第七章原子发射光谱分析习题

第七章原子发射光谱分析（网上习题）

一、选择题

1.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的( )

(1) 辐射能使气态原子外层电子激发

(2) 辐射能使气态原子内层电子激发

(3) 电热能使气态原子内层电子激发

(4) 电热能使气态原子外层电子激发答案：（4）

2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（）

(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近

(2) 波长要接近，激发电位可以不接近

(3) 波长和激发电位都应接近

(4) 波长和激发电位都不一定接近答案：（3）

3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案：（4）

(1) 直流电弧(2) 低压交流电弧

(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体

4.电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的（）

(1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高

答案：（2）

5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度（）

(1)直流电弧

(2)交流电弧

(3)电火花

(4)高频电感耦合等离子体

答案：（4）

6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是（）

(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

答案：（4）

7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是（）

(1)直流电弧(2)交流电弧

(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

答案：（4）

8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是( )

(1)直流电弧(2)交流电弧

(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

答案：（1）

9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是( )

(1)直流电弧(2)交流电弧

(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体

答案：（3）

10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是( )

(1) 低压交流电弧光源(2) 直流电弧光源(3) 高压火花光源(4) ICP 光源

答案：（4）

11.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是( )

(1) CP光源(2) 直流电弧光源(3) 低压交流电弧光源(4) 高压火花光源答案：（2）

12.下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定。（）

(1)极谱仪(2)折光仪(3)原子发射光谱仪(4)红外光谱仪(5)电子显微镜

答案：（3）

13.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是( )

(1) 交流电弧(2) 等离子体光源 (3) 直流电弧

(4) 火花光源答案：（3）

14.低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是( )

(1) 激发温度高(2) 蒸发温度高(3) 稳定性好

(4) 激发的原子线多答案：（3）

二、填空题

1.原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射, 这种现象称为_____自吸______。

2.发射光谱定性分析, 常以_____直流电弧____光源激发, 因为该光源使电极温度___高__ 从而使试样____易于蒸发___, 光谱背景___较小__, 但其___稳定性____差

3.对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜

(1)海水中的重金属元素定量分析_高频电感耦合等离子体__

(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析_直流电弧____

(3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析___高压火花（电火花）___

4.随电弧光源温度增加, 同一元素的原子线强度___增加__________

5.光电倍增管的作用是(1)_____将光信号转变为电信号______；

(2)_____信号放大_____。采用这类检测器的光谱仪称为_____ ___ 光电直读光谱仪______ 。

6.原子发射光谱法定性分析的依据是各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（E）大小不同，受激跃迁时，不同的原子都有其特征的光谱线及线组_。对被检测的元素一般只需找出______2~3根______灵敏线即可判断该元素是否存在。

7.电感耦合等离子体光源主要由___高频发生器_____、___等离子体炬管_____、_____雾化器____等三部分组成, 此光源具稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高__等优点

8.第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由__第一激发态___跃迁至____基态___ 时产生的辐射

三、简答题

1.简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特

点。

相同点：都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。

不同点∶1能量传递的方式不同。

2发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量的，而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。

特点：发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸收法只可进行定量分析，但准确度更高。

2.发射光谱分析中常用的光源有哪几种各种光源的特性及应用范围是什么

发射光谱分析中常用的光源有：直流电弧、交流电弧和电火花三种。

直流电弧：电极温度高，分析的绝对灵敏度高，背景小，电弧温度一般可达4000～7000K, 可激发 70 种以上的元素。但弧光游移不定，重现性差，适用于做定性分析及低含量杂质的定量分析。

