溶解氧的测定 一、两瓶法 1.概要 1)在碱性溶液中,水中溶解氧可以把锰(Ⅱ)氧化成锰(Ⅲ)锰(Ⅳ);在 酸性溶液中,锰(Ⅲ)锰(Ⅳ)能将碘离子氧化成游离碘,以淀粉作指 示剂,用硫代硫酸钠滴定,根据消耗量可计算水中溶解氧的含量。其反 应如下: A)锰盐在碱性溶液中生成氢氧化锰 Mn2++2KOH→Mn(OH)2+2K+ B)溶解氧与氢氧化锰作用(有两种反应) 2Mn(OH)2+O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2+O2+2H2O→4Mn(OH)3↓ C)在酸性溶液中与KI的作用 H2MnO3+4HCl+2KI→MnCl2+2KCl+3H2O+I2 2Mn(OH)2+6HCl+2KI→2MnCl2+2KCl+6H2O+I2 D)用硫代硫酸钠滴定释出的碘 2Na2S2O3+ I2→Na2S4O6+2NaI 2)本法适用测定含氧量大于0.02mg/L的水样。 2.仪器 1)取样桶:桶要比取样瓶高150mm以上,里面可放二个取样瓶。 2)取样瓶:250~500mL具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。 3)滴定管:25mL下部接一细长玻璃管。 3.试剂 1)01mol/L Na2S2O3标准溶液:配制方法见标准溶液配制规程; 2)1%淀粉指示剂。 3)氯化锰或硫酸锰溶液:称取45g氯化锰(MnCl2·4H2O)或55g硫酸锰 (MnSO4·5H2O),溶于100mL蒸馏水中。过滤于滤液中加1mL浓硫酸, 贮存于磨口塞的试剂瓶中,此液应清澈透明,无沉淀物。
4) 碱性碘化钾混合液:称取36g 氢氧化钠、20g 碘化钾、0.05g 碘酸钾, 溶于100mL 蒸馏水中混匀。 5) (1+1)磷酸或(1+1)硫酸。 4. 测定方法 1) 在采取水样前,先将取样瓶、取样桶洗净,将取样管充分冲洗。然后将 二个取样瓶放在取样桶内,在取样管上接一个玻璃三通,并把三通上连接的二根胶管插入瓶底,调整水样流速约为700mL/min ,并应溢流一定 时间,使瓶内空气驱尽。当溢流至取样通水位超过取样瓶150mm 时,将取样管轻轻地由瓶中抽出。 2) 立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液。 3) 往第二瓶水样中加入5mL (1+1)磷酸或(1+1)硫酸溶液。 4) 用滴定管往两瓶中各加入3mL 碱性碘化钾混合液,将瓶塞盖紧,然后由 桶中将两瓶取出,摇匀后再放置于水层下。 5) 待沉淀物下沉后,打开瓶塞,在水面下向第一瓶水样内加5mL (1+1) 磷酸或(1+1)硫酸溶液。向第二瓶内加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液,将瓶塞盖好,立即摇匀。 6) 将溶液冷却到15℃以下,各取出200~250mL 溶液,分别放入两个500mL 锥形瓶中。 7) 分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1mL 淀粉指示剂,继续 滴定至蓝色消失为止。 5. 计算公式 水样中溶解氧含量(O 2,mg/L )按下式计算: O 2= 1000005 .0801.0)(21?-??-V a a 式中:a 1—第一瓶水样在滴定时所耗的0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶 液的体积,相 当于水样中所含有的溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液 所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的
实验二水质溶解氧的测定(碘量法) 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法;掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法;正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式;巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰(或称亚锰酸),亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰,在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液:称取48g MnSO 4·4H 2 O(AR)溶于水中至100ml,过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液:称取50gNaOH(AR)溶于40ml蒸馏水中,另称取15gKI (AR)溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后,合并两溶液,加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸(AR) 3.4 淀粉指示剂溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,置于小烧杯中,加少量纯水调成糊状,在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中,继续煮沸2~3分钟,冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol/LHCl 3.6 0.025mol/L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol/L的浓度,标定出准确浓度后,再用纯水稀释至0.025mol/L。 3.7 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O(AR)置 于烧杯中,溶于500ml煮沸放冷的纯水中,此溶液的浓度为0.1mol/L。移入棕色瓶中7~10天进行标定。 标定方法:将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重,用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右, 置于小烧杯中,加纯水使其完全溶解,并移入250ml容量瓶中,用少量纯水洗涤 小烧杯多次,洗涤液一并移入容量瓶中,定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中,加20 ml水,加2gKI晶体,再加6mol/LHCl溶液5ml,密塞,摇匀, 水封,在暗处静置10分钟。加纯水50ml,用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时(近终点),加入2ml1℅淀粉指示剂,继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量(平行测定三份)。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
