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现代仪器分析

现代仪器分析
现代仪器分析

*定义:基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。特点:灵敏度高、选择性好、精密度和准确度高、测定元素多、需样量少且分析速度快

不足:测定不同元素用不同的灯,更换不便。

原理:气态自由基态原子对同种原子所辐射特征谱线具有吸收现象。

主共振吸收线:原子由基态跃迁到第一电子激发态所需能量很低,这时产生的吸收线。

*原子吸收线的宽度影响因素:自然宽度、多普勒变宽(热变宽)(相对原子质量越小,温度越高,变宽程度越大)、压力变宽

锐线光源:能辐射出谱线宽度很窄的原子线光源。

(简答题)为什么要使用锐线光源?

可以使吸收线和发射线变成同类线,强度相近,吸收前后发射线的强度变化明显,测量能够准确进行

原子吸收光谱仪:

结构:光源→原子化器→分光系统→检测系统

作用:

①光源(空心阴极灯):发射待测元素的特征谱线

阴极:待测元素金属或合金阳极:钨棒

②原子化器:将试样中待测元素转化为基态原子,以便对特征光谱线进行吸收。

火焰原子化器FAAS,石墨炉原子化器GFAAS,低温原子化技术(氢化物发生法),冷原子化法(只适用于汞的分析)

③分光系统:将待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。

*每台仪器的色散率是固定的,减少狭缝宽度可提高分辨率有利于消除干扰谱线,但太小会导致透射光强度减弱,分析灵敏度下降。

④检测系统:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射率或吸光度的形式显示出来。

*测定条件选择:

①狭缝宽度:不引起吸光度减小的最大狭缝宽度就是最合适的狭缝宽度

②分析线:主共振线具有激发能量低,测定灵敏度高的特点,常作为分析线

③灯电流:在保证输出稳定和适当光强的条件下,尽量选用低的工作电流(1/2或2/3工作电流)

④试剂用量:均匀的稀溶液

*火焰原子化器应用较为普遍,操作简便,准确度高,重现性好。

火焰原子化器主要由将试样溶液变成气体状态的雾化器和使试样的燃烧的燃烧器两部分组成。

仪器组成:锐线光源→原子化器→单色器→检测放大器→数据处理器

火焰分为贫燃焰,富燃焰和化学计量焰

*石墨炉原子化器更适合痕量分析,灵敏度高,试样用量少,原子化效率高,可直接分析固体和液体试样,但准确度较低

测定的四个阶段:干燥、灰化、原子化、净化(除残)

*氢化物发生法:只限用于Sn,As,Se,Sb,Ge,Pb等几个元素的分度下进行原子化,不必加热

定量分析方法:标准曲线法,标准加入法

(简答题)比较标准加入法与标准曲线法的优缺点?

标准曲线法:

优点:大批量试验测定很方便

缺点:对个别试样的测定仍需配置标准系列,手续比较麻烦,特别是对组成复杂的试样的测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别很大,测定的准确度欠佳

标准加入法:

优点:最大限度地消除基体的影响,对成分复杂的低含量试样测定和低含量成分分析准确度较高

缺点:不能消除背景吸收,对批量试验的测定手续太繁

(简答题)测定过程的存在干扰:

①物理干扰:试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于溶质或溶剂的物理或化学性质改变而引起的干扰;消除方法:配置与待测样品组成相近的标准溶液或采用标准加入法②化学干扰:溶液或原子化过程中,待测元素和其他化学组分发生化学反应从而使原子化效率降低或增高而引起的干扰;消除方法:加释放剂(与干扰物结合),加保护剂(与待测物结合)

