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纤维素的测定方法

纤维素的测定方法
纤维素的测定方法

实验原理

植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。

1. 纤维素

生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。

C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维

素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。

2. 半纤维素

用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。

铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。

测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后,会发生反应释放出碘:

KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O

加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应:

Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O

过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

3. 木质素

用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理,分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后,在硫酸存在下,用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素:

C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O

过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。

实验所需试剂和仪器

1. 实验试剂

硫酸亚铁铵分析纯,重铬酸钾分析纯,硫代硫酸钠分析纯,

硝酸钙分析纯,硫酸铜分析纯,可溶性淀粉分析纯,

碘酸钾分析纯,草酸分析纯,酒石酸分析纯,

氯化钡分析纯,邻菲啰啉分析纯,浓硫酸分析纯,

盐酸分析纯,冰醋酸分析纯,硝酸分析纯。

2. 实验仪器

50mL酸式滴定管,50mL碱式滴定管,10mL离心试管若干,不同型号烧杯若干,

真空塞,250mL锥形瓶若干,电炉,离心沉淀器。

五实验步骤

(一)纤维素含量的测定

1. 所需溶液

硝酸和醋酸的混合液,0.5N重铬酸钾溶液,试亚铁灵指示剂(将邻苯二胺与甘油、硝基苯及浓硫酸一起加热,或改用8-氨基喹啉为原料,都可制备该品。

试亚铁灵指示剂(1,10-菲绕啉)的配制方法:

1.10-菲绕啉(1.10-phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O) 于50mL 的水中,加入1.5g1.10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。

)

0.1N硫酸亚铁铵溶液,浓硫酸,0.1N重铬酸钾溶液。

2. 实验步骤

(1)配制所需的各种溶液,硫酸亚铁铵溶液在使用的一周内准备,并在使用当天测定其滴定度K。用该硫酸亚铁铵溶液滴定25mL 0.1N的重铬酸钾溶液,用去m mL。

K= 25×0.1/m

(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g,数值为n

(3)装入离心管内,加入硝酸和醋酸的混合液5mL

(4)塞住离心管,在沸水中煮沸25min,并定期搅拌

(5)离心,倒去清液,加入蒸馏水离心洗涤沉淀,共洗三次

(6)加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸,搅匀,放入开水中10min,并定期搅拌

(7)冷却,倒入锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗沉淀,滴入3滴试亚铁灵试剂,用0.1N 的硫酸亚铁铵溶液滴定,用去b mL,由黄色经黄绿色至红褐色为终点

(8)用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸和10mL 0.5N重铬酸钾溶液,用去a mL

(9)生物质中纤维素的含量计算公式

x% = 0.675×K(a-b)/n

0.05mol/L硫代硫酸钠溶液

配制:用台秤称取Na2S2O3?5H2O 12.5g和Na2CO3 0.5g,溶于1000mL经煮沸后冷却了的蒸馏水中,转移到试剂瓶中,摇匀,静置一周后,过滤备用。

标定:利用上述(2)中配制的K2Cr2O7标准溶液来进行标定,用移液管移取25.00mL该K2Cr2O7标液三份,分别置于250mL锥形瓶中,加入5mL 3mol/L HCl,1g KI,摇匀,置于暗处5分钟。待反应完全后,用蒸馏水稀释至50mL。用Na2S2O3溶液滴定至黄绿色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失呈现浅绿色即为终点,记下所消耗的

Na2S2O3溶液体积,计算Na2S2O3溶液的浓度。

(mol/L)

0.2942为K2Cr2O7的毫摩尔质量(g /mmol)

为准确称取K2Cr2O7的质量(g)

(二)半纤维素含量的测定

1. 所需溶液

80%硝酸钙溶液,2N盐酸,酚酞指示剂,2N氢氧化钠溶液,碱性铜试剂

草酸-硫酸混合液,0.5%淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液。

2. 实验步骤

(1)称取自然风干的生物质粉末0.1-0.2g,数值为n

(2)装入小烧杯中,加入15mL 80%的硝酸钙溶液,盖好加热至沸腾,在慢慢沸腾的情况下加热5min

(3)分步离心,分别用10mL热水洗涤沉淀三次

(4)在沉淀中加入10mL 2N的盐酸,搅匀,沸水浴中搅拌情况下微沸45min

(5)离心,残渣分别用10mL蒸馏水冲洗三次,冲洗后的水溶液合并在离心液中

(6)加入1滴酚酞,用2N氢氧化钠溶液中和到显橙红色

(7)转入100mL的容量瓶,稀释到刻度

(8)用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中

(9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min

(10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL

(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL

(12)生物质中半纤维素的含量计算公式

x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n

(三)木质素含量的测定

1. 所需溶液

1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液

浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂(称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)放人烧杯中,加水30ml,温热至完全溶解,称取0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)放入烧杯中加水溶解,移入邻菲罗啉溶液中混匀,用水稀释至100ml。

