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环境监测实验

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一、水样色度和浊度的测定

原理:

水中色度和浊度是衡量水质的重要指标,现将它们的定义和测定方法简述如下:

色度是水样颜色深浅的度量。某些可溶性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。水样的色度应以去除悬浮物后为准。色度通常采用铂钴比色法测定,即用氯铂酸钾和氯化钴配制标准色列,被测水样的颜色与之进行比较,并规定浓度为1mg/L的铂所产生的颜色为1度。

浊度是表示水中悬浮物对通过光线产生的阻碍程度。它与水样中存在颗粒物的含量、粒径大小、形状及颗粒表面对光散射特性等因素有关。水样中的泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和其他微生物等悬浮物与胶体物质都可使水体浊度增加。我国规定1L蒸馏水中含有1mg二氧化硅所产生的浊度为1度。

步骤:

1.色度的测定

(1)分别吸取色度为500度的标准溶液1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL、8.00 mL、9.00 mL、10.00 mL、12.00 mL、14.00 mL置于100mL比色管中,用水稀释至标线。其色度分别为5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度、50度、60度、70度。若封住管口,可长期保存。

2.浊度的测定

1)浊度为1~10mg/L的水样

(1)分别吸取浊度为100mg/L的标准溶液0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL、50.0mL、60.0mL、70.0mL、80.0mL、90.0mL、100.0mL置于250mL容量瓶中,加水至标线,混匀,即得浊度分别为0度、10度、20度、30度、40度、50度、60度、70度、80度、90度、100度的标准系列,转入250mL具塞无色玻璃瓶中。

(2)吸取250mL水样,置于250mL具塞无色玻璃瓶中,摇匀。将瓶底放在有黑线的白纸上作为判别标志,眼睛从瓶前向后看,记录与水样有同样浊度的标准溶液度数。如果水样浊度超过100度,需稀释后再测定。

二、水样酸度和碱度的测定

原理:

水中酸度和碱度是衡量水质的重要指标,现将它们的定义和测定方法简述如下:

酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量,主要是来自水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度用氢氧化钠标准溶液滴定水样测得。通常把甲基橙作为指示剂滴定的酸度(pH=4.3)称为甲基橙酸度或强酸酸度,用酚酞作为指示剂滴定的酸度(pH=8.3)称为酚酞酸度或总酸度。

碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质,主要来自水样中存在的碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化物等。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定,其反应为

OH-+H+→H2O CO32-+ H+→HCO3- HCO3-+ H+→H2O+CO2↑

用酚酞作为指示剂的滴定结果成为酚酞碱度,表示氢氧化物已经中和,CO32-全部转化为HCO3-,以甲基橙作为指示剂的滴定结果成为甲基橙碱度或总碱度。通过计算可以求出相应的碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧根离子的含量,但对废水、污水等,由于组分复杂,这种计算没有实际意义。

酸度和碱度可常用mg/L作单位,通常以碳酸钙的mg/L表示。此时1mg/L的酸度或碱度相当于50mg/L的碳酸钙。

步骤:

1.酸度的测定

1)酚酞酸度

取100.0mL水样于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂,以0.0200mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液粉红色不褪,准确读出消耗氢氧化钠溶液的体积。

2)甲基橙酸度

取100.0mL水样于250mL锥形瓶中,加入2滴改良甲基橙,用0.0200mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈绿色,准确读出消耗氢氧化钠溶液的体积。

2.碱度的测定

吸取100.0mL水样于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,以0.0200mol/L盐酸滴定至溶液粉红色刚褪去,准确读出消耗盐酸溶液的体积,随后加入2滴改良甲基橙指示剂,继续用盐酸滴定至溶液由绿色变为灰色,准确读出消耗盐酸的体积。

三、水质氯化物的测定----硝酸银滴定法

原理:

在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达,该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-→AgCl↓2Ag++CrO4-→Ag2CrO4↓(砖红色)

步骤:

1.干扰的排除

若无以下各种干扰,此节可省去。

1)如水样浑浊及带有颜色,则取150mL或取适量水样稀释至150mL,置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。

2)如果有机物含量高或色度高,可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样置于瓷蒸发皿中,调节pH值至8~9,置水浴上蒸干,然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h,取出冷却后,加10mL蒸馏水,移入250mL锥形瓶中,并用蒸馏水清洗三次,一并转入锥形瓶中,调节pH值至7左右,稀释至50mL。

3)由有机质而产生的较轻色度,可以加入0.01mol/L高锰酸钾2mL,煮沸。再滴加乙醇以出去多余的高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮于锥形瓶中备用。

4)如果水样中含有硫化物,亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢,摇匀。一分钟后加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。

2.测定

1)用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL),置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水做空白试验。

2)如水样pH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚褪去。

3)加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。

同法作空白滴定。

注:铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早,在50~100mL滴定液中加入1mL5%铬酸钾溶液,使CrO4浓度为2.6×10-3~5.2×10-3mol/L。在滴定终点时,硝酸银加入量略过终点,可用空白测定值消除。

四、碘量法测定水中溶解氧

原理:

溶于水中的阳称为溶解氧(DO),当水体受到还原性物质污染时,溶解氧的含量即下降;而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和。因此,水体中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理为:氢氧化锰在碱性溶液中,被水中溶解氢氧化成四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。析出碘的物质的量与水中溶解氧的物质的量相等,因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。根据硫代硫酸钠的用量,可计算出水中溶解氧的含量。

步骤:

1.将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。用虹吸法取水样注满碘量瓶,迅速盖紧瓶

盖,瓶中不能留有气泡,平行做3份水样。

2.取下瓶塞,分别加入1.0mL硫酸锰溶液和2.0mL碱性碘化钾溶液(加溶液时,移液管顶

端应插入液面以下)。盖上瓶塞,注意瓶内不能留有气泡。然后将碘量瓶反复摇动数次,静置,待沉淀物下降到瓶底后,轻启瓶塞,加入3.0mL浓硫酸(移液管插入液面以下)。

小心盖好瓶塞,颠倒摇匀。此时沉淀应溶解。若溶解不完全,可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色(因析出游离碘)。置于暗处5min。

3.从每个碘量瓶内取出2份100.0mL水样,分别置于2个250mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠

溶液滴定。当溶液呈微黄色时,加入1%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。

五、水中硝酸盐氮的测定

原理:

硝酸根离子在紫外光区有强烈的吸收,利用它在220nm处的吸光度可定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测定,以校正硝酸盐氮测定值。该方法可测定自来水、地下水、井水和清洁的地表水中的硝酸盐氮,其最低检出质量浓度为0.08mg/L,测定下限为0.32mg/L,测定上限为4mg/L。

氯化物在此波长不干扰测定,但有时可溶性有机物、亚硝酸盐、六价铬、表面活性剂、碳酸氢盐和碳酸盐存在时干扰测定。采用絮凝共沉淀和大孔中性树脂进行处理,以排除水样中大部分常见有机物,浊度和Fe2+、Cr对测定的干扰。

步骤:

1).配置标准溶液:吸取硝酸盐氮标准贮备液10mL注入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至100mL,所得稀释标准溶液的质量浓度为10mg/L(即10μg/mL)。

