果葡糖浆生产工艺综述
果葡糖浆生产工艺综述
宋俊梅徐京凯
（山东轻工业学院济南250353）
摘要：：主要介绍了果葡糖浆及其用途和生产工艺过程、异构化条件、系统及生产运行要点等，通过分析认为，正确的工艺设计、精准的工艺控制、熟练的系统操作和科学的工艺管理是保证高效生产果葡糖浆的关键，并就这些关键因素做了相关阐述。
关键词：果糖，果葡糖浆，异构酶，异构化，工艺控制，生产工艺
1 果葡糖浆的物理特性和甜味特性
果葡糖浆( Fructose corn syrups) 也称高果糖浆或异构糖浆, 它是以酶法糖化淀粉所得的糖化液经葡萄糖异构酶的异构作用, 将其中的一部分葡萄糖异构成果糖。
果葡糖浆按其生产发展和产品组分质量分数( w ) 的不同划分为3 代, 第1 代果葡糖浆称为葡果糖浆, 简称42 糖, 其糖分组成中w ( 果糖) 为42% ( 以干基计) , w ( 葡萄糖) 为50% , w ( 低聚
糖) 为5% , 其质量分数为71%, 甜度约等于蔗糖; 第2 代果葡糖浆称为果葡糖浆, 简称55 糖, 其糖分组成为w ( 果糖) 为55% , w ( 葡萄糖) 为40% , w ( 低聚糖) 为5% , 其质量分数为77%, 甜度约为蔗糖的1. 1 倍; 第3 代果葡糖浆称为高果糖浆, 简称90 糖, 其糖分组成为w ( 果糖) 为90%, w( 葡萄糖) 为7% , w ( 低聚糖) 为3% , 其质量分数为80% , 甜度为蔗糖的1. 4 倍。
果葡糖浆无色无嗅, 常温下流动性好, 使用方便, 在饮料生产和食品加工中可以部分甚至全部取代蔗糖, 而且, 较其更具有淳厚的风味, 应用于饮料中可以保持果汁饮料的原果香味。果葡糖浆的优点, 主要来自于其成分组成中的果糖, 并随果糖含量的增加更为明显。果糖服用后, 在人体小肠内吸收速度慢, 而在肝脏中代谢快, 代谢中对胰岛素依赖小, 故不会引起血糖升高, 这对糖尿病患者有利。在医药上, 吡喃果糖可加快乙醇的代谢作用, 可用于治疗乙醇中毒。静脉注射500mL 质量分数为40%的果糖溶液可达效果。美国果糖液也有取代葡萄糖大输液的迹象。此外它在食品工业中还有以下优点:
1) 甜度高。果糖的甜度为蔗糖的1. 5 倍, 并且具有两种分子构型: 型和型, 型果糖的甜度是型果糖的3 倍, 低温时部分型果糖转化为型果糖, 而使甜度增加。根据这一特性, 果葡糖浆最适合于清凉饮料和冷饮食品的生产。
2) 风味好。果葡糖浆的主要成分和性质接近于天然果汁和蜜蜂, 具有蜂蜜和水果清香。味感方面, 味觉甜度比蔗糖浓, 且有清凉感, 用于果汁饮料生产时, 可以突出原果香味。此外, 果葡糖浆和蔗糖混合使用可使甜味丰满, 风味更好。3) 保湿性好。果糖为无定形单糖, 吸湿性大, 具有良好的保水分能力和耐干燥能力, 这一特性可使面点保持新鲜松软, 从而延长了产品货架期。
4) 渗透压大。果葡糖浆的主要成分是单糖, 其渗透压高于双糖( 如蔗糖) , 用于蜜饯、果脯生产时可以缩短糖渍时间。高渗透压还可以抑制微生物生长, 从而具有防腐保鲜作用。
5) 热量低。果糖的甜度高, 发热量低, 食用后增加脂肪少, 适于怕热及肥胖的人饮用。
6) 营养丰富。单糖可直接进入血液为人体吸收, 因而较快参与新陈代谢。在生产以加快恢复肌体功能、消除疲劳为特点的食品中已成为难以取代的糖源。虽然
有以上诸多优点, 但42 糖在低温贮运时会出现结晶, 不利于使用。建议贮运温度: 42 糖在21～32 ℃( 普通型) , 41～46 ℃( 高浓度) ; 55 糖为24～30 ℃( 普通型) , 18～30 ℃( 高浓度) 。另外, 国内生产的果葡糖浆价格较高, 此外还有一些其他方面的原因, 也抑制了果葡糖浆的生产和应用, 但相信随着人们健康观念的进步和生产水平的提高, 果葡糖浆会日益为人们所接受。
2 果葡糖浆的生产工艺
2.1 生产工艺
淀粉是制造果葡糖浆的原料。果葡糖浆的生产工艺包括淀粉的液化、糖化和异构化等步骤流程如下:
σ-淀粉酶糖化酶
︱︱
淀粉乳→液化→糖化→淀粉糖
活性炭
︱
化液→脱色→高子交换→一次蒸发→
异物酶活性炭
↓↓
→配糖一异构化一脱色一高子交换→成品蒸发→F42果葡糖浆
首先, 淀粉乳在a 一淀粉酶的作用下被液化成D E 值为15 % 一20 % 的液化液, 液化液经调整p H 和温度, 并加入糖化酶进行糖化, 糖化完成后D E 值是96 % ~ 98 % ,然后把一些不溶物, 如脂类, 蛋白质等滤除, 最后再用活性炭和离子交换树脂处理二成为净化的葡萄糖液。被净化后葡萄糖液通过装有固定化异构酶反应器即可被异构化, 得到果糖含量在42 %左右的果葡糖浆。将此糖浆再经过活性炭过滤离交处理,最后调整pH并浓缩至71%的浓度, 即得到42%果葡糖浆。
2.2 主要工艺参数
2.2.1 液化
淀粉乳浓度 32 % 一36 % ;
Ca Z + 浓度 5 0 ×1 0一6 m o l/ L ;
a 一淀粉酶 8 ~ 10 μ/ g 绝干淀粉;
p H 值 6.2 一6.5 ;
温度 88 一9 0 ℃ ;
液化液DE值 15 % 一20%
2.2.2 糖化
糖化酶 80 一1 0 0 μ/ g 绝干物;
C a 浓度 50 x l o 6 m o l/ IJ ;
p H 值 5.5 ;
温度 60C 士I C ;
时间 3 6 一4 Oh ;
糖化液DE值96 % 一98 %
2.2.3 脱色
活性炭用量 10 % ~ 1. 5 %DS ;
加热温度 7 5 一8 0 ℃ ;
p H 值4.1 ~ 4.3 ;
搅拌时间 3 o m in ;
色泽＜＝0.5 。
2.2.4 离子交换
糖液温度＜＝50 C ;
阳离子树脂再生点 pH 2.2 ;
阴离子树脂再生点p H 4.5 ;
冲洗水温度48C ;
再生酸浓度10 % ;
再生碱浓度15 % ;
2.2.5异构化
葡萄糖浓度 42 % ~ 4 % ;
Mg S O 7H Z o 0. O 2 5 m o l/ L ;
N a 0.0 2 5m o l/ L
p H 值7.0 一7.5 ;
温度 60 ~ 63 C ;
转化率 4 2 %。
2.2.6蒸发浓缩(双效降膜式蒸发器)
温度60 ℃ ;
真空度0.o 8 5M Pa ;
配糖浓度( 一次蒸发) 42 % 一4 % ;
