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辛可宁、钨酸铵重量法测定三氧化钨

辛可宁、钨酸铵重量法测定三氧化钨
辛可宁、钨酸铵重量法测定三氧化钨

辛可宁、钨酸铵重量法测定三氧化钨

一、方法提要:试样用HCL、HNO3分解,用辛可宁沉淀钨酸。大部分伴生元素以氯化物或以含氧酸的状态存在溶液中,与钨酸分离。钨酸沉淀与氨水作

生成钨酸铵,过滤后灼烧成WO3。仅用HCL分解试样可与Mo分离。用H2SO4和HF处理去Si后,以WO3形式称量,进行钨的测定。本方法适用于钨矿石中ω(WO3) /10-2>5的测定。

二、试剂配制:125g/L辛可宁溶液:称取12.5g辛可宁,用HCL(1+1)溶解并稀释至100ml。辛可宁洗液:(25ml 125g/L辛可宁溶液和25ml HCL混合,稀释

至1000ml) 50g/L盐酸喹啉溶液:50g盐酸喹啉溶液100ml HCL,用水稀至1000ml。氨水溶液:100ml氨水与200ml水混合,加3g NH4NO3硝酸铵洗液:5g NH4NO3溶于水中,加20ml HNO3 ,用水称释至1000ml 盐酸喹啉洗液:1g盐酸喹啉溶于100ml HCL,用水稀释至1000ml

三、分析步骤:称取0.2000~1.0000g试样于250烧杯中,加入80~100ml HCL,在沸水浴上分解,中间搅拌数次,待试样分解后(4~5h),加入5~10ml HNO3反应

停止后吹洗杯壁,蒸发溶液至10ml左右。加50ml热水及3~4ml辛可宁溶液(约80ml加3ml盐酸喹啉溶液),不断搅拌,煮沸,静臵过夜,用慢速滤纸过滤,尽可能将沉淀留在烧杯中,先用热的辛可宁洗涤4~5次(先以热的盐酸喹啉洗液交叉洗涤烧杯及滤纸各4次,再用冷的NH4NO3洗液洗涤烧杯和滤纸各2次,然后以NH4NO3洗液将沉淀转移至滤纸上,并用滤纸角擦净钨酸放入滤纸中洗至沉淀中无CL-离子8~10次,最后用水洗滤纸一次。滤干后除去漏斗颈部水柱,移开承接滤液的烧杯将已恒重的铂坩埚承接钨酸铵溶液。用热的氨水1+2溶液吹洗烧杯完全溶解钨酸后将溶液倒入滤纸中,并以氨水溶液洗涤滤纸残渣约4~5次至钨酸完全溶解为止。残渣再以分光光度法测定。将盛有钨酸铵溶液的铂坩埚臵于垫有石棉板的电热板上,加热蒸干,移入高温炉中灼烧,以下操作相同),再用热的10g/L NH4NO3溶液洗至无Fe3+,滤液弃去。加25ml含有2~3滴HCL的氨水(1+1)于原烧杯中,加热使烧杯内的钨酸溶解完全,然后通过原滤纸过滤于250ml烧杯中,用热的氨水(1+1)溶液洗8~10次,将烧杯中的残渣全部转移到滤纸上在洗涤4~5次(至钨酸完全溶解),将残渣包好灰化后,按硫氰酸盐吸光光度法测定残渣中的W量(不易洗净的烧杯可用1~2ml 40g/L NaOH溶液浸溶,合并后灰化)以校正重量法的分析结果。将滤液蒸发至约10ml,趁热加10ml HCL、100ml热水和8ml 125g/L的辛可宁溶液,煮沸1~2min,保温片刻,静臵过夜,用慢速定量滤纸过滤,用热的辛可宁洗液洗8~10次,将沉淀及滤纸放在已知质量的坩埚中,在电热板上炭化,再放入高温炉中于750~800℃10~15min,取出冷却,加入2~3ml HF和H2SO4 (1+1)蒸发至冒尽白烟后放入高温炉中,在750~800℃10~15min,取出放在干燥器内冷却。称重。

四、结果计算:ω(WO3) /10-2= 前者为重量法结果后者为分光光度法结果

五、注意事项:加入辛可宁溶液时,应不断搅拌,促使沉淀迅速生成,保持溶液在微沸状态,这样沉淀颗粒较大,否则部分沉淀悬浮在溶液,呈浑浊状;

第二次沉淀钨酸时,加入HCL后,煮沸时间不宜太长,否则钨酸将沾附在杯壁上;灼烧WO3温度应保持在750~800℃,高于WO3 850℃将挥发损失;

加HCL量足以保证试样的分解完全。硝酸不宜加入过早,因易试样包裹,使之分解不完全,对高品位试样更应注意;为防止Sb水解析出导致结果偏高,可在加入硝酸后,使浓缩体积在25ml左右解决。

硫氰酸盐光度法测定三氧化钨

一、方法提要:

试样经碱熔分解,在HCL介质中,以TiCL3为还原剂,将W6+还原为W5+,并与SCN-作用生成稳定的黄绿色络合物,借此进行光度测定。Mo6+也被还原为Mo5+,并与SCN-开成橙色络合物,影响测定,当HCL酸度大于3mol/L时,颜色很浅,对测定影响很小。Cu2+被还原后与SCN-生成CuSCN沉淀,使溶液浑浊。As、Co、Ni、Cr、Se、Te含量较高时影响测定。当有氟化物时,颜色呈表绿色,可加入少许AlCl3消除。或称样后经焙烧除去。本法适用于矿石中ω(WO3) /10-2=0.02~5的测定。

二、试剂配制:

TiCl3溶液(1+29):1ml 15% TiCl3溶液用HCL(2+1)稀释至30ml

WO3标准贮存溶液:称取0.1000g已在800℃灼烧的光谱纯WO3溶于20ml 20g/L NaOH溶液中,移入1000ml容量瓶中,并用该浓度NaOh溶液稀释至刻度。此溶液为100ug/ml WO3

WO3标准溶液:移取10ml WO3标准贮存溶液于100ml容量瓶中,用20g/L 溶液稀释至刻度。此溶液为10ug/ml WO3

三、分析步骤:

称取0.1~0.2000g试样于高铝坩埚中,加3g Na2O2,混匀,表面再复盖1g Na2O2,在电炉上烤至焦黄色,再放入700~720℃高温炉中熔融10min(中间摇动一次),取出,稍冷,放入250ml烧杯中,用热水浸取,煮沸数分钟,冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,移取5~20 滤液于50ml容量瓶中,用20g/L NaOH溶液补足至20ml,加4ml 250g/L KSCN溶液,混匀。加入20ml HCL(2+1),加2.5ml TiCl3溶液(1+29),用水稀释刻度。摇匀。放臵10min后,在波长430nm处,选用1~3cm吸收皿,测量吸光度。

工作曲线的绘制:当试样中ω(WO3) /10-2<0.5时,分取0、10、20、30-------100ug WO3标准溶液,当试样中ω(WO3) /10-2>0.5时,分取0、100、200、1000ug WO3标准溶液于50ml容量瓶中,用20g/L NaOH溶液稀释至20ml,加4ml250g/L KSCN溶液,以下按试样操作分析步骤操作,绘制工作曲线。

四、结果计算:

五、注意事项:用TiCL3还原W6+为W5+时的适宜HCL酸度为3~6mol/L,而以3~4mol/LHCL最为合适,此时以允许有较多的干扰元素存在,且显色快,溶

液较清亮;TiCL3本身呈紫色,特别当WO3含量较低时不应多加;Cu高的试样可在浸取熔融物时加入1ml甲醛(40%)溶液,煮沸1~2min可消除Cu的干扰;当此方法测定范围在>5时,可采用已知浓度的WO3标准溶液作为参比溶液(即将此点定义为零点)测定。

钼酸铅重量法测定钼

一、方法提要:用HNO3、KCLO3、HCL分解试样,经氨水分离大部分干扰元素后,在乙酸-乙酸铵介质中加入乙酸铅,使Mo成PbMoO4沉淀,灼烧,以PbMoO4

形式称量。Nb5+ Ag+ Ba2+ Ca2+ Sr2+与MoO42-生成不溶液性钼酸盐而干扰测定;AsO43- PO43- CrO42- VO3- WO42-等在乙酸及乙酸铵介质中与Pb2+生成不溶的沉淀,使结果偏高。以上元素存在时需预先分离。本法适用于测定辉钼矿等矿石中ω(Mo) /10-2>1的测定。

二、试剂配制:

乙酸-乙酸铵缓冲溶液:250g乙酸铵溶液于150ml冰乙酸中,以水稀释至1000ml 乙酸-乙酸铵洗液:取100ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液以水稀释至1000ml 乙酸铅溶液:20g乙酸铅溶解在30ml冰乙酸中,用水稀释至1000ml 氯化铵-氨洗液:2g NH4CL溶解在98ml水中,加2ml氨水,混匀。

三、分析步骤:称取0.2~1.0000g试样于400ml烧杯中,用水润湿,加20ml饱和KCLO3的HNO3溶液,加热分解至溶液为5ml左右,取下冷却,加入10ml HCL,

继续蒸发至4ml左右,反复两次,然后加10ml HCL、50ml水,煮沸,使可溶盐全部溶解,在搅拌下滴加氨水至碱性并过量25ml,煮沸5~6min,用中速滤纸过滤于500ml烧杯中,用热的氯化铵-氨洗液洗涤烧杯及滤纸5~6次。用水将沉淀洗入原烧杯中,加入10ml HCL(1+1),沉淀溶解后,按上述方法用氨水再沉淀1次,原滤纸过滤,并用氯化铵-氨洗液洗涤沉6~8次,两次滤液合并,控制体积在300ml左右。沉淀及不溶残渣中的Mo用吸光光度法测定,以修正分析结果。向滤液中加入3滴甲基橙指示剂,以HCL(1+1)中和至溶液变红色并过量10滴,再加入50ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液,加热煮沸,在搅拌下滴加乙酸铅溶液,直至沉淀凝聚而上层溶液澄清(此时,将1滴澄清液滴于白色瓷板上,不再与新配制的10g/L单宁溶液作用产生棕色斑点),再过量2~3ml,煮沸10~15min,臵于温热处静臵1h。用慢速定量滤纸过滤,用热的乙酸-乙酸铵洗液洗烧杯4~5次、沉淀10~12次至洗液中无Pb2+(用20g/L Na2S溶液检查)。用一小片滤纸擦拭粘附在杯壁和玻璃棒上的沉淀,将沉淀及滤纸放入已知质量的瓷坩埚中。烘干灰化,然后臵于高温炉中在500~600℃灼烧至恒重。称量。

