热震性试验方案
热震性试验方案
试验用材HG4169、GH202、GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用αAl2O3喷涂粉末，以NiCoCrAlY或NiCrAlY复合粉末作为底层。
热冲击试样采用单面喷涂，工作涂层的厚度0.3mm，热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
喷涂工艺参数
前人的研究表明;
1、具有过渡层涂层的热震性明显高于无过渡层的涂层，；
2、无论有无过渡层纯的αAl2O3涂层的热震性均高于内填有
+ZrO2、TiO2和Cr的复合涂层。
3、涂层的剥落与涂层对基底层氧化的保护作用有关。
4、对αAl2O3+10%ZrO2涂层重熔处理热震处理97次才发生剥
落现象。
资料来源：阎殿然，Al2O3涂层陶瓷抗高温冲击性能研究，河北工学院学报.1994第4期，：12~17
试验方案一等离子喷涂（外涂层αAl2O3，以NiCrAlY复合粉末作为底层）+激光重熔
试验用材HG4169、GH202、GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用αAl2O3喷涂粉末，以NiCrAlY 复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。
基体温度150~200℃
底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
喷涂工艺参数
1、首先确定底层喷涂工艺参数，确定合理厚度大约需要试样
10块，在确定厚度优化参数后进行面层喷涂工艺参数，厚度控制在50~70μm
主要以测试硬度为主，考察薄膜层的质量。
2、在优化的底层试样基体上进行Al2O3涂层最佳厚度的试验，
大约也需要5块；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
3、做20块成熟工艺的试样块进行激光微冲击处理，主要目
的是改变应力和气孔；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
4、做10块成熟工艺的试样块进行激光重熔处理，同样是为
了改变气孔，但应力无法释放，但可以通过热处理进行应力释放。
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
试验方案二等离子喷涂（外涂层ZrO2+8%Y2O3，以NiCrAlY复合粉末作为底层）+激光重熔
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用三氧化二钇（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。ZrO2+8%Y2O3
我们自己去买单纯的（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)自己回来配方。
以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。
基体温度150~200℃
底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
喷涂工艺参数
1、首先确定底层喷涂工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，在确定厚度优化参数后进行面层喷涂工艺参数，厚度控制在50~70μm
2、在优化的底层试样基体上进行ZrO2+8%Y2O3涂层最佳厚度的试验，大约也需要5块；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
3、做5块成熟工艺的试样块进行激光微冲击处理，主要目的是改变应力和气孔；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
4、做10块成熟工艺的试样块进行激光重熔处理，同样是为了改变气孔，但应力无法释放，但可以通过热处理进行应力释放。
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中
2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
试验方案三等离子喷涂（外涂层ZrO2+7%Y2O3，以NiCrAlY复合粉末作为底层）+后激光冲击
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用三氧化二钇（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。75%Al2O3+20SiO2+7%Y2O3基体温度150~200℃，以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。
底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
喷涂工艺参数
1、首先确定底层喷涂工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，在确定厚度优化参数后进行面层喷涂工艺参数，厚度控制在30μm？
2、在优化的底层试样基体上进行73%Al2O3+20SiO2+7%Y2O3涂层最佳厚度的试验，大约也需要10块；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中
2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
3、做20块成熟工艺的试样块进行激光微冲击处理，主要目的是改变应力和气孔；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
4、做20块成熟工艺的试样块进行激光重熔处理，同样是为了改变气孔，但应力无法释放，但可以通过热处理进行应力释放。
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
试验方案四等离子喷涂（外涂层5wt%La2O3+ZrO2-8wt%Y2O3，以NiCrAlY复合粉末作为底层）+后激光冲击
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用三氧化二钇（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。2.5wt%La2O3+ZrO2-8wt%Y2O3基体温度150~200℃，以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。2.5wt%La2O3为纳米粉末。
底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
喷涂工艺参数
1、首先确定底层喷涂工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，在确定厚度优化参数后进行面层喷涂工艺参数，厚度控制在50~70μm
2、在优化的底层试样基体上进行 2.5wt%La2O3+ZrO2+8wt%Y2O3涂层最佳厚度的试验，大约也需要20块；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
4、做5块成熟工艺的试样块进行高温回火处理，中速升温，到900℃，保温1小时，随炉冷却。
3、做5块成熟工艺的试样块进行激光微冲击处理，主要目的是改变应力和气孔；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
4、做10块成熟工艺的试样块进行激光重熔处理，同样是为了改变气孔，但应力无法释放，但可以通过热处理进行应力释放。
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中
的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
试验方案五激光冲击+等离子喷涂（外涂层5wt%La2O3+ZrO2-8wt%Y2O3，以NiCrAlY复合粉末作为底层）+后激光冲击处理
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用三氧化二钇（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。2.5wt%La2O3+ZrO2-8wt%Y2O3基体温度150~200℃，以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。2.5wt%La2O3为纳米粉末。