成品浓度(成品蒸发) (7 1 士l) %
2.2.7 感官指标
色泽无色或淡黄色;
形态透明液体, 无可见杂质;
风味纯正, 具果糖香味。
3 55 型和90 型果葡糖浆生产工艺简介
以4 2 型糖为基础生产5 型搪和90 型糖较经济、方便。在生产中只需在后道工序增加结晶装置或色层分离装置及精制系统即可。生产5 型糖的工艺路线主要有两条: 一条是由结晶法制得; 另一条是应用离子交换树脂色层分离技术, 通过将高纯度果糖和42型糖按比例混合制得。
1 、结晶法: 把4
2 型糖加入梯形结晶槽中, 每个结晶槽都装有冷却水盘装置, 在40一50 小时内将温度从4 5 OC逐步降到10OC。葡萄糖在低温下结晶, 果糖不变, 同离心机甩出果糖, 然后用冷水洗出残留在结晶葡萄糖中的果糖。最后将分离出来的葡萄糖结晶再用符合工艺要求的水溶解, 重新回到异构化反应工序。用此工艺生产5 型糖一般仅适用于小型厂一家。
2 、色层分离法: 该工艺分离效率高成本低, 适合于大规模生产。例如, 把42 型糖自上而下通入用强酸性钙离子交换树脂装成的固定床分离柱, 将果糖和葡萄糖分离。再用解析剂去离子水洗脱, 开始流出的糖液葡萄糖含量高, 接着是葡萄糖和相当量的果糖, 然后才是相当纯的果糖。操作方法与一般色层分离相同。将经上述分离系统制出的高纯度果糖液再进行精制和浓缩处埋, 使其浓度达到
80 %(干物质), 可制得含果糖90 % 的果葡糖浆。如果将此90 型高果糖浆与42 型糖按一定的比例混合, 可制得5 5 型糖。
4酶法生产果葡糖浆
4.1葡萄糖酶法异构化为果糖
果糖是自然界中存在的最甜的糖品, 是水果、蜂蜜的主要糖分。果糖具有以下突
出的优点[ 8] : 甜度高, 低温时更甜, 如与蔗糖混合使用, 两者具有互补作用, 效果更佳; 风味好; 发热量低, 适合怕热及肥胖人群食用; 1933 年发现微生物或动物的糖化代谢中, 葡萄糖在转变为葡萄糖- 6- 磷酸酯后, 经异构酶的作用可转变为果糖- 6- 磷酸酯[ 10] 。1957 年, Marshall 等[ 11] 发现嗜水假单孢杆菌的木糖异构酶可以转化葡萄糖为果糖, 并于1960 年得到用木糖异构酶可以转化葡萄糖为果糖的专利。1965 年Tsumura( 津村) [ 12] 、T akasaki( 高
崎)[ 13] 等先后发现了适合于工业生产的葡萄糖异构酶产生菌种暗色
产色链霉菌和白色链霉菌, 并在日本、美国和其他国家申请了专利。1966 年日本参松公司生产出酶法异构糖浆。1967 年美国Clinton CornProcessing Co 引进日本技术, 形成日产400 t 糖浆的规模, 生产含果糖15% 的果葡糖浆。1969 年该公司研制出含42%果糖的果葡糖浆。此后, 其他一些工厂也相继进行了生产[ 9] 。用葡萄糖异构酶将葡萄糖转化为果糖, 不仅是近代微生物工业的一项重大成就, 而且也是果葡糖浆生产史上的第二次大飞跃。
4.2 酶固定化技术
葡萄糖异构酶为内酶, 存在于菌体细胞内部, 作用前必须进行提取和纯化, 作用后须通过过滤或离心回收菌体再利用, 这种游离酶间歇生产方法具有许多缺点:酶的提取和纯化必须采用十分精巧甚至是繁琐的方法,代价昂贵; 酶由细胞内分离出来后, 稳定性显著降低; 这些溶于水的酶必须采用分批反应, 在催化结束后极难回收, 使酶的浪费很大, 产品的成本较高; 间歇式的操作，使产品质量较差等。因此, 这些因素阻碍了酶法制取果葡糖浆的进一步发展。20 世纪60 年代, 酶学研究领域新兴了固定化酶技术, 它是人们模拟体内酶的作用方式( 体内酶大多数是结合在膜类物质上进行催化反应的) , 将酶进行一定的改造( 固定化) , 使之更符合人类需要的新型酶制剂。酶的固定化过程是通过化学或物理学的手段, 将酶束缚在一定区间内, 限制酶分子在此区间内进行活跃的催化作用。工业上使用固定化酶进行催化反应具有许多优点:由于酶不溶于水, 产物的提纯分离大为简化; 用于食品加工, 不影响产品风味; 酶在固定化后, 稳定性增加, 可长期使用和连续反应, 从而提高产品质量, 工厂的规模减小, 自动化程度增加。
5食品行业中的应用
5.1用于不含酒精的饮料
此类饮料又称为软饮料, 主要是指可口可乐、汽水、果汁饮料、果露等。应用果葡糖浆的产品, 透明度高, 无浑浊、风味温和,刺激性少, 无异味。
2 用于含酒精的饮料
此类指使用果葡糖浆加工的果酒、果露酒、葡萄酒、汽酒、香槟酒等。经过预处理可以避免产品出现沉淀, 透明度好, 使用高糖度配制时, 蜜味显著。因果葡糖浆易溶解、溶化, 故使用方便, 对于要求有还原糖的产品、可以简化生产工序(因使用蔗糖须加酸转化)
5.2用于冷饮食品
由于果葡糖浆的低温甜度特性, 用于冷食品尤为适宜。如可以用5 0 09 果葡糖浆(非干物)代替5 0 09 蔗糖, 而不会影响产品甜度。用果葡糖浆生产冰棒、冰淇淋等可使其具有清香味道。
5.3用于软糕点和夹心糕点
果葡糖浆用于蛋糕, 蓬松性好, 存放30 d 以后仍柔软, 而砂糖蛋糕, 在数
天后即干硬、表层松碎。
5.4用于软糖
高梁怡、淀粉软糖、琼脂糖等一类软札成品中, 还原糖含量高, 水分较多, 过去生产中需采用蔗糖添加有机酸, 将其中一部分转化成果糖和葡萄糖。而用果葡糖浆则不需转化, 且产品质量也较理想。
5.5用于水果罐头
果葡糖浆有较高的渗透压, 能快而均衡地渗透水果细胞膜壁, 能防止果汁逆出水果外, 利于保持水果风味。
5.6用于蜜饯(果脯) 、果酱
由于果葡糖浆渗透压高, 所以用它来加工蜜饯, 可缩短生产周期; 与蔗糖混合使用, 成品色泽鲜明; 用于果酱、防腐性好, 利于贮存。
5.7在医疗保健上的应用
用于药用糖浆用于果糖和葡萄糖可直接被人体吸收, 所以用果葡糖浆来加工药用糖浆更利于病人, 产品透明度好, 无杂质沉淀。
6参考文献
1 徐定邦. 制备果糖和蔗糖的发酵和生化方法. 食品与发酵工业, 1984( 1) : 55～61
2 金泽龙. 国内外果葡糖浆生产现状与前景分析. 食品工业, 1996( 6) : 10～12
3张延东. 简析果葡糖浆的生产、发展、性质及其应用前景. 山东食品发酵, 1990( 2) : 31～34
4 张力田. 果糖产品的发展[ J] . 食品与发酵工业, 1997, 23( 2) : 57~ 69.
