材料测试

材料测试技术

实验一扫描电子显微镜与电子探针

一、扫描电子显微镜

（1）扫描电子显微镜是以电子束为照明源，将聚焦很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集、处理，从而获得微观形貌放大像。

（2）扫描电镜工作原理：（二次电子与背散射电子，有时吸收电子也可）高能电子束打在样品表面会激发出各种物理信号，这些物理信号的强度与样品的形貌、成分、结构有关，采用不同的探测器分别对信号进行检测、放大、成像，用于微观分析。“光栅扫描，逐点成像”。“光栅扫描”是指电子束手扫描系统的控制在样品表面上做逐行扫描，同时，控制电子束的扫描圈上的电流与显示器相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样上的扫描区域与显示器上的图像对应，每一物点均对应于一个像点。“逐点成像”是指电子束照射到物点时，每一物点产生相应的信号，信号被接收放大后用来调制像点的亮度，信号↑亮度↑。电镜中的电子束对样品扫描和显现管电子束的扫描保持严格同步，荧光屏上的图像就是被扫描区域表面特征的放大像。

（3）主要应用：A、二次电子衬度：金相分析，断口分析样品表面形貌的观察与分析。

（4）特点：（相对透、光）分辨率高、放大倍数高且连续、景深大（立体感强）多功能化试样制备简单（可以不导电）。

二、电子探针

（1）电子探针的主要功能进行微区成分分析，他是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析手段，是研究材料组织结构与元素分布状态的极为有用的分析方法。

（2）主要应用：A、合金中微小析出相、沉淀物的成分，分析合金元素含量与出现沉淀相的关系；B、测定材料中夹杂物得成分、大小、形状和分布；C、晶界元素偏析；D、研究元素的扩散现象，测扩散系数与扩散激活能；E、研究表面氧化与腐蚀（逐层成分分析）；

F、测定薄膜的厚度。（成分分析、相分析、组织分析）

（3）工作方式：定点元素全分析，线、面扫描分析。

（4）原理：用聚焦电子束照射在试样表面微区上，激发试样中诸元素的不同波长的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。根据特征X射线的波长进行元素定性分析，根据特征X射线的强度进行定量分析。

实验二透射电子显微分析

（1）透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。投射电子显微镜在材料科学和生物科学上应用较广，一般用于物质表面的形貌分析、晶体的结构分析和物质的成分分析。

（2）与光学相比：照明源（电子束/可见光）聚焦透镜（电磁/光学）显示（荧光屏/毛玻璃或白色屏幕）透射电镜有中间镜（调节倍数、电子衍射操作）与SEM：可以实现微区物相分析，获得立体丰富信息；

不足：有损、真空、采样率低、电子束轰击。

（3）原理及应用：成像原理与光学显微镜相似，仍是阿贝成像原理。在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，物相分析（利用电子和晶体发生衍射，得到衍射花样）；在物镜的像平面上形成反映样品特征的形貌图，组织分析（电子波干涉成像，获得各种衬度图）（4）样品要求：薄（电子束穿透能力弱）——薄膜、粉末类。

实验三热分析

（1）热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间的关系的一类技术。热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。应用最广泛的方法是热重（TG）和差热分析（DTA），其次是差示扫描量热法（DSC）。通常，热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。

（2）应用：能快速准确的测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，是无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面的重要测试手段。

实验四红外光谱分析

（1）红外吸收光谱是分子振动光谱。振动光谱所涉及的是分子间化学键振动而引起的能级跃迁。当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩的改变的就是吸收红外光子，形成红外吸收光谱。其振动频率对分子中特定基团有显著的特征性，出光学异构体外，每种化合物都有自己的红外吸收光谱，因此红外光谱已在有机化学、生物化学、高分子材料的鉴定及研究领域中广泛应用。

