文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 仪器分析试验教案-新乡医学院

仪器分析试验教案-新乡医学院

仪器分析试验教案-新乡医学院
仪器分析试验教案-新乡医学院

新乡医学院有机化学实验课教案首页

授课教师姓名及职称:

新乡医学院化学教研室年月日

实验减压蒸馏

一、实验目的

1.了解减压蒸馏的基本原理及其应用;

2.熟悉减压蒸馏的主要仪器设备;

3.掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验原理

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压下沸点较高、或在常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等反应的热敏性有机化合物的分离提纯。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度,所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因此如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。

减压蒸馏时物质的沸点与压力有关,在实际操作中经常使用液体在常压、减压下的沸点的近似关系图来估计某种化合物在某一压力下的近似沸点。如二乙基丙二乙酯常压下沸点为218~220 ℃,欲减压至2.67 kPa(20 mmHg),它的沸点应为多少度?我们可以先在下图中间的直线上找出相当于218~220 ℃的点,将此点与右边直线上2.67 kPa(20 mmHg)处的点连成一直线,延长此直线与左边的直线相交,交点所示的温度就是2.67 kPa(20 mmHg)时二乙基丙二酸二乙酯的沸点,约为105~110 ℃。

压力对沸点的影响还可以作如下估算:

(1)从大气压降至3.332 kPa(25 mmHg)时,高沸点(250~300 ℃)化合物的沸点随之下降100~125 ℃

左右。

(2)当大气压在3.332 kPa(25 mmHg)以下时,大体上压力每相差0.133 kPa(1 mmHg),沸点相差1 ℃。

对于具体某个化合物减压到一定程度后其沸点是多少,可以查阅有关资料,但更重要的是通过实验来确定。

但当要进行减压蒸馏时,预先粗略地估计相应的沸点,对具体操作和选择合适的温度与热浴有一定的参考价值。

三、实验用品

蒸馏烧瓶(100 mL),克氏蒸馏头,温度计,毛细管,橡皮管,螺旋夹,直形冷凝管,真空接液管,真空橡皮管,安全瓶,循环水式真空泵,电热套,水

四、实验步骤

1.减压蒸馏装置

常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气(减压)、保护和测压装置三部分。

①蒸馏部分由圆底烧瓶和克氏蒸馏头组成减压蒸馏瓶,利用克氏蒸馏头的两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。在克氏蒸馏头的一颈中插入温度计;另一颈中插入一根毛细管,其长度恰好使其下端距瓶底1~2 mm。毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。螺旋夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行。

②抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。

③保护及测压装置部分在泵前应接上一个安全瓶,及时调节系统压力及放气。

2.减压蒸馏操作

①安装好仪器后,先检查系统能否达到所要求的压力,检查方法为:先关闭安全瓶上的活塞并旋紧毛细管上端的螺旋夹,然后用泵抽气。观察能否达到所要求的压力。然后慢慢旋开安全瓶上的活塞,放入空气至系统内外压力相等。

②在蒸馏瓶中加入不超过容积的1/2待蒸馏的液体,关好安全瓶上的活塞,开动抽气泵,调节毛细管上的螺旋夹使毛细管下端有成串的小气泡冒出,再细心地调节安全瓶活塞使压力计读数稳定在所需真空度上。

③开启冷却水并开始加热,烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。一般控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30 ℃,并调节加热强度,时刻注意压力计上所示的压力,如果不符则应进行调节,使每秒钟馏出1~2滴馏分。

④蒸馏完毕依下列程序进行操作:a. 移去热源,旋开毛细管上的螺旋夹。b. 慢慢打开安全瓶上的活塞解除真空,待系统内外压力平衡后关闭活塞。

五、数据分析

工作压力下水的沸点

六、思考题

1.具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯?

2.使用水泵减压蒸馏时,应采取什么措施?

3.在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴,而不能用直接火加热?为什么必须先抽真空后加热?

4.当减压蒸馏完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么?

