ICS3000离子色谱仪操作维修规程

ICS3000离子色谱仪操作维修规程

（ISO9001-2015/ISO17025-2017）

1 技术参数

该系统使用自动再生抑制器和高容量分离柱。所有的流路均采用PEEK材料，由双泵-四元梯度泵+等度泵、全自动淋洗液装置、电导检测器（或电化学检测器）、恒温色谱柱箱和实时系统控制软件组成。

1.1 双泵系统

四元梯度泵和等度泵，化学惰性的非金属无阻尼泵头，PEEK管路,适合于pH为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。可以对四种不同淋洗液进行梯度和等度洗脱。流速范围：

0.001--10.0 mL/min，最大压力：5000 psi。

1.2 电化学检测器：

电化学检测器必须与连续自动再生抑制器连接，以降低溶剂的背景，从而提高仪器的噪比。至少三种检测模式：电导，直流安培，积分安培。

1.3 连续自动再生抑制器：

连续自动再生抑制技术可以降低淋洗液背景电导，低背景电导，低噪声和稳定的基线。同时具有阴、阳离子抑制器。

1.4 自动进样器：

AS自动进样器

1.5 自动淋洗液发生器：

自动生成浓度范围0.1～100mM、流速0.1～3.0ml/min的KOH和MSA，实现等浓度和梯度的分离。

2 适用范围

环境样品中常规阴、阳离子、有机酸、糖类、氨基酸的检测。

3 操作步骤

3.1 开机

3.1.1 开机前检查淋洗液瓶内液面，使得瓶中液体约为1.2L左右。如果长时间不开机，再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。

3.1.2 打开气路气源开关，调节减压表到0.1-0.2；

3.1.3 调节淋洗液组织器后面的减压阀到6－9 psi之间；

3.1.4 依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。

3.1.5 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。流速为3ml/min，5min。

3.1.6 打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开操作面板。

3.2 平衡、运行样品

3.2.1 泵

开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸 0.25；糖 1；阴离子 1.2；30mM氢氧化钾浓度 1；20mM MSA 1）；

3.2.2 检测器

电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小；

电化学检测器：在ED页面打开池子电压，并选定波形（WAVEFORM）。

3.2.3 设定柱箱温度（阴离子检测设为30摄氏度）；

3.2.4 打开EG的开关。如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC的开关。

3.2.5在CD页面设定并开启检测池温度（阴阳离子检测池都是35摄氏度）。

3.3 系统平衡

待条件设置好后，在操作面板上点击上面一排图表中的蓝色圆点图标，在弹出对话框中设置好淋洗液浓度，点确定，开始采集基线。

3.4 编辑运行程序（Program）

点击File——New——Program file—选择Timebase——设置泵的参数——设置淋洗液发生器的参数——设置AS的位置和参数——设置信号采集时间和信号输出方式——设置电导/电化学检测参数——设置抑制器电流（电导）——完成——检查设置的程序——保存。

3.5 编辑运行样品表（SEQUENCE）

点击File——New——Sequence（using wizard）编辑样品表时，调用已经编辑好的program、data和report格式，将编辑好的运行样品表保存到固定的文件夹。

3.6 系统平衡好后，停止采集基线点蓝色圆点图标是它变成灰色。启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。

3.7 做完样后双击打开第一个标准溶液的图谱，点击QNT-EDITER，进行数据处理。在数据处理时要根据图谱选择合适的处理方法和处理时间。对所需要的峰进行定性，标记上对应物