底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
喷涂工艺参数
1、首先对基材进行激光冲击处理，在其表面形成很好的激光冲击层。
2、首先确定底层喷涂工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，在确定厚度优化参数后进行面层喷涂工艺参数，厚度控制在50~70μm
3、在优化的底层试样基体上进行 2.5wt%La2O3+ZrO2+8wt%Y2O3涂层最佳厚度的试验，大约也需要20块；
4、热冲击测试
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
4、做5块成熟工艺的试样块进行高温回火处理，中速升温，到900℃，保温1小时，随炉冷却。
5、做5块成熟工艺的试样块进行激光微冲击处理，主要目的是改变应力和气孔；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
试验方案六激光冲击+埋覆渗
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用三氧化二钇（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。2.5wt%La2O3+ZrO2-8wt%Y2O3基体温度150~200℃，以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。2.5wt%La2O3为纳米粉末。
底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
喷涂工艺参数
1、首先对基材进行激光冲击处理，在其表面形成很好的激光冲击层。
2、首先确定底层埋覆工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，在确定厚度优化参数后进行面层埋覆渗过渡层工艺参数（NiCrAlY复合粉末），厚度控制在50~70μm
3、在优化的底层试样基体上进行埋覆渗2.5wt%La2O3+ZrO2+8wt%Y2O3外涂层最佳厚度的试验，大约也需要20块；
4、热冲击测试
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
4、做5块成熟工艺的试样块进行高温回火处理，中速升温，到900℃，保温1小时，随炉冷却。
试验方案七等离子喷涂+激光双向重熔
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以NiCrAlY复合粉末作为底层。
2.5wt%La2O3+ZrO2+8wt%Y2O3外涂层
我们自己去买单纯的（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)自己回来配方。
主要解决薄壁件的变形问题。
以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。
基体温度150~200℃
底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
喷涂工艺参数
1、首先确定底层喷涂工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，在确定厚度优化参数后进行面层喷涂工艺参数，厚度控制在50~70μm
2、在优化的底层试样基体上进行 2.5wt%La2O3+ZrO2+8wt%Y2O3涂层最佳厚度的试验，大约也需要5块；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
3、做5块成熟工艺的试样块进行激光双向重熔，主要目的是改
变应力和气孔；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。目标100次
4、做5块成熟工艺的试样块进行高温回火处理，中速升温，到900℃，保温1小时，随炉冷却。消除激光重熔中存在的应力问题。
试验方案八激光表面造型+等离子喷涂
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；
喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以NiCrAlY复合粉末作为底层。2.5wt%HfO2+ZrO2-8wt%Y2O3外涂层
我们自己去买单纯的（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)自己回来配方。
主要解决薄壁件的变形问题。
以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。
基体温度150~200℃
底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
2.5wt%HfO2+ZrO2-8wt%Y2O3
喷涂工艺参数
1、首先确定激光造型工艺方案，优化激光造型工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，深度控制在10~15μm。
2、喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂，以NiCrAlY复合粉末作为底层。
3、在优化的底层试样基体上进行2.5wt%HfO2+ZrO2-8wt%Y2O3涂层最佳厚度的试验，大约也需要5块；
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
试验方案九激光表面造型+埋覆处理
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用三氧化二钇（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。2.5wt%La2O3+ZrO2-8wt%Y2O3基体温度150~200℃，以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。2.5wt%La2O3为纳米粉末。
底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
2.5wt%HfO2+ZrO2-8wt%Y2O3
喷涂工艺参数
1、首先确定激光造型工艺方案，优化激光造型工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，深度控制在10~15μm。
2、首先确定底层埋覆工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，在确定厚度优化参数后进行面层埋覆渗过渡层工艺参数（NiCrAlY复合粉末），厚度控制在50~70μm
3、在优化的底层试样基体上进行埋覆渗2.5wt%HfO2+ZrO2-8wt%Y2O3外涂层最佳厚度的试验，大约也需要20块；
4、热冲击测试
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
4、做5块成熟工艺的试样块进行高温回火处理，中速升温，到900℃，保温1小时，随炉冷却。
试验方案十激光表面造型+磷化处理+等离子喷涂
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电
源，以工业用三氧化二钇（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。2.5wt%La2O3+ZrO2-8wt%Y2O3基体温度150~200℃，以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。2.5wt%La2O3为纳米粉末。底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
2.5wt%HfO2+ZrO2-8wt%Y2O3
喷涂工艺参数
1、首先确定激光造型工艺方案，优化激光造型工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，深度控制在10~15μm。
