红外光谱仪操作规程及注意事项
第一环境部分:
1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时.
2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。
3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。
4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责)
5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。
第二制样部分:
固体样品的准备
1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。
3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。
4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
液体样品制备
液体样品包括液态纯样品和溶液。
1. 液膜法
油状或粘稠液体可以直接涂于溴化钾或氯化钠晶片上测试。粘度小、沸点较高的液体可以夹在两块溴化钾或氯化钠晶片之间,形成液膜进行测试。沸点较低的液体可以直接注入厚度适当的密封液体池内测试。测试完毕须清洗液体池,极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
2. 水溶液样品
可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体用液膜法制样并测试,固体则用压片法制样并测试。应特别注意含水的样品不能直接注入溴化钾或氯化钠液体池内测试。
其它样品
对于一些特殊样品,如:金属或非金属表面镀膜样品、纸张表面涂层等试样的测试、则要采用特殊附件,如:A TR附件。
基团的特征频率和指纹区图
键振动
饱和烃不饱和烃
含有C、H、O等元素含有C、H、N等元素
含有C、H、N、O等元素
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
1. 目的(Objectives) 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法,确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性,保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围(Scope) 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义(Definition) 无 4. 职责(Responsibilities) 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准(Reference Standards) 5.1. 《中国药典》(2010年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG(教委) 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料(Resource) 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图(Flow Chart) 无 8. 内容(Contents) 8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘,无易燃、易爆或腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求,温度应在15℃~30℃,相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作: 8.3.1. 开启仪器,等待仪器稳定后(仪器开关常亮,指示灯闪烁时),启动计算机,点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码,进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”,确认在样品室中没有任何物品挡住光束,进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描,点击“背景”按钮,然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品,然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后,打开光谱仪主机的样品窗,将聚苯乙烯膜校正片插入
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1.供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。 2.环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。 3.仪器应置于固定的工作台上,不应有强震动源。 4.室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流(Workflow)的建立 1.先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2.从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3.从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4.点击工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置以下各项: ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定,关闭当前窗口 5.在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。 