质的名称，再在浓度表格上输入每个标准溶液的浓度，做出标准曲线。

3.8 输出报告。

3.9 关机前的工作

阴离子：如果样品很复杂，先用高浓度氢氧化钠清洗系统15－20分钟，然后在调到30mM 正常浓度清洗30分钟；

阳离子：用正常淋洗液条件（20mM）冲洗系统20分钟；

糖：使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟，然后再换成18mM清洗15－20分钟；

氨基酸：最好在结束样品后走空白梯度或进针水走75分钟的梯度；

3.10 关机

阴、阳离子：将抑制器电流关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；

氨基酸、糖：将电化学检测池电压关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；

接着，断开AS、DC、EG、DP的连接。关闭四个设备的电源。建议不要关掉氮气。

4 注意事项

4.1 每周更换两次泵里的泵头密封清洗液（100％水），高度在MIN 和MAX之间。

4.2 更换淋洗液后或长期不使用仪器重新开机运行时，应先排管道中的气泡。打开PRIME 阀排气泡，排完气后不要将阀门拧的过紧；

4.3 自动进样器和淋洗液瓶A、D中的水每周更换一次，以防止水中长菌污染系统；定期检查在线过滤头是否变脏（表现为变色，正常为纯白色），如变脏可超声清洗或更换。更换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。

4.4 不使用的柱子的封存方法：用正常的淋洗液条件冲洗系统1个小时，然后将柱子卸下用死堵头封死。阴离子：30mM氢氧化钠（钾）；阳离子：20mM甲烷磺酸；氨基酸：50mM氢氧化钠（钾）；糖：1mM氢氧化钠（钾）。

4.5 每次分析完样品后，要向抑制器中注入3ml水，将抑制器内的酸、碱和气泡排出，保持抑制器的湿润环境。

4.6 氢氧化钠要使用进口50％的，醋酸钠要使用戴安公司的。

4.7 样品不要过载；杂质比较多的水或者土壤样品要过滤。

5.ICS3000检测器的维护

5.1 电导：做完后如果要更换其它检测器，需将抑制器卸下，在抑制器右边的ELUENT OUT 和GENEER IN口注入5毫升水后用死堵头密封，在下次使用前再在两个流路分别注入5毫升水活化20分钟后使用。电导检测器卸下后，要在进口用注射器注入5毫升左右的水，冲洗

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关，分压表调到3-6Psi ，检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑，点击右下角变色龙服务器，点击启动，待图标变 灰色后，双击桌面的变色龙，点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min；氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA；阳离子CS12A2mm柱：0.25ml/min；MSA（甲基磺酸）浓度20mM抑制器电流15mA）；设定柱箱温度（30度）； 注意：待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡

在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件（注：方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的，如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样），建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温（注：因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置，阳离子程序选择不设置），运行时间等，其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里（inject mode）选择pushSeqFull,Diverter Valve Position，点中上面Position 是为系统1进样，点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表（SEQUENCE）点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面，进行样品的编辑。 9、系统平衡好后，先要停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。 1．打开需要计算结果的“Seqence（样品表）”，双击任何已经完成的任意个标准样品，点快捷烂内的，点界面下方， “综合”输入浓度单位，“检测”下设置积分参数，通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2．点“峰表”，在表格区点右键，选“自动生成峰表”

ICS阳离子色谱操作规程

ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护 一、开机 1.开机前请检查淋洗液和废液体积，及时更换，以免耽误测试。 2.依次打开氮气总阀（逆时针开，N2分压表0.2MP，淋洗液分压6psi，都已设 定，一般不用调）、仪器电源、电脑主机。 3.打开服务管理器，点击【启动仪器控制器】，再打开ChromeLeon7软件。 二、准备工作 1.进入仪器的控制面板，点击左下角【仪器】，进入【pump-ECD】界面，开始 排气泡。打开仪器机箱门，将主（右）泵头逆时针旋2圈，插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】，开泵排气泡（若注射器不动可先手动抽一点水），注射器水至10 mL后，点击泵-【关闭】，将注射器抽出，废液倒掉；按上述步骤再排一次气泡，连续排气两次后，将主泵头旋紧。再逆时针旋开左边的副泵头，在pump-ECD界面点击泵-【打开】，自动排气2 min后，点击泵-【关闭】，旋紧泵头。（旋泵头的时候，泵处于关闭的状态，即没有液体流量。） 2.在控制面板中，点击泵-【打开】，流速默认为1.0mL/min，待系统压力上升至 正常水平（1000psi），柱温升至30℃后（温度指示灯常亮）。在控制面板中开抑制器-【on】，选择类型AERS-4mm，电流59mA（仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流）。点击菜单栏中的【监视基线】，采集基线1h，平衡系统，基线平稳后，最终背景电导率降到1.0μS以下，点击【停止】。 三、测量设置 1.进入【数据】窗口。菜单栏点击【创建】，设置仪器方法、处理方法、报告模 板、视图设置，创建序列。若之前有测过相同离子，直接选择已有的序列，或者选中已有队列，点击【文件-另存为】，将已有序列另存为一个新的序列。

