常压干燥制备疏水二氧化硅气凝胶

一种气凝胶的制备方法

化学分析计量2017年，第26卷，第6期94 ［5］　方文，孙枫，范李捷，等.未硫化橡胶门尼粘度测量不确定度的评定［J］.中国石油和化工标准与质量，2010，30(9): 30–32. ［6］　JJF 1059.2–2012　用蒙特卡洛法评定测量不确定度［J］. ［7］　Wen X L, Zhao Y B. Adaptive Monte Carlo and GUM methods for the evaluation of measurement uncertainty of cylindricity error［J］. Precision Engineering, 2013，37: 856–864. ［8］　Gonzalez A，Herrador M. Evaluation of measurement uncertainty in analytical assays by means of Monte Carlo simulation［J］．Talanta，2004，64(2): 415–422． ［9］　Ferreo A, Salicone S. A Monte Carlo-like approach to uncertainty es-timation in electric power quality measurements［J］. The International Journal of Computation and Mathematics in Electrical and Electronic Engineering，2004，23(1): 119–132． ［10］　Michela Sega, Francesca Pennecchi, Sarah Rinaldi, et al. Uncertainty evaluation for the quantification of low masses of benzo[a]pyrene: Comparison between the Law of Propagation of Uncertainty and the Monte Carlo method［J］. Analytica Chimica Acta，2016，920: 10–17.［11］　Theodorou D, Zannikou Y, Anastopoulos G, et al. Coverage interval estimation of the measurement of Gross Heat of Combustion of fuel by bomb calorimetry: Comparison of ISO GUM and adaptive Monte Carlo method［J］. Thermochimica Acta, 2011, 526: 122–129. ［12］　Octavian Sima, Marie-Christine Lépy. Application of GUM Supplement 1 to uncertainty of Monte Carlo computed efficiency in gamma-ray spectrometry［J］. Applied Radiation and Isotopes， 2016(109): 493–499. ［13］　Chen Andrew, Chen Chiachung. Comparison of GUM and Monte Carlo methods for evaluating measurement uncertainty of perspiration measurement systems［J］. Measurement, 2016, 87: 27–30. ［14］　Theodoroua Dimitrios，Meligotsidou Loukia, Karavoltsos Sotirios, et al. Comparison of ISO–GUM and Monte Carlo methods for the evaluation ofmeasurement uncertainty：Application to direct cadmium measurement in water by GFAAS［J］. Talanta， 2011(83): 1 568–1 570. 一种利用离子液体合成桐油多元醇的方法 申请公布号：CN107151209A　申请公布日：2017.09.12 申请人：中国石油化工股份有限公司 摘要　本发明公开了一种利用离子液体合成桐油多元醇的方法，是将桐油、羟基化试剂、离子液体、过渡金属催化剂按比例混合，并升温至35～45℃；在搅拌条件下滴加过氧化氢溶液，控制滴加速度使反应维持在40～65℃，滴加完毕后，维持反应3～5 h；反应结束后静置分层，取上层物料进行减压蒸馏，得到桐油多元醇。本发明利用桐油的共轭双键能够提高环氧基团反应活性的特点，在环氧化的同时加入羟基化试剂，使反应体系可采用离子液体/过渡金属催化体系进行催化氧化，能够有效地避免交联副反应的发生，高效合成桐油多元醇产品。所制备桐油多元醇的羟值为120~270 mg KOH／g，酸值低于1.0 mg KOH／g，水分低于0.1%，产率高于93%，可用于制备聚氨酯材料。 一种高纯铂粉的制备方法 申请公布号：CN107150128A申请公布日：2017.09.12 申请人：江西铜业集团公司 摘要　本发明提供了一种高纯铂粉的制备方法，涉及到贵金属冶炼中铂族金属的提纯，具体步骤为以含铂氯化液为原液，进行铂耦合萃取，得到铂萃余液和铂反萃液，铂萃余液送其它有价元素回收，铂反萃液调节pH后进行氯化铵沉淀，得到沉铂液和沉铂渣，沉铂液返回萃铂原液，沉铂渣用碱性溶液浆化后还原成铂粉，还原铂粉分别用浓硝酸和去离子水洗涤后烘干，得到高纯海绵铂产品。所述的铂耦合萃取过程为原液先进行三级逆流萃铂，得到的一级反萃液调节pH后再次进行铂萃取，得到萃余液和反萃液，萃余液返回萃铂原液。与其它方法相比，本发明方法可以处理金、银、钯、铑、铱、钌等杂质含量较高的含铂液，并且铂直收率高，容易操作。 一种气凝胶的制备方法 申请公布号：CN107151019A　申请公布日：2017.09.12 申请人：徐文忠 摘要　本发明涉及一种气凝胶的制备方法，采用甘油和聚氧化乙烯为置换液，在置换槽中将凝胶前置液进行置换，形成湿凝胶，再进一步干燥，得到气凝胶。本发明的有益效果为：本发明的气凝胶的制备方法选择甘油和聚氧化乙烯为置换液，替换了正己烷和乙醇；仅使用一步置换工艺，即可得到性能及使用寿命都俱佳的气凝胶。本发明的气凝胶的制备方法，使用安全环保的原料，减少危险化学品的使用和污染排放，让气凝胶的生产更加安全、环保，同时降低生产成本，保证了生产的安全操作，减少了生产环境当中挥发性化学品的污染，提高了生产环境的空气质量，简化工艺的同时减少了污染物的排放。 一种多色低辐射玻璃的制备方法 申请公布号：CN107151808A　申请公布日：2017.09.12 申请人：哈尔滨工业大学 摘要　一种多色低辐射玻璃的制备方法，本发明涉及低辐射玻璃的制备方法。本发明要解决现有制备多色低辐射玻璃方法需要添加重金属离子作着色剂，造成环境污染的技术问题。方法：一、基底ITO玻璃的清洗；二、金属膜层的制备；三、介质层的制备。Low-E玻璃市场发展前景广阔，整个工艺过程简单，无需特殊设备和工艺。本发明在原有Low-E玻璃的制备工艺基础上进行改进，无需增添特殊的设备。本发明制备的具有多种颜色的Low-E玻璃将为建筑装饰等领域提供更为广阔的应用范围。

