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稀土元素的配位化合物及应用概述

第31卷第3期2010年6月

稀 土

Ch i nese R are Earths

V o l 31,N o 3

June2010稀土元素的配位化合物及应用概述

杨 华

(包头师范学院化学学院,内蒙古 包头 014030)

摘 要:稀土配位化学是稀土化学活跃的前沿领域之一。介绍了稀土元素配位化合物的特点及其热力学性质以及几种稀土元素配位化合物;就稀土元素的配位化合物及其在稀土分离、医药等几个领域中的应用的问题进行了概述。

关键词:稀土配合物;应用

中图分类号::O614 33;O641 4 文献标识码:A 文章编号:1004-0277(2010)03-0087-06

稀土元素由于其特征的4f组态显示出与d过渡金属配合物很多不同的地方,虽然配合物的数目和种类不如d过渡金属,但随着稀土配合物化学的发展,稀土配合物的数目和种类有着明显的增长。

1 稀土配合物

除特征的配位氧原子所形成的氧配合物以外,目前已合成出一系列含C、N和 键的有机和无机配合物以及一系列金属有机配合物;从结构、种类来看,不仅有单齿、双齿配合物,还合成出了一些大环配合物、多核配合物、原子簇配合物以及与生物有关的配合物[1]、具有特殊结构的稀土配合物:如稀土冠醚配合物,冠醚可与稀土生成2 1、3 2、4 3、1 1和1 2型配合物。冠醚对稀土的萃取能力: B15C5>B18C6>B12C。对同一冠醚,稀土分配比随其原子序数变化呈极值或递减、稀土Sch iff碱配合物具有催化和抗菌等特性,因而受到重视。已合成了一些具有催化和抗菌活性的配合物。低温固相反应也应用于稀土配合物合成。稀土功能配合物:如应用铽邻苯二甲酸正十四醇单酯配合物等制成绿色薄膜电致发光器件、稀土 -二酮和稀土羧酸配合物的光致和电致发光应用研究取得重要进展、近年来还开展了磁性稀土配合物研究[2]。又如20世纪60年代中期,俄国学者K iri n等合成了镧系金属的二层和三层三明治型酞菁配合物RE(Pc)2和RE2 (Pc)3,其电致变色和半导体电导性质的发现,激起了人们在该领域的研究热情。自1983年始,德国学者Buch ler又率先在二层(及三层)三明治型稀土卟啉配合物RE(Por)2和RE2(Po r)3的合成方面取得突破。在所有这些三明治型稀土卟啉或酞菁体系里,两个或三个被拉到很近距离的共轭 体系(卟啉或酞菁)之间的电子相互作用构成了其光电磁性质的电子结构基础[3]。二层酞菁稀土配合物,分子内酞菁环之间存在着强烈的 - 作用,这类分子材料作为本征的半导体与其单层相似物相比,被期待着在有机场效应晶体管(OFET)的领域起到更重要的作用。Jiang等研究了两亲性三层稀土酞菁配合物的OFET的性质,发现用这种材料制备的LB膜显示了很好的OFET的性能。这说明三层稀土酞菁配合物之间紧密的 - 堆积作用使得其成为优秀的半导体材料[4]。

一般情况下,配合物与DNA之间的插入作用可以稳定DNA的双链结构。例如加入稀土配合物[LaL(Phe)]2+后[L:N,N -双(2-亚甲基-邻菲罗林)-3,6-二氧杂-1,8-辛二胺],DNA的熔点升高了大约12 ,表明配合物与DNA间可能发生了插入作用[5]。

对多孔配位聚合物的研究已经成为无机化学和

*收稿日期:2009-11-25

作者简介:杨 华(1952-),男,辽宁鞍山人,教授,从事无机化学、配位化学教学。

稀 土第31卷

材料学最为活跃的研究领域之一。镧系元素是另一类亲氧的金属元素,但其配位数一般较高,而且方向性差。在结构预测和设计上更难控制,用于多孔配位聚合物的设计合成没有其他过渡金属元素那样普遍。W ang等使用1,4-苯二乙酰乙酸(H2PDA)和E r(NO3)3 5H2O在水热条件下合成了三维镧系多孔聚合物[E r2(PDA)3(H2O)] 2H2O,加热该聚合物脱去客体水分子得到的E r2(PDA)3(H2O)与脱去配位水分子得到的E r2(PDA)3均保持原有的金属-有机框架。而且E r2(PDA)3十分坚固,能选择性地吸附C O2,不吸附Ar和N2[6]。