交流电弧：电极温度低于直流电弧，电弧温度稍高于直流电弧，激发能力稍强于直流电弧，灵敏度则稍低，但稳定性比直流电弧高，操作简便安全，适用于光谱定性定量分析。

电火花：电极温度低，灵敏度低，火花温度高，可以激发难激发元素，放电稳定性好，适用于金属及合金的定量分析及难激发元素的分析。

3.电感耦合等离子体原子发射光谱法具有哪些优点

具有四大优点： 1. 精密度高； 2. 检测限低； 3. 基体效应小； 4. 线性范围宽。

4.请简要写出高频电感耦合等离子炬(ICP) 光源的优点。

温度高可达 10000 K，灵敏度高可达10-9；

稳定性好，准确度高，重现性好；

线性范围宽可达 4~5 个数量级；

可对一个试样同时进行多元素的含量测定；

自吸效应小；

基体效应小。

5.请解释: 发射光谱分析中的原子线、离子线

定性分析中的灵敏线、分析线

定量分析中的分析线对

原子线：原子被激发所发射的谱线。

离子线：离子被激发所发射的谱线。

灵敏线：一些激发电位低的谱线，它的发光强度大。

分析线：分析过程中所使用的谱线，也即确定某一元素是否存在的谱线。

分析线对：定量分析中的分析线对由分析线与内标线组成。从被测元素中选一根谱线作为分析线，从内标元素中选一条谱线作为内标线，以它们的相对强度比lgR作工作曲线，使光源强度对谱线强度影响得到补偿。

6.射光谱分析常用(1) 直流电弧，(2) 低压交流电弧，(3) 高压火花作激发光源；这三种光源的激发能力顺序应该怎样并简要说明理由。

(3)>(2)>(1), 因为火花温度(即激发温度)很高。

7.试比较电感耦合等离子炬(ICP) 发射光谱法与经典的发射光谱法各自有哪些特点并简述其理由。

(1) 灵敏度高, 10-9g数量级的成分不难测定。因为ICP的火焰温度可高10000K，能激发一般光源难激发的元素，不易生成难熔金属氧化物，背景小，故灵敏度高。

(2) 精密度好，1% 的误差范围很易实现。因为试样用溶液法进样，气化均匀，没有试样溅散问题。

(3) 线性范围宽，可达 4~5 个数量级。因 ICP 光源中试样微粒集中在高频涡流的轴向通道内，试样浓度、微粒形状都不会影响原子化和激发效率，对低浓度试样, 背景低, 对高浓度试样又无自吸危害，故分析的浓度范围宽。

(4) 基体影响小。同一标准溶液可用于不同的试样。

(5) 因不用电极,光谱干扰及背景小。

8.解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。

最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。

共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线, 谱线强度大, 常用作分析线。

分析线: 用于定性和定量分析的谱线。

9.分析下列试样, 应选什么光源最好

(1)矿石的定性及半定量

(2)合金中的Cu(~x％)

(3)钢中的Mn％~％)

(4)污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10-4~％)

(1)直流电弧 (2)电火花 (3)交流电弧 (4)高频电感耦合等离子体

10.对于火焰的不稳定性, 为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更敏感

原子发射光谱所检测的是激发态原子数，而原子吸收检测的是基态原子数，火焰不稳定，其温度差，T将导致激发态原子数目的比例显著改变，而基态原子数目比例改变很小，故原子发射光谱对火焰的不稳定性较敏感。

原子吸收试题_答案解析

原子吸收分光光度计试卷 答卷人：评分： 一、填空题（共15 分1 分／空） 1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合，而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。 2. 在一定条件下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比，这是原子吸收定量分析的依据。 3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。 4. 为了消除火焰发射的干扰，空心阴极灯多采用脉冲方式供电。 5. 当光栅（或棱镜）的色散率一定时，光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。 6. 在火焰原子吸收中，通常把能产生1％吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。 7. 与氘灯发射的带状光谱不同，空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。 8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时，常加入一定量的镧离子，其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。 9. 使用火焰原子吸收分光光度法时，采用乙炔-空气火焰，使用时应先开空气，后开乙炔。 10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。 11. 采用氘灯校正背景时，空心阴极灯测量的是原子吸收＋背景吸收（或AA＋BG）信号，氘灯测量的是背景吸收（或BG）信号。 12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择低的工作电流。 二、选择题(共15 分1.5 分/题) 1．原子化器的主要作用是( A )。 A．将试样中待测元素转化为基态原子； B．将试样中待测元素转化为激发态原子； C．将试样中待测元素转化为中性分子；