二氧化硅的制备

纳米二氧化硅颗粒的制备与表征 一、实验目的 颗粒。 1、学习溶胶—凝胶法制备纳米SiO 2 颗粒物相分析和粒径测定。 2、利用粒度分析仪对SiO 2 颗粒进行表征。 3、通过红外光谱仪对纳米SiO 2 4、通过热重分析仪测试煅烧温度。 二、实验原理 纳米SiO 具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表面上存在着大量2 的羟基基团, 亲水性强, 众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键 相互作用，形成由聚集体组成的立体网状结构。 图1 纳米二氧化硅三维网状结构 图2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团

溶胶凝胶法（Sol-Gel法）：利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶液中水解，生成溶胶，然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用，与溶剂共同生成凝胶，干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。 第一步水解： 硅烷的水解过程ROH ?→ - + - -2 - ? Si+ OH O Si H OR 第二步缩合： 硅烷的缩聚过程O ?→ ? - - - - - - - + Si O H - Si Si + HO Si2 OH 总反应：ROH - - ? - - - + ?→ Si 22+ Si O O Si2 OR H 硅烷的浓度，硅烷溶液的pH 值，溶剂成分，水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程。 其中，pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应，而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。因此，选择合理的pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。 水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外，还影响其溶解性；而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用，还起到调节水解速率的作用。 三、仪器及试剂 仪器常规玻璃仪器，不同型号移液枪，坩埚，研钵，水浴锅，磁子，磁力搅拌器，烘箱，马弗炉，傅里叶红外光谱仪，差热-热重分析仪，粒度分析仪； 试剂乙醇（AR），去离子水，TEOS，1:1 氨水，浓氨水、浓盐酸，精密pH 试纸。 四、实验步骤 ①Stober 法制备纳米SiO 颗粒 2 取75mL 无水乙醇于烧杯中，加入25mL 去离子水，搅拌使其均匀。向其中加入10mL TEOS，同时搅拌。用1:1 氨水溶液调节硅烷溶液的pH 值至7，搅拌10min。将上述硅烷溶液放入水浴锅中，水温35℃，陈化1h。向溶液中逐滴加

天然气管道干燥施工方法

天然气管道干燥施工方法 天然气管道在投产试用前进行干燥施工作业，主要是解决管道中积水问题。管道中含有水，不仅会腐蚀管道内壁和附属设备，影响天然气质量，而且在一定温度、压力作用下，还会形成水合物，严重影响天然气管道的安全平稳运行。在以往的输气管道建设中，由于忽视输气管道的干燥问题，经常出现冰堵或损坏阀门附件事故，给管道运营带来极大的安全隐患。目前，天然气管道的干燥问题逐步被各施工、运营和使用单位所重视，对管道干燥方法、工艺、施工技术的研究，必将有力推动我国管道干燥技术的全面发展。 一、天然气管道干燥的必要性 目前很多管道在投产前所进行的管道试压中，大部分采用的是水试压，这也是最安全的一种试压方式，但也为今后的管道运行留下了一定的安全隐患。在清管过程中，由于很难将管道内的积水全部清理干净，管道内部积水，对长输管道而言，危害极大。管道内残留液态水会产生以下几个方面的危害。 (1) 管道中残留的液态水是造成管道腐蚀的主要原因。天然气中的 少量酸性气体，如H 2S、CO 2 等在有水的条件下能生成酸性物质，使管道内部产生 危害较大的应力腐蚀。内部腐蚀是影响管道系统使用寿命及其可靠性的重要原因，也是引发管道事故的重要原因，因管道内部腐蚀造成的事故在输气管道事故中占很大比例。有关资料表明，苏联在1981～1990年的10年间，因内部腐蚀引起的事故有52次，占事故总数的6.9%；美国在1970～1984年的14年间，因内部腐蚀引起的事故有428次，占事故总数的7.3%。 (2) 管道中液态水是形成天然气水合物的必要条件之一。天然气水合物又称固态甲烷，由天然气与水组成，呈固体状态，其外貌很像冰雪或固体酒精，点火即可燃烧，因此有人称其为可燃冰、气冰、固体瓦斯。天然气水合物的结晶格架主要由水分子构成，在不同的低温高压条件下，水分子结晶形成不同类型多面体的笼形结构。形成水合物有两个条件，一是管道内有液态水或天然气处于水蒸气的过饱和状态；二是管道内的天然气要有足够高的压力和足够低的温度。天然气水合物一旦形成后，就会减少管道的流通面积，产生节流，加速水合物的进一步形成，从而造成管道、阀门和一些设备的堵塞，严重影响管道的安全运行。 (3) 天然气含水量上升将降低天然气质量。管道内液态水的存在会降低管道的输送能力，还会使天然气的含水量升高，从而导致天然气的质量下降，严重影响用户的正常使用。 在天然气管道投运前，应严格按照国家标准《天然气管道试运行投产规范》(GB50251—94)对天然气管道进行脱水、干燥处理，是管道内空气露点达到规定的要求。确保管道安全平稳运行，满足客户对天然气质量的要求。 二、天然气管道干燥方法的比较 对输气管道进行干燥的主要目的，是将清管扫线后残存的液滴和气态水清除掉。待管道干燥合格后还应采取必要的措施，防止湿空气重新进入管道。天然气管道干燥合格的标准是水露点小于一20C。目前，对管道干燥处理有以下4种方法，干空气干燥法(干空气加清管干燥列车)、真空泵干燥法、氮气干燥法以及脱水清管列车干燥法(天然气驱动甲醇等)。但应用于工业现场的管道干燥施工方法主要有3种，即干燥剂干燥法、真空泵干燥法和干空气干燥法。 1、干燥剂干燥法