1 水质分析中的常用指标 2 1、有机化学指标 3 4 溶解氧 (Dissolved oxygen简称DO) 5 指溶解在水中的分子态氧(O2),简称DO)。水中溶解氧的含量与大气压、水6 温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加,都会导致溶7 解氧含量减低。 8 一般清洁的河流,DO可接近其温度的饱和值,当有大量藻类繁殖时,溶解9 氧可能过饱和;当水体受到有机物质、无机还原物质污染时,会使溶解氧含量降10 低,甚至趋于零,此时厌氧细菌繁殖活跃,水质恶化。水中溶解氧低于3~4mg/L 11 时,许多鱼类呼吸困难,窒息死亡。溶解氧是表示水污染状态的重要指标之一。 12 化学需氧量(Chemical oxygen demand 简称COD) 13 化学需氧量是指以重铬酸钾(K2Cr2O7)或高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,氧化14 水中的还原性物质所消耗氧化剂的量,结果折算成氧的量(以mg/L计)。水中15 还原性物质包括有机物和亚xiao 酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量16 反应了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,17 该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一,在与水质有关的各种法令中均18 采用它作为控制项目。 19 注:我国颁布的环境地面水质标准(1988年)中,规定了以酸性重铬酸钾法20 测得的COD值称为化学需氧量,(简称CODCr),而将高锰酸钾法测得的COD值21 称为高锰酸盐指数,(简称CODMn)。 22 高锰酸盐指数,耗氧量(CODMn)
23 高锰酸盐指数,又称为耗氧量,是反映水体中有机及无机可氧化物质污染24 的常用指标。定义为:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及25 无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。它反映了水中悬浮和26 溶解的可被高锰酸钾氧化的那一部分无机物和有机物的量。 27 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析中,亦有被称为化学需氧量的高锰28 酸钾法。但是,由于这种方法在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并29 不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度,因此,用高锰酸30 盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量,更31 符合于客观实际。 32 CODcr一般为CODMn的2到5倍,我们在实际工作中得到的数据基本上都在33 这个范围 34 生化需氧量(Biochemical oxygen demand简称BOD) 35 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生36 物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无37 机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 38 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分为两个阶段。 39 1)含碳物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水; 40 2)硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚xiao 酸盐41 和xiao 酸盐。约在5-7日后才显著进行。故目前常用的20℃五天培养法(BOD5 42 法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 43 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解44 性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。
实验一碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 1.熟悉氧化还原滴定的基本原理。 2.掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 3.掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱 性KI溶液时,立即生成 Mn(OH) 2沉淀。Mn(OH) 2 极不稳定,迅速与水中溶解氧化 合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 1.250mL溶解氧瓶 2.25mL酸式滴定管 3.250mL锥形瓶 四、试剂 1.硫酸锰溶液:称取480gMnSO 4·4H 2 O,溶于蒸馏水中,过滤后稀释至1L。 (此溶液在酸性时,加入KI后,遇淀粉不变色。) 2.碱性KI溶液:??称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中,??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中,待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并,混匀,用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光保存。 3.(1+5)硫酸溶液 4.浓硫酸 5.1%淀粉溶液:?称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 6.0.02500mol/L(1/6K 2Cr 2 O 7 )重铬酸钾标准溶液:称取于105--110℃烘干 2小时并冷却的K 2Cr 2 O 7 0.3064g,溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标 线,摇匀。