V er m ondend等合成的白屈草酸头基的双头配体与Zn2+,Nd3+,La3+体系,是第一例在水溶液中形成的金属配位超分子聚合物。这得益于金属离子与配体之间的高配位平衡常数。其中,当金属离子为Zn2+时,体系在1 1摩尔比时形成低聚合度的环状和高聚合度的链状的高分子结构。而当使用N d3+, La3+时,体系在配体与金属离子的摩尔比为3 2时形成交联的网络状高分子。这时,金属离子表现为交联中心。这类基于金属配位超分子聚合物一般具有荧光、紫外等光谱响应性。所以,根据选用的金属离子的不同,可以制备覆盖在整个紫外-可见光区域的具有光谱吸收或荧光发射性质的高分子材料;同时因为金属离子的存在,这类超分子聚合物还具有电学、磁学响应性[7]。

稀土元素与过渡金属最大的区别是稀土离子能生成高配位数的配合物。稀土离子最常见的配位数是8和9。稀土离子在形成配位键时,键的方向性不强,空间因素对配位数起着主要作用,在配体与金属离子相对大小许可的条件下,配位数可在3~12范围内变动[8]。由于稀土的配位数较大,故生成配合物的多面体也不同于d过渡金属离子。稀土配合物所形成的多面体类型很多[9]。

稀土元素是亲氧元素,稀土配合物的特征配位原子是氧,可与很多含氧的配体如羧酸、冠醚、 -二酮、含氧的磷类萃取剂等生成配合物。配位原子的配位能力的顺序是O>N>S,在水溶液中水分子也可作为配体进入配位,水合的热焓计算值为-3278kJ/m o l~-3722kJ/m o,l表明Ln3+与水的相互作用较强。因此,要合成含纯氮配体的稀土配合物,必须在非水溶剂中或在不含溶剂的情况下进行。在水溶液中可生成含O与N混合配体的配合物(如氨羧配合物)[9]。

从软硬酸碱规则来看,稀土离子是硬酸,因而它更倾向于与氧、氮这类硬碱成键。实际上CO与其他过渡金属离子配位时,多用C原子;而与稀土离子配位时几乎总是用氧原子。总结了686个配合物的结构数据,数据表明,在这些化合物中,与稀土直接配位的原子有卤素、氧族(氧、硫、硒、碲),氮族(氮、磷、砷),碳族(碳、硅、锗)和氢等五类元素。按其成键多少,依次是氧、碳、氮、卤素、硫(硒、碲)、氢和磷(砷)[10]。

从理论上预期稀土配合物的稳定性应随半径的递减而线性变化,但大量实验数据表明,在轻稀土元素部分(La~S m),配合物稳定性随原子序数的递增和离子半径的递减而递增,而中、重稀土元素配合物的稳定性变化没有这种线性规律。稀土配合物的稳定性并不与离子半径的变化有平行的关系,可见影响配合物稳定性的因素除离子半径外,还应考虑配合物中金属配位数的改变,配体的位阻效应,水合程度以及价键成分对配合物稳定性的影响[8]。对稀土配合物在液相和固相中的热力学性质,已有较为全面的研究,并总结出了其热力学性质与原子序数或离子基态之间的钆断、四分组、斜W等规律,但是对于稀土气态配合物还没有类似的系统研究,其原因是缺少包括全部稀土元素在内的热力学研究。

稀土离子所形成的配合物具有独特的生理化学性质以及在一定条件下较为显著的磁学性质。因此为充分利用稀土资源,近年来对稀土配合物的研究已成为稀土生物无机化学领域及材料科学领域的热点。稀土高温气态配合物的研究日益受到人们的重视,其研究应用的范围早已涉及激光材料、荧光材料等,另外最近还用于制备高纯单一稀土的中间体及混合稀土分离、稀土回收等[11]。

配位化学处于多学科交汇点,稀土配位化学是稀土化学活跃的前沿领域之一。

2 稀土配位化合物的应用例举

2 1 用于稀土的分离

将配合物引入稀土分离是发展精密分离技术方面的重大突破之一。萃取技术的应用,使得稀土的分离化学得到迅猛的发展。人们为寻找选择性更高的萃取剂开展了大量的稀土溶液配位化学的研究工作,可以说稀土配位化学的发展就是从这里开始的[11],是配位化学和分离化学成功的结合。

根据金属离子(酸)与配位原子(碱)的软硬或

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交界属性的匹配原理,对选择合适的配体与萃取体系极有帮助。稀土元素属硬酸,所以它们易为属硬碱的含氧配体所萃取[12]。