*③电离干扰:是待测元素在形成自由原子后进一步失去电子,而使基态原子数减少、测定结果和灵敏度降低的现象;消除方法:加入一定量比待测元素更易电离的其他元素

④光谱干扰

*Ⅰ.非共振线干扰:分析线附近存在单色器不能分离的待测元素其他特征谱线消除方法:缩小狭缝宽度

Ⅱ.背景吸收;消除方法:空白校正法,氘灯校正法,塞曼效应校正法

比较

比较方面AAS AES AFS

研究对象待测原子蒸气对光源

共振线的吸收强度待测元素激发辐射光

谱的强度

待测元素受激发跃迁

所发射的荧光强度

谱线数目较少多少

谱线干扰较少严重少

受温度影响小大较小

多元素测定能力差好较好

灵敏度高较低较高

分子吸光分析法

定义:基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法,包括比色法和分子吸收分光光度法。

*比色法(针对有色溶液):通过显色反应,然后比较待测溶液与标准溶液颜色的深浅来确定待测物质含量。

分子吸收分光光度法:用棱镜和光栅分光系统代替光电比色法中滤光片的分子吸光分析法,理论基础是朗伯比尔定律。(用稳定的白炽灯光代替目视比色法中日光,让光源经过合适的滤光片后,通过待测溶液,再用光电池代替肉眼检测试液对光的吸收程度以确定物质含量称为光电比色法)

*条件:单色光,均匀的稀溶液

(简答题)偏离朗伯比尔定律的主要原因:

①入射光并非完全意义上的单色光而是复合光

②溶液的不均匀性,部分入射光因散射而损失

③溶液中发生了如解离,缔合,配位等化学变化

分子吸收分光光度法→红外吸收分光光度法,紫外吸收分光光度法,可见吸收分光光度法

紫外-可见吸收光谱法(测定200~1000nm波段电磁波)

特点:灵敏度高,准确度较高,方法简便,应用广泛,主要用于无机化合物有机化合物的定量分析,也可用于有机化合物的鉴定与结构分析。

*其吸收曲线以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标。即A-λ曲线

*物质不同,其分子结构不同,则吸收光谱曲线不同,λmax(最大吸收波长)不同,所以可根据吸收光谱曲线对物质进行定性鉴定和结构分析。用最大吸收峰或次峰所对应的波长为入射光,测定待测物质的吸光度,根据光吸收定律可对物质进行定量分析。

吸收峰区域强度产生条件备注

σ→σ*<200nm

n→σ*150~250nm 中等强度含有n电子的杂原子

看得见

π→π*200~700nm 强吸收含有双键或三键的不饱

和化合物

不易看见

n→π*200~400nm 弱吸收含有杂原子的双键不饱

和有机化合物

(简答题)为什么采用饱和烃类化合物做紫外-可见吸收光谱分析时的溶剂?

因为饱和烃类能产生σ→σ*跃迁,引起σ→σ*跃迁所需的能量很大,因此所产生的吸收峰出现在远紫外区,在近紫外区、可见光区内不产生吸收。

*发色团:含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生π→π*、n→π*跃迁的基团

*助色团:含有未成键n电子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连时,能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。

影响紫外-可见吸收光谱的因素:

*共轭效应:分子中共轭体系由于大π键形成,使各能级间能量差减小,跃迁所需能量降低。使吸收峰向长波方向移动,吸收强度加强的现象。

*助色效应:当助色团与发色团相连,由于助色团n电子与发色团的π电子共轭,结果使吸收峰向长波方向移动,吸收强度随之加强。

超共轭效应:吸收峰向长波方向移动,吸收强度加强。

*溶剂效应:溶剂的极性能影响紫外-可见吸收光谱的吸收峰波长、强度和形状。溶剂极性越大,由π→π*跃迁产生吸收峰向长波方向移动(红移或长移),由n→π*跃迁产生的吸收峰向短波方向移动(紫移或短移)。、

*紫外-可见吸收光谱法误差:溶液偏离朗伯-比尔定律所引起的误差、光学系统误差、机械系统误差、操作误差

紫外-可见吸收光谱法测量条件选择:

①入射光波长:一般以最大吸收波长为测量的入射光波长,在此处k最大,测定灵敏度最高,能减少或消除由于单色光的不纯而引起的对朗伯比尔定律的偏离。

②吸光度读数范围的选择:△A=(-0.434/T)*△T

*为了减小浓度的相对误差,提高测量的准确度,一般应控制待测液的吸光度在0.2~0.7。当吸光度不在此范围内,可以通过改变称样量、稀释溶液以及选择不同厚度的吸收池来控制吸光度。

③参比溶液的选择:原则是使试液的吸光度能真正反映待测物的浓度。(纯溶剂空白、试剂空白、试液空白)

定性分析:

*用分光光度法测定配合物组成的两种常用方法:摩尔比法、连续变化法

定义:由分子振动能级的跃迁同时伴随着转动能级跃迁而产生的,因此红外光谱的吸收峰

是有一定宽度的吸收带。

*特点:分析样品范围广,试样状态不受限制,高度特征性,非破坏性分析,分析速度快。*其吸收曲线以波数σ(cm-1)来表示横坐标,周期T为纵坐标,即T-σ曲线,从图中可读取峰数,峰位,峰形,峰强。中红外区(4000-400cm-1)是有机化合物红外吸收的最重要范围。

物质吸收红外应满足的条件:辐射刚好能满足物质振动能级跃迁时所需的能量;辐射与物质之间有耦合作用。

对称双原子分子:无红外特性,因为对于非极性完全对称双原子分子,偶极矩为0,分子振动不引起偶极矩的改变,不与红外光相偶合,所以不产生红外吸收。

对称多原子分子:,无偶极矩,但某些振动形式可以产生偶极矩变化,有红外特性

非对称原子:有偶极矩,有红外特性

当分子发生振动能级跃迁时,根据虎克定律,所吸收的红外光的波数σ为:

σ=1/(2πc)*√k/μ

*其中,k为化学键力常数,其含义为将两个原子由平衡位置伸长至单位长度时的恢复力,K 越大,原子折合质量越小,键的振动频率越大。

*多原子分子振动:伸缩振动v s与垂直振动δ

*同一类化学键基团在不同化合物红外光谱中吸收峰位置是大致相同的,这是定性分析的依据

*特征吸收峰:能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰

*相关峰:除特征吸收峰外,还有许多其他形式吸收峰,它与吸收峰可相互依存,又可相互佐证。

红外光谱的分区:

特征区,也叫官能团区(4000~1300cm-1),在这个区域每一个红外吸收峰都和一定的官能团相对应。

指纹区,也叫精细结构区(1300~670cm-1),可表征整个分子的结构特征,可指示(CH2)n官能团。

*影响基团频率的因素:内部-诱导效应、共轭效应、氢键效应;外部-物态的影响、溶剂的影响。

常见化合物特征基团频率(书本P106-P111)

1.烷烃类:只含有C-C键和C-H键的伸缩和弯曲振动吸收频率

V C-H:2950-2850cm-1(s);δC-H:1450-1350cm-1

2.烯烃类:主要是C=C键和=C-H键振动引起的吸收

V=CH:3100-3000cm-1(m);V C=C:1650-1600cm-1

3.炔烃类:主要是C≡C,≡C-H的振动吸收

V C≡C:2300-2100cm-1(w);V≡CH:3300-3200cm-1(m)

4.芳烃类:苯环上C-H键与C=C键的吸收

V C=C:1650-1450cm-1;δC-H:900-690cm-1;V C-H:3100-3000cm-1(m;附近有较弱三个峰)

5.碳基化合物:

V C=O:1850-1650cm-1;2720cm-1峰成为醛类化合物唯一特征峰,是区别醛酮的唯一依据6.醇、酚、醚、胺类:我们看图说话;*醇类化合物中由于分子间氢键增强,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增大而向低波数移动。