6.点击导视窗口中的各项Event前面的,将其下的子事件展开。 7.分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数: ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看 是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”,不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称; 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项,“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8.使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。 根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9.工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后,可以通过工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则(JY?T 001-1996)和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标(GB3100-93)。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯:四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠; 窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)。
5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪 型号:Nicolet 380 测试波数范围:4000 ~400cm-1 波数精度:≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率: 0.1~16cm-1,一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度:18℃~ 23℃ 相对湿度:≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压:220V?% 交流电频率:50Hz?% 交流电零地电压:<1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次:01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 (1)压片法:取 1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约 100mg,粒度 200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 (2)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池,溶液浓度在 10%左右为宜。 a:镜片; b:液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d:使用方法
药房发药、收费日常操作规程 以病人为中心,做有良心的医生,办负责任的医院,树立良好的口碑,为病人提供满意的诊疗服务。 一、班前准备: 1.在上班时间前10—15分钟到达科室。 2.签到,整理工作台、更换工作服、平底鞋、整理头发、化淡妆。3.清点数量,把药品按规定整齐摆放在药架上,保障药品供应。4.收费人员检查零钱备用金、收据、复写纸、计算器、验钞机等必要办公用品。 5.参与临床医生、化验、治疗、护理等其他岗位员工的碰头会,对住院欠费情况与病房医生交流沟通,保证不影响患者治疗用药,更好地为病人服务。 二、划价、收费、发药、核对工作的开展 ㈠划价收费工作流程 1、划价时见到病人到达药房窗口应立即站立并接过处方,确认药品 的品名、规格和数量,当天药房的库存是否足够药房人员要做到心中有数。 2、认真审阅处方后(对处方不明或书写不清之处应立即亲自咨询开 处方的医生但不得随意更改处方)按规定划价,如果药房没有处方所开的药品,可告知医生换用相同效果的同类其他药品。
3、划价时将“挂号费、注射费、输液费、诊查费”合并入“诊疗费” 计价。 4、计算:第一次计算出费用总和,记在心里或写在其他稿纸上,重 新计算第二遍结果与第一遍相同后,把得数留在计算器上,同时记录在处方或检查单上并站立报数,(若在医院优惠活动期内,报价应说明“总额XX,优惠XX,实收XX”如有优惠,则按优惠价计算),注意计算器上的得数不要消除。 5、划价人员报价后,把处方交予收费人员,收费人员收到钱款后, 在处方上写明金额,并签上收费员的名字,盖上“现金收讫章” 后开具三联票据。 6、住院病人记账前要落实有无欠费,若有欠费,应婉转说服患者补 交住院费(或者电话通知病房主管医生),无欠费直接记账并加盖记账章后交给病人,指引其前往相应科室做检查。 注: A:报价时应当站立报出病人的名字和收费金额(语气要柔和,如有优惠,则先报原价,再报优惠幅度和优惠后的价格),病人如对收费有异议,收费人员应对其解释如: (1)让利50%——应说明药品利润按照国家标准只有15%,我们是严格按照国家物价标准收费的,也就是说我们现在只收了7.5%,让出了利润的一半; (2)优惠10%——应说明的是总费用优惠10%。(或是各项费用分别优惠的幅度。) (3)若病人提到药费贵时,可以告知患者----医院药价严格执行
傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件,且表明已经为执行作好了准备。在批准后,对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用,在执行以前就必须取得批准。
