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乙酰丙酮钙实例

乙酰丙酮钙实例
乙酰丙酮钙实例

[0010] 实施例I :

将O. Imol无水氯化I丐溶于水配成150ml溶液,将O. 2mol的氢氧化钠溶于水配成150ml溶液,将两溶液混合,充分搅拌15min,完全反应生成氢氧化钙沉淀,反应产物抽滤后备用;将IOOml 甲醇加入三口烧瓶,开启搅拌,加入过量3%的乙酰丙酮(此处的量表示物质的量,下同),然后加入上述抽滤后的加入氢氧化钙,回流反应lh,反应结束,抽滤反应产物,并用少量甲醇洗涤滤饼2次,洗净的滤饼在90°C下干燥5h,得到乙酰丙酮钙产品,收率:96%。滤液合并洗涤甲醇,加入IOg无水氯化钙进行脱水,再过滤除去吸水后的氯化钙。脱水后的甲醇可直接作为下次合成溶剂使用。

[0011] 实施例2:

将O. Imol无水氯化I丐溶于水配成150ml溶液,将O. 2mol的氢氧化钠溶于水配成150ml溶液,将两溶液混合,充分搅拌15min,完全反应生成氢氧化钙沉淀,反应产物抽滤后备用;将150ml 甲醇加入三口烧瓶,开启搅拌,加入过量2%的乙酰丙酮,然后加入上述抽滤后的氢·氧化钙,回流反应2h,反应结束,抽滤反应产物,并用少量甲醇洗涤滤饼3次,洗净的滤饼在90°C下干燥5h,得到乙酰丙酮钙产品,收率:95%。滤液合并洗涤甲醇,加入IOg无水氯化钙进行脱水,再过滤除去吸水后的氯化钙。脱水后的甲醇可直接作为下次合成溶剂使用。

[0012] 实施例3:

将O. Imol无水氯化I丐溶于水配成150ml溶液,将O. 2mol的氢氧化钠溶于水配成150ml溶液,将两溶液混合,充分搅拌15min,完全反应生成氢氧化钙沉淀,反应产物抽滤后备用;将120ml 甲醇加入三口烧瓶,开启搅拌,加入过量5%的乙酰丙酮,然后加入上述抽滤后的氢氧化钙,回流反应lh,反应结束,抽滤反应产物,并用少量甲醇洗涤滤饼2次,洗净的滤饼在90°C下干燥5h,得到乙酰丙酮钙产品,收率:96. 5%。滤液合并洗涤甲醇,加入IOg无水氯化钙进行脱水,再过滤除去吸水后的氯化钙。脱水后的甲醇可直接作为下次合成溶剂使用。

0025] 实施例1

将220g CaCl2.6Η20置于500ml烧杯中,加入150ml去离子水溶解。溶液以定性滤纸过滤,清液转入500ml烧瓶中,用IM的盐酸将pH值调至2.0。IOmin内边搅拌边缓慢滴入IOml市售氯漂白剂(漂白水),然后缓慢升温至80°C,继续保温搅拌lh。加入少量石灰乳,将溶液PH值调至7.0。过滤,得无色透明的氯化钙溶液。

[0026] 实施例2

将220g CaCl2.6Η20置于500ml烧杯中,加入150ml去离子水溶解。溶液以定性滤纸过滤,清液转入500ml烧瓶中,用IM的盐酸将pH值调至5.0。升温至80°C,边搅拌边滴入计算量的高锰酸钾稀溶液,滴加终点以溶液先变微红然后在较短时间内能够消失为准。加入少量石灰乳,将溶液pH值调至7.0。过滤,得无色透明的氯化钙溶液。

[0027] 实施例3

将220g CaCl2.6Η20置于500ml烧杯中,加入150ml去离子水溶解。溶液以定性滤纸过滤,清液转入500ml烧瓶中,用IM的盐酸将pH值调至3.0。IOmin内边搅拌边缓慢滴入IOml浓度为30%的双氧水,然后缓慢升温至80°C,继续保温搅拌lh。加入少量石灰乳,将溶液PH值调至7.0。加入3g六硅酸镁(2Mg0 WSiO2.χΗ20),再搅拌lh。经定性滤纸过滤,得无色透明的氯化钙溶液。