取1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL稀释标准溶液分别注入50mL容量瓶中,各加入1mL1mol/L的HCL溶液,用蒸馏水稀释至标线。则五个标准溶液的质量浓度分别为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL。

2).接好仪器线路,检查仪器个开关是否处在“关”的位置,检查无误后,接通氢弧灯电源和放大器开关,预热20min后进行测定。

3).用蒸馏水作参比,用石英比色皿在220nm波长处分别测定五个标准溶液的吸光度,记下度数。

4).取5.00mL水样于50mL容量瓶中,加1mL1mol/L的HCL溶液,用水稀释至标线。用蒸馏水做参比,用石英比色皿分别测定样品在220nm和275nm(硝酸根离子在此波长无吸收)处的吸光度A220和A275,记录数据。

六、总磷的测定-------钼酸铵分光光度法

原理:

总磷是造成水体富营养化污染的主要原因,同时也是水质评价的主要指标之一,准确测

定其在水体中的含量,对于正确评价水质现状、预测水质发展趋势、防治水污染、保持水环境的健康循环都有着很重要的现实意义。

在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,于分光光度计波长700nm处测量吸光度。

方法适用于各种水样中总磷含量为0.01~0.6mg/L的测定。

步骤:

1).采样和样品

取500mL水样后加入1mL硫酸(密度为1.84g/mL)调节样品的pH,使之低于或等于1,或不加任何试剂低温保存。

取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。

2).样品消解

1.过硫酸钾消解。水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷,然后用水稀释至标线。

2.硝酸-高氯酸消解。取25mL试样于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷却后加5mL硝酸,再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液(先用6mol/L溶液,后用1mol/L溶液)至刚呈微红色,再滴加0.5mol/L硫酸溶液使微红色刚好褪去,充分混匀。移至50mL具塞刻度管中,用水稀释至标线。

3).发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀。

4).工作曲线的绘制

取7支具塞刻度管,分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL 磷酸盐标准溶液。加水至25mL,然后按测定步骤进行处理。用水作参比,测定吸光度。扣除空白实验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。

5).分光光度测定

室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水作参比,测定吸光度。扣除空白实验的吸光度后,从工作曲线上查到磷的含量。

七、化学需氧量的测定-----重铬酸钾法

原理:

在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸根作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果。故在回流前向水样中加入硫酸汞,使之成为络合物以消除干扰,氯离子含量高于2000mg/L的样品应先定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。

用0.25mg/L重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,用0.025mol/L重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但准确度较差。

步骤:

(1)取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加入30mL硫酸银溶液。轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h。(自开始沸腾时计时)。

①对于化学需氧量的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂:于φ15mm ×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如果溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为绿色。从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水应多次稀释。

②废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入

20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。以下操作同实验步骤(1)。

(2)冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

(4)测定水样的同时,以20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

八、大气中氮氧化物的测定

原理:

大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮、一氧化二氮、五氧化二氮、二氧化氮等,无色无味的一氧化氮和刺激性的二氧化氮均是大气中的重要污染物,通常用NO x表示。在测定氮氧化物时,先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮,然后测定二氧化氮的浓度。二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红偶氮染料,根据颜色深浅,用分光光度法比色测定。

通过称量法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体测得NO2(气)→NO2-(液)的转换系数为0.76,所以在计算结果时要除以转换系数0.76。

大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30倍时,使颜色有少许减轻,但在城市环境大气中,这种情况较少。臭氧浓度为氮氧化物浓度的5倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样3h后,使试液呈现微红色,对测定影响较大。过氧乙酰硝酸酯(PAN),对氮氧化物的测定产生正干扰,一般环境空气中PAN浓度较低,不会导致显著的误差。

步骤:

1.采样

将5.0mL吸收液注入多孔玻板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将氧化剂(CrO3)弄湿时,污染后面的吸收液。吸收管的出气口与大气采样器相连,以0.2~0.3L/min流量,避光采样至吸收液呈微红色,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。采样时,若吸收液不变色,采气量应不少于6L。

2.标准曲线的绘制

取7支10mL具塞比色管,各加入吸收液4.00mL,分别加入亚硝酸钠标准溶液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60mL,蒸馏水1.00mL、0.90mL、0.80mL、0.70mL、0.60mL、0.50mL、0.40mL,其中亚硝酸根含量分别为0、0.50μg、1.00μg、1.50μg、2.00μg、2.50μg、3.00μg。

各管摇匀后,避开直射阳光,放置15min,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对亚硝酸根含量(μg)绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程式:y=bx+a ;y为标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差,即y=A-A0;x为亚硝酸根含量;b为回归方程式的斜率;a为回归方程式的截距。

3.样品测定

采样后,放置15min,将样品溶液移入10mm比色皿中,用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度,计算结果时应乘以稀释倍数。

九、室内空气中甲醛的测定

原理:

甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,该化合物在波长413nm处有最大吸收,在3h内吸光度基本不变。

在采样体积为0.5~10.0L时,测定范围为0.5~800mg/m3。甲醛回收率不低于95%

步骤:

1.样品的采集与保存

1)采样系统

由采样引气管、采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50mL或125mL,吸收液装液量分别为20mL或50mL,以0.5~1.0L/min的流量,采气5~20min。

2)环境空气采样

用一个内装5.0mL吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量采样10L。

3)样品的保存

采集好的样品于2~5℃储存,2d内分析完毕,以防止甲醛被氧化。

4)采样体积的校准

(1)流量校准。在采样时用皂膜流量计对空气采样器进行流量校准。采样体积V m(L)按下式计算:V m=Q’r n Q’r为经校准后的流量,L/min;n为采样时间,min。

(2)压力测量。连续标准皮托管和倾斜式微压计进行压力测量,空气采样用空盒气压表进行气压读数,废气或空气压力以p m(kPa)表示。

(3)温度测量。用水银温度计测量管道废气或空气温度,以t m(℃)表示。

(4)体积校准。采气标准状态体积V m(L)按下式计算:

V nd=V m×2.694×[(101.325+p m)÷(273+p m)]

v m为废气或空气采样体积,L;p m为废弃或空气压力,kpa;t m为废弃或空气温度,℃;V nd为废气或空气采样体积(0℃,101.325kpa),L。

2.校准曲线的绘制

取7支25mL具塞比色管,分别加入5.00μg/mL甲醛体积0、0.2mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、7.0mL,此时各比色管中甲醛质量依次为0、1.0μg、4.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg、35.0μg,之后用水稀释定容至10.0mL标线,加0.25%乙酰丙酮溶液2.0mL,混匀。置于沸水浴加热3min,取出冷却至室温,用1cm比色皿,以水为参比,于波长413nm 处测定吸光度。将上述系列标准液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A0值,便得到校准吸光度y值,以校准吸光度y为纵坐标,以甲醛含量x(μg)为横坐标,绘制标准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程式。注意:“零”浓度不参与计算。

y=bx+a y为校正吸光度;a为校准曲线截距;b为校准曲线斜率。

由斜率倒数求得校准因子:B s=1/b。

3.样品测定

将吸收后的样品溶液移入50mL或100mL容量瓶中,用水稀释定容。取少于10mL试样(吸取量视试样浓度而定)于25mL比色管中,用水定容至10.0mL标线,以下步骤按标准曲线绘制步骤进行分光光度测定。