四、结果计算:前者为重量法结果;后者为吸光光度法结果0.2613为PbMoO4换算成Mo的因数

五、注意事项:乙酸铅沉淀剂应于搅拌下缓慢加入,使其生成大颗粒结晶。还可以在溶液中加入少量的滤纸,使PbMoO4沉淀完全,易于过滤;灼烧沉淀

的温度不要超过600℃,否则结果偏低;用吸光光度法测定沉淀及不溶残渣中Mo时,其前处理方法如下:将保留的沉淀及不溶残渣放入30ml瓷坩埚中,小心烘干及灰化后,加2~3g烧结剂(Na2CO3+ZnO(2+1)磨细混匀),搅拌混匀后表面再复盖1~2g,于700~750℃高温炉中烧结30~40min,取出冷却。将烧结块小心转入300ml烧杯中,用300~40ml水洗净坩埚,加热煮沸,使可溶性盐溶解,冷却后移入100ml容量瓶中,以水稀释至刻度。吸取适量滤液于25ml容量瓶中,以下同吸光光度法。

铜离子催化硫氰酸盐光度法测定钼

一、方法提要:

方法基于在稀HCL介质中,在不引进还原剂的情况下,Cu2+催化SCN-与Mo6+的反应,而生成Mo5+与硫氰酸盐的有色络合物反应在20min内完成,借此测定Mo,颜色可稳定2h。在Cu2+催化条件下,SCN-的还原作用较弱,只能将Mo6还原至Mo5+,而不能将W6+还原,因此在25ml比色溶液中,6mg W6+不干扰测定,W6+超过此限,加酒石酸钾钠掩蔽,此时高达40mg W6+也不干扰测定。在25ml测定液中,10~160ug Mo符合比耳定律。本法适用于岩石、钼原矿、钨岩石ω(Mo) /10-2=0.05~1的测定。

二、试剂配制:钼标准贮存溶液:称取0.1840g (NH4)6Mo7O24.4H2O溶于10ml H2SO4(1+1)中,移入1000ml容量瓶中,用水稀至刻度。此为100ug/ml Mo

钼标准溶液:吸取100ml钼标准贮存液于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此为10ug/ml Mo

三、分析步骤:

称取0.1~1.0000g试样于高铝坩埚中,加3 g Na2O2,在电炉上烤至焦黄色,再放入700~750℃高温炉中熔融10min(中间摇动一次),取出,稍冷,放入盛有40ml热水的250ml烧杯中,浸取(出现绿色时加几滴无水乙醇)冷却后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。干过滤,吸取2~10ml溶液于25ml 容量瓶中,用水稀释至约10ml,加入1滴2g/L酚酞乙醇溶液,用HCL中和至无色,并过量6.3ml,加入0.5ml 00.4g/L CuSO4.5H2O溶液和5ml 500g/L KSCN 溶液,冷至室温,用水稀释至刻度,混匀。在波长458nm处,用3cm吸收皿,测量吸光度。

工作曲线绘制:分取含0、10、20、30……..100ug Mo标准溶液于25ml容量瓶中,用水稀释约10ml,加入6.3ml HCL,以下同试样分析步骤操作,绘制工作曲线。

四、结果计算:

五、注意事项:此方法灵敏度比硫脲还原法高;Mo5+与硫氰酸盐的有色络合物可被异戊醇+四氯化碳(1+1)萃取,为此可在25ml比色管中加入3ml混合萃

取剂,充分振荡后,用有机相进行比色,可提高灵敏度,可测定2~400ug Mo;加入草酸掩蔽W6+等干扰元素,硫脲-铜离子还原体系不易混浊,稳定性好,W、P、V、As、Cr等不干扰测定。※当岩石中ω(Mo) /10-2>10时,可用硫氰酸盐差示光度法测定钼:钼标准溶液—称取0.7500g MoO3溶于30ml 20g/L NaOH溶液后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此为100ug/ml Mo。接前面:吸取5ml滤液于50ml容量瓶中,用H2SO4 (13+87)-0.2g/L草酸-0.2g/L CuSO4混合溶液稀释至40ml,加入2.5ml 600g/L KSCN-70g/L硫脲溶液,用H2SO4 (13+87)-0.2g/L草酸-0.2g/L CuSO4混合溶液稀释至刻度。放臵10min,以含有一定量的M(如1000ug Mo)的标准溶液的显色溶液为参比,在波长430nm处,选用1cm吸收皿测其吸光度。

