水是常用的溶剂汇总

溶液为饱和溶液

两种不带结晶水的固体物质溶解度曲线，下列说法不正确的是

．硝酸钾中混有少量氯化钠，采用蒸发结晶进行提纯

．氢氧化钙饱和溶液降低温度后有晶体析出

℃时，氯化钾与硫酸镁的溶解度相等

．所有物质的溶解度均随温度的升高而增大或随温度的降低而减小

的溶解度曲线。

分析化学中的溶剂萃取技术

分析化学中的溶剂萃取技术 摘要：综述了近年来溶剂萃取在分析化学中应用的发展趋势。对溶剂萃取所发展的超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取及膜萃取方面作了重点叙述。引用文献35篇。 关键词：溶剂萃取；分析化学；超临界流体萃取；固相萃取；固相微萃取；膜萃取 溶剂萃取是一种在20世纪得到迅速发展的分离技术。它利用溶质在两种互不相溶或部分互溶的液相之间分配不同的性质来实现液体混合物的分离或提纯。由于它可以根据分离对象和要求选择适当的萃取剂和流程，所以具有选择性高，分离效果好和适应性强等特点。 溶剂萃取具有悠久的历史。早在远古时期，人们就利用萃取方法来提取金属和中草药。进入2O世纪后，开发了以螯合配位基分类的有机化合物，由这些有机化合物与金属离子所形成的憎水性络合物可被萃取到有机溶剂中。而且发现大多数萃取液在可见光部分具有吸收，从而使萃取分光光度法作为高灵敏度分析法崭露头角。由于溶剂萃取法具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便、快速、易于实现自动化等特点[1]，且溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，能耗低，所以特别适用于热敏性物质的分离，而且易于实现大规模连续化生产。首次有重要意义的工业应用是2O世纪初在石油工业中的芳烃抽提，随后又用于菜油的提取和青霉素的纯化等。第二次世界大战期间在原子能工业中成功地应用萃取法分离铀、钚和放射性同位素，促进了溶剂萃取的研究和应用。2O世纪6O年代以来，溶剂萃取开始用于大规模的工业生产，如石油化工中的润滑油精制、丙烷脱沥青、芳烃抽提和湿法冶金工业中的铜萃取、钴镍分离和稀土元素的分离等，它是湿法冶金、原子能化工、石油化工等领域一种不可替代的重要分离技术。随着高科技的发展，液一液萃取在能源和资源利用、生物和医药工程、环境工程和高新材料的开发等方面面临着新的机遇和挑战。 作为一种重要的分离技术，溶剂萃取技术发展速度迅速，近年来研究较多的有超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、膜萃取等。 一、超临界流体萃取 超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE)是近年来分离科学中发展很快的一个领域[2,3]。自Andrews首先发现临界现象以来，各种研究工作陆续开展起来。近年来研究较多的体系包括二氧化碳、水、氨、甲醇、乙醇、氙、戊烷、乙烷、乙烯等，与常用的有机溶剂相比，超I临界流体特别是二氧化碳、水还是一种环境友好的溶剂。正是这些优点，使得超临界流体具有广泛的应用潜力，然而超临界流体技术应用的迅速发展还是在最近二三十年问，超临界流体萃取分离技术已得到了广泛的工业应用[4]；在材料制备方面超临界流体技术也取得了一定的进展[5]；超临界流体中化学反应的研究也引起了人们的广泛关注[6-10]。 与一些传统的分离方法相比，超临界流体萃取具有许多独特的优点，如①超临界流体的萃取能力取决于流体密度，因而很容易通过调节温度和压力加以控制；②溶剂回收简单方便，节省能源。通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离；③由于超临界萃

常用溶剂干燥的各种方法

溶剂干燥方法 DMF是用4A的分子筛；THF可以用分子筛，也可以加无水硫酸钠，然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌，蒸馏；DMSO也是加氢化钙，搅拌，然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品. 沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。除水用水泵减压蒸馏就可以了。用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。、

