水质 苯并(a)芘的测定

乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

1 主题内容与适用范围

本方法规定了测定水质中苯并(a)花[以下简称B(a)P]的方法。

本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水。最低校出浓度为0.004μg／L。

注意：B(a)P是一种由五个环构成的多环芳烃，它是多环芳烃类的强致癌代表物。基于B(a)P的强致癌性，按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套，操作应在白搪瓷盘中进行(如溶液转移、定容、点样等)。室内应避免阳光直接照射，通风良好。

2 原理

水中多环芳烃及环已烷可溶物经环己烷萃取(水样必须充分摇匀)，萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩，而后经乙酰化滤纸分离。分离后的B(a)P用荧光分光光度计测定。

3 试剂

除另有说明外，分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水。

3.1 B(a)P标准溶液的配制：称取5.00mg固体标准B(a)P于50mL容量瓶中[因B(a)P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好]，用少量苯溶解后，加环已烷至标线，其浓度为100?g／mL。特此贮备液用环己烷稀释成10?g／mL的标准使用液，避光贮于冰箱中。

3.2 乙酷化滤纸的制备：把15×30cm的层析滤纸15至20张卷成高15cm的圆筒状，逐张放入1000mL 高型烧杯中，杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻璃棒，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯。在通风柜中，沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂(由苯十乙酸酐＋浓硫酸＝750mL＋250mL＋0.5mL混合配制成)，磁力恒温搅拌器的温度保持55±1℃.连续反应6h。取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3～4次，再用蒸馏水漂洗2～3次，晾干。次日用无水乙醇浸泡4h后，取出乙酰化滤纸，晾干压平，备用。

3.3 环己烷，重蒸。用荧光分光光度计检查：在荧光激发波长367nm，狭缝10nm；荧光发射狭缝

2nm，波长405nm应无峰出现。

3.4 丙酮，重蒸。

3.5 甲醇。

3.6 乙醚。

3.7 苯，重蒸。

3.8 乙酸酐。

3.9 硫酸，P＝1.84g／mL。

3.10 无水硫酸钠。3.11 二甲基亚矾(DMSO)：用前先用环已烷萃取两次(500mL二甲基亚矾加50mL 环已烷萃取)。弃去环己烷后备用。

4 仪器

常用实验室设备和下列仪器。

4.1 备有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计，光程为10mm的石英比色皿。

4.2 紫外分析仪(带365nm或254nm的滤光片)。

4.3 康氏振荡器。

4.4 磁力恒温搅拌器。

4.5 立式离心机，转速为4000r／min。

4.6 分液漏斗，1L、3L、100mL。活塞上禁用油性润滑剂，活塞直接用水或有机溶剂润滑即可。

4.7 锥形瓶，250mL。具磨口玻璃塞。

4.8 恒温水浴锅。

4.9 层析缸。

4.10 具磨口塞刻度离心管，5mL。

4.11 点样用玻璃毛细管(自制)。

4.12 分析天平、感量0.01mg。

5 样品保存

水样应贮于玻璃瓶中并避光，当日(24h内)用环己烷萃取，环已烷萃取液放入冰箱中保存。

6 步骤

6.1 样品和标样的预处理

6.1.1 清洁水和地面水萃取

取充分混匀的清洁水样2000mL放入3000mL分液漏斗中，用环己烷萃取两次，每次用50mL，在康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形瓶中，弃去水相部分。

6.1.2 工业废水的萃取

取混匀的工业废水样1000mL，放入1000mL分液漏斗中，每次用50mL环已烷萃取两次，在康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形瓶中，弃去水相部分。

6.1.3 脱水、浓缩

在(上述)环已烷萃取液中加入无水硫酸钠(约20～50g)，静置至完全脱水(约1～2h)，至具塞锥形瓶底部无水为止。如果环已烷萃取液颜色比较深，则将脱水后环已烷定容至100mL，分取其一定体积浓缩；如果颜色不深则全部浓缩。在温度为70～75C用KD浓缩器减压浓缩至近干，用苯洗涤浓缩管壁三次，每次用3滴，再浓缩至0.05mL，以备纸层析用。

6.1.4 纸层析分离

在乙酰化滤纸30cm长的下端3cm处，用铅笔画一横线，横线两端各留出1.5cm，以2.4cm的间隔将标准B(a)P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样。点样斑点直径不超过3～4mm。点样过程中用冷风吹干。每支浓缩管洗两次，每次用一滴苯，全部点在纸上。将点过样的层析滤纸挂在层析缸内架子上，加入展开剂[甲醇＋乙醚＋蒸馏水＝4＋4＋1(体积比)]，直到滤纸下端浸入展开剂1cm为止。加盖用透明胶纸密封。于暗室中展开2～4h。取出层析滤纸，在紫外分析仪照射下用铅笔圈出标样B(a)P斑点以及样品中与其高度(Rf值)相同的紫蓝色斑点范围。

剪下用铅笔圈出的斑点，剪成小条，分别放入5mL具塞离心管中。在105～110℃烘箱中烘10min(亦可在干燥器中或干净空气中晾干)。在干燥器内冷却后、加入丙酮至标线。用手振荡1min后，以3000r／min的速度离心2min。上清液留待测量用。

6.2 测定

将标准B(a)P斑点和样品斑点的丙酮洗脱液分别注入10mm的石英比色皿中，在激发、发射狭缝分别为10nm、2nm，激发波长为367nm处，测其发射波长402nm、405nm、408nm处的荧光强度F。

