原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法

Atomic Absorption Spectrophotometry

§6—1 原子吸收光谱法的发展及特点

顾名思义，原子吸收法是利用原子吸收光的现象来进行元素分析的一种方法。从分析的角度可以把它定义为：在待测元素的特定波长下，通过测量试样所产生的基态原子蒸气对辐射能的吸收来分析试样中该元素含量的方法。

一、发展间史

1802年沃拉斯顿曾指出太谱中存在许多暗线，这是对原子吸收光谱的最早观察。随后，弗兰霍夫（J.Frannhoffer）于1814年详细研究了这种现象，并将这些暗线依波长顺序，命名为弗兰霍夫A、B、C、D、E、F…….线，但他未从理论上弄清暗线的本质。

1820年布鲁斯特指出：弗兰霍夫暗线可能是太阳周围较冷气体吸收了太阳辐射能而引起的。最后，克希霍夫和本生研究了碱金属和碱土金属的火焰光谱，并于1860年报导了著名的实验。证明把钠盐送入火焰会发射黄色的钠线；当钠光源照射含有NaCl的火焰时，又产生钠线的吸收，而这种发射或吸收的钠线，恰恰相当于太谱中弗兰霍夫D线，从而解释了太谱中暗线产生的原因。即：太阳高温部分辐射出来的光，经过低温部分时，被较冷原子蒸气所吸收，因而太阳连续光谱被暗线隔开。

尽管对原子吸收现象已经作了解释，但在很长一段时间这种现象只是停留在原子物理学家感兴趣的学术研究围。主要原因是未能找到一种测量积分吸收采取的较为实用的手段。

直到1955年，澳大利亚物理学家Alan Walshl（沃尔什）才发表了第一篇文章，提出了峰值测量原理，并指出原子吸收作为一种分析手段，将有广泛的分析实用价值。从此，原子吸收光谱分析法进入了划时代阶段。

特别是1965年Willis提出N2O—C2H2火焰应用之后，原子吸收法得到飞速发展。从分析20多种元素，增加到73种，被广泛应用于各个领域，成为近代分析领域里发展较快的分析技术之一。很多分析方法被列为国家标准方法。

二、特点

⒈原子吸收光谱与紫外—可见吸收光谱的比较

⒉特点

①灵敏度高，检出线低

日常分析均能达到ppm级浓度围，如采用特殊手段可达到ppb级或ppt级，是一种较

好的微量分析方法。

②快速、简便、干扰少、且易抑制

一般而言，样品勿需繁琐的分离萃取，仅转化为溶液即可，故大大简化了操作，提高了分析速度。

③准确度高、重现性好

可进行高精度微量分析，大部分低于0.1ppm 的元素分析准确度可达0.1～1.0%。

④可以进行少量样品分析

应用无火焰的吸收法，其试样用量5～100μl或0.05～30mg围，适用于试样来源困难，数量少的样品测试。

⑤应用广泛

除某些非金属元素和人造不稳定元素外，几乎所有元素皆可用原子吸收法直接测定。氯、溴、碘、磷、硫等非金属亦可用间接法测定，总计可达70余种，故原子吸收法广泛应用于生物、医学、环保、冶金、农业、地质、轻工等各个方面。

缺点：测定不同元素，需要换不同的空心阴极灯，但现在高档的AAS，也可同时连测几种元素。

§6—2 原子吸收法的理论基础

一、发射与吸收

元素是组成物质的基本要素。不同元素的原子，特征是其核外电子数不同，核外电子绕核的运动不是杂乱无章的，而是围绕着原子核在一定的量子化轨道上运动，即轨道量子化（按量子力学计算的四个量子数所决定的：主量子数n 、角量子数l 、磁量子数m 、自旋量子数m s ）。每一个轨道都相当于电子的运动状态——量子态；原子的量子态是有限的，轨道与轨道之间电子云密度最小，即不存在电子运动；每一个量子态都具有确定的能量。按各量子态能量的不同，而将量子态的能量定义为原子能级，即所谓能级也是量子化的。每一个原子所具有的量子态的数目和能量的大小构成了原子结构。原子结构是每一种原子，即元素的结构特征。

任何一个原子的核外电子排布将遵循光谱选律的限制——保里不相容原理、能量最低原理、洪特规则。

在某一时刻原子具有某一确定的能量。能量最低的状态——基态，在正常情况下，没有受外界作用，能量最低最稳定，周期表中给出的电子组态，这时的原子即不辐射光，也不吸收光。其余较高的能量状态——激发态。

