11-2 JY T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

MV_RR_CNJ_0010分析型扫描电子显微镜方法通则

1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明

编号JY/T 010—1996

名称(中文)分析型扫描电子显微镜方法通则

(英文)General rules for analytical scanning electron microscopy

归口单位国家教育委员会

起草单位国家教育委员会

主要起草人林承毅 万德锐

批准日期 1997年1月22日

实施日期 1997年4月1日

替代规程号无

适用范围本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。

定义

主要技术要求 1.

2. 方法原理

3. 仪器

4. 样品

5. 分析步骤

6. 分析结果表述

是否分级无

检定周期(年)

附录数目无

出版单位科学技术文献出版社

检定用标准物质

相关技术文件

备注

2.分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要

本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。

2 定义

2.1二次电子 secondary electron

在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。

2.2背散射电子 backscattered electron

被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，通常以BSE表示。它又称为反射电子(Reflected Electron)，以RE表示。其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没有改变入射电子的能量；而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。

2.3 放大倍数 magnification

扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。如果样品上长度为L s直线

上的信息，在显像管上成像在L c 长度上，则放大倍数为

M ＝－L L －c s

扫描电镜的有效放大倍数与电子束直径有关。如果样品上电子束编址的单位区域，即像素，小于电子束直径，每次取样传送的信息包含一个以上的像素，前后传送的信息互相部分重叠。这样的放大倍数称为虚伪放大倍数(Hollow Magnification)。

2.4 分辨本领 resolving power

扫描电镜的分辨本领通常以二次电子图像分辨率来表示，它是在特定的情况下拍摄特定样品(如碳喷金)的二次电子图像，在照片上测量能清楚分开的两个物点之间的最小距离，除以放大倍数，作为扫描电镜的分辨率，以r表示。

X 射线能谱仪的分辨本领，是对能量相近的两个峰的辨别能力，通常以5.89keV 的MnK α峰的半高宽来表示，单位为电子伏特eV 。

2.5 特征X 射线 characteristic X-rays

能量或波长确定的X 射线称为特征X 射线。各元素的原子受电子束或高能X 射线的激发，使处于较低能级的内壳层电子电离，整个原子呈不稳定的激发态，较高能级上的电子便自发地跃迁到内壳层空位，同时释放出多余的能量，使原子回到基态，这部分能量可以以X 射线光子的形式释放出来。对任一原子而言，各个能级之间的能量差都是确定的。因此，各种原子受激发而产生的X 射线的能量或波长也都是确定的。

2.6 韧致辐射X 射线 bremsstrahlung X-rays

高能入射电子会在样品原子的库仑场中减速，在减速过程中入射电子失去的能量转化为X 射线光子，即韧致辐射X 射线。由于减速过程中的能量损失可取任意值，韧致辐射可形成从零到电子束能量连续的X 射线。

2.7 检测灵敏度 Detection Sensitivity

检测灵敏度，即最低探测浓度，取决于最小探测峰值。能够与背景分解的峰的最低计数，称为最小探测峰值，或探测极限 Detection Limit 。

2.8 基体校正 matrix correction

基体校正是考虑影响X 射线强度与基体成分之间关系的各种因素，将X 射线强度换算成浓度而作的一种校正。因为它与元素所在的基体有关，故称为基体校正，它包括原子序数校正Z 、吸收校正A 和荧光校正F ，因此简称为ZAF 校正。

2.9 计数率 count rate

检测器中每秒钟获得的计数，常用英文Count Per Second 的缩写CPS 来表示。

3 方法原理

3.1 扫描电镜成像原理

扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X 射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度。扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。

3.2 X 射线能谱分析原理

X 射线能谱定性分析的理论基础是Moseley 定律，即各元素的特征X 射线频率v 的平方根与原子序数Z 成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X 射线均应具有相同的能量。

X射线能谱定量分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定量分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度，与成分已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的绝对含量。在无标样定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的相对含量。如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内，不含羟基、结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出绝对含量。

由于扫描电镜的放大倍数范围宽，图像分辨率高，景深好，立体感强，制样简单，对样品的损伤和污染小，配备了X射线能谱仪又可同时进行元素成分分析。因此，它们已广泛地应用于物理、化学、地质、地理、生物、医学、材料等学科以及电子、化工、冶金、陶瓷、建筑等工业中各种材料、样品、器件的形貌、结构和无机元素成分分析。