[0028] 实施例4

将上述实施例3处理过的氯化钙溶液置于500ml烧瓶中,用30%的优质氢氧化钠(离子膜碱)将PH调至10以上,经吸滤、洗涤、烘干、粉碎得白色氢氧化钙粉末。取样检测,铁含量未检出。

[0029] 实施例5

取上述实施例4中制得的氢氧化钙7.4g,置于IOOml烧杯中,边搅拌边缓慢滴加21g乙酰丙酮,加毕继续搅拌IOmin得乙酰丙酮钙样品I。

[0030] 实施例6

氢氧化钙选用市售的工业级,按照实施例5的方法操作,制得乙酰丙酮钙样品2。

[0031] 实施例7

氢氧化钙选用市售的食品级,按照实施例5的方法操作,制得乙酰丙酮钙样品3。

[0032] 用美国COLOR - EYE 3100测色仪测定上述实施例5?7所制样品与市售乙酰丙酮钙的白度(CIE Ganz)与色品指数(CIE LAB)数据见表3。

用固体配制溶液

用固体配制溶液 例:实验室需要60克质量分数为20﹪的食盐水,如何配制 配制步骤: 一、计算:需要氯化钠克,水㏕。 二、称量:用规格为㏕的量筒量取㏕的水倒入大的烧杯中,再用托盘天平称取克氯化钠。 三、溶解:将称取的氯化钠倒入盛水的烧杯中,并用玻璃棒搅拌,使之完全溶解,即得60克质量分数为20﹪的食盐水。 四、装瓶贴标签。 问题: 1、用固体配制溶液所需要的仪器 2、步骤三玻璃棒所起的作用 3、某同学在称量时砝码与药品放反了(1克以下用游码),实际称量的药品是多少克实际配制溶液中溶质的质量分数是多少 4、称量时天平指针偏左,接下来的操作是什么 5、下列情况导致溶液的质量分数会怎样变化(增大、减小、不变): ①如果氯化钠中有杂质(杂质为氯化钾) ②量水时仰视量筒读数 ③用带水的量筒来量取水 ④称量好的氯化钠在倒入烧杯中时溅落到实验台⑤称量时托盘天平的两盘都没有放等质量的纸。 ⑤在装瓶贴标签的步骤中:烧杯向试剂瓶中倾倒液体时液体溅落 溶解度曲线练习题 如图是A、B、C三种物质的溶解度曲线,回答下列问题: 点表示的意义是 点表示的意义是

3.当温度>t ℃时,A、B、C三种物质的溶解度由 3 小到大的顺序是 4.当温度=t ℃时,A、B、C三种物质的溶解度由大 1 到小的顺序是 ℃时,A物质的不饱和溶液,要使它成为饱和溶液,可采用的方法有 6. t ℃时,C的一瓶饱和溶液,要使它成为不饱和溶液,可采用的方法有 3 ℃时,等质量的A、B、C三种物质的饱和溶液,降温到t ℃,析出晶体最多的 1 是,析出晶体最少的是,溶液仍然饱和的是 ℃,A、B、C三种溶液的℃时,等质量的A、B、C三种物质的饱和溶液,降温到t 1 质量分数由大到小的顺序是, ℃溶液中溶质的质量分℃时,等质量的A、B、C三种物质的饱和溶液,升温到t 3 数由大到小的顺序是,溶液仍然饱和的是 10. t ℃时,A的饱和溶液中含有少量的B,要得到A的晶体可采用的方法是 3 如果B的饱和溶液中有少量A,要得到B的晶体可采用的方法是 ℃时,50克的水中加入35克B ,得到的溶液是克,溶液中溶质的质量分数是 ℃时,A的饱和溶液中,溶质:溶剂:溶液的质量比为 ℃时,将A、B、C三种物质的饱和溶液分别恒温蒸发相同质量的水,析出晶体最多的是,析出晶体质量最少的是 ℃时,90gA物质的饱和溶液中,含A g,该溶液中溶质的质量分数14. t 3