真空常压干燥的高强度石墨烯气凝胶和形状记忆多孔复合材料

导语： 中国科学院化学研究所刘琛阳研究员课题组和澳大利亚Monash大学李丹教授课题组 利用聚合物辅助真空干燥或者常压干燥的方法制备了一种新型的弹性石墨烯气凝胶，具有优异的力学性能，与未采用聚合物辅助制备的样品相比，其压缩强度高出50-100%。 气凝胶是网络孔隙间的液体被空气代替后形成的三维网络材料。气凝胶具有密度低、孔隙率高、比表面积大等特点，自“诞生”后便被人们广泛关注。具有优异力学性能、高导电性和高导热性的石墨烯成为了构建三维气凝胶网络的最佳材料之一。在过去的几年里，材料科学家们利用模板法、自组装法、3D打印等方法成功制备出石墨烯气凝胶。 最近，具有高回弹性的石墨烯气凝胶被成功研制出，并被广泛应用于轻质结构材料、增强骨架和柔性导电材料等领域。在制备石墨烯气凝胶的过程中，研究者大多采用冷冻干燥或者超临界干燥，从而避免气液界面出现，防止产生毛细管作用力而使石墨烯网络结构坍塌。但是，这两种干燥方法需要昂贵的设备和苛刻的条件（低温+高真空或者高压），增加了石墨烯气凝胶的制备成本，限制了大规模生产。如何使用简单的干燥方式制备出具有优异性能的石墨烯气凝胶，是有待克服的难题。 中国科学院化学研究所刘琛阳研究员课题组和澳大利亚Monash大学李丹教授课题组利用聚合物辅助的方法制备了一种新型的弹性石墨烯气凝胶。该方法最大的特点是不用冷冻干燥或者超临界干燥，仅仅使用真空干燥或者常压干燥。新型石墨烯气凝胶展现出了优异的力学性能，与未采用聚合物辅助制备的样品相比，其压缩强度高出50-100%。由于该高强石墨烯网络结构可以抵御真空或常压干燥过程中溶剂挥发产生的毛细管作用力，使用该石墨烯气凝胶为骨架，通过渗透-常压干燥-交联的方法制备了形状记忆聚合物/石墨烯复合泡沫。 得益于石墨烯气凝胶骨架的低密度、超回弹、高性能和高导电等特性，低密度的形状记忆泡沫（低至18 mg cm-3）展现了优异的热致形状记忆特性。表现为高达80%的形变下，复合泡沫具有近乎100%的形变保持率和形变回复率，大大优于现有的形状记忆聚合物泡沫。

采用热氧化方法制备的二氧化硅从结构上看是的。

采用热氧化方法制备的二氧化硅从结构上看是（）的。 （A）结晶形态（B）非结晶形态（C）可能是结晶形态的,也可能是非结晶形态的（D）以上都不对 多选题 下列物质中是结晶形态二氧化硅的有（）。 （A）硅土（B）石英（C）磷石英（D）玻璃（E）水晶 判断题 结晶形态二氧化硅是由Si-O四面体在空间规则排列所构成的。( ) 非结晶态二氧化硅的网络疏松,不均匀而且存在孔洞。( ) 结晶与非结晶形态二氧化硅的基本差异在于前者的结构具有周期性,而后者则不具有任何周期性。( ) 二氧化硅性质 单选题 采用热氧化方法制备的二氧化硅从结构上看是（）的。 （A）结晶形态（B）非结晶形态（C）可能是结晶形态的,也可能是非结晶形态的（D）以上都不对 结晶形态和非结晶形态二氧化硅的基本差异在于（）。 （A）前者前者由Si-O四面体组成,而后者则不含Si-O四面体（B）前者的结构具有周期性,而后者则不具有任何周期性（C）前者的密度大,而后者的密度小（D）前者的氧都是桥联氧,而后者的氧不是桥联氧 二氧化硅薄膜的折射率是表征其（）学性质的重要参数。 （A）电（B）磁（C）光（D）热 下列几种氧化方法相比,哪种方法制得的二氧化硅薄膜的电阻率会高些（）。 （A）干氧氧化（B）湿氧氧化（C）水汽氧化（D）与氧化方法无关 判断题 结晶形态二氧化硅是由Si-O四面体在空间规则排列所构成的。( ) 热氧化法制备二氧化硅 单选题 干氧氧化中,氧化炉内的气体压力应（A）一个大气压。 （A）稍高于（B）大大于（C）等于（D）没有要求 干氧氧化法有一些优点,但同时它的缺点有（）。 （A）生长出的二氧化硅中引入很多可动离子（B）氧化的速度慢（C）生长的二氧化硅缺陷多（D）生长的二氧化硅薄膜钝化效果差 多选题 干氧氧化法具备以下一系列的优点（）。 （A）生长的二氧化硅薄膜均匀性好（B）生长的二氧化硅干燥（C）生长的二氧化硅结构致密（D）生长的二氧化硅是很理想的钝化膜（E）生长的二氧化硅掩蔽能力强 判断题 水汽氧化法指的是在高温下,硅与高纯水产生的蒸气反应生成二氧化硅。( ) 湿氧氧化既有干氧氧化的优点,又有水汽氧化的优点,所以其氧化制备的二氧化硅薄膜的质量最好。( ) 湿氧氧化的氧化剂既含有氧,又含有水汽。( ) 二氧化硅生长的机制 单选题