2、首先确定底层埋覆工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，在确定厚度优化参数后进行面层埋覆渗过渡层工艺参数（NiCrAlY复合粉末），厚度控制在50~70μm
3、在优化的底层试样基体上进行埋覆渗2.5wt%HfO2+ZrO2-8wt%Y2O3外涂层最佳厚度的试验，大约也需要20块；
4、热冲击测试
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落
1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
4、做5块成熟工艺的试样块进行高温回火处理，中速升温，到900℃，保温1小时，随炉冷却。
试验方案十一磷化处理+埋覆处理
试验用材GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用三氧化二钇（Y2O3）和稳定的氧化锆(ZrO2)喷涂粉末，以NiCrAlY复合粉末作为底层。2.5wt%La2O3+ZrO2-8wt%Y2O3基体温度150~200℃，以NiCrAlY复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。2.5wt%La2O3为纳米粉末。底层涂层厚度控制在50~70μm
面涂层控制在0.15~0.13mm
2.5wt%HfO2+ZrO2-8wt%Y2O3
喷涂工艺参数
1、首先确定激光造型工艺方案，优化激光造型工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，深度控制在10~15μm。
2、首先确定底层埋覆工艺参数，确定合理厚度大约需要试样20块，在确定厚度优化参数后进行面层埋覆渗过渡层工艺参数（NiCrAlY复合粉末），厚度控制在50~70μm
3、在优化的底层试样基体上进行埋覆渗2.5wt%HfO2+ZrO2-8wt%Y2O3外涂层最佳厚度的试验，大约也需要20块；
4、热冲击测试
热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
4、做5块成熟工艺的试样块进行高温回火处理，中速升温，到900℃，保温1小时，随炉冷却。
实验材料
实验用基体材料为GH30高温合金；金属粘结层为NiCrAlY合金粉末，粒度45～75μm；陶瓷隔热层材料为南京海泰纳米材料有限公司提供的纳米ZrO2+8wt%Y2O3粉末和佳盛无机材料服务中心提供的纳米La2O3粉末。实验中喷涂的粉末材料采取分别掺杂
2.0wt%和2.5wt%的纳米La2O3粉末的纳米8YSZ粉末，通过喷雾干燥工艺处理，将其团聚造粒为平均直径54μm的团聚颗粒，并在1000℃×1h的条件下进行热处理后作为喷涂喂料。
1.2热障涂层的制备
喷涂前用丙酮清洗基体表面的油污，然后用16#棕刚玉砂对GH30合金表面进行喷砂粗化处理，直至基体表面没有金属光泽，再用酒精清洗，电热风烘干。将基体固定后采用HKD2008型等离子喷涂系统按如表1所示的喷涂参数进行喷涂。
纯净的ZrO2具有3种晶型转变：
950～1220℃由单斜晶向四方晶转变；由950～690℃由四方晶向单斜晶转变；在2370oC由四方晶转变立方晶转变。单斜晶与四方晶型转变是可逆的。从高温型的四方晶向低温型的单斜晶转变伴有4%左右的反常膨胀，这种转变并不发生原子扩散和成分变化，只是体积和形状发生变化，这将使涂层在使用过程中由于体积效应产生内应力而开裂或剥落,因此纯净的ZrO2不能用来制备热障涂层[1]。若加入一定量的稳定剂，如MgO、Y2O3、CeO2、La2O3、Sc2O3等或其混合物，可以使ZrO2固溶体晶型稳定化，在冷却过程中不向单斜晶型转变，控制稳定剂的加入量，则可以得到部分稳定和全稳定ZrO2。目前应用最多的是6～8%Y2O3部分稳定的ZrO2涂层,可在1100℃以下长期工作，本试验选用7%Y2O3部分稳定的ZrO2作为热障涂层的陶瓷面层材料。采用不同比例的NiCoCrAlTaY与7%Y2O3·ZrO2(YSZ)的复合粉末作为试验中的梯
度热障涂层材料，NiCoCrAlTaY所占比例分别为100%、75%、50%、25%、0%，其余为YPZ，即采用5层结构—第1层100%NiCoCrAlTaY 即底层、第2层75%NiCoCrAlTaY+25%YSZ、第3层
50%NiCoCrAlTaY+50%YSZ、第4层25%NiCoCrAlTaY+75%YSZ、第5
层100%YSZ即陶瓷面层。
2等离子喷涂工艺及热冲击性能试验
2.1传统的双层结构热障涂层
试样基体材料为IC6高温合金,它是一种以金属间化合物Ni3Al为
基的定向凝固高温合金，可用于涡轮发动机热端部件导向叶片的制造，成分如表2。热障涂层粘结底层材料为NiCoCrAlTaY合金粉末，面层材料为7%Y2O3·ZrO2（YSZ）。试样尺寸30mm×30mm×3mm。喷涂时以Ar为主气，H2为次气，底层厚度0.09～0.11mm。等离子喷涂参数及面层厚度如表3，在等离子喷涂过程中，试样背面用压缩空气冷却，使试样基体温度保持在150℃～250℃之间，目的是为了减小涂层喷涂过程中的应力累积，提高结合强度。
热障涂层处理的新方法
1、天津大学材料科学与工程学院。叶福兴，吕雁兵，郝利军，孙策，郭磊等。
在QT500基体上采用化学镀方法制备Ni-P合金镀层，并在有镀层与无镀层基体上依次采用超音速火焰喷涂（HVOF）制备NiCoCrAlY粘结层和等离子喷涂（APS）制备ZrO2-8%Y2O3(8YSZ)陶瓷层。采用热循环方法评定不同结构热障涂层的抗热震性能，并探讨其热震失效机理。结果表明：镍磷镀层可显着提高高温涂层的抗热震性能；无
Ni-P过渡层试样热震失效形式为大面积整体剥落，含Ni-P镀层高温涂层热震失效形式为边角局部剥落；Ni-P过渡层抑制了基体金属与粘结层之间元素的互扩散行为。
化学镀层微观形态呈胞状结构,基体表面镀层厚度约30μm。金属粘结层喷涂粉末选用Sulzer-Metco公司生产的NiCoCrAlY(AMDRY9951)，粒度≤53μm，名义成分见表3。陶瓷层材料选用ZrO2-8%Y2O3粉末（粒度为-75~+45μm）。为了消除在热震过程中镀层晶化引起的生长应力对涂层寿命的不利影响，喷涂前，将试样放入大气气氛热处理炉中，400℃下保温1h，从而起到去氢和使镀层晶化的作用[8~9]。之后采用天津大学开发的TJ-9000型超音速火焰喷涂（HVOF）系统制备粘结层，喷涂厚度约为130μm，以丙烷为燃气，氧气为助燃气，氮气为送粉气。采用APS-2000型等离子喷涂系统制备陶瓷层，厚度约为300μm。
在本研究中设计了一套热震实验装置，对试样进行周期性火焰烧蚀和水淬冷却循环处理，循环周期为4分钟。设定试样正面加热最高温度为950oC，利用红外测温仪测定基体背面温度，测得试样正面和背面的温度循环曲线如图1所示。在实验中，试样表面出现明显的裂纹或是涂层剥离面积达到15%以上，即认定涂层失效。
表4热震实验结果
材料热稳定性的测定
材料热稳定性的测定 一、实验目的 1、了解陶瓷测定热稳定性的实际意义。 2、了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。 3、掌握热稳定性的测定原理及测定方法。 二、实验原理 热稳定性（抗热震性）是指陶瓷材料能承受温度剧烈变化而不破坏的性能。普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。 陶瓷的热稳定性取决于坯釉料配方的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、坯釉料制备方法、成型条件及烧成制度等工艺因素以及外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯料与釉料的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生分裂现象。 一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。 釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的热膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶瓷坯体的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。 陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。 陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为： 1）根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数； 2）经过一定次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性； 3）试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。 陶瓷热稳定性的测定方法一般是将试样（带釉的瓷片或器皿）置于电炉内逐渐升温到220℃，保温30分钟，迅速将试样投入染有红色的20℃水中10分钟，取出试样擦干，检查有无裂纹。或将试样置于电炉内逐渐升温，从150℃起，每隔20℃将试样投入20±2℃的水中急冷一次，直至试样表面发现有裂纹为止，并将此不裂的最高温度为衡量瓷器热稳定性的数据。 也有将试样放在100℃沸水中煮半小时到1小时，取出投入不断流动的20℃的水中，取出试样擦干，检查有无裂纹。如没有裂纹出现，则重复上述试验，直至出现裂纹为止。记录水煮次数，以作为衡量瓷器热稳定性的数据。热交换次数越多，说明该陶瓷样品的热稳定性越好。 本实验采用前面两种方法来测定试样的热稳定性。 三、实验仪器与材料 1、实验仪器：普通陶瓷热稳定性测定仪（由加热炉体、恒温水槽、送试样机构、控温仪表四部分组成）、万能材料试验机。 2、实验材料：市场购买的瓷砖样品、红墨水或黑墨水。 四、实验步骤 （一）方法一
高压电气预防性试验方案样本
10KV配电室高压试验方案 工程概况: 二、设备概况: 项目包括宇龙酷派10KV配电室的高压开关柜、变压器、高压电缆电缆和配变装置 总容量为3900KVA: 施工部署 初步根据设备各部位的情况及甲方的要求, 在甲方安排的停电时间内, 确定施工员为10人, 其中项目施工现场总负责1人, 技术监督总监1人, 施工安全负责人1人, 施工人员分1个班组, 施工班组长1人, 施工试验调试班组8人; 在实施过程中可根据实际情况适当调整, 以满足安全及生产需要。
组织管理措施 1、依据的文件及标准 本方案按照中华人民共和国电力行业标准的规定执行 《电业安全作业规和》 《电力设备预防性试验标准》GB50150- 《中国南方电网有限责任公司企业标准》Q/CSG114002- 2、协调配合 试验调试工作的特殊性决定, 试验工作必须在设备停电状态下进行, 为缩短停电时间和避免试验人员误入带电设备间隔事故的发生, 因此需要甲、已双方单位密切协调配合、统一步调。 试验工作前的准备工作: 甲方单位应向乙方单位提供完整的设备及线路图纸资料( 包括各设备的合格证和技术参数表格等) , 以便乙方制定完善的工作方案。乙方向甲方提供的试验方案内容应包括: 具体的施工内容和范围、工作人员数量、停电时间以及需要停电的带电设备。甲方接到乙方施工方案后及时安排设备停电检修事宜。具体停电时间和范围经甲方有关部门确定后, 及时与乙方连络并通知乙方到场开展工作时间。 试验工作现场施工: 出于对设备的熟知程度和安全的角度, 所有现场的停送电倒闸操作均由甲方单位运行人员执行。乙方应在正式接到甲方现场协调员的设备已停电的通知后, 方可安排试验班组人员进入现场验电、放电、挂设警示标志、围栏等安全防护措施。为了安全管理工作, 试验工作开始时除甲方协调员及监督人在试验现场协调工作以外, 应避免其它闲杂人员在现场走动。试验工作中实验人员认真做好现场记录, 实验完毕乙方应检查清理试验现场, 确保无遗漏无错误方可撤离现场
稳定性实验办法
稳定性实验方案（参考） 诊断原料稳定性考核主要包括热稳定性、真实稳定性、运输稳定性及冻融稳定性四部分，工作流程如下图所示，具体方案见下文。 根据抗原和抗体进行分类，此外结合产品的用途，综合考虑上述实验内容的安排和设计，以便满足市场客户需求，合理调配公司资源。现给出各类型开展稳定性评价分具体实验方案。 1 1.1 此外为间2-8℃ 1.2 工作条件下的稳定性考核主要涉及校准品、质控品等的稳定性问题，是基于客户使用的立场开展的用途评价及相关研究。工作重点主要是稳定性基质的筛选和评价、稳定性的持续监测等。 根据项目检测特点，采用不同的稀释液制备客户检测的工作浓度样品，一般主要为低值和高值两个测值样本，通过评价-20℃、2-8℃以及37℃存放一定时间（根据各项目确定）的测值相对偏倚来考核其分析内稳定性结果。分析间稳定性考核主要涉及低值和高值样本的制备过程，要求将当时制备的高浓度蛋白分装冻存于-80℃条件下，需要开展组间分析时，采用重现性实验过程，执行过程的重复制备。分析间评价主要用于考核-20℃条件下存放不稳定的蛋白样品。 持续检测的实验主要目的是站在客户的立场，在较长时间内监测工作浓度蛋白真实稳定性而开展的评价内容。
主要采用相对稳定的检测方法，对热稳定性合格条件下，开展蛋白的使用效果监测，通过重现性实验对比分析实现。例如：采用经过热稳定性评价合格的抗体制备的检测系统，该检测系统批间差异在理想范围内，采用该系统对考核蛋白进行持续检测，持续检测的结果在一定范围内（可以参考绘制质控图，如L-J质控图），判定为稳定性是否合格。该过程不涉及制备环节，是真实地反应蛋白使用时的稳定性，输出内容为校准品或质控品解决方案。 注：用于检测抗体的蛋白，即用于捕获或标记的蛋白，只评价1.1，不涉及1.2。 2 抗体的稳定性实验方案 2.1 发货抗体的稳定性实验 37℃条件存放于 （可以 2.2 工作条件下的稳定性考核主要涉及检测系统的稳定性问题，是基于客户使用的立场开展的用途评价及相关研究。工作重点主要是采用抗体制备的诊断试剂本身的稳定性评价、稳定性的持续监测等。 根据项目检测特点以及检测系统平台方法学而异，采用不同的制备方案建立检测系统，对该检测系统开展的稳定性实验，包括热稳定性和真实的稳定性监测两块。最终输出结果为检测系统的稳定性结论，客户根据该结果可以作为建立检测系统的参照。 将检测系统相关的试剂，分别放于2-8℃以及37℃存放一定时间（根据各项目确定），通过功能性实验来评价检测系统的稳定性，一般以2-8℃和37℃之间的相对偏倚来标识，此外检测系统本身的功能性能也至关重要（如灵敏度、精密度等）。上述指标的检测结果以报告的形式给出，最终达到我们对产品后续性能的足够了解，以便
热稳定剂热稳定性能评价的相关标准
聚氯乙烯热稳定剂热稳定性能评价及相关标准 聚氯乙烯(PVC) 由于分子链上存在叔碳氯原子、烯丙基氯原子等不稳定氯原子,受热时容易分解。为保证PVC配混料具有良好的加工性能和赋于PVC制品合宜的使用性能,就必须在PVC配混料中加入热稳定剂,以保证加工和再加工过程能够顺利进行, 并满足制品在受热环境下的使用要求。 －. 热稳定性分类 热稳定性是热稳定剂的最基本功能, 从使用要求看，热稳定性能可分为初期热稳定性、长期热稳定性和残余热稳定性。初期热稳定性也称初期变色性，或称颜色保持稳定性（Color-Hold Stability），它是保证任一生产周期内，同一PVC制品自始至终的颜色稳定性,以及不同生产周期间,该PVC制品的色差保持在可允许范围内的热稳定性。长期热稳定性则是保证在生产过程中,因某些偶然故障造成生产不能顺利进行,导致PVC物料虽已分解变色, 但不致于停机清理模具或螺杆的热稳定性。而所谓残余热稳定性, 是满足制品在受热环境下的使用要求的稳定性, 也就是说，当以PVC制成品作为试样时, 对其所评价的热稳定性就是残余热稳定性。 从测试方法看，热稳定性能可分为静态热稳定性和动态热稳定性。静态热稳定性是指在只有热或在热和空气的共同作用下, 热稳定
剂阻滞PVC热分解的能力。动态热稳定性是指在热、空气和剪切力的共同作用下，热稳定剂抵抗PVC热分解的能力。现行测试热稳定性能的相关标准见表1。 表1 有关标准及其所采用的相关标准
二. 热稳定性评价 1．静态热稳定性 PVC配混料在加工或再加工过程都会在较高温度的设备中停留－定时间, PVC制品在使用过程中也会经受－定的环境温度, 这就
高压电气预防性试验方案
沈阳经济技术开发区热电有限公司高压试验方案 工程概况： 66kVⅠ、Ⅱ段六氟化硫组合电气预试；#2、#3、#4主变压器预试；宁陕甲、乙线路标准项目小修、预试、维护、巡检一年 施工部署 初步根据设备各部位的情况及甲方的要求，在甲方安排的停电时间内，确定施工员为6人，其中项目施工现场总负责1人，施工安全技术负责人1人，试验班组4人；在实施过程中可根据实际情况适当调整，以满足安全及生产需要。组织管理措施 1、依据的文件及标准 本方案按照中华人民共和国电力行业标准的规定执行 《电业安全作业规程》2005版 《电力设备预防性试验标准》GB50150-2006 《电力设备预防性试验规程》DLT-596-1996 2、协调配合 试验调试工作的特殊性决定，试验工作必须在设备停电状态下进行，为缩短停电时间和避免试验人员误入带电设备间隔事故的发生，因此需要甲、已双方单位密切协调配合、统一步调。
