2012_02_26100958_JEM-200CX 透射电镜使用说明
JEM-200CX透射电镜使用说明
操作要点
1.双倾台严格使用φ3mm样品。
2.改变操作电压、更换样品时，应使灯丝束流降至OFF。
3.更换灯丝时，除特殊情况外，应两人以上在场，并尽量缩短安装时间。
4.每个操作者应为下一个操作者至少留10张未曝光底片，并保证予抽室中有待用底片；更换底片盒和装卸底片时必须带手套。
5.上机者不得随便更换束斑尺寸，不能变动B操作盘最右端旋钮；注意勿动各TILT钮；不许触动下列键：
VACUUM SYSTEM下GUN 和COLUMN，EMERGENCY STOP，操作盘G中GUN LIFT。
6.更换灯丝后必须进行对中，以保证仪器处于良好的使用状态
7.注意察看循环水流量。
8.详细填写工作记录，仪器出现故障要及时报告负责人。
9.使用空调机保持进气口过滤板的清洁。
操作规程
一、开机程序
1.确认下列开关和部位在正常位置：
●READY 绿灯亮
●AIRLOCK OPEN 绿灯亮
●ACCELERATING VOLTAGE：HT--- OFF
●FILAMENT EMISSION： OFF
●物镜光栏位置---0
●选区光栏位置---0
●样品台倾转角---0
2.开机：
●开启冷却水循环装置；
●启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮；
●用钥匙启动主机：从OFF位快旋到START位，松手后钥匙自动回至ON位。等待约20分钟，仪器自动抽空（表现为：面板灯亮--压缩机工作--机械泵工作--水循环开始--真空系统DP绿灯亮--真空系统HIGH绿灯亮、READY绿灯亮）。
二、找电子束
1.确认READY和AIRLOCK OPEN绿灯亮；
2.样品台已插入镜筒；
3.加高压：按下HT键后，80－100－120－160－200KV依次缓慢按键，并注意观察束流表指示是否正常，200KV下束流在95～115μA。
4.加灯丝：将FILAMENT EMISSION 钮慢旋至锁定位置。
在LOW MAG或MAG＜1万倍下，调节大小CONDENSER钮，得到光斑。（若无光，则移动样品或样品台退出光路后找亮）。
5.用CONDENSER钮将光斑大小改变，若光斑偏离荧光屏中心，
6.用左右ALIGNMENT：TRANS将光斑拉回
三、聚光镜光栏（一般不动）
1.确认电子束流已聚于屏中心（无样品挡光）；
2.SCAN模式下，将聚光镜光栏顺旋插入（常用2号）；
3.用CONDENSER改变光斑大小，调节聚光镜光栏小旋钮，使光以屏中心同心扩展、收缩，即得同心圆。
四、1－3合轴（一般勿调）
1.SPOT SIZE 2，调出亮斑并会聚、移至屏中心。
2.MAG模式，＜1万倍, SPOT SIZE 1。
3.束流聚小于屏中心，若偏离中心，用GUN ALIGNMENT：TRANS （X、Y）拉回。
4.SPOT SIZE 3 ，聚小光斑，若不在屏中心，用左右ALIGNMENT：TRANS拉回；若光斑消失，则改用SPOT SIZE 2，将束流调至屏中心后，再改为SPOT SIZE 3 调节。
5.反复3、4步，使束流不偏离中心。
6.返回常用束斑尺寸：SPOT SIZE 2。
五、聚光镜消像散
1.MAG模式，＜1万倍, COND STIGMATOR 开关置ON；
2.SPOT SIZE 2；
3.插入聚光镜光栏并调正（一般已在2号位，勿动）；
4.光斑聚至最小，用小会聚钮使光斑欠亮和过亮扩大，光斑较圆且不变形，则说明无像散；若光斑变椭圆，则进行下步调节；
5.慢旋COND STIGMATOR：X、Y钮，使光斑变圆；
6.反复步骤4、5，直至像散消除。
六、调灯丝像（非管理人员勿调）
1.MAG模式，～5000倍。
2.SPOT SIZE 2。
3.CONDENSER 聚光，使光斑最小，并移至中心。
4.缓慢逆转灯丝发射钮（FILAMENT EMISSION），至看到灯丝欠饱和像，即车轮像。若车轮像对称，则省略步骤5，若车轮像不对称，则进行下面调节。
5.慢旋GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像对称。
6.慢顺旋灯丝发射钮至车轮像消失并锁住；若光斑不在屏中心，则用左右ALIGNMENT：TRANS拉回中心。
七、电压中心调节（大于10万倍照像或高分辨工作时做）
1.确认SPOT SIZE 2，束流已对中，聚光镜无像。
2.样品位置适当，＞2.7万倍, 双目镜找一小点为参照物并移至屏中心，聚焦。
3.HV WOBBLER 置于ON，若参照物不偏离中心而四周同心振动，则电压中心良好，
省略步聚6，若参照物漂移，则进行下列调节。
4.用左右ALIGNMENT：TILT 调节，使参照物不偏离中心。
5.HV WOBBLER 置于OFF。
八、物镜消像散（大于10万倍照像或高分辨工作时做）
1.确认仪器对中状态良好，电压中心对中，无聚光镜像散，光栏位置正确。
2.加物镜光栏（提高图像衬度）
●光斑调正后，找到合适的样品位置；
●SA DIFF 模式下，相机长度240cm，调节衍射聚焦钮，得到零级放大光斑；
●顺旋插进物镜光栏（视样品衬度而选择光栏大小），并用其手柄上小旋钮调正。
●换到MAG模式。
3.在＞10万倍下，找一小圆孔或非晶膜薄区。
4.倾斜小荧光屏，用双目镜观察。
5.MEDIUM、FINE钮改变焦距，观察边沿条纹是否均匀或非晶小颗粒是否变形。若有像散，则进行如下调节。
6.用OBJ STIGMATOR：X、Y钮和FOCUS 钮配合调节，消像散。
九、选区衍射
1.将欲分析区域移至屏中心，并聚焦。
2.加选区光栏
●MAG模式下，找到感兴趣的样品位置，移至屏中心，并聚焦；
●顺旋插进选区光栏（依样品位置大小而选相应光栏号）,用选区光栏小调节钮调正；
3.SA DIFF 模式。
4.撤出物镜光栏。