天然气长输管道干空气干燥技施工工法

天然气长输管道干空气干燥施工工法 河北华北石油工程建设有限公司 张宝林郭江波倪春江王凯黄长明 0 前言 长距离输气管道水压试验和清管后，管道内仍有少量水。在投产前如果不进行干燥，不仅引发管道内壁和附属设备的腐蚀，使所输送的产品受到污染，而且更严重的是在一定压力和温度的作用下，天然气与水结合形成结晶状水合物。在长期运行状态下，晶状水合物会越积越多，使管道截面积越来越小，摩擦阻力增大而引起输送效率的下降，最终会完全堵塞管道，形成冰堵。 国外天然气长输管道干燥技术起步较早，发展也较为迅速，但我国应用相对较晚。90年代后，随着大口径、高压、大排量天然气长输管道的建设，逐渐认识到管道干燥的必要性，并对后期建成的大型输气管道进行了干燥处理。 天然气长输管线干燥方法的多种多样，且每种干燥方法又有其优缺点，见表0-1。 表0-1 各种干燥方法的对比表 从上表可以看出，干空气法应用最多、最广。干空气法的主要优点如下： 1) 空气来源广，不受地区限制。 2) 空气无毒、无味、不燃、不爆，对环境无害，可以任意排放。 3) 既适用于陆地管道，也适用于海底管道。 4) 受管径、管道长度的影响相对最小。 5) 干燥成本低。 6) 易与管道建设和水压试验相衔接。 7) 干燥效果好，露点可达到-22℃以下。 我公司结合自身设备的技术特点，对干空气法管道干燥施工技术进行了研究，取得了较好的效果。2006年2月，《大口径输气管道干燥工艺方法研究》获华北石油管理局度技术创新二等奖。关于该项技术的论文在石油天然气安装技术中心站2006年会上被评为一等奖。

在此基础上，公司组织编制了《天然气长输管道干空气干燥施工工法》，先后在西气东输管道工程、陕京二线输气管道工程、马鞍山高压输气管道工程、西气东输冀宁联络线工程、淮武管道工程等项目中应用该项工法，累计干燥管道共计1028km，取得良好的效果。 1 工法特点 本工法有如下特点： 1) 本工法解决了使用多台小排量空压机作为空气源时，设备之间产生互相干扰而造成总排 量下降的难题。 2) 本工法解决了如何根据管道口径的大小，合理配置空压机的数量，以使干燥器生产出排 量和露点都符合要求的干空气。 3) 本工法根据不同的管段试压排水效果的不同，合理确定管道干燥施工过程中的清管及干 燥的工序流程，最大限度的提高管道干燥的进度和效果。 2 适用范围 本工法主要适用于大口径天然气长输管道的干燥施工，一般在有内涂层的管线上，管段干燥长度控制在150km以内，无内涂层的管线上管段干燥长度控制在100km以内，能达到比较好的综合效益。如遇特殊情况即：要求在站与站之间进行干燥，超过管线长度的最大极限，可考虑增加气源量以及使用耐磨损的清管器。 3 工艺原理 本工法是采用经过除油、过滤和脱水，形成露点达到-40℃的干燥纯净压缩空气,利用泡沫清管器辅助对管线进行吹扫干燥，使管道内壁附着的水分及管道低洼处积存的液态水蒸发，持续不断的使用干燥的空气进行置换，将管道内的湿空气排出管外，从而达到干燥管道的目的。 以西气东输6A标段为例，介绍本工法的工艺流程、操作要点。 4 工艺流程及操作要点 4.1 工艺流程 根据管段试压排水效果不同情况，首先发送一枚机械清管器进行初步扫水检验，并记录在此过程中的通球压力变化及通球时间；在清管器到达末端后，依据清管器的磨损情况和通出的管线内残留物来制订下一步的干燥工艺程序。 如果管段末端无明水，可发送2-3组泡沫清管器（每组2-3个泡沫清管器，每组之间最少相隔1小时）进行初步干燥。在末端每2小时测量一次露点，当露点达到-5℃以下时，发送磁力清管器；当露点达到-22℃以下时，发送带尼龙刷的清管器。然后密闭管段12小时后，测量末端露点达到规范要求后，对管线进行充气保护。 如果管段末端有明水，应继发送机械清管器，继续扫水至无明水后重复以上程序。 下面为西气东输6A标段干燥露点曲线图（见图4.1-1）：