组织学与胚胎学教学大纲-新乡医学院

组织学与胚胎学实验教学大纲 (供五年制临床医学专业使用) 组织胚胎学教研室 2005年3月23日

课程名称:组织学与胚胎学 Histology and Embryology 课程编号: 学时:理论:54学时,实验:18学时 适应专业:临床医学、检验、法医、药学、麻醉、预防医学(护理、影像)等专业 一、课程简介 组织学与胚胎学是两门学科,又有密切的内在联系。组织学(histology)是研究人体微细结构及其相关功能的科学。胚胎学(embryology)是研究个体发生、发育规律及其机制的科学的。这两门课程均为形态学科,是临床医学专业学生学习生理、生化、病理解剖等后继课程和临床实践所必备的基础。组织学与胚胎学既相互联系又自成体系,属重要的医学基础课程,是国家规定的主要课程,是我院教学计划中的必修课(考试)。本课程以辩证唯物主义的观点为指导,坚持教师指导下学生自学为主的施教原则,理论与实践相结合,使学生掌握细胞、组织和器官的光镜结构及超微结构,了解其相关的功能;理解胚胎发生过程和常见畸形成因,为学习其它基础医学和临床医学课程奠定基础。采用讲授、实验、演示、自学、讨论、辅导等多种形式,使用多媒体等先进教学手段,教学效果评价包括教师授课评价和学生成绩测试两部分。以提问、理论测试、抽查、实验技能考核方式进行。充分发挥教与学双方的作用,全力实现本大纲规定的课程目标。 随着现代科学技术迅速发展,知识不断更新,学科间知识的相互渗透,知识量不断增加。为有效完成教学,突出重点,提高学生的学习能力,适应社会对高综合素质医学人才的需求,结合多年的教学实践,考虑到前后课程的衔接,对教学内容和教学方式作部分调整,制定本教学大纲。 本大纲根据邹仲之主编的《组织学与胚胎学》五年制规划教材第六版,结合学校教学计划制定和学时安排,规定了组织学与胚胎学的教学基本要求,供五年制临床医学专业使用。本课程在第二学期开设,总学时72,其中理论学时54,实验学时18,理论课与实验课比例为3:1。 二、课程目标 (一)基本理论知识 1. 巩固生物学有关细胞学的概念、细胞的超微结构及其相关功能。 2.掌握四大基本组织的光镜结构和主要超微结构,了解其相关的功能。 3.掌握各系统中主要器官的组织结构和重要超微结构,了解其相关的功能。 4.掌握人胚早期发育的基本过程以及胚胎附属结构的形成、构造和机能意义,熟悉人体各系统发生过程的概况,掌握主要器官的发生过程及常见畸形,以及主要致畸因素和致畸敏感期。 (二)基本技能 1.要求学生进一步提高学习能力,学会听课时扼要记笔记,有效使用教学大纲、教科书和实习指导,能科学地安排课外自学时间。 2.熟悉石蜡切片制作和HE染色的基本过程。 3.熟练使用和维护普通光学显微镜。 4.能用光镜辨认各种组织和器官的正常结构,并能辨认组织和器官的主要超微结构。

仪器分析课程教学大纲

《仪器分析》课程教学大纲 课程编号:190142110 课程类型:必修课 英文名称:Instrumental Analysis 课程类型:基础方向课 学时:64学时讲课学时:60学时 学分:4学分 适用对象:环境科学专业、化学专业 先修课程:无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人:刁春鹏审定人:张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点,它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法,介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质,利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务,为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程,它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段,并在提高人才素质和实现现代化的进程中,发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如:紫外-可见吸收光谱法,红外吸收光谱法,分子发光分析法,原子发射光谱法原子吸收光谱法,电位分析法,极谱分析法,色谱分析法,核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分,学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用,为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程,用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时:2

新乡医学院同等学力申硕

新乡医学院2014年同等学力人员申请硕士学位招生简章 新乡医学院1998年经国务院学位委员会批准,获得硕士学位授予权。现有基础医学、临床医学、药学、生物学、心理学、生物医学工程等6个一级学科硕士学位授予权,覆盖了医学、理学、教育学、法学、管理学、工学等6个学科门类,形成了以医学为主体、多学科协调发展的学科建设和研究生教育格局。 为贯彻落实《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010-2020年)》,给广大在职人员提供学习深造的机会,提高自身业务水平和学术能力,促进高层次专业人才的培养,以适应当前国家经济建设和社会发展的需要。根据国务院学位委员会、教育部、国家发展改革委《关于进一步加强在职人员攻读硕士专业学位和授予同等学力人员硕士、博士学位管理工作的意见》(学位【2013】36号)的文件精神及相关规定,我校决定开展2014年同等学力人员申请硕士学位招生工作。现将招生培养的有关事宜公布如下: 一、招生专业

