文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 猪肚木叶挥发油的气相色谱-质谱分析

猪肚木叶挥发油的气相色谱-质谱分析

猪肚木叶挥发油的气相色谱-质谱分析

陈光英1,罗肖雪1,2,韩长日1,蒋宗林2,莫峥嵘1

(1.海南师范大学化学系,海南省热带药用植物化学重点实验室,海南海口 571158;

2.西华师范大学化学系,四川南充 637002)

摘 要:采用水蒸气蒸馏法提取猪肚木叶中的挥发油,用G C 毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC 2MS 法鉴定化学成分,结果分离出27个峰,鉴定出26种化学成分,占挥发油总量的98.85%.

猪肚木叶挥发油中主要成分为邻苯二甲酸二异丁酯(36.08%)、邻苯二甲酸2二(22乙基己基)酯(13.82%)、

正十六碳酸(8.32%)、

(Z ,Z ,Z )29,12,152十八碳三烯212醇(9.61%)等.关键词:猪肚木;挥发油;气相色谱-质谱

中图分类号:R 284.1 文献标识码:A 文章编号:1000-1565(2007)05-0486-03

G C 2MS Analysis of Essential Oils fr om the Leaves of Cant hium horridu m

CHEN G ua ng 2ying 1,LUO X iao 2xue 1,2,H AN Cha ng 2ri 1,J I A NG Zong 2lin 2,MO Zhe ng 2rong 1

(1.K e y Lab of Tropical Medicinal Plant Chemist ry of H ainan Provi nce ,

Depart ment of Chemistry ,Hainan Normal U ni versit y ,Haikou 571158,China ;2.Depart ment of Chemist ry ,China West Normal Universit y ,Nanchong 637002,China )

Abstract :The essential oil s from Ca nt hiu m horri du m Bl.were ext racted by water 2steam di st illation and separated by GC capillary column chromatography.The c omponent s were calculated wit h normalization method ,and identified by GC 2MS detector.Twenty 2seven peaks were detected ,among which 26compounds have been i 2dentified ,which made up 98.85%of the total essent ial oil.The mai n components were 1,22benzenedicar 2boxylic acid bis (22met hylpropyl )est er (36.08%),bis (22et hylhexyl )pht halate (13.82%),n 2hexadecanoic aci d (8.32%),(Z ,Z ,Z )29,12,152octadecat rien 212ol (9.61%),etc.

K ey w or ds :Ca nt hiu m horri d um Bl.;essential oil ;gas chromatography 2mass spect romet ry (GC 2MS )

猪肚木(Ca nt hiu m horri d um Bl.)为茜草科(Rubiaceae )鱼木属(Cant hium )植物[1],主要分布于海南琼海、琼中、保亭、昌江、乐东、万宁和澄迈等地,在我国的广东、广西、云南等地也有分布,储量十分丰富.在民间,猪肚木的根和茎长期用来治疗胃脘痛、黄疸、水肿和跌打损伤,叶用于治疗疮毒、外伤感染和肺结核等[2].虽然国外学者对鱼骨木属植物化学成分进行了较为广泛的研究,得到烯醚类、酚苷类、氰苷类和黄酮苷类等化合物[3-6],但猪肚木的化学成分和药理作用研究目前还未见报道.

本文采用水蒸气蒸馏法提取猪肚木叶中的挥发油化学成分,采用毛细管气相色谱-质谱联用技术对其

 收稿日期:2006-12-10

 基金项目国家自然科学基金资助项目(56);教育部科学技术研究重点资助项目();海南省重点学科有机化学

开放基金资助项目()

 作者简介陈光英(),女,四川射洪人,海南师范大学教授,博士,主要从事天然产物活性成分方面的研究第27卷 第5期2007年 9月

河北大学学报(自然科学版)

Journal of Hebei U niversit y (Nat ural Science Edition )

Vol.27No.5

Sep.2007

:202004207090200701A :1971-.

进行了分离鉴定,用气相色谱峰面积归一化法测定了各成分的相对含量,为猪肚木的合理开发和利用提供了科学依据.

1 实验部分

1.1 仪器与材料

HP6890/5973MSD 型毛细管气相色谱-质谱联用仪(美国Hewlet t 2Packark 公司);猪肚木样品于2006年4月采自海南省澄迈县,由海南师范学院钟琼芯副教授鉴定.1.2 挥发油的制备

取新鲜的猪肚木叶子80g ,切碎,按常规水蒸气蒸馏法提取出挥发油,用乙醚萃取.萃取液用无水硫酸钠干燥后水浴加热蒸出乙醚,得到有特殊气味的淡黄色透明油状物0.104g ,得油率为0.15%.1.3 G C 2MS 条件

1.3.1 色谱条件 HP 2FFAP 型石英毛细管柱(30m ×0.25mm ,0.25um ),进样口温度250℃;程序升温:从60℃开始,以4℃/mi n 升到150℃,再以8℃/min 升温到250℃,保留3min ;载气为He (质量分数为99.99%),流量1.0mL/mi n.

1.3.2 质谱条件 电子轰击(EI )离子源;电离电压70eV ;离子源温度230℃;质量扫描范围m/z 40~500;进样量1.0μL ;分流体积比80∶1.