)。

2. 实验步骤

(1)标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K

(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g,数值为n

(3)装入离心管,加入10mL 1%醋酸,摇动5min混匀

(4)离心,用5mL 1%醋酸洗沉淀

(5)加丙酮3-4mL,在摇荡的情况下浸泡3min,洗三次

(6)用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开,将离心管放热水中使沉淀充分干燥

(7)在干燥沉淀中加入73%硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液

(8)室温下放置一夜

(9)加入10mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5min

(10)冷却,加入0.5mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出清液,分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次,每次要混匀

(11)沉淀中加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸,放入沸水不时搅拌15min

(12)冷却,倒入锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗沉淀,滴入3滴试亚铁灵试剂,用0.1N 的硫酸亚铁铵溶液滴定,用去b mL,由黄色经黄绿色至红褐色为终点

(13)用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸的10mL 0.5N重铬酸钾溶液,用去a mL

(14)生物质中木质素的含量计算公式

x% = 0.433×K(a-b)/n

半纤维素简介与知识点总结

第三节半纤维素 一、半纤维素的分离与测定 半纤维素存在于各种植物原料中,在牛纤维素基础理论研究或应用机理研究巾,往往需要把半纤维素从原料中分离出来,分离要彻底,并且要尽量减少半纤维素的裂解。但由于中纤维素与木素之间有化学键联接,此复合体简称L.C.C,与纤维素虽没化学键联接,但结合紧密,性质近似,所以半纤维素的分离是比较复杂的。 1.半纤维素的分离 纤维原料中除了三大组成外,还有其它少量组分存在,在半纤维素的分离(抽提)前必须先把这些少量组分除去。通常是采用苯一乙醇或丙酮抽提除去。经过抽提后的试料,称为无抽提物试料。分离提取半纤维素有两种方法,一是直接抽提法,二是制成综纤维素后再提取。直接抽提法适用于阔叶木和草类原料,不适用于针叶木,因为针叶木管胞次生壁的木质化程度高,使碱不易进入,因而分离出来的半纤维素很少,无实用价值。直接法所得的半纤维素量少,且杂质也多,给提纯工作增加困难。因此,大多数是制备综纤维素,再从综纤维素中抽提半纤维素,这种做法比较普遍。 2.半纤维素的测定 对半纤维素的测定研究,自60年代以来,所用方法日趋完善。现在除用部分水解法、高碘酸盐氧化法及甲基化法外,又增加了Smith降解法,并且用色谱和质谱联用鉴定技术等。现以白桦半纤维素为例,将这些方法的主要原理简介如下: (1)部分水解法。将半纤维素水解,得到糖的复合物,主要含木糖和糖醛酸。用阴离子交换树脂将这两种糖分离,而糖醛酸又可用色谱法分成三种。 (2)高碘酸盐氧化法。高碘酸盐氧化法可以测定聚糖还原性末端基的数目和支链情况,因此可以通过高碘酸盐的消耗量和形成的甲酸量计算末端基和支链的数目。 (3)Smith降解法。它是目前用得最多的办法,是在高碘酸盐氧化的基础上发展起来的方法。其基本原理是:聚糖经过高磺酸的氧化后用硼氢化钠还原,然后进行酸水解、还原,最后用色谱鉴定所得产物,藉以了解聚糖结构情况。

土壤纤维素酶测定方法

纤维素酶 一、试剂: 1)醋酸缓冲液(pH 5.5):164.08 g无水醋酸钠(C2H3O2Na)溶于700 ml去离子水,用醋酸(C2H4O2)调节pH至5.5,用去离子水稀释至1 L。 2)CMC溶液(0.7%,w:v):7 g羧甲基纤维素钠盐溶于1 L醋酸缓冲液,45℃下搅拌2 h,此溶液在4℃下可存放7天。 3)还原糖试剂: 试剂A:16 g无水碳酸钠(Na2CO3)和0.9 g氰化钾(KCN)溶于去离子水并稀释至1 L。试剂B:0.5 g六氰铁钾(K4Fe(CN)6)溶于去离子水并稀释至1 L,贮于棕色瓶中。 试剂C:1.5 g 硫酸铁铵(NH4SO4Fe2(SO4)2·H2O)、1 g十二烷基硫酸钠(C12H25O4SNa)和4.2 ml浓硫酸溶于50℃去离子水,冷却后稀释至1 L。 4)水合葡萄糖溶液:28 mg水合葡萄糖溶于少量去离子水中,并定容至1 L。 二、仪器设备 恒温培养箱,水浴锅,分光光度计,搅拌器,三角瓶 三、操作步骤 取10.00 g(耕地)或5.00 g(林地)新鲜土壤(<2 mm)于100 ml三角瓶中,加15 ml 醋酸缓冲液和15 ml CMC溶液,盖上塞子,于50℃下培养24 h,过滤。同时做空白对照,但在培养结束时才加入15 ml CMC溶液,并迅速过滤。 取2.00 ml滤液于50 ml容量瓶中,并用去离子水定容至刻度。吸取2.00 ml稀释液于20 ml试管中,加2.00 ml还原糖试剂A和2.00 ml还原糖试剂B,盖紧混匀,在100℃水浴中加热15 min 后,立即至于20℃水中冷却5 min。加10.00 ml还原糖试剂C,混匀,20℃下静置显色60 min,于690 nm波长处比色测定(要求在30 min内完成)。 标准曲线:吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0 ml水合葡萄糖溶液,用去离子水稀释至2 ml,同上加入还原糖试剂A、B、C后,比色测定还原糖含量。c) 空白: 无土空白:不加土样,其余操作与样品试验相同,整个试验设置一个,重复一次。 无基质空白:以等体积水代替基质,每个土样设置一个。 四、结果计算 土壤纤维素酶活性(μg·g-1·(24 h)-1)=(C*V*f)/ dwt 式中C为样品的葡萄糖含量(μg·ml-1);V为土壤溶液体积(30 ml);f为稀释倍数(25);