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文献综述 前言 本人的毕业设计为《2万t/a醋酸酐生产工艺设计》，目前来看，全球醋酐的生产和消费量为330万吨。其中亚洲早已是醋酐生产能力最大的地区[1]。而就中国而言，国内乙酸酐行业存在的问题是行业整体水平较低、生产规模小、合成技术落后、开工率偏低,从发展趋势看，醋酐市场的发展潜力巨大，为满足我国国内市场的消费与需要[2]，醋酸酐的生产必将成为今后炙手可热的发展趋势。因此本文的叙述对今后国内外醋酐的发展具有一定的意义。 本文根据目前国内外学者对乙酸酐的合成生产的研究成果，借鉴他们的成功经验，将其进行整理总结，并在其发展趋势，现有缺陷，选择原因等加以个人想法。所取文献给与本文有很大的参考价值。本文主要查阅进几年有关乙酸酐生产技术及前景的文献期刊。
醋酸酐是一种重要的有机化工原料，其蒸气与空气形成爆炸性混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应健康危害吸入后对有刺激作用引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。眼直接接触可致灼伤蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可引起灼伤[3]。主要用于制造醋酸纤维素、醋酸纤维漆、醋酸塑料、不燃性电影胶片、香烟过滤嘴和塑料制品等。此外在医药上可用于制备合霉素、地巴唑、阿斯匹林等；在染料工业中用于生产分散深蓝HGL、分散大红S- SWEL、分散黄棕S- 2REC 等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。此外，醋酸酐还可用于制备漂白剂、乙酰化剂、脱水剂和聚合反应的引发剂等，用途十分广泛[4]。 1 醋酸酐的生产技术进展 目前，工业化的醋酐生产方法主要有醋酸热裂解法、乙醛氧化法和醋酸甲酯羰基合成法3 种[5]。 1.1醋酸裂解法 醋酸裂解法又称乙烯酮法, 是以醋酸为原料,磷酸铝为催化剂或乙酸甲酯在高温下反应制得乙酸酐。整个工艺过程分两步进行, 首先是气相醋酸裂解生成乙烯酮, 然后醋酸和乙烯酮经吸收生产粗酐,经精馏提纯制得成品乙酸酐。 该法的最大缺点是生产工艺流程复杂、副反应多、能耗大, 但由于技术成熟、生产的安全性高、对在醋酸裂解部分醋酸的质量要求并不高、可以使用其它装置和本身回收的醋酸, 因此在国外早期建设的装置应用该法, 目前我国仍普遍采用。 其中醋酸裂解的产物乙烯酮是一种重要的中间体, 它可以用于生产农药、食品防腐剂等, 这种产物在羰基化的工艺中不会出现, 因此, 该工艺的裂解部分是很有生命力的[3、6]。其反应流程如下： 1.2乙醛氧化法 乙醛氧化法分两步反应完成，首先乙烯在PdCl、CuCI催化剂的作用下，在温度为100～150℃、压力为0．3MPa的条下反应氧化生成乙醛；乙醛在醋酸锰
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证据6、证据4.2 致成品二氧化硫残留量达到10mg/kg，果葡糖浆在梨罐头的辅料不是过敏原。 化学危害转基因分析：合肥锦糖业有限公司生产果葡糖浆的原料是大米。大米来源于当地肥东县种植的水稻。水稻种子国豪国香8号，新强8号由肥东县农业局种子公司提供出售的。并有东县农业局种子公司出具的水稻种子国豪国香8号，新强8号非转基因证明。 结论：果葡糖浆不含转基因成分。 微生物污染分析：致病菌通过签订协议，向供方提出产品规范要求得到控制。 化学危害农残分析：农残通过供方调查，供方提供检验结果（每年1次）得到控制 综合以上几点，果葡糖浆在梨罐头配汤中添加最大量不超过11.7%不存在食品安全风险。 曹县同发食品有限公司 高辉煌 2012-5-12
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果葡糖浆生产工艺综述 宋俊梅徐京凯 （山东轻工业学院济南250353） 摘要：：主要介绍了果葡糖浆及其用途和生产工艺过程、异构化条件、系统及生产运行要点等，通过分析认为，正确的工艺设计、精准的工艺控制、熟练的系统操作和科学的工艺管理是保证高效生产果葡糖浆的关键，并就这些关键因素做了相关阐述。 关键词：果糖，果葡糖浆，异构酶，异构化，工艺控制，生产工艺 1 果葡糖浆的物理特性和甜味特性 果葡糖浆( Fructose corn syrups) 也称高果糖浆或异构糖浆, 它是以酶法糖化淀粉所得的糖化液经葡萄糖异构酶的异构作用, 将其中的一部分葡萄糖异构成果糖。 果葡糖浆按其生产发展和产品组分质量分数( w ) 的不同划分为3 代, 第1 代果葡糖浆称为葡果糖浆, 简称42 糖, 其糖分组成中w ( 果糖) 为42% ( 以干基计) , w ( 葡萄糖) 为50% , w ( 低聚 糖) 为5% , 其质量分数为71%, 甜度约等于蔗糖; 第2 代果葡糖浆称为果葡糖浆, 简称55 糖, 其糖分组成为w ( 果糖) 为55% , w ( 葡萄糖) 为40% , w ( 低聚糖) 为5% , 其质量分数为77%, 甜度约为蔗糖的1. 1 倍; 第3 代果葡糖浆称为高果糖浆, 简称90 糖, 其糖分组成为w ( 果糖) 为90%, w( 葡萄糖) 为7% , w ( 低聚糖) 为3% , 其质量分数为80% , 甜度为蔗糖的1. 4 倍。 果葡糖浆无色无嗅, 常温下流动性好, 使用方便, 在饮料生产和食品加工中可以部分甚至全部取代蔗糖, 而且, 较其更具有淳厚的风味, 应用于饮料中可以保持果汁饮料的原果香味。果葡糖浆的优点, 主要来自于其成分组成中的果糖, 并随果糖含量的增加更为明显。果糖服用后, 在人体小肠内吸收速度慢, 而在肝脏中代谢快, 代谢中对胰岛素依赖小, 故不会引起血糖升高, 这对糖尿病患者有利。在医药上, 吡喃果糖可加快乙醇的代谢作用, 可用于治疗乙醇中毒。静脉注射500mL 质量分数为40%的果糖溶液可达效果。美国果糖液也有取代葡萄糖大输液的迹象。此外它在食品工业中还有以下优点: 1) 甜度高。果糖的甜度为蔗糖的1. 5 倍, 并且具有两种分子构型: 型和型, 型果糖的甜度是型果糖的3 倍, 低温时部分型果糖转化为型果糖, 而使甜度增加。根据这一特性, 果葡糖浆最适合于清凉饮料和冷饮食品的生产。 2) 风味好。果葡糖浆的主要成分和性质接近于天然果汁和蜜蜂, 具有蜂蜜和水果清香。味感方面, 味觉甜度比蔗糖浓, 且有清凉感, 用于果汁饮料生产时, 可以突出原果香味。此外, 果葡糖浆和蔗糖混合使用可使甜味丰满, 风味更好。3) 保湿性好。果糖为无定形单糖, 吸湿性大, 具有良好的保水分能力和耐干燥能力, 这一特性可使面点保持新鲜松软, 从而延长了产品货架期。 4) 渗透压大。果葡糖浆的主要成分是单糖, 其渗透压高于双糖( 如蔗糖) , 用于蜜饯、果脯生产时可以缩短糖渍时间。高渗透压还可以抑制微生物生长, 从而具有防腐保鲜作用。 5) 热量低。果糖的甜度高, 发热量低, 食用后增加脂肪少, 适于怕热及肥胖的人饮用。 6) 营养丰富。单糖可直接进入血液为人体吸收, 因而较快参与新陈代谢。在生产以加快恢复肌体功能、消除疲劳为特点的食品中已成为难以取代的糖源。虽然