5.选择合适相机长度，并用CAMERA LENGTH 小钮聚焦到中心斑最小。
●物镜光栏、选区光栏、聚光镜光栏退出与插入操作动作相反。
十、明暗场像
1.在键BRIGHT 亮状态下，用左右ALIGNMENT ：TRANS 将光斑移至屏中心。
2.在键DARK 亮状态下，用左右DARK FIELD：TRANS 将光斑移至屏中心。
3.反复步骤1、2，至光斑不偏离屏中心。
4.BRIGHT 亮状态下选区衍射，并用左右ALIGNMENT：TILT 将透射斑移至中心。
5.DARK 亮状态下选区衍射，用左右DARK FIELD：TILT将透射光斑移至屏中心。
6.用左右DARK FIELD：TILT将某一衍射斑移至屏中心。
7.加物镜光栏。
8.DARK 亮，MAG模式，观察暗场像。
9.BRIGHT 亮，MAG模式，看明场像。
●明、暗场像操作结束后，DARK 亮，SA DIFF 模式下，将透射斑移至屏中心。
十一、样品台操作
1.确认样品台装卸时的状态：
样品台位置回零，倾转回零；物镜光栏、选区光栏退出；灯丝发射至OFF；
2.卸下样品台：
握住样品台手柄，直外拉到拔不动，逆旋90度至不动，直拔出。
3.装上样品台：
检查样品台“O”型环上是否有细毛等脏物。握住样品台手柄，使销钉对准槽直插入，手指稍用力顶住手柄后端，至阀门开启，红色指示灯亮后松手，等待约5 分钟，指示灯灭后，握手柄顺90度（切勿松手），随着吸力慢送样品台入镜筒。
4.倾转样品台：
用脚踏板倾转样品过程中动作要轻，并注意查看倾转角度，且勿已倾斜至限定角度后仍继续踩，而应立即反踩。
十二、关机程序
1.放大倍数降至小于1万倍，光斑满荧光屏。
2.退灯丝至OFF。
3.按高压键HT（灯灭）。
4.退出物镜光栏、选区光栏，样品台倾转角回零，样品位置移至中心。
5.LENS、HV至OFF。
6.下面为全停机时做：
钥匙旋至OFF，等约15分钟后面板灯自动熄灭，机械泵停止工作，稍等，关稳压电源，关水。
十三、应急处理
若有特殊情况需立即停机或停水时，切断束流和高压，按EMERGENCY STOP 键，之后按关机要求操作；若突然停电，则将所有旋钮或开关置于关机状态要求的位置。
实验透射电镜的结构原理及应用
实验透射电镜的结构原理及应用 一、目的要求 1．结合透射电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，以加深对透射电镜的了解。 2．学习衍射图谱的分析步骤。 3．学习操作透射电镜，获得的明暗场像 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 2.1 电子光学系统 电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，由于工作原理相同，在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中，用高能电子束代替可见光源，以电磁透镜代替光学透镜，获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分，即照明部分、成像部分和观察记录部分。 照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜，投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样，在物镜像面成放大的组织像，并经过中间镜、投影镜的接力放大，获得最终
的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后，在荧光屏上 显示出高倍放大的像。如需照像，掀起荧光屏，使像机中底片曝光，底片在荧光屏之下，由 于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，但仍能得到清晰的 图像。 2.2 真空系统 电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行，这是因为在充气条件下会发生以下情 况：栅极与阳极间的空气分子电离，导致高电位差的两极之间放电；炽热灯丝迅速氧化，无 法正常工作；电子与空气分子碰撞，影响成像质量；试样易于氧化，产生失真。 目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为 了进一步提高真空度，可采用分子泵、离子泵，真空度可达到10-8托或更高。 2.3 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源：一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；一是透 镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要，对电源的要求为：最大 透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。 三、透射电镜的工作原理 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的，即：平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理，在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，故透射 电子显微镜可以做物相分析；在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像，故透射电镜可以 做组织分析。 四、衍射花样标定 以已知晶体结构，定晶面取向的标定为例，基本程序如下： 1）测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R； 2）测量所选衍射斑点之间的夹角φ； 3）根据公式λL Rd =，将测得的距离换算成面间距d； 4）因为晶体结构是已知的，将求得的d值与该物质的面间距表（如PDF卡片）相对照， 得出每个斑点的晶面族指数； }{HKL 5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数可以取等价晶 面中的任意一个； }{111L K H )(111L K H 6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角可用下式(9.6)求得 )()(cos 22222221212 12 12121L K H L K H L L K K H H ++++++=φ (9.6) 在决定第二个斑点指数时，应进行所谓尝试校核，即只有代人夹角公式后 )(222L K H