二、报名条件及时间 1.遵纪守法,品德良好,身体健康。 2.获得大学本科学历、学士学位满二年者。 3.自即日起开始报名,截止时间:2014年6月30日。 三、报名办法 报名时应提交审验如下材料: 1.本人身份证、毕业证、学位证原件及其复印件(复印件一律用A4纸张); 2.《新乡医学院2014年同等学力人员申请硕士学位报名登记表》(粘贴本人照片)一式2份; 3.本人近期同底免冠一寸彩色照片5张。 四、学习方式 采取自学及专家辅导相结合的学习方式。我校每年6月和12月统一组织同等学力人员申请硕士学位课程水平认定考试(具体时间另行通知)。 五、收费标准 第一阶段为资格确认、学籍注册、课程学习和硕士学位课程水平认定,收费标准为:8000元/生,入学前一次交清。教材根据学员需要购买,费用自理。课程学习时间一般为1年。 第二阶段为硕士学位申请、科研训练和论文撰写及答辩:学员通过新乡医学院同等学力人员申请硕士学位课程水平认定考试和同等学力人员申请硕士学位外国语水平和学科综合水平全国统一考试后,缴纳硕士学位申请费8000元。(申请硕士学位之前一次交清) 六、结业与硕士学位申请 1、学员参加我校统一组织的同等学力人员申请硕士学位课程水平认定考试,成绩合格且修满相应学分,由我校颁发《新乡医学院同等学力人员申请硕士学位课程水平认定证书》或《新乡医学院同等学力人员申请硕士学位结业证书》。 2、具有学士学位者且获得课程水平认定证书或结业证书的学员,须利用全国同等学力人员申请硕士学位管理工作信息平台,报名参

仪器分析课程教学设计

仪器分析 专业名称;工业分析与检验专业 课程学分:5 总学时:90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程,根据检验专业的人才培养目标,对应检验工的岗位需求,整合教学内容,“教-学-做”一体化、项目导向、任务驱动教学,体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习,使学生掌握常用仪器分析的方法,熟练使用分析仪器,更重要的是学会正确选择分析方法,解决相应问题,具备从事轻化产品检验的能力,为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学,分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础,是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点,与行业企业合作,根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法,以工作任务为中心组织课程内容,并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务,并构建相关理论知识,发展职业能力。其总体设计思路是,课程内容突出对学生职业能力的训练,理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行,同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要,并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行,项目如下:纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型:可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法

《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》教学大纲 (四年制本科·试行) 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是:通过仪器分析实验,使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得,把握仪器分析实验的差不多知识和技能;学会正确地使用分析仪器;合理地选择实验条件;正确处理数据和表达实验结果;培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习,认真阅读仪器分析实验教材,了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器,更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能,防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中,要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据;学会选择最佳的实验条件;主动摸索、勤于动手,培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常,应及时报告老师处理,每次实验终止后,应将使用仪器复原,清洗好使用过的器皿,整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明,图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁(差不多条件实验及试样中微量铁的测定)(4学时) 实验二食品中NO2-含量的测定(4学时)

实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍(4学时) 实验四荧光分析法测定铝的含量(4学时) 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉(4学时) 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定(4学时) 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法(4学时)实验八极谱催化波测定自来水中微量钼(4学时) 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定(4学时) 实验十气相色谱的定性和定量分析(4学时) 实验十一果汁(苹果汁)中有机酸的分析(4学时) 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验(第三版).高等教育出版社(2 001.7) 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验(第三版).江西高校出版社(2 003.8) 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社(1995) 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称:仪器分析实验使用专业:环境科学

仪器分析教案

1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于:①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法,包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后,引起反射、非光谱法:电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法:依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外-可见吸收光谱法 紫外-可见吸收光谱法历史较久远,应用十分广泛,与其它各种仪器分析方法相比,紫外-可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉,分析操作也比较简单,而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面,例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容: 本章主要讨论了紫外-可见吸收光谱的产生、紫外-可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外-可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路: 让学生首先了解:不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物,无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外-可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要:电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点:电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场,可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2-3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来, 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱,不同的波长属不同的波谱区,对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区,包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要:介绍紫外-可见吸收光谱法的基本概念。紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法,它包括比色分析和紫外-可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光,σ、π和n 电子就跃迁到高能态,可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系,根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大,根据朗伯-比尔定律,可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点:分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π-π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律

