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啤酒中色度、浊度的测定和生熟啤酒的鉴别

啤酒中色度、浊度的测定和生熟啤酒的鉴别
啤酒中色度、浊度的测定和生熟啤酒的鉴别

啤酒中色度、浊度的测定和生熟啤酒的鉴别

1.试样的制备(GB/T4928-2008)

方法提要:在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。

(1)第一法

将恒温至15℃~20℃的酒样300mL倒入1000mL锥形瓶中,盖塞(橡皮塞),在恒温室内,轻轻摇动、开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。反复操作,直至无气体逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。

(2)第二法

采用超声波或磁力搅拌法除气,将恒温至15℃~20℃的酒样300mL移入带排气塞的瓶中,置于声波水槽中(或磁力器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。

注:要通过与第一法比对,使其酒精度测定结果相似,以确定超声(或搅拌)时间和温度(3)试样的保存

将除气后的酒样收集于据赛锥形瓶中,温度保存在15℃~20℃,密封保存,限制在2h内使用。

啤酒试样的制备((GB/T4928-1991)

原理:用反复注流等方式除去啤酒中的二氧化碳,以消除其在理化分析中的影响。

样品制备:

方法一

取预先在冰箱中冷至10-15℃的啤酒500-700mL于清洁、干燥的1OOOmL搪瓷杯中,以细流注入同样体积的另一搪瓷杯中,注人时两搪瓷杯之间距离约20-30cm。反复注流50次(一个反复为一次),以充分除去酒中二氧化碳,静置。

方法二

取预先在冰箱中冷至10-15℃的啤酒,启盖后经快速滤纸过滤至三角烧瓶中,稍加振摇,静置,以充分除去酒中的二氧化碳。

样品保存

除气后的啤酒,用表面玻璃盖住,其温度应保持在15-20℃左右备用。

啤酒除气操作时的室温应不超过250℃。

2.啤酒中色度的测定

原理:将除气后的酒样注入EBC比色计〔或SD色度仪)的比色皿中,与标准色盘比较,确定酒样的色度。

仪器:EBC比色计(或SD色度仪)。

试剂和溶液:哈同(Hartong)基准溶液:称取重铬酸钾(K2Cr2O7)0.1g(精确至0.001g)和亚硝酰铁氰化钠{Na2[Fe(CN)5NO) ]}22H2O}3.5g(精确至0.001g),用水溶解并定容至1 OOOmL,贮于棕色瓶中,于暗处放置24h后使用。

分析步骤:

(1)仪器的校正:将Hartong溶液注入40mm比色皿,用色度计测定。其标准色度应为15EBC 单位;若使用25mm比色皿,其标准读数为9.4EBC。仪器的校正应每周一次。

(2)将已制备好的酒样(否则需滤纸过滤)注入25mm比色皿中,然后放到比色盒中,与标准色盘进行比较,当两者色调一致时,即可直接读数为结果。

(3)计算

如使用其他规格的比色皿,则需要换成25mm比色皿的数据为其结果换算式如下

式中:SD—样品的色度,EBC单位;

B1—实测色度,EBC单位;

B2—使用比色皿厚度,mm;

25—换算系数,mm。

3.啤酒中浊度的测定

原理:EBC浊度计是利用光学原理测定啤酒由于老化或受冷而引起的混浊。其测量是利用富尔马肼(Formazin)标准浊度液校正浊度计,直接测定啤酒样品的浊度,以浊度单位EBC 表示。

仪器:浊度测定仪、0.2μm滤膜、烧瓶、100ml容量瓶

试剂:(1)无浊度水:将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。(2)浊度贮备液

①硫酸肼溶液(10g/L):称取1.000g硫酸肼((NH2)2SO42H2SO4)溶于水中,定容至100ml。静置4h使其完全溶解。

②六次甲基四胺溶液(100g/L):称取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。

③富尔马肼标准溶储备液:吸取25.00ml硫酸肼溶液于一个具塞锥形配中,边搅拌边用吸管加入25.00ml六次甲基四胺溶液,摇匀。于室温下静置反应24h后使用。此溶液浊度为1000EBC单位,在二个月内可保持稳定。

④富尔马肼标准溶使用液:分别吸取富尔马肼标准溶储备液0 ml、0.20ml、0.50 ml、

1.00 ml于4个1000ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。该标准浊度使用液的浊度分别为0EBC、0。2EBC、0.5EBC、1.0EBC。该溶液应当当天配制当天使用。

测定:(1)开启仪器背后右下角电源开关(2)将除气但未经过滤,温度在20±0.1℃的试样倒入试样瓶内到刻度线,盖紧瓶盖,用不落毛软布擦净试样瓶上的水迹和指印(3)将装好待测溶液的试样瓶,置入试样座内,并保证试样瓶的刻度线应对准试样座上的白色定位线,然后盖上遮光盖(4)稍等片刻(约1~2秒)按测量键仪器进入测量状态,在快速模式约4秒,平均模式约13秒仪器显示测量结果。

4.生熟啤酒的鉴别

原理:不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌的啤酒,酒体中各种酶系仍保持着活性。其中的蔗糖转化酶可以将蔗糖分解为葡萄糖,利用葡萄糖鉴别试纸可以检查酒体中的蔗糖转化酶活性。仪器:(1)移液管;(2)试管;(3)恒温水浴:控温精度±0.5℃试剂和溶液:(1)250g/L 蔗糖溶液:称取蔗糖25g,用水溶解并定容至100mL;(2)葡萄糖鉴别试纸(或尿糖试纸)分析步骤:分别吸取酒样10mL于三支试管中。于第一支试管(A)中加水2.0mL,摇匀。将第二支试管(B)放入沸水浴中加热2min,取出冷却。于第二和第三支试管(C)中各加蔗糖溶液2.0mL,摇匀,然后将三支试管同时置于(30±0.5)℃水浴中保温30min 。随后将三支试管再同时置于沸水中加热2min ,取出,冷却至室温。分别用葡萄糖鉴别试纸的一端浸入各试管中30~60秒,取出,立即观察其颜色变化,记录结果。判定若C管试纸变色且颜色深于A管和B管(呈阳性),判为生啤酒或鲜啤酒。若不变色或者与A管和B管颜色无差别,则判为熟啤酒。

注:(1)250g/L蔗糖溶液应用分析纯蔗糖,配制完成后,先用葡萄糖鉴别试纸检测蔗糖溶液的纯度。否则重新配制

(2)用葡萄糖溶液检测试纸是否过期

啤酒中双乙酰含量的测定

联二酮:系指双乙酰和2.3-戊二酮的总称

双乙酰:2.3一丁二酮。

双乙酰是最主要的生青味物质,其含量越高,会导致啤酒口味不纯,有甜味直至馊饭味,在啤酒中味觉值根据啤酒的种类和品种的不同而不同。

淡色酒下面发酵酒一般为0.1—0.2ppm

上面发酵酒一般为0.1—0.4ppm

2.3一戊二酮,在啤酒中的味觉值约为0.6-0.9ppm,一般对啤酒口味的影响不大,且在正常啤酒中双乙酰和2.3一戊二酮之比约3-6:1

联二酮在啤酒中的标准值为〈0.1mg/L

联二酮的含量是啤酒成熟的标志,随着主酵期和后酵期的缩短,双乙酰含量的测定越来越重要。

一、紫外分光光度比色法

1原理

双乙酰作为挥发性组份从啤酒样中蒸发出来,与邻苯二胺反应,生成2,3-二甲喹喔啉,在335nm波长下进行测定。由于其他联二酮类都具有相同的反应特性,再加上蒸馏过程中部分前驱体要转化成联二酮,因此上述测定结果为总联二酮含量(以双乙酰表示)。

2 仪器

带有加热套管的双乙酰蒸馏器;

具有锥形瓶(或平底蒸馏烧瓶)的蒸汽发生瓶:2000mL(或3000mL) ;

容量瓶:25 mL ;

紫外分光光度计:备有10mm石英比色皿或20mm玻璃比色皿。

3 试剂和溶液

3.1 4mol/L盐酸溶液:按GB/T 601配制;

3.2 l0g/L邻苯二胺溶液:称取邻苯二胺0.100g,溶于4mol/L盐酸溶液中,并定容至10mL,摇匀,放于暗处。此溶液须当天配制与使用;若配制出来的溶液呈红色,应重新更换新试剂;

3.3 有机硅消泡剂(或甘油聚醚) 。

4 分析步骤

4.1 蒸馏

将双乙酰蒸馏器安装好,加热蒸汽发生瓶,使水至沸。通汽预热后,置25mL容量瓶于冷凝器出口接受馏出液,外加冰浴冷却,加2~4滴消泡剂于100mL量筒中,再注入未经除气的预先冷至5℃左右的酒样100mL,迅速移入已预热的蒸馏器内,并用少量水冲洗带塞漏斗,盖塞。然后用水封口,进行蒸馏,直至馏出液接近25mL(蒸馏需在3~5min内完成)时取下容量瓶,达到室温用水定容,摇匀。

4.2 显色与测量:

分别吸取馏出液10.0mL于两支干燥的比色管中,并于第一支管中加入邻苯二胺溶液0.50mL,第二支管中不加(做空白),充分摇匀后,同时置于暗处放置20~30min,然后于第一支管中加4mol/L盐酸溶液2mL,于第二支管中加入4mol/L盐酸溶液2.5mL,混匀后,于335nm波长下,用20mm玻璃比色皿,以空白调仪器零点,测定其吸光度。比色测定操作须在20min 内完成。

5分析结果的表述

试样中双乙酰含量按式(2)计算:

X=A33531.2

式中:X ——试样中双乙酰的含量,mg/L ;

A335——试样在335nm波长下,用20mm比色皿测得的吸光度;

1.2——吸光度与双乙酰含量的换算系数。

二、色谱法:

适用于各种类型啤酒中双乙酰含量的测定,结果表示为mg/L,测定值保留二位小数。

2 原理

试样进入色谱柱时,由于在气液两相中分配系数不同,而使双乙酰、2,3-戊二酮、2,3-己二酮及其他组分得以完全分离。利用电子捕获检测器捕获低能量电子,而使基流下降产生信号,与标准样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量。