工作曲线绘制:分取含1000、1200、1400、2000ug Mo于50ml容量瓶中,以下同试样操作步骤。测量其吸光度,绘制工作曲线。

水质 悬浮物的测定—重量法

水质悬浮物的测定——重量法 1 适用范围 本标准规定了水中不可滤残渣的测定; 本标准还适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。 2规范性引用文件 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则; GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3方法原理 水质中的不可滤残渣是指水样通过孔径0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 4 试剂 蒸馏水或等纯度的水(三级水,可用蒸馏或离子交换法制取,储存于密闭的、专用聚乙烯容器中,也可使用密闭的、专用玻璃容器储存)。 5 仪器 5.1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器; 5.2 滤膜,孔径0.45μm、直径45~60mm; 5.3 吸滤瓶; 5.4真空泵; 5.4 无齿扁嘴镊子; 5.5称量瓶:规格为70×35mm; 5.6烘箱。 6 采样 所用的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000ml,盖严瓶塞。 7 测定步骤 7.1 滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h 后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差

≤0.0003g。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。 7.2 测定 量取充分混合均匀的式样300ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.0003g为止。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量作为量取式样体积的使用范围。 8 结果的表示 8.1悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: C= (A-B)×106 V 式中:C——水中悬浮物含量(mg/L); A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量(g); B——滤膜+称量瓶重量(g); V——式样体积(ml)。 8.2 以2次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。2次测定值相对偏差不大于±10%。 9 注意事项 9.1 样品贮存:采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过7d 9.2 贮存水样时不能加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。

建设工程中的测量放线步骤与方法

建设工程中的测量放线步骤与方法 施工放线可以大致分为三个阶段:建筑物定位(放线)、基础施工(放线)和主体施工(放线) 一、建筑物定位 房屋建筑工程开工后的第一次放线,建筑物定位参加的人员是:城市规划部门(下属的测量队)及施工单位的测量人员,根据建筑规划定位图(总平面图)进行定位,最后在施工现场形成(至少)4个定位桩。放线工具为“全站仪”或“比较高级的经纬仪”。 二、基础施工放线

建筑物定位桩设定后,由施工单位的专业测量人员、施工现场负责人及监理共同对基础工程进行放线及测量复核(监理人员主要是旁站监督、验证),最后放出所有建筑物轴线的定位桩的定位桩(根据建筑物大小也可以轴线间隔放线),所有轴线定位桩是根据规划部门的定位桩(至少4个)及建筑物底层施工平面图进行放线的。放线工具为:经纬仪。基础定位放线完成后,由施工现场的测量员及施工员定位的轴线放出基础的边线,进行基础开挖。基础轴线定位桩在基础放线的同时须引到拟建建筑物周围的永久建筑物或固定物上,防止轴线定位桩破坏了,用来补救。 三、主体施工放线 基础工程施工出正负零后,紧接着就是主体一层、二层...直至主体封顶的施工及防线工作。根据轴线定位桩及外引的轴线基准线进行施工放线。用经纬仪将轴线打到建筑物上,在建筑物的施工层面上弹出轴线,再根据轴线放出柱子、墙边等边线等,每层如此,直至主体封顶。 施工测量前置工作 (1)进场后首先对甲方提供施工定位图进行图上复核,并与业主办理控制点的交接手续,以确保设计图纸的正确。其次,与甲方一道对现场的坐标点和水准点进行交接验收,发现误差边大时应与甲方或设计院共同商议处理方法,经确认后方可正式定位。

悬浮物的测定GB

悬浮物的测定G B Ting Bao was revised on January 6, 20021

水质悬浮物的测定重量法 GB11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1常用实验室仪器和以下仪器。 4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3CN-CA滤膜,孔径0.45um、直径60mm 4.4吸滤瓶、真空泵。 4.5无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃烘干半小 时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。 6.2测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反 复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 7、结果的表示 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: 式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L; A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g B——滤膜+称量瓶重量,g; V——试样体积,mL。

四等水准测量(双面尺法)方法与步骤

实践二四等水准测量(双面尺法) 一、目的和要求 (1)进一步熟练水准仪的操作,掌握用双面水准尺进行四等水准测量的观测、记录与计算方法。 (2)熟悉四等水准测量的主要技术指标,掌握测站及线路的检核方法。 四等水准测量技术要求: 二、仪器和工具 DS3水准仪1台,双面水准尺2支,尺垫2个,记录板1块。 三、方法与步骤 1、了解四等水准测量的方法 双面尺法四等水准测量是在小地区布设高程控制网的常用方法,是在每个测站上安置一次水准仪,但分别在水准尺的黑、红两面刻划上读数,可以测得两次高差,进行测站检核。除此以外,还有其他一系列的检核。 2、四等水准测量的实验 (1)从某一已知高程水准点出发,选定一条闭合水准路线,设置4站,如图所示。 (2)安置水准仪的测站至前、后视立尺点的距离,应该用步测使其相等。在每一测站,按下列顺序进行观测:

后视水准尺黑色面,读上、下丝读数,精平,读中丝读数; 前视水准尺黑色面,读上、下丝读数,精平,读中丝读数; 前视水准尺红色面,精平,读中丝读数; 后视水准尺红色面,精平,读中丝读数 (3)记录者在“四等水准测量记录”表中按表头表明次序⑴~⑻记录各个读数,⑼~ ⒃为计算结果: 后视距离(15)=100×{ ⑴-⑵ } 前视距离(16)=100×{ ⑷-⑸ } 视距之差(17)=(15)-(16) ∑视距差(18)=上站(18)+本站(17) 红黑面差(9)=⑹+K-⑺,(K=4.687或4.787) (10)=⑶+K-⑻ 黑面高差(11)=⑶-⑹ 红面高差(12)=⑻-⑺ 高差之差(13)=(11)-[(12)±0.1] 平均高差(14)=1/2{ (11)+(12) } 每站读数结束( ⑴~⑻ ),随即进行各项计算( ⑼~(18) ),并按技术指标进行检验,满足限差后方能搬站。 (4)依次设站,用相同方法进行观测,直到线路终点,计算线路的高差闭合差。按四等水准测量的规定,线路高差闭合差的容许值为±20√L mm ,L 为线路总长(单位:km )。 四、注意事项 (1)四等水准测量比工程水准测量有更严格的技术规定,要求达到更高的精度,其关键在于:前后视距相等(在限差以内);从后视转为前视(或相反)望远镜不能重新调焦;水准尺应完全竖直,最好用附有圆水准器的水准尺。 (2)每站观测结束,已经立即进行计算和进行规定的检核,若有超限,则应重测该站。全线路观测完毕,线路高差闭合差在容许范围以内,方可收测,结束实验。 四等水准测量规定的高差闭合差规定为:允=h f 式中,L 为水准路线长度,以km 为单位。 五、应交成果 经过各项检核计算后的“四等水准测量记录”表。

钼量的测定钼酸铅重量法(精)

钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中,用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅(PbMoO4),灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素,能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出,对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结,或用王水分解,两次氨水沉淀,可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵,然后慢慢地加入乙酸铅溶液,即使有碱土金属和铝等元素存在,也可以得到很好的结果。硫酸根的存在,当有足够量乙酸铵时,不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 (一)试剂 氯化铵洗液2% (每100毫升中含有1~2毫升氨水)。 乙酸铅溶液4% (每100毫升中含1毫升冰乙酸)。 单宁溶液1% (用时现配)。 (二)分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样: 称取0.8克试样(如为钼精矿应预先在300°焙烧),置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中,混匀后,再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时,再升至700°烧结1小时。取出冷却,倒入250毫升烧杯中,并将瓷坩埚放入其中,加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现,应加几滴乙醇使锰还原,加热煮沸5~10分钟,取下冷却。洗出坩埚,用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中,用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯,并洗残渣7~8次,用水稀释至刻度,摇匀。 吸取25~50毫升溶液,置于250毫升烧杯中,用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂,用1:1盐酸酸化至红色,再过量2毫升。 用王水分解试样(适用于含少量的试样): 称取0.2~0.5克试样(如为钼精矿则应预先在300°焙烧),置于200毫升烧杯中,用水湿润后加入20毫升硝酸,微热至不再产生氧化氮为止,加10毫升盐酸,待作用缓慢后,蒸发至5~6毫升。加50毫升水,用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中,加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中,再用水冲洗杯。放置至沉

悬浮物的测定GB11901

水质悬浮物的测定重量法 GB11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1常用实验室仪器和以下仪器。 4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3CN-CA滤膜,孔径0.45um、直径60mm 4.4吸滤瓶、真空泵。 4.5无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。 6.2测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。7、结果的表示 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: 式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L; A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定:重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中,与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20分钟,使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至无氯离子为止,烘干或者灼烧沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小,在酸性介质中进行沉淀,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸(酸洗并经过硬化处理,能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸,即慢速定量滤纸)、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4(30ml) 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液:将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中, 2-。加热有助于溶解,冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存,1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液(约0.1mol/L):将0.17g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml 硝酸,稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥(1+1)氨水 测定步骤 ①沉淀:移取适量经0.45um滤膜过滤的水样(测可溶性硫酸盐)置于500mL

烧杯中,加2滴(0.1%)甲基红指示液,用(1+1)盐酸或(1+1)氨水调至试液呈橙黄色,再加2mL盐酸,然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min(此时若試液出现不溶物,应过滤后再进行沉淀),缓慢加入约10mL热的(100g/L)氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,再过量2mL。继续煮沸20 min,放置过夜,或在50~60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤:用已经恒重过的玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去,用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL(0.1mol/L)硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水,如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重:取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1~2h. 然后将坩埚放在干燥器中,冷却至室温后,称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min,冷却,称重,直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算: 硫酸根(mg/L)=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量(mg); V——试液的体积(mL); 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项: 使用过的玻璃坩埚清洗:可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜,然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合,能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下,应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中,在800℃灼烧1 h,放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版,中国环境科学出版社