新乡医学院专业设置

新乡医学院专业设置 学校设有基础医学院、药学院、护理学院、管理学院、公共卫生学系、生命科学技术系、医学检验系、心理学系、外国语言学系、体育教学部、社会科学部、第一临床学院、第二临床学院、第三临床学院等14个院(系、部),建有3所附属医院。学校有临床医学(含儿科学、眼耳鼻喉科学、神经科学与心理卫生、康复医学4个专业方向)、护理学、医学影像学、医学检验、麻醉学、法医学、药学、预防医学、英语、应用心理学、生物技术、生物医学工程、信息管理与信息系统、公共事业管理等14个本科专业,涵盖医学、文学、理学、工学、管理学等5个学科门类。 新乡医学院各专业介绍 临床医学 学制:5年;层次:本科 培养目标:培养具有基础医学、临床医学的基本理论和知识,具备对疾病诊断、治疗及预防的基本技能,能在医疗卫生单位、医学科研部门等从事医疗、预防、科研等方面工作的医学高级专门人才。 主要课程:人体解剖学、组织胚胎学、生理学、生物化学、免疫学、病原生物学、病理学、病理生理学、药理学、预防医学、诊断学、内科学、外科学、妇产科学、儿科学。 本专业前期(三年)学习医学基础课程,后期(二年)设有儿科学、眼耳鼻喉科学、神经科学与心理卫生、康复医学、临床心理学、临床血液与输血等专业方向课程,学生可根据兴趣选择修读方向。 护理学 学制:4年;层次:本科 培养目标:培养具有护理学基础理论、基本知识、基本技能,能够从事临床护理、预防保健、社区护理、护理管理和护理研究的高级专门人才。 主要课程:基础医学概要、护理心理学、健康评估、基础护理学、护用药理学、护理管理学、内科护理学、外科护理学、妇产科护理学、儿科护理学、急重症护理学、社区护理学。 医学影像学 学制:5年;层次:本科 培养目标:培养具有基础医学、临床医学和现代医学影像学的基本理论知识及能力,能在医疗卫生单位从事医学影像诊断、医学影像技术等方面工作的高级医学专门人才。 主要课程:人体解剖学、生理学、病理学、预防医学、诊断学、内科学、放射治疗学、超声诊断学、介入医学、医学影像设备学、核医学、影像物理学、电子学基础。

仪器分析实验教案

实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 、实验目的: 1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 2、了解气相色谱仪器的结构,掌握基本使用方法 ?、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值 定性的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析, 分别测量各组 分峰的保留值,若某组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A )呈正比: m i =f i X A 式中A 为其峰面积(cm 2 ),f i 为相对校正因子。 经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰;则可按归一化公式计算各组分 的质量分数,设为 f i 相对校正因子,则 归一化法的优点是计算简便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。 三、 仪器和试剂 1 .仪器:GC-14C 型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID ); N2000色谱工作站;毛细 管色谱柱(非极性);微量进样器(luL ),高纯度(99.999%)的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2 .试剂:正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。 四、 色谱条件 毛细管色谱柱:①0.22mmx 25m 柱温:80C ;气化室温度:180C ;检测器温度(FID ): 180^; 衰减为2;氢气:空气=1:10 (流量);载气为N (99.999%),柱前压力为:0.08MPa: 五、 实验步骤 1. 开机,先打开载气氮气高压钢瓶,调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ,检查色谱 柱安装及气路是否正确,有没有漏气;然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关,按实验 条件的要求设定 (如保留时间),故可作为 m i A f i A 2 f 2 Af i — 100% A n f n

蛙类坐骨神经腓肠肌标本的制备及不同刺激强度

机能学实验课教案 机能学基础 一、实验学概述 机能实验学,也叫实验生理学。它是把生理学、病理生理学、药理学三门学科的实验有机结合在一起的一门新型的实验性课程。它的内容不但包括各科实验中的一些经典实验,比如生理学实验:蛙类坐骨神经腓肠肌标本的制备及不同刺激强度、刺激频率对骨骼肌收缩的影响和离体蛙心灌流实验;药理学实验:PD2的测定、药物半衰期的测定、钙镁拮抗、有机磷中毒及解救;病理生理学实验如休克实验。它还包括一些综和性的实验如心衰、肾衰和呼衰,这些实验通过对各种动物的正常状态、病理模型复制、药物解救,把生理、病理生理、药理三门学科的知识融会贯通起来。通过这些实验的学习,不但可以巩固我们所学的理论知识,而且还能掌握一些基本的实验操作、仪器器械的使用,提高实际动手能力,为以后进入临床打好基础。 二、机能学实验的基本要求 1.实验前

要复习一下与本次实验有关的生理、药理和病理生理三学科的知识,预习一下实验讲义,想一想实验中可能出现的一些情况,以便在实际操作中及时纠正。 2.实验中 ⑴要遵守课堂纪律,不要迟到早退,不要在课堂上大声喧哗,保持正常的课堂秩序。 ⑵爱护我们的实验仪器设备,特别是今天要用到的微机、张力换能器,其中的生物信号采集软件不太好使用。 ⑶爱惜我门的实验器械,领器械时仔细检查,发现有损坏的器械,及时向老师反应。 ⑷仔细耐心地观察实验中出现的各种现象,客观真实地记录实验结果;对于实验结果,应做如下思考:①取得了什么结果?②为什么会出现这种结果?③出现这种结果有何实际或理论意义?④出现非预期结果的原因何在? 3.实验后 ⑴班长要安排同学值日,把实验室整理干净。 ⑵同学门自己要填写实验记录,清洗器械,把桌子擦干净,认真书写实验报告。 三、实验报告的书写 文字简练,通畅,书写清楚,整洁,正确使用标点符号 四、实验室守则 要求同学们自己学习。 软件的使用 上区 1、标题栏 2、菜单栏 输入信号CH1、2、3、4通道可接受压力、张力、动作电位、神经放电、肌电、脑电、心电、慢速电信号、呼吸及温度等生物信号。