醋酐生产工艺文献综述
文献综述 前言 本文根据目前国外学者对醋酐合成工段工艺设计的研究成果，借鉴他们的成功经验，在此基础上，查阅了大量资料，并吸取其它醋酐生产厂家的经验，力求使各工艺条件达到理想操作状态，整个生产过程达到最优化，为醋酐装置的工艺设计提供参考。本文主要查阅近几年有关醋酐工艺设计的文献期刊。 本文主要从简介、性质、生产方法和比较、应用、市场发展及预测等方面对醋酐进行了详细的论述。
一、产品简介 1.1.1 产品性质 醋酐又名醋酸酐、乙酐，分子式C 4H 6 O 3 ，相对密度1.080，熔点-73℃，沸点139℃。折 光率1.3904，闪点54℃，自燃点 400℃。常温下是一种有强烈的乙酸气味的无色透明液体，具有吸湿性，可溶于氯仿和乙醚并可缓慢地溶于水形成乙酸，与乙醇作用生成乙酸乙酯。醋酐是一种有毒化学药品，半数致死量约为（大鼠，经口）1780mg/kg；质量浓度为0. 36 mg/m3时即可对眼产生刺激，0. 18 mg/m3时就能改变人的脑电图像，还能引起细胞组织蛋白质变质；其蒸气刺激性更强,极易烧伤皮肤及眼睛,如经常接触会引起皮炎和慢性结膜炎[1]。 1.1.2 产品用途 醋酐的化学性质非常活泼，可用作酯化剂，与乙醇反应生成乙酸乙酯；在水中缓慢水解成醋酸，在热水中分解成醋酸；也可用作酰化剂、硝化或者磺化的脱水剂等[1]。 醋酐是最重要的精细化工原料之一，目前主要用作醋酸纤维素、香烟过滤嘴、胶卷和胶片、纺织用醋酸纤维和赛璐珞塑料等，其次是用于医药、染料、香料和有机合成中的乙酰化剂。醋酐还有许多未开发或者刚开发出来的应用领域，如洗涤剂、炸药、液晶显示器等，尤其在液晶显示器方面市场前景较广[1]。 未来醋酐的消费重点在医药、燃料、农药和二醋酸纤维素，二者占总消费量的75%以上。醋酐在医药方面主要用做合成药物中间体的乙酰化剂和脱水剂。在染料领域中主要用于分散染料的生产，少量用于活性染料、还原染料等。农药行业中醋酐主要用于乙酰甲胺磷、三氯杀虫酯、霜脲氰、氟磺胺草醚、吡嘧磺隆等的生产，还可用于三酸甘油酯、氯乙酸和聚四亚甲基乙二醇醚(PTMEG)等的生产。除上述用途外，醋酐最大的应用在于生产醋酸纤维素，尤其是醋酸纤维素经抽丝加工成香烟过滤咀是目前醋酐最大的应用，截至2008年国香烟过滤嘴仍主要依赖进口，因此醋酸纤维素市场将成为未来国醋酐最大的潜在市场[2.,3]。 二、醋酐的生产方法和比较 1.3 产品生产方法 文献记载醋酐的工业化生产方法主要有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法、甲醇羰基化法。其中甲醇羰基化法以其流程短、质量好、消耗低、三废少等优势正逐渐取代另外两种方法。
纯碱工学-小苏打生产
小苏打生产 第一节小苏打生产原理 一、相平衡 工业上通常用碳酸钠溶液碳酸化制造小苏打，也称为重碳酸化，化学反应式如下所示： Na2CO3(aq)+CO2(g)+H2O(l)=2NaHCO3(s)+59.789kJ/mol 这个反应并不能完全进行，反应程度取决于Na2CO3、NaHCO3的相互平衡条件，碳酸钠、碳酸氢钠-H2O系统相图的研究，提供了上述碳酸化过程制定工艺条件的依据。 由系统相图可以看出，ABCD区域为碳酸氢钠结晶区，AB线以上为倍半碳酸钠Na2CO3·NaHCO3·2H2O结晶区，AC线左侧为水的结冰区和十水碱Na2CO3·10H2O结晶区，左上侧为七水碱结晶区，右上侧还存在Na2CO3·3NaHCO3结晶区。 表中数据表明，进塔碱液Na2CO3浓度应控制在77~81tt以下。
二、反应动力学 碳酸钠溶液吸收二氧化碳生产碳酸氢钠的反应，取决于温度、溶液浓度、气体分压和反应平衡常数。碳酸氢钠的结晶速度常数与温度有关，因此控制温度是控制结晶速度的重要因素之一；同时尽可能提高气体CO2浓度，这是制取大粒结晶的重要因素。
第二节小苏打生产工艺流程和工艺条件小苏打的生产工艺流程可分为两部分：①碳酸钠溶液制备；②碳酸化及其他工序。 碳酸钠溶液的制备： 生产小苏打的碳酸钠溶液通常可以用轻质纯碱溶解、天然碱溶解、重碱湿分解以及炉气碱粉回收四种方法。对于大中型纯碱厂附设小苏打车间，采取重碱湿分解和回收炉气碱粉两种方法作为小苏打生产原料来源，具有重大经济意义。 轻质纯碱为原料：将轻质纯碱或次品碱、扫地碱等回收至纯碱加入化碱槽，加入小苏打滤液和补充冷凝液，进行溶解，在搅拌下以间接蒸汽加热。为出去铁分等杂志，通常加入硫化钠，保持温度80~85℃，制备成含碱度100~105tt，Na2CO370~80tt，含硫化钠0.004~0.010tt的碱液备用。 碳酸化及其他工序： 首先，在碳酸化前先进入澄清桶进行澄清，出去不溶性杂质，沉淀物定期从锥底排放；澄清液送过滤器除去更细微的杂质颗粒。过滤器一般采用刚玉管或纹石管过滤器，也可以采用烧结管过滤器。 过滤后碱液用泵送入碳酸化塔上部，由上而下与底部通入的CO2气体逆流接触，进行碳酸化反应，生成碳酸氢钠结晶。 碱液吸收CO2进行反应生成碳酸氢钠放出热量使溶液自身升温，在塔高2/3出（旧式塔不冷却），以利于加速CO2吸收和促进结晶成长，NaHCO3晶浆从塔底取出。
酶法生产果葡糖浆的发展
第7卷第3期2001年9月 冷饮与速冻食品工业 Beverage&Fast Frozen Food Industry Vol.7No.3 Sep.,2001 文章编号:1007-0818(2001)03-0039-03 酶法生产果葡糖浆的发展 刘佐才,X侯平然 (北京理工大学化工与材料学院,北京100081) 摘要简述了酶法用于生产果葡糖浆先后经历的四个重要发展阶段:酶法取代酸法水解淀粉、葡萄糖酶法异构化为果糖、酶固定化技术和色谱分离技术;并分析了每一个阶段对促进果葡糖浆生产的重要意义。最后展望了酶法技术生产果葡糖浆的发展趋势。 