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作 业指导书 The document was finally revised on 2021

离子色谱仪期间核查作业指导书 1. 期间核查的目的： 为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。 2. 期间核查的条件： 环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v ，50Hz ±。 恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。 3. 期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。 4. 核查项目和核查方法： 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合。 流量设定值误差S s 和流量稳定性误差S R 在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s 和流量稳定性误差S R 。 %100/)-(?=S S m S F F F S — %100/)(min max ?-=— m R F F F S

)/()(12t W W F t m ?-=ρ 式中： m F —流量实测值，mL/min ； 2W —容量瓶+流动相的质量，g ； 1W —容量瓶的质量，g ； t ρ—实验温度下流动相的密度，g/cm 3； t —收集流动相的时间，min ； — m F —同一组流量测量的算术平均值，mL/min ； S F —流量设定值，mL/min ； m ax F —同一组流量测量中的最大值，mL/min ； min F —同一组流量测量中的最小值，mL/min 。 基线噪声和基线漂移（电导检测器） 调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 mg/L 的Cl 校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 ml/min ，线速取 10 mm/min ，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。 不少于30 min 的基线波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。 最小检出浓度 将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以L NO 3—为标准溶液进样，连续测定5次，取平均值。检测限按下式计算。 H V c H C N 252min ?= 式中： min C —最小检测浓度，μg/mL ；

LC3000液相色谱仪操作规程

LC3000液相色谱仪操作规程 1、首先将色谱仪电源打开，让仪器进行预热。 2、进行样品前处理，以及流动相进行过滤和脱气，过滤流动相时使用溶剂过滤器，有机试剂使用有机膜，水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。 3、甲醇处理完后将其接入液路，然后将P3000泵的放空阀打开，并启动泵让甲醇充满液路，并保证没有汽泡，然后关闭放空阀。也可借助外力（使用洗耳球或注射器）在放空阀处将液体吸过来再启动泵，这样可以省时间。走30分钟，停止泵，等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵，等待压力降至0左右。换流动相冲洗，查看管路中有无气泡，保证没有汽泡的情况下，启动泵。 4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000（中文版）→出现提示，关闭即可；→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面。 5、在色谱数据处理及仪器控制面板界面中设置所分析样品的色谱条件，如果使用单泵操作时，先确定所用泵是A泵还是B泵。点开时间程序中查看有无打［√］,如果有［√］；去掉√为［］。 6、设置参数： 6.1在基本控制栏中设置波长（nm) ,然后点击［！］确认。时间常数、量程切换都为2.［切记开灯不要点］。 6.2设定流速（ml/min): 后点击［！］确认。 6.3设定最小压力为0，最大压力为35，如果数据已经符合，就不要改动。 6.4确定管路有无气泡，如果没有气泡，点击电脑上的第一个绿色图标（启动图标） 7、做样品之前，保证仪器先用色谱甲醇走30分钟，采集基线。把满屏量程改至100，其他参数不变。查看基线走直后，停止采集，进样。 8、如果分析的样品流动相中含有酸、盐，必须用甲醇：水（10:90）及（20:80）的甲醇水过渡40分钟左右。即先用色谱纯甲醇走基线30min，停止泵，换上甲醇水走基线40min,再停止泵，更换为流动相。 注意：没走一步都要先确认管路中有无气泡后，才能启动泵。 9、等待流动相基线走直后方可进样，所进样品必须用0.45μm有机系滤头过滤。进样之前，需手动停止泵（点击停止采集红色图标），待变成绿色的图标后，把进样阀扳到