SiO2的制备

改进众所周知的Stober 方法[135]，通过正硅酸乙脂（TEOS）在含有水（H2O）、 氨水（NH3OH）的乙醇混合溶液中水解，制备了不同尺寸(300,500,900 和1200 nm) 的二氧化硅（SiO2）微球。通过这种方法制备的二氧化硅（SiO2）微球单分散、尺寸 分布窄、不团聚，尺寸大小依靠反应物的浓度。典型的实验是混合正硅酸乙脂（TEOS）、 水（H2O）、氨水（NH3OH）、乙醇（C2H5OH）,在室温下搅拌 4 小时，结果得到白色 的SiO2胶体悬浮液。用离心机把SiO2从悬浮液中离心出来，之后用乙醇洗三次。比 600 nm 大的SiO2，不能直接通过Stober 方法制备，需要种子生长过程。在种子生长 过程，把一定量的SiO2加入NH3，H2O 和C2H5OH 的混合溶液之后，加入TEOS 和水， 这个过程与Stober 相似。表3-1 列出了制备不同尺寸的SiO2的实验条件。 3.2. 2 SiO2@Y2O3:Eu3+ 核壳材料的制备 利用Pechini 型溶胶-凝胶法在SiO2球上包覆Y2O3:Eu3+层，制备SiO2@Y2O3:Eu3+ 核壳发光材料[136-138]。搀杂的Eu3+的浓度占基质Y2O3中Y3+浓度的5%，这是最优化 条件[138]。称取化学计量比的Y2O3 和Eu2O3 (Y1.9Eu0.1O3)，用硝酸溶解，冷却到室 温，加入一定量的乙醇和水的混合溶液（其体积比为7：1），加入柠檬酸作为络合 剂，柠檬酸与金属离子的摩尔比为2：1，再加入一定量的聚乙二醇（0.08g/ml）作 为交联剂, 溶液搅拌2 小时形成溶胶，然后在搅拌的条件下加入SiO2 粒子，搅拌5 小时，用离心机把悬浮液离心。所得试样在100 oC 干燥两个小时，然后以每小时120 oC 的升温速度烧结到900 oC，并保留2 小时。这样的过程反复几次，以增加Y2O3:Eu3+ 层的厚度。实验过程如图3-1 所示。为作对比，把包覆之后的溶胶蒸发形成凝胶，烧 结到相应的温度，制备纯的Y2O3:Eu3+粉末。表3-1 制备不同尺寸SiO2 的实验条件：C 是浓度，单位是mol/L, N 是反应次数，t是反应时间 图3-1 核壳SiO2@Y2O3:Eu3+发光粉的制备过程示意图

二氧化硅气凝胶综述

二氧化硅气凝胶简介 气凝胶（aerogels）通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶是一种固体，但是99%都是由气体构成，外观看起来像云一样。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。 最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶。SiO2气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100 nm，比表面积为200-1000 m2/g，而密度可低达3 kg/m3，室温导热系数可低达0.012 W/（m?k）。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。 一、气凝胶发展历史 早在1931年，Steven.S.Kistler就开始研究气凝胶。他最初采用的方法是用硅酸钠水溶液进行酸性浓缩，用超临界水再溶解二氧化硅，用乙醇交换孔隙中的水后，利用超临界流体干燥技术制成了最初的真正意义上的气凝胶。这种材料的特点是透明、低密度、高孔隙率。但受当时科研手段的限制，这种材料的研制并没有引起科学界的重视。 上世纪七十年代，在法国政府的支持下，Stanislaus Teichner在寻找一种用于存储氧和火箭燃料的多孔材料的过程中，找到一种新的合成方法，即把溶胶- 凝胶化学方法用于二氧化硅气凝胶的制备中。这种方法推动了气凝胶科学的发展。 此后，气凝胶科学和技术得到了快速发展。1983年Arlon Hunt 在Berkeley 实验室发现可用更安全、更廉价的二氧化硅气凝胶制作方法。与此同时，微结构材料研究小组发现可用具有更低临界温度和临界压力的二氧化碳超临界流体取代乙醇作为超临界干燥的流体，使得超临界干燥技术得以向实用化阶段迈进。 八十年代后期，Larry Hrubesh 领导的研究者在Lawrence Livermore National Laboratory (LLNL) 制备了世界上最轻的二氧化硅气凝胶，密度是0.003 g/cm 3，仅有空气的3倍。不久之后，Rick Pekala(LLNL) 制备了有机气凝胶，包括间苯二酚-甲醛气凝胶、三聚氰胺-甲醛气凝胶。间苯二酚-甲醛气凝胶能够被热解得到纯碳气凝胶，该方法开创了气凝胶研究的新领域。 进入九十年代以后，对于气凝胶领域的研究更为深入。据不完全统计，近