永大日立 NTVF 电梯概要
第一章NTVF 电梯概要 1、NTVF变频式电梯之主要设计大部分是参考日立B86 的设计理念，其中主要改进日立B86电梯的类比马达控制系统，采用全数字化马达控制用DSP（TI-TMS320C51 16BIT）而达到先进的全数字化电梯。 2、主控电脑的组成： 与B86、Y95 一样，拥有主MICON COMPUTER、从MICON COMPUTER 的两个MICRO 系统，不同的是，主、从MICON COMPUTER 分别采用8 位80C320、16 位80C196KC，该两个MICON COMPUTER 有以下功能，此外，轿厢信号多重传送（SDA），使用80C320。 （1）、主MICON COMPUTER 的功能 A、运转方式的选择； B、呼梯登记； C、运转控制； D、故障检出； E、位置检出； F、开关门控制； （2）、从MICON COMPUTER 的功能 A、速度控制； B、位置检出； C、R．E 回授信号 D、电梯运行控制 （3）SDA MICON COMPUTER 的功能 A、控制板与轿厢侧的信号传送； B、SDA 与SDC 都用80C320； C、SDA 本身具有处理资料的能力； D、只要四条传输线即可（Y2-6、7、8、9） （4）MICON COMPUTER 的信号输入输出回路 A、轿厢内重要信号： GATE SW、POSI等重要信号从主MICRO分别有独立的输入缓冲接口，重要信号输入到C。JBOX内的SDC PCB 板，接到控制盘的FIO PCB 板，再输入到F-MPU PCB 内的主、从MICRO。 B、轿厢内一般信号： 轿厢内的呼梯信号（内指令）、轿厢呼梯应答信号（内指令灯）、轿厢位置显示信号，输入到SDC PCB，经过SDC 与SDA 进行通讯。 C、井道内的重要信号： DOOR SW（40D）、LIMIT SW、SLOW DOWN SW，接到控制盘的FIO PCB，再输入到F-MPU 板的主、从MICRO。 D、层站的一般信号： 层站的呼梯信号通过串行通讯信号线，直接输入到F-MPU板中，并通过同样的方法输出应答信号。 E、RELAY、CTT 驱动信号 主MICRO 控制安全RELAY#50B、INVTER 电源供给CTT#10T 之驱动信号； 从MICRO 控制安全RELAY#50B、BRAKE 电源供给CTT#15B 之驱动信号； F、INVTER 信号： INVTER 的电压信号、过电流信号、抑制CHECK信号等，经过BDC PCB 输入到主从MICRO，并由MICRO 输出，作为遮断主电晶体BASE 之抑制信号。 3、PCB 介绍： （1）FB-MPU FB-MPU上搭载有主MICRO（80C320 ），从MICRO（80C196KC ），串行通讯SDA （80C320 ）， 全数字化马达控制用DSP（TI-TMS320C51 ），他们拥有以下功能：
透射电镜样品制备方法
透射电镜样品制备方法 由于电子束穿透能力限制，必须把标本切成厚度小于0.1um以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片。常用的超薄切片厚度是50-70nm。 在透射电镜的样品制备方法中，超薄切片技术是最基本、最常用的制备技术。超薄切片的制作过程基本上和石蜡切片相似，需要经过取材、固定、脱水、渗透、包埋聚合、切片及染色等步骤。 一．取材的基本要求 组织从生物活体取下后，如果不立即进行适当处理，会由于细胞内部的各种酶作用，出现细胞自溶现象。此外还可能由于污染，微生物在组织内繁殖使细胞的微细结构遭受破坏，因此，为了细胞结构尽可能保持天然状态，必须做到快、小、准、冷。 （1）动作迅速，组织从活体取下后应在最短的时间内（争取1分钟内）投入2.5%戊二醛固定液。 （2）所取组织的体积要小，一般不超过1mm*1mm*1mm。也可将组织修成1mm*1mm*2mm大小长条形。因为固定剂的渗 透能力较弱，组织块如果太大，块的内部将不能得到良好的 固定。 （3）机械损伤要小，解剖器械应锋利，操作宜轻，避免牵拉、挫伤与挤压。 （4）操作最好在低温（0℃~4℃）下进行，以降低酶的活性，防
止细胞自溶。 （5）取材部位要准确。 二．取材方法 将取出的组织放在洁净的蜡版上，滴一滴预冷的固定液，用新的、锋利的刀片将组织切下并修小，然后用牙签或者镊子将组织块移至盛有冷的固定液的1.5ml离心管中。如果组织块带有较多的血液和组织液，应先用PBS洗几遍，然后切成小块固定。 1.动物及人体组织的取材（在冰浴上进行） 动物组织的取材，应麻醉（1%戊巴比铵5ml/kg体重腹腔注射）或断头急性处死，解剖出所需器官，用解剖剪刀剪取一 小块组织，放在干净的纸板上，滴一滴冷却的固定液，用新的、无油污的锋利双面刀片将材料切成大约1mm宽，2~3mm长的 小块并从中选出受损伤较小的小条，再将其切成1mm3的小块，最后用牙签将这些小块逐一放入盛有预冷的、新鲜固定液的 1.5ml管内，放入冰箱冷藏室低温固定（0~4℃）2-4小时或以 上。 *固定结束后，将固定液用PBS稀释三倍，样品于该溶液中在4℃冰箱保存。送样前请用PBS浸泡清洗3次，贴好标签 送至电镜室。 2.体外培养细胞的取材（在冰浴上进行） 培养在培养瓶中的细胞取材时，先倒出部分培养液，然后用刮刀轻轻刮下瓶壁上的细胞，将细胞悬液转移到离心管中，