悬浮物的测定GB11901

水质悬浮物的测定重量法 GB 11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 CN-CA滤膜,孔径0.45um、直径60mm 4.4 吸滤瓶、真空泵。 4.5 无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。7、结果的表示 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: 式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L; A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g B——滤膜+称量瓶重量,g;

水质悬浮物的测定重量法

水质悬浮物的测定重量法 1、主题内容和适用范围 本标题标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并与103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 4.4 吸滤瓶、真空泵。 4.5 无齿扁咀镊子。 5、采样及样品储存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000ml,盖严瓶塞。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于 103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮五的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小

检验原始记录规范标准[详]

检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录(以下简称原始记录)的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时,从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂(或试样)特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式,按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物,使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物,使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象,完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化,每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。

3.5 填写原始记录最好用钢笔(蓝色或黑色),也可使用碳素笔,禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正,尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”(在需要改正的地方用红色笔划一横杠,在其右上方进行修改),并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理,要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误,使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录,不准撕毁废弃,应加盖“作废”(红色)章,仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号,由业务室负责编写,原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸,并算为1页:仪器设备自动记录纸不小于32开为1页;如小于32开,要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起,按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据,在检验项目栏应填写两个检验项目名称;本栏还可填

悬浮物(SS)的测定

悬浮物(SS)的测定 1 、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的物质。 3 、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 、仪器 全玻璃微孔滤膜过滤器、GN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径45-60mm、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、称量瓶内径30-50mm 5 、采样及样品贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1 000mL,盖严瓶塞。

注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg 为止。

史上最全的测量放线步骤与方案

史上最全的测量放线步骤与方案 施工放线大致可以分三个阶段:建筑物定位(放线)、基础施工(放线)和主体施工(放线)。 一、建筑物定位 房屋建筑工程开工后的第一次放线,建筑物定位参加的人员是:城市规划部门(下属的测量队)及施工单位的测量人员,根据建筑规划定位图(总平面图)进行定位,最后在施工现场形成(至少)4个定位桩。放线工具为“全站仪”或“比较高级的经纬仪”。 二、基础施工放线 建筑物定位桩设定后,由施工单位的专业测量人员、施工现场负责人及监理共同对基础工程进行放线及测量复核(监理人员主要是旁站监督、验证),最后放出所有建筑物轴线的定位桩(根据建筑物大小也可轴线间隔放线),所有轴线定位桩是根据规划部门的定位桩(至少4个)及建筑物底层施工平面图进行放线的。放线工具为“经纬仪”。 基础定位放线完成后,由施工现场的测量员及施工员依据定位的轴线放出基础的边线,进行基础开挖。基础轴线定位桩在基础放线的同时

须引到拟建建筑物周围的永久建筑物或固定物上,防止轴线定位桩破坏了,用来补救。 三、主体施工放线 基础工程施工出正负零后,紧接着就是主体一层、二层...直至主体封顶的施工及放线工作。根据轴线定位桩及外引的轴线基准线进行施工放线。用经纬仪将轴线打到建筑物上,在建筑物的施工层面上弹出轴线,再根据轴线放出柱子、墙体等边线等,每层如此,直至主体封顶。 施工测量前置工作: (1)进场后首先对甲方提供施工定位图进行图上复核,并与业主办理控制点的交接手续,以确保设计图纸的正确。其次,与甲方一道对现场的坐标点和水准点进行交接验收,发现误差过大时应与甲方或设计院共同商议处理方法,经确认后方可正式定位。 (2)现场建立控制坐标网和水准参照点。水准参照点需由永久水准点引入,永久水准点设置在距建筑物附处稳定、可靠的土层内,水准点应采取保护措施,确保水准点不被破坏。 (3)工程定位后要经建设单位和规划部门验收合格后方可开始施工。

水中悬浮物测定方法

水中悬浮物实验操作步骤(重量法) 本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定重量法(GB 11901—89)”和国家环境保护总局与《水和废水监测分析方法》编委会合编的《水和废水监测分析方法》(第四版)(中国环境科学出版社,2002年12月)中“悬浮物的测定”做出部分修改编写而成。 1 适用范围 适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 4.1玻璃砂芯过滤装置,规格:1000ml。 4.2 CN-CA微孔滤膜:孔径0.45μm,直径50mm。 4.3真空泵,抽气速率:7.2m3/h,极限真空:5Pa。或其它类型的抽气泵:流量控制在80—90L/min。 4.4称量瓶:30╳60mm。 4.5烘箱:可控制恒温在103—105℃。 4.6干燥器。 4.7无齿扁嘴镊子。 4.8白磁盘。

4.9白纱线手套。 4.10冰箱。 5 采样及样品贮存 5.1采样 所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗,在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样冲洗三次,然后,采集具有代表性的水样300—500ml。盖严瓶塞。 注:漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冰箱中,但最长不得超过七天。 注:样品不得加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1滤膜准备(前处理) 6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时,并更换1—2次蒸馏水。 6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。 6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50—60秒为宜)。