关键词酶;果葡糖浆;高果糖浆;葡萄糖异构酶;酶固定化技术;色谱分离 Abstr act This paper briefly reviews t he four significantly developing stages,i.e.subst itution of amylase for sulfuric acid to hydrolyze star ch,isomerizat ion of glucose to fructose by glucose isomerase,enzyme immobilization,and chro2 matogram separation,which the industrial pr oduction of fructose-glucose syrup by using enzyme techniques has expe2 rienced successively.Further mor e,the gr eat advantages of any progr ess are clarified in detail.Finally,it looks ahead t he prospects of the enzyme techniques in the future. Keywords enzyme;fr ucto se-glucose syrup;high fructose syrup;glucose isomerase;enzyme immobilization;chro2 matogram separation 0前言 果葡糖浆是最近20多年发展起来的新型甜味剂,它以淀粉为原料,是用A-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶水解成葡萄糖后,通过葡萄糖异构酶的异构化反应,制成一种含有果糖与葡萄糖的混合糖浆。第一代果葡糖浆简称42糖,其成分组成为果糖42%(干基),葡萄糖53% (干基),低聚糖5%(干基),质量分数为70%~72%,储存温度为35~40e,甜度与蔗糖相当。第二代果葡糖浆也叫高果糖浆,简称55糖,其糖分组成为果糖55%,葡萄糖40%,低聚糖5%,质量分数为76%~78%,储存温度为25~30e,甜度约为蔗糖的1.1倍。第三代果葡糖浆也叫高纯度果糖浆,简称90糖,其糖分组成为果糖90%,葡萄糖7%,低聚糖3%,质量分数为79%~ 80%,储存温度为18~25e,甜度为蔗糖的1.4倍。由于这些产品具有甜度高、热量低、风味好,有医疗保健作用及具有良好的食品加工性能等优点,因此,在食品饮料工业和医疗卫生事业中有着日益广泛的应用。目前在美、日等国,果葡糖浆已成为重要的甜味剂之一,并且其生产发展势头强劲。而果葡糖浆突飞猛进的发展,得益于在它的生产过程中采用了酶法技术。可以毫不夸张地说,酶法技术无论过去、现在、还是将来,都是果葡糖浆生产发展的强劲动力。酶是活细胞产生的一种生物催化剂,能促进化学反应的发生,作用较专一,按一定的方式有秩序地进行,条件温和,本身不起变化,可以重复利用。生物界的一切物质,都有催化它的形成和分解的酶类存在。而工业用酶是从自然界选取菌种,经纯化、培育制成的酶制剂。酶的催化作用自古以来就被人类应用于日常生活。 酶法用于生产果葡糖浆先后经历了4个重要的发展阶段。 1酶法取代酸法水解淀粉 酸法水解淀粉最早始于西方,1811年化学家Kir2 choff(柯尔乔夫)在德国添加硫酸于马铃薯淀粉乳以制胶粘剂时[1],错误地多加了酸,得到了具有甜味的糖浆,这是淀粉制糖的开始。此后,淀粉水解制糖发展缓慢,直至20世纪20年代初,美国开始较大规模地用酸法技术制取葡萄糖和果糖浆等,酸法水解淀粉才开始快 X收稿日期:2001-05-07;修订日期:2001-06-01. 作者简介:刘佐才(1946年生),男,湖南湘乡人,副教授,主要从事应用化学的分析与研究.
醋酐工艺流程说明
4.2.2 醋酐工艺流程说明 4.2.2.1 流程概述 本装置以醋酸为原料经裂解、吸收、蒸馏、回收工序，制得醋酐产品。 a) 醋酸裂解工序 醋酸裂解工序流程示意图见图4.2-1。 b) 乙烯酮吸收工序 乙烯酮吸收工序流程示意图见图4.2-2。 ①乙烯酮的吸收 由裂解炉产生的乙烯酮气体和废气首先进入第一吸收塔（T-201）底部，与塔顶部喷淋的醋酸，醋酐的混合液逆向接触，使大部分乙烯酮被吸收生成醋酐，塔底出来的粗醋酐浓度为85wt%，进入粗醋酐贮罐中。
图4.2-1 醋酸裂解工艺流程示意图
第一吸收塔吸收液从粗醋酸酐罐(V-301)下部用第一吸收塔循环液泵(P-201)与来自第二吸收塔底部的循环液一起打入第一吸收塔循环冷却器经工业冷却带走反应热后进入第一吸收塔顶部。 第一吸收塔操作真空度：640mmHg；操作温度：35～40℃。 在第一吸收塔中未被吸收的乙烯酮气体，连同废气从塔顶出来进入第二吸收塔底部，与从塔顶喷淋下来的吸收液逆向接触，在第二吸收塔中，乙烯酮气体几乎全部被吸收掉，生成的粗醋酐及醋酸混合液与第一吸收塔循环液合并，同时取出一部分作为循环液进入第二吸收塔循环液泵(P-202)作循环吸收液用。 来自蒸馏系统吸收的醋酸与来自醋酸高位槽(V-401)的冰醋酸根据第一吸收塔排出的粗醋酐的浓度加入到第二吸收塔循环液中。循环液泵打入第二吸收塔冷却器(E-202)用工业水冷却到25℃左右进入第二吸收塔顶部作喷淋吸收液用。 ②尾气洗涤 由第二吸收塔顶部出来的尾气在洗涤塔(T-203)中用循环洗涤液贮槽(V-201)中的水洗涤其中的醋酸蒸汽。洗涤液用循环泵(P-203)输送经冷却器用冷冻盐水冷却后进入洗涤塔。洗涤液循环使用，当稀醋酸浓度提高到20%后，将此醋酸用循环液泵打至稀醋酸回收工序稀醋酸贮槽。 由洗涤塔顶出来的尾气，再经尾气洗涤塔用水洗涤，然后，进入水环真空泵，分离罐，经液封槽进入裂化炉作燃料之用。 尾气洗涤塔的废水经液封槽放入下水，控制废水含酸小于0.09wt%操作温度20℃。 裂化、吸收系统所需要的真空度，全部由水环真空泵(P-204)提供。
磷酸二铵生产工艺简单叙述
磷酸二铵生产工艺简述 磷酸二铵的化学质量 执行中华人民共和国国家标准：GB10205-10212-88 磷酸二铵（颗粒）技术要 磷酸铵盐是一种含有磷和氮两种营养元素的高浓度复合肥料，它由氨中和磷酸而制成。磷酸有三个氢离子，可以依次地为氨所中和生产磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵。工业上制得的磷酸铵盐肥料实际上是一铵和二铵的混合物。以一铵为主的肥料称为磷酸一铵肥料，以磷酸二铵为主的肥料称为磷酸二铵肥料。通常，前者含磷52％，含氮12％；后者含磷约46％，含氮约18％；磷酸三铵不稳定，在常温下就能放出氨而变成磷酸二铵，磷酸二铵较磷酸三铵稳定，但当温度达90℃时，开始分解放出氨并转变为磷酸一铵。磷酸一铵是最稳定的，加热到130℃以上才会分解放出氨而变为焦磷酸，甚至变成偏磷酸。因此磷酸一铵和磷酸二铵都能作为肥料使用，并且能够按任何比例混合。 4.1 原料技术要求 4.1.1 磷酸 指 标 名 称 DAP 优等品 一等品 合格品 有效磷（中性柠檬酸铵溶性磷， 以P 2O 5计） % 46~48 ≥42 ≥38 水溶性（以P 2O 5计）% > 42 38 32 总氮含量 N% 16~18 ≥15 ≥13 总养分（有效磷+总氮）% ≥ 64 57 51 水份含量 % 1.5 2.0 2.5 粒度 （1~4mm ），% 90 80 80
