饲料中粗灰分含量的不确定度分析

饲料中粗灰分含量的不确定度分析

检验食品中的灰分含量, 是检验实验室分析检测的指标之一。该项测量结果的实验误差是多少, 它的可信程度有多高, 实验数据偏离被测量真值的范围有多大，对评估证实化验检测结果的准确程度, 对测量过程及实验数据进行踪合分析是食品检测报告必须提供的信息之一, 所以, 检测除报出检测结果外,给出检测结果的测量不确定度是很有必要的。

1 测量方法和测量数学模型

1.1 饲料中灰分含量的测定步骤

（1）将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃，灼烧至少30 min ，移入干燥器中冷

却至室温，称量，准确至0.001 g ；

（2）坩埚内加入约5 g 样品准确称量；

（3）先以小火加热使试样充分炭化至无烟, 然后置于马弗炉中, 在550 ℃

下灼烧4 h , 取出放入干燥器中冷却至室温迅速称量，准确至0.001 g 。

1.2 测量结果计算

2010

100m m W m m -=?- 式中：W ——饲料中灰分含量，单位为g/100g ；

0m ——空坩埚的质量，g ；

1m ——坩埚和试样的质量，单位为 g ；

2m ——坩埚和灰分的质量，单位为 g 。

2 不确定度的评定

2.1 重复测量的相对不确定度(A 类不确定度评定)

对样品(编号：021*******)进行了两次独立，测量值W ，见表1

表1 饲料灰分含量

0m / g 1m 、 2m / g 10m m -/ g W%

81.5938 86.7377 81.7111

5.1439 2.28 83.2081 88.3051 83.3290

5.0970 2.37 平均数

5.1205 2.33

单次测量的实验标准差：

()s Wi =46.410-?

用相对不确定度表示：

4

()() 6.4102.33

rel W s W u W -?===42.710-? 2.2 样品称量准确度带来定的不确定度(B 类不确定度)

样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差, 符合均匀分布

()u m =（mg ） 样品称量，相对不确定度表示：

()0.0585.1205rel m mg u g

==61.110-? 2.3 由于高温电阻炉550 ℃下灼烧, 引起的分量与灰分的测量结果

没有直接关系, 只有间接关系, 因此, 对实验结果的不确定度不会带来多少影响, 可忽略不计。

2.4 合成不确定度

c u ==42.710-?

2.5 扩展不确定度

取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

22c U u =?=?0.027 %=0.054 %≈0.1 %

3 结果表示

饲料中灰分含量为（2.4±0.1）% ,k=2 。

饲料中粗灰分含量的不确定度分析

饲料中粗灰分含量的不确定度分析 检验食品中的灰分含量, 是检验实验室分析检测的指标之一。该项测量结果的实验误差是多少, 它的可信程度有多高, 实验数据偏离被测量真值的范围有多大，对评估证实化验检测结果的准确程度, 对测量过程及实验数据进行踪合分析是食品检测报告必须提供的信息之一, 所以, 检测除报出检测结果外,给出检测结果的测量不确定度是很有必要的。 1 测量方法和测量数学模型 1.1 饲料中灰分含量的测定步骤 （1）将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃，灼烧至少30 min ，移入干燥器中冷 却至室温，称量，准确至0.001 g ； （2）坩埚内加入约5 g 样品准确称量； （3）先以小火加热使试样充分炭化至无烟, 然后置于马弗炉中, 在550 ℃ 下灼烧4 h , 取出放入干燥器中冷却至室温迅速称量，准确至0.001 g 。 1.2 测量结果计算 2010 100m m W m m -=?- 式中：W ——饲料中灰分含量，单位为g/100g ； 0m ——空坩埚的质量，g ； 1m ——坩埚和试样的质量，单位为 g ； 2m ——坩埚和灰分的质量，单位为 g 。 2 不确定度的评定 2.1 重复测量的相对不确定度(A 类不确定度评定) 对样品(编号：021*******)进行了两次独立，测量值W ，见表1 表1 饲料灰分含量 0m / g 1m 、 2m / g 10m m -/ g W% 81.5938 86.7377 81.7111 5.1439 2.28 83.2081 88.3051 83.3290 5.0970 2.37 平均数 5.1205 2.33 单次测量的实验标准差：

粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007 1 适用范围 本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。 2 测定原理 试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。 3 仪器设备 3.1 实验室用粉碎机。 3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。 3.3 分析天平：感量0.000 1 g。 3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。 3.5 坩埚：陶瓷。 3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。 3.7 盘式电炉：可调温。 4 试样的选取和制备 按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。 5 分析步骤 5.1 坩埚恒重 将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 5.2 样品称取及测定 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。 待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。 6 计算 试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算： （1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g； M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g； M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。 7 重复性 每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。 灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。 8 注意事项 8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。 8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。

船用残渣燃料油灰分测定不确定度的评定与分析

船用残渣燃料油灰分测定不确定度的评定与分析 发表时间：2018-07-09T13:52:43.627Z 来源：《基层建设》2018年第13期作者：仝秀芹 [导读] 摘要：依据GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》对船用残渣燃料油的灰分进行测定，基于JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对影响船用残渣燃料油灰分测量不确定度的各分量进行分析、计算、合成。 中国船舶燃料连云港有限公司江苏连云港 222046 摘要：依据GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》对船用残渣燃料油的灰分进行测定，基于JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对影响船用残渣燃料油灰分测量不确定度的各分量进行分析、计算、合成。通过比较不确定度各分量的大小，确定不确定度的主要来源，据此提出降低不确定度的有效方法。 灰分是指试油在规定条件下灼烧后所剩的不燃物质，以重量百分数表示[1]。重质燃料油含灰分过大，沉淀在管壁、蒸气过热器、节油器和空气预热器上，不但使传热效率降低，而且会引起设备的提前损坏[1]。不确定度是根据所获信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数[2]。不确定度的大小反映了检测综合能力的高低，不确定度越小说明检测水平越高，检测结果可行度越大。本文依据GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》建立船用残渣燃料油灰分测定的数学模型，依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》从人员、机器、方法、材料、环境、溯源性、样品等七个方面对检测结果进行不确定度分析。 1 检测方法及仪器 1.1检测方法 船用残渣燃料油灰分测量依据GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》第5条款，测量结果计算依据GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》第6条款。 1.2测量仪器 AL204电子天平，SX2-2.5-10箱式电阻炉，GZX-9140MBE数显鼓风干燥箱，顺庭加热电炉。 2 数学模型及不确定度来源分析 2.1 数学模型 试样的灰分百分含量X为 2.2 不确定度来源分析 有关的不确定度来源见下面的因果图图1. 图1 不确定度来源因果图 3不确定度评定 3.1 灰分重复测量引入的不确定度评定 人员操作、马沸炉燃烧温度波动、样品的非均匀性、环境、称量油样数值的不一致性等均体现在测量的重复性中。 按照GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》对同一样品，在相同条件下连续进行10次重复测量，结果数据如表 1 所示： 实际实验过程中对编号为2018040的油样进行2次灰分检测，记录结果为0.060%，则重复性引入的标准不确定度为： 3.2空坩埚质量的不确定度评定 经分析空坩埚质量m0称量主要受天平校准、天平分辨力、恒重称量的影响。 3.2.1 天平校准带来的不确定度 实验期间使用CBLYG-YQ002编号的电子天平称量，校准证书给出m≤50g时最大允许误差为0.0005g；50g

饲料中粗纤维的测定

饲料中粗纤维含量的测定过滤法 Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediate filtration 1 范围 本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。。 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。 注：对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料，可用ISO6541［7］描述的方法测定。 本标准还适用于谷物和豆类植物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO3696:1987） GB/T 20195 动物饲料试样的制备（ISO6498:1998，IDT） GB/T 14699.1 饲料采样（ISO 6497:2002，IDT） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 粗纤维含量 crude fiber content 在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。 注：粗纤维含量以克每千克表示，也可用质量分数（%）表示。 4 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。（试样用沸腾的稀释硫酸处理，过滤分离残渣，洗涤，然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离残渣，洗涤，干燥，称量，然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。）它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维为主，还有少量半纤维和木质素。 5 试剂和材料 除非另有规定，只用分析纯试剂。 5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。