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理: 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法: 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色) H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢
常规水pH值、溶解氧的测量 介绍 本方法提供了测量pH值的方法,使用低维护三合一电极(9107WMMD),可广泛应用于实验室和野外常规水样品pH值的精确测量。 本方法使用热电公司生产的溶解氧电极测量常规水中的溶解氧含量。 推荐设备型号 常规水pH值、溶解氧测量应用组合1216502 1.4-Star便携式pH/溶解氧仪1216000 2.低维护三合一电极9107WMMD 3.溶解氧电极083010MD 4.溶解氧电极保护套080045 5.溶解氧电极维护套件080513 6.野外测试包1210005 7.烧杯204947-001 8.洗瓶 所需溶液型号 1.pH电极储存液910060 2.pH 4.01缓冲液910410 3.pH 7.00缓冲液910710 4.pH 10.01缓冲液911010 5.去离子水 pH的测量 校正标准液的准备 注:选取覆盖样品pH值的两点校正标准液,第一点一般选择pH7缓冲液,第二点选择接近被测样品pH值(如pH4或pH10)的缓冲液。 1.将pH 7.00的缓冲液撕开,放好备用。 2.将pH 4.01或pH10.01的缓冲液撕开,放好备用。 样品的准备 1.取一定量被测样品倒入烧杯中。 2.如需测量其他样品请重复上述步骤。
电极的储存 电极的短期储存(1周以内): 将饱和了电极储存液的棉花塞入电极储存液瓶中或电极保护套中,再将电极插入,确保电极感应泡和参比界面保持湿润。 电极的长期储存(1周以上): 用去离子水洗去析出的结晶盐,并按电极的清洗部分中的方法将电极头和液接界上的沉积物清除掉。套上电极保护套并干燥储存。 将pH电极浸泡在pH 电极储存液中(910001)。如果没有电极储存液,可在200mL pH 7缓冲液中添加1g KCl作为暂时的电极储存液。 请勿让溶液蒸发而在电极表面结晶,请勿使用去离子水浸泡电极,会缩短电极的使用寿命。 设备的准备 电极的准备 1.轻轻将黑色的电极头保护帽从电极上取下,放好以备用。 2.用去离子水将电极外部的白色沉积盐清洗干净。 3.轻轻甩动电极,(就像甩动体温计一样),以除去电极内的气泡。 4.将电极浸泡在pH电极储存液910001中一小时。 仪表的准备 1.将pH电极连接到仪表。 2.按仪表上的电源键开机。 3.注意,屏幕左边的箭头表示当前的激活行。如果第一行(pH测量行)未被激 活,按选择键将左边的箭头移至第一行,然后按上/下键改变第一行的测量模式直到显示pH。 4.按设定键进入设定菜单。按上/下键改变第一行的选项直到显示 “pH”。 5.按选择键直到箭头指向最后一行。按上/下键选择“rEs”为“0. 01” (rEs表分辨率)。按选择键确定。 6.按选择键直到箭头指向中间一行。按上/下键选择“bUF”(bUF 表示缓冲液组)。 7.按选择键直到箭头指向最后一行,按上/下键选择“USA”。(USA 表示美国标准缓冲液组)。按选择键确定。
实验六水中溶解氧的测定 一、实验目的 1、了解测定溶解氧的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、实验原理: 采用碘量法(即Winkler)测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液,水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI 以淀粉作指示剂,用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2,并由此计算出水中的溶氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器:具塞碘量瓶(250mL或300mL),25mL滴定管,250mL锥形瓶。 试剂: 1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中,过滤并稀释至1000mL。 3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5. 0.1000mol/L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液:称取于105一110℃烘干2h并冷却的 K2Cr207 4.9031g,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。6.硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20),溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中,加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L,准确浓度可按下法标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL去离子水和1gKI,用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l:5 H2S04溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度: M = 10.00×0.1000/V 式中, M—硫代硫酸钠的浓度, mol/L: V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积, mL。
