5-(H-酸偶氮)-8-氨基喹啉与锌显色反应研究及应用

第３６卷第８期２０００年８月

理他检验一化学分册

ＰＴＣＡ‘ＰＡＲＴＢ：ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ）

Ｖ０１．３６Ｎｏ８Ａｕｇ

２０００

５一（Ｈ一酸偶氮）一８一氨基喹啉与锌显色反应研究及应用

赵建为

（昆明冶金研究院分析室昆明６５００３１）

锌是人体必需的微量营养元素，锌的摄入主要通过食物，因而食品中痕量锌的测定具有重要意义。８一氨基喹啉（ＡＱ）类衍生物作为一类很有价值的显色剂已用于Ｃｕ”，Ｐｄ”，Ａｕ”，Ｐｔ”，Ａｇ＋，Ｎｉ”，Ｃｏ“等多种元素的测定，作者在保留ＡＱ母体选择性好的基础上先后台成了四个系列的衍生物［１’２。。新近合成的５－（Ｈ一酸偶氮）一８一氨基喹啉（ＨＡＱ）由于引入了亲水性助色团．具有水溶性好、显色ｐＨ值低的特点。研究了其和锌的显色反应条件，建立了一种测定锌的方法，方法用于食品中锌的测定，结果满意。

１试验部分

１．１仪器与试剂

７２２型分光光度计

锌标准溶液：按常规方法配成ｌｍｇ?ｍｌ＿１储备液，使用时稀释成ｌｏｐｇ?ｍ１１标准工作液。

ＨＡＱ溶液：４×１０－４ｍｏｌ?Ｌ１ＨＯＡｃ—ＮａＯＡｃ缓冲液：ｐＨ５．０

ＣＴＭＡＢ溶液：０．０５ｔｏｏｌ?Ｌ１

１．２试验方法

于２５ｍｌ比色管中，加入锌标准５／ａｇ，缓冲液３ｍｌ，ＣＴＭＡＢ溶液２ｍｌ，ＨＡＱ溶液３ｍｌ，用水稀释至刻度，放置１０ｍｉｎ，用ｌｃｍ比色皿，以试剂空白为参比，于５８０ｎｍ波长处测定吸光度。

２结果与讨论

２．１吸收光谱

吸收曲线见图，体系最大吸收为５８０ｎｍ，试剂空自最大吸收为５００ｎｍ，体系对比度Ａ２＝８０ｎｍ。２．２试验条件选择２．２．１显色酸度的选择

体系在弱酸介质中显色，在ｐＨ３．８～６．３范围内吸光度较为稳定，试验选用ｐＨ５．０的ＨＯＡｃ—ＮａＯＡｃ缓冲控制酸度，用量为３ｍｌ左右，可把ｐＨ值控制在适宜范围。

?联系人

?３６６－

阮琼扬光宇尹家元’徐其亨

（云南大学化学系）

囤吸收光谱

１．ＣＴＭＡＩ｝ＨＡＱ空白对蒸馏水

２

ＨＡＱ空白对蒸馏水

３．ＣＴＭＡＢ－ＨＡＱ—Ｚｎ（１）体系对试剂空白

４．ＨＡＱ—Ｚｎ（１）体系对试剂空白

２．２．２表面活性剂的选择厦甩量

试验了ＣＴＭＡＢ、吐温、ＴｒｉｔｏｎＸ?１００，乳化剂一ＯＰ、ＣＰＣ等常见表面活性剂对体系的增敏作用，以ＣＴＭＡＢ效果最好。０．０５ｔｏｏｌ?Ｌ１ＣＴＭＡＢ用量为２ｍｌ左右时，吸光度最大且稳定，选用２ｍｌ。

２．２．３

ＨＡＱ用量的选择

试验表明，４×１０＿４ｍｏｌ?Ｌ１ＨＡＱ用量在２．５ｍｌ以上即可显色完全，选用３ｍｌ。

２．２．４显色时问及体系的稳定性

体系在室温下迅速显色，放置５ｒａｉｎ左右吸光度可达到稳定，显色完全后体系至少可稳定８ｈ。

２．３络合物组成的测定

由连续变化法和摩尔比法可测得ＨＡＱ与ｚｎ

（Ⅱ）的组成比为ｚ：１。２．４梭量曲线

在选定试验条件下，锌的含量在ｏ～１０ｔ－ｇ／２５ｍｌ内符合比耳定律，线性回归方程为Ａ一０．０１０２５＋

ｏ．０７５

３２Ｃ（”ｇ／２５ｍ１），ｒ一０．９９９３，从回归方程可算

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万方数据