饲料中粗灰分的测定

1.饲料中粗灰分的测定 原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。 实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。 注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。 2.饲料中钙的分析测定 原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。 实验步骤：1.试样溶液制备。①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。 ②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。③用滤 纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。2.草酸钙沉淀。①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。3.沉淀洗涤。过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。4.沉淀溶解与滴定。①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。5.空白试验。一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。 注意事项：1.每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异，至少每盒滤纸做一次空白滴定。2.洗涤草酸钙时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。3.每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3. 4.洗涤液氨浓度小，可边冲水边倒入废液池。 3.饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 实验原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，在波长400nm下进行比色测定。此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。 实验步骤：1.试样的分解。①称取2~5克试样于坩埚中——电炉低温炭化至无烟——高温炉550±20度灰化3h——冷却。②向盛有灰分坩埚中加盐酸10毫升，浓硝酸溶液2~3滴，小心煮沸。③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中——用热水洗涤5~6次——用水定容，摇匀，为试样分解液。2.P标准曲线的绘制。准确移取磷标准溶液0,1,2，5,10,15毫升于50毫升容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定各个溶液的吸光度。以50毫升溶液中磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3.式样的测定。①准确移取试样分解液2毫升——50毫升容量瓶中——加10毫升钒钼 酸铵显色剂——用水稀释至刻度——摇匀，放置10分钟。②以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定溶液吸光度。③用标准曲线查的式样分解液的含磷量。

测量不确定度项目表

附件1 测量不确定度项目表 项目编号方法细分方法承担单位承担人 U-B22015001 片剂脆碎度检查法广东省食品药品检验 所 杨德忠 U-B22015002 电位滴定法广东省食品药品检验 所质保科 陈旻 U-B22015003 旋光度测定法广东省食品药品检验 所质保科 阮桂平 U-B22015004 水分测定法减压干燥法广东省食品药品检验 所质保科 李祎 U-B22015005 紫外-可见分光光度法对照品比较法广东省食品药品检验 所质保科 刘韵怡 U-B22015006 粒度广东省食品药品检验 所质保科 刘逸韬 U-B22015007 高效液相色谱法外标法广东省食品药品检验 所标准检验室 曾兰花 U-B22015008 气相色谱法外标法广东省食品药品检验 所标准检验室 佟一菲 U-B22015009 水分测定法烘干法广东省食品药品检验 所标准检验室 陈小清 U-B22015010 紫外-可见分光光度法比色法广东省食品药品检验 所标准检验室 陈冬华 U-B22015011 喷出总量广东省食品药品检验 所标准检验室 林颖 U-B22015012 皂化值广东省食品药品检验 所标准检验室 陈小清 U-B22015013 （食品领域）原子吸收石墨 炉法测定食品中的铬的测量 不确定度评定的示范性研究 广东省食品药品检验 所食品室 陈俏 U-B22015014 （食品领域）高效液相色谱 法测定食品中苯并（a）芘的 测量不确定度评定的示范性 研究 外标法 广东省食品药品检验 所食品室 朱晓礼 U-B22015015 （食品领域）食品中甜蜜素 的测量不确定度评定的示范 性研究 外标法（标准曲 线法） 广东省食品药品检验 所食品室 温家欣 U-B22015016 高效液相色谱法面积归一化法广东省食品药品检验 所抗生素室 徐志明

饲料中酸性洗涤纤维的测定

饲料中酸性洗涤纤维的测定 1 范围 本标准规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。 本标准适用于各种植物性单一饲料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 酸性洗涤纤维（ADF）acid detergent fiber 用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后，残留不溶解物质的总称，包括纤维素、木质素及少量的硅酸盐等。 4 原理 植物性经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维，包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。 5 仪器和设备 5.1 样品粉碎机。 5.2 分析筛：孔径为1mm。 5.3 分析天平：感量为0.0001g。 5.4 电热式恒温烘箱。 5.5 可调温电路或电热板。 5.6 回流消煮装置：配冷凝球600mL高型烧杯或配冷凝管的锥形瓶。 5.7 30mL烧结玻璃过滤坩埚（G2）。 5.8 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.9 抽滤装置：烧结玻璃过滤坩埚、抽滤瓶和真空泵组成。 5.10 纤维测定仪：符合本标准测定原理。 6 试剂和溶液 本标准所用水，一律指GB/T 6682-1992中的三级水，化学试剂为分析纯。 6.1 硫酸。 6.2 丙酮。 6.3 十六烷基三甲基溴化铵。 6.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液：按GB/T 601配制并标定。 6.5 酸性洗涤剂（2%十六烷基三甲基溴化铵溶液）：称取20g CTAB溶解于

