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气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

气相色谱法挥发性有机物测定实验报告
气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告

专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法

进样器参数设定如下:

用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5

进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶

[GC-2010]

柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流

流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa

总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec

吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0

高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关

柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是

< 检测器(FTD)检查完毕>

< 基线移动检查完毕>

< 进样流量检查完毕>

SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是

< APC流量检查完毕>

< 检测器APC流量检查完毕>

外部等待:否平衡时间: 2.0 min

[GC 程序]

[GCMS-QP2010 SE]

微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃

溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

M 0 0 0

二、标准物质色谱图

三、实验结果

①实验数据

浓度(ppm)保留时间(min)峰面积20 Chloroform 2.812 57512

Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049

Methane, bromodichloro- 4.068 66435

Methane, dibromochloro- 5.687 75262

Methane, tribromo- (ISTD)7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095

Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609

Methane, bromodichloro- 4.071 129212

Methane, dibromochloro- 5.694 182065

Methane, tribromo- (ISTD)7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860

Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922

Methane, bromodichloro- 4.075 193871

Methane, dibromochloro- 5.702 254807

Methane, tribromo- (ISTD)7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776

Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609

Methane, bromodichloro- 4.072 244831

Methane, dibromochloro- 5.706 334295

Methane, tribromo- (ISTD)7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810

Methane, bromodichloro- 4.08 354933

Methane, dibromochloro- 5.712 440660

答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。

①标准曲线法(外标法):用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准

曲线。有时也可用峰高代替峰面积,作峰高—浓度标准曲线。在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。

外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

② 内标法:选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被测组分量)加到标准溶液中和样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。

内标物的要求:样品中不含有内标物质;峰的位置在各待测组分之间或与之相近;稳定、易得纯品;与样品能互溶但无化学反应;内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。

③ 归一化法:标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn ,则各组分的质量分数(Wi )按照下式计算:

()100%n

21i

i ?+???++=

M M M M W

各组分的质量(Mi )可由质量校正因子(m f )和峰面积(Ai )求得,即

()

()()()100f f f f n m n 2m 21m 1i m i i ?+???++=

A A A A W

m f 可由文献查得,也可通过实验测定。

校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。绝对校正因子是单位峰面积代表某组分的含量,既不易准确测定,又无法直接应用,故常用相对校正因子。相对较正因子是被测组分与某种标准物质的绝对校正因子的比值,常用的标准物质是苯(用于TCD )和正庚烷(用于FID )。当物质的含量以质量表示时,此时的相对校正因子称为质量校正因子fm ,据其含义,按下式计算:

()()

s

i i s s m i m m A 'f 'f f M M A ??==

式中,()() s m i m 'f 'f ——该被测物质和标准物质的绝对校正因子;

s i M M ——该被测物质和标准物质的质量;

s i A A ——被测物质和标准物质的峰面积;

气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

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实验五—气相色谱法实验 姓名:张瑞芳 学号:2013E8003561147 班级:化院413班 培养单位:上海高等研究院 指导教师:李向军 组别:2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示: 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。 三.实验试剂和仪器 (1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪); 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶; 色谱柱; 微量注射器。 四.实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为 0.12MPa。

物化实验报告燃烧热的测定

华南师范大学实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义,了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理;学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用,掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、 实验原理 通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?,就能计算出该样品的燃烧热。 ()p V Q Q RT n g =+? (1) ()V W W Q Q C W C M +=+样品21总铁丝铁丝水水(T -T ) (2) 用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出T ?。 便可据上式求出K ,再用求得的K 值作为已知数求出待测物(萘)的燃烧热。 三、仪器和试剂 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台;贝克曼温度计;压片机 2台;充氧器1台;氧气钢瓶1个;1/10℃温度计;万能电表一个;天平 2.试剂 铁丝;苯甲酸(AR);萘(AR );氧气 四、实验步骤 1、测定氧氮卡计和水的总热容量 (1)样品压片:压片前先检查压片用钢模,若发现钢模有铁锈油污或尘土等,必须擦净后,才能进行压片,用天平称取约0.8g 苯甲酸,再用分析天平准确称取一根铁丝质量,从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品,徐徐旋紧 压片机的螺杆,直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落,然后在分析天平上准确称重。 分别准确称量记录好数据,即可供燃烧热测定用。 (2)装置氧弹、充氧气:拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净,将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上,选紧氧弹盖,用万用表欧姆档检查两电极是否通路,使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上,拉动板乎充入氧气。 (3)燃烧温度的测定:将充好氧气后,再用万用表检查两电极间是否通路,若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L 自来水,倒入水桶内,装好搅拌轴,盖好盖子,将贝克曼温度计探头插入水中,此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极,盖上盖了,打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后,每个半分钟读取贝克曼温度计一次,连续记