标准溶液的配制

标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定: 使用市售盐酸(密度为1.19g/ml,约含37%HCL)配制盐酸标准溶液,选用优基纯盐酸先以水配制成HCL(1+1),再以水稀释成所需浓度。 例如配制c(HCL)=0.10mol/L溶液,则需要吸取18mlHCL(1+1)溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.)无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质,其优点是容易制得纯品,价格低廉,缺点是摩尔质量较小,易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂,用HCL溶液滴定Na2CO3溶液,其化学反应式为: Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意: 1.)Na2CO3有强烈的吸水性,使用前必须在高温炉270——3000C加热约1h,然后置于干燥器中冷却备用。 2.)计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3,可选用甲基橙作指示剂,选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点,终点更敏锐。 3.)选用甲基红作指示剂,滴定至终点时,应煮沸溶液2-3min,以消除CO2的影响。 (2)硼砂法标定。硼砂吸水性小,易制得纯品,摩尔质量大,是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次(结晶析出的温度在500C以下)可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以,用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10,PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂,其滴定反应式为: B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法,因氢氧化钠具有强烈的吸水性,且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3,NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等,因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中,加入一份H2O,搅拌溶解,配制NaOH(1+1)溶液,在这种浓碱溶液中,Na2CO3的溶解都很小,待Na2CO3沉淀完全,吸取上层澄清溶液,稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3,由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2,则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀,这样待完全沉淀后吸取上清液,稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时,则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠,例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液,可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中,以水迅速洗涤2——3次,每次用少量水,倾去洗涤液,留下固体NaOH,再用水溶解,稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2,一般将水煮沸数分

配制溶液的一般实验步骤

配制溶液的一般实验步骤 配制溶液步骤因配置的溶液不同而有所不同,现举两个例 子: 举例 1:配置 0.05mol/L ,400mL NaOH 溶液的步骤:要准确配置氢氧化钠的浓度,则要用容量瓶定容,实验室没有 400 毫升的容量瓶,则选用 500 毫升的容量瓶。 1.计算需要氢氧化钠的质量:0.5L*0.05mol/L*40.01=1.000 克 2.称 1.000 克氢氧化钠于烧杯中,加少量水溶解,然后倒入 500 毫升容量瓶里,分 3 次洗烧杯,将溶液全部倒入容量瓶里,最后用水稀释至刻度线,摇匀,即,得到 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液。 如果不需要很准确的话,可以直接用量筒量 400 毫升,称的时候只要称 0.8 克就可以了。举例 2:配置 1.5mol/L 的稀硫酸 200mL 步骤: 第 1 步:计算:根据 C1V1=C2V2 ,计算需要浓硫酸的体积;第 2 步:量取,利用刻度吸管吸取需要浓硫酸的体积;第 3 步:稀释,将浓硫酸转移到小烧杯中,加少量水稀释;第 4 步:转移 , 待溶液温度降低后,将烧杯中的硫酸转移到 200mL 容量瓶中; 第 5 步:洗涤,洗涤小烧杯,和转移的时候用到的玻璃棒, 至少三次,将洗涤的水一并转移到容量瓶中; 第 6 步:定容,加水定容到刻度线,在距离刻度线一厘米左右改

用胶头滴管定容; 第 7 步:摇匀 ,将溶液摇匀 ,如果液面下降也不可再加水定容;第 8 步:将配得的溶液转移至试剂瓶中,贴好标签;举例 3:配制 500mL ,0.1mol/L 碳酸钠溶液步骤及注意事项所需的仪器:烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒步骤:第一步:计算:所需碳酸钠的质量 =0.5*0.1*106=5.3 克;第二步:称量:在天平上称量 5.3 克碳酸钠固体,并将它倒入小烧杯中;第三步:溶解:在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解;第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入 500mL 容量瓶中;第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2?3次,并倒入 容量瓶中;第六步:定容:倒水至刻度线 1?2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直;第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀;第八步:装瓶、贴签;误差分析:固体药品的称量与液体药品的量取是否准确;把溶液向容量瓶中转移,溶液洒了;未洗涤烧杯和玻璃棒;用待配液润洗了容量瓶;定容时水加多了或加少了;定容时未平视刻度线。仰视、俯视对溶液浓度有何影响?★俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大;★仰 视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度 减小。市售盐酸密度1.19,质量分数36%?38%以37%计 算:步骤: 1.计算:假若需要 2mol/L 的硫酸 100mL ,则需 37%