D．将试样中待测元素转化为离子。 2．原子吸收的定量方法—标准加入法，消除了下列哪种干扰?( D ) A．分子吸收B．背景吸收C．光散射D．基体效应 3．空心阴极灯内充气体是( D )。 A．大量的空气 B. 大量的氖或氮等惰性气体 C．少量的空气D．低压的氖或氩等惰性气体 4．在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。（D ） A．蒸镏水 B.硫酸 C.浓硝酸 D.（2＋100）稀硝酸 5．原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。 A．将光源发射的带状光谱分解成线状光谱； B．把待测元素的共振线与其它谱线分离开来，只让待测元素的共振线通过；C．消除来自火焰原子化器的直流发射信号； D．消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射 6．下列哪个元素适合用富燃火焰测定？( C ) A．Na B．Cu C. Cr D. Mg 7．原于吸收光谱法中，当吸收为1％时，其对应吸光度值应为( D )。 A．-2 B．2 C．0.1 D．0.0044 8．原子吸收分析法测定钾时，加入1％钠盐溶液其作用是( C )。 A．减少背景B．提高火焰温度 C．减少K 电离D．提高K 的浓度 9．原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?( D ) A．释放剂B．保护剂C．缓冲剂D．标准加入法 10．下列哪一个不是火焰原子化器的组成部分？（A ） A．石墨管 B.雾化器 C.预混合室 D.燃烧器 三、简答题(共30 分) 1．用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时，PO43-的存在会干扰钙含量的准确测定。请说明这是什么形式的干扰？如何消除？(8 分)

1 原子荧光光谱法的基本原理

1 原子荧光光谱法的基本原理 1.1 原子荧光光谱法原理 原子荧光光谱法（AFS)是原子光谱法中的一个重要分支，是介于原子发射(AES）和原子吸收（AAＳ)之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：固态、液态样品在消化液中经过高温加热，发生氧化还原、分解等反应后样品转化为清亮液态,将含分析元素的酸性溶液在预还原剂的作用下，转化成特定价态，还原剂 KBH 4 反应产生氢化物和氢气，在载气（氩气)的推动下氢化物和氢气被引入原子化器(石英炉）中并原子化。特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射,其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,检测器测定原子发出的荧光而实现对元素测定的痕量分析方法。1.2 原子荧光的类型 原子荧光是一种辐射的去活化(ｄｅcactｉｖatioｎ)过程。当有原子吸收由一合适的激发光源发射出的特征波长辐射后被激发，接着辐射区活化而发射出荧光。基本上，荧光线的波长和激发线的波长相同,也有可能比激发线的波长长，但比激发线波长短的情况也有，但不多。原子荧光有5中基本类型:①共振荧光。即激发波长与产生的荧光波长相同时，这种荧光称为共振荧光,是原子荧光分析中最常用的一种荧光;②直跃线荧光。即激发波长大于产生的荧光波长相同时，这种荧光称为直跃线荧光；③阶跃线荧光。即激发波长小于产生的荧光波长相同 时,这种荧光称为阶跃线荧光;④热助阶跃线荧光.既原子吸收能量由基态E 激发 至E 2能级时,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至于E 2 相近的较高能级 E 3，当其由E 3 跃迁到较低能级E 1 时所发射的荧光，称为热助阶跃线荧光;⑤热助 反Stokes荧光。即电子从基态E 0邻近的Ｅ ２ 能级激发至E ３ 能级时，其荧光辐射 过程可能是由Ｅ ３回到Ｅ 所发出的荧光成为热助反Sｔokes荧光。 1．3 汞的检测方法 汞及其化合物属于剧毒物质,是国际国内进出口商品中一项重要理化指标。汞在体内达到一定量时，将对人的神经系统、肾、肝脏产生严重的损害。汞测定方法有冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法、原子荧光光谱分析法、电热原子吸收