4.空白实验

用现场未采样空白吸收管的吸收液,按标准曲线绘制步骤进行空白测定。

十、原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌的含量

原理:

火焰原子吸收分光光度法师根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下,特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。通过对自由基态原子对选用吸收线吸光度的测量,确定试样中该元素的浓度。湿法消解是使用具有强氧化性酸(如HNO3、H2SO4、HClO4等)与有机化合物溶液共沸,使有机化合物分解除去。干法灰化是在高温下灰化、灼烧,使有机物质被空气中的氧氧化而破坏。

步骤:

1.标准曲线的绘制

取6个25mL容量瓶,分别加入5滴盐酸(1:1),依次加入0mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL的浓度为100mg/L的铜标准溶液和0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL的浓度为100mg/L的锌标准溶液,用去离子水稀释至标线,摇匀,配成含0mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/L、1.20 mg/L、1.60 mg/L、2.00 mg/L铜标准系列和0mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/L、1.20 mg/L、1.60 mg/L、2.40 mg/L、3.20 mg/L的锌标准系列,然后分别在324.7nm和213.9nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

2.样品的测定

1)样品的消解

准确称取1.000g土样于100mL烧杯中(2份),用少量去离子水湿润,缓慢加入5mL 王水,盖上表面皿。同时做1份试剂空白,把烧杯放在通风橱内的电炉上加热,开始低温,慢慢提高温度,并保持微沸状态,使其充分分解,注意消解温度不易过高,放置样品外溅,当激烈反应完毕,大部分有机物分解后,取下烧杯冷却,沿烧杯壁加入2~4mL高氯酸,继续加热分解直至冒白烟,样品变为灰白色,揭去表面皿,赶出过量的高氯酸,把样品蒸至近干,取下冷却,加入5mL1%的稀硝酸溶液加热,冷却后用中速定量滤纸过滤到25mL容量瓶中,滤渣用1%稀硝酸洗涤,最后定容,摇匀待测。

2)测定

将消解液在与标准系列相同的条件下,直接喷入空气-乙炔火焰中,测定吸收值。

十一、环境噪声监测

原理:

1.城市区域环境噪声的监测

将全区域划分不少于100个网络,测点选在网络中心,若中心点不宜测量,可移至附近能测量的位置。

2.城市交通噪声的监测

在每两个交通路口之间的交通线上线设一个测点,在马路边人行道上(一般距马路沿20cm),所测噪声可代表两个路口之间的该段马路的交通噪声。

3.城市环境噪声的长期监测

根据可能条件决定测点数目,希望不少于7点。例如:繁华市区1点,典型居民区1

点,交通干线2点,工厂区1点,混合区2点。

4.工业企业的噪声监测

在测量工业企业噪声时,应将传声器放在操作人员的耳朵位置(人离开)。若车间内各处A声级相差不大(小于3dB),则只需在车间内选择1~3个测点。若车间各处声级波动较大(大于3dB),只需按声级大小,将车间分成若干区域,任意两个区域的声级差应大于或等于3dB,每个区域内的声级波动必须小于3dB,每个区域取1~3个测点。这些区域必须包括所有工人经常工作和活动的地点、范围。

5.机动车辆噪声的测量

1)车外噪声的测量

测试话筒应于20m跑道中心点O两侧,各距中线7.5m,距地面高度1.5m,话筒平行于地面,其轴线垂直于车辆行驶方向。

2)车内噪声的测量

车内噪声测点通常设在人耳附近。驾驶室内噪声测点可选择在离驾驶员的椅子(750±10)mm的高度上。载客车室内噪声测点选在车厢中部和最后一排座位的中间位置。

步骤:

1.每组配置一台声级计,顺序到各点测量。

2.读数方式用“S”挡,每隔5s读一个瞬时A声级,连续读取100个数据。读数的同时要判断和记录附近主要噪声来源和天气条件。

环境监测实验报告

分数 环境监测实验报告 姓名:陈志杰 班级:10级环工一班 院系:水建院 任课教师:杜丹 2012年12 月16 日

内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告一、西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的 1掌握水质现状及其变化趋势。 2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究 提供基础数据和技术手段。 3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关 数据和资料。 4对环境污染纠纷进行仲裁监测,为判断纠纷原因提供科学依据。 二、水质监测项目指标 物理指标:水温,臭和味,色度,浊度,透明度,固体物(总固体物,溶解固体物,悬浮物),矿化度,电导率,氧化还原电位。 金属化合物:铝,汞,镉,铅,铜,锌,铬,砷,其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。 非金属无机化合物:酸度和碱度,pH,溶解氧(DO),氰化物(简单氰化物,络合氰化物,有机氰化物),氟化物,含氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮,凯氏氮,总氮),硫化物,含磷化合物,其他非金属无机化合物,如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。 有机污染物:综合指标和类别指标化学需氧量(COD),高锰酸盐指数,生化需氧量(BOD),总有机碳(TOC),挥发酚,油类。 特定有机污染物:挥发性卤代烃,挥发性有机物(VOCs),多

环芳烃(PAHs)。 底质和活性污泥(污泥沉降比,污泥浓度,污泥容积指数) 二、水质检测方法 实验一pH值的测定 pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log10αH+。 pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5~8.5。由于pH值受水温影响而变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便,但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而,pH在10以上时,产生“钠差”,读数偏低,需选用特制的“低钠差”,玻璃电极,或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 本实验采用玻璃电极法测定pH值。 (一)实验目的 掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理 (二)实验原理 以玻璃电极为指示电极,与参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv,根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压,电压转换成pH值,其结果被显示出来。(三)实验仪器 pH计(PB-21) (四)实验试剂 1.pH=4.003缓冲液(邻苯二甲酸氢钾) 2.pH=6.864缓冲液(混合磷酸盐) 3.pH=9.182缓冲液(硼砂) (五)实验步骤 1.将电极浸入到缓冲溶液中,搅拌均匀,直至达到稳定。 2.按mode(转换)键,直至显示出所需要的pH值测量方式。

环境监测实验复习资料

1、废水中悬浮固体的测定原理? 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。 2、悬浮固体的测定过程中废水粘度高时如何处理? 废水粘度高时,可加2—4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。 3、碘量法测定水中溶解氧的原理? 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,可计算出溶解氧含量.反应式如下: MnSO 4+2NaOH=Na 2 SO 4 +Mn(OH) 2 ↓ 2Mn(OH) 2+O 2 =2MnO(OH) 2 ↓(棕色沉淀) MnO(OH) 2+2H 2 SO 4 =Mn(SO 4 ) 2 +3H 2 O Mn(SO 4) 2 +2KI=MnSO 4 +K 2 SO 4 +I 2 2Na 2S 2 O 3 +I 2 =Na 2 S 4 O 6 +2NaI 4、碘量法测定溶解氧适合哪类水样? 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。 5、硫代硫酸钠溶液如何标定? 标定方法如下: 于250mL碘量瓶中,?加入100mL水和1gKI,??加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。?于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。 C= V 02500 .0 00 . 10 式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 6、重铬酸钾法测定化学需氧量的原理? 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 7、对于化学需氧量高的废水样如何处理? 对于化学需氧量高的废水样,可先取操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。 8、水中六价铬的测定原理? 在酸性溶液中,六价铬遇二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4×104。 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