标准溶液的配制方法

标准溶液的配制方法标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]

1、锂标准溶液的配制方法 (1)称取6.1078g无水氯化锂或7.9202g硫酸锂,溶于少量水中,移人 1000m1容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 (2)称取5.3228g碳酸锂,加水约150ml,缓慢加入盐酸(10%)至溶解完全,煮沸除去二氧化碳,冷却后移人1000mI容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 2、钠标准溶液的配制方法 称取2.5421g氯化钠(预先在400一450℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用)或2.3051g无水碳酸钠.溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg钠。 3、钾标准溶液的配制方法 称取1.9068g氯化钾(预允在400一500℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用),于300ml锥形瓶中,溶于少量水后,移人l000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lmI含有lmg钾。 4、铷标准溶液的配制方法 称取1.4148g氯化铷(在110℃烘干过)或1.5620g硫酸铷,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铷。 5、铯标准溶液的配制方法 称取1.26675g氯化铯(在110℃烘干过)或1.40886g硫酸铯,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铯。 6、铜标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铜,加入20ml硝酸(1十1),低温加热溶解并蒸发至近干,再加入10m1硫酸(1十1),小心继续蒸发至冒白姻,冷却后加水浸取,待盐类全部溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 (2)称取3.9281g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于少量水中,滴入几滴硫酸(1十1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 7、银标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属银于300mI烧杯中,加入25ml硝酸(1十1),加热溶解完全后,继续加热煮拂以除去氮的氧化物,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。 (2)称取1.5748g硝酸银,溶于100ml水中,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。 8、金标准溶液的配制方法 称取0.1000g纯金于200ml烧杯中,加入10mI王水,加热至完全溶解,加入 1m1氯化钠溶液(10%),于水浴上蒸干,加入盐酸继续蒸干,重复两次,再加入10m1盐酸溶解残渣,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刘度,摇勺。此溶液1ml含有0.1mg金。 9、铍标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铍于150ml烧杯中,加入10毫升盐酸(1十1)或硫酸(1十1),缓缓加热至溶解,冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。溶液盐酸或硫酸酸度保持约1—2%。此溶液lml含有1mg铍。

标准溶液配制

溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%

甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 2)计算 N=N1*V1/V 式中:V1-碳酸钠基准液用量 ml N1-碳酸钠基准液当量浓度 V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D 甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度) 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D 甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙

配制溶液步骤及注意

配制500ml,0.1mol/l碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器:烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤: 第一步:计算:所需碳酸钠的质量=0.5*0.1*106=5.3克。 第二步:称量:在天平上称量5.3克碳酸钠固体,并将它倒入小烧杯中。第三步:溶解:在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解。 第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入500ml容量瓶中。 第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2—3次,并倒入容量瓶中。 第六步:定容:倒水至刻度线1—2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。 第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀。 第八步:装瓶、贴签。 误差分析: 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确; 把溶液向容量瓶中转移,溶液洒了; 未洗涤烧杯和玻璃棒; 用待配液润洗了容量瓶; 定容时水加多了或加少了; 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响?

★俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大;★仰视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度减小。 三、容量瓶的使用六忌: ★一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确) ★二忌直接往容量瓶倒液(洒到外面) ★三忌加水超过刻度线(浓度偏低) ★四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高) ★五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低) ★六忌标准液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器) 1 mol/L的氢氧化钠溶液250mL,完成下列步骤: ①用天平称取氢氧化钠固体克。 ②将称好的氢氧化钠固体放入烧杯中加少量蒸馏水将其溶解,待完全溶解后将溶液沿玻璃棒移入250mL的容量瓶中。 ③用少量蒸馏水冲洗2-3次,将冲洗液移入容量瓶中,在操作过程中不能损失点滴液体,否则会使溶液的浓度偏低。 ④向容量瓶内加水至刻度线1-2cm时,改用胶头滴管小心地加水至溶液凹液面与刻度线相切,若加水超过刻度线,会造成溶液浓度偏低应该重新配制。 ⑤最后盖好瓶盖,摇匀,将配好的溶液移入试剂瓶中贴好标签。 配制溶液步骤因配置的溶液不同而有所不同。现举两个例子: 举例1:配置0.05mol/L,400mLNaOH溶液的步骤: 要准确配置氢氧化钠的浓度,则要用容量瓶定容的。实验室没有400毫升的容量瓶,则选用500毫升的容量瓶。

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

1

2一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶

溶液配制步骤

一.用容量瓶配制溶液所用仪器: 1、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平、分析天平、药匙(固体溶质使用)、移液管(液体溶质使用) 2、容量瓶 1.构造: 磨口、细颈、梨形平底 2.特点: ① 容量瓶上注明温度和容积。② 容量瓶颈部有刻度线。 3.使用范围:专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。 4.注意事项:① 使用前先检漏。 ② 不可装热或冷的液体。③ 不能用来溶解固体物质或存放液体或进行化学反应。 3、使用容量瓶六忌:一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确),二忌直接往容量瓶倒液(会洒到外面);三忌加水超过刻度线(浓度偏低);四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高);五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低);六忌标准溶液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)。 二.用容量瓶配制溶液的步骤: 全过程有计算,称量,溶解,冷却,转移,洗涤,定容,摇匀/装瓶八个步骤 八字方针:计,量,溶,冷,转,洗,定,摇 以0.1mol/LNaCO 3溶液500ml 为例说明溶液的配制过程 1.计算:NaCO 3物质的量=0.1mol/L ×0.5L =0.05mol ,由NaCO 3摩尔质量106g/mol, 则NaCO 3质量=0.05mol ×106g/mol=5.3g 2.称量:用分析天平称量5.300g ,注意托盘天平、分析天平的使用。 3.溶解:在烧杯中用100ml 蒸馏水使之完全溶解,并用玻璃棒搅拌(注意:应冷却,不可在容量瓶中溶解) 4.转移,洗涤:把溶解好的溶液移入500ml 容量瓶,,由于容量瓶瓶口较细,为避免溶液洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流) 5.定容:加水到接近刻度2-3厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,这个操作叫定容。。定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差 6.摇匀:定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。 7.贴上标签:把定容后的Na 2CO 3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中,盖上瓶塞,贴上标签。 问题:在配制溶液的过程中哪些操作可能引起溶液浓度的误差? 三.过程分析: 根据 ,引起误差的原因就在“溶质n B ”和“溶液体积V ”是否准确,所以引起误差的可能有: 一. 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确。 二. 溶于水放热或吸热的试剂,溶解后未冷却会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 c B == n B  ̄ V

标准溶液的配制

标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min,取出,冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸出熔块至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷却运载室温。移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中,此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液:移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液,置于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液:称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁(99.99%),置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸(1+1),低温加热溶解至溶液清亮,冷至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液:移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液,置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液:称取0.5293g金属铝(99.99%)于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10~15ml氢氧化钾溶液(40%),低温溶解,以盐酸(1+1)中和至沉淀出现,并过量20ml,加热煮沸1~2min至溶液清亮,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液:称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛(光谱纯),置于铂坩埚中,加入5~8g焦硫酸钾熔融,熔融物用200ml 硫酸(1+9)加热溶解,溶液冷至室外温后,移入1000ml容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液:称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液,置于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液:称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙(基准试剂)置于400ml烧杯中,加少量水盖上表面皿,沿杯嘴慢慢加入盐酸(1+1),加热溶解并煮沸冷至室温,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。