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚得测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃与具麻醉作用得有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜内操作,室温较高时,样品与乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用与刺激性得有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水与生活污水中挥发酚得4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水与饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0、0003 mg/L,测定下限 为0、001 mg/L,测定上限为0、04 mg/L。 工业废水与生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0、01 mg/L,测定下限为0、04 mg/L,测定上限为2、50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限得样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic pounds 随水蒸汽蒸馏出并能与4-氨基安替比林反应生成有色化合物得挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质与固定剂分离。由于酚类化合物得 挥发速度就是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出得酚类化合物,于pH 10、0±0、2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色得安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质与苯胺类干扰酚得测定。 5、1 氧化剂(如游离氯)得消除 样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6、23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量得硫酸 亚铁(6、2)去除。 5、2 硫化物得消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6、24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成得硫化氢完全逸出。 5、3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质得消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6、11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚(6、5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液(6、12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中, 置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6、1)将碱萃取液稀释到原分取样品得体积。同时应以水(6、1)作空白试验。 5、4 油类得消除 样品静置分离出浮油后,按照5、3操作步骤进行。 5、5 苯胺类得消除 苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚得测定,一般在酸性(pH<0、5)条

磁化率的测定实验报告

磁化率的测定 1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率,推算分子磁矩,估计分子内未成对电子数,判断分子配键的类型。 1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场H作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质0被磁化的程度用磁化率χ表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关: χ为无因次量,称为物质的体积磁化率,简称磁化率,表示单位体积内磁场强度的变化,反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χ表示磁化程度,它与χ的关系为m 。·mol -13 M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χ的单位为m式中m物质在外磁场作用下的磁化现象有三种:。当它受到=0第一种,物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩,μm,相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线”外磁场作用时,内部会产生感应的“分子电流圈在磁场中产生感生电流,这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质,如表示,且χ<0。χCuHg,,Bi等。它的χ称为反磁磁化率,用m反反第二种,物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子,它的电子角动量总和不等于零,分。这些杂乱取向的分子磁矩μ≠0子磁矩m Cr,其方向总是趋向于与外磁场同方向,在受到外磁场作用时,这种物质称为顺磁性物质,如Mn, 表示。Pt等,表现出的顺磁磁化率用χ顺χχ但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩,因此它的是顺磁磁化率χ。与反磁磁化率m顺之和。因|χ|?|χ|,所以对于顺磁性物质,可以认为χ=χ,其值大于零,即χ>0。mm顺顺反反第三种,物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强,而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 对于顺磁性物质而言,摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ关系可由居里-郎之万公式表示:m 为真空,J·Kμ×10)mol10),、k为玻尔兹曼常数(1.3806×式中L为阿伏加德罗常数(6.022 --1231-23 0--27可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构,T为热力学温度。式磁导率(4π× 10((2-136)N·A 的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定,其关系如下:

气相色谱实验报告word精品

气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理; 2、了解顶空气相色谱法; 3、了解影响分离效果的因素; 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积,便可进行定性和定量的分析。 (1)顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统” 。其原理如下: 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0)的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg()K+ 3 Cg=C0/(K+ 3 = K'(C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。(2)顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜内操作,室温较高时,样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于pH 10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂(如游离氯)的消除 样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量的硫酸 亚铁(6.2)去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚(6.5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液(6.12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水(6.1)作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后,按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除

气相色谱法实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号: 成绩: 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程; 2.能够根据保留值对物质进行定性分析; 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同,从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离,被分离组分依次通过检测器时,浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪,获得醇系物的色谱流出曲线(如图1),完全分离时,可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种,当色谱条件固定且完全分离时,采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单,两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中:t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积,即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

燃烧热的测定实验报告

浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称:燃烧热的测定

一、 实验预习(30分) 1. 实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 2. 实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3. 预习报告(10分) 指导教师______(签字)成绩 (1) 实验目的 1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2.掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3.了解氧弹量热计的主要结构功能与作用;掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4.学会用雷诺图解法校正温度变化。 (2) 实验原理 标准燃烧热的定义是:在温度T 、参加反应各物质均处标准态下,一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后,变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时,方可认为是完全燃烧。同时还必须指出,反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为: (液)(气)(气)(固)O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律,恒容过程的热效应Q v ,即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ,即ΔH 。它们之间的相互关系如下: nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压