（2）应用：A、定性分析（有机化合物：官能团定性和结构分析）

B、定量分析（根据物质组分的吸收峰强度进行）

C、有机高分子研究中的应用：分析与鉴别材料、定量测定高聚物的链结构、高聚物取向的研究

D、无机非金属材料研究中的应用：无机化合物阴离子团的鉴别

（3）样品要求：A、样品的浓度和厚度适当（使大多数吸收峰的投射比处于15%-70%范围）B、不含游离水C、单一组分纯物质

实验五原子吸收

（1）原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。

（2）原理：试样中待测元素的化合物，在高温中被解离成基态原子，基态原子吸收光源发出的特征谱线，在一定条件下，被吸收的程度与基态原子浓度成正比。即吸光度A=KC，由此可以确定样品中待测元素的浓度。

（3）原子吸收光谱特点：

A、检出限低：火焰原子吸收光谱分析法的检出限约为ng/mL级。

B、选择性好（根本原因）：原子吸收光谱是元素的固有特征。

C、精密度高: 原子吸收光谱强度自由基态原子数，受T影响很小

D、抗干扰能力强:一般不存在共存元素光谱重叠干扰（化学干扰）。

E、应用范围广：测绝大多数金属与准金属元素，间接测非金属元素；

F、用样量少：火焰原子吸收光谱分析法的进样量为3--6mL/min

G、单元素的定量分析：每次只能测量一个元素，这是其缺陷之一。

（4）应用：测定元素含量样品要求：液态

实验六荧光分析

(1)特征：A可直接对块状、液体、粉末样品进行分析，亦可对小区域或微区试样进行分析，如质子Ｘ射线荧光通过良好聚焦的带电粒子束可提供0.5μm的束斑。

B可分析镀层和薄膜的组成和厚度，如用基本参数法薄膜软件可分析多达十层膜的组成和厚度。

C波长色散和能量色散Ｘ射线荧光光谱仪对元素的检测范围为10-5％～100％，对水样的分析可达10-9数量级；全反射Ｘ射线荧光光谱的检测限已达到10-9～10-12g。它们已能满足许多物质的分析要求。原子发射与原子吸收光谱法是利用原子的价电子激发产生的特征光谱及其强度进行分析。X-射线荧光分析法则是利用原子内层电子的跃迁来进行分析

原理：用X光照射样品，样品中各元素原子受到激发，会放出特征X光，从而得到特征波谱；不同的元素的特征X光具有不同的波长和能量特性。

1.对固体或液体试样进行化学分析的一种非破坏性物理分析法。试样在强X射线束照射下产生的荧光X射线被已知高点阵间距的晶体衍射而取得荧光X射线光谱。这种谱线的波长是试样中元素定性分析的依据；谱线的强度是定量分析的依据。

2.应用物质成分分析①定性和半定量分析具有谱线简单、不破坏样品、基体的吸收和增强效应较易克服、操作简便、测定迅速等优点，较适合于作野外和现场分析,而且一般使用便携式X射线荧光分析仪，即可达到目的。如在室内使用X射线能谱仪,则可一次在荧光屏上显示出全谱，对物质的主次成分一目了然，有其独到之处。X射线荧光分析法用于物质成分分析,具有若干独特的优点。首先，与原级X射线发射光谱法比,不存在连续X射线光谱，以散射线为主构成的本底强度小,谱峰与本底的对比度和分析灵敏度显著提高，操作简便，适合于多种类型的固态和液态物质的测定，并易于实现分析过程的自动化。样品在激发过程中不受破坏，强度测量的再现性好，以及便于进行无损分析等。其次，与原子发射光谱法相比,除轻元素外，特征（标识）X射线光谱基本上不受化学键的影响，定量分析中的基体吸收和增强效应较易校正或克服，谱线简单，互相干扰比较少，且易校正或排除。

②X 射线荧光分析法可用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等工业部门，以及物理、化学、生物、地学、环境科学、考古学等。还可用于测定涂层和金属薄膜的厚度和组成以及动态分析等。地质勘探、矿物鉴定。工业领域、环境监测（空气悬浮物等）