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析法有何不同? 分析速度快,自动化程度高,特别适用于大批量分析; 灵敏度高,试样用量少,适合微量和痕量组分; 用途范围广,能适合各种分析的要求;选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么? 主要技术指标: 1、精密度; 2、准确度; 3、标准曲线; 4、灵敏度; 5、检出限; 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用:发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用: 把单色器分出的光信号转换为电信号, 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 答:与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高, 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。 缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复 杂,费用较高。 6、测定植株中锌的含量时,将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ,在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解:设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来? 答:电子跃迁的类型有四种: 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团?举例说明。 答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如: > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团:指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如: —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1

现代仪器分析-荧光分析教案

学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: (1)掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理;掌握激 发光谱和发射光谱特征。 (2)掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光(磷光) 强度影响因素。 (3)熟悉荧光(磷光)分析法的特点及定量测定方法。 (4)了解磷光分析法的类型。 (5)熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理:120min; ②荧光仪器:20min; ③分析方法:40min; ④磷光分析简介:20min; 重点与难点: 1、荧光的产生; 2、荧光光谱与激发光谱; 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT

荧光分析法(fluorometry) 灵敏度高,紫外-可见法10-7g/ml 待测物质:分子荧光 原子荧光 激发光:紫外可见荧光 红外可见荧光 X-射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样,使试样吸收这一辐射,然后再发射出波长相同或较长得光,若这种再发射约在10-9秒内发生,称为荧光,利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析,称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁, 若电子跃迁后,处于自旋方向相反得状态,则总自旋量子数S=0,体系的多重性M=2S+1,既为激发态的单线态(此分子在磁场中不产生能级裂分) 若电子跃迁后,处于自旋方向相同的状态,则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态(在磁场中,三线态的电子能级产生裂分,一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低)。 [电子由单→单跃迁,所需E1

仪器分析技术最新发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展,这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析,现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉,没有能源,世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物,没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展,对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”?而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析,从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析,从组成到形态分析,从总体到微区分析,从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速

现代仪器分析复习题

绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题 一、填空题 1、按照固定相的物态不同,可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱,前者的固定相是固体吸附剂,后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。 2、按固定相外形,可将气相色谱法分为柱色谱(填充柱、空心柱)、平板色谱(薄层色谱和纸色谱) 3、分离非极性物质,用非极性固定液,试样中各组分按沸点次序流出,沸点低,tr小,沸点高,tr大。 4、分离极性物质,用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小,tr小;极性大, tr 大。 5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。 6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态,称这种吸收谱线为共振线,如果跃迁到第一激发态,就称之为第一共振线 7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。 8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离,气相色谱法常常采用程序升温分析模式,而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。 9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。气化室温度一般要比柱温高30-70℃,但不能太高,否则会引起样品分解。 10、在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越长,流出色谱柱越慢。 11、按组份在固定相上的分离机理,气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱(尺寸排阻色谱)等几种。 12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。 13、两组分保留值差别的大小,反映了色谱柱分离能力的高低。 14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_,(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同(即能产生瞬时偶极矩变化)_。 15、原子的吸收线具有一定的宽度,引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度,多普勒变宽和压力变宽(劳伦兹变宽)。