试验工作前的准备工作： 甲方单位应向乙方单位提供完整的设备及线路图纸资料（包括各设备的合格证和技术参数表格等），以便乙方制定完善的工作方案。乙方向甲方提供的试验方案内容应包括：具体的施工内容和范围、工作人员数量、停电时间以及需要停电的带电设备。甲方接到乙方施工方案后及时安排设备停电检修事宜。具体停电时间和范围经甲方有关部门确定后，及时与乙方连络并通知乙方到场开展工作时间。 试验工作现场施工： 出于对设备的熟知程度和安全的角度，所有现场的停送电倒闸操作均由甲方单位运行人员执行。乙方应在正式接到甲方现场协调员的设备已停电的通知后，方可安排试验班组人员进入现场验电、放电、挂设警示标志、围栏等安全防护措施。为了安全管理工作，试验工作开始时除甲方协调员及监督人在试验现场协调工作以外，应避免其他闲杂人员在现场走动。试验工作中实验人员认真做好现场记录，实验完毕乙方应检查清理试验现场，确保无遗漏无错误方可撤离现场并通知甲方人员恢复供电。 乙方在试验工作完毕后，根据现场试验记录进行试验报告的编制，试验报告完成经乙方审核部门审核盖章后送达甲方有关单位。 3、文明施工 施工现场周围要设置围栏、屏障等，并张贴标志或悬挂标志牌，防止有人误入，发生危险。施工现场试验设备摆放整齐，不得随意放置。试验电源接取应由熟悉现场的甲方专业人员进行，并符合现场临时用电管理办法中的规定。施工结
结构的强度和稳定性试验方案
《结构的强度和稳定性试验》活动方案 重庆巴南中学蒲东 一、方案名称：《结构的强度和稳定性试验》 二、方案目标： 技术试验是解决技术问题的重要方法。技术试验有多种作用，如对不同材料进行强度试验，目的在于选择符合设计要求的材料；如对结构进行加载模拟试验，目的在于检测或改进结构的强度。技术试验有多种方式，如撞击试验、承载试验和模拟试验等。 做以下技术试验的目的是使同学们加深对结构的理解，并通过技术试验测试了解影响结构强度和稳定性的多种因素。 三、活动对象：高二年级学生 四、活动时间：2013年3月至5月 五、方案主体： （一）按要求进行试验 1．将3条长30cm，横截面10mm×10mm的木棍销接在一个圆盘上，组成一个三脚架。将三脚架放在光滑的台面上，在三脚架上加载重物，观察三脚架的几何形状发生了什么变化，并记录如下。
2．在三脚架的3条腿处拴上橡皮筋，重复试验1的加载过程，观察橡皮筋的变化，并记录橡皮筋的长度。 思考：橡皮筋发生变化说明了什么。 3．用弹簧测力计替代橡皮筋，重复试验2的加载过程，记录弹簧测力计的读数。 思考：在三脚架结构承载时，若要保持其几何形状基本不变，你有哪些方法。请同学们对三脚架结构进行改进，使其在承载质量不超过5kg时，能保持其几何形状基本不变，在这里我们推荐在三脚架各边增设横档的方法进行改进。 讨论选择横档材料应考虑哪些因素，横档怎样与三脚架连接。 （二）同学们自行设计技术试验方案： 对改进后的三脚下架结构进行承载试验，并写出技术试验报告。 试验目的 1．检验横档材料的选择是否满足设计的要求。 2．检测改进后的三脚下架结构是否能承载5kg的重物。 3．检测三脚架结构中各构件的连接是否牢固。 技术试验过程：
热熔胶粘剂热稳定性测定
热熔胶粘剂热稳定性测定GB/T16998-1997 Hot-melt adhesives—Determination of thermal stability 1范围 本标准规定了测定非反应性热熔胶粘剂热稳定性的方法，最高试验温度为260℃。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T2794—1995胶粘剂粘度的测定 GB/T15332—94热熔胶粘剂软化点的测定环球法 3原理 将一定量的热熔胶在给定条件下加热，以一定的时间间隔取出样品，记录加热期间粘度和软化点的数值。胶粘剂试验温度和试验时间由供需双方商定。 4仪器 4.1不锈钢或玻璃容器：外径65mm，高95mm，配有松动配合的盖子。 4.2油浴或鼓风恒温烘箱：温度波动范围为±2℃。 4.3玻璃棒。 4.4测定软化点所用的仪器，按GB/T15332规定。 4.5测定粘度所用的仪器，按GB/T2794规定。 4.6温度计：分度值为0.1℃。 5操作步骤 5.1将不锈钢或玻璃容器(4.1)放入油浴或烘箱(4.2)中，将温度调节至所需的试验温度。 5.2将足量的试样放入容器中，用玻璃棒(4.3)搅拌热熔胶直至样品完全熔融，将温度计(4.6)插入样品中，测量温度。从该点开始计时。在试验温度±2℃范围内连续加热2h以达到热平衡。 5.3在试验温度±2℃范围内，按GB/T2794测量粘度1]。取适量胶粘剂，按GB/T15332测定软化点2]。 5.4以4h至6h的时间间隔，重复5.3中所述的全部操作，直至达到预定的试验时间止。如果在热熔胶粘剂表面发现形成表皮，则应在测量粘度前先除去表皮。 如果不可能以每隔4h至6h的时间间隔进行试验，则时间间隔的选取应避免使胶粘剂产生破坏。 采用说明： 1]ISO10363中，粘度测量按ISO2555：1989规定进行。 2]ISO10363中，软化点测量按ISO4625：1980规定进行。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
专项试验计划和方案
专项试验计划和方案文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
中小河流治理重点县综合整治及水系连通试点项目鹿邑县谷阳卫真项目区工程 专项试验计划与方案 河南基安建设工程有限公司 中小河流治理重点县谷阳卫真项目区施工Ⅱ标段项目部
二〇一六年六月 专项试验计划和方案 一．编制依据 （1）中小河流治理重点县综合整治及水系连通试点项目鹿邑县谷阳卫真项目区工程设计施工图纸。 （2）国家现行强制性技术质量标准、验收规范、技术规程等。 《混凝土结构工程施工质量验收规范》GB50204—2002（2011年版） 《水工混凝土试验规程》SL352—2006 《堤防工程施工质量评定与验收规程》SL239—1999 《水工混凝土钢筋施工规范》DL/T5169—2002 《土工试验规程》SL237—1999 《堤防工程施工质量验收评定标准》SL634—2012 （3）本工程《施工组织设计》。 （4）本公司质量体系程序文件及管理规章制度。 二．工程概况 闫沟河是八里河支流，发源于鹿邑县穆店乡赵庄东北部，流经穆店乡、鸣鹿办事处、谷阳办事处，于谷阳和卫真交界处入八里河。流域面积为，河长。 本次闫沟河治理范围为牛楼（G311国道桥）（4+000）~入八里河口 （0+077），主要治理措施是对河道进行清淤清障,沿河（0+077~1+440）岸坡进行植物防护长:重建吴园桥、汤庄桥、钓鱼台桥3座桥梁。 八里河属涡河水系，是白沟河左岸支流，发源于鹿邑县玄武镇王庄西，流经玄武镇、穆店乡、鸣鹿办事处、谷阳办事处、观堂乡、王皮溜镇6个乡镇，于王皮溜镇王河滩村入白沟河。八里河在玄武镇、穆店乡、鸣鹿办事处段又称蒿须沟。全流域面
高压电气预防性试验方案
经济技术开发区热电高压试验方案 工程概况： 66kVⅠ、Ⅱ段六氟化硫组合电气预试；#2、#3、#4主变压器预试；宁陕甲、乙线路标准项目小修、预试、维护、巡检一年 施工部署 初步根据设备各部位的情况及甲方的要求，在甲方安排的停电时间，确定施工员为6人，其中项目施工现场总负责1人，施工安全技术负责人1人，试验班组4人；在实施过程中可根据实际情况适当调整，以满足安全及生产需要。 组织管理措施 1、依据的文件及标准 本方案按照中华人民国电力行业标准的规定执行 《电业安全作业规程》2005版 《电力设备预防性试验标准》GB50150-2006 《电力设备预防性试验规程》DLT-596-1996 2、协调配合 试验调试工作的特殊性决定，试验工作必须在设备停电状态下进行，为缩短停电时间和避免试验人员误入带电设备间隔事故的发生，因此需要甲、已双方单位密切协调配合、统一步调。 试验工作前的准备工作： 甲方单位应向乙方单位提供完整的设备及线路图纸资料（包括各设备的合格证和技术参数表格等），以便乙方制定完善的工作方案。乙方向甲方提供的试验方案容应包括：具体的施工容和围、工作人员数量、停电时间以及需要停电的带电设备。甲方接到乙方施工方案后及时安排设备停电检修事宜。具体停电时间和围经甲方有关部门确定后，及时与乙方连络并通知乙方到场开展工作时间。 试验工作现场施工：
