溶出伏安法习题

1.下列哪一种说法是错误的？( )

A．溶出伏安法具有较高的灵敏度，是由于将大体积试液中的被测物质富集到微

小体积的电极上，使浓度增大，快速溶出时，则电流大大增加。

B．阴极溶出伏安法中，富集过程是电氧化，溶出过程是电还原，而在阳极溶出

伏安法中，富集过程是电还原，溶出过程是电氧化。

C．富集过程中，电极反应产物常以汞齐或难溶化合物的形式被浓集。

D．溶出都是极化电压以一定的速度（一般大于20 mV/s）由正电压向负电压方

向线性变化。

2．为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间

( )

A．越长越好 B．越短越好

C．一定时间 D．根据实验来确定

3．在溶出伏安法富集阶段, 需搅拌试液或旋转电极, 其目的是

( )

(1)加快电极反应

(2)使电流效率达到100%

(3)提高富集效率

(4)加速电极与溶液的平衡状态的到达

4．在溶出伏安法中, 下面哪一种说法是不对的? ( )

(1)要求溶液中被测物质100% 富集于电极上

(2)富集时需搅拌或旋转电极

(3)溶出过程中, 不应搅拌溶液

(4)富集的时间应严格的控制

5．溶出伏安法采用的加电压的方式是

( )

(1)线性扫描电压, 速度为200mV/min

(2)三角波线性扫描电压

(3)在较负电位下电解数分钟, 停止搅拌半分钟, 由负向正作电位扫描.

(4)线性扫描同时加上50 250Hz的方波

6．溶出伏安法的灵敏度很高, 其主要原因是( )

(1) 对被测定物质进行了预电解富集

(2) 在悬汞电极上充电电流很小

(3) 电压扫描速率较快

(4) 与高灵敏度的伏安法相配合

7．阳极溶出伏安法的预电解过程是（）

（1）恒电位电解

（2）恒电流电解

（3）控制时间电解

（4）控制电流和时间

8．溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （）

（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液

（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液

（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液

（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液

9．今用阳极溶出法，以汞膜电极为工作电极，测定金属锌中的痕量镉。

(1) 测定操作的第一步骤叫做 ________ 。该步骤的电化学实质是 __________,该过程电极反应为 ________,此时工作电极是 _______ 极。

(2) 第二步骤叫 _________ 。该步骤的电化学实质是 __________ 过程。电极反应为 ________,此时工作电极是 _________ 极。

10．溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是_______________, 目的__________第二步是______________________________________。

11．溶出伏安法若溶出时的工作电极发生____________反应, 则为___________溶出伏安法; 发生______________反应, 则为____________溶出伏安法。

12．阳极溶出伏安法使用的工作电极分为_________________和__________________两大类, 前者有______________和_______________两大类, 后者有_____________,_____________, ______________和________________等

电极。

溶出伏安法测水中Pb离子含量

化学与材料工程学院 环境监测分析实验报告 实验名称：溶出伏安法测定水样中微量重金属铅专业班级：应化13 学号150313135 姓名：朱建南 指导教师：翟春 实验地点：敬行楼B508 实验日期：2016年 11月 1日