双乙酰、2,3-戊二酮统称为联二酮,进入色谱柱前不经过加热处理,测得的是游离联二酮;于60℃加热90min 后,测得的是包括前驱体转化在内的总联二酮。

3 试剂

3.1 氯化钠

3.2 担体:Chromosorb W (AW-DMS),80/100 目。

3.3 固定液:聚乙二醇-20M(PEG-20M)

3.4 2,3-己二酮

内标储备溶液:称取双乙酰500mg,精确至0.1mg,用水溶解,并定容至100mL。该溶液在冷藏条件下可稳定1-2 个月。

内标使用溶液:吸取内标储备溶液1.00mL,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液需临用时配置。

3.5 2,3-戊二酮

内标储备溶液:称取2,3-戊二酮500mg,精确至0.1mg,用水溶解,并定容至100mL。该溶液在冷藏条件下可稳定1-2 个月。

内标使用溶液:吸取内标储备溶液1.00mL,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液需临用时配置。

3.6 双乙酰

内标储备溶液:称取双乙酰500mg,精确至0.1mg,用水溶解,并定容至100mL。该溶液在冷藏条件下可稳定1-2 个月。

内标使用溶液:吸取内标储备溶液1.00mL,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液需临用时配置。

4 仪器

4.1 气相色谱仪,配有电子捕获检测器(ECD)

4.2 高精度恒温水浴箱,控温精度±0.1℃

4.3 顶空样品瓶,20mL 玻璃瓶

4.4 与顶空样品瓶配套的密封垫及铝帽

4.5 紧口钳

4.6 微量注样器,50mL

4.7 气密性注射器,5mL

5 试样制备

5.1标准溶液的制备

在顶空取样瓶中装入10ml水和4g氯化钠,加入2,3-戊二酮、2,3-己二酮和双乙酰三种标准使用溶液各10μl,用衬有密封垫的铝压盖卷边密封,用手摇匀50s该溶液所含三种标准物质的浓度各为0.05mg/ml。

若预计扩大线性响应范围联二酮(VDKs)含量0.05mg/ml时,应适当调正标准溶液的浓度(如

0.10、0.15、0.20mg/ml),使响应值成线性。

5.2 试样的制备

5.2.1 啤酒样品的游离联二酮(VDKs)

取室温下的啤酒样品缓慢倒入刻度试管中用吸管吸去泡沫及多余的酒液至10ml。

于20ml顶空取样瓶中,移入啤酒样10ml,加4g氯化钠和内标(2,3-己二酮)使用溶液10μl,用铝压盖密封,用手摇匀50s。

5.2.2 啤酒样品的总联二酮(VDKs+前驱体)

在400ml烧杯中,取啤酒样100ml轻轻摇动脱气,然后通过两个杯子缓慢注流倒杯5次,使其很好曝气。缓缓倒入刻度试管中,用吸管吸取泡沫及多余的酒液,使试管中的酒样为10ml将其移入装有4g氯化钠的20ml顶空取样瓶中,加入内标(2,3-己二酮)使用溶液10μl,用铝压盖密封。

于60℃水浴中保温90min。冷却至室温后,轻轻拍打瓶盖使盖残留的液滴落下用手摇匀50s。

6.测定

6.1 标准溶液的测定

将按5.1制备的标准溶液放入30℃水浴中保温30min,使气相达到平衡状态。用气密性注射器进样1.0mL,在选择好的色谱条件下进行分析,记录内标、双乙酰和2,3-戊二酮峰的保留时间和峰面积,以峰的保留时间定性,根据峰面积,以三次分析平均值求得相对校正因子f 值。

6.2 试样的测定

将按5.2.2 制备的样品放入30℃水浴中保温30min,使气相达到平衡状态。置于自动进样器上进样1.0ml(或将气体注射器插入试样瓶或标样瓶的瓶颈空气中,反复抽吸5次“冲洗”注射器,然后抽取1.0ml注入色谱仪中),在选择好的色谱条件下进行分析。

注:在色谱仪器分析期间,应将注射器针管拆开,置于40℃的恒温干燥箱中。

7 分析结果的表述

7.1 双乙酰或戊二酮的校正系数按式计算:

式中f—双乙酰(或2,3-戊二酮)的校正因子

A1—内标的峰面积

A2—双乙酰或戊二酮的峰面积

d1—内标的密度

d2—双乙酰或戊二酮的密度

7.2 试样中的双乙酰或戊二酮按式计算:

式中X10—试样中双乙酰或戊二酮的含量,单位为毫克每升(ml/L)

f—双乙酰(或2,3-戊二酮)的校正因子

A3—试样中双乙酰或2,3-戊二酮的峰面积

A4—添加于试样中内标的峰面积

C5—添加于试样中内标的浓度,单位为毫克每升(ml/L)

所得结果表示至二位小数

精密度

重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%

啤酒酒精度、真正浓度和原麦汁浓度的测定

啤酒是以大麦芽(包括特种麦芽)为主要原料,加酒花,经酵母发酵酿制而成的、含二氧化

碳的、起泡的、低酒精度(2.5-7.5%)的各类熟鲜啤。

啤酒中的“度”是原麦汁浓度,它的测定方法如下:

1.原理

密度瓶法测定溶液的相对密度是在一定温度下,用同一容积的密度瓶分别称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量,从两者的质量比求出试样溶液的相对密度啤酒的酒精度和真正浓度,指啤酒中所含的浸出物的质量分数(不包括乙醇和二氧化碳),都是利用密度瓶测定溶液的相对密度后,查相对密度与乙醇浓度对照表和相对密度与浸出物含量对照表获得的。啤酒的原麦汁浓度是指经糖化灭菌后,进入前发酵之前的麦汁浓度,作为啤酒质量控制的指标和工艺控制的参数而被测定,对实际生产有重要意义。原麦汁浓度不能直接测定得到,而要在测得啤酒的酒精度和真正浓度后计算获得。经研究指出,在发酵完全的情况下,麦汁浸出物的数量与其发酵生成的乙醇和二氧化碳的数量之间有如下关系:

浸出物——→酒精+ CO2 + 酵母

2.0665g 1g 0.9565g 0.11g

2.0665*A A 1.0665*A

即2.0665的浸出物可生成1g乙醇、0.9565g二氧化碳和0.11g酵母。因此,在测得啤酒的酒精度和真正质量分数后,可按公式计算啤酒的原麦汁浓度。

(二)试剂

(1)95%的乙醇

(2)乙醚。

(三)仪器

(1)蒸馏装置

(2)附温密度瓶:容积25.00mL,尖端呈毛细管状,具有磨口帽。温度最高刻度为40℃,分度值为0.2℃。

(3)低温恒温水浴锅。

(4)分析天平。

(四)操作

1.附温密度瓶的使用

(1)先分别用铬酸洗液和水彻底洗净25.00mL的附温密度瓶,然后再用乙醇和乙醚顺次洗涤数次,吹干后准确称其质量,记为m0。

(2)用煮沸30min并冷却至15℃的蒸馏水注满附温密度瓶,装上温度计(瓶中应无气泡),浸入20℃+0.1)的恒温水浴中,至附温密度瓶温度计达20℃并保持20~30min不变后,取出,用滤纸吸去溢出侧管的水,立即盖上罩放置,至附温密度瓶的温度升到室温后,擦干,准称其质量,记为m1。

(3)倒出密度瓶中的水,先用约10mL待测液体洗涤2~3次,再用待测液体注满附温密度瓶,浸入(20+0.1)℃的恒温水浴中,同(2)中方法进行了恒温操作,最后准确称量,记为m2。

2.酒精的蒸馏

(1)在已称量精确至0.05g的500mL烧瓶中,称取100.00g除气啤酒。

(2)再加入约50mL的蒸馏水,并将蒸馏装置安装好。

(3)在已称精确至0.05g的100mL容量瓶内,加入5mL蒸馏水。将冷凝器出口一端插入容量瓶内,容量瓶用冰浴冷却

(4)加热烧瓶,蒸出酒精,当馏出液质量为100mL时停止蒸馏。

(5)擦干容量瓶后,称量,使馏出液质量为(100+0.1)g。

(6)将馏出液混合均匀后,用附温密度瓶测定馏出液在20℃时的相对密度,并查相对

密度与乙醇浓度对照表,求出啤酒样品中酒精的质量分数(%),取两小数。

3.真正质量分数的测定

待500mL烧瓶内的蒸馏残液冷却后,用蒸馏水复重至内容物为100.0g,混合均匀,在20℃下测定液体的相对密度并查相对密度与浸出物含量对照表,求出啤酒样品的真正质量分数(%),保留两位小数。

(五)结果计算

(1)根据测得的密度瓶的质量,按下式求出啤酒样品在℃下的相对密度:

d2020 = (m2 – m0)/(m1 - m0)

式中m0——空附温密度瓶的质量,g

m1——附温密度瓶和蒸馏水的总质量,g

m2——附温密度瓶和试样的总质量,g

(2)根据啤酒的酒精度和真正浓度,按下式计算啤酒的原麦汁浓度:

P(%)= (A * 2.0665 + n)/(100+1.0665 + A)

式中A——啤酒的酒精度,%

n——真正浓度,%

(六)说明

(1)啤酒中的酒精含量较少,因此用酒精密度计测量时误差较大,一般采用密度瓶法。为了使测定结果正确,要采用蒸馏方法,首先使酒精和其他可溶性成分分离。

(2)真正浓度的测定是除去啤酒中的乙醇和二氧化碳后,测定其相对密度,一般可以用测定乙醇的残留液进行测定。

(3)水和样品溶液必须装满附温密度瓶,瓶内不得有气泡。

(4)水浴中的水必须清洁无油污。

啤酒苦味质的测定

1.原理

啤酒中苦味物质主要成分是异α—酸,苦味质的测定采用分光光度法,即酸化了的啤酒用异辛烷萃取其苦味物质,以紫外分光光度计,在275nm 波长下用1cm 的比色皿测定其吸光度,用以测定其相对含量。