2020年版最新科技核心医学类期刊

2019-2020年版最新科技核心医学类期刊目录 (中国科技核心期刊) 《2019年版中国科技期刊引证报告(核心版)自然科学卷》以《中国科技论文与引文数据库(CSTPCD)》为基础,采用科学客观的研究方法与评价形式,遴选中国自然科学领域各个学科分类的重要期刊作为统计来源期刊。《2019年版中国科技期刊引证报告(核心版)自然科学卷》收录了在中国(不含港澳台地区)正式出版的1933种中文期刊和116种英文期刊,共2049种“中国科技核心期刊(中国科技论文统计源期刊)”。《2019年版中国科技期刊引证报告(核心版)自然科学卷》共收录医学领域41类学科700余种期刊,并有10种医学类期刊新入选(见下表)。2019年新入选中国科技核心期刊——医学类(10种)JOURNAL OF ACUPUNCTURE AND TUINA SCIENCE 1.陕西中医 2.重庆医学 3.中华老年骨科与康复电子杂志 4.分子影像学杂志 5.中华医院感染学杂志 6.肝癌电子杂志 7.中华重症医学电子杂志 8.国际流行病学传染学杂志 9.中医药学报

42种医学综合类期刊平均影响因子为0.606,其中《FRONTIERS OF MEDICINE》《解放军医学杂志》《解放军医药杂志》《医学研究生学报》《中华医学杂志》共5种期刊影响因子超过1。 2019年中国科技核心期刊——医学综合类(42种) 期刊名称影响因子 CHINESE MEDICAL JOURNAL 0.762 武警医学0.398 CHINESE MEDICAL SCIENCES JOURNAL 0.422 西部医学 0.633 FRONTIERS OF MEDICINE 1.283 西南国防医药0.325 安徽医学0.658 现代生物医学进展0.529 安徽医药0.535 现代医学0.479 北京医学0.488 协和医学杂志0.561 东南国防医药0.494 新医学0.465 广西医学0.430 医学研究生学报1.126 海军医学杂志0.502

《仪器分析》教案讲义-05.doc

第五章紫外一可见分光光度法 %1.教学内容 1.紫外一可见吸收光谱的产生(分子的能级及光谱、有机物及无机物电了能级跃迁的类型和特点) 2.吸收定律及其发射偏差的原因 3.仪器类型、各部件的结构、性能以及仪器的校正 4 . 分析条件的选择 5. 应用(定性及结构分析、定量分析的各种方法、物理化学常数的测定及其它方面的应用%1.重点与难点 1.比较有机化合物和无机化合物各种也子跃迁类型所产生吸收带的特点及应用价值 2.进行化合物的定性分析、结构判断 3.定量分析的新技术(双波长法、导数光谱法、动力学分析法) 4.物理化学常数的测定 %1.教学要求 1.较为系统、深入地掌握各种电了跃迁所产生的吸收带及其特征、应用 2.熟练掌握吸收定律的应用及测量条件的选择 3.较为熟练仪器的类型、备组件的工作原理 4.运用各种类型光谱及人岫的经验规则,判断不同的化合物 5.掌握定量分析及测定物理化学常数的常见基本方法 6.一般掌握某些新的分析技术 %1.学时安排5学时 研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称 为紫夕卜■可见分光光度法。紫外一可见分光光度法是利用某些物质的