醋酸纤维薄膜的应用-CLARIFOIL

醋酸纤维薄膜的应用--Clarifoil Clarifoil概述 Clarifoil既是产品醋酸纤维薄膜的商品名称,也是公司名 称,它具有很强的品牌识别度和悠久的历史。 Clarifoil公司一直致力于二醋酸纤维素薄膜复合印刷,丙酸,复 合膜, PVC膜,隔热膜,玻璃纸,以及其他包装薄膜的生产。 其使用的材料可回收再利用,生物降解,焚烧后对大气无污染。而且Clarifoil耐磨薄膜能大幅度降低包装磨擦带来的损耗。 醋酸纤维薄膜的应用--Clarifoil 复合膜,珠光膜--清晰度极高覆膜印刷,哑光膜以及半哑光膜 Satiné 和Semitone Clarifoil公司的产品品质是很多企业难以 项望其背的。清晰度极高的亮膜使得覆膜后的产品更熠熠升辉, 而哑光膜则赋予了包装沉稳高雅的效果。如果要想覆膜后有丝质 的效果,那么可以选择其他两种半哑光膜,一种是缎面,可用作 设计香水盒子,另一种是Semitone,它结合了精致的外表和高级 触感的特性,可用于化妆品盒子,公司介绍,饭店菜单,CD封面 和销售宣传单的覆膜。 所有Clarifoil出品的复合膜都显示了其先进的防划痕防标记性 能。而且,semitone独一无二的表面处理使其甚至可以防指纹印迹。所有用于印刷覆膜的复合膜都可以烫金,上胶和直接印刷,而且不需要做任何的预涂。 事实上,独立调查显示Clarifoil加强了复合膜的可循环利用的能力。Clarifoil 的灵活的生产方式促使其可以制造更多独特的特性,例如珠光膜(珠光薄膜是一种混合了不同颜色的透明复合膜,覆膜后仍可以看到原来底纸的颜色但是复合膜为整体添加了绝佳的光泽和颜色效果)和颜色膜。 带透明薄膜的硬纸盒--特别应用于食物包装 装在Clarifoil所生产的有透明薄膜的包装盒中售卖的商品的范围十分广泛:从意大利面条到香水,从衬衫到巧克力。 在货架上,奢侈品包装材料可以展示其产品最好的一面用以提高销售量。因此,透明薄膜的品质对此起到十分关键的作用。为加强消费者的兴趣,Clarifoil具备完全的透明度,表面光滑,并有良好的防痕

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三醋酸纤维素项目 可行性研究报告 编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间:https://www.wendangku.net/doc/288065925.html, 高级工程师:高建

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目录 第一章总论 (1) 1.1项目概要 (1) 1.1.1项目名称 (1) 1.1.2项目建设单位 (1) 1.1.3项目建设性质 (1) 1.1.4项目建设地点 (1) 1.1.5项目主管部门 (1) 1.1.6项目投资规模 (2) 1.1.7项目建设规模 (2) 1.1.8项目资金来源 (3) 1.1.9项目建设期限 (3) 1.2项目建设单位介绍 (3) 1.3编制依据 (3) 1.4编制原则 (4) 1.5研究范围 (5) 1.6主要经济技术指标 (5) 1.7综合评价 (6) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (7) 2.1项目提出背景 (7) 2.2本次建设项目发起缘由 (7) 2.3项目建设必要性分析 (7) 2.3.1促进我国三醋酸纤维素产业快速发展的需要 (8) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8) 2.3.5提升企业竞争力水平,有助于企业长远战略发展的需要 (9) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10) 2.4项目可行性分析 (10) 2.4.1政策可行性 (10) 2.4.2市场可行性 (10) 2.4.3技术可行性 (11) 2.4.4管理可行性 (11) 2.4.5财务可行性 (11) 2.5三醋酸纤维素项目发展概况 (12)