二、仪器

(1) 离心管:50ml 带聚丙烯旋盖

(2) 低速离心机:最高转速5000 转/ 分钟

(3) 电动振荡机:振荡次数275 次/ 分钟

(4) 紫外—可见分光光度计:配有1cm石英比色皿

(5) 移液管

三、试剂和溶液

(1) 盐酸:6mol/ L

(2) 辛醇:色谱纯

(3) 异辛烷:色谱纯在1cm 比色皿中,以275nm 波长测定其吸光底低于0.005 或接近重蒸馏水的吸光度。在20ml 异辛烷中加一滴辛醇,用1cm 比色皿,在275nm 波长下测其吸光度低于0.005 或接近重蒸馏水的吸光度。

四、实验

用尖端带有一滴辛醇的移液管,吸取为除气的冷啤酒酒样(10℃)10.0mL于50mL离心管中,加1mL盐酸和20mL异辛烷,旋紧盖,置于电动振荡器上振摇15min(应呈乳状),然后移到离心机上离心10min,使其分层。尽快吸出上层液(异辛烷层),用10mm比色皿,在波长275nm下,以异辛烷作参比液,测定器吸光度值。

吸取10.00ml 已除气温度在20 ±1 ℃啤酒(不能损失泡沫) 至50ml 离心管中,并加入6mol/ L 的盐酸溶液0.5ml 和20ml 异辛烷,再加入2—3 个玻璃球,拧上带有聚丙烯塞的盖。在电动振荡机上振荡15min (应呈乳状) ,然后移到离心机上以3000 转/ 分离心15min ,使其分层。取离心后的上层清液,置于1cm 石英比色皿中,在波长为处,以空白,测其吸光度。则啤酒中苦味物质的含量为

X —试样中苦味质的含量,以“BU ”单位表示

A 275—在275nm 波长下,测得试样的吸光度

50—换算系数

葡萄酒、啤酒中还原糖的测定

直接滴定法

1.原理

利用费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。

2.试剂和材料

(1)盐酸溶液(1+1)。

(2)氢氧化钠溶液:200 g /L 。

(3)标准葡萄糖溶液 2.5 g /L :精确称取 2.5g (称准至0.0001g )在105~110℃烘箱内烘干3h 并在干燥器中冷却的葡萄糖,用水溶解并定容至1 000 mL 。

(4)次甲基蓝指示液 10g /L :称取 1.0 g 次甲基蓝,溶解于水中,稀释至 100mL 。

(5) 费林溶液

a) 配制:

溶液Ⅰ: 称取34.7 g 硫酸铜(CuSO 425H 20),溶于水,稀释至500mL ;

溶液Ⅱ。 称取173g 酒石酸钾钠(C 4H 4KNaO 624H 2O)和50g 氢氧化钠,溶于水,稀释至500mL 。

使用时将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ按同体积混合。

b) 标定预备试验:吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ 各 5.00mL 于 250mL 三角瓶中,加 50mL 水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色将消失呈红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。

c) 正式试验:吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5.00 mL 于 250mL 三角瓶中,加50mL 水和比预备试验少1mL 的葡萄糖标准溶液,加热至沸,并保持2min ,加2滴次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于1min 内用葡萄糖标准溶液滴至终点,记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。 d )计算

V m F ?=1000

式中: F ——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL 相当于葡萄糖的克数,g ;

m ——称取葡萄糖的质量,g ;

V ——消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL 。

3.试样的制备

准确吸取一定量的样品(V 1)于100 mL 容量瓶中,使之所含还原糖量为0.2~0.4g ,加水

定容至刻度。

4.分析步骤

以试样代替葡萄糖标准溶液,按2.b 同样操作,记录消耗试样的体积(V 3),结果按(1)式计算。

测定干葡萄酒样品按2.b 操作时,正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。结果按(2)式计算。

5.结果计算

)1(1000)/(3

21??=V V V F X )2(1000)/(3

21???-=

V V V V G F X 式中:X ——总糖或还原糖的含量,g /L ;

F ——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL 相当于葡萄糖的克数,g ;

V 1——吸取的样品体积,mL ;

V 2——样品稀释后或水解定容的体积,mL ;

V 3——消耗试样的体积,mL ;

G ——葡萄糖标准溶液的准确浓度,g /mL ;

V ——消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL 。

所得结果应表示至一位小数。

6.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2% 。

葡萄酒中二氧化硫和色素的测定

1.葡萄酒中二氧化硫的测定

快速测定法

1.原理

经过准确称量的食品试样,其中的亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的化合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,根据络合物对可见光有选择性的吸收,可在仪器上测量出被测样品中二氧化硫的含量。

2.试剂

二氧化硫试剂(一)的配制:打开二氧化硫试剂(一)(固体)外包装,将试剂全部倒入二氧化硫试剂(一)塑料方瓶中,用少量蒸馏水溶解后稀释至500毫升刻度线,摇匀,放置12小时后备用(如发现有沉淀请过滤后使用)。

二氧化硫试剂(二),白色塑料管;

二氧化硫试剂(三),红色小号塑料管;

二氧化硫试剂(四),红色大号塑料管;

二氧化硫试剂(五),黑色塑料管;

二氧化硫试剂(六),棕色塑料管。

所有二氧化硫试剂均需避光、低温(冰箱4℃左右)保存!!!

3.操作步骤

⑴样品处理 。

准确移取质量为1.00克液体样品,置于10毫升比色瓶中,用移液器准确加入2.00毫升二氧化硫试剂(一),用水稀释至10毫升,用摇匀后备用(若溶液不澄清,可用针头式过滤器过滤后使用,过滤方法与固体样品相同)。

针头式过滤器使用方法: 将塑料连接管安装在注射器针头位置,吸取待过滤溶液约5毫升,取下塑料连接管,安装上针头式过滤器(预先在过滤器上安好滤膜,滤膜一次性使用,过滤器洗净后看重复使用),将待测溶液过滤于一支干净并且干燥过的比色瓶中备用。

⑵二氧化硫的测定

①样品:用1.0毫升移液管准确吸取待测溶液0.50或0.10毫升置于干燥过的比色瓶(样品)中,用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)稀释至10毫升刻度线。再加入二氧化硫试剂(二)

0.2mL、(三)0.2mL、(四)0.4mL后摇匀,静置显色20分钟后测定。

②试剂空白:用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)置于干燥过的比色瓶2的10毫升刻度线。再加入二氧化硫试剂(二)0.2mL、(三)0.2mL、(四)0.4mL后摇匀,静止显色20分钟后测定(样品与试剂空白同时操作)。旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶外壁,将蓝色刻度线比seo平(空白)放入比色槽中锁定。

③仪器显示说明

表示仪器处于准备状态,可正常工作。

表示仪器已调零完毕。

表示被测样品浓度。

当显示屏末位出现“c”闪动时,表示被测样品浓度超过仪器测量范围,需重新取样稀释后测量。

表示电压不足,应立即更换电池。

④测定步骤

a.旋紧比色瓶2定位器,擦净比色瓶外壁,将试剂空白比色瓶2放入比色瓶槽中锁定。

b.按“开/关”键,打开仪器,当仪器液晶屏上出现“――――” 后,按“调零”键,出现“0.00”(空白调零已完成)。

c.取出试剂空白比色瓶2,旋紧比色瓶1定位器,擦净样品比色瓶1外壁,将样品比色瓶放入比色瓶槽中,锁定比色瓶,按“浓度” 键,显示屏上出现的数值即为样品溶液的浓度值。

4.结果计算

5.结果判断

⑴当样品比色瓶中溶液颜色为粉红色时,表明被测样品中可能含有二氧化硫。颜色越深,说明样品中二氧化硫含量越高。

⑵根据仪器所测结果,与国标限量标准进行比较,判断出样品中二氧化硫是否超标。

国标法

原理

啤酒中以气态和水合态形式存在的游离二氧化硫与以亚硫酸盐形式存在的结合态二氧

化硫的总和即为总二氧化硫亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物与标准系列比色定量

仪器:分光光度计 恒温水浴, 控温精度 0.1℃ 感量为0.1mg 的分析天平

试剂和溶液:碘化钾 重铬酸钾 盐酸溶液1+1 硫酸溶液0.1mol/L 硫酸溶液1+4 氢氧化钠溶液0.1mol/L 碘溶液0.1mol/L 碘溶液0.05mol/L 汞稳定剂溶液 硫代硫酸钠标准溶液0.1mol/L 二氧化硫储备液5mg/mL 二氧化硫标准使用液50μg/mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液0.4g/L 淀粉指示剂溶液10g/L 冰乙酸ρ约1.049 g/mL 甲醛 己醇消泡剂

操作步骤和要点:

1.样品的制备

吸取 2mL 汞稳定剂溶液及5mL 硫酸溶液0.1mol/L 于100mL 容量瓶中用加有1 滴正己醇消泡剂的量筒仔细量取10mL 冷的未脱气啤酒至容量瓶中旋转混合加入15mL 氢氧化钠溶液0.1mol/L 旋转混合并保持15 秒再加入10mL 硫酸溶液0.1mol/L 加水至刻度混匀吸取25mL 上述溶液于50mL 容量瓶中

2.样品空白的制备

用加有 1 滴正己醇消泡剂的量筒仔细量取10mL 冷的未脱气的啤酒至100mL 容量瓶中加入0.5mL 淀粉指示剂溶液10g/L 然后用滴管小心滴加碘溶液0.1mol/L 至蓝色

不褪再加入1 滴碘溶液0.1mol/L 使碘稍过量加水至刻度充分混匀当蓝色稍淡一些后吸取25mL 上述溶液于50mL 容量瓶中

3.测定

⑴标准曲线的制作

①二氧化硫标准系列溶液的配制

用加有 1 滴正己醇消泡剂的10mL 量筒分别量取6 份10mL 冷的未脱气的啤酒至6个100mL 容量瓶中依次加入0 0.5 1.0 2.0 3.0 5.0mL 二氧化硫标准使用液50μg/mL 相应的二氧化硫含量为0 25 50 100 150 250μg 用水定容混匀分别吸取25mL 上述溶液于50mL 容量瓶中