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足，即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi； 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路 中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快 速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

ICS-1500型离子色谱仪操作规程

ICS-1500型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关电脑开关。 4.1.5启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经 打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管 路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲 洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块 中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵

Agilent1100高效液相色谱仪戊操作规程

关键词：高效液相操作规程流动相配比 目的：制定Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程使用标准操作规程，确保操作的规范性、正确性。 适用范围：本标准适用于Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程的使用、维护保养及清洁。 责任：保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容： 1、开机前准备 1.1 检查桌面是否清洁、整齐。 1.2 检查设备是否清洁，连接管线是否正常。 1.3 检查电源线有无破损。 1.4 接通电源，检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。 1.5 准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。准备好10%的异丙醇溶液做sealwash。 2、开机 2.1 撤下设备停用卡，换上设备运行卡。 2.2 运行检查，打开电脑， 2.3 打开仪器各部件开关，开sealwash，待机器自检，核实无异常。并打开软件。 2.4 拧松泵头上的purge快速冲阀（1圈左右），排你需要走的每个流路的气泡，每 个约2至5分钟左右。然后，拧紧快速冲洗阀。（不要拧的太紧） 做好仪器运行前的检查，如实填写检查情况，如有问题及时向仪器管理员报告并记录。 否则后果有当前实验人负责。 2.5 换上色谱柱用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约40分钟左右。若流动相中有盐或 酸，再用95%水（加5%甲醇）冲洗约40分钟。 2.6 换上流动相冲洗流路，待基线和压力稳定后，开始分析样品。 2.7 样品分析完后，处理数据。

2.8 若流动相中有缓冲盐或酸，用95%水冲洗60分钟左右。 2.9 换上甲醇冲洗流路约30分钟。 3、关机 3.1 把泵的流速设为0ml/min，再依次关闭各仪器模块，关闭Online软件， 关闭仪器各部件上的电源开关，并关闭电脑。 3.2 拔掉机器电源插头。 3.3 如实规范验在记录本实填好实验记录！ 4、清洁程序 4.1 停机并切断机器电源。 4.2 松开仪器上各活动面板，用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 4.3 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 4.4 用干净、无纤维抹布擦拭机器，使机体表面光亮清洁，无污迹水渍，机身各部位无污物残留。 5、安全及操作注意事项 5.1 流动相冲洗用的水，必须是重蒸水或二次蒸馏水，并用0.22微米的微孔滤膜过滤，实验完后，倒去水，换上甲醇5ml/min，purge3分钟，防止长细菌堵塞仪器管路。 5.2 操作有机溶剂时一律戴一次性手套。 5.3 流动相中有盐或酸时，在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路，防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。 5.4 仪器使用前后一定要用甲醇或乙腈冲洗流路，平衡色谱柱，赶走管路中的杂质和水分。 5.5 流动相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等，以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。5.6 仪器长期不用时，应用甲醇冲洗各流路。 5.7 检测器的紫外或可见灯在开的情况下，一定要保证有液相流经检测池。若不需要做样，可设置一个较低的流速（如0.05ml/min）

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子： 一、淋洗液 浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑； 2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出； 3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”； 4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负 50 以内），方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤： ①、将进样阀扳至“进样”； ②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排

去空气），缓缓注射进六通阀； ③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束； 2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品； 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图； ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮； ③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”； ④删除不需要的峰； ⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”； ⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”； ⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表

离子色谱操作教程

离子色谱操作教程

离子色谱操作程序 一、准备工作： ?去离子水：必须准备足量的去离子水 ?淋洗液：配制好要用的淋洗液 ?配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制） ?样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤 ?检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml 二、开关机： 1、开机： ?打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi 之间； ?打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵； ?开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器； ?检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡 2、关机： ?关抑制器 ?关泵 ?关软件 ?关保护气 ?关电源

?