饲料中粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定 一、目的 掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。 二、原理 饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。饲料样本经过高温(550℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。 三、仪器设备 1.实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 茂福炉:20-900℃。 3 .分析天平: 感量0.0001g。 4. 电子天平: 感量0.01g。 5. 六联可调电炉:6×1000W。 6.瓷坩埚: 带盖30ml。 7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。 8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。 9.毛笔。 四、试剂 1.凡士林：医用。 2.变色硅胶:化学纯。 3.0.5%氯化铁墨水溶液：称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。 五、测定步骤 洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，在550℃茂福炉中灼烧30分钟，待炉温降至200℃以下时，移入干燥器中冷却30分钟后称重，如此重复操作至两次重量之差不大于0.0005g为恒重。在此坩埚中精称样本2g（准确到0.0002g），在电炉上小火炭化

至无烟后，移入茂福炉550℃灼烧3-4小时，取出后于干燥器中冷却30分钟，称重。再灼烧1小时，同样冷却称重，直至前后两次重量之差小于0.0002g为止。 六、测定结算的计算 式中：W——样本重(g) W1——坩锅(带盖)重(g) W2——坩锅(带盖)加样本重(g) W3——坩锅(带盖)加灰分重(g) 七、注意事项 1.用电炉炭化时应小心，炭化和灰化时应打开坩锅盖少许，以防样本颗粒被逸出的气体带走。 2.取用坩锅钳坩锅时，坩锅钳必须烧热后才能夹取高热坩锅，以防破裂。 3.灰化残渣颜色与样品中含量有关，一般样品灰化完全时为白色，但含铁高的样品常呈红棕色，含锰高的呈淡兰色。如炭灰呈灰色，则表示没灰化完全需继续灼烧。 八、思考题 1．盛有试样的坩锅为何需要先在电炉上炭化？ 2．如何计算饲料中有机物质的百分含量？

食品灰分的不确定度分析

重量法测定食品中灰分的不确定度分析 1、材料与方法 1.1 实验仪器：梅特勒-托利多1/万电子天平 高温马弗炉 1.2 测定方法：按照GB/T 5009.4-2003中的测定方法，用电子天平称取样品置马弗炉中550℃灼烧4h ，冷至200℃取出，放入干燥器中冷却30min 后准确称量，重复灼烧至前后2次称量相差小于0.5mg 。 1.4 计算方法1000 1?-= m m m x （g/100g ） 2、不确定度来源分析 测定过程中的不确定度来源有： （1）坩埚和灰分质量m 1的不确定度； （2）坩埚质量m 0的不确定度 （3）样品质量称量m 的不确定度。 3、不确定度分量的计算 3.1坩埚和灰分质量的不确定度分量由电子天平校准的不确定度u 1（m 1） 和重复性测量的不确定度u 2（m 1） 3.1.1电子天平校准的不确定度u 1 天平检定证书上扩展不确定度U 95=0.04mg ， K 95=1.96 u 1=0.04÷1.96÷1000=2×10-5 3.1.2重复性测量的不确定度u 2（m 1） 做6组实验，每组实验测量2次，结果x 1为：31．5654、24．8657、31．9135、33．0574、 30．3189、31．0159；x 2(g)为：31．5651、24．8656、31．9134、33．0570、30．3186、31．0155，平均值m 1=30．4559g ，其重复性标准偏差通过合成样本标准偏差s p 求得，属A 类。合成样本标准偏差s p 可简化为： p n s s p i i p i i p -?? ? ???= ∑∑==112= ()()[] () ()() 1211 2 211 2 2 2 1--= --+-∑∑==i p i i i i p i i i i i n p x x n p x x x x 式中：s i 为由第i 个样品所得的标准偏差；n i 为第i 个样品平行样测试的数目n i==2 P 为样品数目 ()p p s m u g s =?=?=--1248 ,1033.412 1052