纤维素提取分离技术研究进展_高璇

第28卷第2期 2012年4月 德州学院学报 Journal of Dezhou University Vol.28,No.2 Apr.,2012  纤维素提取分离技术研究进展 高 璇1,陆书明2 (1.江苏省科学技术情报研究所,南京210042;2.南通醋酸纤维有限公司,江苏南通226000) 摘 要:纤维素是一种丰富的生物质资源,具有可再生、可降解等优点,其转化和利用被认为是发展可持续能源的有效途径.本文从近几年的国内外科技文献(尤其是专利)入手,研究并综述了从天然纤维素原料中分离提取纤维素的工艺,分析并指出实现清洁分级分离纤维素、木质素、半纤维素,做到木质纤维素全生物量优化利用才是组分分离的未来. 关键词:纤维素;提取;分离 中图分类号:N99 文献标识码:A 文章编号:1004-9444(2012)02-0069-04 收稿日期:2012-03-15 作者简介:高璇(1983-),女,山东滨州人,硕士,研究方向:科技情报研究、专利分析与战略决策. 1 纤维素概述 纤维素(cellulose)是自然界中存在量最大的一类有机化合物,木材、亚麻、棉花等的主要成分都是纤维素.它是植物细胞壁的主要成分,是构成植物的骨架.纤维素是无色、无味具有纤维状结构的多糖,分子式可以用(C6H10O5)n(n为聚合度)来表示,组成纤维素的基本结构单元是葡萄糖,但与淀粉不同,它是由许多D-葡萄糖单元通过β-1,4糖苷键结合起来的链状高分子化合物.纤维素是目前制浆造纸工业、纺织工业和纤维化工的重要原料,纤维素形式的生物质能也将作为日后重要的清洁能源[1]. 2 纤维素提取分离技术 木质纤维类材料如各种农业残余物(玉米秸杆、小麦秸杆、稻草等)、林业残余物(伐木产生的枝叶、死树、病树等)、野草、芦苇、专门栽培的作物(如松、杨、甘蔗、甜菜、甜高梁等)以及各种废弃物(城市固体垃圾、废纸、甘蔗渣等)都是含有大量纤维素的天然纤维素原料,如果能从其中提取出优质的纤维素应用于工业生产中将会产生巨大的经济效益和生态效益. 但是,纤维素、半纤维素和木质素本身均是具有复杂空间结构的高分子化合物[1],在天然纤维素原料中,它们聚合为一个整体,形成复杂的超分子化合物.其中,木质素大部分存在于胞间层中,和半纤维素形成牢固结合层,对纤维素形成覆盖保护作用.因此,要想获得纤维素并充分利用,就必须将三种组分分离开来,实现纤维素的有效提取. 根据所使用方法的不同性质,纤维素提取工艺可分为物理处理法和化学处理法.在实际应用中,大多是采用两种或两种以上方法的组合,以取长补短,发挥各自优势,改善纤维素分离提取的效果.2.1 物理处理法 物理处理法主要包括机械粉碎、蒸汽爆破、微波和超声波辅助提取法等,一般用于纤维素提取的预处理工艺或是辅助工艺,其目的是去除木质素等对纤维素具有保护作用的成分[1]. 1)机械粉碎法 机械粉碎[1]常用双滚压碎机、球磨机、流态能量

纤维素、半纤维素、木质素测定

原理 采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化,在 灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后, 再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤; 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次,抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 ?酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定?????? 将酸性洗涤纤维加入72%硫酸,在20℃消化 3h后过滤,并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1-W2)/ W×100 式中: W1—玻璃坩埚和NDF重(gW2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g) 酸性洗涤纤维含量的计算:ADF(%)=(G1-G2)/G×100 式中: G1—玻璃坩埚和ADF重(g) G2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g) 半纤维素含量的计算:半纤维素(%)=NDF(%)-ADF(%) 纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)

纤维素的测定方法

纤维素的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后,会发生反应释放出碘: KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O 加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应: Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理,分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后,在硫酸存在下,用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素: C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O 过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。 实验所需试剂和仪器 1. 实验试剂 硫酸亚铁铵分析纯,重铬酸钾分析纯,硫代硫酸钠分析纯, 硝酸钙分析纯,硫酸铜分析纯,可溶性淀粉分析纯, 碘酸钾分析纯,草酸分析纯,酒石酸分析纯, 氯化钡分析纯,邻菲啰啉分析纯,浓硫酸分析纯, 盐酸分析纯,冰醋酸分析纯,硝酸分析纯。 2. 实验仪器 50mL酸式滴定管,50mL碱式滴定管,10mL离心试管若干,不同型号烧杯若干, 真空塞,250mL锥形瓶若干,电炉,离心沉淀器。 五实验步骤 (一)纤维素含量的测定