天然气输送管道除水干燥技术

天然气输送管道除水干燥技术 耿良田于洪喜(胜利油田油气集输公司) 摘要天然气输送管道投产前进行除水与干燥处理,可以抑制投产过程产生水合物或防止输气海管的腐蚀。文章讨论了输气管道除水与干燥工艺技术,明确了清管器的设计、选型原则。除水与干空气干燥工艺应用表明,聚氨酯材料制作的直板型清管器具有较好的耐磨性和密封性,干空气干燥是短距离输气管道干燥处理的最佳方案。 主题词天然气管道除水干燥清 管器 1·管道除水技术 通常新建天然气管道投产前都要进行充水、清管、试压操作。除水工艺应根据干燥工艺确定。经过除水工艺后,除个别的低洼管段外,绝大部分的水已被清除,但在过大的内壁面上会留下一层薄水膜,厚度一般介于0·05~0·15mm之间。除水工艺一般采用多个清管器组成的清管列车一次完成,也可多次发送单个清管器分步完成,采用何种形式要视管道情况及干燥方式确定。对于距离较长的海底输气管道,除水不能进行分段处理,一般采用清管列车将试压水排出管道,清管列车由干空气、干燥天然气等介质推动,干空气、干燥天然气吹扫干燥随之进行或转入真空干燥。对于陆上输气管道,一般采用分段干燥处理,每段长度约50~100km,因此可采用多次单独发送清管器的方式除水。管道内壁越光滑,清管器的密封性能越好,水膜的厚度越薄,积水量就越少。采用干燥剂进行干燥的输气管道,排水过程与干燥工程往往同时进行。排水列车和干燥剂列车都是由多个清管器组成的,组成排水列车的多个清管器间隔形成淡水段塞(海水试压,清除盐份)和空气段塞;组成干燥剂列车的多个清管器间隔形成多个干燥剂段塞。显然除水后输气管内剩余水量的多少与后续的干燥时间成正比,排水效果在很大长度上取决于排水清管器的选型设计,良好的清管器设计是保证排水以及干燥效果的关键。摩擦阻力小、密封性能好,经过清管器的液体泄漏量少,干燥空气经过清管器向前窜漏量小是清管器设计应遵循的基本原则。根据文献介绍的不同类型的清管器实验结果及运行效果可知,直板型清管器具有良好的密封作用,适于排水干燥处理,具有以下特点: (1)直板型清管器经过直线管段的液体泄漏量可以忽略。 (2)相对于皮碗,直板更简单,逆向流动影响小。遇低速逆向流动,密封直板直至清管器反向运动至焊缝处才开始变形,直板型清管器对于内涂层输气海管是安全的选择。 (3)导向板、密封板布置及清管器的长度对清管器经过弯头处的窜漏特性影响明显,清管器有效长度以1·45~1·60D为宜。 (4)因周向焊缝产生的密封板磨损量占总磨损量的40%,聚氨酯是加工制作导向板和密封板的最佳选材。 2·管道干燥技术 常见的干燥工艺方法有干空气干燥法、干燥剂干燥法、氮气干燥法、真空干燥法和净化天然气干燥法等。 (1)干空气干燥法。这种方法分为除水和干燥两个阶段。除水程序可采用清管列车或分多次单发扫线清管器除水,干空气干燥将空气脱水处理,使其露点降至-60℃甚至更低后送入管线,由于管道内壁水蒸汽的分压和干空气流的水蒸汽分压之间存在差值,所以当低露点的空气进入管道后会促使残留在管道内壁上的水蒸发,并通过气流将蒸发出的水带出管外。干燥合格管内空气露点可以达到-20℃,甚至达到-40℃。研究证明,管道经过干空气干燥至露点-18℃以下时,管内壁的腐蚀速度明显降低甚至完全停止,干燥合格后的管道空管放置10个月甚至

纳米二氧化硅的制备

纳米二氧化硅的制备 专业：凝聚态学号：51110602021 作者：张红敏 摘要 本文简单综述了一下纳米二氧化硅的各种制备方法，包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法，并对未来制备纳米二氧化硅的方法提出了一点展望。 关键词：纳米二氧化硅，制备，展望

1. 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其颗粒尺寸小，粒径通常为20～200nm，化学纯度高，分散性好，比表面积大，耐磨、耐腐蚀，是纳米材料中的重要一员。由于纳米二氧化硅表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基，具有常规粉末材料所不具备的特殊性能，如小尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光电性等特点[1]，因而表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性，加上近年来随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入, 纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用。 2. 纳米二氧化硅的制备 经过收集资料,查阅一些教科书籍和文献,发现二氧化硅有各种形形色色不同的制备方法, 主要包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法等等。现在一个个介绍如下: 2.1. 化学沉淀法 化学沉淀法是目前生产纳米二氧化硅最主要的方法。这种方法的基本原理是利用金属盐或碱的溶解度, 调节溶液酸度、温度、溶剂, 使其产生沉淀, 然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉体[2]。 可以采用硅酸钠和氯化铵为原料, 以乙醇水溶液为溶剂, 采用化学沉淀法制备得到纳米SiO2[3]。将去离子水与无水乙醇以一定浓度混合盛于三口瓶中, 加入一定质量的硅酸钠和少量分散剂, 置于恒温水浴中, 凋节至40±1℃, 搅拌状态下加入氯化铵溶液, 即出现乳白色沉淀, 洗涤, 抽滤, 100℃烘干,置于马弗炉450 ℃焙烧1h, 得到白色轻质的SiO2 粉末。所得SiO2颗粒为无定形结构, 近似球形, 粒径30～50nm, 部分颗粒间通过聚集相互联结, 表面有蜂窝状微孔。 以水玻璃(模数为3.3)和盐酸为原料[4],在超级恒温水浴中控制在40～50℃左右进行沉淀反应, 控制终点pH 值5～6, 得到的沉淀物采用离心法洗涤去掉Cl-, 然后在110℃下干燥12 h, 再于500℃进行焙烧即可得到产品。制得SiO2粒