灰分测定

ICS KDN 饲料中粗灰分的测定 Determination of crude ash in Feeds （征求意见稿） （本稿完成日期：2009年6月9日） 康地恩生物原料运营中心 发布

前言 本标准参考方法及相关文献，提出了饲料中灰分的测定方法。 本标准由康地恩生物原料运营中心提出。 本标准由康地恩生物原料运营中心归口。 本标准起草单位：康地恩生物原料运营中心（青岛）与六和集团质量安全检测中心（黄岛）。本标准起草人：付晓。

饲料中粗灰分的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。 本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 2 方法原理 试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。 3 仪器与设备 3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。 3.3 分析天平分度值0.0001g。 3.4 高温炉有高温计且可控制炉温在550±20℃。 3.5 坩埚瓷质，容积50mL。 3.6 干燥器用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。 4 试样的选取和制备 取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。 5 测定步骤 将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 。 在已恒质的坩埚中称取2～5g试料（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放

【免费下载】饲料中粗纤维含量的测定方法

饲料中粗纤维含量的测定方法 GB／T 6434—94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 GB／T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。 4.1 硫酸(GB 625)溶液0.128±0.005mol／L 氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。

4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液，0.313±0.005mol／L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 4.3 酸洗石棉HG 3─1062。 4.4 95％乙醇(GB 679)。 4.5 乙醚(HG 3─1002)。 4.6 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备 5.1 实验室用样品粉碎机。 5.2 分样筛：孔径1mm，(18目)。 5.3 分析天平：感量0.0001g。 5.4 电加热器(电炉)，可调节温度。 5.5 电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。 5.6 高温炉：有高温计可控制温度在500～600℃。 5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 5.8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。

5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2～0.3g)再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.11 粗纤维测定仪器 国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 7 分析步骤 7.1 仲裁法 称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可 不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1) 200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使 其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸 30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应 离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。

米糠及米糠粕粗灰分的检验方法

米糠及米糠粕粗灰分的检验方法 2.7.1 使用范围 适用于米糠及米糠粕粗灰分的检验。 2.7.2 引用标准 GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定。 2.7.3 仪器和用具 2.7. 3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。 2.7. 3.2 分析天平：0.0001g。 2.7. 3.3 马弗炉：可控制温度在550±20℃。 2.7. 3.4 坩埚：瓷质，30mL。 2.7. 3.5 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。 2.7.4 操作方法 2.7.4.1 将干净坩埚放入马弗炉，在550±20℃下灼烧1小时。 取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min，称量。 2.7.4.2 取具有代表性试样，粉碎。称取1g（准确至0.0001g） 试样于坩埚中。 2.7.4.3 在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较 低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品 无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。

取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却 30min，称取质量。 2.7.5 结果计算 m2－m0 粗灰分（%）= ×100 m1－m0 式中：m0──恒重坩埚质量，g； m1──试样和恒重坩埚的总质量，g； m2──灰化后灰分和坩埚总质量，g。 每个试样应称两份试料进行测定，结果以算术平均值表示。 粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5% 。 2.7.6 注意事项 2.7.6.1 用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。 2.7.6.2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时 为红棕色，含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观 察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。 2.7.6.3 试验过程中必须佩戴防护目镜和防护手套。

饲料六大指标检测.

饲料、粪便常规指标检测 1.水分 原理:样品在103度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量其他易挥发物质挥发。 步骤:1.洁净的称样皿(103±2度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重,准确至0.001g.(重复操作,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重。 2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品2个平行,还要2个对照盖子无需盖严,留缝在103度烘箱中烘4h,取出盖好盖子,冷却30分钟称重。标准:GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 2.粗灰分 原理:试样在550度灼烧后,所得残渣,用质量分数表示。残渣中主要是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。 步骤:1.将坩埚于马弗炉中灼烧(550℃,30min,干燥器中冷却至室温后称重,准确至0.001g。 2.称取5克试样放入坩埚(每个样品2个平行,还要2个对照,在电炉上低温炭化至无烟为止。 3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,与550℃下灼烧3h。 4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧1h,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将坩埚冷却,用蒸馏水润湿,在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h,至于干燥器中冷却称重,准确至0.001g。

