术包括选择最恰当的保护基组合和最佳的片段偶联方法。 最初的固相多肽合成（SPPS）只是肽和蛋白质逐步合成法的一种变化，其概念是将增长的肽链连接到一个不溶性的聚合物载体上，由Robert Bruce Merrifield在1963年首次报道。今天，为纪念他1984年获得诺贝尔奖而称之为Merrifield。在聚合物载体上，也可以进行片段缩合反应。

水解聚马来酸酐(HPMA)的合成方法

水解聚马来酸酐（HPMA）的合成方法 山东鑫泰水处理剂2015.8 摘要：水解聚马来酸酐（HPMA）对CaCO3和Ca3(P04)2的阻垢效果好，是非常适合工业循环冷却水的阻垢剂；本工艺合成水解聚马来酸酐（HPMA）反应时间短、操作简单、成本低、绿色无污染；所用催化剂及引发剂价兼易得、用量少、活性高；该工艺工序较为简单，安全系数较高，生产周期较短，能耗较低，产量较高，有利于批量生产；原材料利用率高、无污染环境的废物产生。 HPMA（水解聚马来酸酐）适用于碱性环境。在高温（<350℃）和高PH下有明显的溶限效应。适用于碱性水质或同其它药物复配使用。在300℃以下对碳酸盐仍有良好的阻垢分散效果，阻垢时间可达100h。由于HPMA（水解聚马来酸酐）阻垢性能和耐高温性能优异，因此在海水淡化的闪蒸装置中和低压锅炉及工业循环冷却水中得到广泛使用。另外HPMA（水解聚马来酸酐）有一定的缓蚀作用，与锌盐复配缓蚀效果更好。 关键词：水解聚马来酸酐；阻垢分散剂；水处理剂；HPMA 1、理论依据 以《应用化工》、《21世纪水处理剂发展战略[J ]环境工程》为依据。 2、反应原理 其合成原理是：在引发剂、催化剂作用下将马来酸酐分子内不饱和双键断裂，从而自身发生聚合反应生成水解聚马来酸酐。 3、生产工艺简介 由于马来酸酐碳碳双健的电子云密度低、空间位阻大，难以均聚，是合成反应的瓶颈。目前主要有三种方法可以生产聚马来酸酐： 1、辐射聚合法，它需要一个辐射源设备，条件高，多用于科学研究，在工业上应用基本没有。 2、有机溶剂聚合法，该法采用偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰等为引发剂，用苯、甲苯、二甲苯等为有机溶剂，早期合成聚马来酸酐的工业化生产，多采用此法，此法的缺点是由于有机溶剂的使用和回收，能耗大且易燃易爆，工艺复杂，引发剂价格昂贵且用量较大，造成生产成本高。 3、水溶液聚合法，该法以水代替有机溶剂，优点是消除了苯类有机溶剂潜在的危险，安全卫生，工艺简化，但缺点是引发剂用量大，需要合适的催化剂，目前已经有一些工业化的生产。通过实验研究，找到一类廉价易得的有效催化剂，通过实验室合成和工业试生产证明了水溶液聚合法工艺已经成熟，能够合成出符合国家标准的产品。 4、产品合成实验过程 本实验主要是温度及回流时间的控制，这两项因素控制得成功与否决定了产品的质量：

利用芳香族羧酸酐的各种合成方法

利用芳香族羧酸酐的各种合成方法概论 脱水缩合试剂，室温下稳定，易处理，且反应性高，遵循这样的结果，人们发现，芳香族羧酸酐可以用作各种功能强大的试剂。通过使用TFBA或者BTFBA与路易斯酸催化剂反应可以为碳氧键的形成提供一个最有效的支持，使得所需的羧酸酯和内酯的合成有很好的收益率。此外，碱性条件下，MNBA或者DMNBA与亲核催化剂反应可以方便的制得酸敏感性羧酸酯、内酯和酰胺类。另外，利用PMBA或苯甲酸酐作为不对称催化剂可以实现外消旋仲醇与外消旋2-芳疾病算的动力学拆分，从而建了一个新的合成光学活性羧酸酯、仲醇、2-芳基丙酸的方法。 1. 介绍 有效地人工合成有机物质，就要求开发用于形成(1)碳碳键；(2)碳氢键；(3) 碳氧键；(4)高选择性的碳氮键的简便方法。随着有机合成二十多年来的飞速发展，多来越多的优秀的化学合成方法被开发出来。“无环立体控制合成方法”的建立，比如说形成区域选择性和立体选择性碳碳键的烯丙基化反应或者醇醛缩合反应使得近几年来构建分子量超过1000的有机分子碳骨架成为可能。对于碳氢键的形成，由于不对称氢化反应的不断进步等，易获得光学活性分子的绝对构型控制。 然而，与令人瞩目的(1)与(2)的研究相比较, (3)和(4)新反应形成的发展目前没有大的进展。在这种情况下，我们试图通过使用“芳香族羧酸酐”作为缩合试剂来开发一系列新的碳-杂元素键的形成反应。由于这些反应在温和的条件下进行，并且没有有害物质比如重金属等的使用，因此这些方法合成有机分子对环境负担小，并且可以高选择性的在任何的位置形成碳杂元素键。在本文中，我们介绍一系列这些年中我们从开发到应用覆盖的研究成果。 2.利用“芳香族羧酸酐”的缩合反应的发现 在研究甲硅烷基烯醇醚化学性质的同时，我们也研究了羧酸的甲硅烷基酯并关注了其作为酰化试剂的效用。首先，我们发现了一个新的反应，其中路易斯酸催化剂的存在下，羧酸甲硅酯(亲电子试剂)与烷基甲硅醚(亲核试剂)之间发生一个亲核取代反应得到相应的羧酸酯，产率很高(Scheme 1)。1)