?击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。选择手动进样“manual”，进样时间设为30s ?将acquisition time调整至0-18min，点击“下一步”，确认以下参数：采样频率（5Hz），自动调零“Yes”池温柱温均为“35℃”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步” ?选择“review the program in a new window”，点击“完成” ?在程序的第一行添加一下提示信息：message “请进样”，删除“0.000”的“inject”（注意：绿色字体为注释信息，不起作用） ?存盘退出（推荐存入独立的“program”子目录中） 2、建立方法文件（mothed file） ?依次点击file和new，选择method file ?依次点击file 和save as，存盘退出（推荐存入独立的“method”子目录中） 3、建立样品表（sequence）

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明： 1.开机前准备： 1.1仪器设备：Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。● G1311A (四元泵)。● G1329A（标准型自动进样器）。● G1316A（柱温箱）。 ● G1315A（DAD检测器）。● 色谱柱 1.2溶剂准备：● 有机相必须是色谱级纯。● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好，亲水性好，材料成本低。膜（CN-CA）可耐稀酸。不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。尼龙6 通用具有亲水性，较耐碱不耐酸。在酮、酚、聚酰胺类（PA-6）醚及高分子醇类不被腐蚀。聚砜（PS）通用良好的化学和热稳定性，耐辐射，机械聚砜类强度高。有机PDEF耐化学腐蚀，耐氧化，耐高温，疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性（酒精处理后变清水性），PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。具有良好的化学稳定性，耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。价格便宜，但孔径分布宽。（PP）耐高温，耐有机溶剂、耐生物降解等。无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜

2.基本操作步骤: (一)、开机：1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序（部分安装程序不需要运行Bootp）。 2、打开 1200 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后，双击“仪器1 联机”图标，化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图” 菜单中的“仪器实际值”，“在线光谱”，“化学工作站状态”，“系统视图”,“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标，点击“设置泵…”选项，进入泵编辑画面。8 、设流速：5ml/min，点击“确定”。9、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定” ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标，点击“设置泵…选项”，设流速：例如1.0ml/min。

岛津离子色谱操作规程

岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路： 1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键， 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。 4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。（清洗抑制器时应卸下色谱柱） 清洗流程如下： 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物） 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇） 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤

离子色谱操作规程

谱图处理总过程 谱图处理 一、阴离子谱图处理方法 1.禁止判峰、峰分离 在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下： 然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，在第一个离 子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离”，处理后图如下： 调节中”中“最小峰面积”（默认值为100，可在100，1000，10000，100000这几个数值变化），即可消

除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。 处理后图如下： 2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到 下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示： 3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰，完成第二步之后点击 按钮，在下面出现的对话框选择确定： 套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。 组分名称显示在对应峰的下面 以蓝色竖线表示该名称的位 置可以鼠标左键拖动

4.单击“定量方法”，选择“计算校正因子（标准样品） ”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算”后存盘。单击“定量结果”表查看数据（如下表）。 二、阳离子色谱图处理方法 1.负峰倒转 在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示： 在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示：

点击鼠标左键确定后，谱图如下所示： 点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示： 2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。

工作曲线的绘制 一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。 二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。 三.绘制工作曲线: 点击可以查看谱图相关数据， 点击命令，会出现 或窗口， ①若出现，点击清档中的命令，然后点击 命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；

35碘化物作业指导书

32水质碘化物的测定作业指导书 方法一、离子色谱法 1适用范围 本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。 当进样体积为250 μl时，本方法的检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。 2相关文件 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3方法原理 样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。 4仪器设备、实验材料、环境条件 表1仪器设备一览表 表2实验材料一览表

5操作规程 5.1 色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。色谱条件根据色谱柱选择。采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250μl。 注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。 注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。 5.2 标准曲线的绘制 分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。碘离子参考色谱图见图 1。5.3 测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。