扫描、透射电镜的基本原理及其应用
扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要：在科学技术快速发展的今天，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界，电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象：当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。 由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作，产生二次电子发射（以及其它物理信号）。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。
透射电镜的样品制备方法详解
透射电镜的样品制备 透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）． 透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备． （１）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可． （２）薄膜样品绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤： ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直
接切割． ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来． ｃ预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ． ｄ终减薄对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．（３）金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等． 制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，即要求复型材料在高倍成像时也
透射电子显微镜的原理及应用
透射电子显微镜的原理及应用 一．前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体，相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大，提高了分辨极限，可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具，发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展，人们对于显微镜分析技术的要求不断提高，观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜，通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝（Abbe ）证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下，超越了这个极限度，在继续放大将是徒劳的，得到的像是模糊不清的。 图1-1（a ）表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ，在平面上形成像O ，、P ，的光路。实际上当点光源透射会聚成像时，由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1（b ）所示，在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑（Airy ）。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减，分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢，相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ，、P ，间距等于案例版半径时，刚好能分辨出是两个斑，此时的光点距离d 称为分辨本领，可表示如下： α λsin 61.0d n = （1-1） 式中，λ为光的波长，n 为折射系数，α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下，最大限度只能分辨2000A 。。于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。后来的X 射线和γ射线波长较短，但是难以会聚聚焦。 1924年德布罗（De Broglie ）证明了快速粒子的辐射，并发现了一种高速运动电子，其波长为0.05A 。，这比可见的绿光波长短十万倍！又过了两年布施（Busch ）提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子线。在这两个构想基础上，1931-1933年鲁斯卡（Ruska ）等设计并制造了世界上第一台透射电子显微镜。经
永大XDR门机调试