②标准曲线的测定

在上述 6 个25mL 溶液中加入5mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液0.4g/L 旋转混合再加入5mL 甲醛溶液5 995 用水稀释至刻度混匀于25 水浴保温30 分钟取出后用1cm 吸收皿以未加标样的显色液作参比在分光光度计上于波长550nm 处测定吸光值制作标准曲线的线性回归方程 ⑵样品的测定

以样品空白作参比按标准溶液操作,测定样品的吸光度二氧化硫含量,通过校准曲线线性回归方程计算求得

⑶数据记录

3.结果计算

1000

1000??=V m C 式中 C 样品中二氧化硫的含量mg/L

m 测定用样液中二氧化硫的含量 μg

V 测定用样品的体积 mL

2.葡萄酒中色素含量的测定

检测对象:红色素、黄色素、亮蓝、靛蓝

检 出 限:10mg/kg

检测范围:0–150mg/kg

波长准确度:< 2nm

一、功能控制及控制面板

1、[0,1,…,9,.]:输入数字键

2、[功能键]

? [ESC]:回到前一菜单界面;

? [PRINT]:打印;

? [ABS %T]:输入参数;

?[← / → / ↑ / ↓]:上下左右移动光标;

? [ZERO]:测定空白溶液;

? [ENTER]:测定样品或选择确认

* [PRINT] 功能始终在激活状态。

二、仪器基本操作流程

1、【打开开关】

打开仪器电源后仪器进行自检及初始化。自检及初始化的时间需要20~30秒。自检及初始化完成之后,仪器需要约10分钟的预热时间。

2、【主菜单】

自检及初始化结束后,仪器自动进入主菜单

3、【选择测定模块】

在主菜单中输入要测定项目编号(编号请参考实验步骤)进入参数界面如[,输入参数(参数值请参考实验步骤)后按确认键[ENTER]进入测定界面如,进入测定界面过程需10秒左右。

4、【进行测定】

进入测定界面后池架内放进空白溶液样品,按[ZERO]键进行空白溶液测定。空白测定界面如[图5],此过程需1~2分钟。

空白溶液测定完成后屏幕显示样品测定界面。取出池架中的空白溶液,再放进样品溶液按[ENTER]进行样品测定测定如,此过程需1~2分钟。

5、【测定结果】

样品测定完成后显示测定结果。

如需打印按[PRINT]键,返回上一界面按[ESC],继续测定按[ENTER]键。

6、【关闭仪器】

所有检测实验结束后,须关闭电源。

三、检测流程

①称取5 g(克)样品置于样品处理瓶,加<色素检测试剂1>和<色素检测试剂2>各1ml(毫升),再加5ml蒸馏水摇匀,过滤后备用。

②取2ml过滤液置于干净比色杯,即为样品溶液。

③取5ml过滤液置于样品处理瓶,加0.5g<色素检测试剂3>搅拌均匀后再过滤。

④上述过滤液中取2ml(毫升)置于干净比色杯,即为空白溶液。

⑤空白溶液放入仪器,按照仪器操作说明步骤进行空白溶液测定。

⑥样品溶液放入仪器,按照仪器操作说明步骤进行样品溶液测定。

葡萄酒中铁含量的测定

原子吸收分光光度法

4.9.1.1 原理

将处理后的试样导入原子吸收分光光度计中,在乙炔空气火焰中,试样中的铁被原子化,基态原子铁吸收特征波长(248.3 nm)的光,吸收量的大小与试样中铁原子浓度成正比,测其吸光度,求得铁含量。

4.9.1.2 试剂和材料

本试验中所用水应符合GB 6682中二级水规格,所用试剂为优级纯(GR)。

4.9.1.2.1 硝酸溶液(0.5%):量取5 mL硝酸,稀释至1 000 mL。

4.9.1.2.2 铁标准贮备液(0.1 mg/mL):按GB/T 602配制。

4.9.1.2.3 铁标准使用液(1 mL溶液含10 μg铁):吸取10.00 mL铁标准贮备液于100 mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升含10 μg铁。

4.9.1.2.4 铁标准系列:吸取铁标准使用液0.00,1.00,2.00,4.00,

5.00 mL(含0.0,10.0,20.0.40.0,50.0 μg铁)分别于五个100 mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液稀释至刻度,混匀。该系列用于标准工作曲线的绘制。

4.9.1.3 仪器

原子吸收分光光度计:备有铁空心阴极灯。

4.9.1.4 试样的制备

用0.5%硝酸准确稀释样品至5~10倍,摇匀,备用。

4.9.1.5 分析步骤

4.9.1.

5.1 标准工作曲线的绘制:置仪器于合适的工作状态,调波长至248.3 nm,导入标准系列溶液,以零管调零,分别测定其吸光度。以铁的含量对应吸光度绘制标准工作曲线(或者建立回归方程)。

4.9.1.

5.2 试样的测定:将试样导入仪器,测其吸光度,然后根据吸光度在标准曲线上查得铁的含量(或带入回归方程计算)。

4.9.1.6 结果计算

式中:X——样品中铁的含量,mg/L;

A——试样中铁的含量,mg/L;

F——样品稀释倍数。

所得结果应表示至一位小数。

4.9.1.7精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

4.9.2邻菲啰啉比色法

4.9.2.1 原理

样品经处理后,试样中的三价铁在酸性条件下被盐酸羟胺还原成二价铁,与邻菲啰啉作用生成红色螯合物,其颜色的深度与铁含量成正比,用分光光度法进行铁的测定。

4.9.2.2 试剂和材料

4.9.2.2.1 浓硫酸;

4.9.2.2.2 过氧化氢溶液30%。

4.9.2.2.3 氨水25%~28%。

4.9.2.2.4 盐酸羟胺溶液(100 g/L):称取100 g盐酸羟胺,用水溶解并稀释至1000 mL,于棕色瓶中低温贮存。

4.9.2.2.5 盐酸溶液(1+1)。

4.9.2.2.6 乙酸乙酸钠溶液(pH=4.8):称取272 g乙酸钠(CH3COONa?3H2O),溶解于500 mL 水中,加200 mL冰乙酸,加水稀释至1 000 mL。

4.9.2.2.7 1,10-菲啰啉溶液(2 g/L):按GB/T 603配制。

4.9.2.2.8 铁标准贮备液(1 mL溶液含有0.1 mg铁):同4.9.1.2.2。

4.9.2.2.9 铁标准使用液(1 mL溶液含10 μg铁):同4.9.1.2.3。

4.9.2.2.10 铁标准系列:吸取铁标准使用液0.00,0.20,0.40,0.80,1.00,1.40 mL(含0.0,2.0,4.0,8.0,10.0,14.0 μg铁)分别于六支25 mL比色管中,补加水至10 mL,加5 mL乙酸乙酸钠溶液(调pH至3~5)、1 mL盐酸羟胺溶液,摇匀,放置5 min后,再加入1 mL 1,10-菲啰啉溶液,然后补加水至刻度,摇匀,放置30 min,备用。该系列用于标准工作曲线的绘制。

4.9.2.3 仪器

4.9.2.3.1 分光光度计。

4.9.2.3.2 高温电炉:(550±25)℃。

4.9.2.3.3 瓷蒸发皿:100 mL。

4.9.2.4 试样的制备

4.9.2.4.1 干法消化:准确吸取2

5.00 mL样品(V)于蒸发皿中,在水浴上蒸干,置于电炉上小心炭化,然后移入(550±25)℃高温电炉中灼烧,灰化至残渣呈白色,取出,加入10 mL盐酸溶液溶解,在水浴上蒸至约2 mL,再加入5 mL水,加热煮沸后,移入50 mL 容量瓶中,用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶,加水稀释至刻度(V1),摇匀。同时做空白试验。

4.9.2.4.2 湿法消化:准确吸取1.00 mL样品(V)(视含铁量增减)于10 mL凯氏烧瓶中,置电炉上缓缓蒸发至近干,取下稍冷后,加1 mL浓硫酸(根据含糖量增减)、1 mL 过氧化氢,于通风厨内加热消化。

如果消化液颜色较深,继续滴加过氧化氢溶液,直至消化液无色透明。稍冷,加10 mL水微火煮沸(3~5)min,取下冷却。同时做空白试验。

注1:磺基水杨酸测铁,化学法测铜时,此取样量为5 mL。

注2:各实验室可根据各自条件选用干法或湿法进行样品的消化。

4.9.2.5 分析步骤

4.9.2.

5.1 标准工作曲线的绘制

在480 nm波长下,测定标准系列(4.9.2.2.10)的吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准工作曲线(或建立回归方程)。

4.9.2.

5.2 试样的测定

准确吸取4.9.2.4.1中试样消化液5~10 mL(V1)及试剂空白消化液分别于25 mL比色管中,补加水至10 mL,然后按标准工作曲线的绘制同样操作,分别测其吸光度,从标准工作曲线上查出铁的含量(或用回归方程计算)。

或将4.9.2.4.2中的试样及空白消化液洗入25 mL比色管中,在每支管中加入一小片刚果红试纸,用氨水中和至试纸显蓝紫色,然后各加5 mL乙酸乙酸钠溶液(调pH至3~5),以下操作同标准工作曲线的绘制。以测出的吸光度,从标准工作曲线上查出铁的含量(或用回归方程计算)。用回归方程计算)。4.9.2.6 结果计算

4.9.2.6.1 干法计算

式中:X——样品中铁的含量,mg/L;

c1——测定用样品中铁的含量,μg;

c0——试剂空白液中铁的含量,μg;

V——取样体积,mL;

V1——样品消化液的总体积,mL;

V2——测定用试样的体积,mL。

4.9.2.6.2 湿法计算

式中:X——样品中铁的含量,mg/L;

A——测定用样品中铁的含量,μg;

A0——试剂空白液中铁的含量,μg;

V——取样体积,mL。

所得结果应表示至一位小数。

4.9.2.6.3精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

4.9.3磺基水杨酸比色法

4.9.3.1 原理

样品经处理后,样液中的三价铁离子在碱性氨溶液中(pH=8~10.5)与磺基水杨酸反应生成黄色络合物,可根据颜色的深浅进行比色测定。

4.9.3.2 试剂和材料

4.9.3.2.1 磺基水杨酸溶液100 g/L。

4.9.3.2.2 氨水(1+1.5)。

4.9.3.2.3 铁标准贮备液(1 mL溶液含有0.1 mg铁):同4.9.2.2.8。

4.9.3.2.4 铁标准使用液(1 mL溶液含有10 μg铁):同4.9.2.2.9。

4.9.3.2.5 铁标准系列:吸取铁标准使用液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mL(含0.0,5,0,10.0,1