液相色谱仪操作规程

1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度：<0.1% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定范围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量：4根7.8X300柱 4.2检测器： 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性范围；Maxplot,Ratioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围：190-700nm 4.2.1.2 灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度：±1.0nm 4.2.1.4波长重现性：±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽：5nm 4.2.1.6噪音：5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移：≤1 X 10-4AU/hr

CIC-D100离子色谱仪操作规程

CIC-D100离子色谱仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 规范离子色谱仪（型号：CIC-D100）的操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件： 相对湿度：<85％，工作环境温度：15～30℃，电源电压：220±10V，光洁平整的工作台，仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准） 最大流量 2.0mL/min（推荐1.0mL/min） 最大压力12Mpa 适用pH范围0～14 适用温度范围20～50℃（推荐35℃或以出厂报告为准） 有机溶剂兼容性100％乙腈或甲醇（需逐步过渡） 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10～40℃

存储温度-25～60℃（表面无结霜） 样品装载基本托盘（1）2ml×54位（2）10ml×15位（3）4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm（包括隔垫和瓶盖） 定量环体积1～120μL（可扩展，出厂标准配置：50μL） 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样，部分定量环进样，样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3％ 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5％（进样量≥10μL） 无损耗进样RSD 6 ≤1.0％(进样量≥10μL） 残留≤0.05％（执行一次清洗程序） 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流～220V，50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准） 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站（HW-2000通用版）和反控程序（CtrlPanel.exe或controlpanel），并联机。 5.1.3更换新的淋洗液，将滤头放入淋洗液中，将流量调至0.3ml/min，开启泵，设置色谱柱及检测器温度，确认色谱柱连入流路中后，打开电流开关，阴离子调整电流为75±10mA （阳离子加电流50mA，不配抑制器不加电流），等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min，一分钟后将流量调为0.7mL/min，再过一分钟将流量调至1.0mL/min（具体流量根据色谱柱额定流量来设定），单击工作栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采集信号，同时设置好保存目录，通淋洗液直到基线稳定。（开泵后确认是否有压力、压力是否稳定，没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作） 5.1.4样品检测：将样品放置到样品盘中，选择自动分析系统实验方法（设置吸液体积、重复次数、时间间隔等），进行自动分析。

离子色谱期间核查作业指导书

离子色谱期间核查作业指导书 一、外观核查 1、仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。 2、仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。 3、仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。 二、性能核查 1、将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为流动相，按说明书启动仪器，在允许的压力范围内，待压力平衡后保持5 min，用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。 2、流量设定值误差和流量稳定性误差检定 在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差和流量稳定性误差。 3、基线噪声和基线漂移检定 调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min，线速取10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。 不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。 3、保留时间和定量重复性误差检定 1

保留时间重复性误差 任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间5次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。 定量重复性误差 每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。 4、分离能力检定 分离度 分别测定F---Cl- , N03 –SO42-;NH4+ -K+和Ca2+ -Mg2+各组校准液色谱图的离子峰的保留时间和基线宽度，计算分离度(Rs) . 洗脱时间 由测得的各组校准液色谱图所标明的保留时间即可知道各组离子的洗脱时间。 三核查频率 该仪器在两次检定之间，核查一次。 2

液相色谱仪操作规程

1目得 规范Waters e2695液相色谱仪得操作规程，正确使用本仪器保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境得安全。 2适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3职责 3、1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护,作使用登记。 3、2保管人员负责监督仪器操作就是否符合规程，对仪器进行定期维护,保养。 3、3科室负责人负责对仪器综合管理。 4仪器性能指标 4、1、Alliance e2695 系统 4.1.1泵/溶剂管理系统:相互独立控制得线性双柱塞驱动装置，双压力传感器反馈回路, 无脉动，无需混合器与阻尼器。 4.1.1、1溶剂数:4 4.1.1、2流速范围:0、001-10. OOOml/min,以0、001ml 为增量 4.1.1、3流速精度:±0、075%RSD 4.1.1、4流速准确度:±1、0%RSD 4.1.1、5操作压力:0-6000psi(0-410bar)，可设上，下限 4.1.1、6混合范围:0、0-100. 0%,以1%増量 4.1.1、7梯度准确度:土0、5%,不随反压变化4.1.1、8梯度精度:±0、15%,不随反压变化4.1.1、9压缩补偿:自动，连续