一、实验目的 1.了解溶出伏安法测定重金属的原理。 2.学习电化学工作站的操作。 3.掌握标准加入法的原理，并学会根据伏安图计算溶液中铅离子的浓度。 二、主要实验器材和药品 器材：电化学分析仪，采用三电极系统：玻碳电极( 工作电极)，甘汞电极( 参比电极)，铂丝( 对电极) 。 药品：聚乙烯醇( PVA) 溶液: 50 mg/ L; Pb2+标准溶液：1 *10- 4 mol/L( 按常规方法配制)；NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液：2 mol/L( pH = 8.6)（所用试剂均为分析纯, 实验用水为去离子水）。 三、实验原理 阳极溶出伏安法是指在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。 阳极溶出伏安法包括电解富集和溶出两个基本过程。富集过程：向工作电极施加恒定电压，使溶液中的待测离子富集在电极表面。溶出过程：富集一段时间后，工作电极电压由负方向向正方向扫描，使电极上已经富集的金属重新氧化溶出回到溶液中。 阳极溶出伏安法常用于检测稀溶液金属元素含量，具有待测物消耗量少的特点，常结合标准加入法应用。在测量条件一定时，由于峰电流与待测物浓度成正比，故可以进行定量分析。峰电流的主要影响因素有富集时间、搅拌速度、富集电位、电极面积、待测样品体积、溶出时间扫描电压、扫描速度等，所以要严格控制实验条件。 按下面公式计算样品中铅或镉的含量 C x= C s V s H /(H(V x+V s)-h x V x) C s：标准溶液浓度（mol/L） V s：标准溶液体积（mL） H：水样加入标准溶液后的峰电流高度 V x：水样的体积（mL）

溶出伏安法习题

1.下列哪一种说法是错误的？( ) A．溶出伏安法具有较高的灵敏度，是由于将大体积试液中的被测物质富集到微 小体积的电极上，使浓度增大，快速溶出时，则电流大大增加。 B．阴极溶出伏安法中，富集过程是电氧化，溶出过程是电还原，而在阳极溶出 伏安法中，富集过程是电还原，溶出过程是电氧化。 C．富集过程中，电极反应产物常以汞齐或难溶化合物的形式被浓集。 D．溶出都是极化电压以一定的速度（一般大于20 mV/s）由正电压向负电压方 向线性变化。 2．为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间 ( ) A．越长越好 B．越短越好 C．一定时间 D．根据实验来确定 3．在溶出伏安法富集阶段, 需搅拌试液或旋转电极, 其目的是 ( ) (1)加快电极反应 (2)使电流效率达到100% (3)提高富集效率 (4)加速电极与溶液的平衡状态的到达 4．在溶出伏安法中, 下面哪一种说法是不对的? ( ) (1)要求溶液中被测物质100% 富集于电极上 (2)富集时需搅拌或旋转电极 (3)溶出过程中, 不应搅拌溶液 (4)富集的时间应严格的控制 5．溶出伏安法采用的加电压的方式是 ( ) (1)线性扫描电压, 速度为200mV/min (2)三角波线性扫描电压 (3)在较负电位下电解数分钟, 停止搅拌半分钟, 由负向正作电位扫描.

(4)线性扫描同时加上50 250Hz的方波 6．溶出伏安法的灵敏度很高, 其主要原因是( ) (1) 对被测定物质进行了预电解富集 (2) 在悬汞电极上充电电流很小 (3) 电压扫描速率较快 (4) 与高灵敏度的伏安法相配合 7．阳极溶出伏安法的预电解过程是（） （1）恒电位电解 （2）恒电流电解 （3）控制时间电解 （4）控制电流和时间 8．溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （） （1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液 （2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液 （3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液 （4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液 9．今用阳极溶出法，以汞膜电极为工作电极，测定金属锌中的痕量镉。 (1) 测定操作的第一步骤叫做 ________ 。该步骤的电化学实质是 __________,该过程电极反应为 ________,此时工作电极是 _______ 极。 (2) 第二步骤叫 _________ 。该步骤的电化学实质是 __________ 过程。电极反应为 ________,此时工作电极是 _________ 极。 10．溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是_______________, 目的__________第二步是______________________________________。 11．溶出伏安法若溶出时的工作电极发生____________反应, 则为___________溶出伏安法; 发生______________反应, 则为____________溶出伏安法。 12．阳极溶出伏安法使用的工作电极分为_________________和__________________两大类, 前者有______________和_______________两大类, 后者有_____________,_____________, ______________和________________等