7 结果的表示

用窄基线法按下列公式计算出标准

B(a)P和样品B(a)P的相对荧光强度，再计算出B(a)P的含量C(用相对比较计算法)。

式中：

C——水样B(a)P含量，μg／L；

M——标准B(a)P点样量，μg；

F

——标准B(a)P的相对荧光强度；

标准

——样品斑点的相对荧光强度；

F

样品

V——水样体积，L；

R——环己烷提取液总体积与浓缩时所取的环己烷提取液的体积之比值。

8 精密度与准确度

8.1精密度

五个实验室自行配制的含有

附录A 对除去B(a)P干扰物的说明

(补充件)

A1 石油、含油废水按下面操作进行将上述(6.1.2)100mL环己烷萃取液定容后取出20mL，放入100mL分液漏斗。用DMSO萃取2次，每次5mL，用手振荡2min，注意放气，静置半小时。待分层后收集两次萃取的DMso液于另一个100mL分液漏斗中，弃去环己烷液。于盛有10mLDMSo液的分液漏斗中加入事先用冰冷却过的1：1HCl15mL，冷却至室温，再用环己烷反萃取两次，每次5ml，用手振荡2min，注意放气。合并两次环己烷萃取液10mL于另一个100mL分液漏斗中，加5mL15％NaOH 溶液洗一次，振荡两分钟，弃去NaOH液层。再用蒸馏水洗2—3次，每次15mL，直至洗涤后的蒸馏水pH＝7，弃去水相，将环己烷萃取液加无水流酸钠脱水后，在KD浓缩器上浓缩。以下步骤包括乙酰化滤纸层析分离，荧光分光光度计测量，计算与(7)相同。

A2 测量后的B(a)P丙酮洗脱液切勿随意丢弃，可放入通风柜中专用大烧杯中，统一处理。

A5 本实验均应在避免阳光直接照射下进行。

A4 所用玻璃器皿必须用洗液浸泡4h以后洗涤。

苯并(a)芘及其代谢产物的连续降解研究.

苯并(a)芘及其代谢产物的连续降解研究 2011-01-17 摘要：在以驯化过的芽孢杆菌(BA-07)降解BaP的过程中,鉴定出2个BaP的未开环代谢产物顺式-4,5-二氢-4,5-二醇-BaP(cis-BP4,5-dihydrodiol)和顺式-7,8-二氢-7,8-二醇-BaP(cis-BP7,8-dihydrodiol).由于该产物对微生物有一定毒性,所以难于进一步降解.为提高BaP降解的同时,降低cis-BP4,5-dihydrodiol和cis-BP7,8-dihydrodiol的累积,对2种降解方法(即单纯用 BA07降解和运用高锰酸钾与BA-07耦合的方法降解)进行了比较,并且优化了连续降解的参数.结果表明,①对BaP及其代谢产物的连续降解,化学氧化与微生物耦合(高锰酸钾与BA-07)的降解效果明显好于单纯利用微生物(细菌BA-07)的'降解;②在同一时间取样,cis-BP4,5-dihydrodiol的残留率均高于cis-BP7,8-dihydr odiol;③当BaP的浓度为40μg/mL,培养基的最佳pH为7.0,以琥珀酸钠为共代谢底物,可以显著提高BaP降解率,降低cis-BP 4,5-dihydrodiol和 cis-BP7,8-dihydrodiol的累积.同时提出了化学氧化与微生物协同的方法可以有效促进环境中持久有机污染物的连续降解.作者：臧淑艳李培 军周启星王新林桂凤王娟 ZANG Shu- yan LI Pei-jun ZHOU Qi-xing WANG Xin LIN Gui-feng WANG Juan 作者单位：臧淑艳,ZANG Shu-yan(中国科学院沈阳应用生态研究所,沈阳,110016;中国科学院研究生院,北京,100039;沈阳化工学院应用化学系,沈阳,110142) 李培军,林桂凤,LI Pei-jun,LIN Gui-feng(中国科学院沈阳应用生态研究所,沈阳,110016) 周启星,ZHOU Qi-xing(中国科学院沈阳应用生态研究所,沈阳,110016;中国科学院研究生院,北京,100039) 王新,WANG Xin(沈阳工业大学理学院,沈阳,110023) 王娟,WANG Juan(沈阳化工学院应用化学系,沈阳,110142) 期刊：环境科学 ISTICPKU Journal：CHINESE JOURNAL OF ENVIRONMENTAL SCIENCE 年，卷(期)：2006, 27(12) 分类号：X172 关键词：苯并(a)芘累积代谢产物化学氧化耦合多环芳烃

水质 苯并(a)芘的测定

乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 1 主题内容与适用范围 本方法规定了测定水质中苯并(a)花[以下简称B(a)P]的方法。 本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水。最低校出浓度为0.004μg／L。 注意：B(a)P是一种由五个环构成的多环芳烃，它是多环芳烃类的强致癌代表物。基于B(a)P的强致癌性，按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套，操作应在白搪瓷盘中进行(如溶液转移、定容、点样等)。室内应避免阳光直接照射，通风良好。 2 原理 水中多环芳烃及环已烷可溶物经环己烷萃取(水样必须充分摇匀)，萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩，而后经乙酰化滤纸分离。分离后的B(a)P用荧光分光光度计测定。 3 试剂 除另有说明外，分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水。 3.1 B(a)P标准溶液的配制：称取5.00mg固体标准B(a)P于50mL容量瓶中[因B(a)P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好]，用少量苯溶解后，加环已烷至标线，其浓度为100?g／mL。特此贮备液用环己烷稀释成10?g／mL的标准使用液，避光贮于冰箱中。 3.2 乙酷化滤纸的制备：把15×30cm的层析滤纸15至20张卷成高15cm的圆筒状，逐张放入1000mL 高型烧杯中，杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻璃棒，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯。在通风柜中，沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂(由苯十乙酸酐＋浓硫酸＝750mL＋250mL＋0.5mL混合配制成)，磁力恒温搅拌器的温度保持55±1℃.连续反应6h。取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3～4次，再用蒸馏水漂洗2～3次，晾干。次日用无水乙醇浸泡4h后，取出乙酰化滤纸，晾干压平，备用。 3.3 环己烷，重蒸。用荧光分光光度计检查：在荧光激发波长367nm，狭缝10nm；荧光发射狭缝 2nm，波长405nm应无峰出现。 3.4 丙酮，重蒸。 3.5 甲醇。