1. 适用范围(SCOPE) (3) 2. 目的(PURPOSE) (3) 3. 介绍(INTRODUCTION) (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任(RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES) (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证(REVALIDATION) (8) 9. 附件目录(ATTACHMENTS) (8)
机床操作规程以及注意事项 一、操作者必须经过考试合格,持有本机床的《设备操作证》方可操作本机床。 二、工作前认真作到: 1、仔细阅读交接班记录,了解上一班机床的运转情况和存在问题。 2、检查机床、工作台、导轨以及各主要滑动面,如有障碍物、工具、铁屑、杂质等,必须清理、擦拭干净、上油。 3、检查工作台,导轨及主要滑动面有无新的拉、研、碰伤,如有应通知班组长或设备员一起查看,并作好记录。 4、检查安全防护、制动(止动)、限位和换向等装置应齐全完好。 5、检查机械、液压、气动等操作手柄、伐门、开关等应处于非工作的位置上。 6、检查各刀架应处于非工作位置。 7、检查电器配电箱应关闭牢靠,电气接地良好。 8、检查润滑系统储油部位的油量应符合规定,封闭良好。油标、油窗、油杯、油嘴、油线、油毡、油管和分油器等应齐全完好,安装正确。按润滑指示图表规定作人工加油或机动(手位)泵打油,查看油窗是否来油。 9、停车一个班以上的机床,应按说明书规定及液体静压装置使用规定(详见附录Ⅰ)的开车程序和要求作空动转试车3~5分钟。检查: ①操纵手柄、阀门、开关等是否灵活、准确、可靠。 ②安全防护、制动(止动)、联锁、夹紧机构等装置是否起作用。 ③校对机构运动是否有足够行程,调正并固定限位、定程挡铁和换向碰块等。 ④由机动泵或手拉泵润滑部位是否有油,润滑是否良好。 ⑤机械、液压、静压、气动、靠模、仿形等装置的动作、工作循环、温升、声音等是否正常。压力(液压、气压)是否符合规定。确认
一切正常后,方可开始工作。 凡连班交接班的设备,交接班人应一起按上述(9条)规定进行检查,待交接班清楚后,交班人方可离去。凡隔班接班的设备,如发现上一班有严重违犯操作规程现象,必须通知班组长或设备员一起查看,并作好记录,否则按本班违犯操作规程处理。 在设备检修或调整之后,也必须按上述(9条)规定详细检查设备,认为一切无误后方可开始工作。 三、工作中认真作到: 1、坚守岗位,精心操作,不做与工作无关的事。因事离开机床时要停车,关闭电源、气源。 2、按工艺规定进行加工。不准任意加大进刀量、磨削量和切(磨)削速度。不准超规范、超负荷、超重量使用机床。不准精机粗用和大机小用。 3、刀具、工件应装夹正确、紧固牢靠。装卸时不得碰伤机床。找正刀具、工件不准重锤敲打。不准用加长搬手柄增加力矩的方法紧固刀具、工件。 4、不准在机床主轴锥孔、尾座套筒锥孔及其他工具安装孔内,安装与其锥度或孔径不符、表面有刻痕和不清洁的顶针、刀具、刀套等。 5、传动及进给机构的机械变速、刀具与工件的装夹、调正以及工件的工序间的人工测量等均应在切削、磨削终止,刀具、磨具退离工件后停车进行。 6、应保持刀具、磨具的锋利,如变钝或崩裂应及时磨锋或更换。
红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员:负责安装确认。 QC仪器验证责任人:参与安装确认,并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员:组织协调验证工作的开展,并根据验证情况,出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产,该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证,产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300,它以MS—Windows 为基础,操作简便,数据处理功能齐全,并可进行光谱图库检索,可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度,故依据我公司验证管理程序(1205·001)及GMP要求,制定本方案对该仪器进行验证,以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案,专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件
4.2.3仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气 体,无强电磁场干扰。室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源:电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训,并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称: 地址: 联系人:电话: 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人:复核人:日期: 4.3运行确认 4.3.1功能试验(应在开机预热稳定后进行) 4.3.1.1按仪器使用说明书,运行仪器各项功能,要求每种功能至少运行一次,各项功能均应能正常运行,无误操作或死机等异常现象。
红外分光光度法检验标准操作规程 目的:建立红外分光光度法标准操作规程,以确保检验结果的正确性与准确性。 范围:本规程适用于红外分光光度法。 职责:检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容: 1.简述 化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区(12800~4000cm,0.78~2.5m)。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计,以波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器,以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下: 波数(cm-1 )= 104 /波长μm 傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。