6常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究 吕鹏鹏赵海雷刘欣 （北京科技大学材料学院，北京100083） 摘要为解决超临界干燥法制备气凝胶的缺点，以水玻璃为硅源，经常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究老化工艺条件和置换溶剂种类对SiO2气凝胶结构和性能的影响，并通过表面改性制备出具有良好疏水性的SiO2气凝胶。制得的气凝胶密度可低达0.123g/cm3，孔隙率为94.79%，比表面积为360.50 m2/g。 关键字SiO2气凝胶常压干燥老化溶剂置换表面改性 气凝胶是一种由原子团簇交联形成三维纳米多孔骨架、并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料[1]。由于其独特的三维纳米多孔结构，气凝胶具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低热导率、低光折射率和低声传播速度[2-6]等性能，因此在光学、热学、电学、声学和力学等领域具有十分巨大的应用潜力。 气凝胶的制备过程分为溶胶-凝胶过程和湿凝胶的干燥过程。硅源前驱体通过水解形成含硅溶胶，调节pH使溶胶胶粒发生缩聚形成凝胶，凝胶骨架间充满了液态溶剂，通过超临界干燥法将骨架间隙的溶剂抽出，同时保持纳米多孔网络骨架不变，形成密度低、气孔率高的气凝胶材料。 但是运用超临界干燥法制备气凝胶的条件很苛刻，制备周期耗时长，对设备要求高，能耗大，操作危险性高，制备工艺复杂，使得气凝胶的生产成本非常高，这些严重制约了气凝胶的工业化大规模生产。 因此常压下干燥制备气凝胶引起了大家广泛的关注，采用常压干燥新工艺制备SiO2气凝胶已成为气凝胶趋向实际应用的关键。同时，一般SiO2多是采用有机硅为硅源（正硅酸乙酯或正硅酸甲酯），这样的硅源价格昂贵，成本高，也限制了SiO2的广泛应用。本文利用廉价的水玻璃为硅源，通过常压干燥制备了SiO2气凝胶粉体。研究了老化工艺条件、置换溶剂种类以及表面改性对材料结构和性能的影响。 1 常压干燥法 1.1常压干燥机理 通过溶胶-凝胶法制得的湿凝胶是由三维多孔的纳米SiO2骨架和充填于其中的溶剂组成的半固态物质，在湿凝胶的干燥过程中，由于微小孔隙中弯液面会产生一定的毛细管压力作用，使得当液体从孔隙蒸发时凝胶骨架会发生收缩；当应力超过网络的强度时，凝胶就会碎裂。因此，在干燥过程中，只有当湿凝胶孔隙液体蒸发时凝胶结构不发生塌陷，且

二氧化硅气凝胶解读

海南大学 课程名称现代材料科学进展 题目名称二氧化硅气凝胶 学院材料与化工学院 专业班级2010级材料2班 姓名周俊琛 学号20100413310089 评阅老师： 日期：年月日

二氧化硅气凝胶 周俊琛20100413310089 摘要:本文从二氧化硅的研究历史和现状出发，从制备方法、干燥工艺、性能与应用领域等方面综述了二氧化硅气凝胶的研究进展，并对二氧化硅气凝胶的发展前景进行了展望。 关键词:二氧化硅气凝胶，制备，干燥，应用 Current Research and Applications of Silica Abstract: The article reviewed the latest development and the h istory of the research of silica aerogel, summarized the progre ss of the silica aerogel research in the aspects of preparatio n methods, drying technologies, properties and current applicatio n. And the article also looks forward to the development prosp ect of silica aerogel. Keywords: silica aerogel, preparation, drying, application 一、气凝胶的简介 气凝胶通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶是一种固体，但是99%都是由气体构成，外观看起来像云一样。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。 最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶。SiO2气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100 nm，比表面积为200-1000 m2/g，而密度可低达3 kg/m3，室温导热系数可低达0.012 W/（m?k）。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。。 二、气凝胶发展历史 早在1931年，Steven.S.Kistler就开始研究气凝胶。他最初采用的方法是用硅酸钠水溶液进行酸性浓缩，用超临界水再溶解二氧化硅，用乙醇交换孔隙中的水后，利用超临界流体干燥技术制成了最初的真正意义上的气凝胶。这种材料的特点是透明、低密度、高孔隙率。但受当时科研手段的限制，这种材料的研制并没有引起科学界的重视。

二氧化硅的制备

二氧化硅的制备 内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）

纳米二氧化硅颗粒的制备与表征 一、实验目的 1、学习溶胶—凝胶法制备纳米SiO2 颗粒。 2、利用粒度分析仪对SiO2 颗粒物相分析和粒径测定。 3、通过红外光谱仪对纳米SiO2 颗粒进行表征。 4、通过热重分析仪测试煅烧温度。 二、实验原理 纳米SiO 具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表面上存在着大量的 2 羟基基团, 亲水性强, 众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键相互作用，形成由聚集体组成的立体网状结构。 图1 纳米二氧化硅三维网状结构 图2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团 溶胶凝胶法（Sol-Gel法）：利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶液中水解，生成溶胶，然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用，与溶剂共同生成凝胶，干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。 第一步水解： 硅烷的水解过程ROH ? ?→ + - -2 - O OH Si H OR Si+ - 第二步缩合： 硅烷的缩聚过程O ? ?→ - - - - - - + - O Si Si - Si H + Si2 OH HO 总反应：ROH - ?→ ? - - - - + O O Si 22+ Si H Si2 OR 硅烷的浓度，硅烷溶液的pH 值，溶剂成分，水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程。

