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第二章 色谱基本理论习题

第二章 色谱基本理论习题
第二章 色谱基本理论习题

第二章色谱基本理论例1 采用3M色谱柱对A、B二组分进行分离,此时测得非滞留组分的t M值为0.9min ,A组分的保留时间(t R(A))为15.1min,B组分的t R为18.0min,要使二组分达到基线分离(R=1.5),问最短柱长应选择多少米(设B组分的峰宽为1.1 min)?

解方法(1):

由已知条件,得n B=16(18.0/1.1)2=4284

r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20

K/B=18.0-0.9/0.9=19

因为

所以

方法(2):

同方法(1)得n B=4284;r i,B=1.20;K/B=19

所以

则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425

故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m

1.A、B 二组分的分配系数之比为0.912,要保证二者的分离度达到1.20,柱长因

应选择多少米?设有效塔板高度为0.95mm.。

2.有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min,流动相体积为0.45ml,固定

相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分(以A、B、C、D)的保留值及峰宽如表3-1。根据已知条件试计算出:

(1)各组分容量及分配系数;

(2)各组分的n及n eff;

(3)各组分的H 值及H eff值;

(4)画出四组分的K/值之间的关系曲线

表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的

答:(1)K/(A=0.60;B=2.38;C=2.65;D=4.03);

(2)(A=4021;B=3099;C=2818;D=3394)

n eff(A=595;B=1535;C=1486;D=2178);

(3)H(A=0.06;B=0.08;C=0.09;D=0.07)

H eff(A=0.42;B=0.16;C=0.17;D=0.11);

(5)根据已有数据,绘出K/--n--n eff曲线,自行判断正确与否,并分析原因。

3.选用一根2米长的低效填充色谱柱,以He作载气,测得以下三种流动相速率的

实验数据(表3-2),

试求出:

(1) 每次测量时的线速度值,即u (1), u (2) , u (3)? (2) 每次测量时的n 值及H 值?

(3) 求出V an Deemter 方程试中的A ,B ,C 常数。

(4) 改变流动相速度应在怎样的范围内,才能保证柱效(最佳柱效)下降不敌于

90%的程度?

(5) 求出该柱最佳线速度值(u opt )?

(6) 若分离试样中某组分,n=300即可满足要求,求此时所采用的线速度值要比

采用 值时能节省多少分析时间?

表3-2 甲烷、正十八烷色谱数据表

[ 答:(1)u 1 =11cm/s, u 2 = 25.0cm/s ,u 3=40.0cm/s;

(2)n 1≈454.6, n 2≈ 445.7 , n 3≈373, H 1≈4.4mm, H 2 ≈4.5mm , H 3 ≈5.4mm (3)A=0.162cm,B=2.2cm2/s,C=0.08s

(4)u=6.9 39.7 cm/s;

(5)u opt =16.6cm/s;

(7) 节约时间3.8倍。

4. 柱入口表压为12.385kPa ,柱温为165℃,室温22℃,此时皂沫流量计测得柱出口载气流量为25ml/min ,大气压力为98 kPa ,忽略水蒸气的影响,求保留时间t R 为

19min 的某组分净保留体积,设甲烷的保留时间为1.58min 。[答:V M =310.4]

5. 柱长为1.5mm ,内径为2.5mm ;固定液量为1.60g ,其密度为1.15g/ml ;入口表压为182.385 kPa ,大气压为99.33 kPa ;柱出口流量为2

6.8ml/min ,柱温为102℃,

室温为21.5℃,现测得空气]乙酸甲酯,丙酸胝、正丁酸甲酯的保留时间分别为22s 、2.10min 、4.30min 、8.61min ,除空气峰外,其他三组分的峰宽分别为0.20min ,0.41min ,及0.84min 。不考虑水蒸气的影响,试求:

(1)三种酯的保留体积及分配系数;

(2)正己酸甲酯的值(可用作图法求解);

(3)每相邻物质对的相对保留值;