DDS直接数字合成信号源

目录 1 前言 (1) 2 总体方案比较与论证 (2) 3 系统工作原理 (3) 3.1 频率合成技术 (3) 3.2 DDS工作原理 (3) 3.2.1相位累加器 (4) 3.2.2波形存储器 (4) 4 单元模块设计与仿真 (5) 4.1累加器模块 (6) 4.2波形存储器模块 (7) 4.3相位调制模块 (8) 4.4滤波电路模块 (9) 5 芯片介绍 (10) 5.1FLEX6016结构及作用 (10) 6 总结与体会 (11) 7 致谢 (12) 8 参考文献 (13) 9 附录 (14) 附录一、Quartus II仿真原理图 (14) 附录二、单元模块Verilog HDL代码 (15)

1 前言 DDS技术是一种把一系列数字量形式的信号通过DAC转换成模拟量形式的信号的合成技术，它是将输出波形的一个完整的周期、幅度值都顺序地存放在波形存储器中，通过控制相位增量产生频率、相位可控制的波形。DDS电路一般包括基准时钟、相位增量寄存器、相位累加器、波形存储器、D/A转换器和低通滤波器（LPF）等模块。 相位增量寄存器寄存频率控制数据，相位累加器完成相位累加的功能，波形存储器存储波形数据的单周期幅值数据，D/A转换器将数字量形式的波形幅值数据转化为所要求合成频率的模拟量形式信号，低通滤波器滤除谐波分量。 整个系统在统一的时钟下工作，从而保证所合成信号的精确。每来一个时钟脉冲，相位增量寄存器频率控制数据与累加寄存器的累加相位数据相加，把相加后的结果送至累加寄存器的数据输出端。这样，相位累加器在参考时钟的作用下，进行线性相位累加，当相位累加器累加满量时就会产生一次溢出，完成一个周期性的动作，这个周期就是DDS合成信号的一个频率周期，累加器的溢出频率就是DDS输出的信号频率。 DDS有如下优点： 频率分辨率高，输出频点多，可达N个频点(N为相位累加器位数)； 频率切换速度快，可达us量级； 频率切换时相位连续； 可以输出宽带正交信号； 输出相位噪声低，对参考频率源的相位噪声有改善作用； 可以产生任意波形； 全数字化实现，便于集成，体积小，重量轻。 在各行各业的测试应用中，信号源扮演着极为重要的作用。但信号源具有许多不同的类型，不同类型的信号源在功能和特性上各不相同，分别适用于许多不同的应用。目前，最常见的信号源类型包括任意波形发生器，函数发生器，RF信号源，以及基本的模拟输出模块。信号源中采用DDS技术在当前的测试测量行业已经逐渐称为一种主流的做法。

Gabriel 合成法

邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾的乙醇溶液作用转变为邻苯二甲酰亚胺盐，此盐和卤代烷反应生成N-烷基邻苯二甲酰亚胺，然后在酸性或碱性条件下水解得到一级胺和邻苯二甲酸，这是制备纯净的一级胺的一种方法。 有些情况下水解很困难，可以用肼解来代替： 反应机理 邻苯二甲酰亚胺盐和卤代烷的反应是亲核取代反应，取代反应产物的水解过程与酰胺的水解相似。 反应实例