溶液的配制及分析知识点和习题

溶液的配制及分析 一.溶液的组成定量表示方法 1.用质量分数来表示。(属于质量浓度) (1)溶质的质量分数表示单位质量溶液中所含溶质的质量 (2)a%=m(溶质)/m(溶液)×100% (3)单位: 2.物质的量浓度 (1)定义(2)公式: 注意:V是溶液的体积而不是水的体积.nB为溶质的物质的量。(属于体积浓度) 二.关于物质的量溶液的配制例:配制0.2mol/L的氯化钠溶液100mL 1.所需仪器天平或量筒(滴定管)、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、药匙等。容量瓶的使用要注意以下事项: 注意:①.容量瓶为细颈磨口梨形平底瓶,带有与磨口吻合的玻璃塞或塑料塞 ②.容量瓶上标有刻度线、体积和温度(一般为20℃) ③.体积有1000mL、500mL、250mL、100mL、50mL等多种,配制溶液时应与之相匹配 ④.容量瓶不可以用来长期存放溶液,不能加热,更不能用来做反应容器。 2.步骤 (1)计算: (2)称量或量取:固体用托盘天平(易潮解物质如何称量?),液体用量筒(或滴定管/移液管)移取。 (3)溶解或稀释 (4)移液:把烧杯液体引流入容量瓶。 (5)洗涤:洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,洗涤液一并移入容量瓶,振荡摇匀。 (6)定容:向容量瓶中注入蒸馏水至距离刻度线2~3 cm处改用胶头滴管滴蒸馏水至溶液凹液面与刻度

线正好相切。 (7)盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀。 注意:因洗涤是将剩余溶液转移到容量瓶中,所以(4)和(5)可合并为一步,称为“转移”。 3.重点注意事项: (1)容量瓶使用之前一定要检查; (2)配制一定体积的溶液时,容量瓶的规格必须与要配制的溶液的体积; (3)把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释;(填能或不能) (4)溶解时放热的必须后才能移液; (5)定容后,经反复颠倒,摇匀后会出现容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的情况,这时(填能或不能)再向容量瓶中加入蒸馏水。因为定容后液体的体积刚好为容量瓶标定容积。上述情况的出现主要是部分溶液在润湿容量瓶磨口时有所损失; (6)如果加水定容时超过了刻度线,(填能或不能)将超出部分再吸走,必须 练习:用98%的浓硫酸(=1.84g/cm3)配制250mL10mol/L的稀硫酸。用量筒量取_____mL浓硫酸,把_______缓缓注入到__________中,并用__________不断搅拌,待溶液_______后,将溶液沿着玻璃棒移入_________中,用少量蒸馏水洗涤_________和_______2~3次,将洗涤液移入_____中,向容量瓶中注入蒸馏水至刻度线___________时,改用________小心加水至溶液凹液面于刻度线相切,最后盖好瓶塞_________,将配好的溶液转移到_________中并贴好标签。 4.实验误差分析:.误差分析原理:c=n/V;①.V不变时,操作使n偏大,则c偏高;反之,偏低。②.n不变时,操作使V偏大,则c偏低;反之,偏高。 练习:.实验过程中的误操作对实验结果的影响:(C偏高或偏低) 第一组: ①天平的砝码沾有其他物质或已锈蚀。 ②调整天平零点时,没调平,指针向左偏转 ③用量筒量取液体溶质时仰视读数 ④把量筒中残留的液体用蒸馏水洗出倒入烧杯中 ⑤把高于20℃的液体转移进容量瓶中 ⑥定容时,俯视容量瓶刻度线(使液体体积偏小)。 第二组: ①称量时,物码倒置,并动用游码 ②调整天平零点时,没调平,指针向右偏转 ③用量筒量取液体时俯视读数 ④没洗涤烧杯和玻璃棒或洗涤液没移入容量瓶中 ⑤定容时,仰视容量瓶刻度线 ⑥定容加水时,不慎超过了刻度线,又将超出部分吸出 ⑦使用蒸馏水洗涤后未干燥的小烧杯溶解溶质。 ⑧配溶液用的容量瓶用蒸馏水洗涤后未经干燥。