当原子受到外界扰动，既向原子施加能量，原子吸收了能量，由基态跃迁到激发态，由于激发态不稳定，在10-7～10-8秒相基态跃迁而放出能量，这种运动状态的变化通常是原子最外层价电子运动状态的变化。

原子发射包括激发和释放两大过程：

A 能 + 基态原子 激发态原子 激发过程

B 激发态原子 基态原子 + 光能（h υ） 释放过程

原子吸收过程：

光能 + 基态原子 激发态原子 基态 + 无辐射能

光的发射与吸收都与原子中外层价电子在两能级之间的跃迁有关。当电子从基态被激发到激发态，必须从外界吸收相应于两能级能量差的光能；而从激发态返回基态时，则要放出这部分光能，所以原子吸收或发射的光能为： 12E E h -=υ

则在相应频率的谱区产生吸收线或发射线，产生原子光谱。

综上，原子光谱的产生是原子外层价电子在不同能级间跃迁的结果。由于原子结构不同，跃迁又受到光谱旋律的支配，因而各个不同原子由激发态向基态跃迁时，必须辐射出不同特征光谱线系，而产生原子发射光谱。反之，如果基态原子受到入射光的照射，则将吸收光子的能量而跃迁到激发态，而产生原子吸收光谱。现代各类原子吸收光谱仪均具有原子吸收和发射两种功能。

原子光谱的产生是由于运动着的电子在不同能级间跃迁的结果，所以元素越简单，产生的原子光谱也简单。例如，H 原子只辐射为数不多的原子光谱线；而Fe 原子则辐射几千种原子光谱线；稀土元素的原子谱线更复杂。

二、原子的激发方式

⒈热激发：原子处于高温状态下进行无规则的运动而获得能量。

⒉光致激发—共振吸收激发：基态原子通过吸收光子而获得能量跃至激发态。

⒊第一类非弹性碰撞激发：原子受到高速粒子（电子、质子、离子、分子）碰撞而获得能量。

⒋第二类非弹性碰撞激发：激发态原子与其它粒子实行非弹性碰撞转换激发能。

实际上，原子吸收光谱就是由于大量基态原子吸收光源的共振辐射而处于共振激发态，又多以无辐射跃迁的形式进行能量交换回复到基态，产生共振跃迁。

共振跃迁：基态原子获得与高能态之间能量差的光能而跃迁到激发态，同时又能到可逆的在10-7～10-8S 的寿命以无辐射跃迁的形式，放出能量再回到基态，这样的跃迁叫共振跃迁。产生共振跃迁的光谱线叫共振线。

只有共振线才能被基态原子吸收。

通常，由基态与最接近基态的第一激发态之间能量差最小，两能级间电子跃迁最容易，产生的谱线灵敏度最高，这样的共振线叫做该元素的灵敏线或特征谱线。

在AAS 分析中，多数情况选择元素的特征谱线作为吸收线。当要求的灵敏度不高，或分析高浓度试样，或试样中存在某些干扰元素时，可选用其它次灵敏线作为分析线。

对所有的金属和某些类金属元素，共振线多分布在紫外光区（200～400nm ）围，这是最有价值的部分。

三、基态原子与激发态原子

高温作用是金属离子转变为基态原子，提供高温的方式有两种：火焰技术和无火焰技术。在FAAS 技术中，就原子的实际过程而言，粒子在火焰中总是同时存在着加热、光照、碰撞、分解、化合等过程，原子也在此复杂的过程中进行能量交换，从一个能级转变为另一个能级。

但是，在火焰中处于基态的自由原子，绝大部分是通过共振吸收到激发态。通过加热、碰撞、分解、化合等作用来实现跃迁的是极少数的。处于共振吸收激发态的原子又绝大部分以粒子碰撞的热运动方式交换激发能再恢复到基态，产生共振跃迁。仅极少部分激发态原子以辐射原子荧光的形式回到基态。上述复杂的能量交换过程总是同时存在，这就不能不引起我们的注意：火焰中的基态原子能否代表被测原子的浓度。

理论研究与实践表明：火焰中处于热平衡状态下，原子间的几率分布是符合Maxwell —Boltzman 分布定律的。在原子光谱学中，这个分布律也称为玻尔兹曼分布律（方程）。用来描述大量原子处于热力学平衡状态时原子在各允许能级上的分布。

Boltzman,Ludwig （1844～1906）：奥地利理论物理学家。对辐射理论、气体运动论和古典统计力学做出不朽贡献，与马克斯韦共同创立马克斯韦、玻尔兹曼统计力学。