5.0,20.0,25.0 μg铁)分别于六支25 mL比色管中,分别加入5 mL 磺基水杨酸溶液,用氨水中和至溶液呈黄色时,再加0.5 mL后,以水稀释至刻度,摇匀。

4.9.3.3 仪器

同4.9.2.3。

4.9.3.4 试样的制备

同4.9.2.4。

4.9.3.5 分析步骤

吸取干法试样5.00 mL(可根据铁含量,适当增减)和同量空白消化液分别于25 mL比色管中,或者将湿法试样及空白消化液洗入25 mL比色管中,然后按4.8.16.5条同样操作,将其与标准系列进行目视比色,记下与样液颜色深浅相同的标准管中铁的含量。

4.9.3.6 结果计算

同4.9.2.6。

所得结果应表示至整数。

4.9.3.7精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

葡萄酒中柠檬酸含量的测定

原理

同一时刻进入色谱柱的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配,由于各组分在色谱柱中的移动速度不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,按顺序流出色谱柱,进入信号检测器,在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值,根据保留时间用归一化法或外标法定量。

4.6.2试剂和材料

4.6.2.1 磷酸

4.6.2.2 NaOH溶液:0.01mol/L,称取0.04g NaOH于100mL容量瓶中,加水溶解定容。。

4.6.2.3 KH2PO4水溶液:0.02mol/L,用磷酸调pH 2.9,经0.45μm微孔滤膜过滤。4.6.2.4 无水柠檬酸(AR 级)

4.6.2.5 柠檬酸储备溶液:称取无水柠檬酸0.05g,精确至0.0001g,用0.01mol/L 的NaOH 溶解后定容至50mL,此溶液含柠檬酸1g/L。

4.6.2.6 柠檬酸标准系列溶液:将柠檬酸储备溶液用0.01mol/LNaOH稀释分别成浓度为0.05、0.10、0.20、0.40、0.80g/L、1.20g/L、1.60g/L、2.00g/L的标准系列溶液。

4.6.3 仪器

4.6.3.1 高效液相色谱系统:配有紫外检测器和色谱柱恒温箱。

4.6.3.2 色谱分离柱:Hypersil ODS2,柱尺寸:φ

5.0mm×200mm,填料粒径:5μm 或其他分析效果类似的色谱柱。

4.6.3.3 微量注射器:10μL。

4.6.3.4 流动相真空抽滤脱气装置及0.2μm或0.45μm微孔膜;

4.6.3.5分析天平,感量0.0001g。

4.6.4 分析步骤

4.6.4.1 试样的制备

吸取10mL酒样于100mL容量瓶中,加水定容,经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用。

4.6.4.2 样品测定:

4.6.4.2.1 色谱条件

柱温:室温

流动相:0.02mol/L KH2PO4溶液,pH 2.9(5.6.2.3)

流速:0.5mL/min

检测波长:214nm

进样量:10μL。

4.6.4.2.2 标准曲线

将柠檬酸标准系列溶液(4.6.2.6)分别进样后,以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以上。

4.6.4.2.3 将4.6.4.1制备好的试样进样。根据标准品的保留时间定性样品中柠檬酸的色谱峰。根据样品的峰面积,查标准曲线得出柠檬酸含量。

4.6.5 结果计算

式中:Xi——样品中柠檬酸的含量,g/L;

Ci——从标准曲线求得测定溶液中柠檬酸的含量,g/L;

F——样品的稀释倍数。

计算结果保留一位小数。

4.6.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

啤酒中蛋白质的测定

原理:

食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,

用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。

仪器:天平:感量为 1mg 定氮蒸馏装置

试剂和溶液:硫酸铜硫酸钾硫酸 2%硼酸溶液甲基红﹣溴甲酚绿混合指示液 40%氢氧化钠溶液 0.05mol/L 盐酸标准溶液亚甲基蓝指示剂 95%乙醇硼酸溶液(20 g/L)氢氧化钠溶液(400 g/L)盐酸标准滴定溶液(0.0500 mol/L)甲基红乙醇溶液(1 g/L)溴甲酚绿乙醇溶液(1 g/L)混合指示液: 1 份甲基红乙醇溶液与 5 份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合

操作步骤和要点:

1.试样处理

精密吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。取下放冷,小心加20ml水。放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。

2.测定

按图装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40g/L氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。

同时吸取10.0ml试剂空白消化液同试样操作。

3.计算

100100

10014.0)(21????-=m F V V c x 式中:X ——样品中蛋白质的含量,%;

V 1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml ; V 2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml ; N ——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;

0.014——1N 硫酸或盐酸标准溶液1ml 相当于氮克数; m ——样品的质量(体积),g(ml);

F ——氮换算为蛋白质的系数。

工业循环水中浊度的测定

工业循环水中浊度的测 定 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

工业循环水中浊度的测定浊度 方法一分光光度法 1)适用范围 本方法适用于天然水、经澄清池预处理的水及循环冷却水的浊度测定,浊度范围为0~40mg/L。 2)测定原理 在水溶液里,六次甲基四胺(CH2)6N4与硫酸肼(NH2)2H2SO4能定量缔结合为不溶于水的大分子盐类混悬液,由于该混悬液条件易于控制,故以此作为浊度标准溶液,便可用分光光度法测得水样的浊度。 3)试剂和仪器 )试剂 3.1.1)标准浊度储备液(400mg/L) a. 溶液A—称取1.0000g硫酸肼,用水溶解,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度。 b. 溶液B—称取10.000g六次甲基四胺,用水溶解,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度。 c. 标准浊度储备液 分别移取溶液A和溶液B各5mL,注入100mL容量瓶中,充分摇匀,在25±3℃下保温静置24小时,用水稀释至刻度,摇匀。该储备液在30℃以下放置,可使用1周。 3.1.2)标准浊度工作液(100mg/L) 准确吸取25mL标准储备液(400mg/L)注入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 )分光光度计,具3cm比色皿。 )滤膜过滤器:滤膜孔径μm。 试样准备 样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。 所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。 4)分析步骤 )标准曲线的绘制 )分别吸取标准浊度工作液(100mg/L),,,,,,,比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。 以上各液的浊度分别为:5 mg/L,10 mg/L,15 mg/L,20 mg/L,25 mg/L,30 mg/L,35 mg/L,40 mg/L,45mg/L。 4.1.2)在分光光度计上的420mm处,以水作参比用3cm比色皿,测定上述各液的吸光度。 4.1.3)以吸光度为纵坐标,浊度为横坐标,绘制标准曲线。

水质色度的测定

水质色度的测定GB 11903-89 -------------------------------------------------------------------------------- Water quality-Determination of colority 1 主题内容与适用范围 本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经15min澄清后样品的颜色。pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值。 1.1 铂钴比色法参照采用国际标准ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。 1.2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。 两种方法应独立使用,一般没有可比性。 样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。 2 定义 本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17),采用下述几条。 2.1 水的颜色 改变透射可见光光谱组成的光学性质。 2.2 水的表观颜色 由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。 2.3 水的真实颜色 仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45?m滤膜过滤器过滤的样品测定。 2.4 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 3 铂钴比色法 3.1 原理 用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与被测样品进行日视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。

样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示。 注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt-Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂-钴色号)》]、或毫克铂/升。 3.2 试剂 除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(3.2.1)及分析纯试剂。 3.2.1 光学纯水:将0.2?m。滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。 3.2.2 色度标准储备液,相当于500度:将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水( 4.1)中,加100±1mL盐酸(p=1.18g /mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。 将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30℃。个溶液至少能稳定6个月。 3.2.3 色度标准溶液:在一组250mL的容量瓶中,用移液管分别加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液(3.2.2),并用水(3.2.1)稀释至标线。溶液色度分别为:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。 溶液放在严密益好的玻璃瓶中,存放于暗处。温度不能超过30℃。这些溶液至少可稳定1个月。 3.3 仪器 3.3.1 常用实验室仪器和以下仪器。 3.3.2 具塞比色管,50mL。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。 3.3.3 pH计,精度±0.1pH单位。 3.3.4 容量瓶,250mL。 3.4 采样和样品 所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗,最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。 将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。

光学基础之色度——三原色及CIE标准色度系统知识介绍

1.5 色度 色度学中所应用的方法和工具,都是以目视颜色匹配定律和国际上一致采用的标准为基础的。国际照明委员会(CIE ),通过其色度学委员会,推荐了色度学方法和基本的标准。 1.5.2 三原色 三原色:(红R 、绿G 、兰B )或(品红、绿、兰) 三原色不能由其他色混合得到,三原色的波长如下: 红:700nm ,绿:546.1nm ,兰:435.8nm 由RGB 构成白光,得亮度比为L R =L G :L B =1:4.5907:0.0601 Lm/(s r ·m 2 ) 色度坐标和色品坐标 三原色坐标:R ,G ,B ,是三维色度坐标。 色品坐标(归一化坐标):r=R R+G+B , g= G R+G+B ,b= B R+G+B , 并有 r+g+b=1 光谱三刺激值(色匹配函数) )(λr ,)(λg ,)(λb 代表匹配一种颜色,需要R 、G 、B 的比例。即取 )(λc = B b G g R r )()()(λλλ++, 就可以匹配出所要求的)(λc 颜色.并且)(λr ,)(λg ,)(λb 是有表可查的,其规律可参见图1.5-1。 图1.5-1 色匹配函数