XDR门机系统方法页次1/7 版次 1.0 分类编号 关连 一、适用范围： 安装调试阶段电梯，XDR门机系统，且采用安装调试用SANN小键盘（SANN使用说明详见附件）。 二、适用人员： 安装调试人员。 三、XDR门机系统搭配 1、门机控制板采用XDR PCB。 2、门机马达采用吉亿PM门机马达（含编码器） 3、门机机械结构基本沿用同步式或异步式门机，寸法调整一致。 4、在轿门门头位置新增感应开关，于门机关闭时修正门机位置。 四、XDR PCB简介 项次符号名称用途 1 SW 感应开关接口 2 CUT 门止信号线接口 3 OPCL 开关门信号线接口 4 5V RE 马达编码器接口 5 ACIN AC 110V电源输入线接口 6 LMC SANN小键盘通讯接口 7 SWOUT 信号输出接口 8 MOTOR 马达动力线接口 9 RESET 按键（复位） 10 TRIP_TEST 按键（测试） 11 SETUP 拨键开关 作成 审查
5、行程测定 （1）磁极测定成功后，才可进行行程测定。 （2）将门刀与门机皮带连接恢复；在图（3）状态下，按一次 “↓”键，切换到图（9），DisTest 表示行程测定功能。 图（9） 图（10） 图（11） （3）按“ENTER ”键，如图（10），进入行程测定准备状态。 （4）再一次按“ENTER ”键，如图（11），开始行程测定。门机系统自动开门到底，再关门到底。 （5）若测试成功，显示图（12）状态。等待约12秒后，显示图（13），行程测定完成！ 图（12） 图（13） 图（14） （6）按“ESC ”键，会退回到图（10）状态，再按一次“ESC ”键，退回到图（9）状态。 备注二：若测试失败，如图（14）显示。依上述步骤（6），可退回到图（9）状态。测试失败，一般是有门机故障。请参照下面的“门机故障读取和清除”部分操作,读取故障码，排除故障后才可重新行程测定。 6、恢复接线 （1）恢复OPCL 和CUT 接线 （2）恢复编码器接线。（XDR PCB 为B1版时） 7、门机调试完毕。 六、门机故障读取和清除 1、在图（3）或图（9）状态，按 “↓”键至图（15），ER CODE 表示门机故障码读取和清除功能。 图（15） 图（16） 图（17） 2、按“ENTER ”键，如图（16），图中的EX 表示故障代码，其中X 为0—9、A —G ，例如X 为0表示 门机有E0故障。 3、若X 为G ，即故障代码是EG ，表示无故障，如图（17） 4、在图（16）状态下，若按“ENTER ”键，做故障清除动作，若按“ESC ”返回至图（15） 也可通过按一次“RESET ”按键，做故障清除动作。 5、故障代码一览表如下： 2DisTest 3ER CODE DisTest ENTER DisTest TESTING DisTest OK DisTest wait…DisTest FAILE ER CODE EX ER CODE EG
TEM_透射电镜习题答案与总结
电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？ 答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么？ 答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像 2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。 作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um， 作用：对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点： a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并 画出光路图。 答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。
透射电镜的基本原理及使用(精编文档).doc
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图1 放射电子显微镜基本结构原理图（注：除上述部分外，电镜还包括必须的冷却和真空系统）
图2 电镜和光镜原理对比图 应用举例： JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明 一、开机程序 1、首先打开房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25 度 2、开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关 打至ON，再将按下POWER键 3、启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮 4、用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥 匙自动回到ON位置。仪器自动抽真空，等待约40分钟。 5、直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮 的话，将LENS LIGHT打至ON档位）。 二、电子枪合轴（1-3合轴） 1、确认READY绿灯亮 2、把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位 3、加高压：按下HT键后，依次按下40-60-80-100KV键，并 注意观察束流表是否正常，每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。 4、加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位 置 5、一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER
钮，得到光斑。 6、SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到 最小最亮光斑，然后用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。 7、SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到 最小最亮光斑，然后用GUN ALIGNMENT：TRANS（X、Y）将光斑拉至中心位置。 8、再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。 三、调灯丝相（每次开机都需要检查） 1、在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档 2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝 欠饱和像，即车轮像（鱼眼像），若车轮像不对称，则进行下面调节。 3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像 对称。 4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚 好全亮，没有阴影），并锁定该位置。 四、粗对焦（该步很重要） 1、关灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF）后，插入 样品，插入物镜光栏（2档） 2、开灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至ON）后，放大 光斑至满屏（以免烧坏铜网） 3、找到样品，并选中一目标为参照 4、将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定 的晃动，调节FOCUS旋钮（有大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。 五、聚光镜对中调节 1、关灯丝后，拨出样品，拨出光栏，开灯丝，缩小光斑，检查 是否在中心位置， 2、在SCAN模式，SPOT SIZE 1档情况下，将COND ALIGNMENT打到ON，然后下面一WOBBLER键打到X，
透射电镜实验
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 令狐采学 一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏
上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附
加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1．电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2．真空系统 为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在105托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×108Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题： (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。
电镜切片样品制作步骤
扫描电镜样品的准备 A悬浮培养的细胞、细菌、血细胞、精子等； 细胞使用PBS或无血清培养基离心漂洗1~2次以去除血清，离心转速依据不同离心机、不同样品自定，总时间控制在5min内；细胞团根据预设浓度在适量 2.5%戊二醛吹悬，滴加在预先置入青霉素小瓶中的托盘，4℃静置沉降2~3天，在托盘周围加入PBS，以防止样品干燥。 B贴壁培养的细胞： 在培养皿中预先加入盖玻片，使细胞贴附于盖玻片上；PBS或无需请培养基漂洗后，放置在培养板室温固定1h，4℃3 h，注意放置干燥，自行转入青霉素小瓶中，加满PBS送检。 SEM标本处理必须使用玻璃容器，需明确所用盖玻片尺寸可以放入青霉素瓶。 C组织取材 样品观察表面可达8~10mm2,高度小于5mm左右； 样品表面在固定前必须清洁： 使用生理盐水或PBS冲洗掉表面的灰尘以及不需要观察的蛋白、粘液等。能够明确标识标本的观察面。消化道、呼吸道、血管、生殖器官、泌尿等官腔内表面，尤其要注意先清洗再固定。 如需要观察脏器内结构，应依照不同的实验目的，决定目的脏器是否需要灌注清洗；固定 2.5%戊二醛浸没标本，室温1h，4℃固定3h以上，换PBS送检。 附： 2.5%戊二醛的配制
Step 1: 0.2M磷酸缓冲液的配制：--------------------- 磷酸二氢钠（NaH2PO 4.H2O） 2.6xx 磷酸氢二钠(Na2HPO 4.12H2O)29xx 双蒸馏水加至500毫升pH调至 7.4 Step 2: 戊二醛固定液的配制： --------------------- 25%戊二醛1ml 双蒸馏水4ml 0.2mol/L磷酸缓冲液5ml 戊二醛最终浓度 2.5% pH值 7.3-
透射电镜结构原理及明暗场成像#精选、
2017 年秋季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目:材料显微分析实践 考核项目：透射电镜的明暗场成像技术学生所在院（系）:材料学院 学生所在学科:材料工程 学生姓名:张珞斌 学号:17S109247 学生类别:专硕 考核结果阅卷人
透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.2 真空系统