参考文献 [1] S. Gabriel, Ber., 1887, 20, 2224. [2] F. Chambret and D. Joly, Bull. Soc. Chim. France, 1947, 1023 [3] E. Sakellarios, Helv. Chim. Acta, 1946, 29, 1675. [4] J. C. Sheehan and VV. A. Bolhofer, J. Amer. Chem. Soc., 1950, 72, 2786. [5] J. H. Billman and R. V. Cash, Proc. Indiana Acad. Sci., 1952, 62, 158. [6] D. J. Cram and G. S. Hammond, Organic Chemistry, p 214 (New York, 1959) [7] L. F. Fieser and M. Fieser, Advanced Organic Chemistry, p 503, 1027 (New York, 1961)

传统Gabriel合成 邻苯二甲酰亚胺的钠盐或钾盐与一级卤代烷发生亲核取代反应（构型翻转），生成烷基邻苯二甲酰亚胺。二级卤代烷无法行此反应。由于邻苯二甲酰亚胺的氮上只有一个氢原子，只能引入一个烷基，故该反应是制取较纯净的一级胺的常用方法。 反应最后用酸处理，使一级胺以成盐的形式纯化。[5]若水解很困难，可以用肼的水溶液或乙醇溶液逆流反应（Ing-Manske法），使取代酞酰亚胺肼解，产生邻苯二甲酰肼沉淀和一级胺。以上的两种处理方法都有不足，水解法产率低且会伴随副产物的生成，而肼解法中分离邻苯二甲酰肼十分麻烦(邻苯二甲酰肼因为水溶性非常好，若产生的胺酯溶性好则非常容易水洗除去，其收率通常可以达到80％以上）。因此还有其他使胺自邻苯二甲酰亚胺解离的方法。[6] 用Gabriel合成制取氨基酸时，如果直接用α-卤代酸，则酰亚胺盐会与羧酸反应，生成相应的羧酸盐。因此可以用α-卤代酯作原料，将羧基保护，等反应后水解时，酯比酰胺更容易水解，羧基也就自然游离出来。 [编辑] 机理

丙烯羰基合成生产丁辛醇

丙烯羰基合成生产丁辛醇工艺过程为：①丙烯氢甲酰化反应，粗醛精制得到正丁醛和异丁醛; ②正丁醛和异丁醛加氢得到产品正丁醇和异丁醇; ③正丁醛经缩合、加氢得到产品辛醇。 根据所反应的压力和催化剂的不同，丙烯羰基合成丁辛醇工艺可分高压钴法、改性钴法、高压铑法、改性铑法等工艺，其中改性铑法具有温度低、压力低、速率高、正异构比高、副反应少、铑催化剂用量少、寿命长、催化剂可回收再用以及设备少、投资省、丁醇和辛醇可切换生产等优点。 改性铑法是当代丁辛醇合成技术的主流。改性铑法又分为气相循环和液相循环两种方法。液相循环低压改性铑法是当今世界最先进、最广泛使用的丁辛醇合成技术。 丁辛醇装置主要原料和公用工程消耗 名单先进工 备 称位 艺消耗注 原料消耗 丙烯（聚合级）吨／吨0.649 对丁辛醇总量 合成气吨／吨0.465 对丁辛醇总量 氢气吨／吨0.039 对丁辛醇总量 产品量 辛醇万吨／年11.00 正丁醇万吨／年10.00 异丁醇万吨／年 2.50 公用工程 循环冷却水立方米/ 吨78.30 对丁辛醇总量 供电量千瓦小时/ 吨115.74 对丁辛醇总量 低压蒸汽（0.4MPa）吨/ 吨 1.055 对丁辛醇总量 中压蒸汽（1.6MPa）吨/ 吨0.221 对丁辛醇总量 高压蒸汽（4.2MPa）吨/ 吨0.3745 对丁辛醇总量 利华益集团山东东营DAVY 250KAT ( 140KAT 辛醇85KAT 正丁醇 24.4KAT 异丁醇) 2010 北京化工四厂北京房山三菱50KAT 90 年代 中石化吉林石化吉林DAVY 128KAT 正丁醇2004 中石化齐鲁石化山东DAVY 200KAT ( 171KAT 辛醇28.5KAT 异丁 醇）2004 大庆石化80KAT （55KAT 辛醇25KAT 丁醇） 扬子-巴斯夫公司南京BASF 210KTA （110KAT 辛醇100KAT 丁 醇）2005.6 天津渤海化工公司天津碱厂天津DAVY 250KTA 2009.6 香港润达集团珠海230KTA 2008 国内主要生产企业及产能情况截止到2008 年10 月国内正丁醇总产能约44.7 万吨，主要生产企业仅 6 家，工艺路线多 为丙烯羰基法，技术主要采用英国戴维公司的气相低压铑法，其产能及工艺情况见下表：