其中，pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应，而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。因此，选择合理的pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。 水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外，还影响其溶解性；而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用，还起到调节水解速率的作用。 三、仪器及试剂 仪器常规玻璃仪器，不同型号移液枪，坩埚，研钵，水浴锅，磁子，磁力搅拌器，烘箱，马弗炉，傅里叶红外光谱仪，差热-热重分析仪，粒度分析仪； 试剂乙醇（AR），去离子水，TEOS，1:1 氨水，浓氨水、浓盐酸，精密pH 试纸。 四、实验步骤 ①Stober 法制备纳米SiO2 颗粒 取75mL 无水乙醇于烧杯中，加入25mL 去离子水，搅拌使其均匀。向其中加入10mL TEOS，同时搅拌。用1:1 氨水溶液调节硅烷溶液的pH 值至7，搅拌10min。将上述硅烷溶液放入水浴锅中，水温35℃，陈化1h。向溶液中逐滴加入浓氨水，使其刚好产生果冻状凝胶为止。静置，至溶液全部转化为凝胶。 前躯体将所得的凝胶捣碎放入烘箱中，烘箱温度为100℃，烘干，即得SiO 2 粉末。 粉末。将粉末碾碎后在300℃煅烧20min 即得SiO 2 ② SiO2颗粒的粒径测试 先将大烧杯中装满水，对大烧杯进行清洗，倒去水。向大烧杯中装入部分水，测试背景。将小烧杯中预先搅拌好的二氧化硅浊液倒入大烧杯中，进行充分混合均匀，对其进行粒径分析。 ③SiO2颗粒红外光谱测试

天然气管道干燥施工方法样本

天然气管道干燥施工办法 天然气管道在投产试用迈进行干燥施工作业，重要是解决管道中积水问题。管道中具有水，不但会腐蚀管道内壁和附属设备，影响天然气质量，并且在一定温度、压力作用下，还会形成水合物，严重影响天然气管道安全平稳运营。在以往输气管道建设中，由于忽视输气管道干燥问题，经常浮现冰堵或损坏阀门附件事故，给管道运营带来极大安全隐患。当前，天然气管道干燥问题逐渐被各施工、运营和使用单位所注重，对管道干燥办法、工艺、施工技术研究，必将有力推动国内管道干燥技术全面发展。 一、天然气管道干燥必要性 当前诸多管道在投产前所进行管道试压中，大某些采用是水试压，这也是最安全一种试压方式，但也为此后管道运营留下了一定安全隐患。在清管过程中，由于很难将管道内积水所有清理干净，管道内部积水，对长输管道而言，危害极大。管道内残留液态水会产生如下几种方面危害。 (1) 管道中残留液态水是导致管道腐蚀重要因素。天然气中少量酸性气体，如H2S、CO2等在有水条件下能生成酸性物质，使管道内部产生危害较大应力腐蚀。内部腐蚀是影响管道系统使用寿命及其可靠性重要因素，也是引起管道事故重要因素，因管道内部腐蚀导致事故在输气管道事故中占很大比例。关于资料表白，苏联在1981～1990年间，因内部腐蚀引起事故有52次，占事故总数6.9%；美国在1970～1984年间，因内部腐蚀引起事故有428次，占事故总数7.3%。 (2) 管道中液态水是形成天然气水合物必要条件之一。天然气水合物又称固态甲烷，由天然气与水构成，呈固体状态，其外貌很像冰雪或固体酒精，点火即可燃烧，因而有人称其为可燃冰、气冰、固体瓦斯。天然气水合物结晶格架重要由水分子构成，在不同低温高压条件下，水分子结晶形成不同类型多面体笼形构造。形成水合物有两个条件，一是管道内有液态水或天然气处在水蒸气过饱和状态；二是管道内天然气要有足够高压力和足够低温度。天然气水合物一旦形成后，就

氧化硅的制备

纳米二氧化硅颗粒的制备与表征一、实验目的 颗粒。 1、学习溶胶—凝胶法制备纳米SiO 2 颗粒物相分析和粒径测定。 2、利用粒度分析仪对SiO 2 颗粒进行表征。 3、通过红外光谱仪对纳米SiO 2 4、通过热重分析仪测试煅烧温度。 二、实验原理 纳米SiO 具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表面上存在着大量2 的羟基基团, 亲水性强, 众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键 相互作用，形成由聚集体组成的立体网状结构。 图1 纳米二氧化硅三维网状结构 图2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团 溶胶凝胶法（Sol-Gel法）：利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶 液中水解，生成溶胶，然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用，与溶剂共同生成凝 胶，干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。 第一步水解： 硅烷的水解过程ROH ? ?→ + - OH - -2 O Si H OR Si+ - 第二步缩合： 硅烷的缩聚过程O ? ?→ - - - - - - + - O Si Si - Si H + HO Si2 OH 总反应：ROH - - ?→ - - - + ? Si2 O Si Si O OR H 22+ 硅烷的浓度，硅烷溶液的pH 值，溶剂成分，水解时间与温度均会影响到硅 烷的水解缩聚过程。 其中，pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。一般认为酸性和碱性条 件下均有利于硅烷的水解反应，而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。因此， 选择合理的pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。 水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外，还影响其溶解性；而醇溶剂 对硅烷分子起到助溶与分散的作用，还起到调节水解速率的作用。 三、仪器及试剂