分子吸收200?800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 第一节紫外一可见吸收光谱 一、分子吸收光谱的产生 在分子中,除了电子相对于原子核的运动外,还有核间相对位移引起的振动和转动。这三种运动能量都是量子化的,并对应有一定能级。在每一电了能级上有许多间距较小的振动能级,在每一振动能级上又有许多更小的转动能级。 若用△ E电子、△ E振动、△ E转动分别表小电子能级、振动能级转动能级差,即有△ E电子〉△ Em> △E转动。处在同一电子能级的分子,可能因其振动能量不同,而处在不同的振动能级上。 当分子处在同一电子能级和同一振动能级时,它的能量还会因转动能量不同,而处在不同的转动能级上。所以分子的总能量可以认为是这三种能量的总和:E分子=£电子+ E振动+ E转动 当用频率为v的电磁波照射分子,而该分子的较高能级与较低能级之差左E 恰好等于该电磁波的能量hv时,即有 △ E = hv (h为普朗克常数) 此时,在微观上出现分子由较低的能级跃迁到较高的能级;在宏观上则透射光的强度变小。若用一连续辐射的电磁波照射分子,将照射前后光强度的变化转变为电信号,并记录下来,然后以波长为横坐标,以电信号(吸光度A)为纵坐标,就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图——分子吸收光谱图。 二、分子吸收光谱类型 根据吸收电磁波的范围不同,可将分子吸收光谱分为远红外 光谱、红外光谱及紫外、可见光谱三类。 分子的转动能级差一般在0.005?0.05cVo产生此能级的跃迁,需吸收波长约为250?25pm的远红外光,因此,形成的光谱称为转动光谱或远红外光谱。

仪器分析课程教案

第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点: 1.熟悉法拉第电解定律; 2.掌握控制电位电解的基本原理; 3.理解控制电位库仑分析方法; 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排:4学时 电解分析法包括两方面的内容: 1.利用外加电源电解试液后,直接称量在电极上析出的被测物质的重(质)量来进行分析,称为电重量分析法。 2.将电解的方法用于元素的分离,称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液,测量电解完全时所消耗的电量,并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极,它与外界电源的负极相连;阳极为正极,它与外界电源的

正极相连。 例如:在C uS O4溶液侵入两个铂电极, 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压,那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出,阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析,这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲,对于可逆过程来说,分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势,这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等,符号相反。反电动势阻止电解作用的进行,只有当外加电压达到能克服此反电动势时,电解才能进行。实际分解电压并不等于(而是大于)反电动势,这首先是由于存在超电压之故。 超电位(以符号η来表示)是指使电解已十分显著的速度进行时,外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说,实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中,超电位是电 化学极化和浓差极化引起的,前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度

《仪器分析》教学大纲

《仪器分析》教学大纲一、课程及教师基本信息 2:平时考核应占总成绩的40-70%。

二、任课教师简介 曾凡刚,教授,对仪器分析教学已有20多年的教学经验,能跟上现代各种仪器发展的步伐。 三、课程简介 课程梗概: 仪器分析课程适合于我校环境学院环境科学和环境工程专业的学生,是在学生具备了一定的无机化学、化学分析理论知识基础上开设的一门专业技术核心课。其任务是依据物质的物理及物理化学性质,采用精密仪器设备得到分析数据,鉴定物质体系的化学组成、测 定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态,即要解决物质定性和定量问题。 教学目标: 1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势,为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 课程特点: 仪器分析需要一定的大学分析化学,大学物理等课程的基础。 四、学习要求与建议 包括预习、复习、课堂讨论(或实验(实践)操作)、课外交流、作业和文献阅读等自主学习、课堂(或实验(实践)教学环节)纪律、课程考核等方面的要求与建议。 五、教学进度、内容和要求 教学进度及基本内容

1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势,为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 【课外学习内容与要求】 第一章仪器分析概论 必读文献:《仪器分析》,北京大学仪器分析编写组,北京大学出版社《环境仪器分析》,环境科学出版社 参考文献:《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,第四版; 《仪器分析》,方慧群等编,科学出版社 第二章光学分析法导论 必读文献:《仪器分析》,北京大学仪器分析编写组,北京大学出版社《环境仪器分析》,环境科学出版社 参考文献:《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,第四版; 《仪器分析》,方慧群等编,科学出版社 第三章紫外-可见吸收光谱法 必读文献:《仪器分析》,北京大学仪器分析编写组,北京大学出版社《环境仪器分析》,环境科学出版社 参考文献:《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,第四版; 《仪器分析》,方慧群等编,科学出版社 第四章红外吸收光谱法 必读文献:《仪器分析》,北京大学仪器分析编写组,北京大学出版社《环境仪器分析》,环境科学出版社 参考文献:《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,第四版; 《仪器分析》,方慧群等编,科学出版社 第五章分子发光分析法