一般要求，钙氢搅拌过夜，第二天过滤，足可对付大多数无水要求，又简便。。。小心过滤不要过得太干了。。。 基本操作应该：先用活化过的4A分子筛干燥（可以几天），然后放入CaH2、CaO、BaO（首选CaH2）干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。先用无水硫酸钠干燥过夜，作为预处理；然后减压蒸馏，收集76-80度馏分。这也是一般溶剂除水的方法直接用水泵即可，不必要求那个真空度。先在减压下（-0.095MPa），釜温80-90度蒸馏出水分，然后逐渐升温出前馏分，待沸点稳定后就是你要的新DMSO了，水分可以在0.1%以下，如果你控制得好用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves.上面是手册上的。。。我知道手册上的方法。钙氢常温搅拌过夜，油泵蒸馏（可能会带出部分钙氢）/水泵蒸馏加入分子筛除水！1其实也不用回流，你把氢化钙放进该开封的DMSO中，放置4到5天，取上层减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。其跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h，过滤精馏即可DMSO沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。 二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、

实验室常用无水溶剂的制备

实验室无水试剂的制备 1. 无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制作： 钠：除水； 二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色 用量方面： 1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克 操作： 将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞)，烘干，冷却，待用。 在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热 后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。 2. 无水DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制作： DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）； 将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却，待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。 3. 无水二氯甲烷的制作： ①氢化钙：除水； 用量：50g/L 操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。 后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。 ②无水氯化钙，分子筛； 操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存 4. 无水乙醚的制作： 钠：干燥； 用量：7-8g /500mL 操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。 备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。

[水处理技术]十种常用水处理方法

[水处理技术]十种常用水处理方法 沉淀物过滤法 沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物 质清除干净。这些颗粒物质如果没有清除，会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法，所以这个步骤常用在水纯化的初步处理，或有必要时，在管路中也会多加入几个滤器（filter）以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多，例如网状滤器，沙状滤器（如石英沙等）或膜状滤器等。只要颗粒大小大于这些孔洞之大小，就会被阻挡下来。对于溶解于水中的离子，就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗，堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多，则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质，同时也要在固定时间内更换滤器。沉淀物过滤法还有一个问题值得注意，因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来，这些物质面或许有细菌在此繁殖，并释放毒性物质通过滤器，造成热原反应，所以要经常更换滤器，原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时，就需要换掉滤器。2硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法，它的目的是利用阳离子交换

树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子，以此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如下： Ca2++2Na-EX→Ca-EX2+2Na+1Mg2++2Na-EX→Mg-EX2+ 2Na+1式中的EX表示离子交换树脂，这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後，将原本含在其内的Na+离子释放出来。树脂基质（resin matrix）内藏氯化钠，在硬水软化的过程中，钠离子会逐渐被使用耗尽，则交换树脂的软化效果也会逐渐降低，这时需要作还原（regeneration）的工作，也就是每隔固定时间加入特定浓度的盐水，一般是10%，其反应方式如下：Ca-EX2+2Na+ （浓盐水）→ 2Na-EX+Ca2+Mg-EX2+2Na+ （浓盐水）→ 2Na-EX+Mg2+如果水处理的过程中没有阳离子的软化，不只是逆渗透膜上会有钙镁体的沉积以致降低功效甚至破坏逆渗透膜，长期饮用也容易得到硬水症候群。硬水软化器也会引起细菌繁殖的问题，所以设备上需要有逆冲的功能，一段时间後就要逆冲一次以防止太多杂质吸附其上。全自动钠离子交换器采用离子交换原理，去除水中的钙、镁等结垢离子。当含有硬度离子的原水通过交换器内树脂层时，水中的钙、镁离子便与树脂吸附的钠离子发生置换，树脂吸附了钙、镁离子而钠离子进入水中，这样从交换器内流出的水就是去掉了硬度的软化水。 3去离子法