实验七 X射线定性分析与定量分析

原理：根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。多相材料中某相的含量越多，则它的衍射强度就越高因此可用于定量分析。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

晶体晶粒大小和晶格畸变的测定原理：X射线衍射峰的宽化主要有三个因素造成的：仪器宽化（本征宽化），晶块细化和微观应变。要计算晶粒尺寸或微观应变，首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度，得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。但是，这种线形加宽效应不是简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。所以，我们得到一个样品的衍射谱以后，首先要做的是从中解卷积，得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽FW（S）。。

应用：XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等。一般主要是用来分析合金里面的相成分和含量。

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测

定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。结构分析对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。

实验八激光拉曼光谱分析

（1）拉曼光谱分析法是基于拉曼效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。拉曼效应是光子与光学支声子相互作用的结果。

（2）1、样品可以是水溶液2、拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。3、拉曼光谱谱峰清晰尖锐，在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。4、因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米，少量的样品就可以得到，可分析更小面积的样品。5、有选择性地增强大生物分子某个发色基团的振动。

（3）拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有：

定性分析：不同的物质具有不同的特征光谱；有机化学里物质结构鉴定高聚物：可提供关于碳链或环的结构信息，确定异构体。生物研究：由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单，故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。

结构分析：对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。

定量分析：光谱的吸光度与物质含量有关。

实验九原子力

（1）原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息（2）主要应用：表面形貌分析（三维、样品无需特殊处理）生物领域：生物细胞的表面形态观测；生物大分子的结构及其他性质的观测研究；生物分子之间力谱曲线的观测。

实验十等离子体发射光谱仪

矩管外高频线圈产生高频电磁场，高纯氩气在高频电磁场中失去电子，该电子轰击待测样品，样品的各元素产生跃迁，发射出具有一定的特征谱线的光。通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度，可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。

材料现代分析测试方法习题答案.doc

材料现代分析测试方法习题答案 【篇一：2012 年材料分析测试方法复习题及解答】 lass=txt> 一、单项选择题（每题 3 分，共15 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）wds 、能谱仪（eds ）和xrd （b）wds 、eds 和xps （c）tem 、wds 和xps （d）xrd 、ftir 和raman 2．分子结构分析手段包括【a】 （a）拉曼光谱（raman ）、核磁共振（nmr ）和傅立叶变换红外光 谱（ftir ）（b）nmr 、ftir 和wds （c）sem 、tem 和stem （扫描透射电镜）（d）xrd 、ftir 和raman 3．表面形貌分析的手段包括【d】 （a）x 射线衍射（xrd ）和扫描电镜（sem ）(b) sem 和透射电镜 （tem ） (c) 波谱仪（wds ）和x 射线光电子谱仪（xps ）(d) 扫描隧道显微 镜（stm ）和 sem 4．透射电镜的两种主要功能：【b】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–c-h 、–oh 和–nh2 (b) –c-h 、和–nh2, (c) –c-h 、和-c=c- (d) –c-h 、和co 2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√） 5．在样品台转动的工作模式下，x 射线衍射仪探头转动的角速度是 样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信 号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？