永大解码手册说明
永大旧版本密码解码手册 为什么要解码：永大电梯运行需要一个密码，是主板跟轿厢通讯板通讯的密码，更换其中任何一块板后原通讯密码会丢失，会随即生成一个密码，此情况下需要重新输入密码才能使电梯正常运行，更换轿厢通讯版OPBLAN后在不输密码的情况下有一段试运行时间，时间一过电梯就会自动停止运行。 永大工厂通讯密码目前分3个版本： （1）11年及11年以前老版本2位密码，主板U31芯片2P开头。（可手动解码） （2）11年以后新版本6位动态密码，主板U31芯片3P、4P开头。（不可手动解码，需读取抄写主板MODE22参数提供给技术人员远程解码或购买高级解码服务器解码，以上两种均额外收费） （3）11年以后新版本12位动态密码，主板U31芯片5P开头。（发回主板重写程序解码） 本解码手册只针对11年以前电梯，主板MPUGB板上可拆卸U31芯片版本2P开头的。 本解码手册受现场条件影响，需具备以下条件： 1、主板MPUGB上带液晶显示。 2、主板MPUGB上带按键且按键起作用没被锁死。 以上1、2条件缺起重任何一项需要服务器。 3、最最主要的是主板MPUGB没有被工厂限制输密次数。（11年电梯部分被限制输密次数，10年及以前电梯基本没限制）。 解码原理说明：因老版本密码是2位，二进制总密码次数为256个，只需要一个一个输入，总有一个是正确的。运气好快者几分钟搞定，运气最差最迟也只需要3-5小时。 此解码手册只针对11年以前电梯且主板U31芯片是2P开头的，非此电梯不要尝试以下方法。 解码顺序如下 1：主板（MPU）上SW1—1的拨码拨到NO。 2：电梯控制柜上急停按钮按压急停状态。 3：在主板（MUP）上选到MODE59，按ENTER确认，就会看到00:00:00再输入0D：00:00 如果主板上面还没有显示永大的英文字样。再重复MODE59，按确认键ENTER，再输入0D ：00：01然后依次往后推一直到0D：00：FF为止，里面总会有一个是对应的密码的，如果你运气好的话，两三下就搞定了。（显示出永大英文字样时密码正确）。 4：解码成功后，请讲急停按钮还原，主板SW1-1拨码拨回原来位置。
永大电梯调试资料
永大日立电梯调试资料 （内部资料）
第一章、调试作业顺序调试作业步骤
第二章、调试说明 一、基准电压的调整 1、测量MPU板上MUJ1点调节OCA使电压为5.0±0.05ⅴ 2、测量BDC板上TESTUV1、4点调节HUVA使电压为8.0±0.05ⅴ 3、测量BDC板上TESTOB1、5点调节OVBRA使电压为8.0±0.05ⅴ 二、慢车运转的调整 1、人为使轿门开关GS闭合。 2、门机电阻箱内15A断开，25A短接。（SDC上MIC22及MIC34（FML）不要拔掉） 3、FIO板上13号插件的1、2号线短接。 4、操纵箱的[灯]、[点检灯]开关转换于[入]状态。 5、轿内操纵箱的[平常转换于保守]，即可以在轿箱内操作慢车运转的状态。 6、电梯检修向上、向下点动运行。 三、阶高测定 1、先用检修开至上、下限位两开关动作时，确认轿箱超出
平层50mm以外。 2、检修下行直到下限位动作的位置，保守开关处于正常，点检灯处于专用。 3、资料检索器上操作MODE 11 SET，持续押住START键，直到电梯开始上行运转为止。 4、到达最上层后，确认50B断开。此时将MPU的DIP SW1转换为ON，再等到50B灯亮之后，将DIP SW1转换OFF。 5、阶高测定完后，按MODE RESET复位。 6、最后做一次故障清除。 四、启动舒适感的调整 1、60m/mín 15人乘以下使用WD20%的启动补偿调整方法 a：先将轿厢下设有20%和110%的微动开关调整精确。 b：载重20%以下，再拨DIP SW1 ON。用资料检索器输入MODE 33 SET调整启动时的飞出、反转状态。 飞出61B0、61B1调大 向上运转补偿调整 反转61B0、61B1调小 飞出61B2、61B3调小 向下运转补偿调整 反转61B2、61B3调大
透射电镜常规样品制备流程
透射电镜样品制备流程 由于透射电镜能观察的样品必须很薄（60～70nm），所以透射电镜的样品准备要求很严格，方法也很单一，仅有一下两种方法： 一．负染色技术 负染色技术简单快速，可以显示生物大分子、细菌、分离的细胞器以及蛋白晶体等样品的形态、结构、大小以及表面结构的特征。尤其在病毒学中，负染色技术有着广泛的应用。 样品要求：①样品悬液的纯度不要求很纯，但是如果杂质太多，如大量的细胞碎片，培养基残渣，糖类以及各种盐类结晶的存在都会干扰染色反应和电镜的观察。尤其是不能有过多的糖类，因为在电子束的轰击下，糖类容易碳化而有碍观察，因此样品要适当提纯。②样品悬液的浓度要适中，太稀在电镜下很难找到样品，太浓样品堆积影响观察。 操作流程：吸取样品悬液滴到有膜的铜网上，静置数分钟，然后用滤纸吸去多余的液体，滴上负染色液，染色1～2min后滤纸吸去负染色液，待干后用于电镜观察。 二、超薄切片技术 超薄切片技术是为透射电镜观察提供薄样品的专门技术，是生物学中研究细胞超微结构最常用的技术。广泛应用于生物体的各种细胞的超微结构观察。一般厚度在10～100nm的切片称为超薄切片，制作这种切片的技术叫做超薄切片技术。超薄切片制作的过程包括取材、固定、脱水、渗透、包埋、聚合、切片和染色等几个环节，和一般光学显微镜的石蜡切片过程相似。但是，超薄切片切片过程更为细致与复杂，要求更严格，而且所用的试剂比较昂贵、配制复杂、强致癌。具体操作步骤、注意事项如下： 1．取材和前固定：快速的切取大小为0.5～1.0mm3的样品块，一分钟内把组织（样品）块浸入2.5％戊二醛（进口品质）溶液（取样前来平台领取），每个离心管内装20个以上的样品块，作为一个样送到平台。要求：①取材前一定要和工作人员取得电话联系！②取材选择部位要准确可靠，确保每块材料都是要观察的部位。③所有植物样品一定要抽真空，能够沉底的样品也抽真空15mins，不能沉底的样品一定要抽真空致沉底！④细菌、散在细胞等不能成块的样品，加戊二醛固定液，离心沉淀后送到平台，由平台工作人员处理。⑤泡在前固定液的材料最多可以放2周。 2．漂洗：用1M PBS Buffer Ph 7.2冲洗3次，每次15mins。 3．后固定：加入1％锇酸处理到样品变黑。植物样品一般处理2.5hours，真菌、细菌一般处理2hours，动物样品处理1hours。注意事项：①锇酸剧毒物质，易挥发，操作时要在毒品柜中谨慎使用。②锇酸比较昂贵，需特别节约使用。