(4)每相邻物质对分离度。(此题作综合练习,自作答案)

6.在一色谱图上有六个色谱峰,从进样开始各组分出峰极高点所对应记录纸上的距

离(cm)如下:

空气 2.5;正庚烷16.4;

正己烷9.0;甲苯19.2;

环己烷15.1;正辛烷31.5。

试计算甲苯和环己烷的保留指数。[答:I

甲=757.6;I

=687]

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案 一、填空(每题2分) 1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。 6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分) 1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。柱 子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时,氢气若从 接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的 温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。 8 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示) 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。 9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系,只要工作就行,硅胶变 红还可用。 二简答(每题10分) 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分

色谱分析习题及答案

第九章色谱分析 一填空 1.调整保留时间是减去(死时间)的保留时间。 2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的(作 用力不同)而将待分析样品中的各组分依次分离,然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。 3.色谱分析的特点(分离效率高)(分析速度快)(检测灵敏度高)(样 品用量少)不足之处为(对未知物的定性分析较困难) 4.物质定性分析的方法为(紫外)(红外)(核磁)(质谱) 5.分配系数K为(组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值) 6.分配比k是指(平衡时组分在固定相和流动相的质量比)。 二选择 1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比 2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 3.选择固定液时,一般根据__C__原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。

4.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽___B__。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 5分配系数与下列哪些因素有关_D__ A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关 6、对柱效能n,下列哪些说法正确_ AB___ A. 柱长愈长,柱效能大; B.塔板高度增大,柱效能减小; C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同; D.组分能否分离取决于n值的大小。 三判断 1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。(√ ) 2。在色谱法中,对目标化合物的定量可以用峰面积,也可以用峰高。(√ ) 3、在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们是同一种化合物。(╳) 4、在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。(√ ) 5、半峰宽是指峰底宽度的一半。(× ) 6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。(√) 四简答 1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

气相色谱分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 参考资料 (1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。 (2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。 (3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。 (4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。 (5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。 (6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。 (7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》,P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》,P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》,P192 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》,P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 《气相色谱分析原理与技术》,P179 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》,P45

仪器分析第十九章习题及答案

仪器分析第二十章习题及答案 1. 进行纸色谱时,滤纸所起的作用是 D 。 A.固定相B.展开剂 C.吸附剂D.惰性载体 2. 试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于 C 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 3. 在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是 B 。 A.极性大的组分B.极性小的组分 C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分 4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是 A 。 A.比移值最大的组分 B.比移值小的组分 C.分配系数大的组分 D.相对挥发度小的组分 5. 纸色谱法分离糖类,应选用的展开剂是 D 。 A.烃类 B.卤烃 C.醛类 D.醇类 6. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似,组分与展开剂分子之间的 C 。 A.作用力越小,比移值越小 B.作用力越小,比移值越大 C.作用力越大,比移值越大 D.作用力越大,比移值越小 7. 某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,R f值太小,欲提高该组分的R f值,应选择的展开剂是 A 。 A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚 8.配伍选择题 A不加粘合剂的硅胶 B. 加有煅石膏的硅胶 C. 加有煅石膏和荧光剂的硅胶 D. 不加粘合剂,但加有荧光剂的硅胶 1. 硅胶GF254+365 2. 硅胶H 3. 硅胶H254 4. 硅胶G 答案[CADB] 9. 展开剂的极性,固定相的极性,称为正相薄层色谱;展开剂的极性,固定相的极性,称为反相薄层色谱。 答案[较小;较大;较大;较小] 10. 在薄层色谱中定性参数R f值的数值在之间, 答案[0~1]

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析综合体 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A ) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。 2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3.气相色谱仪由如下五个系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4.气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答:根据分配系数的定义: g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标? 答:由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大,相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好坏;