常用有机溶剂的纯化方法

常用有机溶剂的纯化（蒸馏法） 二硫化碳 沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。 二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。 对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。 DMF N，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。 DMSO 沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇 沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。 制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。 若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。 若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h

水的净化流程图

1.下列就是自来水厂净化水得流程图.水净化要解决得三个主要问题就是:除去不溶性杂质、除去可溶性杂质、除去毒物与有害细菌. 请回答: 除去水中不溶性杂质得步骤就是 .除去水中可溶性杂质得步骤就是 .除去有害细菌得步骤就是 . 2.2010年上海世博会得主题就是“城市,让生活更美好”. (1)在世博会中应用了下列技术,其中能有效实现“节能环保”得就是 . A、采用水循环为场馆降温 B、用竹、藤等天然材料建造场馆 C、构建生态绿化墙面 (2)世博园区内有许多饮水台,可取水直接饮用.其中得饮用水处理步骤如下图所示; 步骤①对应得作用就是 ,步骤③对应得作用就是 . (3)水得用途很多,在实验室除了洗涤仪器外,还可以 . 3.自来水就是我国目前主要得生活饮用水,下表就是我国颁布得生活饮用水水质标准得部分内容.

项目标准 感官指标无异味、异臭等 pH6、5-8、5,铜＜1、0mg?L-1,铁＜0、3mg?L-1,氟化物＜1、0mg?L-1,游离氯≥0、3mg 化学指标 ?L-1等 (1)感官指标表现得就是自来水得 性质(填“物理”或“化学”); (2)自来水属于 (填“纯净物”或“混合物”);除去水中不溶性杂质得操作方法就是 . (3)净化水得程度最高方法就是 (填序号).A.吸附 B.沉淀 C.过滤 D.蒸馏 (4)长期饮用蒸馏水 (填“利于”或“不利于”)人体健康. 4.某学校饮水处可以将自来水净化为饮用水,其中处理步骤如图所示: ①对应得作用就是 (填字母序号,下同),③对应得作用就是 . a.杀菌消毒 b.吸附杂质 c.沉淀过滤 d.蒸馏. 5.自然界中得水含有许多可溶性与不溶性杂质,通过多种途径可以使水得到不同程度得净化.如图就是自来水厂净化水过程示意

常用溶剂的回收及其精制方法

常用溶剂的回收及其精制方法 溶剂回收 在实验室里，常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。 这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。其易挥发，具有一定的毒性，污染环境。正确回收不仅能够保护环境，还能减少浪费。 常用溶剂的回收及其精制方法 一、石油醚： 石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。 再生方法： 用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。 精制方法： 工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三

次。上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。 二、环乙烷： 沸点，性质与石油醚相似。 再生方法： 再生时先用稀碱洗涤。再用水洗，脱水重蒸。 精制方法 将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。 三、苯： 沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。 再生方法： 用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。 精制方法： 工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。