(完整版)物联网环境监测实验室建设解决方案

物联网环境监测实验室建设解决方案 目录 环境监测实验室方案概述 (1) 环境监测实验室主要功能 (1) 环境监测实验室方案概述 物联网环境监测实验室方案设计理念是在实现物联网理论教学的基础上结合实际环境监测应用进行体验式教学,激发学生学习兴趣。 该方案提供该关于物联网环境监测的整体设计以及其设计原理图,而且开放足够多的端口和丰富、完善的接口函数以及二次开发包,为教师、学生提供了一个开放的环境平台 去学习和研究。 该实验室可以满足学校物联网技术/通信工程专业开设的物联网导论、传感器原理及应用、无线传感器网络及应用、物联网工程及应用、物联网标准与中间件技术、物联网应用系统设计等课程的实践实训教学需要,并为学生或教师的物联网技术应用项目开发提供平台。 环境监测实验室主要功能 F图1是物联网环境监测实验室功能总体框图:

图1 物联网工程实验室总体框图 物联网环境监测实验室以光载无线交换机为核心, 构建WiFi 无线局域网,覆盖物联 网实验室及其周边区域,加上实验室的有线网络交换机、网络路由器,从而建立有线网络、 无线局域网的无缝覆盖。 实验室设备包含三种数传模式( WiFi 、Zigbee 、有线)环境监测传 感器,形成一套 同时,其它内置 WiFi 模块的各种手持设备(笔记本电脑、 成为物联网实验设备的一部分;师生教学、科研实践开 WiFi 设备服务器连接, L 記挠无纯空换机(IU2AF ; WiFi 喷备㈱ (■—曲煉集留 ")) Xighcu 第.专..;{- WiFi 说爸肢 …) 覆盖三个层次的物联网教学平台。 手机等)也能无线接入该实验平台, 发的其它感知模块,通过与标准的 学E 做幅P 心 出宣馬感赛 炽帯件减外 融■丄內想卅 光愿传感黯 用电赚帀船测 屎連风向 Jfcpl 輛射 —(单模拦歼,

环境监测课程设计报告

环境监测课程设计 题目运河水体中无机物的测定 专业环境工程 班级环工092 班 所在学院生物与环境工程学院 指导老师陈梅兰、王莉、邵波 小组成员陈丹丹、郑潇潇、邵丹阳、陈忠、刘长 完成时间:2011年12月

目录 1.课程设计方案 (5) 1.1运河水质监监测基础资料的收集 (5) 1.2监测断面和采样点的设置 (6) 1.3取点断面平面图7 2. 实验部分 (7) 2.1邻菲啰啉分光光度法测定水中铁含量 (7) 2.2丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测镍 (11) 3.结果分析及讨论 (14) 3.1测定结果分析 (14) 3.2水体重金属污染的危害 (15)

京杭大运河杭州段(拱宸桥至武林门河段) 水体中无机物的测定 (浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江杭州310015) 摘要:通过检测运河水体中金属阳离子(铁离子、镍离子)的含量,来评定从拱宸桥至朝晖桥这段运河的水质状况极其水质污染程度。在考察拱宸桥至朝晖桥河段之后,选取拱宸桥、大关桥、卖鱼桥、德胜桥和朝晖桥五个断面取水样进行测定。检测结果显示该河段水质为Ⅳ类和Ⅴ类水。运河水质不容乐观。 关键词:金属阳离子、分光光度法 Beijing-hangzhou the Grande Canale Hangzhou canal section(from the Gongcheng to the Wulin) water Inorganic matter testing (Biology and Environment Engineering College of Zhejing Shuren University,Hangzhou,310015 China) Abstract:Through determination metal cation (Iron、Nickel) contect to evaluation the the water pollution situation assessment form rom the Gongcheng to the Wulin canal section. After Investigate the canal section rom the Prize to the Wulin , we chose Gongcheng、Daguan、Maiyu、Desheng and Zhaohui five bridges to determination. Testing results showed that the water quality for IV and V type water. Canal water quality nots allow hopeful. Key words: metal cation, spectrophotometric method

环境监测实施方案

XX 县作为本项目监测点,鉴于本次监测任务顺利进行,特绘制XX 县环境监测总体方案图,如下图1所示: 图1 XX 县环境监测总体方案图 1监测内容 XX 县地表水水质、县政府所在地空气质量、重点污染源(水、气)、城区及交通干线噪声质量等监测工作。具体内容如下: 1.1地表水水质监测 严格执行《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91—2002)、《环境水质监测质量保证手册(第二版)》及《水和废水监测分析方法》(第四版)等相关标准和规范。 1.1.1 监测断面 哈尔腾河红崖子断面。 1.1.2 监测指标及方法依据(见表1-1) 采用《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)表1中除粪大肠 编制监测方案确定监测项目及类别 现场样品采集 检测室样品分析 检测 数据处理及结果分析上报 出具监测报告 接受委托 后期服务

菌群以外的23项指标。

具体监测项目见下表: 表1-1 地表水监测因子及检测方法依据

此外还可根据XX当地污染实际情况,适当增加区域污染物监测。1.1.3 监测网点布置(见表1-2) 表1-2 地表水监测网点布置 1.1.4 样品采集方法及设备(见表1-3) 表1-3 样品采集方法及设备 1.1.4监测时间及频次(见表1-4) 每季度至少监测1次,全面至少监测4次,且需在各监测月份的上旬(1-10日)完成水质监测的采样及实验室分析。具体监测时段按下表执行(特殊情况除外) 表1-4 监测时间及频次

1.2 环境空气质量监测 严格执行《环境空气质量标准》(GB3095—1996)、《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ/T193—2005)及《空气和废气监测分析方法》(第四版)等相关标准和规范,应加强监测过程的质量控制。 1.2.1 监测地点 XX县政府广场。 1.2.2 监测指标及方法依据(见表1-5) 表1-5 环境空气监测指标及检测方法依据 1.2.3 监测网点布置(见表1-6) 表1-6 环境空气监测网点布置