出于对设备的熟知程度和安全的角度，所有现场的停送电倒闸操作均由甲方单位运行人员执行。乙方应在正式接到甲方现场协调员的设备已停电的通知后，方可安排试验班组人员进入现场验电、放电、挂设警示标志、围栏等安全防护措施。为了安全管理工作，试验工作开始时除甲方协调员及监督人在试验现场协调工作以外，应避免其他闲杂人员在现场走动。试验工作中实验人员认真做好现场记录，实验完毕乙方应检查清理试验现场，确保无遗漏无错误方可撤离现场并通知甲方人员恢复供电。 乙方在试验工作完毕后，根据现场试验记录进行试验报告的编制，试验报告完成经乙方审核部门审核盖章后送达甲方有关单位。 3、文明施工 施工现场周围要设置围栏、屏障等，并贴标志或悬挂标志牌，防止有人误入，发生危险。施工现场试验设备摆放整齐，不得随意放置。试验电源接取应由熟悉现场的甲方专业人员进行，并符合现场临时用电管理办法中的规定。施工结束工作后认真整理清扫现场，不留污物。现场施工人员着装统一、佩戴安全帽、使用文明用语，不得大声喧哗。严格遵守有特殊规定的施工现场中所规定的条款。4、工作许可 对工作现场和试验设备是否有妨碍安全的情况进行检查；办理第一种或第二种工作票时需符合现行《电业安全工作规程》及甲方变电站运行单位的现场要求；对保证安全的技术措施和组织措施进行落实，树立安全第一的观念，坚持班前安全会制度，对安全职责和人员分工、相应的安全措施和主要的危险点、当天作业的容等由工作负责人进行详细的布置。 5、工作完结 必须向设备管理单位把试验中发现的处理情况及设备问题详细的交代清楚；工作终结手续要由工作负责人办理，并把工作结束时间在工作票上注明，且双方签名；工作负责人必须在试验全部结束后对现场进行认真的检查和确认：①工作班的所有人员离开试验现场；②已恢复调试短接或拆除的线头；③已正确恢复为了调试需要而临时改动或退出的保护；④完好的恢复柜、门、盒等处；⑤已拆的所有引线连接牢固完好；⑥没有遗留接地线、工具、物品等。
稳定性试验箱校验方法
5.确认内容 6.再确认要求 7.确认结果汇总 8.结果评价 1.目的 明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验方法、接受标准、校验周期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。保证实验室使用的称量点称量的准确性。 2．确认人员及职责
QC分析人员：负责起草确认方案和报告、组织协调开展确认； QC主管：审核确认报告和报告； 质量部长：批准确认报告和报告。 3. 确认前确认 复核人：日期：年月日4. 确认依据及判断标准 4.1确认依据 4.1.1《ZSW系列稳定性试验箱安装使用说明》 4.1.2《环境试验设备温度、湿度校准规范》JJF1101-2003 4.1.3《稳定性试验箱的校验操作规程》（QC-4011） 4.2评判标准 4.2.1性能确认(PQ)
4.2.2 时间 确认 温度 分别 值有℃和 的差值时 发出 5. 5.1 于 按以上要求布放温湿度记录仪探头，将实验设备的温湿度设定到规定的温度，等待温湿度稳定。温湿度稳定后开始读数，每2分钟记录所有测试点的温度一次，在60分钟内共测试30次。 5.2超限度报警时间确认 确认打开箱门至温度和相对湿度分别显示与设定值有2℃和5%RH的差值时报警器均应发出报警声，并记录这个时间；关上箱门记录温湿度恢复至设定值所用的时间。 5.3短信报警功能确认 确认当温湿度超限度时，短信报警功能是否正常运行。
6.再确认要求 6.1再确认周期 6.1.1设备大修后需再校验。 6.1.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。 6.1.3稳定性试验箱每年校验1次，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时确认。 6.2再确认内容 进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再确认，而不一定要进行全面的确认。 8. 结果评价 起草人/日期： QC审核人/日期：
物质热稳定性的热分析试验方法
物质热稳定性的热分析 试验方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
物质热稳定性的热分析试验方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用差热分析仪和（或）差示扫描量热计评价物质热稳定性的热 分析方法所用的试样和参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。 本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在－50～1000℃的温度范围内有焓变 的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。 2 术语 物质热稳定性 在规定的环境下，物质受热（氧化）分解而引起的放热或着火的敏感程度。 焓变 物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。 焓变温度 物质焓变过程中的温度。 3 方法原理 本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焓变温度（包括起始温度、外推起始温度和峰温）并以此来评价物质的热稳定性。 4 仪器和材料 仪器 差热分析仪（DTA）或差示扫描量热计（DSC）：程序升温速率在2～30℃/min 范围内，控温精度为±2℃，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%～95% 的满刻度偏离。 样品容器
坩埚：铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等，应不与试样和参比物起反应。气源 空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。 冷却装置 冷却装置的冷却温度应能达到－50℃。 参比物 在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅 油或空容器等。在干燥器中储存。 5 试样 取样 对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分 法取样。 试样量 试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y 轴量程、焓变大小以及升温 速率等因素来决定，一般为1～5mg，最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。 6 试验步骤 仪器温度校准按附录A 进行，校准温度精度应在±2℃范围内。 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的 热接触（对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材料，如氧化铝等）。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。
电气预防性试验安全措施详细版
文件编号：GD/FS-7474 （解决方案范本系列） 电气预防性试验安全措施 详细版 A Specific Measure To Solve A Certain Problem, The Process Includes Determining The Problem Object And Influence Scope, Analyzing The Problem, Cost Planning, And Finally Implementing. 编辑：_________________ 单位：_________________ 日期：_________________
电气预防性试验安全措施详细版 提示语：本解决方案文件适合使用于对某一问题，或行业提出的一个解决问题的具体措施，过程包含确定问题对象和影响范围，分析问题，提出解决问题的办法和建议，成本规划和可行性分析，最后执行。，文档所展示内容即为所得，可在下载完成后直接进行编辑。 为做好本次电气预防性试验，特制定如下安全措施。 其试验工艺流程为：准备试验器材→停、送电→做试验→清理现场。 存在风险：触电伤人事故。 一、地面部分： 1、参加试验的人员身体必须健康，具备一定的电气专业知识，熟悉电气试验工作，会触电急救法和人工呼吸法。参加试验人员必须经培训合格，并取得相关专业的上岗证，方可参加本次施工作业。 2、试验负责人从事高压工作必须有5年以上的工作经验，并熟悉试验步骤及供电系统情况的人员担