注意事项:1.样品自然放在坩埚中,勿压,避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时,应有坩埚盖,防止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。3.炭化时,温度应逐渐上升,防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度,否则会引起磷硫等盐的挥发。 标准:GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定 3.粗脂肪 原理:油重法:用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品,使其中脂肪溶于乙醚,并收集于盛醚瓶中,然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收,直接称量盛醚瓶中的脂肪重,即可计算出饲料样品中的脂肪含量。 步骤:1.索氏提取器干燥处理。抽提瓶(内有数粒沸石——(103±2度烘箱,烘干30分钟——干燥器冷却30分钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为恒重。2.试样的称取与烘干。分析天平称试样1.3g——滤纸包——铅笔注明标号——103度烘箱烘干2h——干燥器冷却——称重。(此步骤中,要带手套称重,且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。3.试样的反复抽提。滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——60~75度水浴加热——石油醚回流——控制回流速度和时间。(抽提前,先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间,可减少抽提时间;一般控制回流10次/h,共回流约50次,本实验中,滤纸包已在石油醚浸泡20h以上,回流(3~4次/h,共回流2h;检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。4.抽提后的烘干称重。取出滤纸包——干净表面皿——晾干——装入称样皿——103度烘箱烘至恒重——称重。 注意事项:1.全部称重操作,样品包装时要带乳胶或尼龙手套。2.测定样品在浸提前必须粉碎烘干,以免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。3.除样品需干燥外,索氏提取器也应干燥。4.实验所用提取试剂为石油醚,需要无水,无醇,无过氧化物,否则会使测定结果偏高,或者过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时有引起爆炸的危险。5.加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。

饲料学

饲料：能被动物摄取、消化、吸收和利用，可促进动物生长或修补组织、调节动物生理过程的物质。 粗蛋白：用凯氏法测定的氮，除了蛋白质中的氮，还包括其他含氮化合物的氮。在根据含氮量计算蛋白质时，假设所有氮都是以蛋白质形式存在，所有蛋白质均含16%的氮。而实际上这两个假设都不完全成立，因此，这样计算出的蛋白质在营养上称为粗蛋白。 粗饲料：指自然状态下水分在45%以下、饲料干物质中粗纤维含量大于等于18%、能量值低的一类饲料。青绿饲料：主要指天然水分含量等于或高于60%的青绿多汁饲料。主要包括天然牧草、人工栽培牧草、青饲作物、叶菜类、非淀粉质根茎瓜类、水生植物及树叶类等。 青贮饲料：指将新鲜的青饲料切短装入密封容器里，经过微生物发酵作用，制作成的具有特殊芳香气味、营养丰富的多汁饲料。 能量饲料：以干物质计，粗蛋白含量低于20%、粗纤维含量低于18%的一类饲料。类别：谷实类、糠麸类、脱水块根、块茎及其加工副产品、动植物油脂及乳清粉等。作用：在动物饲粮中所占比例最大，一般为50%~70%，对动物主要起着供能作用。 饲料添加剂：（1）狭义的饲料添加剂概念是指各种用于强化畜禽饲料效果和有利于配合饲料生产和贮存的一类非营养性微量成分，如防霉剂、抗氧化剂、增味剂、酶制剂等。（2）广义的饲料添加剂概念是指在天然饲料的加工、调剂、贮存或饲喂过程中，人工加入的各种微量物质的总称。 配合饲料：指按照动物的不同生长阶段、不同生理要求、不同生产用途的营养需要和饲料的营养价值把多种单一饲料，依一定比例、并按照规定的工艺流程均匀混合而生产出的营养价值全面的能满足动物各种实际需求的饲料，也称全价饲料。 浓缩料：由蛋白质饲料、常规矿物质饲料和添加剂预混料组成，通常为全价饲料中除去能量饲料的剩余部分。 饲料学是一门研究饲料的营养、饲料生产、饲料加工、饲料配合、人畜卫生、畜产品品质以及环境保护等的一门学科，同时也是一门涉及农业、工业、食品、医药、机械、内外贸等十多个行业的综合性学科。