切割机安全操作规程及注意事项切割机安全操作规程 一、切割前准备 (一)、使用前必须认真检查设备的性能,确保各部件的完好性。 (二)、电源闸刀开关、锯片的松紧度、锯片护罩或安全挡板进行详细检查,操作台必须稳固,夜间作业时应有足够的照明亮度。 (三)、使用之前,先打开总开关,空载试转几圈,待确认安全无误后才允许启动。 (四)、操作前必须查看电源是否与电动工具上的常规额定220VA 电压相符,以免错接到380VA的电源上。 二、切割注意事项 (一)、切割机工作时务必要全神贯注,不但要保持头脑清醒,更要理性的操作电动工具。严禁疲惫、酒后或服用兴奋剂、药物之后操作切割机。 (二)、电源线路必须安全可靠,严禁私自乱拉,小心电源线摆放,不要被切断。使用前必须认真检查设备的性能,确保各部件完好。 (三)、穿好合适的工作服,不可穿过于宽松的工作服,更不要戴首饰或留长发,严禁戴手套及袖口不扣而操作。 (四)、加工的工件必须夹持牢靠,严禁工件装夹不紧就开始切割。 (五)、严禁在砂轮平面上,修磨工件的毛刺,防止砂轮片碎裂。 (六)、切割时操作者必须偏离砂轮片正面,并戴好防护眼镜。 (七)、严禁使用已有残缺的砂轮片,切割时应防止火星四溅,并
远离易燃易爆物品。 (八)、装夹工件时应装夹平稳牢固,防护罩必须安装正确,装夹后应开机空运转检查,不得有抖动和异常噪声。 (九)、中途更换新切割片或砂轮片时,不要将锁紧螺母过于用力,防止锯片或砂轮片崩裂发生意外。 (十)、必须稳握切割机手把均匀用力垂直下切,而且固定端要牢固可靠。 (十一)、不得试图切锯未夹紧的小工件或带棱边严重的型材。 (十二)、为了提高工作效率。对单支或多支一起锯切之前,一定要做好好辅助性装夹定位工作。 (十三)、不得进行强力切锯操作,在切割前要待电机转速达到全速即可。 (十四)、不允许任何人站在锯后面,停电、休息或离开工作地时,应立即切断电源。 (十五)、锯片未停止时不得从锯或工件上松开任何一只手或抬起手臂。 (十六)、护罩未到位时不得操作,不得将手放在距锯片15厘米以内。不得探身越过或绕过锯机,操作时身体斜侧45度为宜。 (十七)、出现有不正常声音,应立刻停止检查;维修或更换配件前必须先切断电源,并等锯片完全停止。 (十八)、使用切割机如在潮湿地方工作时,必须站在绝缘垫或干燥的木板上进行。登高或在防爆等危险区域内使用必须做好安全防护
广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案
---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善
8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的:按照?GMP?的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划: FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于 2015年2月购置的精密仪器,所以仪器的确认为新购安装调试确认,由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正,进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪仪器型号:FTIR-650(调配) 厂商:天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别:C类安装地点:精密仪器室 厂商仪器编号:M6HB0202 使用单位仪器编号:YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ(安装认证) 安装环境 (1)环境温度:15~35℃;
(2)室内相对湿度:<70%; (3)供电电源:电压220V,频率为50Hz; (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的,仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行,要求计算机的配置如下(满足条件画√): □ CPU主频在500MHz以上; □内存在128M以上; □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上; □显存在4M以上; □支持VGA模式的显示器,支持分辨率在1024×768以上; □鼠标键盘和CD-ROM; □打印机; □ Windows 98,Windows 2000,Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统,必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日
16万吨抄纸操作规程及注意事项 化学品: 1、阳离子淀粉系统: 开车时把整个系统全部打到自动状态。首先开启自动程序,当制备槽液位>50%时,可启动加热程序对整个系统进行须热(喷射蒸渚器应使其温度达到120℃),1#容积泵启动时,先用手动将电机频率提至30%以上,待泵运转正常时(预热过程完成),投入到自动状态。 注意:因该螺旋泵低频时启动因难,停车时先停下加热程序,再启动清洗程序,确保整个系统清洁后,方可停止。 2、品兰系统: 开车时开启品兰传送系统,先把品兰加药泵的电机频率提高至50%,待泵运转电流150%以下时,再投入到自动状态。 3、助留助滤系统: 开车时,先开启助留剂传送系统,再开启助滤剂系统,停车时,先停止助滤剂系统,再停止助留剂系统,因该助滤剂系统加入点在助留剂系统混合,助留剂开关阀控制整个加入量,如先停助留剂,可造成助滤剂软管破裂、鼓开。 4、一楼化学品