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平

微波氢等离子体发射光谱分析实验讲义

微波氢等离子体发射光谱分析 实验背景 等离子体是一种由大量离化的粒子组成并呈现电中性的热力学体系。对等离子体性能的研究能够从纯科学的角度为研究自然空间和大气现象提供重要的依据，也为涉及等离子体发展应用中遇到的技术问题提供解答。等离子体的诊断可以分为接触式和非接触式，接触式诊断方法主要包括Langmuir探针法、阻抗测量法等，一般用于大范围均匀分布等离子体的诊断；非接触式诊断方法主要包括微波透射法、光谱法等，一般用于小尺寸等离子体的诊断。 微波氢等离子体由于采用无极放电方式，在高质量光学金刚石膜、金刚石同质外延等方面有广泛的应用。氢等离子体的原位在线检测对于研究等离子体中各基团的物理—化学过程、改进薄膜沉积工艺具有重要意义。 发射光谱诊断技术具有无干扰、灵敏度高等优点，其原理是基于电磁辐射与物质的相互作用，是研究等离子体状态和性能较为理想的诊断方法，如利用氢原子发射光谱的相对强度测量等离子体中的电子参数，利用氢原子发射光谱的展宽测量等离子体中的电场强度等。 在空间和实验室等离子体物理的研究中，氢等离子体Balmer线系是重要的研究对象。在实验室条件下，Balmer线系主要研究Hα、Hβ和Hγ三条谱线，他们分别是主量子数n=3、4、5向n=2的跃迁，表1为上述三条谱线的相关参数。 表1 Balmer线系的常数 Balmer series Wavelength (nm) Transition Coefficient(μs-1) Weighing of upper level Excitation energies(eV) Hα(3→2)656.28 44.10 18 12.0875 Hβ(4→2) 486.13 8.419 32 12.7485 Hγ(5→2) 434.05 2.530 50 13.0545 本实验利用压缩波导反应腔结构和热辅助激发的方式产生了可稳定运行于接近一个大气压下的微波辉光氢等离子体，研究在可见光区范围内的氢等离子体发射光谱中氢原子的Balmer线系的谱线以及谱线随实验条件的变化。 一实验目的 1.理解微波氢等离子体的激发原理和原子发射光谱的形成过程。 2.掌握微波等离子体及光栅光谱仪的工作原理与使用方法。 3.掌握使用Origin软件对数据作图的基本方法。 二实验仪器及原材料 微波等离子体化学气相沉积装置一台、WDS-8A多功能光栅光谱仪一台、光缆1根、计算机一台、高纯氢气一瓶。 三实验原理 1. 多功能光栅光谱仪 1.1 WDS-8A多功能光栅光谱仪 图1 光栅光谱仪装置示意图

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析（网上习题） 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案：（4） 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（） (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案：（3） 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案：（4） (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的（） (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案：（2） 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（）

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（1） 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（3） 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法（AAS）概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高：在原子吸收实验条件下，处于基态的原子数目比激发态多得多，故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响：由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知，激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中，原子化器的温度一般低于3000℃，此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说， q N随温度而强烈变化，而 N却式中保持不变，其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 ?较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%，相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高：谱线简单，因谱线重叠引起的光谱干扰较小，即抗干扰能力强。分析不同元素时，选用不同元素灯，提高分析的选择性 ?应用范围广：可测定70多种元素（各种样品中）。 ?缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状，挥发成蒸汽； ②用镁空心阴极灯作光源，产生波长285.2nm特征谱线； ③谱线通过镁蒸汽时，部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱； ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子，被吸收而减弱，经色散系统和检测系统后，测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系，定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象，发射光谱分析则基于原子的发射现象； ②原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的概率就小得多； ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。 2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？ 3．简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？ 5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？ 8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？ 9.何谓三标准试样法？ 10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？ 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（T a ）比直流电弧的蒸发温度 （T b ） ( ) A T a = T b B T a ＜ T b C T a ＞ T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是 ( )

A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源 ( )

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。

原子吸收分光光度计培训试题(答案)

ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题 一、选择题 1、原子吸收光谱法常用的光源是: ( D ) A.氢灯； B.火焰； C.电弧； D.空心阴极灯 2、原子吸收分光光度法适宜于: （ B ） A.元素定性分析； B.痕量定量分析； C.常量定量分析； D.半定量分析 3、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是: （ A ） A.热变宽； B.压力变宽； C.场致变宽； D.自吸变宽 4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。( A ) A灵敏度 B速度快 C操作简便 5、在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于 ( 3 ) A.光谱线重叠的干扰 B.化学干扰 C.背景干扰 D.物理干扰 二、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是。答案：灵敏度高，取样量少，在炉中直接处理样品 2、使用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致、，使 下降。 答案：谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度 3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有：、、、 。 答案：双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法 4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。 答案：光电倍增管、检测器 5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来确定空心阴极灯的预热时间。

答案：发射能量、仪器的基线、灵敏度 三、判断题 1、塞曼效应校正背景，其校正波长范围广。（）答案：√ 2、原子吸收光度法测量高浓度样品时，应选择最灵敏线。（）答案：× 3、在高温原子化器内，如不通入N2或Ar气，即不能进行升温测定。（）答案：√ 4、原子吸收分光光度计的分光系统，可获得待测原子的单色光。（）答案：× 5、原子吸收分光光度计使用时，空心阴极灯不需预热。（）答案：× 四、问答题 1、简述原子吸收分光光度法的原理？ 答：由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。 2、如何解决石墨炉原子吸收分光光度法的记忆效应？ 答：（1）用较高的原子化温度。 （2）用较长的原子化时间。 （3）增加清洗程序。 （4）测定后空烧一次。 （5）改用涂层石墨管。 （注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）

第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i／g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c／λ =（6.63×10-34）×（3×108）÷（285.31×10-9） =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比： Ni／N0＝（g i／g0）×e-ΔEi／kT 其中: g i／g0=3 ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得： Ni／N0＝5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm／mm，欲测定Si251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？ 答： 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =（251.92-251.61）/1.6 =0.19mm S1＜S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。 答： 原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于： 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

环境监测技术试试卷带答案

环境监测技术理论考试试卷（模拟卷）及答案 一、填空题（20个空格×0.5分=10分） 1.在环境空气采样期间，应记录流量、时间、气样温度和压力等参数。 2.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如显色时室温低于13o C，可在20o C-30o C水浴中显色 15 min. 3.应用分光光度法进行试样测定时，选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，吸光度值在 0.1-0.7 范围，测定误差相对较小。理论上，吸光度值是0.434时，浓度测量的相对标准偏差最小。 4.在气相色谱中，保留值实际上反映的是组分和固定相分子间的相互作用力。 5.在地表水采样断面同一条垂线上，水深5m-10m时，设2个采样点，即水面下0.5 m处和河底上0.5m 处；若水深≤5m时，采样点在水面下0.5m处。 6.环境空气手工监测时，采样仪器临界限流孔流量每月校准1次，流量误差应小于5%。 7.空气动力学当量直径≤100μm 的颗粒物，称为总悬浮颗粒物，简称 TSP ；空气动力学当量直径≤ 10μm 的颗粒物，称为可吸入颗粒物，简称 PM10。 8.大气污染物无组织排放监测，一般在排放源上风向设1个参照点，在下风向最多设4个监控点。 9.GC-MS的进样口对真空要求最高。 10.土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线法、棋盘式法、梅花点法和蛇形法。 11.测量噪声时，要求的气象条件为无雨雪、无雷电天气，风速5m/s。 12.一般情况下，工业企业厂界噪声监测点位应选在法定厂界外1m，高度1.2m以上。监测时，如是稳态噪声， 则采取1min的等效声级。 13.等离子体发射光谱通常由化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。 14.采集用于监测细菌学指标水样的玻璃瓶，在洗涤干燥后，要在160o C-170o C干热灭菌2h或高压蒸汽121 o C灭菌20min。不能使用加热灭菌的塑料采样瓶应浸泡在0.5%的过氧乙酸中10分钟进行低温灭菌。15.实验室质量体系的内部审核一般每年不少于1次；管理评审每年至少组织1次。