DDS 直接数字频率合成器 实验报告(DOC)

直接数字频率合成器（DDS） 实验报告 课程名称电类综合实验 实验名称直接数字频率合成器设计 实验日期2015.6.1—2013.6.4 学生专业测试计量技术及仪器 学生学号114101002268 学生姓名陈静 实验室名称基础实验楼237 教师姓名花汉兵 成绩

摘要 直接数字频率合成器（Direct Digital Frequency Synthesizer 简称DDFS 或DDS）是一种基于全数字技术，从相位概念出发直接合成所需波形的一种频率合成技术。本篇报告主要介绍设计完成直接数字频率合成器DDS的过程。其输出频率及相位均可控制，且能输出正弦波、余弦波、方波、锯齿波等五种波形，经过转换后在示波器上显示。经控制能够实现保持、清零功能。除此之外，还能同时显示出频率控制字、相位控制字和输出频率的值。实验要求分析整个电路的工作原理，并分别说明了各子模块的设计原理，依据各模块之间的逻辑关系，将各电路整合到一块，形成一个总体电路。本实验在Quartus Ⅱ环境下进行设计，并下载到SmartSOPC实验系统中进行硬件测试。最终对实验结果进行分析并总结出在实验过程中出现的问题以及提出解决方案。 关键词：Quartus Ⅱ直接数字频率合成器波形频率相位调节 Abstract The Direct Digital Frequency Synthesizer is a technology based on fully digital technique, a frequency combination technique syntheses a required waveform from concept of phase. This report introduces the design to the completion of the process of direct digital frequency synthesizer DDS. The output frequency and phase can be controlled, and can output sine, cosine, triangle wave, square wave, sawtooth wave, which are displayed on the oscilloscope after conversation. Can be achieved by the control to maintain clear function. Further can simultaneously display the value of the frequency, the phase control word and the output frequency. The experimental design in the Quartus Ⅱenvironment, the last hardware test download to SmartSOPC experimental system. The final results will be analyzed, the matter will be put forward and the settling plan can be given at last. Key words:Quartus ⅡDirect Digital Frequency Synthesizer waveform Frequency and phase adjustment

直接法生产过程

直接法生产过程 直接法由氨和空气经氧化直接合成浓硝酸，生产的关键是除去反应生成的水.反应经历以下五个步骤： ①制一氧化氮氨和空气通过铂网催化剂，在高温下被氧化成一氧化氮，并急冷至40～50℃，使生成的水蒸气经冷凝而除去. ②制二氧化氮一氧化氮和空气中的氧反应，生成NO2后，残余的未被氧化的NO和浓度大于98%的浓硝酸再反应,被完全氧化成二氧化氮：? ③分出二氧化氮在低温下用浓硝酸（>98%）吸收二氧化氮成为发烟硝酸，不能被吸收的惰性气体（N2等）排出系统另行处理. ④制纯NO2并冷凝聚合为液态四氧化二氮加热发烟硝酸，它热分解放出二氧化氮，然后把这纯的NO2冷凝成为液态四氧化二氮： ⑤高压釜反应制浓硝酸将液态四氧化氮与稀硝酸混合（要求稀硝酸中水分与液态 N2O4成一定比例）送入高压釜，在5.0MPa压力下通入氧气，四氧化二氮与水（来自稀硝酸）和氧反应直接生成98%浓硝酸. 为了加快反应的进行，加入的液态N2O4应比理论量多些，这样制得的是含大量游离二氧化氮（即发烟硝酸）的白色浓硝酸，将它放到漂白塔内，通入空气，把游离的NO2吹出，制到98%成品浓硝酸.二氧化氮经回收冷凝后再送到高压釜使用.如果氨的氧化不用空气，而采用纯氧（需加水蒸气稀释以防爆炸），制得的一氧化氮浓度可高些，这对以后的制酸操作是有利的.但需建造制氧装置和增加动力消耗. 间接法 间接法所用脱水剂有硫酸，硝酸镁，硝酸钙和硝酸锌等.经过多年生产实践的筛选，现在几乎全部采用硝酸镁. 硝酸镁是三斜晶系的无色晶体，变成水溶液后，随浓度的不同，可以形成多种结晶水合物，当硝酸镁溶液浓度为57.8%时，其结晶温度为90℃，此时析出Mg(NO3）2·6H2O 结晶.F点为转熔点，即当硝酸镁溶液浓度为81.1%时，其结晶温度为130.9℃，此时Mg(NO3）2和Mg(NO3）2·2H2O结晶共同析出.因此在选择硝酸镁操作温度时，应该避开这些最高点，以免溶液结晶.当硝酸镁溶液浓度大于67.6%时，其结晶温度随溶液浓度增加而迅速上升，溶液浓度超过81%时，则结晶温度直线上升,在此浓度下操作极易造成管道堵塞.因此，硝酸镁浓度太稀脱水效果固然不好，太高则也难以操作，在实际生产中一般控制在64%～80%之间，即浓硝酸镁浓度不超过80%（一般为72%），加热器出口（即吸水后稀硝酸浓度）不低于64%.硝酸镁法浓缩原理如下：浓度为72%～74%的硝酸镁溶液加入稀硝酸中，便立即吸收稀硝酸中的水分，使硝酸浓度提高到68.4%以上，而硝酸镁由于吸收水分，浓度下降至65%左右，此时在硝酸和硝酸镁混合溶液的气相中HNO3浓度在80%以上，再将后者