第三方环境监测机构实验室建设指南

第三方环境监测机构实验室建设指南 为贯彻落实党的十八大关于全面深化改革的战略部署,培育壮大环境监测服务市场,推进政府购买环境监测服务,引导社会力量参与环境监测,第三方环境监测机构的建设逐渐成为当前实验室建设的热点。现针对第三方环境监测机构必要的场所、技术人员及监测仪器设备提出以下建议。 1.明确拟开展的检测项目 为避免盲目投资造成采购来的仪器闲置浪费,现以最常规和检测仪器不太贵的检测项目为例,建议通过认证开展的检测项目分别是: 1.1水和废水检测项目 水温、pH、电导率、透明度、色度、流量、悬浮物、全盐量(总残渣或溶解性残渣)、游离氯和总氯、硫化物、氰化物、氟化物、氨氮、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、总磷、总氮、铜、铅、锌、镉、总砷、总汞、总硒、总铬(六价铬)、挥发酚、石油类(或动植物油)、阴离子表面活性剂、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、铁、锰、嗅和味、浊度、总硬度、粪大肠菌群、亚硝酸盐。上述项目除包含《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1和表2规定的必测项目,还包括了其它常见的和测试方法较为简单的指标。 1.2空气和废气 总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物(含二氧化氮和一氧化氮)、烟(粉)尘、烟气参数、烟气黑度、一氧化碳、氟化物、恶臭、氨、铅、砷、硫化氢、铬酸雾、硫酸雾、和甲醛等。 1.3土壤和水系沉积物 水分、pH、镉、汞、砷、铅、铬(含六价铬)、铜、锌、镍、全磷、全氮、钾、阳离子交换量和有机质含量等。 1.4固体废物 铜、锌、镉、铅、总铬、铬(六价)、汞、铍、钡、镍、总银、砷、氟化物和氰化物等。 1.5噪声和振动 环境噪声、工业企业厂界噪声、建筑施工场界噪声、社会生活噪声、、铁路边界噪声、噪声源(设备噪声)、机动车噪声振动和环境振动等。

环境监测实验讲义

实验1 水样色度的测定 纯水是无色透明的,当水中含有某些物质时,如:有机物、某些无机离子和有色悬浮微粒均可使水体着色。水的色度标准测定为铂钴比色法,如果没有氯铂酸钾时,也可改用铬钴标准比色法。但当水源污染时,水体往往产生不正常的颜色,用标准法很难测定,此时可改用稀释倍数法。即天然和轻度污染水的色度可用标准比色法测定,对各类工业有色废水用稀释倍数法测定,并辅以文字描述。 Ⅰ、铂钴比色法* 一、实验目的 1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义; 2. 掌握铂钴比色法测定色度的方法。 二、实验原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。规定相当于1L 水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。 三、仪器与试剂 1.50mL具塞比色管。 2.500度铂钴标准溶液称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂) 及1.000g化学纯氯化钴(CoC12·6H2O)(相当于250mg钴),溶于l00mL水中,加100mL浓盐酸,用水定容至1L。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。 四、测定步骤 1.标准色列的配制:向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、 2.00、 2.50、 3.00、 4.00、 5.00、 6.00、 7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴 标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、 25、30、40、50、60、70、90和100度,密封管口,可长期保存。 2.水样的测定 *本方法与GB11903~89等效。

环境监测中实验室管理制度

实验室管理制度 1、监测分析室是分析实验检定的工作场所,为保证环境清洁、安静,不经允许外人不得进入; 2、严禁在监测分析室吸烟、饮食、会客,不得晾晒衣服和放置与实验室无关的物品; 3、监测分析室的地面、操作台应经常打扫、擦拭,保持无灰尘,实验台抽屉试剂架柜、仪器架柜,通风橱要摆放整齐有序,标志清晰、规; 4、各监测分析室应做好安全保卫工作,各种安全设施和消防器材应定期检查,妥善管理,保证随时可以供应,注意实验室用电安全,定期检查电器线路,室电线管道设施,应安全、规,不得随意布线; 5、分析人员进入监测分析室应身着白大褂,必须遵守各项规章制度和安全规则,认真执行本人所承担的技术操作规,工作要集中精神,严禁玩忽职守; 6、使用各种仪器设备时,必须遵守有关操作规程安全使用规则; 7、监测分析室的药品、试剂标签清楚,存放整齐,各种玻璃仪器应分类保管,使用后及时清理干净,放回原处,摆放整齐; 8、凡属剧毒、易燃、易爆物品必须经专人负责保管,不准在监测分析室随意存放; 9、实验完毕,及时整理仪器设备和清洗实验用具,正确处理废弃物,及时切断电源、气源和火源,下班前检查水、电、气及门窗安全方可离去 检测人员行为规 1、爱岗敬业、忠于职守、坚持原则、钻研业务、务实进取; 2、科学检测,严格执行标准、遵守检测程序,保证检测质量 做到数据准确、有效; 3、遵守法规讲廉洁、拒腐蚀、不徇情、守公德、讲文明,做到五不准; a.不准收受被检测单位的礼品礼金或有价礼券; b.不准参加被检测单位的邀请娱乐活动; c.不准收受被检测单位的宴请; d.不准参加被检测单位或个人的营销活动; e.不准利用职权搞不正之风。 4、遵守检测工作程序,做到: a、持证上岗,遵守安全操作规程,确保安全检测; b、检测完毕,要清洗好器皿和仪器,清理剩余样品垃圾; 5、遵守规定,妥善保管检测资料。 为用户和保护技术所有权制度 1、全站工作人员应严格遵守国家机关工作人员制度,做好技术工作。凡系绝密、、文件,必须按规定围传阅,不得随意扩大传阅围; 2、本站重要技术和正在研究中的分析方法,重大事故有关报告及处理记录,各种技术资料,一律不准随意查阅、外借; 3、采样计划、检验报告、原始记录和数据未公开前,未经有关部门许可,一律不准以任何形式向无关人员泄露扩散; 4、凡用户提供的产品技术资料、图纸、工艺文件等,一律不准向外公布或转让,也不得用于个人或单位的经济开发;

地表水环境监测方案

地表水水质监测方案 ——广州大学内水质监测一、监测目的 (1)对校园教学区,主要是实验楼区域的校园景观的用水及水样进行监测,了解学校实验楼区域的水质现状。 (2)学习水质监测的步骤,进一步将课堂所学知识运用到实践中,学会制定水质监测方案并按步实施。 (3)进一步熟练常用的水质监测中的实验操作技术,掌握地表各种指标与污染物的测定方法。 (4)熟悉环境质量标准评价的各项标准,并学会运用其来评价水质,提出改善校园水质的意见和建议。 二、基础资料的收集 本次监测选取了校园网主场至生化实验楼区域水域进行监测。根据相关的文档和网上搜寻的资料可知,该河段属于珠江水系广州段,水域的有关资料如下: 1.地形地貌 广州大学城位于中国东南沿海,紧靠珠江两岸地,地处珠江三角洲腹地,是三角洲平原与低山丘陵区的过渡地带。小岛总体地形是东北高、西南低。东北部是由花岗岩与变质岩组成的低山丘陵区,地形高差250m左右,坡度15°~35°。广州大学位于岛的西部,坐落于河流堆积组成的冲积平原,地势平缓,其中分布零星的残丘和苔地,