原子吸收光谱分析实验

原子吸收光谱分析实验 二、【实验目的】 1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2、掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法 3、了解对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件 三、【实验要求】 1、要求同学掌握原子吸收分光光度的结构及分析原理，利用所学原子吸收知识，设计出用火焰原子化法对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件，即符合比尔定律，又要有较好的灵敏度、精密度、稳定性和抗干扰性。 2、设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中钙的含 量。 四、【实验原理】 1、基本原理 在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收，经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，从而求得试样中待测元素的 含量。如下图

当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000k时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，可记为 A=K′C 这就是原子吸收分光光度法定量的基础。 2、主要特点 （1）具有灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，稳定性好。 （2）适用范围广，可测定七十多种金属元素。 （3）仪器结构简单，操作方便。 3、定量方法 （1）标准曲线法 配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A，以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度C为横坐标，绘制A-C标准曲线。在相同的实检条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量，标准曲线法简便、快速，但仅使用于组成简单的试样。 （2）标准加入法 若试样基体组成较复杂，又没有纯净的基体空白，很难配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。如果被测试样中不含被测元

原子发射光谱原理及应用

原子发射光谱分析法一、 一、基本原理 基本原理 二、装置与仪器 三、等离子体发射光谱仪 四、 四、定性定量分析方法 定性定量分析方法 atomic emission spectrometry,AES 2009-10-23

第一节基本原理 一、概述 generalization 原子发射光谱分析法（atomic emission spectroscopy ，AES）：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 2009-10-23

2009-10-23 ?1859年，基尔霍夫(Kirchhoff Kirchhoff G R) G R)、本生(Bunsen R W Bunsen R W) )?研制第一台用于光谱分析的分光镜，实 现了光谱检验；

2009-10-23 ?1930年以后，建立了光谱定量分析方法； ?原子光谱 ＜＞ 原子结构 ＜＞ 原子结构理论＜＞ 新元素 ?在原子吸收光谱分析法建立后，其在分析化学中的作用下降，新光源(ICP)、新仪器的出现，作用加强。

原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)； (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱； 2009-10-23

2009-10-23 ?(4)检出限较低 10～0.1μg ?g-1(一般光源)；n g ?g-1(ICP ） ?(5)准确度较高 5%～10% 10% ((一般光源）； < <1% (1% (1% (ICP) ICP) ；? (6)(6)ICP-AES ICP-AES 性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样； ?缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。

完整版原子吸收试题 答案

原子吸收分光光度计试卷 答卷人：_____________ 评分：______________________________ 一、填空题（共15分1分/空） 1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合，而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。 2. 在一定条件下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比，这是原子吸收定量分析的依据。 3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。 4. 为了消除火焰发射的干扰，空心阴极灯多采用脉冲方式供电。 5. 当光栅（或棱镜）的色散率一定时，光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。 6. 在火焰原子吸收中，通常把能产生1 %吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。 7. 与氘灯发射的带状光谱不同，空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。 8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时，常加入一定量的镧离子，其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。 9. 使用火焰原子吸收分光光度法时，采用乙炔-空气火焰，使用时应先开空气，后开乙炔。 10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。 11. 采用氘灯校正背景时，空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收（或A冊BG信号，氘灯测量的是背景吸收（或BG 信号。 12. 空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择低的工作电流。 二、选择题（共15分1.5分/题） 1 ?原子化器的主要作用是（A ）。 A. 将试样中待测元素转化为基态原子； B. 将试样中待测元素转化为激发态原子；