粗纤维测定仪

CXC—06粗纤维测定仪使用说明书 CXC—06型粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法来消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。适用于对各种饲料、粮食、谷物、食品等对粗纤维含量的测定。 本仪器采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 技术指标 1．测定对象：各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定粗纤维含量的农副产品； 2．测试样品数：6个/次； 3．重复性误差：粗纤维含量在10%以下，绝对误差≤0.4； 粗纤维含量在10%以上，相对误差≤4%； 4．测定时间：在仪器上所需大约为90min（包括酸30分、碱30分、抽滤和洗涤约30分）； 5．电源电压：AC 220V/50HZ； 6．功率：3.3KVA； 7．体积：540×450×670mm3； 8．重量：28Kg。

CXC—06粗纤维测定仪详细使用说明书 仪器的操作 一．化验室需配备的仪器设备： 1．粗纤维测定仪； 2．实验室用样品粉碎机； 3．分样筛：孔径1mm（18目）； 4．分析天平：感量0.0001g； 5．电热恒温箱：可将温度控制在130℃； 6．高温炉：在200℃—800℃可调； 7．干燥器：以变色硅胶为干燥剂。

二．需配备的试剂： 1．硫酸（GB625）溶液：0.128±0.005mol/L，氢氧化钠标准溶液标定（GB601）； 2．氢氧化钠（GB629）溶液：0.313±0.005mol/L,邻苯二甲酸氢钾法标定（G B601）； 3．95%乙醇（GB679）； —1002）； 4．乙醚（HG 3 5．正辛醇（消泡剂）； 6．试纸。 三．操作前的准备： 1．将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应烧瓶下部的水嘴上，三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴（位于机箱左下侧）分别套上橡胶管。5个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，分别用橡胶管接自来水龙头，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，均用橡胶管引入水池。 2．将样品用粉碎机粉碎，全部通过18目的分样筛后放入密封容器。 3．样品中若脂肪含量大于10%，则必须脱脂；脂肪含量若小于10%可不脱脂。 4．将坩埚用蒸馏水洗净，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内，在温度100℃左右烘30分左右，然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。 5．将电源线一头插入仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中。注意：实验室的电源插座必须用三脚插座，并且必须可靠接地。 操作步骤 1．在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水，应基本加满（不少于2000ml），将瓶盖盖上。 2．在坩埚内放入1-2g（精确到0.0002g）试样，并将装好式样的坩埚分别放入6个抽滤座中，注意要放在抽滤座中央的白色硅橡胶密封圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐，不要将坩埚放偏或放斜，否则将会漏液。当6个坩埚均放置准确后用右手握住胶木球，稍稍压下操纵杆，使坩埚的上口刚刚套入消煮管下套中（但不要锁紧），同时用左手分别依次捏住6个坩埚转动并崴一下，看看6个坩埚的上口是否都落在消煮管下套中，在确信完全对准后再加力压下操纵杆并自动锁紧（听到嗒的一声即是锁紧的声音）。 3．打开冷却水的进水龙头，应注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时间为30分