纤维素含量的测定

纤维素的测定------比色法 纤维素由葡萄糖基组成,它是组成植物细胞壁的基本成分。其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达,作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强,并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。 在各种粮食中纤维素的含量各不相同,与籽粒皮层厚薄成正比。同种粮食中,原粮纤维素 维素含量最高,加工粗加工精度越高,纤维素含呈越少,如小麦标准粉约O.7%.稻谷约9.0%,糙米约1.0%,白米约0 4%。因此,根据纤维素的含量的测定,可以判别籽粒皮层的厚薄,粮食加工精度高低和营养价值评估。 纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。第一个是国标法,但比较繁琐,后者操作比较简单。 一、方法原理 纤维素是由葡萄糖基组成的多糖,在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下,使单糖脱水生成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。 二、仪器和试剂 1.主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。 2.试剂60%H2SO4溶液、浓H2SO4。 2%蒽酮试剂:2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中,贮置于棕色试剂瓶中。 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100Inl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO4 60—70ml,在冷的条件下消化处理20—30min,然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释刻度,则每毫升含100μg纤维素。 三、操作步骤 1.绘制纤维素标准曲线 (1)取6支小试管,分别放入0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纤维素标准液。然后分别加入2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0ml蒸馏,摇匀。则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200μg。 (2)向每管加0.5ml%蒽酮试剂,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子,微微摇动,促使乙酸乙酯水解,当管内出现蒽酮絮状物时,再剧烈摇动促进蒽酮溶解,然后立即放入沸水浴中加热10min ,取出冷却。 (3)在分光光度计上620urn波长下比色,测出各管消光值。 (4)以所测得的消光值为纵坐标,以纤维素含量为横坐标,绘制纤维素标准曲线。 2.样品的测定 (1)准确称取风干的样品100mg,放入100rnl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加冷的60%H2SO4。60—70ml,在冷的条件下消化处理半小时,然后用60%H2SO4。稀释至刻度,摇匀,用玻璃坩埚漏斗过滤。 (2)吸取上述滤液5.0ml,放入5ml量瓶中,将量瓶置于冰浴中,加蒸馏水释至刻度,摇匀。 (3)吸取上液2.0ml,加0.5ml 2%蒽酮试剂,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,盖上塞子,以后操

纤维素的测定方法

实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维 素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后,会发生反应释放出碘: KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O 加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应: Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理,分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后,在硫酸存在下,用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素: C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O

半纤维素的提取及功能化应用

半纤维素的提取及功能化应用 摘要:进入新世纪以后,全面可持续发展的科学发展观不断深入人心,为贯彻这一思想,可再生木质纤维素类生物质资源的开发和利用得到了人们的极大重视和关注。半纤维素是农林生物质的主要组分之一,含量仅次于纤维素,是地球上最丰富、最廉价的可再生资源之一。本文主要对半纤维素的提取及功能化应用进行综述。 关键词:生物质;半纤维素;功能化应用 Extraction and functional application of Hemicelluloses Abstract: After entering the new century, the comprehensive sustainable development of the concept of scientific development unceasingly thorough popular feeling, lignocelluloses biomass resources development and utilization of the people's great attention and concern to carry out the idea of renewable class. Hemicelluloses is a major component of forestry biomass, content, second only to cellulose is the most abundant on earth, one of the most cheap renewable resource. This article mainly summarized the extraction and functional application of hemicelluloses. Key Words: biomass ; hemicelluloses; functional applications 1.引言 植物体内通常含有纤维素、半纤维素、木质素、果胶和特种化合物。其中,半纤维素在自然界中的含量十分丰富,在木质纤维生物质中的含量占1/4 ~1/3,仅次于纤维素的含量,比木质素还高。长期以来纤维素和木质素的研究利用占据了人们的主导研究地位,近年来有关半纤维素的研究逐步得到了重视,特别是半纤维素的提取和改性技术的提高,使其在造纸、食品包装、生物医药等领域有着潜在的商业价值[1]。本文通过半纤维素的简介、提取方法及功能化应用三个方面进行详细阐述。 2.半纤维素的简介 半纤维素是植物细胞壁的主要组分之一,是由非葡萄糖单元组成的一类多糖的总称,约占细胞壁总重的20~35%。半纤维素与纤维素均一聚糖的直链结构不同,在参与细胞壁的构建中形成的种类很多,多为支链结构,结构复杂,且化学结构随植物种类不同呈现较大差异。 半纤维素主要由大量的非晶戊糖和己糖组成[2],既有均一聚糖也有非均一聚糖。根据一级结构,半纤维素可分为甘露聚糖、木聚糖、半乳聚糖、木葡聚糖和阿拉伯聚糖[3]。下图是半纤维素的主要结构单元。