4.1.1、10梯度曲线多种梯度曲线：线生凸线与凹线等11种 4.1.1、U系统体积:v 650pL,不随反压变化 4.1.2自动进样器/样品管理系统： 4.1.2、1样品盘数:120位，分5个样品盘，每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2、2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2、3进样精度:<0、5%RSD 4.1.2、4样品污染度:<0、1% 4.1.2、5进样准确度:±luL 4.1.2、6进样体积:0、1 to 100 uL 4.1.2、7进样线性度:> 0、999 coefficient of deviation 4.1.3在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成得堵塞，延长密封圈得使用寿命。 4.1.4在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1.5、1温度设定范围:室温至65°C 4.1.5、2温度稳定tt：±0.15°C 4.1.5、3柱容量:4 根7、8X300 柱 4、2检测器：4、2、1 2489双波长紫外检测器双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性范围jMaxplotRatioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 421、1 波长范E：190-700nm

离子色谱软件操作规程

离子色谱软件操作规程 一、新建标准样品 １、打开操作软件，单击“通道1”（即与仪器相连接的通道）进入“通道1”界面，点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮，进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名，设定样品属性”输入测样的文件名，填写分析时长，点击“下一步”； 2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”，点击“下一步”； ① 进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”； ② 进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”； ③ 进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中，点击“确定”， 点击“下一步”； ④ 进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”， 点击“下一步”； ⑤ 点击“完成” 3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”， 点击“下一步”； 4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”，“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”； 5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度（指各组分在溶液中所占的相对量）”，输入1#标样的各组分浓度，点击“下一步”； 6、点击“完成”； 7、进入“新建仪器条件”对话框，点击“确定”。 二、进样 进1#标准样品：将进样阀快速扳到“进样”位置，将注射器插到进样口，进1-2ml 的1#样品，在将进样阀快速扳到“分析”位置。注意：进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净，进样过程中不要把气泡进入到流路中！点击软件“ ”按钮，开始分析样品，软件根据设定的分析时长自动停止采集。 三、谱图处理 采集结束后可以对数据进行手动处理。点击“打开”按钮，双击样品的文件名，打开文件，对图谱进行手动处理。具体操作方法如下：点击工具钮 使其变为下凹状态 后，即可对当前谱图进行如下手动积分处理： 事件工具钮被保护 事件工具钮有效

离子色谱ICS-900作业指导书分析

离子色谱作业指导书（戴安ICS-900） 1 工作原理 离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。 2 仪器测试条件 2.1仪器型号：DIONEX ICS-900，带抑制器电源。 2.2配套设备：山力牌稳压电源 2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站 2.4使用气体：高纯氮气 2.5使用试剂：优级纯试剂 2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。 3 操作步骤 3.1 开机前确认 3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥100ml。阳、阴离子淋洗液先配 制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母液），然后用母液稀释，以减少误差。阴离子淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上；阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。 3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生； 3.1.3 确认有足够的氮气； 3.1.4 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3.2开机 3.2.1 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。3.2.2 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关 3.2.3 启动电脑。 3.3 启动变色龙软件 3.3.1电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键 3.3.2 进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面：“ICS900”项下显 示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录；“队列”项下显示队列或样品表信息。 3.4 运行前的准备工作 3.4.1 确认室温是否是在20-30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温 3.4.2 在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况：“Connected”为已联接， “Disconnected”为断开连接，如果显示为“Disconnected”，则单击“Disconnected”，直至显示为“connected”，使软件与仪器之间建立连接 3.4.3 拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min （流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液 阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。 3.4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）