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用

现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用袁金霞(造纸试点10-1班,学号201005031174) 前言:现代分析技术主要研究各种物质化学组成的定性鉴定和定量测量的方法。现代分析技术正在不断发展,现代仪器的不断进步及计算机的使用,使得现代分析技术正在逐步发展成现代社会不可缺少的一门信息科学。现代分析技术在制浆造纸中应用广泛,制浆造纸行业的发展离不开分析技术的支持,它对于实验研究分析非常重要,包括各种抽出物分析,碳水化合物分析,木素分析和制浆造纸沉积物分析等。 近年来现代分析技术在制浆造纸研究中的应用日益广泛,下面主要介绍几种用于制浆造纸研究的现代分析技术: 一、红外光谱(IR):红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级的跃迁)而产生的,因此又称为振动转动光谱。红外光谱的应用大体上可分为两个方面:一是分子结构的基础研究,应用红外光谱测定分子的键长、键角来推断研究分子的基本结构;二是化学组成的分析,根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知分子的结构,依照吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法(如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等)相结合确定其结构。用红外光谱作样品分析时基本不需要处理,且不破坏和消耗样品,自身又无环境污染,近年来,红外光谱作为迅速崛起的光谱分析技术在分析测试领域中起到越来越重要的作用。目前,在造纸行业中,红外光谱主要用于对纤维素、半纤维素、木素作定性分析,着重是结构分析,也用于定量分析。红外光谱技术可用来研究纤维素的结晶结构,测定纸浆卡帕值,测定细纤维的取向角值,测混合纤维的构成,探测热磨机械浆的光返黄,测纸张的匀度,测量纸页的水份和纸板的重量,检查纸张结构,确定纸页内的水分分布,进行复印纸及其文字墨粉的无损检查,考察壳聚糖的吸附性能等。另外,红外光谱技术还可用来测量浆中杂质:用红外光谱

现代仪器分析与实验技术复习题

现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度:指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量,它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限:是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围:指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收:指当浓度较大时,处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收,使谱线的强度减弱,这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线:离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能:使原子电离所需要的最小能量。 共振线:在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展,传统的化学分析方法也在与时俱进,逐步与现代科技相融合、渗透,从而使化学分析的效率比以往更加富有成效,分析的精密度、准确度更加优异,分析结果也使人更加放心,通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比,得出传统法与仪器法的各自优缺点,仅作参考。 【关键词】滴定法;仪器法;氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中,传统测定方法是滴定法,在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀,然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等,以间断化学分析仪为例,Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法,试剂和样品被精确地加入反应槽,搅拌混匀,反应,然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶;棕色酸式滴定管; NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH(均为分析纯); 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置(上海摩速有限公司) 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中,另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白,加入1mL K2CrO4指示液,用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,整个实验过程都是手工操作,费时费力,分析一个水样耗时十几分钟,不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术,吸光率反应终点采取了比色管直读式,样品与试剂在独立的