3.3检测项目和内容

形貌分析：观察各种材料或生物样品的微观形貌。

结构分析：观察各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系。

断口分析：确定金属材料的断裂性质。

粒度分析：确定颗粒样品的粒径及粒径分类。

定性分析：确定样品中存在的各个可检测元素名称。

定量分析：测定样品中存在的各个可检测元素的浓度。

线 扫 描：确定某元素在样品表面某条直线上的浓度变化。

面 分 布：确定某元素在样品表面一定面积内的浓度变化。

4 仪器

4.1扫描电镜的仪器结构和技术指标

4.1.1 扫描电镜的仪器结构

扫描电子显微镜 由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空-冷却水系统等组成。

电子光学系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等组成，电子枪产生的电子束通过电磁透镜聚焦在样品表面，使样品受到激发而产生二次电子、背散射电子、X射线等物理信号。

信号检测和放大系统是用适当的检测器将样品在入射电子束作用下产生的物理信号转变为电信号，然后经视频放大，作为阴极射线管的调制信号。检测器可分为电子信号检测器、X射线检测器和阴极荧光检测器等。不同的物理信号要用不同的检测器。

扫描系统由扫描信号发生器、放大控制器等电子线路和相应的扫描线圈所组成，其作用是提供入射电子束在样品表面以及阴极射线管电子束在显像管上同步扫描的信号。

图像显示和记录系统由1个～2个观察用的阴极射线管，一个照相用超高分辨的阴极射线管，照相装置等组成，将信号检测和放大系统输出的信号强度用来调制阴极射线管上光点的亮度，便能在显像管上获得反映样品形貌和显示样品表面某些特征的扫描图像，照相底片上除了样品图像外，还可记录底片号码、加速电压、放大倍数和比例尺等。配备图像分析计算机软件的扫描电镜还能进行图像处理和粒度分析等等。

电源系统由稳压器、变压器以及相应的安全保护电路所组成，为仪器各部分提供所需要的电源。

真空-冷却水系统由机械旋转泵、扩散泵或分子涡轮泵及相应的冷却水等组成，使电子光学系统保持优于10－3Pa(钨丝电子枪)、10－5Pa(六硼化镧电子枪)或10－8Pa(场发射电子枪)的真空度，防止电磁透镜、光阑等电子束通道和样品的污染，减少电子束能量的变化。

4.1.2 扫描电镜的技术指标

表1 扫描电镜的主要性能和技术指标

扫描电镜类型热发射普通型热发射精密型场发射精密型电子枪类型钨丝电子枪钨丝或六硼化镧场发射电子枪真空度 10－3Pa 10－3Pa～10－5Pa 10－8Pa

二次电子图像分辨率优于10nm 3.5nm～6nm 优于2.5nm 图像有效放大倍数 20倍～2×104倍 20倍～4×104倍 20倍～10×104倍

4.2X射线能谱仪的仪器结构和技术指标

4.2.1X射线能谱仪的仪器结构

X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。

半导体探测器通常用锂漂移硅探测器，用元素符号可写成Si(Li)探测器，其作用是将X射线信号转换成纯的电信号，并使其信号强度与入射X射线光子能量成正比。

前置放大器普遍采用在低温下噪音很低的场效应晶体管(FET)和脉冲光学反馈放大电路，其任务是将电荷脉冲转变成电压脉冲。

主放大器和脉冲堆积排除器通常采用一次微分(高通滤波器)和多次积分(低通滤波器)的滤波电路，将前置放大器输出的阶梯形电压信号转变为高斯形脉冲信号，并通过脉冲堆积抑制电路排除因计数率太高或每个脉冲处理时间长而造成的脉冲堆积。