净化水质的方法

1藻类在污水净化过程中产生大量的氧气,可减少水体因缺氧而形成的恶臭气味。因此,用藻类处理污水在水质的改善中得到越来越广泛的应用。（在南非开普敦附近的一个污水处理场,采用一面积为1000m2充满螺旋藻的水池,成功地处理 着1000人产生的生活污水。在纳米比亚和德兰士瓦等地的多家制革厂利用螺 旋藻处理生产废水。Semple和应用丹麦赭球藻成功处理含苯酚工业废水。） 藻类除对污水中的氮、磷等营养物有明显的去除效果外,对其他有机物和重金属亦有较强的富集和去除作用。 2沉水植物可以提高水体透明度,增加水体溶解氧,降低氮磷营养物含量。沉水植物系统的存在有利于湖泊富营养化的防治。（菹草对富营养化和重金属污染的 水体和底泥可起到一定的净化作用。对氮磷有较强的吸收能力,能在一定程度上减轻水体的营养负荷。） 3吴振斌等采用漂浮植物塘、挺水植物塘和藻菌共生塘的串联系统可有效地净 化城镇污水。王国祥等采用漂浮、浮叶及沉水植物塘相间连接,较理想地实现了对太湖局部水域水质的改善。阮宜纶等用三棱草塘、芦苇塘、香蒲塘和水葫芦 塘的串联系统有效地处理了地热尾水。 4大型水生植物是湿地生态系统一个不可分割的组成部分。它在该污水处理系 统中起着关键的作用,主要表现在以下几个方面:牢固湿地床表面,为物理过滤提 供良好条件;形成隔离层,在冬季可防止霜雪直接冻结湿地表面;给根区微生物及 部分野生生物提供良好生境;通过根系的输氧作用改善系统中的生物地化循环;吸收部分营养物质,降低污染负荷;改善景观等。 5红树林有许多经济价值及生态效应,可净化污水、改善水质。其具有潜在的污 水净化能力,已越来越被人们作为污水和废水排放的便利场所。红树林沼泽对稀释的有机废水具有较强的净化潜力,红树林的底泥可作为重金属的沉积地。 6高等植物不仅可用于生活污水的处理,还可应用于行业废水的处理。吴振斌等 用凤眼莲净化石化废水,郑瑛和李晖用香蒲净化矿山废水,夏汉平用香根草

乙酸水溶液的萃取

萃取（3课时） 【实验目的】 1、 学习萃取的原理与方法。 2、 掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。 【实验原理】 1、萃取的概念： 萃取：是利用物质在两种互不相溶（或微容）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。 2、 萃取的原理： 设溶液由有机化合物小X 溶解于溶剂A 而成，现如要从中萃取X ，应选择一种对X 溶解 极好，而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。X 在A 、B 两相间的浓度根据分配定律： = K （分配系数） W 0，每次萃取所用溶剂B 的体积均为S ，经过n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量为W n ，则： Wn = KV KV +S W 0 n 因为 KV ∕KV+S 恒小于1 所以 n 越大， W n 越小。一般n = 3～5，即萃取3～5次。 3、萃取的意义：分离和提纯固态或液态的有机化合物，从液体中萃取常用分液漏斗。 【药品和仪器】 仪器：分液漏斗；锥形瓶；碱式滴定管； 药品：冰醋酸与水的混合溶液（冰醋酸:水 = 1:19）；乙醚； mol/L NaOH ； 酚酞指示剂； 【物理常数】 样品 M d 420 m..p S 水 CH 3COOH 60 ∞ Et 2O 74 -116。62 微 【基本操作】 1、 分液漏斗应用的范围： （1） 分离两种分层不起作用的液体； （2） 从溶液中萃取某种成分； （3） 用水或碱或酸洗涤某种产品；

（4）用来滴加某种试剂； 2、分液漏斗的使用方法： （1）选择合适大小的分液漏斗，比待处理液体积大1-2倍。 （2）检查玻璃塞和活塞是否严密，涂凡士林时，不能抹在活塞的孔中。 （3）洗净、烘干、备用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。 （4）将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。 （5）振荡、?放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜，朝无人处放气；不能拿在手中静置。 （6）分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层物从上口放出，下层物从下口放处。 【实验内容】 实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法： 1、一次性用30 mL乙醚萃取乙酸。 2、进行多次萃取，用乙醚量为10mL∕次×3次。 【实验步骤】 1、一次萃取法 （1）用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30mL乙醚萃取。 （2）用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻振荡分液漏斗，每隔几秒针放气。 （3）将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50mL三角烧瓶内。 （4）加入3-4滴酚酞作指示剂，用L NaOH溶液滴定，记录用去NaOH溶液的体积。 计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。 2、多次萃取法 （1）准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。 （2）将水溶液再用10mL乙醚萃取，分出乙醚溶液。 （3）将第二次剩余水溶液再用10mL乙醚萃取，如此共三次。 （4）用L年NaOH溶液滴定水溶液。 计算：a. 留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。 比较两种方法的萃取效果。 【注意事项】 1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密， 2、漏斗向上倾斜，朝无人处放气。 3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。 4、分液要彻底，上层物从上口放出，下层物从下口放处。 5、使用乙醚时，近旁不能有火。