有着树枝状般的水系。 2.气象 广州大学城地处南亚热带,属海洋性季风气候,有着温暖多雨、光热充足、雨量充沛的特点。其年平均气温约为21.8℃,一年中7月、8月的温度最高,1月最低,绝对最高气温约38.7℃。平均年降雨量为1699.8毫米,集中在梅雨季、台风季两个季节,占全年的82.1%,在七、八、九月份常遭受六级以上的大风袭击或影响,台风最大风力在9级以上,并带来暴雨,破坏力极大,年评卷蒸发量160315,mm。 3.水文 广州大学城位于珠江、冻僵溪流的交汇区上,该区域河段属于不规则半日潮。冲积平原和三角洲平原,地势低平,地表水体类别有:库唐、涌溪、干流河道,全区水域面积16011k㎡,占广州市区面积的10.8%。据黄埔潮汐站资料,珠江平均高潮水位为0.72m,平均低潮水位为-0.88m,涨潮最大潮差2.56m,落潮最大潮差3.00m。潮汐周期为半个月,即15天。每年的1~3月份平均潮位较低,6~9月份较高。各月均值之间差值一般只有0.2米左右,变化较小。 4.监测河段概况 经实地考察,此河段是珠江至校园图书馆中心湖之间的河段,全长约400m,平均宽约4.5m,平均水深1.5m,流经生化实验楼和工程实验楼,水质主要受到这两处污染源的影响。此河段是人工河段,包括河流的河床、两岸的植被、河流的流水量以及河流的污染等,都是有人

新田县环境监测标准三级实验室建设方案(精)

新田县环境监测标准三级实验室建设方案.txt爱一个人很难,恨一个人更难,又爱又恨的人最难。爱情永远不可能是天平,想在爱情里幸福就要舍得伤心!有些烦恼是我们凭空虚构的,而我们却把它当成真实去承受。新田县三级监测站标准化实施方案 一、建设目标 为提高新田县环境监测质量管理水平,规范环境监测质量管理工作,确保监测数据和信息的准确可靠,为环境管理和政府决策提供科学、准确的依据,根据《环境监测管理办法》(国家环保总局令第 39 号、《xx 省环境保护与生态建设“十一五”》 xx 府办〔200 7〕44号、《xx 省环境监测质量管理规定(试行》xx 环〔2008〕101 号、《全国环境监测站建设标准》(环发〔2007〕56 号及有关法律法规的要求,紧紧围绕减排工作,加大环境综合整治力度,加强对重点污染源的监督性监测工作、为我县减排任务顺利完成提供充分、有效的技术支持,逐步改善我县环境质量。在“十二五”期间将我县环境监测站建设成为能掌握环境质量、污染物排放总量、环境容量和污染物状况,满足以“工业富县、旅游旺县、农业稳县”的发展战略的三级环境监测服务机构。 二、背景及现状 2.1 建设背景 新田县地处湖南省南部,毗邻两广,隶属永州市,面积1022Km2,东接嘉禾县、桂阳县,南临蓝山县,西抵宁远县,北邻祁阳县、芝山区。 县环境监测站始建于 1984年5月,于 2006 年通过计量认证复审,是从事环境监测的服务性全民事业单位,隶属新田县环境保护局,业务上受永州市环境监测中心站的指导,属全国环境监测三级站。承担着新田县境内饮用水水源、地表水常规监测任务及县内所用污染源的监测监督任务。建站已有二十七年,虽然近几年在上级部门和环保局的大力支持下,对实验室的分析操作环境进行完善建设,购买了烟气自动监测仪器、可见光分光光度计、消解通风柜、万分之一分析天平等一批仪器,环境监测能力得到一定提升。但是由于受人员、仪器装备和工作场所的限制,监测监

环境监测与评价实验指导

实验一 邻菲罗啉分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的方法原理 2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长 3.学会制作标准曲线的方法 4.通过邻菲罗啉分光光度法测定微量铁,掌握分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻菲罗啉(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合 物Fe(phen)2+3 ,其lg K =21.3,κ508=1.1×104 L·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg·mL -1 范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下: HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1.仪器 分光光度计,1 cm 比色皿。 2.试剂 (1)100 μg·mL -1铁标准储备溶液,10 μg·mL -1铁标准使用液。 (2)100 g·L -1盐酸羟胺水溶液50mL 。用时现配。

环境监测实验室质量保证测试题

环境监测实验室质量保证试题 姓名:分数 一、填空题 1. 为获知黄河宁夏段水质情况,在宁夏黄河段共设5个断面人工监测,共获得15个监测数据,监测(研究)的总体是 样本是,样本容量为。 2. 监测数据的质量是监测工作的。 3. 环境监测质量保证是环境检测中十分重要的和。 4. 监测分析的误差包括、和。 5. 实施环境监测质量保证的目的在于取得正确可靠的监测结果。监测结果的质量应达到五性的要求,即:、、、 和。 6. 狄克逊(Dixon)检验法适用于容量较小(n≤25)的一组测量值的一致性检验和离群值的剔除。适用于检出或异常值。 7. 格鲁勃斯(Grubbs)检验法适用于检验多组测量值均值的和剔除多组测量值中的,也可用于一组测量值的检验。检出的异常值个数不超过1。 8. 数据修约规则:“四舍六入五考虑,五后非零,五后皆零”。 9. 检出限是指某特定分析方法在给定的内可以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。 10. 实验室质量控制包括、。 二、选择题 1. 16005化简为4位有效数字为。

A、1.601×104 B、1.600×104 C、1600×10 D、1601×10 ⒉近似数运算,如18.3+1.4546+0.876等于。 A、20.6 B、20.63 C、20.631 D、20.6306 3. 测得溶液的pH=12.55 ,则氢离子浓度为 A、[H+]=5.6×10-13 B、[H+]=5.60×10-13 C、[H+]=5.60×10-12 D、[H+]=5.600×10-13 4. 下列计算式表达相对误差的是 A、测量值—真值 B、测量值—测量均值 C、(测量值—真值)/真值 D、最大值—最小值 5. 近似数运算,0.0123×25.60×1.0686等于 A、0.3364 B、0.336 C、0.33641 D、0.34 6. 灵敏度是指分析信号随测定组分含量的变化而改变的能力,它与检出限密切相关,灵敏度越低, A、检出限越低 B、越高 C、检出限可高可低D检出限不变 7. 进行加标回收率测定时,下列注意事项中错误的是。 A、加标物的形态应该和待测物的形态相同。 B、在任何情况下加标量均不得小于待测物含量的3倍。 C、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近。 D、加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。 8. 控制分析结果精密度的质控方法是。 A、行双样测定 B、标准物质测定 C、加标回收率测定 D、仪器和量皿的检定或校准。 9. 水质环境监测分析制作校准曲线时,包括零浓度点在内至少应有浓度点,各浓度点应较均匀地分布在该方法的线性范围内。

环境监测采样方案

渭河水质采样方案 一、采样目的 为了加强分析人员的的实验操作能力,提高人员综合素质。根据《水质采样技术指导》(HJ 494-2009)的要求,在渭河草滩八路湿地公园段采样进行检测。 二、适用范围 适用于渭河草潭段。 三、检测内容和方法 (1)检测点位确定 根据及《地表水和污水检测技术规范》的要求,在渭河进入草滩段设置一个控制断面,一个点位进行取样详细见表1、表2。 表1采样垂线数的设置 表2采样垂线上的采样点数的设置