阳极溶出伏安法测定锌含量

阳极溶出伏安法测定锌含量 （吉林省临江市刘伯田） 概述 1．方法原理 阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间使之富集。然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。 电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲伏安法，可进一步消除干扰电流，提高方法的灵敏度。 2．干扰及消除 Fe（III）干扰测定，加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为Fe （II）以消除其干扰。氰化物亦干扰测定，可加酸消除，加酸应在通风橱中进行（因氰化物剧毒！）。 3．方法的适用范围 适用于测定饮用水、地面水和地下水。 方法的适用范围为1—1000μg／L，在300s的富集时间条件下，检测下限可达0.5μg／L。 4．水样的保存 可用硝酸或高氯酸作固定剂，酸化至pH＜2。

仪器 （1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。 （2）工作电极：悬汞电极。 （3）参比电极：银一氯化银电极或饱和甘汞电极。 （4）对电极、铂辅助电极。 （5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯。 （6）磁力搅拌器。 试剂 实验用水为去离子水，其电阻率应大于2×106 ·cm（25℃），最好再经石英蒸馏器蒸馏。试剂最好为优级纯。 (1) 锌离子标准贮备溶液：称取0.5000g金属（纯度在99.9%以上）， 溶于1＋1硝酸（优级纯）中，在水浴上蒸至近干后，以少量稀 高氯酸（或者盐酸溶解，转移到500ml容量瓶中，用水稀释至 标线。摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中。此溶液每毫 升含1.00mg金属离子。 锌离子标准溶液，由上述标准贮备溶液适当稀释而成。低浓度的标准溶液用前现配。 （2）支持电介质：①0.l mol／L高氯酸。 ②0.2mol／L酒石酸铵缓冲溶液（pH9.0）：称取15g酒石酸溶解 在400ml水中，加适量的氨水（ρ20＝0.90g/ml）使pH＝9.0 土0.2，加水稀释至500ml，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。 ③0.2mol／L柠檬酸铵缓冲溶液（pH3.0）：称取21g柠檬酸溶解

实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉

实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉 一、实验目的 1：熟悉溶出伏安法的基本原理。学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。 2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。 二、方法原理 溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。 1 电解富集（-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V） Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg) 2 溶出测定（-1.0v→-0.2v） 本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。 在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉的波峰电位约为-0.6v左右。 三、仪器和试剂

1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科 2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。 3：10ugmL-1镉离子标准溶液、4：1mol/L KCl溶液5：10-3 mol/L Hgcl2 四、实验步骤 1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3 mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。 2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。 3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。 4：选择方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法 5：设置参数， 6：实施实验： （1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1和hx2 , 计算hx的平均值 （2）加入Cd 2+标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1和H2,计算H的平均值. 五、数据处理 1：列表记录所测定的实验结果。

溶出伏安法测定水样中铅镉含量

阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量 一、实验目的 1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。 2. 掌握标准加入法的基本原理。 3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。 二、实验原理 溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。电解时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出，称为阴极溶出伏安法。溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1，因此，应用非常广泛。 例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时，先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的氧化，产生氧化电流。当电位继续变正时，由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，如图2所示。其峰电流与被测物质的浓度成正比，这是溶出伏安法定量分析的基础。