实验八 苯巴比妥的含量测定

实验八苯巴比妥的含量测定 试验时间实验地点实验人员 2011年4月10日仪器分析实验室唐鹰盛扎西 1．实验目的 1. 掌握银量法测定苯巴比妥类药物的原理和方法； 2. 学会电位滴定的终点判断和操作技能。 2．实验原理 在新制的甲醇溶液和3%无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐。在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊，用电位法指示终点。 按干燥品计算，含不得少于98.5%。 3．实验药品及仪器 实验药品：苯巴比妥本品0.2g，甲醇40mL，新制的3%无水碳酸钠溶液15mL，硝酸银滴定液（0.1mol/L） 实验仪器：电位滴定仪 4．实验内容及步骤 1. 称量本品约0.2g，精密称定； 2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝 酸银滴定液滴定； 3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。 5．操作注意事项 1. 电位滴定仪安装：用电位滴定仪、酸度计或电位差异；以饱和甘汞

电极为参比电极，银电极为指示电极。 2. 滴定：将盛有供试品溶液的烧杯电磁搅拌器上，浸入电极。搅拌；并自滴定管中分次滴加滴定液，开始时可以每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。 3. 滴定终点的确定：以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，纵制E-V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心位滴定终点。或以（及相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（）-曲线，并以的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定重点。根据求得的值，计算相邻数值间的差值，即，绘制（)-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。 如用自动电位滴定仪可由仪器自动确定终点。 4. 滴定中的银电位在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。 7．数据记录及含量计算 用所得实验数据根据公式含量% 进行含量计算。 实验所得数据为：供试品消耗滴定液的体积V=3.212ml；试品的取样量m=0.09g。 又已知的数据有：T=23.22mg，F=1 代入公式 实验结果讨论和分析：很明显，实验结果计算出来的苯巴比妥的含量不在标示量范围内，其可能原因：1.加加入的溶剂量没有能完全提取出苯巴比妥片中的苯巴比妥； 2.进行滴定前，没有对仪器进行清洗。 等。

余氯的测定-国标法(水质检测)

1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：HgCl2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 1.2.3.4 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1 g/L）：称取1.0g盐酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl]，或 1.5 g硫酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O]，溶解于含8 mL硫酸溶液（1+3）和0.2 g Na2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000 mL储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。

苯并(a)芘

1、物质的理化常数 ＣＡ 50-32-8 国标编号: Ｓ: 中文名称: 苯并(a)芘 英文名称: Benzo(a)pyrene；3,4-Benzypyrene 别名: 3,4-苯并芘；BaP；多环芳烃(PAH)；稠环芳烃 分子 252.32 分子式: C20H12 量: 熔点: 179℃ 沸点：475℃ 密度: 相对密度(水=1)1.35 蒸汽压: 25℃( 蒸汽压0.665×10-19kPa ) 不溶于水，微溶于乙醇、甲醇，溶于苯、甲苯、二甲 溶解性: 苯、 稳定性: 稳定 外观与性 无色至淡黄色、针状、晶体(纯品) 状: 危险标记: 本品在工业上无生产和使用价值，一般只作为生产过 用途: 程中形成的副产物随废气排放 2.对环境的影响 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对眼睛、皮肤有刺激作用。是致癌物、致畸原及诱变剂。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：是多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物。 急性毒性：LD50500mg/kg(小鼠腹腔)；50mg/kg(大鼠皮下) 慢性毒性：长期生活在含BaP的空气环境中，会造成慢性中毒，空气中的BaP是导致肺癌的最重要的因素之一。 水生生物毒性：5μg/L，12天，微生物，阻碍作用；5mg/L，13小时，软体动物卵，阻碍作用，结构变化。