Maxwell,James Clerk （1831～1879）：英国杰出的物理学家和数学家。1864年创业电磁理论。

玻尔兹曼方程： KT E g g

e n n -?=0 其中：n 0为最低能级上的原子数；n g 为能

级g 上的原子数；E g 为能级g 的激发能；K 玻尔兹曼常数1.380622×10-28J/K ；T 热力学温度。

由此可见，分布数随激发能的增加曾指数规律下降。当考察光谱的谱线强度时，由于谱线强度与初始能级的分布和统计权重等因素有关。因此，可把公式写成更普遍的形式。

KT E g

g g e p p n n -??=00 示中p g 、p 0分别为能级g 与基态的统计

权重。

能级的统计权重是指在外磁场的作用下，每一能级可能具有的几种不同的状态数目。（g = 2J + 1，J 为一个能级的总角动量量子数）。

玻尔兹曼分布律（Boltzman distribution law ）是一种统计规律。仪器测定的谱线强度，并不是一、二个原子的辐射，而是大量原子的总体效应。原子能级的玻尔兹曼分布，就是考察热平衡状态下处于各个能级的原子数——单位体积的原子数目（原子密度）。

由上式可知，当大量原子达到热平衡时，激发态原子与基态原子数具有一定的比值，它是绝对温度的函数。处于高能级的原子总数总少于低能级的原子总数，N g?N0。从低能级到高能级原子数呈指数衰减。见下图。

E g2

E g1

E b N

玻尔兹曼分布曲线

各能级的原子数目遵循玻尔兹曼分布，高能级A*远远少于A。

在温度不太高的情况下，一般原子吸收温度不超过3000K，N g/N0值很小。即在火焰温度下，激发态原子远小于基态原子，N g远小于N0，N g不到N01%，处于更高能级的A*就更微乎其微了，与基态原子相比，可忽略不计∑N g远小于N0，即N0≈N，火焰中的基态原子代表了火焰中的待测原子的总浓度。因此，测定火焰中基态原子对光的吸收就可以计算出该元素的含量。

仅占1%数量的A*，随温度呈指数形式变化，对温度的影响非常灵敏，而99%的基态原子对温度却是迟钝的，所以，导致：AE有较大误差，而AS却有较高的灵敏度和精确度。

四、原子吸收谱线变宽

⒈谱线的轮廓

谱线一般以频率或波长表示。但谱线不是纯粹单色的，某以谱线的波长，是指其强度最大值处的波长，在某一频率围有一定的强度分布。

谱线的轮廓：在频率υ0有吸收线，这条线有一定的频率围，亦即有一定的形状，通常用谱线的半宽来表示。

半宽度：谱线强度极大值一半处所对应的频率围Δυ，Δυ值越小，单色程度越小。 在实际分析中，希望谱线轮廓尽量的窄，但实践中确有许多因素导致了谱线变宽。 ⒉谱线变宽

因：原子本身

外因：温度、压力、场致等

① 自然变宽

指无外界影响条件下，谱线仍有一定的宽度，它表示了吸收谱线宽度的最地极限，可以用海森堡测不准原理来计算： πτ2h E =??? υ??=?h E

式中Δυ是发射光子所覆盖的频率围；Δτ是激发态原子的寿命。

根据量子力学计算：谱线的自然宽度约为10-5nm ，与其它因素引起的变宽小得多，可忽略不计。这是一种理想的情况，实际上谱线总是被实验条件所扩宽。

Heisenberg Werner Karl （1901～1976）：德国理论物理学家，1932年获诺贝尔物理学奖。

② 热变宽—多普勒变宽（Doppler Broadening ）

由于原子的无规则热运动引起与检测器之间的相对位移而造成波长的变化。可用物理学中的多普勒效应解释。该效应与温度成正比、与相对分子量成反比。ΔυD ≈10-2A 0，是谱线变宽的主要因素。