淀粉和纤维素含量的测定

一、淀粉含量的测定(旋光法) (一)实验目的 1.熟习旋光仪的使用方法。 2.了解旋光仪测定淀粉的原理并掌握其具体方法。 (二)实验原理 淀粉(starch)是植物的主要能量贮藏物质,主要存在于种子、块根和块茎中。淀粉不仅是重要的营养物质,并且在工业上的应用也很广泛。 将磨细的含淀粉样品与酸性氯化钙溶液共煮,可使样品中淀粉轻度水解,同时由于钙离子与淀粉分子上的羟基络合,使淀粉分子充分地分散到溶液中,成为淀粉溶液。淀粉分子具有不对称碳原子,因而具有旋光性,利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度(α),旋光度的大小与淀粉的浓度成正比,据此可以求出淀粉含量。 应注意的是,酸性氯化钙溶液必须保持pH 值2.30,密度1.30,加时间的长短也要控制在一定范围,以保证各种不同来源的淀粉溶液的比旋度[α]恒定不变(20℃)。样品中其他旋光性物质(如糖分)必须预先除去。 (三)仪器、原料和试剂 仪器 植物样品粉碎机、离心机、分析天平;粗天平、旋光仪及附件、三角瓶、分样筛(100目)、布氏漏斗、抽滤瓶及真空泵、离心管、小电炉。 原料 面粉或其他风干样品 试剂 1. 醋酸—氯化钙溶液: 500g 氯化钙溶于600mL 蒸馏水中,过滤至澄清,用比重计在20℃条件下调节比重 1.3左右,再滴加冰乙酸调pH 为 2.3。 2. 30%ZnSO4溶液 3. 15%K4Fe(CN)溶液 (四)操作步骤 1.样品准备 (1)称样脱脂:将样品风干、研磨,通过100目筛,精确称取约2.5g 样品细粉(要求含 淀粉约2g),置于离心管内,加乙醚数mL 到离心管内,用细玻棒充分搅拌,离心,倾出上清液,再加入乙醚如此操作数次,以去除样品的大部分油脂、色素等成分(因油脂的的存在会使以后淀粉溶液的过滤困难)。 收集上清液以备回收乙醚。大多数谷物样品含脂肪较少,可免去这个脱脂手续。 (2)抑制酶活性:加含有氯化高汞的乙醇溶液10mL 到离心管内,充分搅拌,然后离心, 倾去上清液,得到沉淀物。 (3)脱糖:加80%乙醇10mL 到离心管中,充分搅拌以洗涤沉淀物(每次都用同一玻棒), 离心,倾去下清液。重复洗涤数次以去除可溶性糖分。 2. 溶提淀粉 (1)加醋酸-氯化钙:先用醋酸氯化钙溶液约10mL 加到装有脱脂样品的离心管中,搅 拌后全部倾入250mL 三角瓶内,再用醋酸氯化钙溶液50mL 分数次洗涤离心管,洗涤液并入三角瓶内,搅拌玻棒也转移到三角瓶内。 (2)煮沸溶解:先用蜡笔标记液面高度,直接置于加有石棉网的小电炉上,在5min 内 快速煮沸,保持沸腾15~17min,立即取下三角瓶,置流水中冷却。煮沸过程中要时加搅拌并调节温度,防止烧焦或泡沫涌出瓶外,必要时加水保持液面高度。

半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书

货号:MS2633 规格:100管/96样半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书 可见分光光度法 注意:正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 测定意义: 半纤维素是植物细胞壁中与纤维素紧密结合的多糖混合物,是构成细胞初生壁的主要成分,广泛存在于植物中,是一种新型可利用能源。 测定原理: 半纤维素经酸处理后转化成还原糖,与DNS生成红棕色物质,在540nm有特征吸收峰,吸光值大反映了半纤维素含量。 自备实验用品及仪器: 天平、40目筛,恒温水浴锅、烘箱、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板 试剂组成和配制: 试剂一:液体100mL×1瓶,4℃保存。 试剂二:液体20mL×1瓶,4℃保存。 试剂三:液体20mL×1瓶,4℃保存。 试剂四:液体5mL×1瓶,4℃避光保存。 样品处理: 样品80℃烘干至恒重,粉碎,过40目筛。 第1页,共2页

计算公式: a.用微量石英比色皿计算公式如下: 标准条件下测定的回归方程为y = 0.3968x+0.0306,R2=0.9961;x为标准品浓度(mg/mL),y 为吸光值。 2、半纤维素含量(mg/g 干重)=(△A-0.0306)÷ 0.3968÷(W÷V样总) = 1.01×(△A-0.0306)÷W b.用96孔板计算公式如下: 1、标准条件下测定的回归方程为y = 0.1984x+0.0306,R2=0.9961;x为标准品浓度(mg/mL),y为吸光值。 2、半纤维素含量(mg/g 干重)=(△A-0.0306)÷ 0.1984÷(W÷V样总) = 2.02×(△A-0.0306)÷W W:样品质量,g;V样总:加入提取液体,0.4mL。 检测限为1mg/g。 第2页,共2页

纤维素提取

3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定还原糖3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定还原糖【原理】 还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基和酮基的糖类。单糖都是还原糖。利用单糖、双糖与多糖的溶解度的不同可把他们分开。用酸水解法使没有还原性的双糖,彻底水解成具有还原性的单糖,再进行测定,就可以求出样品中的还原糖的含量。 在碱性溶液中,还原糖变为烯二醇(1,2-烯二醇)。 烯二醇易被各种氧化剂如铁氰化物、3,5-二硝基水杨酸和Cu2+氧化为糖酸。氰化物和二硝基水杨酸盐的还原作用是还原糖定量测定的基础。还原糖和碱性二硝基水杨酸试剂一起共热,产生一种棕红色的氨基化合物,在一定的浓度范围内,棕红色物质颜色的深浅程度与还原糖的量成正比。因此,我们可以测定样品中还原糖以及总糖的量。【试剂】 1. 小麦粉