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为 1.4×104L·mol-1·cm-1,现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850,计算溶液的浓度。 解:∵A=KCL ∴C=A/(KL)=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4(mol·L-1 ) 10.K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算:(1)该溶液的吸光度;(2)摩尔吸收系数;(3)若吸收池长度为3cm,则透射比多大? 解:(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415 (2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 (L·mol-1·cm-1 ) (3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T=36.75% 苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1,现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解:设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g 精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差(sr)量度。 二光分析导论 和活度) 四原子吸收光谱法 原子吸收光谱法的分析方法 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。主共振吸收线就是该元素的灵敏线,也是原子吸收中最主要的分析线。基态原子数与待测元素含量的关系温度增加,则Nq/N0 大,即处于激发态的原子数增加;当温度保持不变时,电子跃迁能级差越小的元素,形成的激发态原子就越多, Nq/N0 则越大 轮廓表示原子吸收线轮廓的特征量 是吸收线的特征频率V o和宽度。 2)极大(峰)值吸收法以半宽比 吸收线的半宽还要小得多的锐线光 源来代替产生连续光谱的激发光 源,测量谱线的峰值吸收。 光源:锐线光源空心阴极灯 火焰类型:富燃焰、贫燃焰、化学 计量火焰 低温原子化技术:氢化物发生法(Sn As Se Sb Ge Pb)和冷原子化法(汞) 测定条件选择 ①狭缝宽度——不引起吸光度减 小的最大狭缝宽度②分析线— —灵敏度高、干扰少 ③灯电流——保证输出稳定和适 当光强的条件下,尽量选用低的工 作电流 ④试样用量——根据实验确定,在 合适的燃烧器高度下,调节毛细管 出口的压力以改变进样速率,达到 最大吸光度值的进样量 特征浓度:Cc(又称百分灵敏度) 是指产生1%净吸收(吸光度为 0.0044)的待测元素浓度。 干扰及消除方法※ 物理干扰、化学干扰、电离干扰、 光谱干扰 1、物理干扰消除:配制与待测溶液 组成相似的标准溶液或者采用标准 加入法,使试液与标准溶液的物理 干扰相一致 2、化学干扰消除:①加释放剂消除: 能与干扰元素生成更稳定、更难挥 发的化合物,而释放待测元素。 ②加保护剂消除:能与待测元素形 成络合物,在元素中更易原子化 3、电离干扰消除:加入消电离剂消 除,大量易电离的其它元素抑制待 测元素的电离 4、光谱干扰消除:非共振线干扰— 减小狭缝消除 背景吸收干扰(空白校正、氘灯校 正和塞曼效应校正) 五紫外-可见吸收光谱法 利用紫外-可见分光光度计测量物 质对紫外-可见光的吸收程度和紫 外-可见吸收光谱来确定物质的组 成、含量,推测物质结构的分析方 法。 朗伯—比尔定律A=kcL 电子跃迁的类型 成键σ电子(单键轨道) 成键π电子(双键或叁键轨道) 未成键n 电子(非键轨道)主要有 四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序 为:n→π*<π→π*≤n→σ*<σ →σ* 吸收带:R吸收带n→π*跃迁产生 K共轭体系中的π→π*B芳香族 化合物的π→π*产生的精细结构 吸收带E芳香族化合物的π→π* 产生的,芳香族化合物特征吸收 影响紫外可见吸收光谱的因素 1. 共轭效应π→π共轭使吸收峰 波长长移,吸收强度增加 2. 助色效应助色团的n电子与发 色团的π电子共轭,使吸收峰波长 长移,吸收强度增加的现象。 3. 超共轭效应烷基的σ电子与共 轭体系中的π电子共轭,使吸收峰 波长长移,吸收强度增加的现象。 4. 溶剂效应由溶剂的极性强弱引 起吸收峰波长发生位移,吸收强度 和形状发生改变的现象。(溶剂极性 增加)长移:π→π*吸收峰向长波 方向移动的现象。红移短移:π→ π*吸收峰向短波方向移动的现象。 紫移 测量条件选择,应注意: 1、入射光波长的选择: 选择被测物质的最大吸收波长作为 入射光波长。这样,灵敏度较高, 偏离朗伯-比耳定律的程度减小。 当有干扰物质存在时,应根据“吸 收最大、干扰最小”的原则选择入 射光波长。 2、吸光度读数范围的选择:为了减 少浓度的相对误差,提高测量的准 确度,一般控制待测液的吸光度在 0.2~0.7,可通过改变称样量、稀释 溶液以及选择不同厚度的吸收池来 控制吸光度。 3参比的溶液选择原则是使溶 液的吸光度能真正反应待测物的浓 度。 ①纯溶剂空白:当试液、试剂、显 色剂均无色时,可用蒸馏水作参比 液,称纯溶剂空白。 ②试剂空白:试液无色,试剂、显 色剂有色,采用不加试液的空白溶 液作参比,称试剂空白。 ③试液空白:试剂和显色剂均无色 时,而试液中其他离子有色时,应 采用不加显色剂的试液溶液作参比 液,称试液空白。 4、溶剂的选择:饱和有机化合物的 选择:低极性、惰性 5、显色反应条件:ph值范围 七分子发光光谱 分子去激类型:无辐射去激;辐射 去激 分子荧光分子磷光 原理分子第一 单重激发 态(S1) 的最低振 动能级到 基态(S0) 的不同振 动能级的 辐射跃迁 分子第一 三重激发 态(T1) 的最低振 动能级到 基态(S0) 的不同振 动能级的 辐射跃迁 特点概率大, 辐射过程 快, 损耗能量 大,波长 磷光大于 荧光,寿 命长 十一电化学分析法 电极分类 按电极电位形成的机理把能够建立 平衡电位的电极分为金属基电极和 膜电极第一类电极:金属和该金 属离子溶液组成的电极体系,电位 由金属离子活度系数决定 第二类电极;金属、金属难溶盐与该 难溶盐的阴离子溶液相平衡构成, 与该溶液中构成难容盐的阴离子活 度的对数呈线性关系常见甘汞电 极、Ag—AgCl电极 第三类电极:零类电极,由石墨、 金铂等惰性导体浸入含有氧化还原 电对的溶液中构成,也成氧化还原 电极。(溶液中氧化还原电对的性质 十六气相色谱法 适用范围:沸点在500度以下;在 操作条件下,热稳定性良好的物质, 原则上均可采取气相色谱法。 固定液的选择:根据相似相容原理 气相色谱检测器类型 浓度型:热导检测器、电子捕获器 质量型:氢火焰离子化检测器、火 焰光度检测器 操作条件的选择:载气及其流速的 选择;柱温的选择;载体和固定液 含量的选择;进样条件的选择 毛细血管和填充柱的区别:1、采用 分流进样方式 2、尾吹系统 十七高效液相色 适用范围:不受样品挥发和热稳即 相对分子质量的限制,只要把样品 制成溶液即可 基本部分:高压输液系统,进样系 统,分离系统,检测系统 正相键合色谱与反向键和色谱的区 别: 正相:流动相极性低而固定相高 反向:流动相极性大于固定相极性