张新祥《仪器分析》色谱习题解1.doc

思考题和习题 8.1.在仪器分析技术中,色谱的独特优点是什么? 答案要点:色谱可以用一次进样实现同时分离和分析。 82为什么说色谱对化学乃至整个科学技术的发展起了重要的作用? 答案要点:因为各种色谱技术帮助科学家发现了很多自然界存在的化合物,色谱用于牛产过程监控对提高产品质量至关重要,色谱用于环境、药物分析和临床检验等领域, 都推动了化学乃至整个科学的发展。 8.3.色谱主要有哪些分支? 答案要点:根据不同的分类方法,色谱可以分为不同的分支,女2 (1)按照分离机理的物理化学性质可分为吸附色谱、分配色谱、离子色谱(IC)、排阻色谱(SEC)、络合色谱和亲和色谱等。 (2)按照分离介质的几何形状可分为柱色谱和平面色谱。 (3)按照流动相的物理状态可分为气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和超临界流体色谱(SFC)o 8.4.试比较气相色谱和液相色谱的异同。 答案要点:从下面5个方面进行比较 ①流动相 ②固定相 ③分析对象 ④检测技术 ⑤制备分离 8.5.简述色谱与电泳的区别。 答案要点:从下面3个方面进行比较 ①分离机理

②流动相的驱动力 ③检测方式 86什么是经典色谱法?柱层析和现代柱色谱的主要区别是什么? 答案要点:色谱法有经典色谱法和现代色谱法Z分,所谓经典色谱法是相对于现代色谱法而言的,主要是指高效液相色谱(HPLC)出现以前的常压液相色谱技术,包括经典柱色谱和常规薄层色谱以及纸色谱。因为HPLC和GC也都是柱色谱,我们这里将经典柱色谱称为柱层析。它与现代柱色谱(主要是指HPLC)的主要区别在于驱动流动相的压力高低以及固定相的粒度大小。表现在分析结果上则是柱效的高低和分析时间的长短。表现在仪器上则是自动化程度的高低。 8.7.平面色谱包括哪些方法?各有什么特点? 答案要点:平面色谱包括固定相的儿何形状为平面的薄层色谱(TLC)和纸色谱(PC), 前者采用涂布在惰性板(如玻璃)上的多孔I占I体吸附剂为I占I定相,后者则是采用纸为固定相。平面色谱的规模可以是分析型,也可以是半制备和制备型。平面形状的固定相有儿个优点,比如操作简单、应用灵活、同时可以平行分析多个样品、展开方式多种多样, 述可以采用各种选择性检测方法。而分析成本仅是一般柱色谱的三分之一。缺点是分离效率有限,影响分析结果的因素很多,故需要有丰富的经验和高的操作技巧。 8.8.简述薄层色谱的分类方法。 答案要点:按照流动相的驱动力可分为经典TLC和强制流薄层色谱(FFTLC),后者还可分为。超压薄层色谱(OTLC)、高速薄层色谱(HSTLC)、离心薄层色谱(CTLC)或旋转薄层色谱(RTLC)。 根据分离机理,TLC可以分为分配、吸附、离子交换和体积排阻几种类型。根据固定相和流动相的相对极性,有正相薄层色谱(吸附剂的极性大于洗脱液的极性)和反相薄层色谱(吸附剂的极性小于洗脱液的极性)之分。根据仪器操作的自动化程度又可分为在线分析和离线分析两类。 8.9.影响薄层色谱分离的主要因素是什么? 答案要点: (1)固定相 (2)溶剂系统

色谱考试习题及答案1教学内容

色谱考试习题及答案 1

色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除

6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是() A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?() A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的? () A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A 组分与载气 B 组分与固定相 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除

色谱分析习题及答案(绝对精华)

色谱分析综合体 填空: 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。 色谱学分析基础: 1、色谱塔板理论的假设? 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略; (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些? 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件? 答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响 4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么? 固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用? 答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答:色谱法特点(1)分离效率高(2)灵敏度高(3)分析速度快(4)应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化,可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些? 8、根据你所学知识,填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置: 色谱柱:色谱仪的核心部件 检测系统 2.试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答:A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面,表面无深沟,以便是固定液成为均匀的薄膜,要有较大的空隙率,以便减小柱压降。对固定液的要求:应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答;红色担体适宜分析非极性化合物;白色单体适宜分析极性化合物; 8. 固定液可分为哪几类?为什么这样划分?如何选择固定液。 答:固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则:①“相似相容”原则,②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力,③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