丁辛醇理化性质与质量指标

丁/辛醇理化性质与质量指标 1.1 丁辛醇的基本概况 丁醇和辛醇（异辛醇俗称辛醇，2-乙基己醇）由于可以在同一套装置中用羟基合成的方法生产，故习惯成为丁辛醇。 丁/辛醇是重要的有机化工原料，在医药工业、塑料工业、有机工业、印染等方面具有广泛应用，丁醇可用作溶剂、生产邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)等增塑剂及醋酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯等化学品。辛醇主要用于生产邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、己二酸二辛酯(DOA)等增塑剂及丙烯酸辛酯(2一乙基己基丙烯酸酯)，还可应用于硝酸酯、石油添加剂、表面活性剂和溶剂等。 现代丁/辛醇工业始于1938年羰基合成反应的发现。也随着羰基合成工业技术的发展而获得长足发展。特别是近年来，石油化工、聚氯乙烯材料工业发展进一步推动了世界丁辛醇工业的发展。 我国丁/辛醇自产率不足，国内产量不能满足实际生产的需求，是世界上最大的丁/辛醇进口国，丁辛醇在我国发展前景十分广阔。 中文名称：丁醇、正丁醇； 英文名称：Butanol；butylalcohol；1-butanol； 分子式:C4H9OH； 分子量: 74.12； CAS：71-36-3； 丁醇为同系列中能产生两个以上同分异构体的最低级的醇。各个异构体的结构式如下： 图1.1 丁醇同分异构体的结构式图 二级丁醇分子中含有一个不对称碳原子，可形成一对对映体。丁醇各同分异构体均可用化学方法合成，可通过格利雅试剂、醛、酮、酸、酯的还原，烯烃的加成和卤代烃的水解等反应制得。此外，含淀粉或糖的物质可经发酵生成正丁醇和异丁醇。 三级丁醇在有机合成中，是一个有广泛用途的试剂。各丁醇异构体多用作香料、溶剂等。它们的毒性都比乙醇高，对粘膜、皮肤有刺激性，正丁醇还会引起

丁辛醇生产工艺

丁辛醇生产工艺 丁辛醇的生产工艺有两种路线～一种是以乙醛为原料～巴豆醛缩合加氢法,另一种是以丙烯、合成气为原料的低压羰基合成法～该法是当今国际上最为先进的技术之一～目前世界丁辛醇70%是由丙烯羰基化法生产的。它以丙烯、合成气为原料～经低压羰基合成生产粗丁醛～再经丁醛处理、缩合、加氢反应制得丁辛醇。 低压羰基合成法生产丁辛醇典型的流程包括:原料净化、羰基合成、丁醛精制、缩合、加氢、粗醇精馏等工序。丁醛精制是指粗丁醛除去轻组分后在异构塔内精馏分离得正丁醛和异丁醛。缩合是指正丁醛脱去重组分后进入缩合系统～在NaOH存在、120?和0.4MPa条件下～进行醛醛缩合生成辛烯醛(EPA)。加氢一般是指正、异丁醛或混合丁醛或辛烯醛加氢生产相应的醇。但是不论采用那一种方法～都必须经过丁烯醛/丁醛、辛烯醛加氢来制取丁醇和辛醇。醛加氢是丁辛醇生产过程的重要组成部分～对丁辛醇的产品质量和生产过程的经济性都有很大的影响。 1 丁辛醇加氢工艺路线 丁醛加氢制备丁醇和辛烯醛加氢制备辛醇的工业化工艺路线主要有气相法和液相法两种。 液相加氢反应采用多段绝热固定床反应器～由于液相热容量较大～反应器内不用设置换热器。根据反应条件～段间设置换热器移走反应热～防止醛的缩合反应。BASF公司曾经采用过高压液相加氢～加氢的压力为25.33MPa。高压加氢的唯一优点是氢气耗量较少～所用的液相加氢催化剂为70%Ni、25%Cu、5%Mn～该催化剂要求氢气分压不低于3.5MPa～所以总高压时～尾气的氢气浓度可降低～氢耗少。但采用该高压工艺～原料氢气必须高压压缩～电耗大、设备费用大～目前已经被淘