1 实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧,水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧,水越深,水温越高,水中含盐量越多,还原性物质越多,溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存,但对于金属设备有腐蚀作用,如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以,在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时,溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用,它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样,常采用碘量法测定,下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,这一沉淀中的锰,是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定: I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、(2)、(3)、(4)可知: n 2O :n -23 2 O S =1:4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2(mg/L )= 100000 .324 11????V C V , 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积(mL ); V —水样体积 (mL ); C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度(mol.L -1). 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
溶解氧的测定实验报告 xx 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理: 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法: 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理: 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO 4+2aOH=Mn(OH) 2↓(白色)++Na 2SO42Mn(OH) 2+O 2=2MnO(OH) 2(棕色) H 2MnO
3十Mn(OH) 2=MnO 3↓(棕色沉淀)+2H 2O 加入浓硫酸使棕色沉淀(Mn0 2)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4 MnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S
4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS0 4· H 20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。 另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。此溶液酸化后,与淀粉应不呈蓝色。 3.1%淀粉溶液:
海洋调查方法 ——海水溶解氧的调查 姓名:______________________ 学号:_______________________ 学院:_______________________ 专业:_______________________
海水溶解氧的调查 摘要:溶解在海水中的氧是海洋生命活动不可缺少的物质。它的含量在海洋中的分布,既受化学过程和生物过程的影响,还受物理过程的影响。这方面的研究,从19世纪就已经开始。在20世纪初期建立了适合现场分析的温克勒方法以后,进展比较快,至40年代前后,已取得了关于大洋中氧含量分布的比较完整的资料。 关键字:海水溶解氧碘量法电流测定法 一、调查目的 1.通过对水中溶解氧含量的测定了解水体受有机物污染情况。 2.学习滴定分析方法进行水质监测。 3.学习掌握移液、滴定等基本操作技能。 二、调查对象 海洋溶解氧:Dissolved Oxygen)是指溶解于水中分子状态的氧,即水中的O2,用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时,大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。 三、调查原理 水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 四、调查药品 1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L) 五、调查方法 1、碘量法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。 2、在海边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶
水中溶解氧的测定--碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 2MnSO 4+4NaOH=2Mn(OH) 2 ↓+2Na 2 SO 4 2Mn(OH) 2+O 2 =2H 2 MnO 3 H 2MnO 3 十Mn(OH) 2 =MnMnO 3 ↓+2H 2 O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn0 2 )与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。 2KI+H 2SO 4 =2HI+K 2 SO 4 MnMnO 3+2H 2 SO 4 +2HI=2MnSO 4 +I 2 +3H 2 O I 2+2Na 2 S 2 O 3 =2NaI+Na 2 S 4 O 6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品: 1、仪器:溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1)吸球 2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶
塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO 3 ) 棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化 往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若 没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I 2 产生,将瓶在阴暗处放5 分钟,使I 2 全部析出来。 (三)用标准Na 2S 2 O 3 溶液滴定 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na 2SN 2 O 3 溶液滴定至浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na 2S 2 O 3 标准溶液的体积。 6、按上述方法平行测定三次。 (四)计算 溶解氧(mg/L)=C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O 2―→2Mn(OH) 2 ―→MnMnO 3 ―→2I 2 ―→4Na 2 S 2 O 3 1mol的O 2和4mol的Na 2 S 2 O 3 相当 用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数: CNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L) VNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠体积(m1) V水——水样的体积(ml) (具体公式同学们也可见教材123页) (五)参考资料 溶解于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧(O 2 )的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在 1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。 如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧的含量:
溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。 1.方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于 1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。 2.水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。 一、碘量法 GB7489--89 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 (1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
水中溶氧检测 摘要:本文综述了水体溶解氧的各种检测方法及原理,诸如碘量法、电流测定法(Clark 溶氧电极)、电导测定法、荧光淬灭法等,比较各种方法的优缺点,对荧光淬灭法的应用前景进行了初步探讨。 关键词:溶解氧、荧光淬灭、环境监测 引言随着当今世界工业、农业的迅猛发展,大量的工业废水、农田排水向江河湖海排放,同时,我国城市生活污水大约有80%未经处理直接排放,小城镇及广大农村生活污水大多处于无序排放状态[1],使得许多地方的水质日益恶化,水污染和水资源短缺日益严重,所以迫切需要对污水进行及时监控和有效处理。其中,水中溶解氧含量是进行水质监测时的一项重要指标。 溶解氧(Dissolved Oxygen)是指溶解于水中分子状态的氧,即水中的O2,用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时,大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。溶解氧随着温度、气压、盐分的变化而变化,一般说来,温度越高,溶解的盐分越大,水中的溶解氧越低;气压越高,水中的溶解氧越高。溶解氧除了被通常水中硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等还原性物质所消耗外,也被水中微生物的呼吸作用以及水中有机物质被好氧微生物的氧化分解所消耗。所以说溶解氧是水体的资本,是水体自净能力的表示。天然水中溶解氧近于饱和值(9ppm),藻类繁殖旺盛时,溶解氧含量下降。水体受有机物及还原性物质污染可使溶解氧降低,对于水产养殖业来说,水体溶解氧对水中生物如鱼类的生存有着至关重要的影响,当溶解氧低于4mg/L时,就会引起鱼类窒息死亡,对于人类来说,健康的饮用水中溶解氧含量不得小于6mg/L。当溶解氧(DO)消耗速率大于氧气向水体中溶入的速率时,溶解氧的含量可趋近于0,此时厌氧菌得以繁殖,使水体恶化,所以溶解氧大小能够反映出水体受到的污染,特别是有机物污染的程度,它是水体污染程度的重要指标,也是衡量水质的综合指标[2]。因此,水体溶解氧含量的测量,对于环境监测以及水产养殖业的发展都具有重要意义。 1.水体溶解氧的各种检测方法及原理 1.1 碘量法(GB7489-87)(Iodometric)碘量法(等效于国际标准ISO 5813-1983)是测定水中溶解氧的基准方法,使用化学检测方法,测量准确度高,是最早用于检测溶解氧的方法。其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1) 2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2) 2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3) 加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘:4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5) 再以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,来计算溶解氧的含量[3],化学方程式为:2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6) 设V为Na2S2O3溶液的用量(mL),M为Na2S2O3的浓度(mol/L),a为滴定时所取水样体积(mL),DO可按下式计算[2]:DO(mol/L)= (7) 在没有干扰的情况下,此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍(约20mg/L)的水样。当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时,可能会对测定产生干扰,此时应采用碘量法的修正法。具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候,加入NaN3溶液,或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中,Fe3+较高时,