1969年Pepard等人在研究酸性磷酸酯对稀土元素的萃取规律时总结提出了 四分组效应 ,稀土元素的萃取过程,实质上是配合物形成的过程,因而从萃取过程得到的四分组效应就是稀土配合物性质的反映。四分组效应实质上是稀土元素4f电子组态变化的一种表达[8]。已发现一些稀土-氨基酸体系中配合物稳定性与稀土原子序数之间关系呈现 四分组效应 ,例如蛋氨酸、丝氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺等体系均呈现明显的 四分组效应 。上述结果表明稀土的 四分组效应 不仅存在于一些稀土溶剂萃取体系,而且稀土生物配合物体系也表现出明显的 四分组效应 [13]。

双-双效应是1964年Fide lis等人在用萃取色层研究稀土元素的分离时发现的,双-双效应是指稀土元素的萃取分离系数( )与原子序数的关系中分为La~Gd和Gd~Lu两组,每一组中出现两个最大和最小值。事实上,双-双效应的图形是由四组相似的图形所构成,也就是说 双-双效应 和 四分组效应 反映的都是稀土元素性质递变的规律性,它们在本质上是相同的,只是表示方法不同而已。1975年Sinha将稀土元素的某些性质与对应元素的总轨道角动量L作图时,发现了 斜W效应 。 斜W效应 实际上也是四分组效应的另一种表达形式,之所以出现这样的图形是因为使用性质对原子序数作图时,原子序数是单调上升的,而当用轨道角动量L对性质作图时,L是周期性变化的缘故[8]。

常用配合剂作为淋洗剂分离稀土。1947年首次报道的以柠檬酸作为淋洗剂的离子交换色层法分离稀土,离子交换色层法分离稀土元素的效果主要取决于淋洗剂与各稀土元素所形成的配合物的稳定性及彼此间的差异[14]。应用于离子交换法的淋洗剂(淋洗剂通常是含有配位剂的溶液)与稀土元素具有较大的配位常数,与稀土元素间有较大的配位常数差,从而获得较好的分离效果。萃淋树脂色层法是在离子交换法与溶剂萃取法基础上发展起来的分离技术。它的特点是将溶剂萃取法的高选择性与离子交换色谱法的高效率结合起来[15],差不多所有重要的液 液萃取体系都在萃淋树脂色层法中得到应用。稀土元素能得到分离主要依靠可萃取配合物性质的差别。

将配合物引入稀土元素分离,萃取技术、离子交换法和萃淋树脂色层法的应用,使稀土的分离化学得到了突飞猛进的发展,人们为了寻找更有效的离子交换的淋洗剂和选择性更高的萃取剂,开展了大量的稀土溶液配位化学的研究工作,实现了配位化学和分离化学的成功结合。溶剂萃取化学所研究的问题实际上是两相间的配位化学[11]。

2 2 在稀土分析中的应用

稀土离子与配体的配合反应及生成的配合物是稀土元素的重要化学性质,许多分离和测定稀土的方法都是建立在稀土元素与配体形成的配合物的基础上。稀土元素的有色配合物是一类用作稀土分析化学中的很有用的配合物。它们的摩尔消光系数可高达30000~60000,是稀土离子的分析用显色剂,一系列变色酸双偶氮衍生物甚至在p H=1时就可以和稀土离子形成有色配合物,在这种酸性溶液中分析稀土离子,可以显著地减少阴离子的干扰。这类配体必须具有 电子体系和具有可与稀土离子鳌合的基团。芳香族含偶氮基团的化合物符合第一个条件;含有多个氧和氮原子给电子的基团的化合物可与稀土鳌合满足第二个要求。因此二甲酚橙、偶氮胂酸 和偶氮胂酸 等是常用重要的稀土比色分析和配合滴定的试剂[16]。

2 3 在涂料中的催干作用

稀土催干剂是国内发展起来的涂料用催干剂。稀土元素之所以对涂料有催干作用,是因为其具有特殊的外层电子结构,不仅能通过其自身的价态变化将干性油中天然氧化物氧化或结合成络合物沉淀析出,消除抗氧化物的抗氧性,加速不饱和脂肪酸的表层氧化聚合干燥;而且还可通过其空轨道与酚醛、醇酸、氨基、环氧树脂中的羟基、羟甲基等极性基团形成配键,增加分子结构的交联度,生成更大相对分子质量的配位络合物,从而使深层的中、底层产生配位聚合干燥。所有稀土催干剂均能显示一定的中、底层干燥特性[17]。

2 4 发光稀土配合物的应用

配合物光化学是20世纪60年代发展起来的一门年轻科学,主要研究配合物激发态的物理化学性能、结构、活性及其规律[11]。

金属配合物是一类非常好的用于有机EL的材料,它的刚性分子结构、中心离子与配体之间形成的大的空间位阻、普遍较高的玻璃化温度以及内络盐型结构促成的很好的载流子传输性都是其特有的优