(6)色度图及色品图 三原色坐标见图1.5-2a,色品坐标见图1.5-2b,实际色谱的色品则示于图1.5-2c 中。由图1.5-2c 可见,三原色系统的色品图中有很大部分出现负值,使用很不方便,为此,国际照明委员会建立了CIE 标准色度系统,解决了这一问题。 图1.5-2 色度及色品图 1.5.4 CIE 标准色度系统 设立标准光源和标准观察者,建立假想色度坐标 ),,(Z Y X ,归一化坐标),,(z y x 和色匹配函数),,(z y x ,以此来建立CIE 标准色度系统。 1) CIE1931标准色度系统 这一色度系统是在观测视场为2°的情况下制订出来的。 (1)标准色度坐标的变换 CIE1931标准色度系统的变换关系为: []???? ????????????????=????????????????????=??????????B G R B G R Z Y X 5943.50565.000601.05907.40002.11302.17517.17689.299.001.000106.08124.01770.02.03100.04900.06508.5 及

Lovibond色度标准

Lovibond色度标准 色度标准介绍 比色测量是通过与固定的颜色代表的一系列标准进行比较的颜色分级技术,目前广泛应用于产品的颜色评估。对于多种产品类型,一系列经典色标被用于色度控制并作为颜色规格的表达方式,长久以来,许多惯用的分级色标已经被视为行业标准并延用至今。 Acid Wash Colour色度标准(ASTM D848) 广泛应用于工业芳香烃的质量测量,例如苯、甲苯、二甲苯和经提炼的溶解的石油。 仪器型号: PFX195 仪器型号: 2000系列比色计 ADMI 色度标准(美国标准方法2120 E) ADMI是由美国染料制造商协会指定,采用了频谱色度规模或三色的方法,得到样本的色度值。ADMI通常应用于有色流动液体,以Pt-Co/Hazen/APHA/Hazen 为单位。 仪器型号: AquaTint AOCS-Tintometer色度标准(AOCS Cc 13b, the Wesson Method; AOCS Cc 13j) 罗维朋RYBN色标的红色和黄色改良版,用于脂肪油、油及衍生物;AOCS-Tintometer色度标准的色度仪与罗维朋红色色标不同。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号:AF710-3 ASBC 色度标准 美国啤酒色度分级标准;根据等式ASBC = 0.375 EBC Colour + 0.46,EBC色标的衍生物。 仪器型号:PFX195 ASTM色度标准(ASTM D 1500,ASTM D 6045,ISO 2049,IP196) 按照16种标准玻璃折射性和染色性,石油产品按等级从0.5最轻的颜色到最黑的8.0标准单位。 用于各类润滑油,取暖用油,柴油和石油蜡。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 仪器型号:PFX195 仪器型号:石油比较器,AF650 仪器型号:2000系列比色计(测量范围有限) Barrett色度标准 从无色到褐色的树脂、紫胶和沥青产品是按Barrett色度标准分级。测量钴氯化物、氯化铁和在盐酸下溶解的钾铬酸盐的一系列溶液。 仪器型号:2000系列比色计 β胡萝卜素(BS 684 Section 2.20) 直接测量β 胡萝卜素百万分之几的含量。 仪器型号:PFX995, PFX950 & PFX880 中国药典(CP)色度标准 中国药剂溶液,划分为五个色彩:黄绿色(YG1 - YG10);黄色(Y1 - Y10);

昕瑞WGZ-2浊度计说明书

一、概述 WGZ系列浊度计(仪)是用于测量悬浮于水或透明液体中不溶性颗粒物质所产生的光的散射程度,并能定量表证这些悬浮颗粒物质的含量。本仪器采用国际标准ISO7027中规定的福尔马肼(Formazine)浊度标准溶液进行标定,采用NTU作为浊度计量单位。 二、用途 可以广泛应用于发电厂、纯净水厂、自来水厂、生活污水处理厂、饮料厂、环保部门、工业用水、制酒行业及制药行业、防疫部门、医院等部门的水样浊度测定。 三、仪器特点 ?微电脑,触摸式键盘,LCD背光液晶显示屏,串行RS232数据通讯接口,可选配外置或内置打印机。 ?特制高强度长寿命光源,年、月、日时间显示,设有数据存储查询功能,可满足GLP需求?数据非线性处理及数据平滑功能,快速自动多点校正,自诊断信息提示,可选量程自动或人工切换 ?快捷设置平均测量模式,以最短的时间得到正确的数据,特别适用于极低浊度测量,可测不稳定水样 ?精确的光路系统,可靠的定位结构,有效的色度补偿,直读浊度值 ?可选光谱测量单元,多种测量模式,选配流动取样装置,可实现连续测量。 四、注意事项 WGZ系列浊度计是光电相结合的精密计量仪器,操作前应仔细阅读使用说明书并通过正确操作才能获得精确的测量结果。 a、使用环境必须符合工作条件。 b、测量池内必须长时间清洁干燥、无灰尘,不用时须盖上遮光盖。 c、潮湿气候使用,必须相应延长开机时间。 d、被测溶液应沿试样瓶壁小心倒入,防止产生气泡,影响测量准确性。 e、更换试样瓶或经维修后须重新标定。 f、非专业维修工程师,请勿打开仪器进行维修。 五、工作条件 a、环境温度使用5~40℃,储存-20~55℃; b、相对温度不大于90%RH无冷凝现象; c、电源电压220V±22V 频率50±1Hz,并且具有良好接地; d、仪器应水平放置在平稳的实验台上,有效的避开直射光线; e、仪器周围应留有足够的空间以利散热,且无强烈震动源及强磁场干扰; f、周围空气中应无明显灰尘及腐蚀性气体存在。

水质色度的测定GB11903-89

水质色度的测定 GB 11903-89 批准日期1989-09-01实施日期1989-09-01 水质色度的测定 GB 11903-89 Water quality-Determination of colority 1 主题内容与适用范围 本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经15min澄清后样品的颜色。pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值。 1.1 铂钴比色法参照采用国际标准ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。 1.2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。 两种方法应独立使用,一般没有可比性。 样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。 2 定义 本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17),采用下述几条。 2.1 水的颜色 改变透射可见光光谱组成的光学性质。 2.2 水的表观颜色 由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。 2.3 水的真实颜色 仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。 2.4 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 3 铂钴比色法

用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与被测样品进行日视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示。 注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt-Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂-钴色号)》]、或毫克铂/升。 3.2 试剂 除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(3.2.1)及分析纯试剂。 3.2.1 光学纯水:将0.2μm。滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。 3.2.2 色度标准储备液,相当于500度:将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水( 4.1)中,加100±1mL盐酸(p=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。 将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30℃。个溶液至少能稳定6个月。 3.2.3 色度标准溶液:在一组250mL的容量瓶中,用移液管分别加入 2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液( 3.2.2),并用水(3.2.1)稀释至标线。溶液色度分别为:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。 溶液放在严密益好的玻璃瓶中,存放于暗处。温度不能超过30℃。这些溶液至少可稳定1个月。 3.3 仪器 3.3.1 常用实验室仪器和以下仪器。 3.3.2 具塞比色管,50mL。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。 3.3.3 pH计,精度±0.1pH单位。 3.3.4 容量瓶,250mL。 3.4 采样和样品 所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗,最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。 将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。

水的浊度和色度的测定

水的浊度的测定 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。测定浊度的方法有目视比色法、分光光度法、浊度仪法等。一、实验目的和要求 (1)掌握利用浊度仪测定废水浊度的方法。 (2)复习第二章有关浊度的内容,了解浊度测定的其他方法及各自的特点。二、实验原理 测量悬浮于水或透明液体中不溶性颗粒物质所产生的光的散射程度,并定量表征这些悬浮颗粒物质的含量。 三、实验仪器 SGZ数显散射光式浊度仪。本仪器采用国际标准ISO7027中规定的福尔马肼(Formazine)浊度标准溶液进行标定,采用NTU作为浊度计量单位。 四、测量准备 (1)开启仪器背后右下角的电源开关,预热30 min。 (2)用不落毛软布擦净试样瓶上的水迹和指印,如不易擦净可用清洁剂浸泡,然后再用清水冲洗干净。 (3)准备好校零用的零浊度水及配制校准用的福尔马肼标准溶液。 (4)用一清洁的容器采集好具有代表性的样品。 五、测量步骤 (1)将零浊度水倒入试样瓶内到刻度线,然后旋上瓶盖,并擦净瓶体的水迹及指印,同时应注意启放时不可用手直接拿瓶体,以免留上指印,影响测量精度。 (2)将装好的零浊度水试样瓶,置入试样座内,并保证试样瓶的刻度线应对准试样座上的白色定位线,然后盖上遮光盖。 (3)稍等读数稳定后调节零位后旋钮,使显示为零。 (4)采用同样方法装置校准用的标准溶液,并放入试样座内,调节校正钮,使显

示为标准值。 (5)重复(2)、(3)、(4)步骤,保证零点及校正值正确可靠。 (6)放入样品试样瓶,等读数稳定后即可记下水样的浊度值。 六、注意事项 操作过程中使用洁净的样瓶、正确的操作方法,认真去除气泡,确保仪器的工作条件。

水质检测方法汇总

水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下: 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987

CIE标准色度学系统

色容差是指电脑计算的配方与目标标准的相差,以单一照明光源下计算,数值愈小,准确度则愈高。但是要注意,它只代表某一光源下的颜色比较,未能检测于不同光源下的偏差。光源发出的光谱与标准光谱之间的差别。 标准光谱随着色温改变,同一个光源如果标准光谱不同其色容差也不同,但是测量的时候,一般光色电分析系统会自动识别被测光源所在的色温范围,以确定标准光谱的色温取值,色容差的单位是SDCM,一般的节能灯要求的色容差要小于5SDCM。色容差,是表征光色电检测系统软件计算的X,Y值与标准光源之间差别。数值越小,准确度越高。 标准光源的光谱随色温改变,则不同色温时,其标准光谱不同(一般检测设备会自动AUTO识别被测LED光源的色温范围,并确定对应的标准光源色温取值),色容差不同。在相同色温时,参考标准光谱一致,色坐标X,Y不同,则色容差不同。 色容差单位:SDCM。GB-T17262-2002单端荧光灯性能要求标准中规定一般的节能灯要求的色容差要小于5SDCM。GB24823-2009(已下载)普通照明用LED模块的性能要求标准中规定LED模块要求的色容差要小于7SDCM。 色容差的意义引 (1)在荧光灯中由于红、绿、蓝三种粉的密度不同,生产中很容易造成色温差,一旦出现,需通过调节色容差来调整色温差以保证灯的光色。能够显示色容差的仪器(2)作为照明光源的白光LED应当参照色容差的标准来要求指导白光LED新照明光源的发展和应用。