模拟数字转换器和多道分析器模拟数字转换器将电压脉冲信号转换成数字信号，这些数字脉冲按其振幅大小分别在多道分析器特定的道址上进行计数，并存放在计算机的内存储器中。

计算机、显示器和打印机多道分析器对X射线光子按其能量进行分类、计数和存储的各种数据都可由计算机进行处理，并编辑打印出分析报告。

4.2.2X射线能谱仪的技术指标

X射线谱线分辨率：155eV～133eV

元素分析范围：Na11～U92 铍膜窗口

C6～U92超薄窗口

B5～U92极超薄窗口、氮化硼窗口或铍膜切换窗口检测灵敏度：0.1％～0.5％重量。

4.3环境条件

电源电压为220V±20V，频率为50Hz，具有独立的接地线，接地良好。

冷却水流量不低于21min，压力不低于5×104Pa，水温为20℃±5℃。

室内温度为20℃±5℃。

相对湿度不超过70％。

杂散磁通量密度不超过5×10－7T。

地基振幅不超过5μm。

5 样品

5.1样品应该是化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。

5.2扫描电镜观察在尺寸和形态上对样品无严格的要求，只要能放进样品室，都可进行观

察和分析。X射线微区成分分析样品，表面必须磨平抛光。

5.3样品必须导电。非导电的形貌观察样品，可在表面喷镀金膜；X射线微区成分分析样品，则须在表面喷镀碳膜。

5.4生物和医学样品必须经固定、脱水、临界点干燥或冷冻干燥，然后在表面喷镀导电膜。

6 分析步骤

6.1开机

6.2检测前的准备

对扫描电镜应检查灯丝对中和灯丝电流，不符合要求时，及时调整。定期清洗光阑，消除污染引起的像散，使图像清晰真实。

对X射线能谱仪应及时添加液氮，使Si(Li)探头始终处于低温状态。收谱前校正好能谱仪的能量标尺。

6.3样品的安装和更换

待仪器内达到所需的真空度后，即可按要求将样品送入样品室。

6.4工作条件的设定

根据送样要求按表2设定工作条件。

表2 扫描电镜和X射线能谱仪的工作条件

工作性质扫描电镜图像观察X射线能谱分析

工作距离 5mm～30mm可调固定在仪器规定的数值

物镜光阑选用100μm～200μm小光阑选用300μm以上大光阑

加速电压 2kV～20kV 10kV～30kV

样品电流 10－10A～10－12A 10－9A～10－10A

计数率～10CPS ～2000CPS

6.5图像观察和记录

6.6元素成分分析

6.6.1 在样品表面选定分析位置

6.6.2 开启能谱仪主机，按仪器说明书操作步骤进行分析。

6.6.3 开启能谱仪打印机，打印分析结果

6.7关机

7 分析结果表述

样品图像和形貌分析结果以底片或照片形式提供。

定性分析 以检测到的元素名单提供，并可附谱线图。

定量分析 以仪器打印数据提供。

线 扫 描 以照片和仪器打印数据提供。

面 分 布 以照片和仪器打印数据提供。

注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.

离子色谱的标准

有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

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液相色谱-质谱联用仪校准规范[1]

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JJF （闽）1032－2010 1 液相色谱-质谱联用 仪校准规范 Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass spectrometers 本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01日批准，并自2010年03月10日起施行。 归 口 单 位：福建省质量技术监督局 起 草 单 位：福建省计量科学技术研究所 本规范由起草单位负责解释 JJF （闽）1032－2010

JJF（闽）1032－2010 本规范主要起草人： 许航（福建省计量科学技术研究所）参加起草人： 杨乙强（泉州市产品质量检验所） 林峰（福建省计量科学技术研究所） 陈小燕（福建省计量科学技术研究所） 蔡泽兵（漳州市计量所） 罗峰（福建省计量科学技术研究所） 2

JJF（闽）1032－2010 目录 1 范围 (1) 2 引用文献 (1) 3 术语和计量单位 (1) 3.1大气压离子化（atmospheric pressure ionization, API） (1) 3.2质荷比；m/z (1) 3.3质量范围（mass range） (1) 3.4原子质量单位u（atomic mass unit） (1) 3.5 分辨力（resolution） (1) 3.6 信噪比（signal-to-noise ratio, S/N） (1) 4 概述 (2) 5 计量性能要求 (2) 6 校准条件 (3) 6.1实验室环境要求 (3) 6.2校准设备及标准物质 (3) 7 校准项目和校准方法 (3) 7.1分辨力 (3) 7.2质量准确性 (3) 7.3质量范围 (3) 7.4信噪比 (3) 7.4.1 ESI正离子 (4) 7.4.2 ESI负离子 (4) 7.4.3 APCI正离子 (4) 7.5整机定量及定性重复性 (4) 8 校准结果的处理 (4) 9 复校时间间隔 (5) I