开车时检查放料阀是否打开,先打开清水泵子,然后再开启加药泵。停车时,先停各加药泵,再停下清水泵(因为先停清水泵对整个加药管道起不到清洗作用。 杀菌剂、抑菌剂更改流量时,流量计中倒入药品,测完之后要用水冲洗,因为药品对流量计有腐蚀作用。 开车时,消泡剂罐中液位不能很低,液位很低对泵子会有损坏。 流送: 1、开机前观察各个槽、池、白水桶液位及所有排污处于关闭状态。 2、检查所有密封水的压力、流量以及各个设备情况。 3、压力筛内先冲满水。 4、网部真空OK,进头箱压缩气阀打开。 5、待大班长发出开机信号后,启动“短循环”,注意除气器的液位及 真空度是否正常。 6、开“水上网”注意观察白水桶的液位,待压头稳定后开“浆上 网”。 7、浆上网前先把料门开得少大一些,保证伏辊真空度满足,引纸时再 关到正常状态。 注意事项:
红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下
的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。
Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。 2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设 为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。子网掩码为 :255.0.0.0。其它不用设置。 3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。 4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。 5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。 6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。 7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。 8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。 9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测 量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\program files\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干
汽车司机操作规程及注意事项 汽车司机操作规程及注意事项 行车前检查: ①按规定项目、标准检查车辆各部技术状况,要重点检查机油、转向机构、刹车机构、喇叭、灯光等主要安全装置是否齐全完好,严禁带病出车。 ②检查行驶证、驾驶证等行车所必须的各种证件等,不准无证驾车。实习驾驶员除持实习证外,不准驾驶特种车。厂内驾车必须配备正式驾驶员。 途中行驶: ①厂内汽车司机在行车途中必须严格遵守《道路交通管理条例》、《安全生产守则》。 ②起步前应观察车辆四周情况,确认安全无误后待气压表读数达到规定数值鸣笛起步。起步后应按操作要领由慢渐快地加速。 ③汽车在出入矿区、煤场、施工现场大门,倒车、调头、拐弯、过十字路口时,应鸣笛、减速、靠右行。通过交叉路口,应“一慢,二看,三通过”。会车时,要做到礼让三先(先让、先慢、先停)。 ④汽车在厂(场)区内行驶,最高时速不得超过5公里,进入施工现场、交叉路口、转弯处时速不得超过1公里,进入、出厂房、仓库,大门,以及人流密集的区间时速不得超过3公里。 ⑤在车间、库房及露天施工工地行驶时,要密切注意周围环
境和人员动向,低速慢行,随时做好停车准备。 ⑥严禁超重、超长、超宽、超高装运物品。(四超标准按《道路交通管理条例》规定)装载物品要捆绑稳固牢靠。载货汽车不准搭乘无关人员。 ⑦停车要选择适当地点,不准乱停乱放。停车后应将钥匙取下,拉紧手刹车制动器。 ⑧矿外行驶的货车载人时,要经有关部门批准。不准超过规定的人数。驾驶员要等上车人员全部进入车厢,下车人员离开车体,关好车门后方可开动。车厢以外的任何部位,如汽车脚踏板、保险杠等处严禁站人。矿内行驶的机动车辆禁止载人。 ⑨机动车驾驶员严禁酒后驾驶。汽车行驶或加油时不准吸烟,饮食和闲谈。汽车驾驶室不准超额坐人。 ⑩在矿(场)内和车间行驶时,只准按规定路线行驶,不能从低垂的电线、传送带、工程脚手架下通过。 在矿内过铁道时,要减速瞭望,确认无火车时再通过。有人看守道口横杆拦道时要依次停车。距离火车道30米以内时,不能调头、倒车,更不准超车。 矿内汽车在用起重设备装卸货物时或用挖掘机装运散装货物时,驾驶员必须离开驾驶室,不准同时检查、修理车辆。 矿内机动车停车不准停在铁路两轨之间,靠近火车直接装卸时,距铁路车辆的间距应不小于0.5米。
1目的 建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1检定项目和技术要求 5.2检定环境 5.2.1环境温度:16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。 5.3标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4检定内容 5.4.1波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式(1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?v i-v(1) δv=v max-v min(2) 式中:?v——波数示值误差,cm-1; δv——波数重复性,cm-1; ?vi——第i峰值波数测量平均值,cm-1; v——第i峰波数标准值,cm-1; v max——第i峰波数测量最大值,cm-1; v min——第i峰波数测量最小值,cm-1。 5.4.2透射比重复性 在T绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min(3) 式中:R T——透射比重复性,%; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T表示。见图2和图3。 5.4.3.3半高宽