一步测绘法在数字化测图中的应用

第21卷第2期2010年4月 水资源与水工程学报 Journal of W ater Resources &W ater Engineering V o l.21N o.2A pr .,2010 收稿日期:2009 10 21; 修回日期:2009 12 24 作者简介:杨小平(1965 ),男,陕西杨凌人,工程师,主要从事工程测量、数字化成图等教学工作。 一步测绘法在数字化测图中的应用 杨小平 (杨凌职业技术学院,陕西杨凌712100) 摘 要:对不同类型工程所用大比例尺地形图测绘方法进行了总结,并通过宝鸡陈仓区潘溪河水库加固及施工道路的测绘实例,说明了 一步测绘法 采用一定精度的仪器设备,具有成图速度快,精度满足工程要求,降低测绘成本等优点。可供小区域工程测绘大例尺地形图进行参考。关键词:一步测绘法;数字化测图仪器;快速测绘 中图分类号:P22 文献标识码:A 文章编号:1672 643X(2010)02 0161 02 Application of O ne Step Surveying and Mapping Method to Digital Mapping Y ANG Xiao ping (Y angling Vocational and T echnical Colleg e,Y angling ,S haanx i 712100,China) Abstract:T he paper summarized large scale topographic mapping in different types of projects.Taking reservo ir reinforcem ent and construction of road mapping in Chencang Distr ict of Baoji Panx i Riv er fo r example,the paper ex po unded one step surv ey ing and mapping method w ith a certain precisio n instruments and equipm ent.T he metho d possessed the advantag es w ith quick mapping speed,meeting the engineering accur acy requirements and reducing the cost of surveying and mapping and so on.T he result can provide the reference for lar ge scale topgraplic m apping in engineering mapping of small area. Key words:step mapping method;digital mapping equipment;fast surveying and mapping 0 引 言 目前大比例尺地形图测绘,均在实地遵循 先控制,后碎步 的原则进行。此法对于小范围测图而言,速度慢、效率底、精度逐级降低、而且浪费人力。一步测绘法就是在测图过程中,将控制测量和碎步测量同步进行,在野外采集数据并生成数字化图。该方法的应用能够提高工作效率,降低工程费用,便于资料的更新和重复利用,因而近年来广泛的应用于水库水坝加固、场区改造、新农村规划、土地复耕、等外道路的建设等项目测量中。 通过近年在实际测绘中应用, 一步测绘 法在工程的初级阶段改变了以往测绘所遵循的 先控制后碎步 的原则。随着测绘仪器及数据处理的不断更新,为更好、更快服务于各类小区域工程在勘察、初步设计阶段的用图需要,数字化 一步测绘法 成图广泛得以应用。 1 一步测绘法的具体方法 1.1 平面控制网和高程控制网的布设 一步测绘法的平面控制网和高程控制网布设包括2个步骤: (1)利用坐标法测设导线平面控制网。 (2)利用全站仪三角高程测设高程控制网。通过实际测设,用5mm +2!10-6D(6?)级全站仪进行测量,平面和高程控制网的精度均可满足。同时碎部点的平面和高程精度同样能满足规范要求。在测量前仪器必须严格对中整平,后视棱镜必须安置在三脚架且严格对中整平,用带毫米刻画的小钢尺量取仪器和棱镜高。1.2 数据采集及处理 #如图1所示,安置全站仪在已知控制点C 1,定向测设下一控制点C 2。?在C 1测站上测其周围的碎步点。%C 1结束后,将全站仪搬站到C 2,重复1到3步,循环往复,直至将测区测完。

重量分析法

重量分析法 一、选择题 1 重量法测定试样中钙含量时,将钙沉淀为草酸钙,在1100℃灼烧后称量,则钙的换算因数为(A ) A. B. C. D. 2 重量分析中,若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成(C ) A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 3 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是(B ) A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 4 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时,洗涤液应选择(B ) A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 5 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是(D ) A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 6 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质,用H 2SO 4沉淀Ba 2+时,生成的BaSO 4最易吸附的离子是(D ) A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 7 沉淀重量法中,称量形的摩尔质量越大,将使(D ) A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净

C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 8 用BaSO 4重量法测定Ba 2+含量,若结果偏低,可能原因是 ( B ) A . 沉淀中含有Fe 3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl 2 C 沉淀剂H 2SO 4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是① 组成必须固定,且与化学式完全符合;② 称量形式的性质要稳定;③ 称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部,吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程,它的作用是① 晶体完整化以及小晶粒溶解,大晶粒长大使沉淀变得更加纯净② 将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液,使沉淀纯度升高。 4 无定型沉淀的主要沉淀条件是浓、热溶液、加入适量电解质、不必陈化。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热, 沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生,从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca 2+和H 2C 2O 4的酸性溶液中,加入尿素CO(NH2) 2并加热煮沸,能析出较大 颗粒的CaC 2O 4 2-增大,过饱和度小, ,故颗粒大。尿素发生的反应是 。 8 由于无定形沉淀颗粒小,为防止沉淀穿滤, 应选用致密(慢速) 滤纸 。 9 根据 (NH4) 3PO 4·12MoO 5测定P 和P 2O 5的换算因数分别是 和 (已知