③ 压力变宽

由辐射原子与其它粒子（分子、原子、离子、电子）相互作用而产生的谱线变宽，通常随压力增大而增大。

同种粒子的碰撞——Holtzmark 赫尔兹马克变宽ΔυR

异种粒子的碰撞——Lorentz 劳仑兹变宽ΔυL

对火焰原子化器，主要是ΔυL

对非火焰原子化器，主要是ΔυD

④ 场致变宽

在外界磁/电场作用下，能引起能级的分裂，导致谱线变宽，这种变宽效应一般不大。 谱线变宽主要由多普勒效应和压力变宽两个主要因素引起的。

五、积分吸收和峰值吸收

⒈积分吸收

原子吸收是由基态原子对共振线的吸收而得到的；对于一条原子吸收曲线，由于谱线有一定宽度，所以可看成是由极为精细的许多频率相差甚小的光波组成的。如图所示

K

K 0

υ4υ3υ1 υ0 υ

将各个υ与它所对应的吸收系数K υ所得的吸收曲线进行积分——积分吸收。∫K υd υ为整个曲线下的面积，它代表原子吸收分析中所吸收的全部能量。

根据爱因斯坦理论，谱线的积分吸收系数与基态原子的关系如下：

N K N f c m e d K K ?=????==?'02

πυυ AAS 的基本公式

式中，e —电子电荷；m —电子质量；c —光速；f —振子强度；N 0—基态原子数目

反映了谱线的积分吸收系数与分析元素原子总数成正比。但要实现这一点，是不可能的。原因如下：

①原子吸收线的半宽度窄0.05A 0,单色器的分光半宽度2A 0,吸收面积仅占发射光线很小的面积，不仅测定困难、误差大。

②如果利用减少狭缝的办法使发射线的半宽度减小，结果透过光强降低，检测器难以检测如此微弱的光，且其它干扰增大。

③如果采用分辨率极高（105～106）的单色器，将一条极窄的吸收线分出各个不同频率的更细的线，这在仪器的光学部分是不能达到的。

⒉峰值吸收

1955年沃尔什（Walsh ）——澳大利亚物理学家，提出采用锐线光源测量峰值吸收系数的方法以后，原子吸收才成为实用的测量手段。

他认为在温度不太高、变化不太大的情况下，峰值吸收系数与待测原子浓度存在简单的线性关系。它是通过直接测量吸收线轮廓的中心频率υ0所对应的吸收系数K 0来确定蒸气中的原子浓度的AAS 分析技术。

条件：A 发射线的半宽度小于吸收线的半宽度，前者比后者窄5倍。

B 发射谱线与吸收谱线的中心频率相吻合。

可以推断：吸收峰值处的吸光度与原子蒸气吸收层中的原子浓度成正比，即A ∝C 。 根据朗伯—比尔定律， C K L N K I

I A ?=??==303.2log

0 成为原子吸收测量的依据。

§6—3 原子吸收光谱仪

一、仪器

由光源发射的待测元素的锐线光束（共振线），通过原子化器，被基态原子吸收，再社入单色器中进行分光，被检测器接受，即可测得其吸收讯号。

主要由光源、原子化器、单色器、检测器四个部分组成。

在原子化器中，同时存在着被测原子的AE 和AA 。AE 干扰检测，为了消除待测原子的发射讯号，在光源后加一切光器，将光源发射的光束，调制成一定频率的光。另外，放大器的电子系统也被调制成相同频率（选频放大器）。在这种系统里，只有来自光源的具有调制频率的光才能被接受和放大（发射光束未被调制）。显然，这种装置采用交流放大器。

二、光源

⒈发射线的要求

比吸收线的半宽度窄、强度大、稳定——锐线光源

种类：空心阴极灯、蒸气放电灯、高频无极放电灯，均能达到上述要求。

目前，广泛使用空心阴极灯——hollow cathode lamp （HCL ）。

⒉HCL

是一种低压辉光放电灯。

原子吸收分光光度计操作方法

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计

进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。

3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查：打开空压机（风机开关-->排风开关），分压阀0.35Mpa作用；打开乙炔气瓶，分压阀0.075Mpa左右（总阀低于0.7Mpa需要换气，防止丙酮溢出）。 2.通电：打开排风系统；打开仪器开关；开计算机，进入操作系统。 3.运行：启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】，出现新工作窗口，在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】，选择分析元素，并勾选火焰选项，按确定，重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口：在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型，否则需要更改与仪器使用的火焰一致；灯电流根据元素灯的标识选择；选择积分；波长＜300nm需选择扣背景；测量时间设3，延迟设5；在【光学参数】中设定对应好每一个灯位；在标样中，输入每一个元素的标样浓度（不能设为0），按确定，结束方法编辑（测K和Na需要选择发射）。如果以多元素快速序列分析，按【快速多元素fs】进入fs向导，一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面：按选择，选择要分析的样品标签（使分析的标签变红），此时开始或是继续按钮会变实。再按选择，确认所选择的内容；按优化，选择要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保每一个元素灯安装和方法设定一致，将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心，手动调节灯位，使吸光值最大，按自动增益，确定，优化完毕后按取消完成优化。按开始，按软件提示进行点火，检查，并按软件提示安装灯，切换灯位及提供空白，标样和样品溶液，直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测，点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】；如果需要对某标准溶液进行重新检测，点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告：单击【视窗】-->【报告】，选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机：做样完成后吸蒸馏水3至5分钟，清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶（若火焰已熄灭，则点火让火焰自然熄灭，燃尽乙炔）-->关闭空压机压缩机（工作开关-->放水-->风机开关）。