汰。BASF公司和三菱化成工艺中醛的加氢采用中压液相加氢工艺～加氢压力为 4.0- 5.0MPa～加氢反应器形式采用填充床～反应温度为60-190?。 气相加氢法由于操作压力相对较低～工艺设备简单而被广泛应用。目前～工业上丁辛醇装置上大多采用铜系催化剂气相加氢工艺。如U.D.J联合工艺中采用低压气相加氢～压力为0.59-0.69MPa。气相加氢反应采用等温列管式反应器～反应过程中产生的热量一部分由过量的氢气带走～另一部分由壳程的冷却水产生低压蒸气。反应过程一般采用2台固定床反应器串联加氢。典型的反应条件如下表1所示。和其他过程的固定床反应器一样～加氢催化剂在使用一段时间后～通常9-12个月～由于催化剂表面积炭和其他残渣的沉积～催化剂的有效比表面积降低～活性下降～需要进行催化剂的再生和活化处理。再生时一般采用高温空气和蒸气使催化剂表面的杂物氧化烧掉～再用氢气还原。再生的时间为16-24h～温度为200-350?～压力为0.39MPa。 表1 正/异丁醛气相加氢典型的反应条件 项目丁醛的一级/二级加氢 温度/? 125-195 压力/MPa 0.4-0.6 反应条件 空速/h-1 2200 H2:BD/(摩尔比) 26:1/20:1 转化率(%) 醛 100 正丁醇 98 丁酸丁酯 1.5 选择性(%)

直接数字合成器通信原理课程设计

课程设计 课程名称：通信原理课程设计 设计名称：基于400MSPS 14-Bit,1.8VCMOS直接 数字合成器AD9951 专业：班级： 姓名：学号：

400 MSPS 14-Bit, 1.8 V CMOS 直接数字合成器AD9951 Abstract: The AD9951 is a direct digital synthesizer (DDS) featuring a 14-bit DAC operating up to 400 MSPS. The AD9951 uses advanced DDS technology, coupled with an internal high speed, high performance DAC to form a digitally programmable, complete high frequency synthesizer capable of generating a frequency-agile analog output sinusoidal waveform at up to 200 MHz. The AD9951 is designed to provide fast frequency hopping and fine tuning resolution (32-bit frequency tuning word). The frequency tuning and control words are loaded into the AD9951 via a serial I/O port. The AD9951 is specified to operate over the extended industrial temperature range of –40°C to +105°C.Synchronizing Multiple AD9951s , The AD9951 product allows easy synchronization of multiple AD9951s. There are three modes of synchronization available to the user: an automatic synchronization mode, a software controlled manual synchronization mode, and a hardware controlled manual synchronization mode. Applications, Agile LO frequency synthesis, Programmable clock generators, Test and measurement equipment ,Acousto-optic device drivers. T he AD9951 supports various clock methodologies. Support for differential or single-ended input clocks and enabling of an on-chip oscillator and/or a phase-locked loop (PLL) multiplier are all controlled via user programmable bits. 摘要: AD9951是一个直接数字频率合成器（DDS），其特色是有一个工作在400MSPS的14位数/模转换器（14-bit DAC）. AD9951采用了先进的DDS技术,芯片内部有一个高速的，高性能的DAC，能够形成一个数位可编程的，完整的高频合成器DDS系统，有能力产生频率达200 MHz 的模拟正弦波。AD9951可提供快速频率跳变和高精度分辩率（32位频率控制字）。频率调谐和控制字经并行口或串行口输入到AD9951。 在工业应用中，AD9951的工作温度为–40°C到+105°C。同时并联发生AD9951,存在三种可能得到的同步方式电路∶自动同步方式,软件控制手控同步方式，硬件控制手控同步方式。AD9951可以应用于本机振荡频率合成,可编程时钟发生器,测试和测量装置,声光器件驱动装置。AD9951在不同的时钟脉冲下有不同的操作方法。适合于差动或单端输入时钟脉冲并启动芯片内部振荡器及锁相环路（锁相环）放大器全部控制经由用户可编程序的位。 Key words: automatic synchronization mode software controlled manual synchronization mode a hardware controlled manual synchronization mode Support for differential input clocks Common-mode noise increased signal-to-noise ratio 关键字:自动同步方式软件控制手控同步方式 硬件控制手控同步方式差动输入时钟脉冲 共模噪声信噪比