《现代仪器分析》教学大纲

《现代仪器分析》教学大纲 课程编号: 课程名称:现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分:40 /2.5 先修课程:无机及分析化学、有机化学 适用专业:化学工程与工艺 开课学院(部)、系(教研室):化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理,以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 (一)教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理(分类、基本原理);直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理(基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介),色谱柱(固定液、载体、气-液色谱填充柱的制备),气-固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介,检测器(热导、氢焰)分离条件的选择,定性、定量分析方法,应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理(Van Deemter); 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介),各类高效液相色谱法:液-固吸附色谱法、液-液分配色谱法、化学键合相色谱法(反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法),离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法,其他色谱法简介(胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法),高效液相色谱固定相,流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理;Lambert-beer定律;精细结构;溶剂效应;wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理;判别定则;拉曼光谱;Fourier变换红外光谱;试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理;Zeeman能级;Boltzman分布;核的进动与弛豫;化学位移及其影响因素;13C—1H自旋—自旋偶合;偶合常数及其影响因素;NMR光谱的改进;奥氏核效应;二维谱。 7.质谱

现代仪器分析技术在食品中的应用

现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言: 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速,一些先进技术不断渗透到食品分析领域中,这类技术具有快速、灵敏、准确的特点,在食品分析中所占的比重不断增长,并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望,其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词:仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法,气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入,使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显,多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛,有力推动了食品仪器分析的发展,使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂,应用的原理不尽相同,而根据仪器的工作原理以及应用范围,可划分为:电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专

用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强,灵敏度和准确度高,操作简单、快速、安全、检品用量少等特点,广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件,成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污

现代仪器分析复习题 刘约权

第一章、绪论 1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。化学分析主要测定含量大于1%的常量组分;现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点,常测定含量很低的微、痕量组分。 2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。 3、主要评价指标有:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。 4、标准曲线的线性范围越宽,式样测定的浓度适用性越强。 5、检出限以浓度表示时称作相对检出限;以质量表示时称作绝对检出限。 6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差;b为灵敏度即标准曲线的斜率。 7、采样的原则:要有代表性;采样的步骤:采集、综合、抽取;采集方法:随即取样与代表性取样结合的方式;样品的制备:粉碎、混匀、缩分(四分法)。 8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。 9、溶剂选择的原则:对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。 10、消解法有干法和湿法。湿法主要采用:压力密封消解法、微波加热消解法。 11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。 1、光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 5、原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 6、分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 7、吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,