扫描电镜实验报告

扫描电镜分析实验 一实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，

其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。 六硼化镧阴极电子枪105～1061～10 ≈500 10－4 场发射电子枪107～108 0.01～ 0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光

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式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。

红外光谱分析仪基础知识全解

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前言 分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法，光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法，而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法：它包括有核磁共振，X射线吸收光谱，紫外-可见吸收光谱，红外光谱，微波谱，原子吸收光谱等。但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱，这些方法的最基本原理是物质（这里说物质都是指物质中的分子或原子，下同）对电磁辐射的吸收。还有拉曼光谱和荧光光谱，也是比较常用的手段，它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等，由此发展而成的是另外一系列的仪器，如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等，这些仪器都不是基于光谱分析法，不是我们介绍的重点。 吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。当电磁辐射与物质相互作用时，就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象，物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。例如原子吸收可见光和紫外光，可以使核外电子由基态跃迁到激发态，相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。因此，如有一波长连续的光照射单原子元素的蒸气（如汞蒸气、钠蒸气等），将会产生一系列的吸收谱线。由于在一般情况下原子都处于基态，通常只有能量相当于从基态跃迁到激发态的所谓主系谱线出现在原子的吸收光谱中。 而分于吸收光谱则比较复杂。它们不是分立的谱线而是许多吸收带。因为每一个分子的能量包括三部分，即分子的电子能量、振动能量和转动能量。每一种能量都是量子化的。当电子有一种能级跃迁到另一能级时，可能同时还伴有振动能级和转动能级的跃迁。应此分子吸收光谱是一系列的吸收带。通常引起原子或分子中外层价电子的跃迁需要1.5-8.0ev的能量，其相应的辐射波长在 150nm-800nm之间，这是紫外－可见吸收光谱的波长范围。引起振动跃迁或振动－转动跃迁的能量是0.05-1.2ev，相应的辐射波长在1.0-25μm之间，这是红外光谱的范围。

有机质谱解析

有机质谱解析 第一章导论 第一节引言 质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒了可进一步断裂。如用电子轰击有机化合物（M），使其产生离 子的过程如下： 每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱 质谱分析中常用术语和缩写式如下： 游离基阳离子，奇电子离子（例如CH4） (全箭头) 电子对转移 钩）单个电子转移 α断裂αY ；与奇电子原子邻接原子的键断裂（不是它们间 的键断裂） “A”元素只有一种同位素的元素（氢也归入“A”元素）。 “A+1”元素某种元素，它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。 “A+2”元素某种元素，它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。 A峰元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。 A+1峰比A峰高一个质量单位的峰。 分子离子（M）失去一个电荷形成的离子，其质荷比相当于该分子的分子量。 碎片离子：分子或分子离子裂解产生的离子。包括正离子（A+）及游离基离子（A+.）。 同位素离子：元素组成中含有非最高天然丰度同位素的离子。 亚稳离子（m*）离子在质谱仪的无场漂移区中分解而形成的较低质量的离子。 质谱图上反应各离子的质荷比及丰度的峰被称为某离子峰。 基峰：谱图中丰度最高离子的峰 绝对丰度：每一离子的丰度占所有离子丰度总和的百分比，记作%∑。 相对丰度：每一离子与丰度最高离子的丰度百分比。

第二章谱图中的离子 第一节分子离子 分子离子（M+）是质谱图中最有价值的信息，它不但是测定化合物分子量的依据，而且可以推测化合物的分子式，用高分辨质谱可以直接测定化合物的分子式。 一、分子离子的形成 分子失去一个电子后形成分子离子。一般来讲，从分子中失去的电子应该是分子中束缚最弱的电子，如双键或叁键的π电子，杂原子上的非键电子。失去电子的难易顺序为： 杂原子> C = C > C —C > C —H 易难 分子离子的丰度主要取决于其稳定性和分子电离所需要的能量。易失去电子的化合物，如环状化合物，双键化合物等，其分子离子稳定，分子离子峰较强；而长碳链烷烃，支链烷烃等正与此相反。有机化合物在质谱中的分子离子稳定度有如下次序：芳香环> 共轭烯> 烯>环状化合物> 羰基化合物> 醚>酯> 胺> 酸> 醇>高度分支的烃类。