丁辛醇的合成

二、(丁)辛醇的合成 丁醇和辛醇(2-乙基己醇)是有机合成中间体,丁醇用作树脂、油漆和粘接剂的溶剂和制造增塑剂、消泡剂、洗涤剂、脱水剂和合成香料的原料;辛醇主要用于制造邻-二甲酸二辛酯、癸二酸二辛酯、磷酸三辛酯等增塑剂,还用作油漆颜料的分散剂、润滑油的添加剂、杀虫剂和印染等工业的消泡剂。 丁辛醇可用乙炔、乙烯或丙烯和粮食为原料进行生产。各种生产方法的简单过程如表5-5-01所示。 以乙烯为原料的乙醛缩合法步骤多,生产成本高,且有严重的汞污染。现在只有少数国家采用;以丙烯为原料的氢甲酰化法原料价格便宜,合成路线短,是目前生产丁醇和辛醇的主要方法。 以丙烯为原料经氢甲酰化生产丁醇和辛醇,主要包括下列3个反应过程: a.在金属羰基络合物催化剂作用下,丙烯氢甲酰化合成丁醛: ＣＨ３ＣＨ＝ＣＨ２＋ＣＯ＋Ｈ２→ＣＨ３ＣＨ２ＣＨＯ

b.丁醛在碱催化剂作用下缩合为辛烯醛: 表5-5-01 丁辛醇的生产路线 c.辛烯醛加氢合成2-乙基己醇 在反应(a)中,丙烯氢甲酰化有高压和低压二种方

法,低压法有一系列优点,为世界各国看好。 1.正丁醛的制备 (1)化学反应 主反应: ＣＨ２＝ＣＨＣＨ３＋ＣＯ＋Ｈ２→ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨＯ 平行副反应: 这两个反应是衡量催化剂选择性的重要指标。 连串副反应:

当丁醛过量时,在反应条件下,缩丁醇醛又能与丁醛缩合,生成环状缩醛和链状三聚物: 缩丁醇醛很容易脱水生成另一种副产物烯醛:

根据热力学研究,上述诸反应都为放热反应,平衡常数都很大,其中丙烯加氢生成丙烷和丙烯氢甲酰化生成异丁醛的两个副反应,平衡常数比主反应还大。因此,选择催化剂和控制合适的反应条件相当重要。 (2)催化剂和催化机理工业上采用的有羰基钴和羰基铑催化剂2种。 ①羰基钴和膦羰基钴催化剂制作羰基钴的原料有金属钴、环烷酸钴、油酸钴、硬脂酸钴和醋酸钴等,采用上述钴盐的好处是它们易溶于原料烯烃和溶剂中,可使反应在均相系统内进行。 研究表明,氢甲酰化的催化活性物种是HCo(CO)４,但它不稳定,容易分解,故用上述原料先制成Co２（ＣＯ）８,再让它转化为HCo(CO)４。例如在3～4MPa,135～150℃下反应液中的钴粉可发生以下反应生成Co２（ＣＯ）８: 2Co+8CO====Co２（ＣＯ8）△Ｈ０＝－４６

直接数字频率合成器

电子线路课程设计直接数字频率合成器 学号： 姓名： 2011年11月

摘要 本篇论文主要讲了用eda设计dds。用quartus 软件模拟仿真电路，并下载到芯片。使电路能输出正余弦波，并可调节频率和相位。并在这基础上进行一部分扩展，如能输入矩形三角形波。 关键词eda设计 dds quartus Abstract: This report introduces the EDA design is completed with Direct Digital Synthesis DDS process. This design uses DDS QuartusII 7.0 software design, and downloads SmartSOPC experimental system hardware. Key word eda design dds quartus

目录 设计要求 (4) 方案论证 (4) 各子模块设计原理 (6) 调试，仿真及下载 (12) 结论 (13)