2014.01现代仪器分析卷A

中南林业科技大学食品科学与工程学院课程考试试卷 此课程为闭卷考试! 课程名称:现代仪器分析;试卷编号: A 卷;考试时间:100分钟 注意:答案请写在答题纸上! 一、填空题(每空2分,共20分) 1、根据固定相的不同,气相色谱法分为 和 。 2、紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是 ,用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃; 而在紫外光区使用的光源是 ,用的棱镜和比色皿的材质一定是 。 3、在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。 4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性,而不是它的整个分子的特 性。 5、在原子吸收光谱分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ,且使它们的 中心频率一致,方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。。 二、选择题(每题2分,共20分) 1、气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用( )做载气,其效果最佳。 ①H 2气 ②He 气 ③Ar 气 ④N 2气 2、分离有机胺时,最好选用的气相色谱柱固定液为( )。 ①非极性固定液 ②高沸点固定液 ③混合固定液 ④氢键型固定液 3、一般气相色谱法适用于( )。 ①任何气体的测定 ②任何有机和无机化合物的分离测定 ③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 ④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定 4、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于下列何种部件( )。 ①进样系统 ②分离柱 ③热导池 ④检测系统。 5、选择固定液的基本原则是( )。 ①相似相溶 ②待测组分分子量 ③组分在两相的分配 ④流动相分子量 6、原子吸收光谱分析仪的光源是( )。 ①氢灯 ②氘灯 ③钨灯 ④空心阴极灯 7、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。 学专业班级 装订线(答题不得超过此线)

仪器分析技术发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展,这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析,现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学,用于陈述事物的运动状态,促进人与环境的相互交流.现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能.人们通常将信息与物质!能源相提并论,称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉,没有能源,世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物,没有信息交换,世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展,对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”?而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析,从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析,从组成到形态分析,从总体到微区分析,从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反

现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学

第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二.简答题 1.仪器分析方法有哪些分类?

2.仪器性能指标有哪些?分别如何判定? 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点? 第二章原子发射光谱法复习题 一.名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题

1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析? 能量,跃迁,转换,电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择? 定性:较窄提高分辨率 定量:较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9) 1)统计权重:谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2)跃迁概率:谱线强度与跃迁概率成正比 3)激发能:负相关 4)激发温度:正相关。但升高温度易电离。 5)基态原子数:一定实验条件下,上述条件影响因素均为常数,则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP :光源的组成、形成原理及特点。 组成:ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。 开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点:优点: (1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。

现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学教学内容

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第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二.简答题 1.仪器分析方法有哪些分类?

2.仪器性能指标有哪些?分别如何判定? 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点? 第二章原子发射光谱法复习题 一.名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题

1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析? 能量,跃迁,转换,电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择? 定性:较窄提高分辨率 定量:较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9) 1)统计权重:谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2)跃迁概率:谱线强度与跃迁概率成正比 3)激发能:负相关 4)激发温度:正相关。但升高温度易电离。 5)基态原子数:一定实验条件下,上述条件影响因素均为常数,则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP :光源的组成、形成原理及特点。 组成:ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。

开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁 场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点:优点: (1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 温度高,“通道效应”,停留时间长,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。 (2)稳定性好,精密度、准确度高。 中心通道进样对等离子体的稳定性影响小;RSD 1%。 (3)自吸效应、基体效应小,电离干扰小,无电极污染。 “趋肤效应”使表面温度高轴心温度低,自吸效应小;进样量小; ICP中电子密度大,碱金属电离的影响小;ICP焰炬是气体放电。 (4)线性范围宽,可达4~6个数量级。 除痕量、微量元素,还可测高含量元素。 (5)可进行多元素同时测定或顺序测定。 与其他光源相比,定量分析的功能更强。 缺点:对非金属测定的灵敏度低; 仪器昂贵; 操作费用高。

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