致癌：BaP被认为是高活性致癌剂，但并非直接致癌物，必须经细胞微粒体中的混合功能氧化酶激活才具有致癌性。BaP进入机体后，除少部分以原形随粪便排出外，一部分经肝、肺细胞微粒体中混合功能氧化酶激活而转化为数十种代谢产物，其中转化为羟基化合物或醌类者，是一种解毒反应；转化为环氧化物者，特别是转化成7，8-环氧化物，则是一种活化反应，7，8-环氧化物再代谢产生7，8-二氢二羟基-9，10-环氧化物，便可能是最终致癌物。这种最终致癌物有四种异构体，其中的 (+)-BP-7β，8α-二醇体-9α，10α-环氧化物-苯并[a]芘，已证明致癌性最强，它与DNA形成共价键结合，造成DNA损伤，如果DNA不能修复或修而不复，细胞就可能发生癌变。其它三种异构体也有致癌作用。动物试验包括经口、经皮、吸入，经腹膜皮下注射、均出现致癌。许多国家相继用9种动物进行实验，采用多种给药途径，结果都得到诱发癌的阳性报告。在多环芳烃中，BaP污染最广、致癌性最强。BaP不仅在环境中广泛存在，也较稳定，而且与其它多环芳烃的含量有一定的相关性，所以，一般都把BaP作为大气致癌物的代表。 致畸：1000mg/kg，妊娠大鼠以口，胎儿致畸。 致突变：40mg/kg，1次，田鼠经腹膜，染色体试验多种变化。小鼠，遗传表型试验多种变化。昆虫，遗传表型试验多种变化。微生物，遗传表型试验多种变化。人体细胞培养DNA多种变化。 污染来源：存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，以及焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中。地面水中的BaP除了工业排污外，主要来自洗刷大气的雨水。 代谢和降解：据有关资料报导，BaP在哺乳动物体内的代谢和降解产物主要是：1，2-二羟基-1，2-二氢苯并[a]芘，9，10-二羟基-9，10-二氢苯并[a]芘，6羟基苯并[a]，3羟基苯并[a]芘，1，6-二羟基苯并[a]芘，3，6-二羟基苯并[a]芘，苯并[a]芘二酮，苯并[a]芘-3，6-二酮(IRPTC)。另外还有苯并[a]芘-1，6-二酮，11羟基苯并[a]芘，苯并[a]芘-7，8-二氢二醇(Lehr.R.E.1978)。 BaP在大气中的化学半衰期在有日光照射下少于1天，没有日光照射时要数天，水体表层中的BaP 在强烈照射下半衰期为几小时至十几小时，土壤中BaP的降解速度8天估计为53%～82%。微生物能促使BaP降解速度加快，在河口底泥中3小时为71%，在无阳光照射下水中BaP的生物降解速度35至40天为80%～95%。 残留与蓄积：在水体，土壤和作物中BaP都容易残留。许多国家都进行过土壤中BaP含量调查，残留浓度取决于污染原的性质与距离，在繁忙的公路两旁的土壤中BaP含量为2.0mg/kg，在炼油厂附近土壤中是200mg/kg；被煤焦油，沥青污染的土壤中，可以高达650mg/kg，食物中的BaP残留浓度取决于附近是否有工业区或交通要道。进入食物链的量决定于烹调方法，不适当的油炸可能使BaP 含量升高，但进入人体组织后，分解速度比较快。水中的BaP主要是由于工业“三废”排放。残留时间一般不太长，特别在阳光和微生物影响下，数小时内就被代谢和降解。水生生物对BaP的富集系数不高，在0.1μg/L浓度水中鱼对BaP的富集系数35天为61倍，清除75%的时间为5天。 迁移转化：BaP存在于煤焦油、各类炭黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，

城市污泥和土壤中苯并(a)芘的初步研究

城市污泥和土壤中苯并(a)芘的初步研究 3 蔡全英　莫测辉33　吴启堂　李桂荣　(华南农业大学资源环境学院,广州510642)王伯光　田　凯　李　拓　(广州市环境保护科学研究所,广州510620) 【摘要】　应用GC/MS 技术对我国11个城市污泥和4种土壤中的苯并(a )芘进行研究,探讨苯并(a )芘在城市污 泥和土壤中的含量和分布特征.结果表明,城市污泥中苯并(a )芘的含量在0.007～6.578mg ?kg -1之间,平均为1.272mg ?kg -1,绝大部分低于1.0mg ?kg -1,但在珠海和北京污泥中超过我国农用污泥的控制标准.褐土、水稻 土和石灰性土中苯并(a )芘的含量分别为2.138、0.782和0.664mg ?kg -1 ,在赤红壤中未检出.城市污泥中苯并(a )芘含量与污水来源、污水处理方式和污泥类型等因素有关,土壤中苯并(a )芘含量与母质、大气污染、污水灌溉、污泥农用等因素有关.关键词　苯并(a )芘　城市污泥　土壤　有机污染物文章编号　1001-9332(2001)05-0769-04　中图分类号　X13113　文献标识码　A A preliminary study on benzo(a)pyrene in selected municipal sludges and soils.CAI Quanying ,MO Cehui ,WU Qi 2tang and L I Guirong (College of Resources and Environment ,South China A gricultural U niversity ,Guangz hou 510642),WAN G Boguang ,TIAN K ai ,and L I Tuo (Guangz hou Institute of Environmental Science ,Guangz hou 510620).2Chin.J.A ppl.Ecol .,2001,12(5):769～772. Benzo (a )pyrene in municipal sludges and four types of soils from eleven selected cities in China were determined b y GC 2MS.The results showed that the contents of benzo (a )pyrene in sludges ranged from 0.007to 6.578mg ?kg -1and averaged 1.272mg ?kg -1.Most of them were lower than 1.0mg ?kg -1,and only two of them were higher than 3.0mg ?kg -1,which was a limit value of benzo (a )pyrene in sludge applied to agricultural land in China.On the other hand ,the contents of benzo (a )pyrene in cinnamon soil ,paddy soil ,calcareous soil ,and latosolic red soil were 2.138mg ?kg -1,01782mg ?kg -1,0.664mg ?kg -1,and under detection limit res pectively.The content of benzo (a )pyrene in different municipal sludge was mainly related to sources of wastewater ,wastewater 2treating methods ,sludge types ,while in soils ,it was mainly to parent ,air pollution ,wastewater irrigation ,and sewage sludge application.K ey w ords Benzo (a )pyrene ,Municipal sludge ,S oil ,Organic pollutants. 3国家自然科学基金(39870435)、广东省自然科学基金项目(970011)、广东省环保局科技研究开发项目(粤环1997216)、广州市科委重点攻关项目和广州市环保局科技项目. 33通讯联系人. 2001-02-09收稿,2001-05-16接受. 1　引 言 城市污泥(简称污泥)是城市污水处理厂在污水净 化处理过程中产生的沉积物,是亟待解决的城市固体废物.目前,污泥的处置方式主要有填埋、焚烧和农业利用等.其中,农用资源化是城市污泥最为可行的处置方法,有利于城市和农业的可持续发展[16].英、美、法等许多国家城市污泥的农用率在60%左右,有的高达80%以上.但我国城市污泥的农用率还很低(不足10%),主要是因为其中污染物含量普遍较高,也与其中污染物的研究程度较低而导致认识上的偏见有关.长期以来,关于农用城市污泥和土壤中的重金属污染问题,国内外都已进行了较多研究,并制定了有关的控制标准,但对于有机污染物的研究却甚为薄弱.苯并(a )芘是一种强致癌性的多环芳烃化合物(PAHs ),属于美国国家环保局(U.S.EPA )的“优控污染物”.在我国农用城市污泥的污染物控制标准中,苯并(a )芘是唯一的有机污染物(有机氯农药除外).它在水体、城市污 泥、土壤和植物中广泛存在[9,10,14,16,19～21],与其它 PAHs 含量也有一定相关性[21].为此,本文对我国内地和香港共11个城市污泥和4种土壤中的苯并(a )芘进行了分析.2　材料与方法 211　样品采集 城市污泥样品分别采自广州、北京和香港等地的有关污水处理厂,其具体来源见表1.4种理化性质不同的土壤及其来源分别为:1)华南坡地赤红壤,采自华南农业大学校园内未耕作坡地;2)珠江三角洲冲积平原水稻土,采自华南农业大学农场水稻田;3)石灰性土,采自桂林市郊坡地;4)褐土,采自北京市郊农田.样品采集后置于室内风干,粉碎过2mm 铜筛后于4℃保存备测. 应用生态学报　2001年10月　第12卷　第5期 CHIN ESE JOURNAL OF APPL IED ECOLO GY ,Oct.2001,12(5)∶769～772