结构光方法测量过程主要包括两个步骤

结构光方法测量过程主要包括两个步骤: 第一步:由激光投射器根据测量需要投射可控制的光点、光条或光面结构光到物体 表面形成特征点,并调节CCD 摄像机与视频采集软件,拍摄关于特征点的图像。 第二步: 建立合理的坐标系。然后由物体表面投射光图案的几何形态特征,通过滤噪,图像处理等步骤,提取得到特征点形成的像素坐标。再通过模式识别判断物体表 面形状,利用激光器和CCD 摄像机在空间中的位置等参数,利用三角法测量原理反求 得原特征点的坐标。 在实际应用中,线结构光测量系统由于其快速、精确、稳定性好,而且结构简单, 易于实现,相比点结构光提高了效率,又避免了面结构光方法的复杂性,因此在各个 应用领域,如制造业、军事、医学上获得了更广泛的应用。本项目中采用的也是 线结构光系统,因此本论文的内容都围绕线结构光测量系统展开。 线结构光法比起点结构光法,测量得到的信息量大大增加,而其实现的系统复杂 性并没有增加,因而得到了广泛应用。该方法也是基于三角测量原理,所不同的是采 用线光源代替点光源。由激光器投射线激光作为光源,与物体表面相交时,在物体表 面产生亮光条。该光条由于物体表面形状的变化而受到调制,表现在图像中则是光条发生了偏移和断续,偏移的程度与形状有关。通过这种关系,对CCD 拍摄到的图像进 行处理,就可以求取物体的形状。 线结构光测量系统的研究现状 目前,对线结构光测量系统的研究,主要集中在模式识别与标定方法的研究上。 这就需要对CCD 摄像机拍摄的图像进行处理,通过滤噪与二值化,光条中心提取等步 骤提取出有用信息后,对信息进行分析,来判断出被测物体的形状与位置。 其中,对滤噪有各种线性与非线性滤波器方法;二值化处理要设计合适的阈值; 对光条中心提取这一步有细化法、水平中值法、灰度重心法、阈值法 等;对被测物体形状的识别,有基于Hough 变换的圆检测、线检测等方法;标定方法则有直接线性法标定 、基于简单三角法的几何标定、基于多幅图像对应点变换的自标定方法、基于非数学的方法如人工神经网络法等。 线结构光三维视觉检测模型的建立,主要方法有:基于较精确数学模型的解析三 角法、基于透视投影的方法、和基于非数学模型的方法,如神经网络法等。根据具体 的检测情况与精度与效率要求,模型建立的方法也是多种多样的 在线结构光测量系统中,一般要用到三种坐标系:世界坐标系,摄像机坐标系与 图像坐标系 滤噪 滤波算法分为空域滤波,频域滤波与二值形态学滤波三大类 [11] 。其中空域主要有

悬浮物测定方法

悬浮物(SS)的测定 1 主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 全玻璃微孔滤膜过滤器、GN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm、吸滤瓶、真空泵、无齿扁咀镊子 5 采样及样品贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1 000mL,盖严瓶塞。 注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。 6.2 测定

量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 7 结果的表示 悬浮物含量按下式计算: C(mg/L)=[(A-B)×1000×1000]/V 式中: C——水中悬浮物浓度,mg/L; A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g; B——滤膜+称量瓶重量,g; V——试样体积,mL。

水准仪测量高程的方法和步骤

水准仪测量高程的方法和步骤 2010-11-28 01:58:11| 分类:工程测量|举报|字号订阅 [教程]第二章水准测量 未知2009-12-13 16:21:06 网络 内容:理解水准测量的基本原理;掌握 DS3 型微倾式水准仪、自动安平水准仪的构造特点、水准尺和尺垫;掌握水准仪的使用及检校方法;掌握水准测量的外业实施(观测、记录和检核)及内业数据处理(高差闭合差的调整)方法;了解水准测量的注意事项、精密水准仪和电子水准仪的构造及操作方法。 重点:水准测量原理;水准测量的外业实施及内业数据处理。 难点:水准仪的检验与校正。 §2.1 高程测量( Height Measurement )的概念 测量地面上各点高程的工作 , 称为高程测量。高程测量根据所使用的仪器和施测方法的不同,分为: (1)水准测量 (leveling) (2)三角高程测量 (trigonometric leveling) (3)气压高程测量 (air pressure leveling) (4)GPS 测量 (GPS leveling) §2.2 水准测量原理 一、基本原理 水准测量的原理是利用水准仪提供的“水平视线”,测量两点间高差,从而由已知点高程推算出未知点高程。

a ——后视读数 A ——后视点 b ——前视读数 B ——前视点 1、A 、 B 两点间高差: 2、测得两点间高差后,若已知 A 点高程,则可得B点的高程: 。 3、视线高程: 4、转点 TP(turning point) 的概念:当地面上两点的距离较远,或两点的高差太大,放置一次仪器不能测定其高差时,就需增设若干个临时传递高程的立尺点,称为转点。 二、连续水准测量

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