一．设计要求 基本要求： 1、利用QuartusII软件和SmartSOPC实验箱实现DDS的设计； 2、DDS中的波形存储器模块用Altera公司的Cyclone系列FPGA芯片中的RAM 实现，RAM结构配置成212×10类型； 3、具体参数要求：频率控制字K取4位；基准频率fc=1MHz,由实验板上的系统时钟分频得到； 4、系统具有使能功能； 5、利用实验箱上的D/A转换器件将ROM输出的数字信号转换为模拟信号，能够通过示波器观察到正弦波形； 6、过开关（实验箱上的Ki）输入DDS的频率和相位控制字，并能用示波器观察加以验证； 提高部分： 1、通过按键（实验箱上的Si）输入DDS的频率和相位控制字，以扩大频率控制和相位控制的范围；(注意：按键后有消颤电路) 2、能够同时输出正余弦两路正交信号； 3、在数码管上显示生成的波形频率； 4、充分考虑ROM结构及正弦函数的特点，进行合理的配置，提高计算精度； 5、设计能输出多种波形（三角波、锯齿波、方波等）的多功能波形发生器； 6、基于DDS的AM调制器的设计； 7、自己添加其他功能。 二、方案论证 直接数字频率合成器（Direct Digital Frequency Synthesizer）是一种基

丁辛醇生产技术及市场

丁辛醇生产技术及市场 丁醇和辛醇（2-乙基己醇）都是有机化工原料，用途广泛。丁醇主要用于生产邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、脂肪族二元酸酯类等增塑剂和醋酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯等，还是生产丁醛、丁酸以及醚类、胺类等的原料。辛醇主要用于生产邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、对苯二甲酸二辛酯（DOTP）、己二酸二辛酯（DOA）等增塑剂和丙烯酸辛酯、表面活性剂等，可用作照相造纸涂料和纺织等行业的溶剂，柴油和润滑油的添加剂，陶瓷行业釉浆分散剂、矿石浮选剂、消泡剂、清净剂等。据统计，2004年全球丁醇产能323.7万t/a，辛醇产能318.7万t/a。全球丁辛醇主要生产装置采用丙烯羰基合成法，可根据市场需要调整丁醇辛醇的产量。 生产技术现状和进展 随着石化工业和羰基合成技术的发展，早期淀粉质农副产品发酵路线和乙醛缩合路线相继淘汰，羰基合成法（即丙烯氢甲酰化法）生产丁辛醇迅速发展起来，其生产过程为丙烯和合成气（一氧化碳和氢气）羰基合成粗醛，精制得到正丁醛和异丁醛；分别加氢得到产品正丁醇和异丁醇；两分子正丁醛缩合脱水生成辛烯醛，加氢得到产品辛醇。根据羰基化反应压力和催化剂的不同，羰基合成法可分为高压钴法、中压法（改进钴法、改良铑法）、低压法（低压铑法、改进铑法）等工艺。其中低压铑法具有温度低、压力低、速度高、正异构比高、副反应少、铑催化剂用量少、寿命长、催化剂可回收再用以及设备少、投资省、丁醇和辛醇可切换生产等优点，现已取代高压法成为丁辛醇

合成技术的主流。低压丙烯羰基合成法的主要专利商有戴维（Davy）、三菱化成（MCC）、巴斯夫（BASF）及伊士曼（Eastman）等。 低压改进铑法分为气相循环和液相循环两种方法。液相循环低压改性铑法是当今世界最先进、最广泛使用的丁辛醇合成技术。对液相循环改性铑法技术加以改进，发展形成各有特色的具有竞争力的专有技术，目前有Davy工艺、三菱化成工艺和BASF工艺。这些工艺的催化剂活性都高，催化剂循环方式均为蒸发分离、液相循环，反应器也不需要特殊材质。自1976年在波多黎各新建装置成功投产以来，Davy 工艺迅速发展，先后许可给9个国家建设了25套装置，占羰基合成丁辛醇总产能的63%，在全球羰基合成行业中占据领先地位。 Davy在上世纪末开发了一种高活性双亚磷酸盐为配体的改性铑催化剂，丙烯单程转化率达98.7%以上，可以"单程"运行（少量未反应物料不必循环），正异比高达30:1，在美国Taft新建了装置。该装置不仅投资少，而且适用于较高的烯烃，若以正丁烯为原料可生产戊醛及2-丙基庚醇。其开发的"LPOXO-MK-IV"工艺第四代催化剂尚未广泛工业使用，主要原因是亚磷酸配位体不太稳定，其降解生成的烷基羟基磷酸会凝胶化，堵塞液体循环设备，有待进一步完善。 Celanese公司开发了一种膦系水溶性钴族双配位体催化剂，可使烯烃在聚乙二醇作极性两相溶剂体系中有效地进行羰基化反应。高碳烯烃对聚乙二醇的亲和力比水好，可提高反应速率。BASF开发了以丁二烯为原料制辛醇的工艺，可利用低成本的丁二烯。 2005年Sangi公司研究开发了一种高活性羟磷灰石催化剂，据称