国内医学中文核心期刊目录和影响因子

国内医学核心期刊目录和影响因子2008年国内医学核心期刊和影响因子 序号期刊名称被引频次影响因子预防医学、卫生学类 1、中国地方病学杂志1172 1.237 2、中华结核和呼吸杂志2829 1.228 3、中华流行病学杂志18750.904 4、中华传染病杂志9530.903 5、中华预防医学杂志9680.891 6、中国消毒学杂志4380.738 7、中国艾滋病性病5690.680 8、营养学报7730.632 9、中华实验和临床病毒学杂志5310.543 10、环境与健康杂志5620.490 11、卫生研究7510.465 12、中华劳动卫生职业病杂志6810.456 13、中国防痨杂志4730.414 14、中国卫生统计2930.393 15、中国食品卫生杂志2640.391 16、中国职业医学3860.341 17、中国学校卫生8520.312 18、中华卫生杀虫药械950.310 19、中国寄生虫病防治杂志4210.297 20、中国公共卫生16620.296 20、环境与职业医学2510.296 22、中国慢性病预防与控制4210.291 23、工业卫生与职业病3330.280 24、华南预防医学2300.236 25、疾病控制杂志2490.222 26、中国工业医学杂志3170.217 27、中国地方病防治杂志3510.210 28、解放军预防医学杂志2870.190 29、热带医学杂志1070.178

30、实用预防医学4420.158 31、现代预防医学4110.142 32、预防医学情报杂志2350.131 33、职业与健康3370.048 基础、医学综合类 1、中华医院管理杂志2015 1.556 2、中华病理学杂志1425 1.171 3、中华医学杂志3792 1.091 4、中国危重病急救医学16340.998 5、实用诊断与治疗杂志6900.997 6、中华麻醉学杂志14870.918 7、生理学报6970.851 8、高血压杂志6890.701 9、免疫学杂志5440.683 10、中华血液学杂志14520.676 11、中国现代医学杂志29940.656 12、中华医学遗传学杂志7680.629 13、细胞与分子免疫学杂志6440.617 14、CHINESE MEDICAL JOURNAL15010.592 15、中国计划免疫4550.587 16、中华男科学杂志5260.586 17、中国病理生理杂志16210.541 18、医学研究生学报5690.539 19、解放军医院管理杂志6610.515 20、临床与实验病理学杂志6580.489 21、中国寄生虫学与寄生虫病杂志5730.478 22、中华微生物学和免疫学杂志9010.476 23、解放军医学杂志10230.474 24、解剖学报5860.455 25、重庆医学9680.436 26、诊断病理学杂志4110.395 27、基础医学与临床4850.387 28、生理科学进展4430.378 29、中国医学伦理学4050.371 30、中国实验血液学杂志2850.368

《仪器分析》教案7 红外吸收光谱法

第十章红外吸收光谱法 10.1教学建议 一、从应用实例入手,介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10.2主要概念 一、教学要求: (一)、掌握红外吸收光谱法的基本原理; (二)、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法; (三)、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 (一)基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时,物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能,有振动能级基态跃迁到激发态(同时伴随着转动能级跃迁),产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法,称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化,形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时,引起周期性的偶极矩变化,形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能(远红外光)从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动,又称变形振动,这是键长不变,键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动,称为红外活性振动,不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时,通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化,从而引起键的力常熟的变化,使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化,双键力常数减小,使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低,吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂(极性)影响,使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率,光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰,简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。

《仪器分析》教案

《仪器分析》教案 绪 论 本章是《仪器分析》课程的介绍。主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联 系与区别,仪器分析方法的分类和它的发展情况,介绍仪器定量分析方法的评价指标。重点在于对分析方法进行评价的几项指标。学时计划为1学时。 内容提要:仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。 重点难点:仪器分析方法的分类 授课方式:讲授 一、仪器分析和化学分析 ⒈化学分析定义 ⒉仪器分析定义 ⒊两者的区别在于: ①检测能力 ②样品的需求量 ③分析效率 ④使用的广泛性 ⑤精确度 二、仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分为四大类 ⒈光学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法,包括光谱法和非光谱法 ? ?????的变化折射、衍射等基本性质物质之后,引起反射、非光谱法:电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法:依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法 包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 三、仪器分析的发展概述 发展趋势 ⒈计算机技术在仪器分析中的广泛应用,实现了仪器操作和数据处理自动化。 ⒉不同方法联用提高仪器分析的功能。

⒊各学科的互相渗透 第一章 光学分析法基础 本章是学习光学分析法之前应具备的基础知识。主要介绍光的波粒二象性,原子光谱和分子光谱基础知识。在介绍电磁辐射基础上重点讲解能级跃迁图。本章计划学时为1学时。 第一节 电磁辐射的性质 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场,可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参 数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 Eλ?=υ=c h h (1-1) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来, 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱,不同的波长属不同的波谱区,对应有不同的 光子能量和不同的能级跃迁。 能用于光学分析的是中能辐射区,包括紫外、可见光区和红外区。 第四节 原子光谱和分子光谱 内容提要: 原子光谱项、原子光谱能收图及原子光谱选择定则,分子光谱能收分子吸 收光谱和分子发光光谱 重点、难点:原子光谱项、分子光谱能及跃迁图 授课方式: 讲授 一、原子光谱 原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁 ⒈核外电子的运动状态 原子接到电子的运动状态可以用主量数n 、角量子数l2、磁量子数m和自旋量子数s 来描述。 ⒉光谱项 原子的能量状态需要用n.L.S .J 四个量子数为参数的光谱项来表征。