(2)采样方法 根据《水质湖泊和水库采样技术指导》(GB/14581-93)的要求进行采样。 (3)测定项目 检测项目为:水温、流量、PH、电导率、溶解氧、透明度、BOD5、COD、细菌总数、粪大肠菌群、总大肠杆菌、高锰酸盐指数、磷酸盐、硫化物、氨氮、悬浮物、碱度、钙、钙和镁、酸度、亚硝酸盐、硝酸盐、动植物和石油类、硫酸盐、水质苯系物、挥发酚、苯胺类化合物、六价铬、总磷、氯化物、总氮、水质甲醛、总残渣、矿化度、全盐量、氟化物、总铬、游离氯和总氯、阴离子表面活性剂、臭氧、氰化物、钴、镍、汞、砷、硒、铋、锑、铁、锰、铜、铅、锌、镉。 四水样采集 (1)采样工具 采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表3。 表3水样保存和容器的洗涤(部分)

注:(1) *表示应尽量作现场测定; **低温(0~4℃)避光保存。 (2)G为硬质玻璃瓶;P为聚乙烯瓶(桶)。 (3)①为单项样品的最少采样量; ②如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓HCl04。 (4)I,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法,如下: I:洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸馏水一次; Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,1+3 HN03荡洗一次,

第三方环境监测机构实验室建设指南

第三方环境检测机构实验室建设指南 (老兵) 为贯彻落实党的十八大关于全面深化改革的战略部署,培育壮大环境监测服务市场,推进政府购买环境监测服务,引导社会力量参与环境监测,第三方环境监测机构的建设逐渐成为当前实验室建设的热点。现针对第三方环境监测机构必要的场所、技术人员及监测仪器设备提出以下建议。 1.明确拟开展的检测项目 为避免盲目投资造成采购来的仪器闲置浪费,现以最常规和检测仪器不太贵的检测项目为例,建议通过认证开展的检测项目分别是: 1.1水和废水检测项目 水温、pH、电导率、透明度、色度、流量、悬浮物、全盐量(总残渣或溶解性残渣)、游离氯和总氯、硫化物、氰化物、氟化物、氨氮、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、总磷、总氮、铜、铅、锌、镉、总砷、总汞、总硒、总铬(六价铬)、挥发酚、石油类(或动植物油)、阴离子表面活性剂、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、铁、锰、嗅和味、浊度、总硬度、粪大肠菌群、亚硝酸盐。上述项目除包含《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1和表2规定的必测项目,还包括了其它常见的和测试方法较为简单的指标。 1.2空气和废气 总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物(含二氧化氮和一氧化氮)、烟(粉)尘、烟气参数、烟气黑度、一氧化碳、氟化物、恶臭、氨、铅、砷、硫化氢、铬酸雾、硫酸雾、和甲醛等。 1.3土壤和水系沉积物 水分、pH、镉、汞、砷、铅、铬(含六价铬)、铜、锌、镍、全磷、全氮、钾、阳离子交换量和有机质含量等。 1.4 固体废物 铜、锌、镉、铅、总铬、铬(六价)、汞、铍、钡、镍、总银、砷、氟化物和氰化物等。 1.5噪声和振动 环境噪声、工业企业厂界噪声、建筑施工场界噪声、社会生活噪声、、铁路边界噪声、噪声源(设备噪声)、机动车噪声振动

《环境监测实验》讲义

《环境监测》实验讲义

实验一废水中浊度的测定 一、实验目的 1.掌握分光光度法测定废水浊度的原理。 2、掌握分光光度法测定浊度的方法。 二、实验原理 在适当的温度下,硫酸肼和六次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度,与在同样条件下测定水样的吸光度比较,得知其浊度。 规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度 三、实验仪器与试剂 1、仪器 25mL具塞比色管,吸量管(1mL、2mL、5mL),100mL容量瓶,722型分光光度计。 2、试剂 1、无浊度水:将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤,储存于蒸馏水瓶中。 浊度标准液 2、硫酸肼溶液(10 mg/mL):称取1.000g的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水,定容至100mL。 3、六次甲基四胺溶液(100 mg/mL):称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水,定容至100mL。 4、浊度标准液:取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中,混匀,于(25±3)℃下反应24h,冷却后用无浊度水稀释至刻度,制得浊度为400度的标准液。可保存一个月。 四、实验步骤 1、试样制备 样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存可保存在冷暗处不超过24h,测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。

2、标准系列的配制和测定 吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。于680 nm波长,用1cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。 3、水样测定 吸取20mL摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至25mL)置于25mL比色管中,稀至刻度,测定水样的吸光度,由标准曲线上求得水样的浊度。 注:水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。 计算公式: C C B A) (+ = 浊度(度) 式中:A---稀释后水样的浊度,(度) B---稀释水体积,(mL) C---原水样体积,(mL) 五、数据记录及处理 1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。 2、根据测得标准系列的吸光度,绘制吸光度与浊度的标准曲线,由标准曲线上求得水样的浊度。 六、思考题 1、引起天然水呈现浊度的物质有些? 2、浊度测定还有哪些方法?