色容差和哪些因素有关?[1] 参照荧光灯国家标准GB/T10682-2002色容差公式: g11Δx2+2g12ΔxΔy+g22Δy2=K2 (1) 式中:Δx和Δy表示相对于目标坐标值x,y的误差,g11,g12, g22表示由各目标值决定的系数,K为色容差。标准颜色灯的色品坐标目标值应符合表D1的规定(见附录),系数见表D2。 用轴参数计算色容差的算式为:x’/K2a2+y’/K2b2=1 (2) 式中:x’=Δxcosθ+Δysinθ y’=-Δxsinθ+Δycosθ a和b分别是1SDCM的长半轴和短半轴。 附CIE1931图,详细描述见第二章: 一、CIE1931RGB 真实三原色表色系统 (一)、颜色匹配实验 把两个颜色调整到视觉相同的方法叫颜色匹配,颜色匹配实验是利用 色光加色来实现的。图5-24中左方是一块白色屏幕,上方为红R、绿G、 蓝B三原色光,下方为待配色光C,三原色光照射白屏幕的上半部,待配 色光照射白屏幕的下半部,白屏幕上下两部分用一黑挡屏隔开,由白屏幕 反射出来的光通过小孔抵达右方观察者的眼内。人眼看到的视场如图右下

色度测定方法

色度测定方法

色度的测定方法 铂钴比色法 色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 铂钴比色法原理:用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与水样进行比色(与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度),每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位,即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。 ※注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt-Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂-钴色号)》] 或毫克铂/升。 符合标准: 色度测定标准溶液,符合GB/T 605-2006 《化学试剂色度测定通用方法》 试剂以及药品:六水氯化钴、浓盐酸(p=1.18g/mL)、氯铂酸钾、除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(蒸馏水)及分析纯试剂(AR,红标签)。 光学纯水:将0.2μm的滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。 国家标准配制色度铂钴标准溶液:相当于500度:将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约100mL 水中,加100±1mL浓盐酸(p=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下定容到标线。 保存条件:将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30℃。这些溶液至少能稳定6个月。

HACH2100N中文说明书

HACH 2100 N 型实验室浊度计使用说明手册 (用软件 1 版) 一九九七.六

HACH 2100 N 型实验室浊度计 使用说明(用软件 1 版) 目录 操作页1 概述 1.1 仪器介绍 1.2 规定的随机附件 1.3 工作原理 1.4 使用前的准备 1.4.1 开箱 1.4.2 工作环境 1.4.3 工作电源选用 2 浊度测量 2.1 操作控制和指示 2.2 测量浊度 2.2.1 步骤 2.2.2 备忘录 2.3 测量技术 2.3.1 清洗样品管 2.3.2 应用硅油 2.3.2.1用硅油的步骤 2.3.3 制备稀释水 2.3.4 标志和样品管配套 2.3.4.1标志单支样品管 2.3.4.2样品管配套 2.3.5 去除汽泡(脱气) 2.3.5.1用真空 2.3.5.2加表面活性剂 2.3.5.3用超声波浴槽 2.3.5.4用加热 2.3.6 信号平均 2.3.7 测量超量程样品 2.3.8 样品稀释 2.3.8.1用样品管配件 2.3.8.1.1安装与拆下样品管配件 2.3.9 冷凝(结雾) 2.3.10 校核 2.3.11 有代表性采集样品 3 操作 3.1 操作控制和指示 3.1.1 RANGE 键使用 3.1.2 UNITS Exit 键使用 3.1.3 SIGNAL AVG 键使用

3.1.4 RA710 键使用 3.1.5 PRINT 键使用 3.1.6 CAL 键使用 3.1.7 ENTER 键使用 3.1.8 Arrow 键使用 3.1.9 报警音键(信号音) 3.2 标定 3.2.1 Formazin 贮备液 3.2.2 稀释水 3.2.3 制备推荐的 Formazin 稀液 3.2.4 用 Formazin 标定 2100N 浊度计 3.2. 4.1复查标定序列 3.2.5 Gelex 二级浊度标准的使用 3.2.6 配制 Formazin 贮备液 3.3 特别研究的应用(不推荐) 3.3.1 扣去稀释水浊度 3.3.2 编辑标定数据点 3.3.3 制备用户自选的 Formazin 稀液 3.3.4 用用户自选标准标定 2100N 浊度计装置 / 维护 4 空气清洗系统 4.1 连接空气清洗 5 流通样品管套件的使用 6 数据输出 7 维护 7.1 清洗 7.2 换灯 8 排除故障 8.1 绪言 8.2 错误信息 8.3 诊断功能 8.3.1 基本诊断码 8.3.2 其他诊断 8.3.2.1显示节和插图 8.3.2.2冷起动 8.3.2.3闪烁“9” 8.3.2.4闪烁“0” 9 零部件和附件更换 10 维修服务 11 规格 12 担保

实验一 水的色度、pH的测定(2017)

实验一 水的色度、pH 的测定 (一)铂-钴标准比色法测定水的色度 1 实验目的 掌握铂-钴标准比色法测定色度的原理;熟悉其实验步骤;了解测定注意事项。 2 实验原理 用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然黄色色调相似的标准色列,用于水样目视比色测定。规定1mg/L 铂[以(PtCl 6)2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位, 称为1度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,浑浊水样测定时需先离心使之清澈。 铂-钴标准比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色色调的水,如地面水、地下水和生活饮用水等。 3试剂 3.1 铂-钴标准溶液:称取1.246g 氯铂酸钾(K 2PtCl 6)和1.000g 干燥的氯化钴 (CoCl 2·6H 2O )溶于100ml 纯水中,加入100ml 浓盐酸(ρ20=1.19g/ml ),用纯 水定容至1000ml 。此标准溶液的色度为500度。 3.2 实验用水为三级水。 4仪器 4.1 成套高型无色具塞比色管,50ml ;离心机。 5实验步骤 5.1 取50ml 透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可取少量水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。 5.2 另取50ml 比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液(3.1)0,0.50ml ,1.00ml , 1.50ml , 2.00ml ,2.50ml , 3.00ml ,3.50ml , 4.00ml ,4.50ml 和 5.00ml ,加纯水至刻度,摇匀,配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度的标准比色列,可长期使用。 5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。 6数据处理与计算 6.1计算方法 按下式计算色度: 色度(度)= V V 5001 式中:

ZD-7801浊度计说明书(带自动清洗)

第一章概述 7801是我公司新一代全中文微机型高档仪表,带自动清洗功能,具有全中文显示、中文菜单式操作、全智能、多功能、测量性能高、环境适应性强等特点。可广泛用于污水处理厂、自来水厂、电厂、河流检测等对各种水样的浊度值做精确测量。 1.1基本功能及特点 记事本功能:忠实记录仪表的操作使用情况和报警的发生时间,便于管理。 历史曲线和数字记录仪功能:二次表每隔5分钟自动存储一次测量数据,可连续存储一个月的浊度。在一屏上同时提供"历史曲线"显示和"定时定点"查询两种方式,"历史曲线"从总体上反映水质的变化趋势和过程,有利于发现问题和解决问题。"定时定点"功能将得到特定点、特定时间的被测浊度。 数字时钟功能:显示当前的时间,为数字记录仪功能提供时间基准。 背光功能:可在光线昏暗或彻底没光亮的环境下使用,根据温度变化,自动调节对比度到最清晰,以符合个人的习惯。 防程序飞死:看门狗程序确保仪表不会死机,这是在线式仪表的基本要求。 输出电流设置与检查功能:手动电流源功能,可检查和任意设定输出电流值,方便检测记录仪和下位机。 全智能化:7801中文在线浊度计采用高精度AD转换和单片机微处理技术,能完成浊度测量、量程自动转换、仪表自检等多种功能。 高可靠性:元器件集成到一块线路板上, 没有了复杂的功能开关、调节旋钮和电位器。 抗干扰能力强:电流输出采用光电耦合隔离技术,抗干扰能力强,实现远传。具有良好的电磁兼容性。 防水防尘设计:防护等级IP65,适宜户外使用。 RS485通讯接口:可方便联入计算机进行监测和通讯。 全中文显示,界面友好:采用高分辨度的点阵图型液晶显示模块,所有的数据、状态和操作提示都是中文显示,完全没有厂家自己定义的符号或代码。 简单的菜单结构,文本式的人表对话:与传统的仪表相比,7801功能增加了很多,由于采用了分门别类的菜单结构,类似微机的操作方法,使用起来更清晰、方便。不必记忆操作步骤和操作顺序,可以不用说明书,按照屏幕上的提示就可操作。 多参数同时显示:在一屏上同时显示浊度、输出电流、时间和状态。主显示以10x10mm 规格显示浊度值:醒目、可视距离远;3个副显示以5x5的规格显示输出电流、状态、星期、年月日和时分秒,以满足用户的不同使用习惯和提供二次表的时间基准。

色度的测定

实验题目:色度的测定 一、实验目的: 1、掌握铬—钴比色法的测定原理和操作 2、掌握色度标准溶液的配制 二、实验原理 本实验采用目视比色法对水样进行测定,用重铬酸钾和coso47h2o配成标准系列与实验进行目比色来确定水样的色度,测定前放置澄清,分别用滤膜除去悬浮物,在配置标准系列,用水样与标准色列对比,从而球顶水样的色度。 三、仪器和试剂 1.具塞比色管50ml规格一致 2.移液管若干只 3.量筒250ml 4.光学纯水(蒸馏水) 5.色度标准储备液 四、操作步骤 1、采样:取50ml过滤后的沧州荷花池水样 2、色度标准系列的配制 取13只比色管,分别用移液管加入0ml、、、、、、、、、、、、标准储备液,并用蒸馏水稀释至标线,溶液色度分别为0度、5度、10度、20度、25度、30度、35度、40度、45度、50度、60度、70度,密封保存。 3、水样处理:将原水样倒入大烧杯中,静置15min。 4、测定:将烧杯中上层清液加入50ml比色管中直至刻度线,将水样与色度标准系列 进行目视比色,将比色管至于白纸上,在日光下目光垂直管口向下观察,记录水样与铬—钴色度标准系列的色度,记录数据。 五、数据处理