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势。但是其荧光量子效率还不够高,荧光退化问题比较突出。特别是稀土配合物,尽管它的高光致发光效率、高色纯度以及修饰配体的结构不影响中心离子发光光谱等优点使其作为EL发光材料显示了诱人的前景,但是它们的EL器件的稳定性和亮度始终没有得到根本的改善。因此把其投入商品化,还有相当的距离,积极开发更好的金属配合物特别是稀土配合物的EL发光材料,有着极大的实际意义[11]。

某些稀土离子(Eu3+和Tb3+等)具有在可见光区发光的通道,如果选择适当的配体,形成配合物,而其中的配体可将某一定波长的入射光吸收、贮存、转换或传递给中心离子,使配合物发出荧光。这种稀土有机发光化合物所发出的荧光兼有稀土离子发光强度高、颜色纯正和有机发光化合物所需激发能量低、荧光效率高、易溶于有机材料的优点。这是一大类稀土荧光材料分子设计的基本思想。它体现了稀土离子的基本性质在配体的作用下可以得到增强和修饰[10]。

发光稀土配合物在工业、农业、生物学等许多领域获得了应用。发光稀土配合物可用于荧光探伤;发光稀土配合物还可用于检查集成电路块上不同部位的温度分布;利用稀土配合物可制成太阳能荧光浓集器用于太阳能电池;发光稀土配合物掺杂于聚合物基质,制成发光油墨用于商品防伪,制成发光涂料或发光塑料用于显示、装饰;稀土配合物发光材料由于其无可比拟的色纯度高的独特优点,有望在信息显示领域实现实用化。稀土配合物的光致发光被用于荧光免疫分析和稀土荧光探针,可为生命科学的研究提供许多生物分子微观结构方面的信息。稀土配合物发光材料应用于农用光能转换薄膜,可以起到使农作物增产、早熟的作用[18]。

2 5 在医药领域的应用

稀土元素独特的电子结构决定了它具有特殊的光、电、磁等特性,而通过稀土离子与配体的相互作用,又可以在很大程度上改变、修饰和增强这些特性,因而稀土配位化学的研究为特殊性能的分子设计提供了广阔的前景[10]。稀土配位化合物除了在药物上的应用外,还用于医学中治疗及诊断。

通常将由人体内的水分子所产生的顺磁弛豫分为内层弛豫和外层弛豫。在核磁共振成像造影剂的分子设计中,为了保证配合物在体内的稳定性,也为了尽量减少内层弛豫的贡献,常常选用多齿配体,使总弛豫中外层弛豫的贡献占主导作用[19]。满足了弛豫率高、物理化学性质稳定、对靶组织有选择性、体内化学活性低、无毒、易排出体外等条件即可作为理想的核磁共振成像反差增进剂。比较钆离子和其它顺磁性金属离子对弛豫的促进效果,在众多的顺磁性金属离子中,钆离子效果特别好,如选择适当的配体,使钆的配合物具有化学稳定性高,可被靶组织选择性吸收,那么这种配合物就是一种理想的核磁共振成像反差增进剂。研究得最多的配体是二乙三胺五乙酸(DTPA),它与钆所形成的配合物已成功应用于临床[10,11]。这种配合物使毒性降至最低且排泄迅速,80%以上在三小时内排出体外。另外该配合物的稳定常数高达1022[20]。镧系元素的金属杂冠醚配合物在MRI领域有应用前景,对15-MC -5的修饰,如接上氨基酸的Gd(15-M C-5)的弛豫能力要比Gd(DTPA)和Gd(DOTA)的强。该领域目前的研究工作集中在钆配合物的靶向传递和通过把钆配合物和生物大分子相结合而进一步增强其弛豫度[11]。