图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线 三、实验仪器及试剂 1.仪器：电化学工作站，玻碳电极，铂丝对电极，饱和甘汞参比电极，超声波 清洗器；微量移液器；电磁搅拌器。 2.试剂：1.0 × 10-2mol?L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol?L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol?L-1 Cd2+标准溶液。 四、实验步骤 1. 电极预处理 用Al2O3粉乳浊液将玻碳电极表面抛光（或用抛光机处理），然后依次分别用HNO3、乙醇和蒸馏水超声清洗1 min，晾干待用。 2. 实验方案 (1) 向10 mL小烧杯中，加入300 μL 1 mol?L-1 HCl，100 μL Hg2+标准溶液，再加 依次加入4.00 mL水样和5.60 mL蒸馏水，置于电磁搅拌器上搅拌1 min，备用。 (2) 设置微分脉冲溶出伏安法相关参数, 并运行，获得在-1.0 V ~ 0 V之间的溶出 伏安曲线，记录其溶出峰峰电流和溶出峰峰电位。 (3) 向样品中加入10 μL Cd2+和10 μLPb2+标准溶液, 搅拌1 min，测得其溶出峰 峰电位和溶出峰峰电流； (4) 按照第(3)步操作，分别再加两次Pb2+、Cd2+标准样品，获得相应的溶出峰峰 电位和溶出峰峰电流； (5) 绘制标准加入法的工作曲线，计算水样中Cd2+和Pb2+的含量； (6) 实验结束，整理实验数据后离开实验室。 五、注意事项： 1．每次测试后，电极要在正电位条件下清洗； 2．加标准液后要搅拌混匀后再进行电化学测试； 六、问题讨论： 1. 能否把富集电位改在铅、镉离子溶出峰峰电位之间？为什么？ 2．延长富集时间，铅、镉离子溶出峰峰电流会怎么变？为什么？ 3．如果改用线性扫描伏安法测定，其溶出峰峰电流会怎么变？

溶出伏安法测水中Pb离子含量

溶出伏安法测水中Ｐb离子含量

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化学与材料工程学院 环境监测分析实验报告 实验名称：溶出伏安法测定水样中微量重金属铅专业班级: 应化13 学号 150313135 姓名：朱建南 指导教师: 翟春 实验地点：敬行楼B508 实验日期：2016年 11月1日

一、实验目的 1.了解溶出伏安法测定重金属的原理。 ?2．学习电化学工作站的操作。 ? 3.掌握标准加入法的原理,并学会根据伏安图计算溶液中铅离子的浓度。 二、主要实验器材和药品 器材：电化学分析仪，采用三电极系统:玻碳电极( 工作电极),甘汞电极（参比电极),铂丝( 对电极）。 药品:聚乙烯醇( PVA) 溶液: 50 mg/ L; Pb2+标准溶液:1 *１0- 4 mol/L（按常规方法配制)；ＮH4OH-NH４Ｃｌ缓冲溶液:2 mol／L( pＨ＝８.６)(所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水)。 三、实验原理 阳极溶出伏安法是指在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流,根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。 阳极溶出伏安法包括电解富集和溶出两个基本过程。富集过程:向工作电极施加恒定电压,使溶液中的待测离子富集在电极表面。溶出过程:富集一段时间后,工作电极电压由负方向向正方向扫描,使电极上已经富集的金属重新氧化溶出回到溶液中。 阳极溶出伏安法常用于检测稀溶液金属元素含量,具有待测物消耗量少的特点,常结合标准加入法应用。在测量条件一定时，由于峰电流与待测物浓度成正比,故可以进行定量分析。峰电流的主要影响因素有富集时间、搅拌速度、富集电位、电极面积、待测样品体积、溶出时间扫描电压、扫描速度等，所以要严格控制实验条件。 按下面公式计算样品中铅或镉的含量 C x= C s V sＨ/(H(V x+V s)-hｘV x） C s：标准溶液浓度(mｏl/Ｌ） Ｖｓ:标准溶液体积(ｍL） H:水样加入标准溶液后的峰电流高度 V x：水样的体积（mL)

阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉

阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉 一、实验目的 1：熟悉溶出伏安法的基本原理。 2：掌握汞膜电极的使用方法。 3：了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。 二、方法原理 溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。 溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为： Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg) 本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。 在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v（SV.SCE）时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉(铅)的波峰电位约为-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。 三、仪器和试剂 1：电化学分析仪 2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。 3：1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液 4：10 ml/L HCl 5：0.02%抗坏血溶液 6：1mol/L KCl溶液 7：容量瓶100ml若干 四、实验步骤 1：配制试液： 取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入10 ml/L HCl 1 ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的铅、镉离子标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景，均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