标准系列的比色度计算: V1——样品稀释后的体积,ml A0=V1A1/V0V0——样品和稀释前的体积,ml A1——稀释样品色度的观察值,度 1、测定除去悬浮物的水样色度为15度。 2、烧杯静置上层清液的水样色度在70度以上。 3、将上层清液稀释测定色度35度。 4、电导率:原水样3290us/cm 补偿到250C; 稀释水样1466us/cm 补偿到250C; 六、注意事项 1、比色皿清洗、移液管清洗干净。 2、采样后立即测定。

1720E浊度仪使用手册

1720E浊度仪使用手册 Back返回键:在菜单结构中返回一个层次。 Enter进入键:接受一个输入值,更新或接受所显示菜单内的各种选项。 Menu菜单键:从其它菜单返回到主菜单,在必须做出一个选择或进行其它输入的各个菜单中,该键无效。 Home主页键:从任何其它屏面移动到主测量屏面,在必须做出一个选择或进行其它输入的各个菜单中,该键无效。 ∧∨〈〉上下左右导航键:通过该4键导航,变更各设置值,并增减数字。 菜单结构 1、Sensor Test(传感器诊断)菜单 Error List(错误表)显示已记录的错误的列表。 Warning List(警告表)显示已记录的警告的列表。 2、Sensor Setup(传感器设置)菜单 CALIBRATE(校正) SELECT SENSOR(选择传感器)如果连接一个以上的传感器 USER PREPD CAL(用户准备的校正)使用4000NTU 现成的溶液释释到20.00 NTU福尔马肼进行校正。 STABLCAL CAL(使用STABLCAL 标准溶液校正)使用20 NTU StablCal 稳定后的福尔马肼标准溶液进行校正。 VERIFICATION(校验)进行一次校验,设置合格/不合格标准,并回顾校验历史。 0 ELETRONICS(0 电子设备)零电子设备。 SET DFLT GAIN(设置系统设定增益)使仪表返回到系统设定校正。 CAL HISTORY(校正历史)回顾最后12 个输入的校正,按ENTER(输入)键以移动到下一个历史输入。 TIME(时间)时间在此处显示。 CONFIGURE(配置)

BUBBLE REJECT(气泡捕集器)选择Yes(是)或No(否)使气泡被捕集。 SIGNAL AVG(信号平均)选择不做信号平均或指定做信号平均的时间量。可得到的选择为:6秒钟,30 秒钟,60 秒钟,或90 秒钟。系统设定值为30 秒钟。 MEAS UNITS(测量单位)选择适当的测量单位用于显示。可选择mg/l (毫克/升),NTU,TE/F,及FTU。系统设定值为:NTU。 EDIT NAME(编写名称)输入高达12位的以符号,字母或数字符号任意组合而成的名称。当输入完成时按下ENTER(输入)键。该名称与测量所得值一起将被显示在状态行上。 SET RESOLUTION(设置分辩率)设置要显示的有效数位的位数。 DATALOG INTRVL(数据记录时间间隔)选择把多个数据点保存到数据记录中去之间的时间量。选择:30 秒钟,1 分钟,5 分钟,10 分钟或15 分钟。 DIAG/TEST(诊断/测试) SOFTWARE VERS(软件版本)显示软件版本编号。 DRIVER VERS(驱动器版本)显示软件驱动器版本编号。 SERIAL NUMBER显示传感器的系列编号。 INT TIMPE显示传感器电子设备的内部温度。 DEFAULT SETUP(系统设置值设置)恢复传感器在工厂的各个系统设置值。 POWER CHECK(电源检查)显示传感器的电气统计数据。 CAL VALUE(校正值)显示现行校正的增益及各个零电子设备数值。3、System Setup(系统设置)菜单 OUTPUT SETUP(输出设置) SELECT OUTPUT 1 or 2(选择输出1 或2) SELECT SOURCE(选择信号源)按下ENTER (输入)键以进入到一个列出所有相连接的传感器的清单,并选择将驱动输出的传感器。 SET PARAMETER(设置参数)按下ENTER(输入)键以从显示的各

啤酒色度的测定

啤酒色度的测定 一、实验目的 1、掌握分光光度法测定啤酒色度的方法。 2、啤酒色度测定方法的比较 二、实验原理 啤酒色度直接影响其品质和在市场上的销售量,其主要取决于以下三个方面:(1)麦芽、酒花中的多酚物质及其衍生物的溶出量,多酚类物质在不同条件下还会发生氧化、沉淀、聚合;(2)麦汁制备过程中类黑素生成的数量;(3)其它各种有机物的氧化,包括非酶氧化及酶簇氧化。 分光光度法测定啤酒色度,所用试样须澄清、透明。判断酒样是否透明的标准是:A430×0.039>A700。 A430:在430nm波长下,以蒸馏水作参比,测得酒样的吸光度。 A700:在700nm波长下,以蒸馏水作参比,测得酒样的吸光度。 在430nm波长处,用12.7mm英寸比色皿测定无浊度和有平均啤酒光谱性质的样品光密度,再乘以10 ,即为样品的色度。 色度=10×1.27×A430-1.2。 三、实验步骤 由公式知:A430×0.039>A700,所以该溶液为澄清、透明的标准溶液,可以用分光光度法对其测量。 Ⅱ取5ml啤酒试样注入比色皿中,以蒸馏水作参比,在不同的波长下测其吸光度。 四、结果计算 五、方法比较分析 用EBC比色计法、分光光度计法测定啤酒色度,它们的标准偏差、极差和差异性均能满足测定要求,而分光光度计法的标准偏差、极差和差异性优于EBC比色法。通常,在生产控制过程中,啤酒都能达到国家标准规定的清亮透明度,加之在酒样准备时,经过滤、除气后,酒样有了更高的清亮度,能满足分光光度计法对啤酒清亮透明度的要求。分光光度计法对啤酒的测定,其结果有很好的重现性和再现性。所以将分光光度计法列为啤酒色度测定的标准方法。分光光度计作为普及型的常规分析仪器,其价格便宜,操作简单,使这一啤酒色度测定方法的应用推广具备了更充分的条件。

浊度仪使用说明书

WGZ-100浊度仪 仪器工作原理、特点 1.本仪器采用积分球式浊度测定原理: 一束平行光在透明液体中传播,如果液体中无任何悬浮颗粒存在,那么光束在直线传播时不会改变方向;若有悬浮颗粒、光束在遇到颗粒时就会改变方身(不管颗粒透明与否)。这就形成所谓散射光。颗粒愈多(浊度愈高)光的散射就愈严重。 如图所示:灯源发出的白炽光经聚光镜会聚后照射在针孔上;准直物镜将针孔出射的光线变成一束平行度很好的平行光出射;平行光经样品后分解成透过光和散射光(分别记为T p)和T d),并进入积分球内。在积分球内壁上装有二保光敏元件,它们分别接收透过光和散射光。通过光讯号和散射光讯号经电路放大和处理后按下式显示: 浊度=K×散射光通量/透过光通量 = K×T d/T p K:比例常数。 2.测量值不受液体色泽影响: 假定样品是无色的,进入液体的入射光通量为l0,出射光通量亦为l0。出射光通量、散射光通量和平行透过去时光通量三者关系为(不考虑比色器皿的反射、吸收等): l0=T p+T d 如果样品带色,进入液体的入射光将部分被吸收,设液体透过率为T,此时出射光通量l0,、散射光通量T d,和平行透过光通量T p,有关系。 l0,=T×l0T p,= T×T p T d,= T×T d 也就是说:无论透过光或散射光它们的强度都衷减速了同一系数T。 此时浊度测量值仍将不变: 浊度=K×散射光通量/透过光通量 =K×T d,/T p,=K×T×T d /T×T p =K×T d/T p 仪器的使用 1.仔细检查浊度标准板,如有灰尘、污渍,可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净,比色皿可用清洁剂或洗涤精清洗,然后用清水冲净,两个透光面擦干。仪器预热10分钟。 2.量程选择钮置“100”档,在试样槽后方紧靠右插入浊度标准板(有编号面朝左)。 3.拉杆推入,光路中不置入任何物体,调整“调零”旋钮,使显示读数为“0”(空气校零),拉杆拉出,浊度标准确性板置入光路,调整(校准)旋钮使显示读数为浊度标准板出厂标定值——NTU,在此以后“校准”旋钮不能再随意变动,取出标准板。 4.量程“1”;“10”采用30mm比色皿。量程“100”采用5mm比色皿。5mm比色皿紧靠右插入。5.在比色皿内放入无浊度水(约3/4高度),放入试样槽前方,被测液放入试样槽后方(大小比色皿均紧靠右侧),推入拉杆,调节器节“零位”钮使显示数为0。拉出拉杆,样品置入光路,显示值即为被测液浊度值NTU。 6.测量中“量程”选择键如需转换,除选用不同比色皿外,无浊度水调零步骤须重复一次。7.本仪器标准板出厂前已用标准液标定,如用户需重新标定,只要用10FTU标准液和零浊度水逆向进行以上步骤,重新测定标定值。 注意:在测量中比色皿两通光路必须无任何脏点,二侧面和底面无水渍。 测量中如使用旧比色皿盛样品和入“0”水时,必须在样品测试前,同时盛入“0”水 测量二只试样杯的另位差(缸差),并在以后的样品浊度测定值中作相应的修正。

铂钴标准比色法检测水中色度.

色度 (铂钴标准比色法 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列,与水样进行目视比色。 如水样浑浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬 浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管,其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6(相当于500铂及1.000六水合氯化钴(相当于250mg钴,溶于水中,加100ml浓盐酸,用水定容至1000ml。 此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,暗处存放。 步骤 标准色列的配置: 向50mL比色管中加入0mL、0.5mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL、6.00mL及7.000mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定:

1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管至于白瓷板或白板上,使光线从关底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/V 式中: A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 V------水样得体积(ML 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g七水合硫酸钴(CoSo4.7H2O溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物,虽经处理而得不到透明水 样时,则只测“表面颜色”。

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