P2O5 29~46% 4.1.2 硫酸 H2SO4含量 : 93~98 % w/w 4.1.3 氨 状态 : 液体 NH3 含量 : 99.5 % w/w 含水率 : 0.3 % w/w 最大. 在操作温度下的压力 : 高于平衡压力0.3 - 0.4 MPa (在界区，表压最小 1.0 MPa) 4.1.4 包裹油 类型 : 胺化油 4.2 公用工程消耗 4.2.1 蒸汽（来源） 低压蒸汽: 压力 : 0.2 ~ 0.3 MPa（表压），在界区 温度 : 饱和的(133-143℃) 中压蒸汽: 压力 : 1.0 MPa（表压），在界区 温度 : 饱和的 (183℃) 4.2.2 工艺和生活用水 压力 : 0.3 MPa（表压），在界区 温度 : 环境 分析 :
氨碱法纯碱生产的主要原料概述讲课教案
氨碱法纯碱生产的主要原料概述
氨碱法纯碱生产的主要原料概述 一、原盐（食盐） 1、原盐的物化性质及成份规格： 原盐是氨碱法纯碱生产的主要原料。原盐的主要成份为氯化钠，化学分子式为NaCL，纯氯化钠为无色等轴晶体，但是由于原盐是由许多晶体机和而成，晶体之间的缝隙中往往含有卤水或者空气，因而变成白色而且不透明体，同时又因含有泥沙等杂质，使原盐常呈现灰褐色，氯化钠晶体通常是正六面体。 （1）食盐的物化性质： 氯化钠的分子量 58.45 熔点 800℃ 沸点 1440℃ 20℃时比热 0.867(J/g℃) 25℃时密度 2.161t/m3 原盐中因为含有氯化镁等杂质，容易吸收空气中的水分而潮解。氯化钠易溶于水，其溶解热为——4.9KJ/mol，溶解过程为吸热反应，当制成饱和盐水时，可使溶液温度降低6℃多。氯化钠的溶解度随温度升高没有明显的变化，这一性质与绝大多数易溶物质溶解度随着温度升高而增加的性质不同，所以其水溶液（卤水）在冷冻工业中被用作载冷体。 （2）食盐的质量标准： 作为制碱工业的原料，要求原盐中的主要成份NaCL含量尽可能高，而泥沙及其他杂质，特别是钙、镁杂质越低越好。因为食盐中的氯化镁、硫酸镁、硫酸钙等杂质，在盐水精制、吸氨、碳化过程中，会生成炭酸镁、碳酸钙及其他
复盐等，使塔器与管道堵塞，这些杂质如不能在碳化以前清除掉，就会较多地混入纯碱中，使产品的品位降低，因此用于氨碱法的食盐一般需要符合以下标准： NaCL% ≥ 90%；水分% ≤ 4.2%；Mg2+% ≤0.8%；SO 4 2-%≤ 0.8%。 2、原盐的需要用量 氨碱法纯碱生产的全过程，可以归结为一个综合的化学反应方程式。即 CaCO 3+2NaCL= CaCL 2 +Na 2 CO 3 2×58.45 106 X 1000kg 按照上述反应方程式,可以计算出生产1t纯碱理论上所需要的氯化钠量 X=58.45×2×1000/106=1103kg 所求出的X 是指生产每吨纯碱(含Na 2CO 3 100%) 所需要的纯的氯化钠(折 NaCL100%) 的量。实际生产中,由于食盐中只有90%左右的氯化钠,而且又只能有70-75%的NaCL可以转化为Na2CO3, Na+离子至少损失27%以上，加之过程中跑、冒、滴、漏等各项损失，实际耗用食盐的量远远超过上述理论用量，这样使每生产1吨工业纯碱所需耗用的原盐实物量高达1.6—1.7t之多。氨碱法制碱的食盐消耗量是很大的，纯碱工业从来就是用盐大户，因此必须保证有大量、廉价的原盐供应，才能维持生产并在经济上获益。就其纯度而言，矿盐多数要比海盐为高，并可以采用注入高压水压裂地下化盐方法进行开采，得到接近饱和的卤水，节省设备和人力，降低成本。十分适用于由湿法精制盐水的氨碱法生产，不过要铺设卤水输送管道或久盐矿附近建厂均存在其他制约因素，而我国又以盛产海盐为主，尽管其质量不如矿盐，也仍然是氨碱厂原料的天然宝库，所以我国大多数碱厂是以海盐为原料，临海发展纯碱生产。
醋酸甲酯羰基合成醋酐的工艺进展
所谓羰基合成醋酐就是指醋酸甲酯与CO进行羰基合成过程。根据羰基合成所处的状态可分为液相法和气相法，反应的起始原料可以是甲醇（直接法），也可以是醋酸甲酯（间接法）。以甲醇为原料生产醋酐有两条路线，一是甲醇与醋酸先酯化，然后醋酸甲酯羰基化生产醋酐；二是醋酸甲酯羰基化生产醋酐，部分醋酐产品与甲醇反应提供原料醋酸甲酯。 液相羰化法依斯曼柯达公司采用反应蒸馏工艺制造醋酐。醋酸（含水量小于0．5％）与甲醇在塔式反应器内进行酯化反应，生成的醋酸甲酯产品直接由塔顶蒸出，用硫酸作催化剂。自羰化工序循环的醋酸进入反应蒸馏塔的上部，新鲜的由塔底部进入，两种反应物料逆向流动，酯化反应蒸发在每块板上进行。由于反应蒸馏在每个塔板上蒸发除去醋酸甲酯，这就大大促进了酯化反应，提高了转化率。原料甲醇和酯化反应生成的水与产物醋酸甲酯形成共沸物，如醋酸甲酯95％与水5％；醋酸甲酯81％与水19％（均为质量分数）。原料醋酸也是萃取剂，又可以把剩余的共沸物中的甲醇反应掉。因此产品很容易提纯。这种反应蒸
馏技术要比其它类型酯化技术先进合理，国内也有很多单位在研究。在反应区塔盘上的停留时间的选择是很重要的参数，它直接影响到萃取的效率，这些逆流塔盘可以是高效的金属丝网、泡罩塔和逆流的槽式塔盘，均具有较长的停留时间，可达到24h。产品纯度非常之高，转换率也很高，反应产物与反应物分子比较接近化学当量。反应段的温度控制在65～85℃之间、塔的操作压力为大气压，催化剂硫酸浓度为95％～98％ （质量分数），在塔的萃取蒸馏段的底部进入，与醋酸的质量比为0．01，反应物的停留时间随硫酸浓度增加而增加。由于反应物是高腐蚀性的，所以塔的再沸器需要特种材料。反应蒸馏的塔顶冷凝器采用部分冷凝，冷凝液回流进塔，未冷凝的气相醋酸甲酯供给羰基化反应工序。回流比控制在1．5～1．7，回流比超过2．0时转化率会迅速下降。 反应产物与H2／CO物质的量比有密切相关，氢的比例增大，羰化产率也增大。因为H2能使［Rh（CO）2I4］-还原为具有活性的［Rh（CO） I2］-，但过高的H2浓度会增加副产物醋酸乙烯，一般原料CO中含 2 H22％～7％，可以增加催化剂的活性与寿命。在羰化工序中来自酯化工序的醋酸甲酯与等当量的碘甲烷混合进入进料罐中，用泵将催化剂复合物经进料预热器将物料温度升到180℃，然后将此液相物料从反应器（带有搅拌器）上部进入反应器，操作压力2．45MPa，反应气体（主要是CO和少量H2）由循环压缩机打循环，以保持催化剂的活性。反应转换率为75％，选择性大于95％，反应温度以循环的反应液通过废热锅炉来控制。未反应气体通过冷凝后除去冷凝液，由循环压缩机压入反应器内。反应产物经控制后进入带有夹套的闪蒸器中，闪蒸器压力降至