平面色谱法习题答案

平面色谱法 思考题和习题 1.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,氯仿为流动相时,试样中某些组分R f值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f值会变得更大,还是变小为什么 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,应以吸附机制来解释。试样中某些组分R f值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f值会变得更大,其原因主要是甲醇极性强,与组分竞争硅胶表面的吸附位点,降低了硅胶对组分的吸附能力,至使R f值变得更大。 此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性;或通过增加硅胶的吸附活性使R f变小。 2.在硅胶薄层板A上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂,某物质的R f值为,在硅胶板B上,用相同的展开剂,此物质的R f值降为,问A、B两种板,哪一种板的活度大以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,用B板展开时,试样中组分的R f值变小,其原因是B板硅胶的吸附活性大使R f变小。因此可看出B板的活度大。 3、在一定的薄层色谱条件下,已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤ K B ﹤K C 。三组分在相同条件下R f值顺序如何 分配系数越大,保留时间越长,R f值越小,因此三组分在相同条件下R f值顺 序R fA﹥R fB﹥R fC﹥ 4.试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相,六种染料的R f值次序,并说明理由。

极性次序的排列则根据这些分子的分子结构,它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的极性大小,很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄,则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。 根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。六种染料的极性次序为:偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反,偶氮苯极性最小,R f 值最大,而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。 5.已知化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ,溶剂前沿距原点16.2cm ,(a)计算化合物A 的R f 值。(b)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距原点14.3cm ,化合物A 的斑点应在此薄层板上何处,6.72cm) ) (7.647.03.14'47.02 .166.700cm R l l l l R f f =?=?='=== 6.在某分配薄层色谱中,流动相、固定相和载体的体积比为V m :V s :V g =::,若溶质在固定相和流动相中的分配系数为,计算它的R f 值和k 。 , 15.033 .010.05.087.033.010.05.011110=?===?+=+== m s m s f V V K k V V K l l R

色谱试题及答案(汇编)

色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离( 4 ) (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数( 1 ) (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于( 4 ) (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为( 2 ) (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是( 3 ) (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是( 4 ) (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取(2, 3 ) (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( 4 ) (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( 3 ) (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( 1 ) (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )

高效液相色谱习题和答案解析

高效液相色谱法习题 一、思考题 1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 4.液相色谱有几种类型? 5.液-液分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?6.液-固分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 7.化学键合色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 8.离子交换色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 9.离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 10.空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱? 12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点? 13.何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理 14.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处? 16.以液相色谱进行制备有什么优点? 17.在毛细管中实现电泳分离有什么优点? 18.试述CZE的基本原理 19.试述CGE的基本原理 20.试述MECC的基本原理 二、选择题 1.液相色谱适宜的分析对象是()。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相钻度较小 D 柱温低 3.组分在固定相中的质量为MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL -1),在流动相中浓度为CB(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。 A mA/m B B mB/mA C CB/CA D CA/CB。 4.液相色谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是_。 A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是有效的? A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。 A 提高分配系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高 7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。 A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。 A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 10.在高效液相色谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的使用极限为()。 A 甲醇210 nm B 乙酸乙醋260 nm C 丙酮330 nm 11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 12.当用硅胶为基质的填料作固定相时,流动相的pH范围应为()。

色谱考试习题及答案1

色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间B调整保留值C峰面积 D 半峰宽 2。塔板理论不能用于() A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体 吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利? () A H2 B HeCAr D N2 5.试指出下述说法中,哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:() A 苯B正庚烷 C 正构烷烃D正丁烷 和丁二烯