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。

容量瓶配制溶液的全过程操作及注意事项

容量瓶配制溶液的全过程操作及注意事项 一.用容量瓶配制溶液所用仪器: 1.烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙(固体溶质使用)、移液管(液体溶质使用) 2.容量瓶 1.构造:磨口、细颈、梨形平底 2.特点:①容量瓶上注明温度和容积。②容量瓶颈部有刻度线。 3.使用范围:专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。 4.注意事项:①使用前先检漏。②不可装热或冷的液体。③不能用来溶解固体物质或存放液体或进行化学反应。 3.使用容量瓶六忌:一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确),二忌直接往容量瓶倒液(会洒到外面);三忌加水超过刻度线(浓度偏低);四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高);五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低);六忌标准溶液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)。 二.用容量瓶配制溶液的步骤: 全过程有计算,称量,溶解,冷却,转移,洗涤,定容,摇匀/装瓶八个步骤 八字方针:计,量,溶,冷,转,洗,定,摇 以0.1mol/LNaCO3溶液500ml为例说明溶液的配制过程 1.计算:NaCO3物质的量=0.1mol/L×0.5L=0.05mol,由NaCO3摩尔质量106g/mol, 则NaCO3 质量=0.05mol×106g/mol=5.3g 2.称量:用分析天平称量5.300g,注意分析天平的使用。 3.溶解:在烧杯中用100ml蒸馏水使之完全溶解,并用玻璃棒搅拌(注意:应冷却,不可 在容量瓶中溶解) 4.转移,洗涤:把溶解好的溶液移入500ml容量瓶,,用于容量瓶瓶口较细,为避免溶液 洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流) 5.定容:加水到接近刻度2-3厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,这个操作叫定容。。 定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差 6.摇匀:定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手 的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。7.把定容后的Na2CO3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中,盖上瓶塞,贴上标签。 在配制溶液的过程中哪些操作可能引起溶液浓度的误差? 三.过程分析: c B == n B  ̄V

标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制: 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。 2、标定: 按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],按式(1)计算: c(NaOH)= m×1000 (V1?V2)×M (1) 式中: m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g); V 1 —氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL); V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);

M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) [M(KHC 8H 4 O 4 )=204.22] 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制: 按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀。 2、标定 按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式(2)计算: c(HCl)= m×1000 (V1?V2)×M (2) 式中: m—无水碳酸钠质量,单位为克(g); V 1 —盐酸溶液体积,单位为毫升(mL); V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升(mL);

常用标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC 543.06:54 —41 GB 601—2002 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetrie solutions 1主题容与适用围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 4标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制

常用标准溶液的配制及标定

常用标准溶液的配制及标定 修订:段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸二钠)配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2Y·2H2O),在常温度下约为含0.3%的吸附水,在80℃干燥可去吸附水,在104-14℃干燥可失去结晶水,的无水EDTA二钠盐(Na2H2Y),以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25,EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取EDTA(含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤,最后稀释至60L,混匀,放置1-3天后,进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol)配制60L时需要的量(g)摩尔浓度 (mol) 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作

为标定的基准。以金属锌做基准物质时,金属表面的氧化层,要用干净的剪刀刮干净,或用3M盐酸洗净,再以二次水,乙醚或丙酮洗净,在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒(99.99%以上),先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤三次,在105℃烘干。(不宜过久,以免又产生氧化膜,保存于磨口瓶中)。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中,加水150ml,然后分数次加入120ml(1+1)硝酸,在电热板上低温加热溶解,并彻底赶出NO2,将体积浓缩到150ml,使溶液呈无色透明。取下来冷却,移入2L容量瓶中,稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度(mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸(1+1)的量 (ml) 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加水约80ml,加入溴酚绿指示剂(0.1%)2滴,加氨水(1+1)至溶液刚好呈蓝色,加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml,二