苯巴比妥质量标准

目的 建立苯巴比妥质量标准，作为采购、QC分析、车间使用的标准依据，确保生产中使用合格的茶碱。 范围 本标准适用于茶碱的质量管理。 责任 本标准由质量部起草；物流部负责按照本标准采购，QC处负责按本标准检验，QA负责监督；生产车间负责按照本标准使用。 内容 1品名： 1.1 中文名：苯巴比妥 1.2 英文名：Phenobarbital 1.3汉语拼音名：Benbabituo 2 分子式、结构式、化学名、分子量 2.1 分子式：C12H12N203 2.2 结构式：

2.3 化学名：5-乙基-5-苯基-2，4，6（1H,3H,5H）-吡啶三酮； 2.4 分子量：232.24。 3 理化性质 3.1 本品为白色有光泽的结晶性粉末，无臭，味微苦，饱和水溶液显酸性反应。 3.2本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解，在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。 3.3 熔点：本品的熔点（附录Ⅵ C）为17 4.5-178℃。 4 产品规格和包装形式 25kg/桶，双层聚乙烯薄膜袋包装（其中直接接触茶碱的为药用聚乙烯薄膜袋），放于纸板桶中。 5 内部使用代码：1006。 6 经批准的供应商：辽宁省医药物资有限公司。 7 标准依据：中国药典2010年版(ChP2010)。 8 取样、检验方法或相关操作规程编号 见《苯巴比妥检验标准操作规程》SOP-08-306和《原辅料取样规程》SOP-08-048。 9 定性和定量的限度要求 9.1 鉴别： 9.1.1 取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。 9.1.2 取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml,加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。 9.1.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集227图）一致。 9.1.4 本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 9.2 检查 9.2.1 酸度：取本品0.20g,加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴，不得显红色。 9.2.2 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清。 9.2.3 有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为220nm；理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500，苯巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液5ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰的峰

余氯的测定-国标法(水质检测)

余氯的测定-国标法(水质检测)

1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠 （Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造注：HgCl 2 剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 成的干扰。HgCl 2

生活饮用水 苯并[a]芘的测定 高压液相色谱法

生活饮用水苯并[a]芘的测定高压液相色谱法 1. 适用范围 本方法规定了用高压液相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的苯并[a]芘。 本法适用于生活饮用水及其水源水中苯并[a]芘的测定。 本法最低检测质量为0.07ng，若取500mL水样测定，本法最低检测质量浓度为1.4ng/L。 2. 原理 水中苯并[a]芘及其他芳烃能被环己烷萃取，萃取液经活性氧化铝吸附净化，以苯洗脱、浓缩后，可用液相色谱一荧光检测器定量。 3. 试剂 所用试剂和材料应进行空白试验，即通过全部操作过程，证明无干扰物质存在。所有试剂使用前均应采用0.45μm过滤膜过滤。 3.1 活性氧化铝：取250g100目~200目层析用中性氧化铝(A12O3)于140℃活化4h，冷却后装瓶，储于干燥器内，备用。 3.2 盐酸溶液(1+19)：取5mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)，加至95mL纯水中，混匀。 3.3 玻璃棉：用盐酸溶液浸泡过夜，然后用纯水洗至中性。用氢氧化钠溶液浸泡过夜，再以纯水洗至中性，于105℃烘干备用。 3.4 甲醇：HPLC级。 3.5 超纯水：电阻率大于18.0MΩ。 3.6 活性炭：取50g(20目~40目)活性炭用盐酸溶液浸泡过夜，用纯水洗至中性，于105℃烘干。再用环己烷浸泡过夜，滤干后在氮气流下于400℃活化4h，冷后储于磨口瓶中备用。 3.7 环己烷：通过活性炭层析柱后重蒸馏，取此环己烷70mL浓缩至1.0mL，浓缩液必须测不出苯并[a]芘的存在，方可使用。 3.8 苯：重蒸馏。 3.9 无水硫酸钠：40℃烘烤4h，冷却后储于磨口瓶中备用。 3.10 氢氧化钠溶液：称取5g氢氧化钠，用纯水溶解，并稀释至100mL。