常用的水处理方法

常用的水处理方法 到目前为止，常用的水处理方法有：(一)沉淀物过滤法、(二)硬水软化法、(三)活性炭吸附法、(四)去离子法、(五)逆渗透法、(六)超过滤法、(七)蒸馏法、(八)紫外线消毒法等，当然，以后肯定还会有新的水处理方法出现，在这就先讲这些存大的.现在将这些处理法之原理及功能在此一一说明。 一、沉淀物过滤法沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物质清除 乾净。这些颗粒物质如果没有清除，会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法，所以这个步骤常用在水纯化的初步处理，或有必要时，在管路中也会多加入几个滤器(filter)以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多，例如网状滤器，沙状滤器(如石英沙等)或膜状滤器等。只要颗粒大小大於这些孔洞之大小，就会被阻挡下来。对於溶解于水中的离子，就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗，堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多，则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质，同时也要在固定时间内更换滤器。 沉淀物过滤法还有一个问题值得注意，因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来，这些物质面或许有细菌在此繁殖，并释放毒性物质通过滤器，造成热原反应，所以要经常更换滤器，原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时，就需要换掉滤器。 二、硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法，它的目的是利用阳离子交换树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子，*此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如 下:Ca2++2Na-EXCa-EX2+2Na+1 Mg2++2Na-EXMg-EX2+2Na+1式中的EX表示离子交换树脂，这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後，将原本含在其内的Na+离子释放出来。

初三化学水的净化教案设计

教学开放日教案 授课内容：课题2 水的净化授课班级： 9 0 5 授课人：黄咏冬 授课时间： 2012 10 18 学校：六点初中

课题2 水的净化 教学目标 1、知道沉淀、吸附、过滤、蒸馏等常用的净化水的方法，能述说自来水的净化过程。初步学会过滤的操作。 2、懂得纯净水和自来水的区别，学会用肥皂水鉴别硬水与软水，知道硬水的危害及硬水软化的方法。 3、通过对水净化方法的学习，体会化学知识在生活生产中的广泛运用，培养学生对化学知识的学习兴趣。 4、通过过滤操作的训练，提高学生动手、观察、协作等能力。 5、通过学习，使学生明白要从卫生、健康的角度，正确选择饮用水，感受化学对改善个人生活促进社会发展的积极作用，激发学生努力学习建设家乡的美好愿望。 教学重点 1、水净化的方法。 2、过滤的操作方法。 3、硬水和软水的区别以及硬水软化的方法。 教学难点 1、自来水的净化过程。 2、过滤的操作方法。 3、硬水的软化方法。 教学方法讲授法、谈话法、实验法、启发式教学法、多媒体教学法等。 仪器药品明矾、滤纸、铁架台（带铁圈）、漏斗、烧杯、玻璃棒、投影仪。学生准备 1、分小组合作预习过滤操作。 2、分小组调查本地饮用水使用的情况。 教师活动： 一、导课 1、陈述：洪灾过后，有些灾区自来水还没来得及恢复供应，面对污浊的河水，这些水可否饮用？为什么？ 2、提问：你有什么简单的办法能使浑浊的水变得清澈吗？ 3、肯定学生的回答，进一步问，这样得到的水就纯净了吗？ 4、陈述：由于种种原因，自然界的水里混有多种杂质、细菌和病毒，仅用静置、沉淀的方法，还不能将全部杂质去除，我们要选择卫生、健康、安全的饮用水，今天我们一起来学习怎样更好地将水净化。 二、水的净化 1、引导观察：同学们，请注意观察，在你们带来的那杯污浊的水，经过一段时间的静置，你们看到了什么变化？ 2、怎样还可以变得更澄清呢？

常用有机溶剂纯化处理

沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。 二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 吡啶 沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分，供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。 石油醚 石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 乙酸乙酯 沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。