各种化学试剂标准溶液的配制

常用试剂的配制一、标准溶液的配制 1、硫酸(H 2SO 4 )溶液的配制: 1000mL浓度c(1/2H 2SO 4 )=0.1mol/L,即c(H 2 SO 4 )=0.05mol/L的硫酸溶液的配制: 取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。 新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下: 称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验(取50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色)。计算公式为: 式中: m:无水碳酸钠的质量,g; V 1 :滴定时所用的硫酸的体积,mL; V 2 :空白滴定时所用的硫酸的体积,mL; M:无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol,[M(1/2Na 2CO 3 )=52.994)]。 测定氨氮时,氨氮含量的计算: 式中: 氨氮:氨氮含量,mg/L; V 1 :滴定水样时所用的硫酸的体积,mL; V 2 :空白滴定时所用的硫酸的体积,mL; M:硫酸溶液的浓度,mol/L; V:水样的体积,mL。 2、重铬酸钾(K 2Cr 2 O 7 )溶液的配制 1000mL浓度c(1/6K 2Cr 2 O 7 )=0.2500mol/L,即c(K 2 Cr 2 O 7 )=0.0417mol/L的重铬酸钾溶液的配 制: 称取12.258g于120℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL,摇匀,备用。 3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制:

标准溶液配制

标准液配制资料 指示剂配制 1、PP指示剂的配制: 准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。 2、0.1%溴甲酚蓝指示剂: 称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。 3、0.1%甲酚红的配制: 准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。 4、甲基橙指示剂: 称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤. 5、酚酞指示剂: 称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml. 6、淀粉指示剂: 称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却. 7、PAN指示剂: 称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml. 8、MX指示剂: 称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀. 9、溴酚蓝指示剂: 称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml. 10、铬酸钾指示剂: 称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中. 11、醋酸铵缓冲液: 称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。 12、甲基红指示剂: 称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml. 标准溶液配制与标定标准 一、1、 0.1N Na 2S 2 O 3 的配制: a.准确称取分析纯Na 2S 2 O 3 、5H 2 O 24.8g,溶于200ml纯水中。 b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。 2、0.1N Na 2S 2 O 3 的标定: a.移取标准0.1N I 2 20ml,加50ml纯水 b.用配好的0.1N Na 2S 2 O 3 溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na 2 S 2 O 3 溶 液滴至无色为V。 c.Na 2S 2 O 3 (N)=(0.1×20)/V 二、1、0.1N HCL的配制 : a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶 b.加纯水并定溶至1L 2、0.1N HCL的标定: a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3~5滴PP指示剂,用配好的HCL

常用标准溶液配制及标定

氢氧化钠标准溶液 一、制备 在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液,冷却后转入塑料容器中,密闭放置1~2月至溶液清亮,按下表规定体积吸取上层清液,用不含二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以备标定。 二、标定 (一)邻苯二甲酸氢钾法 1.方法要点 以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈现微红色为终点。 2.试剂:①邻苯二甲酸氢钾(工作基准物)使用前于105℃~110℃干 燥3~4h,冷至室温备用。②酚酞指示剂(1%)乙醇配制 3.分析步骤 按下表规定称取邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解后,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点,同时作空白试验。 4.计算 C(NaOH)=m/0.20422(V-V0) 式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

V-氢氧化钠溶液的用量,mL; V0-空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL. (二)酸碱对照法 1.方法要点 以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,生成盐和水。 2.试剂:①酸标准溶液。②甲基橙指示剂(0.1%) 3.分析步骤 量取20.00~30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内,加1滴甲基橙指示剂,用酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。 4.计算 C(NaOH)=c1*V1/V 式中 :C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; C1-酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V1-酸标准溶液的用量,mL; V-氢氧化钠的用量,mL。 锌盐标准溶液 国家标准GB/T601-1988中有:氯化锌标准溶液。国家军用标准GJB1886-1994中有:乙酸锌标准溶液,硫酸锌标准溶液,氯化锌标准溶液,硝酸锌标准溶液。 本节介绍乙酸锌标准溶液。 一、制备 配制10L的{ C[Zn(Ac)2]=0.025mol/L}溶液:称取55g乙酸锌溶于500ml 水及5ml冰醋酸的溶液中,然后转入细口瓶内,加水至10L,混匀,密闭存放。若有沉淀,则将上层清液虹吸入另一细口瓶内以备标定。

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