材料分析方法实验报告

篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

材料现代测试方法

一，名词解释 1，化学位移：共振频率发生了变化，在谱图上反映出了谱峰位置的移动。 2，特征吸收峰：通常把能代表基团存在，并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 3，熔融指数：指在一定的温度下和规定负荷下，10min内从规定直径和长度的标准毛细管内流出的聚合物的熔体的质量，用MI表示，单位为g/10min。 4，平衡熔点：理论上将在熔点温度附近经长时间结晶得到的晶体完全熔融的温度称之为该聚合物的平衡熔点 5，普适标准曲线：流力学体积与保留体积的关系曲线具有普适性。 6，依数性：依数性是指溶液的热力学性质只与溶质的数量有关而与其性质、种类无关 7，基频性：分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（v=0）跃迁至第一振动激发态（v=1)时，所产生的吸收峰 8，入口效应：聚合物熔体在流入一个直径较小的口模时，在管道入口处流线出现收敛，压力降突然增大。 二，填空 1，溶液的依数性包括沸点上升, 冰点下降, 蒸气压和渗透压。高分子溶液只有在浓度极低的情况下才近似与理想溶液的依数性相同利用依数性测得的分子量为数均分子量 2，测定链结构的方法有X射线衍射法、电子衍射法、中心散射法、裂解色谱-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。测定聚集态结构的方法有X射线小角衍射、电子衍射法、电子显微镜、光学显微镜、原子力显微镜、固体小角激光光散射等。测定结晶度的方法有X射线衍射法、电子衍射法、核磁共振吸收、红外吸收光谱、密度法、热分析法。测定高聚物取向程度的方法有双折射法、X射线衍射法、圆二色性法、红外二色性法。相对分子质量的测定方法：溶液光散射法、凝胶渗透色谱法、粘度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角散射法、渗透压法、气相渗透压法、沸点升高法、端基滴定法。支化度的测定方法：化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法。交联度测定方法：溶胀法、力学测定法。相对分子质量分布的测定方法：凝胶渗透色谱法、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法。 3，高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形。材料本体粘流行为主要是测定粘度以及切变速率的关系、剪应力与切变速率的关系等。采用的仪器有旋转粘度计、熔融指数测定仪、各种毛细管流变仪。材料的热性能主要测材料的导热系数、比热容、热膨胀剂系数、耐热性、耐燃性、分解温度等。测试仪器有：高低温导热系数测定仪、差示扫描量热仪、量热计、线膨胀和体膨胀测定仪、马丁耐热仪、热失重仪、硅碳耐燃烧试验机。材料的电学性能主要测材料的电阻、介电常数、介电损耗角正切、击穿电压。采用仪器有高阻计、电容电桥介电性能测定仪、高压电击穿试验机。 测定材料的密度，采用密度计法和密度梯度管法。测定透光度采用透光度计。测定透气性采用透气性测定仪。测定吸湿性采用吸湿计。测定吸音系统采用声衰减测定仪。 三，问答 1，红外光谱如何表示？峰强、峰位、峰数受什么因素的影响？ 答：横坐标：波数(υ)400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。 纵坐标：透过率（T%），表示吸收强度。T↓，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。 峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬

材料现代分析与测试技术论文

材料现代分析与测试技术论文 （1）X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD) 原理：根据布拉格公式：2dsinθ=λ可知，对于一定的晶体，面间距d一定，有两种途径可以使晶体面满足衍射条件，即改变波长λ或改变掠射角θ。X射线照射到某矿物晶体的相邻网面上，发生衍射现象。两网面的衍射产生光程差ΔL=2dsinθ，当ΔL等于X射线波长的整数倍nλ(n为1、2、3….，λ为波长)时，即当2dsinθ=nλ时，干涉现象增强，从而反映在矿物的衍射图谱上。不同矿物具有不同的d值。X射线分析法就是利用布拉格公式并根据x射线分析仪器的一些常数和它所照出的晶体结构衍射图谱数据，求出d，再根据d值来鉴定被测物。 主要功能：收集晶体衍射数据以及进一步确定晶体结构，过程主要包括：挑选样品，上机，确定晶胞参数，设定参数进行数据收集，数据还原，结构解析。（2）光学显微镜（Optical Microscopy ，简写为OM） 基本原理：显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率M表示它们的放大本领。因同一件物体对眼睛的张角与物体离眼睛的距离有关，所以一般规定像离眼睛距离为25厘米（明视距离）处的放大率为仪器的放大率。显微镜观察物体时通常视角甚小，因此视角之比可用其正切之比代替。 显微镜放大原理光路图 显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。 主要功能：把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息。（3）扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，简写SEM）

材料现代分析测试方法复习题

材料现代分析测试方法 复习题 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次分别可以用什么方法分析 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一 部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产