C?将试样中待测元素转化为中性分子； D．将试样中待测元素转化为离子。2．原子吸收的定量方法—标准加入法，消除了下列哪种干扰?( D ) A. 分子吸收B ?背景吸收C. 光散射D. 基体效应3．空心阴极灯内充气体是( D ) 。 A.大量的空气 B. 大量的氖或氮等惰性气体 C. 少量的空气 D .低压的氖或氩等惰性气体 4．在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。( D ) A.蒸镏水 B. 硫酸 C. 浓硝酸 D. (2+100)稀硝酸 5. 原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。 A. 将光源发射的带状光谱分解成线状光谱； B. 把待测元素的共振线与其它谱线分离开来，只让待测元素的共振线通过； C. 消除来自火焰原子化器的直流发射信号； D. 消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射 6. 下列哪个元素适合用富燃火焰测定？( C ) A. Na B . Cu C. Cr D. Mg 7. 原于吸收光谱法中，当吸收为1％时，其对应吸光度值应为( D )。 A. -2 B . 2 C . 0.1 D . 0.0044 8. 原子吸收分析法测定钾时，加入1％钠盐溶液其作用是( C )。 A.减少背景 B .提高火焰温度 C?减少K电离 D .提高K的浓度 9. 原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?( D ) A.释放剂 B.保护剂 C.缓冲剂 D.标准加入法 10. 下列哪一个不是火焰原子化器的组成部分？( A ) A.石墨管 B.雾化器 C.预混合室 D.燃烧器 三、简答题( 共30 分) 3

光谱分析实验讲义

实验一火焰原子发射光谱法测定水样中的钠 一、实验目的 1. 了解火焰原子发射光谱仪的使用方法。 2. 学习利用火焰原子发射光谱测定水样中Na+含量的方法。 二、基本原理 原子发射光谱分析（atomic emission spectrosmetry, AES），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。当试样在等离子体光源中被激发，待测元素会发射出特征波长的辐射，经过分光，并按波长顺序记录下来，根据特征波长谱线的存在情况可以进行定性分析，测量其强度可以进行定量分析。 原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99％以上的基态原子，而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1％的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。但原子吸收光谱法适合分析微量、痕量元素，因此，火焰原子发射光谱法可以分析浓度高的样品。 三、仪器与试剂 1. GGX-9型原子吸收分光光度计（使用发射光谱检测功能）。 2. 空气压缩机（应备有除水、除油、除尘装置）。 3. 乙炔钢瓶。燃气流量：0.9~1.2 l/min 4. 容量瓶(50 mL，100 mL，l000 mL)，移液管(5 mL)，烧杯(100 mL，250 mL)。 5. 氯化钠（光谱纯）。 6. 浓硝酸（分析纯）。 四、实验步骤 1. 钠的标准溶液配制 （1）标准储备液配制 钠标准贮备液：称取光谱纯氯化钠11.7000 g (准确到0.0001 g)，用60 mL硝酸溶液溶解，用去离子水准确稀释至1000 mL，摇匀。此溶液浓度为2 mg／mL（以Na计）。 （2）标准溶液配制 取Na标准贮备液（2 mg/mL）20 mL，移入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Na含量为400 μg/mL。 2. 工作曲线的绘制 分别移取钠的标准溶液0.00 mL，1.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以零号溶液为空白，乙炔压力为20 kPa的贫燃火焰，在589.0 nm的波长位置分别测量以上标准溶液的吸光度值。将测得的发射光强度值对纳溶液的质量浓度作图，绘出工作曲线。 3. 未知样的分析 水样采集后尽快通过0.45 μm滤膜过滤，取50mL在电炉上加热蒸至近干，然后立即加

原子吸收光度法实验报告

原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法； 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择； 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法； 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与该元素的含量（浓度）成正比。 朗伯—比尔吸收定律：cL 1lg lg 0K T I I A === 式中：A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理

原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计，一般由四部分构成，即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 （1）光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线，以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收，就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄，目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 （2）原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节，在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 （3）分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线（实际上是分析线）与其他谱线分离出来，只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件（常用的是光栅）,入射和出射狭缝，反射镜等组元素组成，其中色散原件（光栅、棱镜）是分光系统中的关键部件。 （4）检测显示系统 检测显示系统主要由检测器，放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器