饲料学试题库222

一、填空题 1、根据国际饲料分类和我国传统分类方法，可以将饲料分为8 大类，16 亚类。 2、根据国际饲料分类原则，蛋白质饲料是指饲料干物质中粗纤维含量小于 18% ，粗蛋白质含量大于或等于20% 的饲料。 3、根据国际饲料分类原则，能量饲料是指饲料干物质中粗纤维含量小于 18% ，粗蛋白质含量小于20% 的饲料。 4、国际饲料分类的编码共有 6 位数，首位为饲料的国际饲料分类号（大 类）。我国现行的饲料分类的编码共有7 位数，其首位数为饲 料的国际饲料分类号（大类），第2、3位数为饲料的我国 传统分类号（亚类）。 5、我国现行的饲料分类的编码中，编号为4-07-0000的饲料为能量大类，谷实 亚类。编号为4-08-0000的饲料为能量大类，糠麸亚类。编号为5-10-0000 的饲料为蛋白质大类，饼粕亚类。编号为5-15-0000的饲料为蛋白质 大类，动物性蛋白亚类。5-11-0006表明饲料为蛋白质饲料类的糟渣亚类。 4-06-0075表明饲料为能量饲料大类的农副产品亚类。4-04-0068表明饲料为能量饲 料大类的块根块茎亚类。 6、根据国际饲料分类法则，玉米属于能量饲料，豆粕属于蛋白质饲料，骨粉 属于矿物质饲料。 7、饲料的基本属性通常分为商品属性和营养属性。 8、正常晒制干草的过程中，维生素的变化很大，其中维生素A（胡萝卜素）部分 遭到氧化破坏，同时所含的麦角固醇（维生素D原）却因阳光中的紫外线照射 而转化为维生素D2 。 9、青贮饲料乳酸发酵期，乳酸菌大量繁殖，产生大量乳酸。当pH值降至 4.0以 下，微生物的活动受到抑制，当pH值进一步下降到 3.8以下，则乳酸菌也停止 了活动。 10、常规青贮是要求原料含可溶性碳水化合物在3%以上，含水量在 65%-75%左右。 11、饲料青贮的步骤关键是切碎、压实、密封。 12、谷实类能量饲料的共同特点是碳水化合物含量很高，而粗纤维含量很 低，因而有效能含量高。 13、小麦麸的物理特性是轻松性、轻泻性、吸水性。 14、为防止脂肪的氧化和酸败，可在饲料中添加抗氧化剂。 15、棉籽饼粕中含抗营养因子主要为游离棉酚，故在单胃动物配合饲料使用比 例应控制在7-8%以下。 16、菜籽饼粕中的硫葡萄糖苷水解会产生有毒的异硫氰酸脂和恶唑烷酮。 17、菜籽饼粕中的有毒有害物质主要为硫葡萄糖苷和芥子碱。花生饼粕中 抗营养因子含量不高，但其极易感染黄曲霉而产生黄曲霉毒素而致使动物中毒。 18、乳清粉含乳糖高，适口性好，在猪饲料中可作为代乳料的重要原料。 19、矿物质饲料中食盐可用来补充动物所需的钠和氯之需，其中动物饲料中的用量一 般为0.25%－0.5%。 20、矿物质饲料中的磷酸氢钙可作为动物钙和磷的补充来源，其含磷量应不低于18%。 21、矿物质饲料磷酸氢钙通常含钙23%，含磷18%。 22、石粉的基本成分为碳酸钙，含钙量为38%。骨粉中含钙量通常为34%，

动物饲料的纤维含量分析

电子书动物饲料的纤维 含量分析 粗纤维、中性洗涤纤维 和酸性洗涤纤维 ——标准和自动化选项2018年4月

植物性纤维来源于构成细胞壁的物质。 其中包括纤维素、半纤维素和木质素等纤维成分。 其余部分则是不会降解的蛋白质、果胶、水和灰分。 按分析方式定义 您可能已经猜到了，纤维并不是按一组组分来明确定义的，而基本上是按我们历史上进行过的分析方式来定义的。 AAFCO（美国饲料管理协会）的报告总结了这种情况：“因为没有化学溶解性与营养性之间直接对应关系的保证，实际上，纤维是用分离它的方法定义的。 纤维的实际定义依赖于方法，这也解释了为什么会有这么多不同的纤维分析方法。”摘自《饲料和饲草中纤维测定的重要影响因素》，AAFCO实验室方法及服务委员会纤维最佳实践工作组，2017年2月（第1版）。 洗涤纤维分析概述 尽管在19世纪初就已经发展起来了，但蔬菜和饲草营养价值的很多估计值仍然是采用所谓的Weende法，根据粗纤维值进行计算的。 但是，用粗纤维法估计纤维或植物细胞壁有很多问题。 然而，近年来，家畜营养学家已经开始使用中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)作为膳食能量和摄入量的指标，特别是反刍动物配给的指标。 结果，在世界上许多地方，这些纤维组分已经替代了粗纤维(CF)配给配方。 如今，ADF和NDF值经常用于

估计可以被动物消化的饲草量、总消化养分和其他能量值，以及用于干草定价和评估饲草管理、收获和存储技能的相对饲料价值（用于将正确的饲草分配到特定动物表现的指标）。 对于反刍动物，纤维是瘤胃中进行新陈代谢的重要部分。

实验五 食品中总灰分含量的测定

实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析