饮用水净化的一般方法

饮用水净化的一般方法 饮用水净化目前大致有以下方法。 1、软化法 将水中的硬度〔指水中所含的钙、镁离子浓度〕去除或降低到一定程度。不能去除其它盐类离子和有机分子，对病毒、细菌、藻类和微生物没有丝毫去除作用，软化水用来洗浴会有利于皮肤的保养，洗衣服干净且可节约洗衣粉。 2、蒸馏法 将水煮沸，收集蒸汽，再使之冷却凝聚成液体。蒸馏水是极安全的饮用水，但有一些问题要进一步探讨。由于蒸馏水不含矿物质，这成为反对者提出人的寿命容易老化的理由。另外利用蒸馏法成本较高，耗费能源，不能去除水中挥发性物质。 3、煮沸法 是指自来水煮沸后饮用，这是一种古老的方法，在国内被普遍应用。水煮沸可杀死细菌，但对一些化学物质、耐高温的病毒有机物、藻毒素和重金属盐不能去除，饮用仍是不安全的。 4、磁化法 利用磁场效应处理水，称为水的磁化处理。磁化处理的过程确实是水在垂直于磁力线的方向通过磁铁，改变水分子团的缔结结构，提高水分子的活性。我国水磁化处理工艺和设备，到目前为止仍是处于实践和研究的初级阶段，国外的净水器没有磁化功能的要求，因为磁化水不属于净水的范围，而是属于医疗方面的问题。 5、矿化法 在净化的基础上再向水中增添对人体有益的矿物元素〔如钙、锌、锶等元素〕其目的是增加微量元素，发挥矿泉水的保健作用。市售净水器一般通过在净水器中添加麦饭石来达到矿化的目的，但人为的矿化功效现在依旧一个有争议的问题。 6、臭氧、紫外线杀菌 这些方面都只能杀菌和消灭病毒等活性物质，不能除掉水中的重金属盐和有害有机物、有害无机物等化学物质，经杀死的细菌和病毒尸体仍残留在水中。 7、整水器 整水器是日本新发明的产品，它是把水先进行净化处理，然后再进行电解活化，其碱性活化水与人体内环境之pH值相对应，对人体有保健作用，适于饮用；酸性活化水可用于洗脸、洗澡，有美容作用。只是，对整水器的整水原理、整水水质以及使用后对人体的其他妨碍，均有不同的看法，需进一步探讨。 8、活性碳吸附有三种方式： ①颗粒活性炭 较为常用，多用木质、煤质、果壳〔核〕等含碳物质通过化学法或物理活化法制成。它有特别多的微孔和比表面积，因而具有特别强的吸附能力，能有效地吸附水中的有机污染物。此外在活化过程中，活性碳表面的非结晶部位形成一些含氧官能团，这些基团使活性碳具有化学吸附和催化氧化、还原性能，能有效去除水中一些有害物质。 ②渗银活性碳 将活性炭和银结合在一起，不仅对水中有机污染物有吸附作用，还具有杀菌

溶剂干燥方法(二)