挥发酚的测定

实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚。 酚类为原生质毒,属高毒物质。人体摄入一定量时,可出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度(0.1~0.2mg/L)酚类时,可使生长鱼的鱼肉有异味,高浓度(>5mg/L)时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则,会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类,在加氯消毒时,可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH=4.0,并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5~10℃),在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后,可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时,应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 (1)氧化剂(如游离氯):当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂。遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。 (2)硫化物:水样中含少量硫化物时,用磷酸把水样pH调至4.0(用甲基橙或pH计指示),加入适量硫酸铜(1g/L)使生成硫化铜而被除去:当含量较高时,则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。 (3)油类:将水样移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节至pHl2~12.5。用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,萃取后的水样移入烧杯中,在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳,用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时,用正己烷处理较四氯化碳为佳。 (4)甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质:可分取适量水样于分液漏斗中,加硫酸溶液使水样呈酸性,分次加入50ml,30ml,30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚,合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中,分次加入4ml,3ml,3ml 10%氢氧化钠溶液进行反萃取,使

磁化率的测定

华南师范大学实验报告学生姓名学号 专业化学(师范)年级班级 课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定 实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月29日 实验指导老师彭彬实验评分 【实验目的】 1.掌握古埃(Gouy)磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2.通过对一些配位化合物磁化率的测定,计算中心离子的不成对电子数.并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 【实验原理】 (1)物质的磁性 物质在磁场中被磁化,在外磁场强度H(A·m-1)的作用下,产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为: B=H+4πI= H+4πκH(1) 式中,I称为体积磁化强度,物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ,σ=I/ρ称为克磁化强度;χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=ΚM/ρ称为摩尔磁化率(M是物质的摩尔质量)。这些数据可以从实验中测得。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm,铁磁性研究中常用到I、σ。 不少文献中按宏观磁性质,把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中,χm<o,这类物质称为反磁性物质。χm>o,这类物质称为顺磁性物质。 (2)古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法,主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小,磁头间距离大小,可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内,悬挂在磁场中,样品管下端在磁极中央处,另一端则

在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中,A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重,必须考虑空气修正,即 dF=(κ-κ0)HAdH κ 0表示空气的体积磁化率,整个样品的受力是积分问题: F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0<<H,且可忽略κ0,则 F= 22 1 AH κ (3) 式中,F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F=g )m -m (空样? (4) 式中,样m ?为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差;空m ?为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差;g 为重力加速度。 则有,2 2AH F = κ 而 ρκχM = m ,h m A 样品 =ρ,h 为样品高度,A 为样品管截面积,m 样品为样品质量。 ()2 2m m gh m -m 2m 2H M M AH F M 样品空 样样品??= ==ρκχ (5) 只要测量样品重量的变化。磁场强度H 以及样品高度h ,即可根据式(5)计算样品的摩尔磁化率。 其中,莫氏盐的磁化率符合公式: 4-10*1 T 1938 .1m ∧+=χ (6) (3)简单络合物的磁性与未成对电子

燃烧热的测定实验报告

实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气),H 变为H 2O(液),S 变为SO 2(气),N 变为N 2(气),如银等金属都变成为游离状态。 例如:在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ,反应方程式为: 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3() 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定,由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热V Q U =?,恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ,而通常从手册上查得的数据为Q p ,这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? (2-1) 式中,Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差; R ——气体常数; T ——反应温度,用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热

量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?,就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水(T -T ) (2-2) 式中,W 样品,M ——分别为样品的质量和摩尔质量; Q V ——为样品的恒容燃烧热; W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 (-16.69kJ g Q =?铁丝); C W 水水,——分别为水的比热容和水的质量; C 总——是量热计的总热容(氧弹、水桶每升高1K ,所需的总 热量); 21T T -——即T ?,为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等,对同一台仪器C 总不变,则(C W C +总水水)可视为定值K ,称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是:用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出T ?,便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台;SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台;压片机 1台;充氧器1台;氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。

燃烧热的测定 实验报告

燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的 使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应,气相视为理想气体 ?c H m = Q V +∑νB RT=Q V +△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV-摩尔恒容燃烧热Mx-摩尔质量 ε-点火丝热值bx-所耗点火丝质量q-助燃棉线热值cx-所耗棉线质量 K-氧弹量热计常数?Tx-体系温度改变值

三、仪器及设备 标准物质:苯甲酸待测物质:萘 氧弹式量热计 1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计

四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片,重复上述步骤进行实验,记录燃烧过程中温度

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L,废(污)水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。 一、实验目的和要求 (1)掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。 (2)复习教材第二章中的相关内容。 二、4-氨基安替比林分光光度法 (一)原理 酚类化合物在pH 10±0.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,在510 nm波长处有最大吸收,用比色法定量。 (二)仪器 (1)500 mL全玻璃蒸馏器。 (2)50 mL具塞比色管。 (3)分光光度计。 (三)试剂 (1)无酚水: 于1 L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末,充分摇匀后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使