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion ChromatograPhy, IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+, R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+，X-为组分离子。 如下图所示：

IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳）离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴？■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液

测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲 和力强的待分析离子（如SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45 m过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致：是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液

实验室常用标准

1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求； 2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用； 3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管； 4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头； 5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶； 6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒； 7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管； 8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶； 9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗； 10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管； 11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿； 12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶； 13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶； 14.GB/T11165-2005实验室pH计； 15.GB/T30431-2013实验室气相色谱仪； 16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求； 17.GB12803-1991实验室玻璃仪器：量杯； 18.GB12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 19.GB12808-1991实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 20.GB21549-2008实验室玻璃仪器：玻璃烧器的安全要求； 21.GBT11414-2007实验室玻璃仪器瓶；

22.GBT12804-2011实验室玻璃仪器：量筒； 23.GBT12805-2011实验室玻璃仪器：滴定管； 24.GBT12806-2011实验室玻璃仪器：单标线容量瓶； 25.GB/T12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 26GB/T12808-1991 实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 27.GBT12809-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的设计和结构原则； 28.GBT12810-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的容量校准和使用方法； 29.GBT14149-1993实验室玻璃仪器：互换球形磨砂接头； 30.GBT15723-1995实验室玻璃仪器：干燥器； 31.GBT15724-2008实验室玻璃仪器：烧杯； 32.GBT15725.4-1995实验室玻璃仪器：双口、三口球形圆底烧瓶； 33.GBT15725.6-1995实验室玻璃仪器：磨口烧瓶； 34.GBT21297-2007实验室玻璃仪器：互换锥形磨砂接头； 35.GBT21298-2007实验室玻璃仪器：试管； 理化仪器类 1.GBT1914-2007化学分析滤纸； 2.GB24789-2009用水单位水计量器具配备和管理通则； 3.GBT11007-2008电导率仪试验方法；

11-2 JY T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

MV_RR_CNJ_0010分析型扫描电子显微镜方法通则 1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明 编号JY/T 010—1996 名称(中文)分析型扫描电子显微镜方法通则 (英文)General rules for analytical scanning electron microscopy 归口单位国家教育委员会 起草单位国家教育委员会 主要起草人林承毅 万德锐 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号无 适用范围本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。 定义 主要技术要求 1. 2. 方法原理 3. 仪器 4. 样品 5. 分析步骤 6. 分析结果表述 是否分级无 检定周期(年) 附录数目无 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要 本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。 2 定义 2.1二次电子 secondary electron 在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。 2.2背散射电子 backscattered electron 被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，通常以BSE表示。它又称为反射电子(Reflected Electron)，以RE表示。其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没有改变入射电子的能量；而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。 2.3 放大倍数 magnification 扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。如果样品上长度为L s直线

离子色谱分析方法通则

离子色谱分析方法通则 离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器（电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器）等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2. 引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是 口So 1S=106（i So 3.2 电导率conductivity 25°C时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Q 1 ? cm1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率（分离度） resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情 况。分辨率按 式中R —相邻两组分峰的分辨率 tR1 ——组分1 的保留时间 tR2 ——组分2 的保留时间

W1 ——组分1 的峰底宽度 W2 ——组分1 的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积（或峰高）正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图 1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯（A.R）或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率: 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min 。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L , Na2CO3及1.7mmol/L NaHC03淋洗液：0.19g 无水Na2CO3和 0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7 : 7.6g 四硼酸钠（Na2B4O7- 10H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl ：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl 于1000ml 容量瓶中。用于分离 Li+ 、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L 乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺（NH2CH2CH2NH溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4 及95mmol/L LiOH 淋洗液： 6.3g 乙二酸（草酸 H2C2O4 H2O）, 4.0g氢氧化锂（LiOH - H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、