2. 6 mol/L HCl 50 ml浓盐酸加水稀释至100 ml。 3. 6 mol/L NaOH 240 g NaOH溶解于500 ml水中加水定容到1000 ml。 4. 碘-碘化钾溶液 20 g碘化钾和10 g碘溶于100 ml水中,使用前取1 ml加水稀释到20 ml。 5. 1 mg/ml的葡萄糖溶液 6. 3,5-二硝基水杨酸 6.3 g 3,5-二硝基水杨酸溶于262 ml 2 mol/L的氢氧化钠溶液中。将此溶液与500 ml含有182 g酒石酸钾钠的热水混合。向该溶液中再加入5 g重蒸酚和5 g亚硫酸钠,充分搅拌使之溶解,待溶液冷却后,用水稀释到1 000 ml。储存于棕色瓶中(需在冰箱中放置一周后方可使用)。 【操作】 1. 葡萄糖标准曲线的绘制 取试管6支,按下表操作: 管号 1 2 3 4 5 6

纤维素含量的测定

纤维素的测定比色法 纤维素由葡萄糖基组成,它是组成植物细胞壁的基本成分。其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达,作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强,并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。 在各种粮食中纤维素的含量各不相同,与籽粒皮层厚薄成正比。同种粮食中,原粮纤维素 维素含量最高,加工粗加工精度越高,纤维素含呈越少,如小麦标准粉约0. 7% .稻谷约9.0%,糙米 约 1.0%,白米约0 4%。因此,根据纤维素的含量的测定,可以判别籽粒皮层的厚薄,粮食加工精度高低和营养价值评估。 纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。第一个是国标法,但比较繁琐,后者操作比较简单。 一、方法原理纤维素是由葡萄糖基组成的多糖,在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下,使单糖脱水生成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。 二、仪器和试剂 1. 主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。 2. 试剂60% H2S04 溶液、浓H2S04。 2%蒽酮试剂:2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中,贮置于棕色试剂瓶中。 纤维素标准液:准确称取100mg 纯纤维素,放入100Inl 量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的 60% H2SO4 60—70ml,在冷的条件下消化处理20—30min,然后用60% H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液 5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释刻度,则每毫升含100⑷纤维素。 三、操作步骤 1 .绘制纤维素标准曲线 (1)取6支小试管,分别放入0、0.40、0.80 1.20 1.60、2.00ml纤维素标准液。然后分别加入 2.00 1.60 1.20、0.80 0.40、0ml 蒸馏,摇匀。则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200? (2)向每管加0. 5ml%蒽酮试剂,再沿管壁加5. 0ml浓H2SO4,塞上塞子,微微摇动,促使乙酸乙酯水解,当管内出现蒽酮絮状物时,再剧烈摇动促进蒽酮溶解,然后立即放入沸水浴中加热10min , 取出冷却。 ( 3)在分光光度计上620urn 波长下比色,测出各管消光值。 (4)以所测得的消光值为纵坐标,以纤维素含量为横坐标,绘制纤维素标准曲线。 2.样品的测定 (1)准确称取风干的样品100mg,放入 100rnl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加冷的60% H2SO4。60—70ml,在冷的条件下消化处理半小时,然后用60% H2SO4。稀释至刻度,摇匀,用玻璃坩埚漏斗过 滤。

Acetate 醋酸纤维素

醋酸纤维素片 1、项目目的和意义 醋酸纤维素是纤维素中的羟基被酯化而生成的。按乙酰基含量不同,分为三个品种:其中乙酰基含量在31%-35%时,称为一醋酸纤维素;乙酰基含量在38%-41.5%时,称为二醋酸纤维素;乙酰基含量大于43%时,称为三醋酸纤维素。本项目主要指二醋酸纤维素,俗称醋片(以下统称醋片)。 香烟小咀丝束是醋片的主要消费领域。由醋片制的丝束,用于香烟滤咀材料,具有弹性好、无毒、无味、热稳定性好、吸咀小,截滤效果显著,能减少烟气中的毒物,同时又保留了一定的烟碱不失香烟口味。它比聚丙烯丝等材料具有无法相比的优越性。世界上香烟过滤咀的消耗量长期以来一直保持着稳定增长势头。醋片做为生产香烟必不可少的关键材料,发展快,用量大。此外,醋片还可以用于制造热塑性塑料、电话机壳、眼镜架、玩具、醋酸人造丝、生物降解薄膜、半透膜材料(用于海水淡化、水处理、混合气体分离、病毒细菌分离等)。国外醋片总量60%以上消费于香烟丝束;国内则绝大部分用于香烟丝束,仅少量用于纺织、塑料制品等。又由于国内醋片产量满足不了市场需求,所以拟建5万吨/年醋片装置,在国内市场上还有一定份额。 2、市场分析 2?1国外市场分析 国外主要醋片生产公司有:Eastman corp(美国)、Hoechst celanese(美国)、Primester corp(美国)、大赛璐公司(日本)、帝人公司(日本)。世界上醋片的发展比较平稳,目前装置能力80万吨/年以上,且都满负荷生产。 醋酸纤维丝束是香烟滤嘴的理想原料,过去20年中,醋酸纤维丝束增长稳定,年均增长6%以上,预计还会继续保持这种趋势。丝束的原料是醋片,丝束的增长趋势决定了醋片的发展。1996年醋酸纤维丝束消费58万吨以上,相应耗醋片55万多吨。预计2005年醋酸纤维丝束年均增长率5%计,需求为102万吨,相应醋片约97万吨(1吨丝束消耗醋片0.95吨计)。2?2国内市场分析 我国烟草十年来稳定增长,尤其近三年快速增长。2002年创造了利润总额406亿元的历史最高记录,利润增长率高达17.1%。2002年产量达到17225亿元;销量达17493亿支,创历史新高。我国香烟接咀率达96%,耗醋酸纤维丝束18万吨左右,相应醋片16.8万吨左右。我国烟草工业已走出1999年的低谷,预计今后还会稳定增长,醋片的需求也会同步增长。 目前国内烟用醋酸纤维丝束生产企业主要有四家,如表所示: 公司名称能力 (万吨/年) 南通醋纤公司2.5 珠海醋纤公司1.5 昆明醋纤公司1.5 惠大公司1