溶出伏安法

一、实验目的 1．熟悉溶出伏安法的基本原理。 2．掌握汞膜电极的使用方法。 3．了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。 二、方法原理 溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录电流（或者电流的某个关系函数）与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流（或者电流函数）的大小来确定被测物质的含量。 溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本实验采用溶出伏安法测定水中的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ），其两个过程可表示为： M2+（Pb2+、Cd2+）+2e-+Hg M（Hg）本法使用玻碳电极为工作电极，采用同位镀汞膜测定技术。这种方法是将分析溶液中加入一定量的汞盐（通常是10-5~10-4mol·L-1Hg(NO3）2），在被测物质所加电压下富集时，汞与被测定物质同时在玻碳电极的表面上析出形成汞膜（汞齐）。然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。 在酸性介质中，当电极电位控制位-1.0V（sv.SCE）时，Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞齐膜。然后当阳极化扫描至

-0.1V时，可得到两个清晰的溶出电流峰。铅的波峰电位约为-0.4V左右，而镉的为-0.6V左右（sv.SCE）。如图11—11所示。本法可分别测定低至10-11 mol·L-1的铅、镉离子。 三、仪器和试剂 a) 伏安仪（最好选择具有导数电流方式，或半微分电流方式的新 型伏安仪）。 b) x—y函数记录仪。 c) 玻碳工作电极、甘汞参比电极及铂辅助电极组成测量电极系统。 d) 磁力搅拌器；秒表。 e) 1.0×10-2 mol·L-1铅离子标准储备溶液。 f) 1.0×10-2 mol·L-1镉离子标准储备溶液。 g) 5×10-3mol·L-1硝酸汞溶液。 h) 1 mol·L-1盐酸。 i) 纯氮气（99.9%以上）。 j) 容量瓶50mL若干。 四、实验步骤 1．预处理工作电极。 将玻碳电极在6﹟金相砂纸上小心轻轻打磨光亮，成镜面。用蒸馏水多次冲洗，最好是用超声波清洗1~2min。用滤纸吸去附着在电极上的水珠。 2．配制试液。 取两份25.0mL水样置于2个50mL容量瓶中，分别加入 1

阳极溶出伏安法测铅

阳极溶出伏安法实验参数的选择及水样中微量铅的测定 一、实验目的 1．掌握阳极溶出伏安法分析原理 2．学习溶出法安仪器使用 3．学习标准加入法进行定量分析 二、实验原理 阳极溶出伏安法：待测金属离子在一定的还原电位下，被还原富集在工作电极上，之后工作电极电位从负向正快速扫描，当电极电位达到电极上金属的氧化电位时，金属被氧化而产生氧化电流，在一定的实验条件下，氧化电流峰与待测组分的浓度成正比，依此原理可进行待测组分的定量分析。 溶出伏安法特性：通过控制还原电位和扫描电位范围，溶出伏安法可一次测多个金属；而通过控制富集时间、扫描速率、电解质等实验条件，可改变测量的灵敏度，该方法可测得某些金属离子低至10-8~10-9 g/mL的浓度。 溶出伏安仪：一般采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极。XJP-821(C) 新极谱仪可完成多种功能的电化学参数设定和测量，包括阳极溶出伏安分析。 标准加入法：标准加入法和标准工作曲线法一样，都是常用的定量分析方法，两者各有其优缺点。 三、仪器和试剂 仪器：XJP-821(C) 新极谱仪（江苏电分析仪器厂）；ATA-1A 旋转圆盘电极； 工作电极：玻碳电极，参比电极：Ag/AgCl或饱和甘汞电极，辅助电极：Pt 电极， 50 μL 微量注射器; 移液管10mL；电解池 HAc-NaAc-NaCl 支持电解质及可调控体积加样器 1000μg/mL Pb2+标准溶液 待测样品1～4 号 四、实验步骤 1. 仪器调节 (1) 开机，仪器预热； (2) 调节起始电位为-0.80V, 上限电位为-0.80V，下限电位为0.00V；