《仪器分析实验》课程简介

《仪器分析实验》课程简介 二、课程内容与教学目标 仪器分析实验是为环境工程专业本科生开设的主要基础课之一,它既是一门独立的课程,又需要与仪器分析课密切配合。实验课程主要依据的是本课程所涉及的分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等仪器分析法的原理,通过对仪器的操作使用,巩固理论知识、提高操作能力,实现对多种分析仪器的熟练掌握。 教学目标主要有几个方面: 1. 配合仪器分析课程的教学,使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念; 2. 使学生掌握常用仪器分析方法的应用范围和主要分析对象; 3. 掌握常用分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法,重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响; 4.通过仪器分析实验,培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 教材:《仪器分析》,刘立行主编,化学工业出版社,2007年。 《仪器分析实验》,苏克曼主编,高等教育出版社,2008年。 参考书:《仪器分析》,高俊杰主编,国防工业出版社,2005年。 《仪器分析》,武汉大学化学系主编,高等教育出版社,2001年。

《仪器分析实验》,高俊杰主编,国防工业出版社,2005年。 《仪器分析》,朱明华主编,高等教育出版社,2007年。 三、对教学方式、实践环节、学生自主学习的基本要求 本课程是在学生已学过仪器分析课程的基础上开设的,要求学生学会和掌握仪器分析基本知识和基本操作: 1.明确仪器分析在生产、教学及科学研究中的任务和作用; 2.掌握常用仪器分析法的基本原理、方法和数据处理; 3.掌握常用仪器分析法的基本操作。 每次实验提交实验报告。实验报告由实验原理、实验内容及数据的记录及处理组成。 本课程教学过程中不仅要强化仪器分析的基本概念和基础理论,而且要注重培养学生的动手能力和将书本知识用于解决实际问题的能力,加强素质教育,提倡创新精神。 四、考核方式与学习效果评价的结构比例 以考勤、实验课表现及实验报告综合一起,作为实验平时成绩。实验成绩:实验平时成绩(50%)和最后实验考试成绩(50%)组成。 五、对先修课的要求、课程班规模要求、实践类课程方案等 要求在《仪器分析》、《分析化学》、《环境监测》这三门课的基础上,进行此课程的学习。对课程规模没有要求。

乙酸正丁酯的制备-新乡医学院

新乡医学院有机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日

实验 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1.熟悉乙酸丁酯的制备原理和方法。 2.进一步掌握蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。 二、实验原理 羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。常见制备羧酸酯的方法有:(1)羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化反应;(2)酰氯、酸酐和腈的醇解;(3)羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。 酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法,常用的催化剂有硫酸、氯化氢或对甲苯磺酸等质子酸和三氟化硼等路易斯酸以及强酸性离子交换树脂等,酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。 R C OH O R C OH OH R C OR' O R C OR' OH R C O OH OH R' R C OH OH 2 OR' H R'OH H 2O 酯化反应是一个典型的酸催化的可逆反应。为了使平衡向有利于生成酯的方向移动,可使反应物之一的醇或羧酸过量,以提高另一种反应物的转化率,也可以把反应中生成的酯或水及时蒸出,或是两者并用。在具体实验中,究竟采用哪一种物料过量,取决于物料来源是否方便,价格是否便宜,产物分离纯化和过量物料分离回收的难易程度。过量多少则取决于具体反应和具体物料的特点。如果所生成的酯的沸点较高,可向反应体系中加入能与水形成共沸物的第三组分,把水带出反应体系。常用的带水剂有苯、甲苯、环已烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳等,它们与水的共沸点低于100 ℃,又容易与水分层。 空间效应对酯化反应有很大的影响,酯化速率随着与羧酸相连的烷基体积的增大以及醇基体积的增大而降低。因此,在α-位上有侧链的脂肪酸和邻位取代芳香酸的酯化反应都很慢,而且产量低。另外,醇的酯化从伯醇到叔醇也逐渐困难。 本实验在浓硫酸的催化下,以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,反应式为: CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2(CH 2)2CH 3 + H 2O

相关文档
相关文档 最新文档