当。 3、工作人员必须熟悉供电系统情况，掌握倒闸操作顺序，了解运行方式。操作时严格按工作票、和工作监护执行。 4、高压试验仪器外壳必须可靠接地，按地线必须用截面不小于25平方毫米的多股铜线，被试设备的金属外壳应可靠接地；高压引线牢固，试验用导线应使用截面不小于2.5平方毫米的绝缘软线。 5、高压试验现场应设临时遮栏或拉绳，并挂警示牌和设专人警戒防止他人误入。遮栏距带电体不小于1米。 6、长距离电缆试验，电缆的另一端应设专人监视，中间应放专人巡回监视。 7、试验完毕后，被试设备、滤波电容及试验变压器要对地放电，放电时应使用高压放电棒，带绝缘
持续稳定性考察实施方案.docx
持续稳定性考察方案 1.对各品种生产的前三批进行稳定性考察每批拟计划一定量进行 考察其余批次只做一般留样考察留样量为三次复检的全项检验量 2.考察项目：依据《中国药典》 XX版二部中《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》进行确定 3.考察方法： 3.1加速试验: 3.1.1按市售包装在温度40℃± 2℃、相对湿度 75%±5%的条件下放置六个月在试验期间第 1 个月、 2 个月、 3 个月、 6 个月末分别取样一次按稳定性考察要点项目进行检验 3.1.2 在上述条件下如 6 个月内供试品经检测不符合制定的质量标准则应在如下条件温度 30℃± 2℃、相对湿度 65%±5%情况下进行加速试验时间仍为六个月 3.2长期试验： 按市售包装在温度 18～26℃、相对湿度 60%±15%的条件下放置12 个月. 每 3 个月取样一次分别于 0 个月 3 个月 6 个月 9 个月 12个 月末取样按各剂型品种具体的稳定性考察要点项目进行检验12 个月后仍继续考察分别于18 个月 24 个月 36 个月（以此类推）末取样检测将结果与 0 月比较以确定药品有效期 3.3高温试验：
供试品置密封洁净容器中在60℃条件下放置 10 天于第 5 天和第10 天取样检测有关指标如供试品发生显著变化则在40℃下同法进行试验如 60℃无显著变化则不必进行40℃试验 3.4高湿试验： 试品置恒温密闭容器中于25℃相对湿度为 90%±5%条件下放置 10天在第 5 天和第 10 天取样检测检测项目应包括吸湿增重项若吸湿增 重 5%以上则应在 25℃RH75%±5%下同法进行试验；若吸湿增重 5%以 下且其他考察项目符合要求则不再进行此项试验液体可不进行高湿 试验 3.5光照试验：供试品置光照箱或其它适宜的光照容器内于照度 不＜ 5000Lx 的条件下放置 10 天在第 5 天和第 10 天取样检测 3.6以上为影响因素稳定性研究的一般要求根据药品的性质必要 时可以设计其他试验如酸、碱及氧化降解等 3.7检测时间的规定： 3.7.1取出时间：1个月加速绝不允许提前和推迟；两个月允许±1 天；三个月允许± 1 周；六个月允许± 2 周；一年后允许±四周 3.7.2样品取出先放在常温下一般要求一周内完成检测；温湿度 敏感的产品要及时检测 3.8恒湿条件的获得方式 恒湿条件可以通过在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液而获 得根据不同湿度要求可以选择NaCl 饱和溶液 [ 相对湿度为（ 75±1）%15.5℃~60℃] 、KNO3饱和溶液 [ 相对湿度为 92.5%25℃] 、NaNO3
热稳定性分析方法
版 本 号：0.1 页 码：1/3 发布日期：2009-12-09 实验室程序 编 写： 批 准： 签 发： 文件编号：SHLX\LAB\L2-008 题 目：热稳定性测量方法 1.0 目的 提供了产品热稳定性的测量方法。 2.0 概述 （1）原理 Na 2SO 3 方 法 ： 用 1N 的 Na 2SO 3 溶 液 吸 收 样 品 粒 子 中 释 放 的 甲 醛 ， 生 成HOCH 2SO 3Na 和 NaOH 。 CH 2O ＋Na 2SO 3＋H 2O →HOCH 2SO 3Na ＋NaOH （2）本测量方法是利用聚甲醛树脂在高温熔融，产生甲醛气体，随氮气带出，被亚 硫酸钠溶液吸收，由滴定反应生成的氢氧化钠，得出甲醛含量。 3.0 仪器和试剂 【仪器】 （1） 油浴（容量约为 130L ，并配有样品熔融管） （2） 加热器 （3） 过热保护装置 （4） 搅拌器 （5） 自动滴定装置 （6） 数据处理计算机 【试剂】 （1） 0.005mol/l 硫酸 （2） 福尔马林(36.0～38.0%) （3） 亚硫酸钠(Na 2SO 3) （4） 缓冲液(pH 6.86) （5） 缓冲液(pH 9.18) （6） 0.1mol/l NaOH 4.0 定义 甲醛含量通过以下方式表示： （1）K 0 ：表示从 2 分钟到 10 分钟之间，聚合物中溶解的甲醛，不稳定端基和聚合 物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （2）K 1 ：表示从 10 分钟到 30 分钟之间，聚合物中剩余的溶解甲醛，不稳定端基
文件编号：SHLX\LAB\L2-008 和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （3）K2：表示从50 分钟到90 分钟之间，聚合物不稳定端基和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 5.0安全注意事项 （1）搁置和取出样品过程中，要穿戴安全手套，以防被烫伤。 （2）电极容易损坏，使用时防止碰撞。 （3）作业时，穿戴安全眼镜和防护手套。 （4）实验过程中使用氮气作为载气，所以要控制好氮气流量，并确保良好的通风。6.0步骤 6.1准备 (1) 确认油浴温度223±2℃，硫酸溶液的量。 (2) 打开参比液添加孔，检查电极内饱和KCL 的量，确保液位超过甘汞位置。 (3) 打开自动电位滴定仪、打印机及电脑电源。 (4) 打开电脑桌面上AT-WIN，输入密码并确认与自动电位滴定仪联机。 (5) 调整氮气流量到60 l/h。 (6) 分别用pH 为6.86（25℃）、9.18（25℃）的缓冲液，对电极进行校正（根据 电脑提示进行），若显示“OK”，则校正通过，否则进行检查并重复校正步 骤。 (7) 对自动电位滴定仪进行排气，确保滴定管路中无气泡。 (8) 用250ml 的烧杯，取150ml 吸收液（1mol/L 亚硫酸钠溶液，它的配制方法： 将250g 的Na 2SO3溶于2000ml 的水中，充分搅拌。），放入磁性搅拌子、加 盖、并将电极、Ｎ２管、喷嘴插入溶液中，启动搅拌按钮。 (9) 用硫酸溶液（0.1N）将溶液pH 调节至9.10，待稳定后，用0.1mol/l 甲醛溶 液（配制方法：将81g 的福尔马林放入1L 的容量瓶中，然后加水到刻度线， 配成约0.1mol/l 福尔马林），调节pH 至9.21～9.22，并稳定10 分钟以上。 (10) 电极浸泡液的配制方法：PH=4 的缓冲试剂250ml 一包溶于250ml 水中， 再加入56gKCL，适当加热，搅拌至完全溶解。 6.2步骤 (1) 用铝皿取3.000±0.003g，将其放到小金属底部，然后用钩子，将准备好的 样品放入油浴的熔融管中。 (2) 盖紧硅胶塞，快速按下START，开始试验，试验过程控制pH 值为9.20。 (3) 当实验进行到设定的时间后，自动结束。（按“RESET”键，可手动停止实 验。）测定结束，打印机自动打印结果。 (4) 取出金属筒冷却，取出电极，并将电极放入浸泡液中。
电气设备预防性试验三措两案
目录 1 试验内容 (2) 2 组织措施 (2) 3 技术措施 (4) 4 安全措施 (4) 5 施工方案 (6) 6 应急预案 (6)
电气设备预防性试验三措两案 1 试验内容 1.1 110KV电缆交流耐压试验、绝缘电阻测试。 1.2 SF6气体检测。 1.3 126KVGIS回路电阻测试。 1.4 备用SF6气体密度继电器校验。 1.5 绝缘子表面污秽物的等值盐密试验。 1.6 主变油样分析。 2 组织措施 2.1 组织分工 海勃湾水利枢纽公司负责协助办理工作票及布置安全措施，乌海海金公司负责现场安全施工。 2.2 施工组织机构 组长：郭勇 组员：许多辉、王永功、郭勇、王庚、王海波、张湘亭、乔海军、崔宁、蒙皓、郭晧琛、齐宇航、张赛、周青青、白艳梅 2.3 乌海海金公司人员分工 1)总负责人：郭勇 职责：负责施工组织协调，对潜水作业现场安全施工全面负责。
2)安全监督负责人：王庚 职责：负责清理检查作业全过程安全监督。 3)技术负责人：白艳梅 职责：负责施工安全技术措施及施工方案的审核，进行现场技术交底。 4)工作负责人：郭勇 职责：负责施工现场清理检查作业，保证清理检查任务安全保质完成。 2.4 施工现场组织 1)工程项目实行专人负责制，对本工程的安全、技术、质量、工期、 文明施工全面负责。 2)确定安全、技术、质量负责人，在工作中严格执行安全、技术、 质量的监督、检查。 3)项目负责人每天对施工现场的安全、进度情况进行跟踪检查，发 现问题要及时整改，合理调配人员，优化施工程序，确保工程项目如期完工。 4)工作前，工作负责人提前办理工作票。 5)安全措施布置完毕后，工作许可人会同工作负责人到现场检查确 认安全措施。 6)开工前，工作负责人应向工作班成员交待工作内容、人员分工、 现场安全措施，进行危险点告知，并履行确认手续，工作班方可开始工作。工作负责人应始终在工作现场，对工作班人员的安全认真监护，及时纠正不安全的行为。