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。

PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程

PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程 AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer ●仪器型号：AAnalyst 400 ●仪器厂商：美国PerkinElmer公司 ●启用日期：2007.6 ●应用领域：可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中 金属元素含量的测定，检测限为ppm～ppb级 ●技术参数及特点： ①原子化器为火焰原子化系统，燃气通常为乙炔，助燃气通常为空气,可测 定三十多个金属元素； ②测定波长范围190～900nm；内置4个灯坐； ③氘灯背景校正。 测试步骤： 1.打开排风系统，打开稳压电源，打开空气压缩机（先拧松底部的放水阀进行 放水），打开乙炔钢瓶总阀门，调整分压阀，使压力在0.1 MPa处。 2.打开仪器前门，打开置于前面板底部的仪器电源开关。 3.打开电脑，开启工作软件WinLab32 for AA，系统自动自检并初始化，待 System Status 卡上（或Diagnostics卡上）AA400 spectrometer 和Flam两大组件都自检通过后（打绿勾），方可进行下一步操作。 4.点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面，此时电脑屏幕上同时出现4个操作 窗口，分别为Flame control（用于点火操作和火焰控制）、Calibration Display（显示标准曲线）、Manual Analysis Control（用于控制空白、标准曲线和样品的测定）、Results（显示测定结果，包括吸光度值和浓度）。 5.新建一个测试方法：File—new—method，选择待测元素，点击ok，在Method

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性围与被测元素的含量成正比： A=KC

式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是占据着有限的相当窄的频率或波长围，即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方，极大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素： 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知，从一个运动着的

原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机，然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项，选择通讯设置把正确的COM 口输入，并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作，后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室，把要测量的元素灯放入灯座上面，并记住灯位置，如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测，按第5~12步操作；如果被测元素之前测量过， 直接点击软件右下角配方法，选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项，选择要测量的元素，并选火焰连续法，点下 一步进行操作，在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存（如果默认的灯电流不对则把灯电流改下）点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时，点击否。进行下一步操作（如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后）。 7.在弹出的界面中设置，助燃气选择空气，乙炔流量设置2.0 L/min，火焰高度 10mm，点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数，一般 空白1次，样品3次，采样时间设定成1s，延时时间1s，调零时间1s，然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数（一般3个），多了可以删除， 少了可以添加，并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值（根据实际所配配标液浓度设定），点击下一步。注：使用对照法，标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识，点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据，点击下一步（其中重量因子是指所称量的 未知样品重量，定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积，稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数，如果没有稀释则为1，矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系）。 12.阻尼系数一般默认设置是200，点击确定后加入工作池。

(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法： 配制一系列浓度不同的标准溶液，在相同测定条件下，测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度，绘制A-c标准曲线，由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂，待测元素含量很低时，应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液（cO）: 浓度依次为：cX ，cX+cO ，cX+2cO ，cX+3cO ，cX+4cO … 分别测得吸光度为：AX ，A1 ，A2 ，A3 ，A4 … 直线外推法：以A对浓度c做图得一直线，图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法： (4)内标法： 在标准试样和被测试样中，分别加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光度比，并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择：内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质，样品中不存在，用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义： 在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值（即分析校正曲线的斜率） PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义： 适当置信度下，能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液，经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7.doc

火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7 火焰原子吸收光谱法 （一）仪器操作步骤： 1、接通电源，打开电脑； 2、安装空心阴极灯； 3、打开主机电源； 4、打开操作软件，初始化； 5、设置实验条件，寻峰； 6、检查排水装置； 7、开空气压缩机,调节出口压力为0.22MPa； 8、开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa； 9、点火；样品测定； 10、结束工作，按相反顺序关机，并填写仪器使用记录。 （二）注意事项： 1、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点 火操作,且仪器右侧及后方不能有人.点火之后千万别关空压机。