(3) 将扫描控制开关2拨至“阳”，开关3至“单扫”，记录选择开关9按下“i-E”； (4) 扫描速度选择100mV/s, 大电流档17选择0.5mA； (5) 进入电化学工作站，调节x轴-800～０ｍＶ，ｙ轴为±50 μA； 2.溶出分析定性观察 (1) 电解池中加入10mL水和10mL HAc-NaAc-NaCl 支持电解质； (2) 装入各电极； (3) 选择富集时间1.0分（用开关12选），开启旋转圆盘电极上“自动”功能； (4) 按下电极接通开关11，富集触发开关13，以及工作站的“开始采集”； (5) 扫描结束后，按“停止采集”，断开电极开关11； (6) 采用电化学法清洗电极，具体操作为调解起始电位+0.3V, 接通电极11，将旋转圆盘电极上“自动”改为“手动”，控制约30秒。 (7) 完成上述电极的电化学清洗后，断开电极开关11，恢复起始电位-0.800V，恢复“自动”，重复步骤（3）、（4），记录空白图形。 (8) 在上述空白溶液中加入20μL1000μg/mL Pb2+ , 重复步骤（3）、（4），记录图形变化； (9) 增加Pb2+，改变实验参数如富集时间、扫描速度、富集电位等参数，观察溶出 伏安曲线的变化； 3.溶出分析定量测定样品中Pb2+ （1）于电解池中加入10.00mL待测水样和10mLHAc-NaAc-NaCl 支持电解质，搅拌 后，记录溶出伏安曲线，记录Pb2+峰高度。 （2）在上述电解池中加入10.0μL 1000μg/mL Pb2+，再次记录溶出伏安曲线和Pb2+峰高度。再重复2次，记录各数据以备后面计算； （3）实验完成，做好实验整理工作。 4、数据处理 定性部分：讨论溶出伏安曲线上峰的变化，讨论峰大小同实验条件的关系，同学们 可根据实验情况重点讨论某一实验条件。 定量部分：绘制标准加入曲线，计算待测水阳中Pb2+浓度，以μg/mL表示。

差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中金属离子全解

差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中 Zn2+ Pb2+ Cd2+ 姓名：魏双李红欣宋杨张宝峰 班级：应用化学13-1 指导教师：田晓溪

摘要 随着工业的迅速发展，重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一，由于重金属不易被生物代谢，容易积蓄在生物体内，造成重金属中毒。因此，重金属的检测显得尤为重要。电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点，广泛地应用于重金属的检测。本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。实验结果表明：在pH =4.8缓冲溶液中，-1.4 V恒电位下搅拌，静置10 s后正向电位扫描，铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰，镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰，锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。在最优化实验条件下，铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系，实了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。 关键字：差分脉冲阳极溶出伏安法；电化学工作站CHI832；三电极系统；锌；铅；镉。 1.前言： 1.1 重金属离子的危害 重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积危害人体健康。随着人类活动的加剧，环境污染严重，重金属污染事故频发。2005年广东北江流域的镉污染事故、2008年湖南湘江的镉污染事故、2009年陕西凤翔的血铅事件，以及2012年龙江的镉污染事故，都表明了加强对重金属的监测和预警已成为我国环境监测的重点。铅和镉在线检测分析方法目前主要有分光光度法和电化学阳极溶出法。分光光度法易实现自动化，适合应用于在线分析仪，但其灵敏度不足，无法满足铅和镉的痕量分析；电化学溶出伏安法灵敏度高、设备结构简单，被广泛应用于重金属的在线检测中【1-5】。 金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)作为重金属污染源可以对生物机制产生毒性作用从而对人类身体健康造成了严重的威胁。其中 Pb 的毒性主要来源于其模仿功