透射电镜TEM的应用
第三节透射电镜的应用 一、复型在金相分析中的应用 （一）钢中典型组织的观察 1．珠光体 奥氏体在C曲线“鼻子”上部分区域 分解的产物为珠光体型组织，包括珠光体、 索氏体和屈氏体，都是铁素体与渗碳体的 机械混合物，区别只是层片间距不同而已。 珠光体组织内层片的粗细和冷却速度、转 变温度有关，冷速愈快，转变温度愈低， 所形成的珠光体则越细。由于珠光体在晶 界形核，然后向晶内长大直至相遇，所以图5—21 T8，退火，5000×组织：珠光体 在一个奥氏体晶粒内有若干不同位向的珠 光体领域。见图5—21 2．贝氏体 奥氏体在中间温度（低于珠光体转变温度，高于马氏体转变温度）的转变产物为贝氏体，贝氏体也是铁素体和渗碳体的两相组织，但其相变机制和组织形态与珠光体不同。随着钢的成分及转变温度的不同，贝氏体形态有很大差别，大致可分为三类：上贝氏体、下贝氏体和粒状贝氏体。 上贝氏体是在贝氏体转变区的较高温度范围内形成的。在光镜观察时可看到羽毛状或单羽毛状特征，一般是沿奥氏体晶界长出。其中渗碳体粒子很难辨别。复型图象可清晰地显示上贝氏体由大体平行的铁素体条和分布于其间的断续杆状渗碳体所组成。见图5—22。 下贝氏体在低温范围形成，光镜下呈黑色针叶状，并相互成角度。复型电镜观察表明，在铁素体片内沉淀的细小碳化物有一定的取向，与铁素体片长轴成55o~60o角。见图5—23 。 图5—22 GCr15，900℃奥氏体化图5—23 GCr15，970℃奥氏体化400℃等温7秒，7000×，组织：上贝氏体300℃等温30秒，7000×，组织：下贝氏体
3. 马氏体 通常，奥氏体快速冷却时得到马氏体，其形态根据含碳量不同可分为两类：低碳马氏体和高碳马氏体，含碳量在0.2~1%时为两者的混合组织。 低碳马氏体呈条束状排列。同一领域内的马氏体条大致平行，领域之间位向不同。交角60o、90o等，因为其亚结构为大量位错线缠结，又称它为位错马氏体，见图5— 24。高碳马氏体呈针片状，片的大小不一，有一定的交角，马氏体片间往往有残余奥氏体存在，高碳马氏体的亚结构是极薄的孪晶组织，又叫孪晶型马氏体。马氏体片中 图5—24 40Mn 加热至860℃，水冷 2000× 图5—25GCr15 加热至900℃，水冷 3000× 组织：板条马氏体 组织：针状马氏体 还常常可以看到中脊线。见图5—25。 （二）化学热处理渗层组织观察 在电镜下观察化学热处理零件的渗层组织与测量其层深是十分有效的。但由于复型样品边缘碳膜折迭、破碎、卷曲，往往不容易得到完整的表层复型。为了得到较为完整的渗层复型，在制备金相试样时将表层紧紧贴夹铜片，镍片或环氧树脂，然后磨、抛光、腐蚀并将其制成复型样品。在观察时只要找到铜或镍的复型就可找到渗层的最表层，因而能够观察从表面到心部组织变化和测量其层深。 （三）大型零件组织的复型观察 大型零件出故障后，为了分析原因找出补救措施，可在现场做复型。把零件局部抛光、腐蚀、贴AC 纸，取下复型后拿回实验室做投影喷碳，制成样品，观察组织，分析故障原因。这种方法既方便，又不损坏零件。 二、萃取复型的应用 应用萃取复型技术可观察夹杂物或第二相粒子的大小、形态、分布以及通过衍射研究它们的点阵类型和晶体结构。在任何一种合金钢中都或多或少地存在着一些非金属夹杂物。在外力作用下由于它们和基体之间性能上的差异，一般常在它们和基体的界面处产生很大应变，随之形成微裂纹，在材料断裂后，它们一般还保留在断口表面上，用光学显微镜无法查出小尺寸夹杂物。用萃取复型方法萃取到断口复型上，在观察形貌的同时就可以利用电子衍射技术对它们进行物相鉴定，即定出它们的晶体结构。
透射电镜粉末样品制备方法
一、样品要求 1．粉末样品基本要求 （1）单颗粉末尺寸最好小于1μm； （2）无磁性； （3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪； 2．块状样品基本要求 （1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察； （2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察； （3）无磁性； （4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。 二、送样品前的准备工作 1．目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解决什么问题； 2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD 的基础上获得更多的微观结构信息。 3．做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。 三、粉末样品的制备 1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只；普通碳膜铜网免费提供使用。） 2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上； 3．取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min 后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微