食品中苯并a芘的测定

食品中苯并（a）芘的测定 前言 苯并（a）芘是一种多环芳香族碳 氢化合物，是已发现的200多种多环 芳烃中最主要的环境和食品污染物， 是一种强烈的致癌物质，对机体各器 官，如对皮肤、肺、肝、食道、胃肠 等均有致癌作用。被国际癌症研究机 构列为I类致癌物。苯并（a）芘在食 物中也有，谷类食物、蔬菜、脂肪和 油类是摄入苯并（a）芘的主要膳食来 源，食物在高温、长时间烹调中会产 生苯并（a）芘 我们按照国标《GB 5009.27-2016食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定》中提供的食品中苯并（a）芘检测的方法对黄豆样品进行苯并（a）芘的测定。使用LabTechSePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩仪来代替传统的手动净化和浓缩，不仅实现了净化、浓缩过程的全自动化，省却了大量的手动工作，提高效率，而且减少了人为误差，实现了高回收率和良好的实验重复性。 关键词 SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩仪；食品；苯并（a）芘；GB 5009.27-2016

1、仪器设备及试剂 1.1仪器设备 SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统（莱伯泰科公司）； MV5多通道平行浓缩仪（莱伯泰科公司）； LC600 二元高压梯度高效液相色谱：配有荧光检测器（莱伯泰科公司）； 萃取柱：MIP-BAP 苯并(a)芘专用SPE小柱，500mg 6mL（CNW公1.2试剂二氯甲烷，正己烷，乙腈（色谱纯 FISHER Chemical）； 苯并（a）芘标准储备液：100ug/mL，乙腈，国家标准物质； 苯并（a）芘标准工作液：取100μL的标准储备液与10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为1μg/mL的标样工作液。 2、实验过程 2.1 样品预处理 取一定量的黄豆，将其磨碎成均匀的样品，储于洁净的样品瓶中，于室温下保存。 2.2 提取 称取1g（精确到 0.001g）试样，加入 5 mL 正己烷，旋涡混合 0.5 min，40℃下超声提取10min，4000r/min离心5min，转移出上清液。再加入5mL正己烷，重复提取一次。合并上清液，用2.3的净化方法进行净化。 2.3 净化 采用苯并(a)芘分子印迹柱，按照图1所示的固相萃取方法进行提取液样品的净化。将所得净化液在40 ℃下氮气吹干，准确吸取1mL乙腈涡旋复溶0.5min，过微孔滤膜后供液相色谱测定。 图1苯并(a)芘净化的固相萃取方法

苯并(a)芘初中知识中的化学

苯并(a)芘初中知识中的化学 人才源自知识，而知识的获得跟广泛的阅读积累是密不可分的。古人有书中自有颜如玉之说。杜甫所提倡的读书破万卷, 下笔如有神等，无不强调了多读书广集益的好处。这篇苯并(a)芘初中知识中的化学，希望可以加强你的基础。苯并(a)芘 1.物质的理化常数 国标编号---- CAS号50-32-8 中文名称苯并(a)芘 英文名称Benzo(a)pyrene;3,4-Benzypyrene 别名3,4-苯并芘;BaP;多环芳烃(PAH);稠环芳烃 分子式C20H12外观与性状无色至淡黄色、针状、晶体(纯品) 分子量252.32蒸汽压0.66510-19kPa/25℃ 熔点179℃ 沸点：475℃溶解性不溶于水，微溶于乙醇、甲醇，溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等 密度相对密度(水=1)1.35稳定性稳定 危险标记主要用途本品在工业上无生产和使用价值，一般只作为生产过程中形成的副产物随废气排放 2.对环境的影响 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：对眼睛、皮肤有刺激作用。是致癌物、致畸原及诱变剂。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：是多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物。 急性毒性：LD50500mg/kg(小鼠腹腔);50mg/kg(大鼠皮下) 慢性毒性：长期生活在含BaP的空气环境中，会造成慢性中毒，空气中的BaP是导致肺癌的最重要的因素之一。 水生生物毒性：5g/L，12天，微生物，阻碍作用;5mg/L，13小时，软体动物卵，阻碍作用，结构变化。 致癌：BaP被认为是高活性致癌剂，但并非直接致癌物，必须经细胞微粒体中的混合功能氧化酶激活才具有致癌性。BaP进入机体后，除少部分以原形随粪便排出外，一部分经肝、肺细胞微粒体中混合功能氧化酶激活而转化为数十种代谢产物，其中转化为羟基化合物或醌类者，是一种解毒反应;转化为环氧化物者，特别是转化成7，8-环氧化物，则是一种活化反应，7，8-环氧化物再代谢产生7，8-二氢二羟基-9，10-环氧化物，便可能是最终致癌物。这种最终致癌物有四种异构体，其中的(+)-BP-7，8-二醇体-9，10-环氧化物-苯并[a]芘，已证明致癌性最强，它与DNA形成共价键结合，造成DNA损伤，如果DNA不能修复或修而不复，细胞就可能发生癌变。其它三种异构体也有致癌作用。动物试验包括经口、经皮、吸入，经腹膜皮下注射、均出现致癌。许多国家