生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件

第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

材料研究方法与分析测试实验

本科生实验报告 实验课程材料研究方法与分析测试实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点 实验成绩 二〇一四年12月15日——二〇一五年12月19日

填写说明 1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、格式要求： ①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水 笔书写。 ②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形 式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 ③具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。

实验一扫描电镜实验（SEM） 一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二、实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：

材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS 能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描 量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜 测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇） 物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN 官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射 线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得 尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁， 辐射出波长严格一定的X 射线 俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一 个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由 电子，即俄歇电子 14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠ γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90° 布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散 射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能 产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成 衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论 1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相 同的情况下才能获得反射。 2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说 明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射 时，这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过 小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。 4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不 变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确 定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样， 利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行 物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。 谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λ βθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。

应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

材料现代分析测试方法知识总结

名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。

材料现代测试技术

材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412

SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)

材料现代分析测试方法习题答案

现代材料检测技术试题及答案 第一章 1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最 大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征 X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 301024.1?==λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 31024.1?==λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电子和俄歇电子有 何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子 的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光Ⅹ射线时，能否 伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为 多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问需加的最低的管 压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束中K α和K β强度之 比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2／g ，μm β＝290cm 2／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2的Fe 2O 3滤波片后，强度比是多少？已 知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2／g ，氧对CoK β的μm ＝15cm 2／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23×1018s -l ，2.80 ×10-l5J ，1.95×1018s -1，l.29×10-15J ）

硬度测量实验报告

硬度测量实验报告 一、实验目的 1. 了解常用硬度测量原理及方法； 2. 了解布氏和洛氏硬度的测量范围及其测量步骤和方法； 二、实验设备 洛氏硬度计、布洛维硬度计、轴承、试块 三、实验原理 1.硬度是表示材料性能的指标之一，通常指的是一种材料抵抗另一较硬的具有一定形状和尺寸的物体（金刚石压头或钢球）压入其表面的阻力。由于硬度试验简单易行，又无损于零件，因此在生产和科研中应用十分广泛。常用的硬度试验方法有：洛氏硬度计，主要用于金属材料热处理后的产品性能检验。布氏硬度计，应用于黑色、有色金属材料检验，也可测一般退火、正火后试件的硬度。 2.洛氏硬度 洛氏硬度测量法是最常用的硬度试验方法之一。它是用压头(金刚石圆锥或淬火钢球)在载荷(包括预载荷和主载荷)作用下，压入材料的塑性变形浓度来表示的。通常压入材料的深度越大，材料越软；压入的浓度越小，材料越硬。下图表示了洛氏硬度的测量原理。 图：未加载荷，压头未接触试件时的位置。 2-1：压头在预载荷P0(98.1N)作用下压入试件深度为h0时的位置。h0包括预载所相起的弹形变形和塑性变形。 2-2：加主载荷P1后，压头在总载荷P= P0+ P1的作用下压入试件的位置。