磷肥生产工艺流程图
磷肥生产工艺流程图 ?酸法用硫酸、磷酸、硝酸或盐酸分解磷矿，并把磷矿中的钙以钙盐的形式分离或固定。这是磷肥的主要生产方法，中特别是硫酸法。硫酸分解磷矿，将硫酸钙分离后制得磷酸。 ?磷酸是生产高浓度磷肥的中间原料。酸法又称为湿法，用酸法制得的磷肥，常统称为湿法磷肥。 ?热法利用高温分解磷矿, 并进一步制成可被作物吸收的磷酸盐或玻璃体物质。这类生产方法所制得的产品往往不溶于水。磷肥的热法生产习惯上还包括元素磷和热法磷酸生产，再以热法磷酸为原料加工成高浓度磷肥。用热法制得的磷肥常统称为热法磷肥。
?普通过磷酸钙生产方法有两种：稀酸矿粉法和浓酸矿浆法。前种用稀硫酸与矿粉发反应，再经化成熟化制得粉状SSP，后者用浓硫酸与矿浆反应，再经化成熟化制得粉状SSP。 ?钙镁磷肥磷矿石，含镁矿石，燃料破碎成小块，按一定比例配料，装入高炉，在高温条件下，炉料熔融成FMP，放出用水淬速迅速冷却，成为颗粒状玻璃体，再经沥水，干燥及其研磨即成粉状FMP成品。
?湿法磷酸用各种无机酸分解磷矿，得到磷酸。现在我国大部份磷酸产量都来自湿法。湿法生产中绝大部分是硫酸法。 ?磷酸铵磷酸铵主要有磷酸一铵和磷酸二铵，生产方法主要有传统法和料浆法。二铵采用传统法，一铵采用料浆法。
?重过磷酸钙 ?化成法以浓磷酸和磷矿粉为主要原料，在混合机内生成料浆，并继续反应固化，然后转移到熟化仓库，经过缓慢反应成化，成为粉粒状半成品。在造粒机内造粒，再经干燥，破碎，冷却等制成颗粒状成品。
?重过磷酸钙 ?料浆法以稀硫酸和硫矿粉为主要原料，在反应槽混合生成料浆，然后送到造粒机与返粒滚动成粒，再经干燥，破碎，冷冻制得粒状成品。
纯碱生产工艺简介
纯碱生产工艺简介 纯碱生产工艺主要分天然碱法和合成碱法，而合成碱法又分氨碱法和联碱法。 1．天然碱 目前全世界发现天然碱矿的仅有美国、中国、土耳其、肯尼亚等少数国家，其中以美国的绿河天然碱矿最有名。绿河地区的天然碱矿床,有42个含倍半碳酸钠的矿层。已知矿层厚度在1.2m以上(最厚达11m),含矿面积在670km2(最大达2007km2)的有25层,位于地表以下198～914m,,计算倍半碳酸钠(Na2CO3.NaHCO3.2H2O)储量为613亿t,即使全世界所有碱厂全部停产,美国天然碱也可供世界1300年纯碱用量。绿河地区各公司主要采用机械化开采。地面加工装置,主要采用一水碱流程生产重质纯碱。美国各天然碱厂目前的市场运作方法是:国内,各厂进行有序竞争;国外出口,各厂联合,成立一个专营出口的组织“ANSAC”(美国天然碱公司)，美国天然碱不但质量好，而且生产成本仅为60美元／吨左右，远低于我国合成纯碱成本90美元／吨-100美元／吨左右，因此它具有很强的竞争力。 而位于河南省桐柏县的天然碱矿，总储量达１．５亿吨，远景储量３亿～５亿吨，占全国天然碱储量的８０％，位居亚洲第一、世界第二位。内蒙古伊化集团在桐柏建立了以天然碱为主的化工园区,其优质的低盐重质纯碱设计年产量达１0０万吨。 天然碱生产工艺主要有三种：
a. 倍半碱流程 矿石开采－溶解－澄清除去杂质－循环母液－三效真空结晶－240度煅烧 b. 卤水碳化流程 天然卤水－碳化塔碳化为重碱－干燥－煅烧为粗碱－用硝酸钠在155度漂白－煅烧，煅烧用二氧化碳由自备电厂提供 c. 一水碱流程 矿石开采－破碎到7厘米以下－200度停留30分钟－粗碱－溶解、澄清－三效真空结晶－240度煅烧 天然碱法的主要优点是： a.成本低，每吨约60美元左右，而合成碱为90-100美元，完 全可以抵消运输成本。 b.质量方面盐分非常低，往往小于0.10％，产品粒度也非常好。 缺点是因为倍半碱矿容易和芒硝矿共生，产品中硫酸根含量比氨碱法要高，但现在用户对硫酸根的要求基本不高，所以这个缺点影响不大。 2．氨碱法（索尔维法） 我公司使用的就是氨碱法，中国的大碱厂中，潍坊、唐山、连云港，大化和天碱的一部分，青海，吉兰泰都是采用氨碱法。 a.氨碱法主要优点是产品质量好，可以生产低盐碱，硫酸盐的 含量也非常低。缺点是：a.有石灰和蒸馏工序，原材料消耗 高，原盐的利用率低，而氨碱法只能达到73-76％（就是转化
酶的固定化生产果葡糖浆
基本格式： 例如：实验三柠檬酸发酵 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 实验装置与流程 4. 实验步骤及方法 5. 实验数据处理 6. 实验报告 7. 结果与讨论 8. 主要符号说明 9. 参考文献 10. 预习与思考 注：以上格式根据不同实验要求，可以删减或增加。 四、几点说明 1参考文献一般不要早于1995年。 2每一个实验的字数原则上控制在1000~3000字范围内。为使本书成为精品，不刻意分配字数，一切从需要出发。 3专业名称和物料名称等专业词汇以手册和国标为准。 4篇末署名例：XXX大学XXX XXXX@XXXXX。 5以提高学生的实践能力，启发创新性思维为目标。本次修订计划在原第一版编者之外，邀请熟悉所列题目，具有科学研究和技术开发经验的教师和企业人员撰稿。本书部分实验方法用于教学实验，部分用于学生的毕业论文的实验和课外科研活动，也作为科学研究和技术开发的参考。本书主要面向生物工程专业本科生，兼顾研究生、技术职业学院学生，教师和企业技术人员。 所有参加人员自然为本教材编委会委员。
实验48 酶连续反应操作技术（酶的固定化生产果葡糖浆） 1、实验目的 掌握包埋法制备固定化酶的技术，学习果糖含量的测定方法，了解填充床固定化酶反应柱连续生产果葡糖浆的工艺。 2、实验原理 蔗糖在生产、生活中有着广泛的应用，为补充蔗糖来源的不足，人们利用微生物酶将淀粉水解获得葡萄糖，但葡萄糖的甜度不及蔗糖，利用葡萄糖异构酶把葡萄糖异构成果糖，则可解决这一问题。葡萄糖异构化反应平衡时，可将40～50%的葡萄糖转化为果糖。人们将这种葡萄糖与果糖混合的糖浆称为果葡糖浆或高果糖浆。 固定化酶，就是把游离的水溶性酶，限制或固定于某一局部的空间或固体载体上，使其保持活性并可反复利用的方法。固定化酶技术解决了游离的溶液酶，在反应过程中会随着产品一起流失，影响产品的质量；反应后分离困难，无法重复使用；对热、强酸、强碱和有机溶剂等均不够稳定等缺点，保持了催化效率高、稳定性强等优点，自20世纪60年代末，日本田边制药公司将固定化氨基酰化酶用于氨基酸生产以来，固定化技术已在生化工程及酶工程领域中成为各国学者的研究热点。常用的固定化酶的方法主要有：载体结合法、交联法和包埋法。 包埋法是将酶（细胞）包在凝胶微小格子内，或是将酶（细胞）包裹在半透性聚合物膜内的固定化方法。