纤维素的结构及性质

一.结构 纤维素是一种重要的多糖,它是植物细胞支撑物质的材料,是自然界最非丰富的生物质资源。在我们的提取对象-农作物秸秆中的含量达到450-460g/kg。纤维素的结构确定为β-D-葡萄糖单元经β-(1→4)苷键连接而成的直链多聚体,其结构中没有分支。纤维素的化学式:C6H10O5化学结构的实验分子式为(C6H10O5)n早在20世纪20年代,就证明了纤维素由纯的脱水D-葡萄糖的重复单元所组成,也已证明重复单元是纤维二糖。纤维素中碳、氢、氧三种元素的比例是:碳含量为44.44%,氢含量为6.17%,氧含量为49.39%。一般认为纤维素分子约由8000~12000个左右的葡萄糖残基所构成。 O O O O O O O O O 1→4)苷键β-D-葡萄糖 纤维素分子的部分结构(碳上所连羟基和氢省略) 二.天然纤维素的原料的特征 做为陆生植物的骨架材料,亿万年的长期历史进化使植物纤维具有非常强的自我保护功能。其三类主要成分-纤维素、半纤维素和木质素本身均为具有复杂空间结构的高分子化合物,它们相互结合形成复杂的超分子化合物,并进一步形成各种各样的植物细胞壁结构。纤维素分子规则排列、聚集成束,由此决定了细胞壁的构架,在纤丝构架之间充满了半纤维素和木质素。天然纤维素被有效利用的最大障碍是它被难以降解的木质素所包被。 纤维素和半纤维素或木质素分子之间的结合主要依赖于氢键,半纤维素和木质素之间除了氢键外还存在着化学健的结合,致使半纤维素和木质素之间的化学健结合主要在半纤维素分子支链上的半乳糖基和阿拉伯糖基与木质素之间。 表:植物细胞壁中纤维素、半纤维素、和木质素的结构和化学组成

项目纤维素木质素半纤维素 结构单元吡喃型D-葡 萄糖基G、S、H D-木糖、苷露糖、L-阿拉伯糖、 半乳糖、葡萄糖醛酸 结构单元间连接键β-1,4-糖苷键多种醚键和C-C 键,主要是 β-O-4型醚键 主链大多为β-1,4-糖苷键、支 链为 β-1,2-糖苷键、β-1,3-糖苷键、 β-1,6-糖苷键 聚合度几百到几万4000 200以下 聚合物β-1,4-葡聚糖G木质素、GS木 质素、 GSH木质素木聚糖类、半乳糖葡萄糖苷露聚糖、葡萄糖甘露聚糖 结构由结晶区和无 定型区两相 组成立体线性 分子α不定型的、非均一 的、非线性 的三维立体聚合 物 有少量结晶区的空间结构不 均一的分子,大多为无定型 三类成分之间的连接氢键与半纤维素之间 有化学健作用 与木质素之间有化学健作用 天然纤维素原料除上述三大类组分外,尚含有少量的果胶、含氮化合物和无机物成分。天然纤维素原料不溶于水,也不溶于一般有机溶剂,在常温下,也不为稀酸和稀碱所溶解。 三.纤维素的分类 按照聚合度不同将纤维素划分为:α-纤维素、β-纤维素、γ-纤维素,据测α-纤维素的聚合度大于200、β-纤维素的聚合度为10~100、γ-纤维素的聚合度小于10。工业上常用α-纤维素含量表示纤维素的纯度。 综纤维素是指天然纤维素原料中的全部碳水化合物,即纤维素和半纤维素的总和。

植物组织中纤维素含量的测定

植物组织中纤维素含量的测定 纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。 一、原理 纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二.材料、仪器设备及试剂 (一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 (二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。 (三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml 量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 (一)求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60, 2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml 蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。 2. 向每管加0.5ml 2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。然后在620nm下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y 随X而变的回归方程。 (二)样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入60%H2SO460ml,并消化30min,然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用。

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