2-3：去除主载荷P1后但仍保留预载荷P0时压头的位置，压头压入试样的深度为h1。由于P1所产生的弹性变形被消除，所以压头位置提高了h ，此时压头受主载荷作用实际压入的浓度为h= h1- h0。实际代表主载P1造成的塑性变形深度。 h 值越大，说明试件越软，h 值越小，说明试件越硬。为了适应人们习惯上数值越大硬度越高的概念，人为规定，用一常数K 减去压痕深度h 的数值来表示硬度的高低。并规定0.002mm 为一个洛氏硬度单位，用符号HR 表示，则洛氏硬度值为： 002.0-H h k R 3.布氏硬度 布氏硬度的测定原理是用一定大小的试验力F(N)把直径为D （mm ）的淬火钢球或硬质合金球压入被测金属的表面，保持规定时间后卸除试验力，用读数显微镜测出压痕平均直径d(mm)，然后按公式求出布氏硬度HB 值，或者根据 d 从已备好的布氏硬度表中查出HB 值。 测量范围为8~650HBW 由于金属材料有硬有软，被测工件有厚有薄，有大有小，如果只采用一种标准的试验力F 和压头直径D ，就会出现对某些工件和材料的不适应的现象。因此，在生产中进行布氏硬度试验时，要求能使用不同大小的试验力和压头直径，对于同一种材料采用不同的F 和D 进行试验时，能否得到同一的布氏硬度值，关键在于压痕几何形状的相似，即可建立F 和D 的某种选配关系，以保证布氏硬度的不变性。 特点：一般来说，布氏硬度值越小，材料越软，其压痕直径越大；反之，布氏硬度值越 大，材料越硬，其压痕直径越小。布氏硬度测量的优点是具有较高的测量精度，压痕面积大，能在较大范围内反映材料的平均硬度，测得的硬度值也较准确，数据重复性强。 四、实验内容 1. 测量滚动轴承表面洛氏硬度值 使用洛氏硬度计对轴承外圈进行硬度测定，记录相关测量数据：

材料现代测试分析方法

材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势 1. 前言 (2) 2. ...................................................................................................................................................... X 射线衍射的现状与发展趋势. (3) 2.1 X 射线衍射方法 (3) 2.2. X 射线衍射的应用和发展趋势 (3) 2.2.1 X 射线衍射分析的应用 (3) 2.2.2 X 射线衍射仪的应用 (4) 2.3 X 射线衍射的发展趋势 (5) 3. 材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势 (6) 3.1 扫描电子显微镜（SEM） (6) 3.2 透射电子显微镜（TEM） (8) 4. 电子能谱分析方法应用现状与发展趋势 (9) 4.1 俄歇电子能谱分析方法及其应用 (9) 4.1.1 AES 谱仪的基本结构 (9) 4.1.2 俄歇电子能谱技术的应用 (10) 4.2 X 射线光电子能谱分析及其应用 (13) 4.2.1 XPS 谱仪的基本结构 (13) 4.2.2 XPS 谱图分析技术的应用 (13) 5. 光谱分析方法应用现状与发展趋势 (15) 5.1 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (15) 2. 在表面化学研究中的应用 (17) 3. 在催化化学研究中的应用 (17) 4. 在石油化学研究中的应用 (17) 5. 在环境分析中的应用 (18) 6. 在半导体和超导材料等方面的应用 (18) 5.2 拉曼光谱的应用 (19) 6. 致谢 (22) 参考文献 (22)

材料近代分析测试方法

1..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。 2.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响。 3.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL ≠0. 4.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出 角和晶面间距。 5.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰 6.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。 7.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。 8.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层 9.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。 10.球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁场与远轴区域磁场对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；色差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。 11.透射电镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。 12.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节焦距。 13.原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力等来呈现样品的表面特性。 14.核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的,化学位移值是以标准物质（TMS）为相对标准得到的。 15.在甲基自由基中，三个质子与未成对电子等同的相互作用，其ESR谱由4重峰组成，相对强度比1:3:3:1. 16.影响红外吸收峰谱带位移的内部因素有空间效应、振动耦合、费米共振、氢键效应四种. 17.在程序控温条件下，示差扫描量热分析（DSC）是测定补偿功率与环境温度的关系，而差热分析（DTA）是测定物质和参比物的温度差与环境温度的关系，因而DSC能用于定量热分析上。 18.最基本的X射线衍射实验方法有三种：劳厄发、转晶法、粉末法。 19.粉末法测衍射线强度时，影响X射线衍射强度的因子有结构因子、角因子、多重性因子、温度因子、吸收因子。 20.宏观应力是多个晶粒范围内存在的保持平衡的应力，它能引起衍射线位移；微观应力是少数晶粒或若干原子范围内存在保持平衡的应力，它能引起衍射线位移或者强度变化。 21. 电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征X 射线等用于观测样品形貌或成分的主要信号。 22.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在