稳定性试验方案
稳定性试验方案 1 2020年4月19日
Stability Study Protocol for Exhibit Batch of Chloroquine Phosphate Tablets USP, 250mg 规格为250 mg的USP磷酸氯喹片长期、中期及加速稳定性研究方案 Prepared By: Date: 起草者：日期：Reviewed By QA: Date: 审核者：日期： Approved By: Date: 批准者：日期： Starting Date: Completed Date:
文档仅供参考，不当之处，请联系改正。 开始日期：结束日期： 3 2020年4月19日
Contents 目录 1. Purpose目的…………………………………………………………………………………………错误!未定义书签。 2. Scope范围…………………………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 3. R e f e r e n c e s参考资料…………………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 4. G e n e r a l I n f o r m a t i o n基本信息………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 4.1 S t a b i l i t y S a m p l e s稳定性研究样品…………………………………………………………错误!未定义书签。 4.2 P r o d u c t O u t l i n e样品概述………………………………………………………………..……错误!未定义书签。 4.3 F o r m u l a t i o n处方………………………………………………………………………………错误!未定义书签。 4.4 C o n t a i n e r-C l o s u r e S y s t e m s包装……………………………………………………………错误!未定义书签。 4.5 Labeling标签…………………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 4.6 S a m p l e s a n d P a c k a g e样品与包装………………………………………………………….错误!未定义书签。
电气预防性试验方案电气
10KV配电室高压试验方案 工程概况： 二、设备概况： 项目包括宇龙酷派10KV配电室的高压开关柜、变压器、高压电缆电缆和配变装置总容 量为3900KV A： 施工部署 初步根据设备各部位的情况及甲方的要求，在甲方安排的停电时间内，确定施工员为10人，其中项目施工现场总负责1人，技术监督总监1人，施工安全负责人1人，施工人员分1个班组，施工班组长1人，施工试验调试班组8人；在实施过程中可根据实际情况适当调整，以满足安全及生产需要。
组织管理措施 1、依据的文件及标准 本方案按照中华人民共和国电力行业标准的规定执行 《电业安全作业规和》2005版 《电力设备预防性试验标准》GB50150-2006 《中国南方电网有限责任公司企业标准》Q/CSG114002-2011 2、协调配合 试验调试工作的特殊性决定，试验工作必须在设备停电状态下进行，为缩短停电时间和避免试验人员误入带电设备间隔事故的发生，因此需要甲、已双方单位密切协调配合、统一步调。 试验工作前的准备工作： 甲方单位应向乙方单位提供完整的设备及线路图纸资料（包括各设备的合格证和技术参数表格等），以便乙方制定完善的工作方案。乙方向甲方提供的试验方案内容应包括：具体的施工内容和范围、工作人员数量、停电时间以及需要停电的带电设备。甲方接到乙方施工方案后及时安排设备停电检修事宜。具体停电时间和范围经甲方有关部门确定后，及时与乙方连络并通知乙方到场开展工作时间。 试验工作现场施工： 出于对设备的熟知程度和安全的角度，所有现场的停送电倒闸操作均由甲方单位运行人员执行。乙方应在正式接到甲方现场协调员的设备已停电的通知后，方可安排试验班组人员进入现场验电、放电、挂设警示标志、围栏等安全防护措施。为了安全管理工作，试验工作开始时除甲方协调员及监督人在试验现场协调工作以外，应避免其他闲杂人员在现场走动。试验工作中实验人员认真做好现场记录，实验完毕乙方应检查清理试验现场，确保无遗漏无错误方可撤离现场并通知甲方人员恢复供电。 乙方在试验工作完毕后，根据现场试验记录进行实验报告的编制，试验报告完成经乙方审核部门审核盖章后尽快送达甲方有关单位。 3、文明施工 施工现场周围要设置围栏、屏障等，并张贴标志或悬挂标志牌，防止有人误入，发生危险。施工现场施工机具以及实验设备摆放整齐，不得随意放置。设备接线要求符合现场临时用电管理办法中的规定。施工结束工作后认真整理清扫现场，不留污物。现场施工人员着装统一、佩戴安全帽、使用文明用语，不得大声喧哗。严格遵守有特殊规定的施工现场中所规定的条款。 4、工作许可 对工作现场和试验设备是否有妨碍安全的情况进行检查；办理第一种或第二种工作票时需符合现行《电业安全工作规程》的要求，可采用计算机打印工作票内容，但要手工填入时间、日期、签名，同时应在工作前一日把第一种工作票交给变电所值班员；对保证安全的技术措施和组织措施进行落实，树立安全第一的观念，坚持班前安全会制度，对安全职责和人员分工、相应的安全措施和主要的危险点、当天作业的内容等由工作负责人进行详细的布置。 5、工作完结 必须向设备管理单位把试验中发现的处理情况及设备问题详细的交代清楚；工作终结手续要由工作负责人办理，并把工作结束时间在工作票上注明，且双方签名；工作负责人必须在试验全部结束后对现场进行认真的检查和确认：①工作班的所有人员离开试验现场；②已恢复调试短接或拆除的线头；③已正确恢复为了调试需要而临时改动或退出的保护；④完好的恢复柜、门、盒等处；⑤已拆的所有引线连接牢固完好；⑥没有遗留接地线、工具、物品等。 6、档案管理
陶瓷的热稳定性测试
陶瓷的热稳定性测试 一、实验目的 普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。 1. 了解测定陶瓷材料热稳定性的实际意义。 2. 了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。 3. 掌握陶瓷材料热稳定性的测定原理及方法。 二、实验原理 陶瓷的热稳定性取决于坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法、成型条件及烧成制度等应素以及外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯釉的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生开裂现象。 一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。 釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶坯的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。 陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。 陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为 (1) 根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数； (2) 经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性； (3) 试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。 本实验采用试样出现裂纹时，平均经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性 三、实验器材 1. 陶瓷定性测定仪主要技术参数是： (1)炉体最高温度：400℃；