水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。 (2)硫酸铜溶液: 称取50 g硫酸铜(CuSO 4·5H 2O)溶于水,稀释至500 mL。 (3)磷酸溶液: 量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。 (4)甲基橙指示剂溶液: 称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。 (5)苯酚标准储备液: 称取1.00 g无色苯酚溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定: 吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中,加100 mL水和10.00 mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10 min。加入1 g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗处放置5 min后,用0.125 mol/L硫 代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算: 苯酚(mg/L)(V 1V 2)c15.68V式中:V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL;V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL;

水中挥发酚类的测定1(精)

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L,污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于pH 10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料, 二、实验目的和要求 1.掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2.掌握测定方法原理,分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1.500ml全玻璃蒸馏器。

2.50ml具塞比色管。 3.分光光度计。 四、试剂 1.无酚水:于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。 2.硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500ml。 3.磷酸溶液:量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5.苯酚标准储备液:称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定:吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中,加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5ml浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10min。加入1g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗处放置5min后,用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算:

气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

M 0 0 0 二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据 浓度(ppm)保留时间(min)峰面积20 Chloroform 2.812 57512 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049 Methane, bromodichloro- 4.068 66435 Methane, dibromochloro- 5.687 75262 Methane, tribromo- (ISTD)7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609 Methane, bromodichloro- 4.071 129212 Methane, dibromochloro- 5.694 182065 Methane, tribromo- (ISTD)7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922 Methane, bromodichloro- 4.075 193871 Methane, dibromochloro- 5.702 254807 Methane, tribromo- (ISTD)7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776 Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609 Methane, bromodichloro- 4.072 244831 Methane, dibromochloro- 5.706 334295 Methane, tribromo- (ISTD)7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810 Methane, bromodichloro- 4.08 354933 Methane, dibromochloro- 5.712 440660

燃烧热的测定实验报告

燃烧热实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 2、掌握量热技术的基本原理,学会测定奈的燃烧热。 3、了解氧弹卡计主要部件的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧 热称为恒容燃烧热(Q v,m ),恒容燃烧热这个过程的内能变化(Δ r U m )。在恒压条 件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q p,m ),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化 (Δ r H m )。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列 关系式: c H m = Q p,m =Q v,m +ΔnRT (1) 本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。 但是,热量的散失仍然无法完全避免,这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过雷诺矫正作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)=吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中,样品物质的量为n摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。设系统(包括内水桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C(通常称为仪器的水当量,

水中挥发酚测定注意事项

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP )分光光度法,样 品处理需经过蒸馏,蒸馏样品量大,费时费电,而且显色后用氯仿萃取,氯仿毒性大,操作 繁锁[1 ]用乙醚萃取,4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚,检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求,而且操作简便快速,适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液:1000mg/L (苯酚计),购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L );4-氨基安替比林溶液(20g/L ),临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L ),临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8 ):20g氯化铵,溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗,每个分液漏斗中加入纯水250ml,然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入5ml 硫酸 (1+1 )溶液混匀,分别以30、10、10ml乙醚萃取,合并乙醚液于100ml分液漏斗中,分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L )进行反提取,合并氢氧化钠于25ml 比色管中,用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8 )摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液,摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液,摇匀。用纯水稀释至10.0ml,混匀。放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿,空白管作参比,测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值M (卩g)为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(卩g);V

醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

江南大学实验报告 实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的 1、 了解气—固色谱法的分离原理。 2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、 掌握色谱分析的基本技术。 二、实验原理 气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂,其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体,经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物,国产商品牌号为GDX 。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX —103做固定相,并使用热导池检测器,在一定操作条件下,可使醇系物中的各组分完全分离。 在一定条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,即 Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R 在做相对计算时,比例系数又b 可约去,这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。 使用归一化法定量,要求试样中的各组分都能得到完全分离,并且在色谱图上应能绘出其色谱峰,计算式为 ωi = ∑=n i i i i i A f A f 1 ωi = ∑=n i Ri i i Ri i i t h f t h f 1 归一化法的优点是计算简便,测定准确,结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰,则不能应用此法;若只需测量试样中的一两个组分,应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂 1、仪器:GC—7890Ⅱ气相色谱仪,秒表,微量进样器。 2、试剂:醇系物混合液。 四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件 (1)色谱柱:内径:4mm,柱长:2m。 (2)固定相:GDX—103,60~80目。 (3)载气:氮气,流速:20 mL/min-1 (4)检测器:热导池检测器,桥电流:150A,温度:150℃(5)柱温:100℃ (6)气化室温度:150℃ (7)纸速:600mm/h-1 1、2步骤均有实验技术人员完成。 3、混合液进样 用微量取样器按规定量进样,同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析

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