一、 开机
火焰测量
1、打开乙炔钢瓶主阀(逆时针旋转1-1.5周),调节旋钮使次级压力表指针指示为0.09MPa。
2、打开空压机电源,调节输出压力为0.35MPa。
3、打开AA-6300主机电源。
石墨炉测量
4、打开ASC-6100自动进样器电源
5、打开GFA-EX7I石墨炉电源
6、打开氩气钢瓶主阀(完全旋开),调节旋钮使次级压力表指针指示为0.35MPa。
7、打开冷却循环水电源。
二、 联机自检
双击Wizzard图标,在窗口中选择操作,然后点击AA的主机图片。
输入用户名与密码,点击确定
选中元素选择,单击确定:
出现元素选择窗口,点击连接,电脑与AA主机建立通信,开始执行初始化。
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注:初始化详细内容讲解请参照硬件操作说明。
三、 火焰测定参数设置
点击选择元素出现装载参数窗口。
选择周期表,选择需要测定的元素符号确定。选择火焰普通灯确定。单击此处,进行测定元素的设定
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注:我们以测定 Cu 元素为例
点击 编辑参数
单击此处,弹出元素周期表 选择窗口,选择需要测定的元素。
选择 火焰 普通灯
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出现 编辑参数 的设置窗口,依次设置 光学参数 重复测定条件 测定参数 工作曲线参数 燃烧器/气体流量设置 后再点击 确定。
光学参数页 设置 波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击 点灯 ,待点灯完成后,执行谱线搜索 。
谱线搜索正常完成画面。
重复测定条件页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。
测定参数页设置测试过程中的重复次序、预喷雾时间、积分时间以及响应时间。
工作曲线参数页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。
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燃烧器/原子化器页设置燃气的流量以及燃烧器的高度、角度
选择下一步,设置制备参数,选择校准曲线设置。。。
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设置标准品的数量、浓度等参数。
选择 样品组设置 ,设置样品标识符以及待测样品的数量。
设置标样的个数,点击 更新 后输入每一个标准样品的浓度。
点击下一步,选择连接发送参数
点击下一步,再次确认光学参数
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点击下一步,确认设置气体流量、燃烧器高度。
点击完成,完成火焰测试的参数设置。
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四、 样品测试
点火前确认C2H2气已供给、空气已供给、排风机电源已打开。 同时按住AA 主机上的黑、白按钮,等待火焰点燃。 注:点火的过程参照 硬件操作说明。
火焰点燃后,吸引纯净水,观测火焰是否正常。 吸引纯净水,火焰预热15分钟后开始样品测试。
吸引纯净水,点击自动调零 吸引空白溶液,点击 空白
根据工作表的顺序,依次吸引相应浓度的标准溶液,点击 开始 执行标准样品的测试,所有标准溶液测试结束后软件会自动绘出校准曲线,并给出标准方程与相关系数。
判定校准曲线是否满足测定要求,若满足测定要求,即可继续测定未知样品。否则,检查仪器状态,重新测定标准样品。
吸引样品的空白溶液,点击 空白
吸引待测样品溶液,点击 开始 ,依次测定未知样品得到结果。
测试完成后,吸引纯净水10分钟后,选择 仪器 菜单下的 余气燃烧,将管路中剩余的气体烧尽。
关闭空压机电源,将空压机气缸中的剩余气体放空。如果在放气过程中发现有水随着气体喷出,请将空压机气缸充满气后,重新放气,并重复操作,直到将气缸中的水排净为止。
关闭排风机电源。
退出软件、关闭PC 电源。 关闭AA 主机电源。
当前测量元素、吸光度、校正背景方式的指示
校准曲线
样品测试后用户自选的叠加图
最末四次的样品图
吸光度的实时指示图
测定工作表,显示样品测定的结果、重复性等相关信息
测试功能按钮区域
五、 石墨炉测定
点击选择元素出现装载参数窗口。
单击此处,进行
测定元素的设定
选择周期表,选择需要测定的元素符号确定。选择石墨炉普通灯使用 ASC确定。
单击此处,弹出元素周期表
选择窗口,选择需要测定的元
素。
选择石墨炉
普通灯
使用ASC
注:我们以测定 Mn 元素为例
点击编辑参数
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出现编辑参数的设置窗口,依次设置光学参数重复测定条件工作曲线参数石墨炉程序后再点击确定。
光学参数页设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击点灯,待点灯完成后,执行谱线搜索。
谱线搜索正常完成后点击确定。
重复测定条件页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。
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工作曲线参数页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。
石墨炉程序页设置石墨炉升温程序
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确认此阶段号是样品
的原子化阶段,并选择
高灵敏度,停止内部气
的供应。
注:如果使用软件默认的升温程序,请查看编辑参数下的注释页确认默认条件是否使用了基体改进剂。注释中如果出现类似Add Palladium Nitrate 10ppm 的内容,则说明使用了基体改进剂。请参考添加或者更改升温程序,获得更好的分析结果!
关于升温程序的更改,请参考 COOKBOOK说明书。
确认以上四项设置完成后,单击确认。
选择下一步进入制备参数设置页面,单击校准曲线设置在如下窗口中设置标准样品个数、浓度、自动进样器位置以及标准样品的进样体积。编辑好后请单击确定。
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选择 样品组设置 进行样品标识符设置
同时测定非常多的样品时,可单击 集体设置 ,参照下图编辑样品标识符以及进样器位置。设置后单击 确定。
输入标准品数量、点击更新,
输入对应的浓度以及放置在自动进样器上的位置。进样体积一般设置为20uL 。
输入未知样品的标识符,以便很好的区分样品。输入样品位于自动进样器的位置
输入未知样品数量并点击更新。
选择下一步,单击连接发送参数
选择下一步,确认光学参数。
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选择下一步,确认石墨炉升温程序。
选择完成。
参照硬件操作说明设置好石墨炉管口位置,开始执行测量。
注:确认石墨炉的加热开关处于 ON 的状态、氩气已供给、冷却循环水已打开。
点击试验测定,选择手动测定的方式,测试仪器状态、石墨管状态是否满足测试要求。
干净无污染的石墨管的吸光度应该在0.00x左右。
如果试验测定正常,则点击开始执行测定。Wizzard软件会根据设置自动完成所有设置样品的测定。注:建议用户在工作曲线测试完成后,确认曲线是否满足要求?
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测试完成后依次:
退出软件关闭电脑
关闭石墨炉加热开关、石墨炉电源开关 关闭冷却循环水装置 关闭氩气钢瓶主阀 关闭AA 主机电源 六、打印
单击 文件 菜单下的 打印类型,设置打印内容
设置需要打印的工作表中的列
选择 文件 菜单下的 打印数据/参数 将参数、数据、相关的图谱同时打印出来。 选择 文件 菜单下的 打印表格数据 将工作表中的内容打印出来。 注:选择 打印表格数据的时候,建议将打印机纸张方向设置为横向。
将不需要打印的勾去掉即可。
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