7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( ) A N2 B H2 C O2 D He 8。试指出下列说法中,哪一个是错误的? ( ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9。在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的? ( ) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A 组分与载气B组分与固定相 C组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是: A分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 13、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准? A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准? A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是

平面色谱法学习指导(山西医科大学)

第十九章 平面色谱法 第一节 内容和要求 1.基本内容 本章内容包括平面色谱分类;平面色谱参数:比移值和相对比移值、分配系数和保留因子、分离度和分离数,比移值与分配系数(保留因子)的关系;薄层色谱法的基本原理及类型,吸附薄层色谱中吸附剂和展开剂及其选择,薄层色谱操作步骤及定性定量分析;高效薄层色谱法;薄层扫描法;纸色谱法。 2.基本要求 本章要求掌握薄层色谱和纸色谱的基本原理,常用的固定相和流动相,比移值和相对比移值、分配系数和保留因子、分离度和分离数,比移值与分配系数(保留因子)的关系。吸附色谱中固定相和流动相的选择。熟悉平面色谱法分类,薄层色谱中薄层板的种类,薄层色谱操作步骤,显色方法,影响薄层色谱比移值的因素,面效参数与分离参数,定性、定量分析方法。了解各种类型色谱的操作方法,薄层扫描法,高效薄层色谱法,应用与示例。 第二节 要点和难点 (一)平面色谱的基本术语和公式 1. 定性参数:比移值(R f )与相对比移值(R r ) 0f L L R = (s ) (i )(s ) f (i ) f r L L R R R == 2.R f 与分配系数(K )和保留因子(k )的关系 m s f 11V /KV R += f 11R k =+ 3.面效参数:理论塔板数(n )与塔板高度(H ) 2)(16W L n = n L H 0= 4.分离参数:分离度(R )与分离数(SN )

)(2)()(2212112W W d W W L L R +=+-= 1)()(12 10210-+=W W L SN (二)主要平面色谱类型 色谱类型 分离原理 载体 固定相 流动相 R f 顺序 吸附薄层色谱 吸附 硅胶 有机溶剂 极性小的R f 值大 正相薄层色谱 分配 硅胶 水 有机溶剂 极性小的R f 值大 反相薄层色谱 分配 硅胶 硅胶键合相 水-有机溶剂 极性小的R f 值小 纸色谱 分配 滤纸 水 水-有机溶剂 极性小的R f 值大 (三)吸附薄层色谱条件的选择 被测组分的极性大,吸附剂的活度小,流动相极性大;被测组分的极性小,吸附剂的活度大,流动相极性小。 1.被分离物质的极性与结构的关系 (1)基本母核相同,基团极性愈大,分子极性愈强;极性基团数目增加,分子极性增强。常见的取代基极性大小顺序:烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<脂类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。 (2)分子双键愈多,共轭度愈大,吸附性愈大。 (3)空间排列影响极性,如能产生分子内氢键的分子极性下降。 2.吸附剂的活度选择 被分离物质的极性大,吸附剂活度要小,以免吸附太牢,不易洗脱;被分离物质的极性小,则吸附剂的活度要大,以免不被吸附,而无法分离。可改变活化温度和时间来控制吸附剂的活度。 3.展开剂的极性 单一溶剂的极性顺序:石油醚<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯、甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮 <正丙醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水。 4.混合溶剂选择的一般规则 先用单一的中等极性展开剂试验,得出合适的极性。再改用二元展开剂,调节比例达到预期的极性,得

高效液相色谱习题及参考答案

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? A、0.5μm B、0.45m C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为() A、甲醇/水(83/17) B、甲醇/水(57/43) C、正庚烷/异丙醇(93/7) D、乙腈/水(1.5/98.5) 6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。 A 、10~30cm

B、20~50m C 、1~2m D、2~5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力() A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是() A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是() A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是() A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比

色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是 3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 2、选择固定液时,一般根据_____原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是 A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)和(C) 8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n,下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长,柱效能大; B.塔板高度增大,柱效能减小; C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同; D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于() A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大

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