水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明

教育行业标准《圆二色光谱方法通则》（征求意见稿） 编制说明 受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托，本标准修订编写建议稿由上海交通大学分析测试中心作为主持修订单位，南京师范大学分析测试中心、江南大学分析测试中心为辅助修订单位，扬州大学分析测试中心为参与修订单位一起完成。在修订稿编写的过程中，四位老师查阅了大量的资料，进行了充分的调查研究和讨论，并严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。在标准修订过程中，还得到了英国应用光物理公司、华洋科仪公司、日本JASCO公司的应用专家们的大力支持。 1 参考国内标准情况 在原《JY/T 026圆二色光谱方法通则》的基础上，参考了国内标准编写、实验室用水、紫外以及圆二色相关的标准和规程，列表如下： [1] GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写 [2] GB/T 20001.4-2009 标准编写规则第4部分：化学分析方法 [3] GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 [4] GB/T 9721-2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） [5] GB/T 26813-2011 双光束紫外可见分光光度计 [6] GB/T 26798-2011 单光束紫外可见分光光度计 [7] 中华人民共和国药典2015版二部 [8] JJG 026-1996 圆二色谱仪检定规程（待修订） 2 主要制定过程 2015.6.24，成立修订单位的工作组，组长王瑞斌，组员张林群、张银志、胡茂志、侯静文，评审专家朱邦尚；组建了圆二色通则修订QQ讨论组。 2015.6.24，高校通则标准修订培训班开班，各成员参加标准制订和修订规范化培训。会后CDS工作组召开第一次会议，根据培训内容对CDS标准修订中面临的问题进行讨论，制定初步标准修改计划方案。组内成员分工，共同开始修订工作。 2015年6月25日-7月1日，期间组长多次组织网上讨论和邮件沟通，进行先期的沟通和交流，并查阅相关标准和书籍、文献资料，提出通则修改意见和建议。 2015.7.1-8.21，明确制定标准修订计划和方案。工作组严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》，在调查研究和组内意见的基础上，对圆二色通则进行仔细修订，形成修订初稿。 2015年8月22日-9月9日，工作组以邮件和qq方式对《圆二色光谱方法通则》第一稿进行了多次的讨论和修改，并邀请英国应用光物理以及华洋公司的技术专家对第一稿进行了修改。

离子色谱分析方法通则1

离子色谱分析方法通则 转自博客论坛 1范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符 号是μS。1S=106μS。 3.2电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。 3.3抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液

_电子背散射衍射分析方法通则_标准

中国体视学与图像分析　2005年　第10卷　第4期 250 　CH I N ESE JOURNAL O F STER EOLO GY AND I M AGE ANALYS I S Vo l .10No.4D e c.2005 收稿日期:2005-10-17 作者简介:陈家光(1944-),上海宝钢研究院教授级高级工程师,上海交通大学兼职教授研究方向:电子束显微分析、失效分析及钢铁材料,E 2mail:chenjg@baosteel .com 文章编号:1007-1482(2005)04-0250-03 ?经验与交流? “电子背散射衍射分析方法通则”标准 陈家光,　范朝晖,　林良道 (上海宝钢股份公司研究院,　上海　201900) 摘　要:本文扼要介绍我国及国际微束分析标准化组织,我国“电子背散射衍射分析方法通则”国 家标准(G B /T1950122004)概况、以及基于该标准由我国主导起草并经I S O 批准立项的“电子背散 射衍射分析方法通则” (I S O /WD 24173)目前的进展。关键词:EBS D;标准化;微束分析 中图分类号:T652.1;T65 文献标识码:A The st andard 2gu i deli n e for eletron backsca ttered d i ffracti on ana lysis CHEN J iaguang,　FAN Zhaohui,　L I N L iangdao (Research I nstitute,Baosteel Co L td .,Shanghai 201900,China ) Abstract:This paper briefly intr oduces the nati onal organizati on and the I nternati onal O rganizati on f or Standardizati on (I S O )on M icr obea m Analysis .The nati onal standard Guideline for Electr on Backscat 2tered D iffracti on Analysis (G B /T1950122004)is als o reco mmended as well as the working draft of the fu 2ture internati onal standard Guideline f or Electr on Backscattered D iffracti on Analysis (I S O /WD 24173)which is based on this nati onal standard and was f or mally per m itted t o carry on by I S O in 2005.Key words:D;standardizati on;m icr obea m analysis 电子背散射衍射(E BS D )分析技术创始于八十年代后期,九十年代初开始商品化,宝钢于1995年引进电子背散射衍射附件安装在电子探针上,由于该技术具有快速简便、精度高和廉价等优点,近年来得到迅猛发展,在材料科学、冶金学、地质学等领域已得到普遍应用 [1-8] 。1999年我们通过对国内、外的标 准联机检索,发现当时国内、外尚无有关电子背散射衍射分析方法的文字标准及实物标准。由于没有分析方法的标准可遵循,只能按设备生产厂商的操作说明进行分析,分析方法和分析结果的表述缺乏统一的标准加以规范,这对于推动E BS D 这项新兴技术在国内、外的发展和应用是不利的。因此,我国制订电子背散射衍射分析方法国家标准并起草了国际标准。1　微束分析标准化组织 我国是国际上最早开展微束分析标准化的国家,1984年成立了全国电子探针标准样品标准化技术委员会,1995年改名为全国微束分析标准化技术 委员会(TC38),主要任务是制定、审查国家微束分析的文字标准和实物标准,参与国际微束分析标准的制定和讨论,目前全国微束分析标准化技术委员会(T C38)秘书处设在中科院化学所。我国已经发布了28项微束分析文字标准,其中4项是有关TE M 分析标准,23项是有关EP MA /SE M /EDS 分析标准,一项E BS D 分析方法标准。28项微束分析文字标准涉及分析方法、样品及标样制备方法等,是电子束显微分析的重要依据。T C38下设两个分技术委员会,全国微束分析标准化技术委员会电子探针和扫描电镜分技术委员会(T C38/SC1)秘书处设在宝钢,TC38/SC2是表面分会。 I S O /TC202是1991年由中国向国际标准化组 织(I S O )提议建立的国际标准化组织微束分析技术