2、火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机。 3、经常检查雾化器和燃烧头是否有堵塞现象。 4、乙炔气瓶的温度需抑制在40℃以下，同时3米内不得有明火。 乙炔气瓶需设置在通风条件好，没有阳光照射的地方，禁止气瓶与仪器同处一个地方。 5、实验室要保持清洁卫生，尽可能做到无尘，无大磁场，电场，无 阳光直射和强光照射，无腐蚀性气体，仪器抽风设备良好，室内空气相对湿度应＜70%，温度15～30℃。 6、实验室必须与化学处理室及发射光谱实验室分开，以防止腐蚀 性气体侵蚀和强电磁场干扰。 7、离开实验室前，要关闭所有的电源开关和水气阀门。 8、仪器较长时间不使用时，应保证每周1～2次打开仪器电源开关 通电30min左右。 化学实验教学示范中心

医药公司销售部部长个人年终总结 相关推荐：|||||| 2013已经到来，回首2012，是播种希望的一年，也是收获硕果的一年，在上级领导正确带领下，在公司各部门通力配合下，在我们销售三部全体同仁的共同努力下，取得了还算可喜的成绩，今年1.98亿的任务完成了1.83亿相对于去年的1.47亿同比增长了三千六百万。销售任务指标达成率92.3%，回款达成率91%，毛利达成率90% ；综合指标考核达成率91.13%基本达到公司考核要求。 作为一名组长我深感责任重大，且与有荣焉。几年来的工作经验，让我明白了这样一个道理：作为一个终端销售与商业开票员来说，首先要有一个良好的心里素质：其次是要具备专业的职业技能知识作为后盾，再次是要有一套良好的管理制度，成本核算是最为重要的，终端客户和商业客户的销售控制，尽量的减少成本，如何获得利润的化？最重要的一个是要用心观察，用心与顾客交流，留住老客户并发展新客户，尽可能的做到，具体归纳为以下几点： 第一，终端客户及商业客户的疏通 （1）富有吸引力的销售证策: 1．永远站在客户的立场来谈论一切， 2．充分阐述并仔细计算出给他带来不同寻常的利益， 3．沟通现在和未来的远大目标。

原子吸收光谱法的研究现状及展望

原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要：本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程，阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理，综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词：原子吸收；分析；现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出，从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正，从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉，从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来，随着科研水平的不断提升，对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求，仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势，已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法，成为普及度最高的仪器分析方法之一，它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%，石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L～μg/L级的金属，是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少，选择性好，多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品，即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如，它不能对多种元素同时分析，对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意，对共振谱线处于真空紫外区的元素，如P、S等还无法测定。

2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案

第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)（2分?10=20分） 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为（）。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是（）。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作，若工作波长在350nm以上，应选用的材 料为（）。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时，积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素，用AAS法测其含量时，最佳火焰为（）。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②，根据此图，请选择最佳的原子化温度范 围（）。[ D ] A.1600～2000℃ B.2000～2300℃ C. 2300～2500℃ D. 2500～2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时，其吸收线波长为213.96nm，应选择（）溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计，采用普通的燃气和助燃气，发生下列情况，你 建议采取的补救办法是（），分析灵敏度低，怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9．正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成，原子吸收光谱分析时，试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时，做了两个实验：在纯水中测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线（如图中的1），曲线是弯 曲的，但加入0.2% KCl后，再测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线，直线性很好，（如图中的2）加入KCl主要消除了( )。[ D ]

原子吸收光谱

实验原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：A=εcl（式中ε为被测组分对某一波长光的吸收系数，l为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起

测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢

原子吸收光谱操作步骤

一、火焰法 1、打开电脑——开机预热机器自检（使用火焰原子化时，无需打开机器左侧石墨炉化器的开关）——打开桌面工作站spectrAA 2、点击“工作表格”选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。 4、点击“编辑方法”选项，“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”，“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致)，以及所需灯流，单色器中选择适合的波长。狭缝（在分析手册窗口中可以看到）扣背景开。 5、标样窗口中，波度自行定义，在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确定。 7、标签窗口中命名样品名称。 8、分析窗口中选择窗口样品的试管位 9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。 10、开始测样 11、结束后，在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。

原子炉化： （洗液要求：大约1000mL水加入1-5mL硝酸） 1、打开电脑——开机（两个按钮同时打开）——打开工作站 2、点击工作表格选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定 4、点击“编辑方法””选项，“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”，光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直，以及灯电流，扣背景开。 5、标样窗口中依据所配母液自行定义，但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确

实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。 2.试剂：5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）： 525m M ρρ=