③碱性干燥剂 KOH，NaOH：适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。 K2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。 BaO，CaO：适用于干燥醇，碱性物质，腈，酰胺。不适用于酮，酸性物质和酯类。 酸性干燥剂 H2SO4：适用于干燥饱和烃，卤代烃，硝酸，溴等。醇，酚，酮，不饱和烃等不适用。 P2O5：适用于烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫的干燥。醚，酮，醇，胺等不适用。 (2)分馏脱水 沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔（精馏塔）进行脱水，这是一般常用的脱水方法。 （3）共沸蒸馏脱水 与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂，通过共沸蒸馏，虽然溶剂有少量的损失，但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。 （4）蒸发，蒸馏干燥 进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的，可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如，乙二醇，乙二醇－丁醚，二甘醇－乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶剂都适用。 （5）用干燥的气体进行干燥 将难挥发的溶剂进行干燥时，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空气或氮气，气体带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇，甘油等溶剂的干燥。（6）其他 在特殊情况下，乙酸脱水克采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐，或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融，冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却，其中水分结成冰而达到脱水目的。 2溶剂的精制方法 一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂，必须将这些杂质预先除去，方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类，例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛，4埃的称4A 分子筛，5埃的称5A分子筛，9埃的称10X分子筛，10埃的称13X分子筛。表3－2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇，用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同，用填充层装置较好。 溶剂进行精制时，其装置，器皿等材料的选择对溶剂的纯度有影响，一般使用玻璃仪器较好。（1）脂肪烃的精制 脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物，可加入硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止，用碱中和和洗涤，在经水洗干燥蒸馏。 （2）芳香烃的精制 与脂肪烃的精制相同。苯可用重结晶精制 （3）卤代烃的精制 卤代烃含水，酸，同系物及不挥发物等，在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢，以及含有醇，酚，胺等添加剂的稳定剂。精制时用浓硫酸洗涤数次至无杂色为止，除去醇及其它有

加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法 加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000 ~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标 物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增 加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收 率高和重现性好。 加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文) 一、加速溶剂萃取概述 复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，在以往的数年中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是 自动索氏萃取，还是超临界流体萃取??等，都有一个共同点，即与温度有关。 在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果。例如，在自动索氏萃取中，由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率。 虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。 上世纪末，Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法（ASE）。该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。该法已被美国+HD（环保局）选定为推荐的标准方法（标准方法编号3545）。 二、加速溶剂萃取的原理 加速溶剂萃取是在提高的温度（50~200℃）和压力（1000~3000psi或 10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。 1、在提高的温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道，当温度从50℃升高至150℃后，蒽的溶解度提高了约15倍；烃类的溶解度，如正二十烷，可以增加数百倍。Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下，溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来，然而当温度升高时，由于水的溶解度的增加，则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞，增加了溶剂进入样品基体的扩散，已报道温度从25 ℃增至150℃，其扩散系数大约增加2~10