2 结果与讨论

用毛细管气相色谱法对猪肚木挥发油化学成分进行分析,共分离出27个组分.用Hewlet t 2packard 软件按峰面积归一化法计算各峰峰面积的相对强度对化合物进行定量分析.根据G C 2MS 联用所得的质谱信息,用NBS 数据库检索并与标准谱图对照、分析,鉴定了猪肚木挥发油中26种化学成分,占挥发性物质含量的98.85%.结果列于表1.其中t R =39.67mi n 峰处的质谱图显示有m/z 264,231,213,193,177,149,133,111,45(基峰)等碎片.从碎片离子看分子中存在脱H 2O 峰(18),脱CO 峰(28),m/z 45的碎片可能为H O

+C HCH 3.由质谱的碎片峰看此化合物可能为醇类,从总离子流图的区位谱的峰形看t R =39.67min 处

不止1种化合物,加上缺乏其他的谱图信息,因此不能确定其分子式和相对分子质量.

表1 猪肚木挥发油的化学成分

T a b.1 Chemica l const ituent s o f essent i a l oil f r om Canthium horr idum B l.

峰号

t R /min 相对含量/%化合物

相对分子质量分子式

1 15.30

1.36

α,α,42三甲基232环已烯212甲醇

154

C 10H 18O 219.30 2.651,3,32三甲基222氧杂二环[2.2.2]辛烷基262醇

170C 10H 18O 2320.65 1.40苯乙基乙醇

122C 8H 10O 422.52 2.38(E)222已烯酸

114C 6H 10O 2525.84 1.036,10,142三甲基222十五碳酮268C 18H 36O 626.27 1.0122甲氧基232(22丙烯基)2苯酚164C 10H 12O 2726.89 1.5422甲氧基2乙烯基苯酚

150C 9H 10O 2828.680.39异叶绿素

296C 20H 40O 930.13 1.792,32二氢2苯并呋喃

120C 8H 8O 1032.2936.08邻苯二甲酸二异丁酯

278C 16H 22O 4538(Z ,Z ,Z )2,,52十八碳三烯酸甲酯

3O 366香兰素588O 33

333

叶绿素

6

O

7

84第5期陈光英等:猪肚木叶挥发油的气相色谱-质谱分析

11 2.0.09121292C 19H 2212 2.20.012C H 1.27

2.929C 20H 40

续表1

Continue ta b.1

峰号

t R /min 相对含量/%

化合物相对分子质量

分子式

1433.50

1.07

四十三烷604

C 43H 8815 34.28

0.91

邻苯二甲酸二丁酯

278

C 16H 22O 41634.390.92十四碳酸

228C 14H 28O 21734.73 2.15(1R ,2R ,4R)2p 2薄荷烷21,2,82三醇

188C 10H 20O 31834.820.84蒽

178C 14H 101935.250.7812甲基环庚醇

128C 8H 16O 2036.660.841,52二甲基272氧基二环[4.1.0]庚烷

126C 8H 14O 2136.948.32正十六碳酸

256C 16H 32O 22237.640.4242羟基苯甲醛

122C 7H 6O 22339.34 2.23十八碳酸

284C 18H 36O 22439.67 1.13未鉴定出

2539.9713.82邻苯二甲酸2二(22乙基己基)酯

390C 24H 38O 42640.34 2.98(Z ,Z )29,122十八碳二烯酸280C 18H 32O 227

41.31

9.61

(Z ,Z ,Z)29,12,152十八碳三烯212醇

264

C 18H 32O

3 结论

由表1可知,其中的26个峰对应的化学成分已作了鉴定.已鉴定的成分占总峰面积的98.85%,主要成

分为邻苯二甲酸二异丁酯(36.08%)、邻苯二甲酸2二(22乙基己基)酯(13.82%)、正十六碳酸(8.32%)、

(Z ,Z ,Z )29,12,152十八碳三烯212醇(9.61%)等.关于猪肚木叶中低极性精油成分的研究,经文献检索未见报

道.本研究通过对猪肚木叶子挥发油化学成分和含量的分析,获得了该植物中精油的类型及分布情况,为其合理开发和利用提供了科学依据.

参 考 文 献:

[1]吴德邻.海南及广东沿海岛屿植物名录[M ].北京:科学出版社,1994:180.[2]朱兆云.云南天然药物图鉴:第1卷[M ].昆明:云南科学技术出版社,2003:108.

[3]K ANCHANAPOOM T ,K ASAI R ,Y AMASA KI K.Irid oid andphenolic dig lycosides form Cant hium b er b eri difolium[J ].Phy 2

tochemistry ,2002,61:461-464.

[4]NAHRS TE D T A ,ROC KENBACH J ,WRAY V.Phen ylpropanoid glycos ides ,a f uranone g lucoside and genipos idic acid f rom

me mber s of the Rubiaceae[J ].Ph ytochemistry ,1995,39(2):375-378.

[5]SCHWARZ B ,WRAY V ,PROKSCH P.A cyanogenic glycoside f rom Cant hium schimperia num [J ].Phytochemist ry ,1996,

42(3):633-636.

[6]G UNASEG ARAN R ,SUBRAMANI K,AZANTHA PAR IMALA P ,et al.72O 2(62O 2benzoy l 2β2D 2glucopyranosyl)2rutin f rom

the leaves of Canthium dicoccum[J ].Fitoterapia ,2001,72:201-205.

(责任编辑:赵藏赏)

8

84河北大学学报(自然科学版)

2007年

相关文档
相关文档 最新文档