(十九)苯并[a]芘

(十九)苯并[a] 芘分类号: W6-18 一、判断题 1.苯并[a ]芘是-种有代表性的强致癌物质，对人体有严重危害性，已被列为环境污染致癌物监测工作中常规监测项目之一。（） 答案:正确 2.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘的最低检出浓度为0.04μlgL。（） 答案:错误 正确答案为:乙酰化滤纸层析荧光法测定苯并[a] 芘最低检出浓度为0.004μgL。 3.测定水中苯并[a)芘时，采集的水样应保存在塑料瓶中。（） 答案:错误 正确答案为:测定水中苯并间芘时，采集的水样应保存在棕色玻璃瓶中。（）4.测定苯并[a]芘的实验操作过程中，必须戴抗有机溶剂的手套并在搪瓷盘中进行操作(如溶液转移、定容及点样等)。（） 答案:正确 5.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并间芘时，测量后的苯并[a] 芘丙酮冼脱液切勿随意丢弃，需统一处理。（） 答案:正确 6. 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘时，二甲基亚砜(DMSO)试剂在使用前，应该用环己烷萃取两次。( ) 答案:正确 7.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘时，分析纯的环已烷可以直接用于萃取。( ) 答案:错误 正确答案为:需要对分析纯的环已烷进行重蒸处理，并用荧光分光光度计进行检验，确定对测定无干扰后才能使用。

8.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘时，应在避免阳光直接照射下进行操作。( ) 答案:正确 二、选择题 1.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定水中苯并I叫芘时，水样采集后应 于h内用环己烷萃取，萃取液可放入冰箱中保存。 A. 24 B.48 C.72 答案: A 2. Z酰化滤纸层析荧光分光光度法测定水中苯并[a)芘时，所有使用过的玻璃器皿必须用洗液浸泡h以后洗涤。 A. 24 B. 12 C.4 答案; C 三、问答题 简述乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘的方法原理。 答案:由于苯并[a] 芘易溶于环己烷、苯等有机溶剂，该方法将水中苯并[a]芘等多环芳烃及其他环己烷可溶物萃取到环己烷中，萃取液用无水硫酸钠脱水，K-D 浓缩器浓缩，浓缩物经乙酰化滤纸分离，苯并[a] 芘斑点用丙酮溶解后，以荧光分光光度法定量测定。 参考文献 [1]水质苯并[a)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法(GB / T11895 1989). [2][2] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.4版.北京:中国环境科学出版社，2002. 命题:邢建夏 审核:彭华屈智丽夏新

HPLC 同时测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定血药浓度

HPLC 同时测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定血药浓度 天津儿童医院儿研所李惠芬 内容摘要 目的：应用高效液相色谱法同时测定抗癫痫“中药”中苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定血药浓度，以指导临床安全、有效、合理用药。方法：应用高效液相色谱法，采用Symmtry C18色谱柱，磷酸盐缓冲液与乙晴64:36(v/v)为流动相，紫外检测波长 214 nm。微量血中，乙腈沉淀蛋白，上清液进样分析。结果：苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定色谱分离理想，分别在5.0～50.0、1.0～12.0、5.0～25.0、0.10～2.00 mg/L范围内线性关系良好，日内和日间精密度<5%，平均相对回收率为98.65% ～102.64%。结论：本方法简便、快速、精密、准确，用血量少，适用于临床治疗药物监测，为临床用药的合理、有效、安全提供保证。 关键词 HPLC、苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定、血药浓度 目前，我国约有癫痫患者600万，每年新发病例65万～70万[1]。癫痫主要采 取药物治疗，很多患者及其家属认为中药毒副作用小而更愿意选用中药进行治疗。然而，治疗癫痫的一些中药制剂中常常含有西药成分，患者服用后，有些产生西药的不良反应，且给其他临床医生添加西药带来不便。因此，所谓纯中药进行治疗的患者，往往需检测血液中一种或多种西药的药物浓度，方便临床进一步治疗。目前最常用的检测方法为高效液相色谱法。一般来说，在临床药学实验室中通常只配备一台高效液相色谱仪，在测定其血药浓度时，各个方法间的切换费时、费力，直接影响到危重病人的抢救和对病人用药的指导，并且增添了不少工作量。为此，建立同一条件下，测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英、安定血药浓度的方法，为临床提供简便、快速、准确的定性、定量结果。 1 材料与方法 1.1 材料（1）仪器: 美国Waters公司高效液相色谱仪，配备600E型泵，486 型可变波长检测器，pc-800工作站。（2）药品和试剂: 苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定对照品（中国药品生物制品检定所），5-羟基5-乙基巴比妥酸（美国Sigma公司），乙腈、甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯试剂， 1.2 方法：（1）色谱条件：色谱柱: Symmtry C 钢柱（4.6 mm×150 mm , 5 um）； 18 流动相：磷酸盐缓冲液(pH 6.9)与乙晴体积比为 64:36；流速: 1.2 ml/min，紫外检测波长: 214 nm。柱温：室温，进样量：10μl。（2）血清样品处理：取标准或待测血清50 μl，加入80 μl含内标物5-羟基5-乙基巴比妥酸10 mg/L的乙腈液，沉淀蛋白，静置，10000 r/min离心5 min，取上清液10 μl进样。按内标法计算标本含量。（3）标准溶液的配制：精密称取苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定对照品50，25，50，10 mg，用甲醇分别定容为1.0，0.5，1.0，0.2 g/L 的标准溶液，4oC保存。（4）标准样品配制：取空白血清加入苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定标准溶液，配制苯巴比妥5.0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0 mg/L；卡马西平1.0，2.0，4.0，8.0，12.0mg/L；苯妥英5.0，10.0，15.0，20.0，25.0 mg/L；安定0.10，0.25，0.50，1.00，2.00mg/L 系列浓度的标准血清样品，按上法操作，以对照品与内标物的峰高比为纵坐标（Y），浓度为横坐标（X），进行线性回归。以标准样品的测定考核方法的精密度和回收率。