几种简便的野外饮用水净化方法

几种简便的野外饮用水净化方法 不洁净的水中经常会带有一些致病的物质，如变虫痢疾、伤寒、血吸虫、肝蛭、霍乱等有毒的病菌，以及腐烂的值物茎叶，昆虫、飞禽、动物的尸体及粪便，有的还可能会带有重金属盐或有毒矿物质等。所以当你在极度干渴之际找到水源后，最好不要急于狂饮，应就当时的环境条件，对水源进行必要的净化消毒处理，以避免因饮水而中毒或传染上疾病。 对寻找到的水源进行净化和消毒处理有几种简便可行的方法。 一、渗透法 当你找到的水源里有漂浮的异物或水质混浊不清时，可以在离水源3～5米处向下挖一个大约50～80厘米深，直径约1米的坑，让水从砂、石、土的缝隙中自然渗出，然后，轻轻地将已渗出的水取出，放入盒或壶等存水容器中，注意：不要搅起坑底的泥沙，要保持水的清洁干净。 二、过滤法 当你找到的水源泥沙混浊，有异物漂浮且有微生物或蠕虫及水蛭幼虫等，水源周围的环境又不适宜挖坑时，可找一个塑料袋(质量好，不容易破的)将底部刺些小眼儿，或者用棉制单手套、手帕、袜子、衣袖、裤腿等，也可用一个可乐瓶，去掉瓶底后倒置，再用小刀把瓶盖扎出几个小孔，然后自下向上依次填入2～4厘米厚的无土质干净的细砂、木炭粉、细砂、木炭粉、细砂5至7层，压紧按实，将不清洁的水慢慢倒入自制的简易过滤器中，等过滤器下面有水溢出时，即可用盆或水壶将过滤后的干净水收集起来。如果对过滤后的水质不满意，应再制一个简易过滤器将过滤后的水再次进行过滤，即可满意。 三、沉淀法 将所找到的水收集到盆或壶等存水容器中，放入少量的明矾或木棉枝叶(捣烂)、仙人掌(捣烂)、榆树皮(捣烂)，在水中搅匀后沉淀30分钟，轻轻舀起上层的清水，不要搅起已沉淀的浊物，这样，你便能得到较为干净的水了。一般说来，除泉水和井水(地下深水井)可直接饮用外，不管是河水、湖水、溪水、雪水、雨水、露水等，还是通过渗透、过滤、沉淀而得到的水，最好都应进行消毒处理后再饮用。 那么，怎样进行消毒呢?方法如下： 1、将净水药片放入存水容器中，搅拌摇晃，静置几分钟，即可饮用，可灌入壶中存储备用。一般情况下，一片妆水药片可对1升的水进行消毒，如果遇到水质较混浊可用2片。目前，在野外军队里都采用此法对水进行消毒。 2、如果没有净水药片，可以用随身携带的医用碘酒代替净水药片对水进行消毒。在已净化过的水中，每一升水滴入3-4滴碘酒，如果水质混浊，碘酒要加倍。搅拦摇晃后，静置的时间也应长一些，20～30分钟后，即可饮用或备用。 3、利用亚氯酸盐，即漂白剂，也可以起到消毒的作用。在已净化的水中，每升水滴入漂白剂三四滴，水质混浊则加倍，摇晃匀后，静置30分钟，即可饮用或备用。只是水中有些漂白剂的味儿，注意不要把沉淀的浊物一同喝下去。 4、如果以上的消毒药物均没有，正巧随身携带有野炊时用的食醋(白醋也行)，也可以对水进行消毒。在净化过的水中倒入一些醋汁，搅匀后，静置30分钟后便可饮用。只是水中有些醋的酸味。 5、在海拔高度不太高(海拔2500米以下)且有火种的情况下，把水煮沸5分钟，也是对水进行消毒的很好的方法，且简便实用。在平原郊游或野炊时，多采用这种方法对河水、湖水、溪水、雨水、露水、雪水进行消毒以保证饮水和做饭的需求。] 6、如果寻找到的是咸水时，用地椒草与水同煮，这虽不能去掉原来的苦咸，即能防止发生腹痛、腹胀、腹泻。如果水中有重金属盐或有毒矿物质，应用浓茶与水同煮，最后出现的沉淀物不要喝。 目前，有一种饮水净化吸管，在野外非常实用，形如一只粗钢笔，经它净化的水无菌、无毒、无味、无任何杂质，不需经过沸煮即可饮用，很轻便。

试验基础常见有机溶剂的纯化

常用有机溶剂的纯化方法 1. 甲醇(CH 3OH) 工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。 纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。 甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。 2. 乙醇(CH 3CH 2OH) 工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。 实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。 (1)无水乙醇(含量99.5%)的制备 在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。 另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 (2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备 ①用金属镁制备 在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙 醇，装上回流冷凝管。在冷凝管上端附加一只氯化钙干燥管，在水浴上加热，注意观察在碘周围的镁的反应，碘的棕色减退，镁周围变浑浊，并伴随着氢气的放出，至碘粒完全消失(如不起反应，可再补加数小粒碘)。然后继续加热，待镁条完全溶解后加入100mL 99.5%的乙醇和几粒沸石，继续加热回流1小时，改为蒸馏装置蒸出乙醇，所得乙醇纯度可超过99.95%。反应方程式为： ②用金属钠制备 在500mL 99.5%乙醇中，加入3.5g 金属钠，安装回流冷凝管和干燥管，加热回流30分钟后，再加入14g 邻苯二甲酸二乙酯或13g 草酸二乙酯，回流2~3小时，然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。反应方程式 (C 2H 5O)2Mg +2H 2O 2H 5OH +Mg(OH)2 +2C 2H 5OH +2NaOH COOC 2H 5COOC 2H 5 COONa COONa Na +2C 2H 5OH 2C 2H 5ONa +H 2 +H 2O C 2H 5OH +NaOH C 2H 5ONa