离子色谱在食品分析中的应用

离子色谱在食品分析中的应用 摘要:本文介绍了离子色谱的分类及离子色谱仪，分析了近年来离子色谱在食品分析中的发展,可以看到随着离子色谱分析物的范围不断扩大,对传统分析物的研究进一步深入，分离、检测手段不断丰富，离子色谱法在食品分析中应用越来越广泛,并对这方面的发展趋势进行了讨论。 关键词:离子色谱;食品分析 离子色谱法简称IC是二十世纪七十年代发展起来的一项高效液相色谱技术，不仅灵敏度高，快速简便，能实现多种离子的分离，而且还能将一些非离子性物质转变成离子型物质后测定。目前，离子色谱已被用于无机阴、阳离子和有机酸、碱的测定，覆盖面包括了周期表中绝大多数元素[1],已在能源、环境、地质、医药等领域得到广泛应用[2—3]。由于IC基本理论已大体成熟，因此近年来国际上IC 的研究主要集中在应用方面，首先扩大IC的应用领域，其次是使分析方法向标准化和简便化方向发展[4].有关离子色谱在食品领域中的应用也有报道[5]，但研究的广度和深度还远远不够。随着IC分离和检测手段的不断丰富，样品前处理手段相应改进，IC在食品分析领域中必将发挥更重要的作用。 1 离子色谱的分类及离子色谱仪[6] 1.1 离子色谱主要有三种分离方式 1.1.1 离子交换色谱(HPIC) 离子交换色谱是目前使用最为普遍的化学抑制型离子色谱，主要用于无机和有机阴离子、阳离子的分离，通过在线自动连续检测,引入电导作为主要的检测器。 1.1.2 离子排斥色谱(HPIEC) 离子排斥色谱主要用于无机弱酸和有机酸的分离，也用于醛类、醇类、氨基酸和糖类的分离，它有一个特别的优点是可用于有机酸和弱的无机酸与在高的酸性介质中完全离解得强酸的分离。