水质检测指标国标法综合版

水质各种项目检测国标方法综合版 关键字：水质监测，国标法，汇总 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

水质苯并(a)芘测定复习试题

水质苯并（a）芘测定复习试题 一、填空题 1.国家颁布的测定水中苯并(a)芘的标准分析方法为 ，方法的国标号为。 答：乙酰化滤纸层析荧光分光光度法；GB11895—89。 2.海水水质标准GB3097—1997中规定第一、二、三、四类海水中苯并(a)芘的含量应为。 答：≤0.0025μg/L。 3.标准方法适用于测定、、、中的苯并(a)芘。 答：饮用水；地面水；生活污水；工业废水。 4.按标准方法测定苯并(a)芘时必须戴的手套，操作应在中进行（如溶液的转移、定容、点样等）。室内应避免，良好。 答：抗有机溶剂；白搪瓷盘；阳光直接照射；通风。 5.采集的水样应贮于中并，当日用萃取，环己烷萃取液放入中保存。 答：玻璃瓶；避光；环己烷；冰箱。 6.水中苯并(a)芘主要以、和等三种形式存在，其中大部分。 答：吸附于某些固体颗粒上；溶解于水中；呈胶体状态；吸附在颗粒物质上。 7.水中苯并(a)芘的主要来自、和等。而以、、、等工业污水含量较高。 答：洗刷气的雨水；工业排污；船舶油污；焦化；炼油；沥青；塑料。 8.苯并(a)芘易溶于、、、等有机溶剂。 答：环己烷；咖啡因水溶液；苯、三氯甲烷。 9.当水中含时对测定有干扰，必须用去后才能在纸层析上分离。 答：油；二甲基亚砜；油。 10.由于苯并(a)芘在水中含量，所以采样时要取水样进行、、后再测定。 答：很低；大量；富集；浓缩；分离。 二、选择判断题 1.污水综合排放标准GB8978—88中规定苯并(a)芘的最高允许排放浓度为 C 。

A、0.003mg/L； B、0.0003mg/L； C、0.00003mg/L； D、0.000003mg/L 2.标准方法测定苯并(a)芘的最低检出浓度为 B 。 A、0.002μg/L； B、0.004μg/L； C、0.005μg/L； D、0.01μg/L 3.标准方法对含苯并(a)芘0.2μg/L的沥青加工污水回收率可达 B 。 A、75—82%； B、80—93%； C、90—97%； D、93—100% 4. 标准方法对含苯并(a)芘0.1μg/L的焦化污水回收率可达 D 。 A、70—82%； B、83—100%； C、73—110%； D、73—120% 5.判断下列说法是否正确。 ⑴苯并(a)芘是多环芳烃类的强致癌代表物。（√） ⑵测定苯并(a)芘中所用分液漏斗的活塞可用油性润滑剂润滑。（×） ⑶测量所用的玻璃器皿应用蒸馏水浸泡4小时以后洗涤。（×） ⑷苯并(a)芘标准溶液应避光贮存于冰箱中。（√） 三、问答题 1.标准分析方法测定苯并(a)芘的原理是什么？ 答：水中多环芳烃及环己烷可溶物经环己烷萃取(水样必须经充分摇匀)，萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩，而后经乙酰化滤纸分离。分离后的苯并(a)芘用荧光分光光度计测定。 2.请说出清洁水和地面水的萃取步骤？ 答：取充分混匀的清洁水样2000mL放入3000mL分液漏斗中，用环己烷萃取两次，每次用50mL，在康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环己烷萃取液收集于具塞锥形瓶中，弃去水相部分。 3.怎样萃取工业废水？ 答：取混匀的工业废水样1000mL，放入1000mL分液漏斗中，每次用50mL环己烷萃取两次，在康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环己烷萃取液收集于具塞锥形瓶中，弃去水相部分。 4.怎样将环己烷萃取液进行脱水、浓缩？ 答：在环己烷萃取液中加入无水硫酸钠（约20～50g），静置至完全脱水（约1～2h），至具塞锥形瓶底部无水为止。如果环己烷萃取液颜色比较深，则将脱水后环己烷定容至100mL，分取其一定体积浓缩；如果颜色不深则全部浓缩。在温度为70～75℃用KD浓缩器减压浓缩至近干，用苯洗涤浓缩管壁三次，每次用3滴，再浓缩至0.05mL，以备纸层析用。 5.测定苯并(a)芘的标准分析方法有哪些特点？ 答：乙酰化滤纸层析荧光分光光度法具有分析手续简单，操作方便，污染小，灵敏度高，