水中溶解氧的测定-碘量法 实验目的: 1.了解测定水中溶解氧的重要意义。 2.掌握间接碘量法测定水中溶解氧的方法原理及操作技术。 实验原理 1.溶解氧指溶解在水中的分子态氧,常用DO 表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa 的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。氧是大气组成的主要成分之一,地面水敞露于空气中,因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时,会降低水中溶解氧:植物的光合作用而放出氧,被水吸收;水中有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染,那么,水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快,而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗,溶解氧不断减少,有时甚至会接近于零。在这种情况下,厌氧细菌繁殖并活跃起来,有机物发生腐败作用,水体产生臭味。因此,溶解氧的测定对了解水体的自净作用,有极其重要的关系。在一条流动的河水中,取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。水中溶解氧的测定是检验水质的一项重要指标,它对水污染控制、金属防腐,水产品养殖具有指导作用 2.在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成定量的棕色的锰酸锰或碱式氧化锰: MnSO 4+2NaOH=Mn (OH )2↓+Na 2SO 4 2Mn (OH )2+O 2=2MnO(OH)2↓ 加入浓硫酸使定量棕色沉淀MnO(OH)2与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出定量的碘,生成的碘用标准的硫代硫酸钠溶液滴定。终点以淀粉做指示剂。 MnO(OH)2+2H 2SO 4+2KI=MnSO 4+I 2+3H 2O+K 2SO 4 I 2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S 4O 6 计量关系1O 2 ?2MnO(OH)2 ? 2I 2 ? 4Na 2S 2O 3 仪器试剂 1.仪器:溶解氧瓶(100ml )、碘量瓶(500ml 、 碱式滴定管(50ml )、 2.试剂: 2mol ·L -1 硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 :75g 分析纯KI 溶于50mL 蒸馏水,250gNaOH 溶于250mL 蒸馏水冷却后混合,稀释到500mL,贮存在棕色试剂瓶中。 1:1H 2SO 4溶液、0.5%淀粉溶液、 硫代硫酸钠溶液(0.01mol /L ) 实验步骤 1.测溶解氧瓶的准确体积 将溶解氧瓶洗净、晾干,准确称量溶解氧瓶及盖的总质量记录m 1,然后装满蒸馏水再准确称量记录 2m ,水的质量为212m m m O H -=,水的体积O H O H O H m V 222ρ= , 溶解氧瓶准确容积就是O H O H O H m V 222ρ= 。同样方法称量4只溶解氧的准确体积。做好 标记备用。
水中溶解氧的测定-碘量法 一、实验目的 1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理。 2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法。 3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn03)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 三、实验用品: 1、仪器:溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式
滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球 2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%)硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L) 四、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化 往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。 (三)用标准Na2S2O3溶液滴定 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
水中溶解氧的测定-碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品: 1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol /L) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化
请问哪几种方法可以提高水中溶解氧的含量 增加水面上的大气压力。增加水面上的气体的氧分压直至是纯氧。降低水的温度。降低水中的 生物耗氧量和化学耗氧量。 2\氧气是一种比较难溶以水的气体,可以用纯氧直接加到水里,但要用扩散管,所谓扩散管是一些能把气体分散分细的出气装置,象水族箱用的沙气头、沙气条等,同时要把水搅拌均匀受 溶氧气 1.增加曝气量或曝气设备。 2.增加曝气面积(或者曝气头的面积)。 3.通过改变曝气头来改变的气泡直径(变小),提高气体与水的接触面积。 4.增加池体高度,延长气体与水接触时间。 5.将空气曝气改成纯氧曝气。 6.降低水温,提高氧的溶解量。还有什么想到了再补充吧。 提高转速或通纯氧 溶氧量:水中氧气的溶解量。 发酵生产中,一般以通气比来表示通气量,通常以每分钟内通过单位体积培养液的空气体积比来表示。 溶氧量可以通过通气量来控制。 发酵转速确定不能只根据DO,而且根据实际情况,比如空气的供应量和菌种的耐受及搅拌叶情况。如果空气供应是限制因素,那么只能将DO设计低一些,这时即便是提高搅拌转速也不能有效提高DO,反而增加了菌体的损伤,降低产率。如果手中有大量的数据,可以拟合出搅拌,DO和空气流量的关系。这时就可以根据模型进行确定。如果拟合不出来模型就用统计的方法,估计出一个经验的控制方法。 C、N源及C/N比对微生物 碳氮比(C/N) 碳氮比是指微生物体或其它有机物中所含碳素和氮素重量的比值。 微生物活动和繁殖所要求的适宜C/N比一般为25:1。因为微生物每合成1份有机物质需要利用5份碳素和1份氮素,同时还需要利用20份碳素作为能量来源。 当堆肥材料的C/N大于25:1时,微生物不能大量繁殖,而且从有机物中释放同的氮素全部为微生物自身生长所利用。当堆肥材料的C/N小于25:1时,微生物繁殖快,堆肥材料分解也快,