包埋法是制备固定化细胞最常用的方法，此法的优点是：酶分子本身不参加格子的形成，大多数酶都可用该法固定化，且方法较为简便；酶分子仅仅是被包埋起来而未受到化学作用，故活力较高。可用于包埋的聚合物有：胶原、卡拉胶、海藻酸钙、聚丙烯酰胺凝胶等，其中海藻酸钙包埋法应用较为广泛。海藻酸钠为天然高分子多糖，具有固化、成形方便、对微生物毒性小等优点。利用海藻酸钠固定化酶操作简便、安全、成本低廉。本实验采用海藻酸钙包埋法，以葡萄糖异构酶为材料连续生产果葡糖浆。 3.实验仪器及材料 （1）实验仪器 10mL注射器、恒流泵、烧杯、烧瓶、玻璃夹套柱、磁力搅拌器、超级恒温水浴、分光光度计。 （2）实验材料 葡萄糖异构酶、40%葡萄糖溶液、4%海藻酸钠溶液、0.05mol/LCaCl2溶液、pH7.8磷酸缓冲液、无菌生理盐水、MgSO4·7H2O、1.5%半胱氨酸盐酸溶液、0.12%咔唑无水乙醇溶液、69%（v/v）硫酸溶液、50μg/mL标准果糖溶液。 4.实验流程 40%葡萄糖溶液固定化酶颗粒4℃过夜 生理盐水清洗装柱60℃收集反应液咔唑比色法 计算果糖含量计算葡萄糖转化率
醋酐生产工艺介绍
醋酐生产工艺介绍 想了解醋酐生产工艺吗？今天我到好多网站上都没有找到，忽然想起好久之前注册的万客化工网，或许会有吧，没想到还真让我找到了，呼呼~~ 生产工艺 工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。 1.1 乙醛氧化法 乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101 kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH； CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH) CH3(单过氧醋酸酯)； CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O； CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。 每吨醋酐消耗乙醛1.165 t，标准状态空气2300 m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。 1.2 乙烯酮法 乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。 1.2.1 醋酸法 醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为： CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147 kJ/mol。 第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为： CH3COOH+CH2=C=O→(CH3CO)2O+62.8kJ/mol。 该生产工艺是德国Wacher化学公司开发成功的，并于1936年实现工业化。现有两种生产流程： 其一，为塔式流程。用4个填料塔进行合成与分离。每吨醋酐的消耗定额为，醋酸1.35t，催化剂1.5-2kg，氨0.7-1.0kg，回收醋酸100-160kg。 其二，为液环泵流程。以液环泵为反应及吸收设备。该流程十分简单，正在取代塔式流程。每吨产品的消耗定额为，醋酸1.22 t，裂解率75%，合成收率96%。 1.2.2 丙酮法
复合肥主要工艺技术和生产方法介绍
复合肥主要工艺技术和生产方法介绍 (2011-06-08 11:06:52) 标签： 杂谈 一、综合颗粒状复混肥料的生产方法主要有以下几种： 1.料浆法以磷酸、氨为原料，利用中和器、管式反应器将中和料浆在氨化粒化器中进行涂布造粒，在生产过程中添加部分氮素和钾素以及其他物质，再经干燥、筛分、冷却而得到NPK 复合肥产品，这是国内外各大化肥公司和工厂大规模生产常采用的生产方法。磷酸可由硫酸分解磷矿制取，有条件时也可直接外购商品磷酸，以减少投资和简化生产环节。该法的优点是既可生产磷酸铵也可生产NPK肥料，同时也充分利用了酸、氨的中和热蒸发物料水份，降低造粒水含量和干燥负荷，减少能耗，此法的优点是：生产规模大，生产成本较低，产品质量好，产品强度较高。由于通常需配套建设磷酸装置及硫酸装置，建设不仅投资大，周期长，而且涉及磷、硫资源的供应和众多的环境保护问题（如磷石膏、氟、酸沫、酸泥等），一般较适用于在磷矿加工基地和较大规模生产、产品品数不多的情况。如以外购的商品磷酸为原料，则目前稳定的来源和运输问题及价格因素是不得不考虑的，近年来，由于我国磷酸工业技术和装备水平的提高，湿法磷酸作为商品进入市场有了良好的条件，在有资源和条件的地区建立磷酸基地，以商品磷酸满足其它地区发展高浓度磷复肥的需要，正在形成一种新的思路和途径，市场需求必将促进这一行业发展，也必将解决众多地区原料磷酸的需求问题。拥有该种生产技术的外国公司主要有挪威的norsk hydro、西班牙incro、espindsea、法国的AZF、KT、美国的Davy/TVA等。国内的主要生产厂家有：中阿化肥有限公司、江西贵溪化肥厂、云南云峰化工公司、南京南化磷肥厂、大连化工厂、金昌化工公司、广西鹿寨磷肥厂等。拥有相近于该种生产技术的国内企业主要有山东的红日集团、四川成都科技大学、上海化工研究院等。 2.固体团粒法以单体基础肥料如：尿素、硝铵、氯化铵、硫铵、磷铵（磷酸一铵、磷酸二铵、重钙、普钙）、氯化钾（硫酸钾）等为原料，经粉碎至一定细度后，物料在转鼓造粒机（或园盘造粒机）的滚动床内通过增湿、加热进行团聚造粒，在成粒过程中，有条件的还可以在转鼓造粒机加入少量的磷酸和氨，以改善成粒条件。造粒物料经干燥、筛分、冷却即得到NPK复合肥料产品，这也是国际广泛采用的方法之一，早期的美国及印度、日本、泰国等东南亚国家均采用此法生产。该法原料来源广泛易得，加工过程较为简单，投资少，生产成本低、上马快，生产灵活性大，产品的品位调整简单容易，通用性较强，采用的原料均为固体，对原材料的依托性不强，由于是基础肥料的二次加工过程，因此几乎不存在环境污染问题，由于我国目前的基础肥料大部分为粉粒状，因此，我国中小型规模的复合肥厂大多采用此种方法。目前，该种生产技术在国内已日趋成熟。国内最早开发和拥有该项生产技术和成套装备知识产权的单位为上海化工研究院。 3.部分料浆法近年来，在TVA尿素、硝铵半料浆法及团粒法的基础上，国内又发展了利用尿液或硝铵溶液的喷浆造粒工艺-即部分料浆法，该技术利用了尿素和硝铵在高温下能形成高浓度溶液的特性（?95%），由于尿液或硝铵溶液温度高，溶解度大，液相量大的特点，