时间分辨荧光免疫分析(TRFI A)是受到医学界关注的可代替放射性免疫分析方法。选用合适的螯合剂与Eu3+、Tb3+等稀土离子形成配合物,来增强荧光强度[18,21,22]。在TRFI A法中,Eu3+、Tb3+等稀土离子的配合物与抗体(抗原)实现化学键结合,以其作为发光标记物,用以识别生物分子的结构、检测其数量及变化。荧光测量的实际对象是发光稀土配合物。在TRFI A法中选用的配体是某种具有双重功能的螯合剂,它含有可与蛋白质等生物分子的-NH2稳定结合的官能团,同时还具有能与稀土离子配位的基团,保证稀土离子能牢固地键合到抗体(抗原)上而且又不致影响标记抗体(抗原)的免疫活性。用稀土络合物标记抗原或抗体,可获得一系列重要的荧光免疫探针,如Eu( )-对异硫氰酸苄基-DDTA络离子。利用镧系元素螯合物的混合物进行多元标记的免疫分析方法目前在临床分析中应用较多。实际上,这类探针技术在环境和食品样品分析方面都具有巨大的应用潜力。稀土络离子还可作为核酸探针的标记物,建立时间分辨荧光核酸探针检测技术[23]。稀土有机配合物以窄带发射,有利于提高分辨率;Stokes位移大,有利于排除非特异性荧光的干扰;荧光寿命长,有利于采用分辨检测技术;4f电子受内层电子屏蔽,f f跃迁受外界干扰小,配合物荧光稳定;配合物的激发波长因配体的不

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同而异,但发射光谱为稀土离子的特征光谱,发射波长不因配体的不同而异。这些独特优点使它非常适合作为荧光免疫分析中生物分子的荧光标记。联吡啶类化合物与稀土离子形成穴状配合物,荧光强度高,稳定性强,水溶性好,溶剂影响小。杯芳烃类化合物与此相似,其稀土配合物特殊的溶解性和可控性,是作为荧光标记的主要优势,具有很好的应用前景[18]。

人们长期以来关注稀土在医学领域中的应用。20世纪60年代以来陆续发现稀土化合物具有一系列特殊的药效作用[24,25]。

生物学在解决分子层次的机制问题时存在着某些困难,促使化学家致力于了解(或预测)分子结构和功能之间的关系,从而成为对化学的最重要挑战之一,例如构效关系对于药物分子设计的重要性[26]。合成具有药效和生物活性的配体以及它们的稀土配合物,研究其性质和结构,以期达到增效、提高选择性、降低副作用的目的。找出结构与药效的相互关系,进一步探索不同稀土、不同配体和不同剂量下的药学作用。另外在保持药效的前提下,尽可能由单一稀土药物向混合稀土药物过渡,以便降低成本。可以预期,取得的成果对于扩大稀土配合物化学、生物无机化学和药物无机化学的领域都是有重要意义的[13,27]。如Sc h iff碱是一类非常重要的配体,它在配位化学发展过程中起着重要的作用。尤其是随着功能配合物和生物无机化学的进展,更促进了Sch iff碱配合物的发展[11]。稀土与Schiff碱形成的配合物具有重要的生物及生理学意义。Sch iff碱配合物的研究进展由过渡金属配合物到稀土元素,甚至锕系元素配合物;由单核到多核而发展到异多核配合物等等。应用方面已进入到药物领域[11,28,29,30]。开展Sch iff碱及其配合物的应用工作,特别是在药物、生物活性、模拟生物体系等领域研究开发,在方法上,宜采用药物分子设计。利用生物等排法、遗传算法等途径进行分子设计及实验[11]。

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Su mm arization of Rare Earth Coordination Complexes and Their A pplication

Y ANG H ua

(Depa rt m e n t of Ch e m istry,B aotou T eac h e rs Colle g e,B aot ou014030,China)

Ab stract:R esea rching o f rare eart h coordi nation co m plex i s one o f the for w ard dom ai ns in rare eart h chem istry The art-i

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earth coo rd i nati on co m plexes R are earth coo rdina ti on comp l ex and its appli cation i n som e doma i ns w ere su mm ar ized K ey words:rare earth coordina tion comp l ex;appli cation

145,147Er 延发质子衰变性质获重要进展

近日,中科院近代物理研究所研究145,147E r 延发质子衰变性质获重要进展。

科研人员利用兰州重离子研究装置SFC加速器提供的能量为383M e V的58N i束流,通过与同位素靶92M o熔合蒸发反应产生了 延发质子发射先驱核145,147Er。科研人员基于近物所自主研发的氦喷嘴耦合快速带传输系统,进行了质子- 符合测量。实验建立了145,147Er 延发质子衰变纲图。

通过分析与延发质子符合的 跃迁,科研人员观测到了145,147Er的1/2+基态和11/2-同核异能态均具有延发质子放射性。结合统计模型的计算结果,发现先驱核145,147E r的1/2+基态只能衰变到孙子核144,146D y的2+态和基态,而先驱核11/2-的同核异能态则可以衰变到孙子核4+态。通过拟合孙子核144,146Dy中4+ 2+跃迁(能量分别为673ke V和926keV)的衰变曲线,首次获得了145,147E r中11/2-同核异能态的半衰期。

[中国科学院近代物理研究所网]

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