Agilent 1100 LC_MSD 液相色谱质谱联用仪作业指导书

本细则根据高效液相色谱仪方法通则（JY∕T 024－1996）、有机质谱分析方法通则（JY∕T 003－1996）和美国Agilent 公司液相色谱质谱联用仪操作说明书制定。 1．适用范围 本方法适用于有机样品定性及定量分析。 样品要求：待测样品必须能溶解于水或其它有机溶剂中。若样品或配制的样品溶液发生沉淀，挥发，变质等异常现象时，应重新取样或重新配制溶液。 分子量范围：（100 ～2300）amu（单电荷） 分析前要求：在液相色谱仪上确定分离条件，使待测组分能完全分离，且该色谱条件中流动相不应含有不挥发性盐。 2．引用标准 有机质谱分析方法通则（JJG003－1996） 3．术语、符号、代号 详见《有机质谱分析方法通则》（JJG003－1996） 4．方法、原理 详见《有机质谱分析方法通则》（JJG003－1996） 5．试剂和材料 所有的溶剂均选用色谱级试剂，所用水的电导率应大于18KΩ，其余试剂为分析纯。 6．仪器设备 仪器：Agilent 1100 LC/MSD SL（液相色谱-质联用仪），配有ESI及APCI离子源 分子量范围：（100 ～2300）amu（单电荷） 扫描分辨率：半峰宽小于1； 检测灵敏度：SIM S∕N ≥10∶1；1 pg Reserpine； SCAN S∕N ≥10∶1；50 pg Reserpine。

7．分析步骤 7. 1 环境：10℃～30℃，相对湿度小于70％。 7. 2 仪器校正：按仪器操作说明书进行调整，使得到的标准谱图在允许误差之内关注质量轴精度，质量轴稳定度，扫描分辨率，灵敏度。 7. 3 测定过程 7. 3. 1 开机： （1）开空气泵、液相色谱和质谱仪电源开关,开PC机后使其联机成功，之后打开真空泵阀门。 （2）真空度达到2╳10-5Pa后，通过调谐系统检查质谱运行情况。 7. 3. 2 设定液相色谱和质谱参数: 选择合适的色谱柱、流动相，设置梯度程序及柱温。 选择离子源模式，设置质谱参数。 数据采集的范围及条件设置。 7. 3. 3 本底检查：按设定的色谱条件运行一遍空程序以检查基线和本底，若发现柱子不干净则应冲洗柱子和质谱仪，直至基线平稳无峰为止。 7. 3. 4 运行样品 （1）PC机上运行设置好的程序。待工作站显示仪器状态为“Ready”时，设置样品信息，进样。按“Start”键，PC机自动采集数据。 （2）运行好样品后，冲洗色谱柱，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡，冲洗排出流路中可能有的缓冲液。 7. 3. 5 关机： 放真空，再关液相色谱、质谱和PC机电源。 8. 分析数据 （1）调出谱图，根据定性及定量分析的需要，分别打开离子色谱图和质谱图，进行分析。 （2）若谱图未达到要求，需重新改变色谱、质谱条件。 9. 高效液相色谱的定性分析

能谱定量分析通则

能谱定量分析通则 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 General Specification of X-ray EDS Quantitative Analysis for EPMA and SEM ( 中华人民共和国国家标准GB/T 17359 －98) 1 适用范围 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2 引用标准 下列标准包含的条件，通过在标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准最新版本的可能性。 2.1 GB/T4930-1993 《电子探针定量分析标准试样的通用技术条件》 2.2 GB/T15074-1994 《电子探针定量分析标准方法通则》 3 分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击试样时，被轰击区发射出试样中所含元素的特征Ｘ射线，采用半导体探测器，对接收的信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析 ,可获得各元素的特征Ｘ射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准试样的Ｘ射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测试样的化学组成的定量分析结果。 4 Ｘ射线能谱仪 4.1 Ｘ射线能谱仪的基本组成方框图如下： 4.2 Ｘ射线能谱仪的主要组成部分 4.2.1 Ｘ射线探测器：通常是Si(Li) 半导体探测器，用于探测试样发射的Ｘ射线，使能量不同的Ｘ射线转换为电压不同的电脉冲信号。 4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。 4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。 4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对Ｘ射线谱的能量和强度的初步分析。 4.2.5 电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必需的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的Ｘ射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。 5 试样 5.1 各种不同种类的试样制备，应按照GB/T 15074-1994 《电子探针定量分析标准方法通则》的有关规定操作。

扫描电镜实验报告doc

扫描电镜实验报告 篇一：扫描电镜实验报告 扫描电镜实验报告 班级：材化11学号： 41164049 姓名：李彦杰日期： XX 05 16 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2. 扫描电镜的样品制备； 3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察； 4. 了解背散射电子像的应用。 二、实验仪器 扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样

品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测