环境监测站实验室设计

环境监测站实验室设计 环境监测站实验室设计环境系统实验室要素环境系统实验室要素环境监测是以环境为对象,运用物理的、化学的和生物的技术手段,对其中的污染物及其有关的组成成分进行定性、定量和系统的综合分析,以探索研究环境质量的变化规律。其任务是要对环境样品中的污染物的组成进行鉴定和测试,并研究在一定历史时期和一定空间内的环境质量的性质、组成和结构,主要内容包括:大气环境监测、水环境监测、土壤环境监测、固体废弃物监测、环境生物监测、环境放射性监测和环境噪声监测等。通过对环境的监测能够准确、及时、全面地反映环境质量现状及发展趋势,为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。环境监测的目的具体可归纳为: 1. 根据环境质量标准,评价环境质量。 2. 根据污染分布情况,追踪寻找污染源,为实现监督管理、控制污染提供依据。 3. 收集本底数据,积累长期监测资料,为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据。 4. 为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制订环境法规、标准、规划等服务。一环境监测技术监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。这里以污染物的测试技术为重点作一概述。1) 化学、物理技术目前,对环境样品中污染物的成分分析及其状态与结构的分析多采用化学分析方法和仪器分析方法。如重量法常用作残渣、降尘、油类、硫酸盐等的测定,容量分析被广泛用于水中酸度、碱度、化学需氧量、溶解氧、硫化物、氰化物的测定。仪器分析是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。它包括光谱分析法(可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X- 荧光射线分析法、荧火分析法、化学发光分析法等);色谱分析法(气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、色谱-质谱联用技术);电化学分析法(极谱法、溶出伏安法、电导分析法、电位分析法、离子选择电极法、库仑分析法);放射分析法(同位素稀释法、中子活化分析法)和流动注射分析法等。当前,仪器分析方法被广泛用于环境物进行定性和定量的测量。如分光光度法常用于大部分金属、无机非金属的测定;气相色谱法常用于有机物的测定;对于污染物状态和结构的分析常用紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振等技术。2) 生物技术这是利用植物和动物在污染环境中所产生的各种反映信息来判断环境质量的方法,这是一种最直接也是一种综合的方法。生物监测包括生物体内污染物含量的测定;观察生物在环境中受伤害症状;生物的生理生化反应,生物群落结构和种类变化等手段来判断环境质量。例如:利用某些对特定污染物敏感的植物或动物(指示生物)在环境中受伤害的症状,可以对空气或水的污染作出定性和定量的判断。二监测技术的发展目前监测技术的发展较快,许多新技术在监测过程中已得到应用。如GC-AAS(气相色谱-原子吸收光谱)联用仪,使两项技术互促互补,扬长避短,在研究有机汞、有机铅、有机砷方面表现了优异性能。再如,利用遥测技术对整条河流的污染分布情况进行监测,是以往监测方法很难完成的。对于区域甚至全球范围的监测和管理,其监测网络及点位的研究、监测分析方法的标准化、连续自动监测系统、数据传送和处理的计算机化的研究、应用也是发展很快。在发展大型、自动、连续监测系统的同时,研究小型便携式、简易快速的监测技术也十分重要。例如,在污染突发事故的现场、瞬时造成很大的伤害,但由于空气扩散和水体流动,污染物浓度的变化十分迅速,这时大型仪器无法使用,而便携式和快速测定技术就显得十分重要,在野外也同样如此。三环境监测站实验室设计环境监测就其对象、手段、时间和空间的多变性、污染组分的复杂性等,其特点可归纳为:1) 环境监测的综合性环境监测的综合性表现在以下几个方面:¢监测手段包括化学、物理、生物、物理化学、生物化学及生物物理等一切可以表征环境质量的方法。¢监测对象包括空气、气体(江、河、湖、海及地下水)、土壤、固体废物、生物等客体,只有对这些客体进行综合分析,才能确切描述环境质量状况。¢对监测数据进统计处理、综合分析时,需涉及该地区的自然和社会各个方面情况,因此,必须综合考虑才能正确阐明数据的内涵。2) 环境监测的连续性由于环境污染具有时空性等特点,因此,只有坚持长期测定,才能从大量的数据中揭示其变化规律,预测其变化趋势,数据越多,预测的准确度就越高。因此,监测网络、监测点位的选择一定要有科学性,而且一旦监测点位的代表性得到确认,必须长期坚持监测。3) 环境监测的追踪性环境监测包括监测目的的确定、监测计划的制订、采样、样品运送和保存、实验室测定到数据整理等过程,是一个复杂而又有联系的系统,任何一步的差错都将影响最终数据的质量。特别是区域性的大型监测,由于参加人员众多、实验室和仪器

环境监测实验指导书

环境监测实验指导书 (环境监察专业用) 武汉工程大学环境监察教研室 二○○七年十月

目录 实验一废水悬浮固体和浊度的测定 (1) 实验二颜色的测定 (4) 实验三氨氮的测定 (6) 实验四水中氟化物的测定-离子选择电极法 (12) 实验五水中铬的测定 (15) 实验六化学需氧量的测定 (19) 实验七生化需氧量的测定 (25) 实验八水中挥发酚类的测定 (31) 实验九水中总大肠菌群的测定-多管发酵法 (36) 实验十污水和废水中油的测定 (41) 实验十一废水中苯系化合物的测定 (45) 实验十二校园空气质量监测 (47) 实验十三大气中一氧化碳的测定-非色散红外吸收法 (54) 实验十四土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法 (56) 实验十五头发中含汞量的测定 (59) 实验十六环境噪声监测 (61) 实验十七工业废渣渗沥模型试验 (63)

实验一废水悬浮固体和浊度的测定 一 、实验目的和要求 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。 实验前复习残渣和浊度的有关内容。 二、悬浮固体的测定 (一)、原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。 (二)、仪器 1.烘箱。 2.分析天平。 3.干燥器。 4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 5.玻璃漏斗。 6.内径为30—50mm称量瓶。 (三)、测定步骤 1.将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103—105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。 2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3—5次。如样品中含油脂,用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。 3.小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103—105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。 (四)、计算 式中:A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g); B——滤膜及称量瓶重(g); V——水样体积(mL)。

环境监测实验室规章制度流程

环境监测实验室规章制 度流程 集团公司文件内部编码:(TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

化学分析室管理规范 1、实验人员进入实验区工作时必须穿工作服,实验完毕清洗双手。 2、与分析、检测工作无关的人员不得随意进入实验室,非工作人员进入实验 在未经该室管理人员许可的情况下不得随意使用仪器及附属设备。 3、与分析、检测工作无关的物品禁止带入实验室,严禁在实验室内抽烟、喝水、吃食 物。 4、实验室内保持清洁、整齐、安静,随时注意地面、桌面、仪器的整洁。实验台面须每 天擦拭,除配置好的试剂、移液管外,其他实验物品均放置在指定位置,不可随意摆放。地面至少每周打扫两次,并保证无浮尘、无污渍。 5、实验过程中应将滤纸、试纸等投入废纸篓中,废液倒入废液桶中。 6、实验过程中如发生安全事故,室内人员保持镇静,按有关急救措施处理,熟悉使用消 防器材(如灭火器等)。? 7、在实验结束及节假日期间,各实验室人员须认真检查自己所负责的电源、火源、水 源、气源及门窗等安全状况,确保实验室安全。 天平室管理规范 1、天平室内应保持安静,动作要轻缓。 2、出入天平室随手关门,除放置与天平使用有关的物品外,不得放置其它物品。 3、称量前检查天平是否处于水平位置,如有异常,即时调整至水平位置。 4、称量物不得超过天平的最大载重量(120g),称量精度在0.01g以下的试剂及样品不 可使用分析天平。 6、不得在天平里称量或转移挥发性、腐蚀性的试剂。

7、开、关天平要轻、缓,称量的物品必须放在适当的容器中,不可直接置于天平托盘 内。 8、称量结束后,关闭天平,取下被称量物体,切断电源,清洁台面,罩好天平罩,填写 天平使用记录。 9、天平室管理员须定期维护、检查分析天平,天平框内硅胶干燥剂蓝色消失后及时烘干 更换。 10、在天平周围不可放置太多的样品、试剂,及时将已称量完的样品、试剂放回留样柜或 试剂室内。 原子吸收室管理规范 1、分光光度室内除仪器及电脑外不得有其他无关物品存放。 2、开机前取出挡光板,开机后若不用紫外光区,关闭氘灯,实验全过程保持卫生。 3、比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净。 4、仪器使用时应打开比色皿盖或使用挡光杆,如连续使用中间应适当使之避光休息。 5、分光光度计务必防止洒进液体,应及时擦干净,干燥剂应定期更换或烘烤。 6、避免强电场、避开腐蚀性气体、避免与较大功率的电器设备共电。 7、样品测试完毕后,放好挡光板,关闭电源,清理桌面,盖好防尘罩,废液桶移出光度 室。 气相色谱室管理规范 1、实验室内保持清洁、整齐、安静,随时注意地面、桌面、仪器的整洁。 2、仪器开机前应确保电路、气路正常、安全,并每月进行检查,且更换气瓶后必须对气瓶进行试漏检查。 3、①气瓶存须放在气瓶柜,使用过程中,发现有严重腐蚀和损伤时,应提前进行检验。

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