关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结

2016-08-03有机合成有机合成

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料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要

的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位

TA这样说虫友:nk.alex

以前详细比较过，个人经验：

100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于

相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散

速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。

1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小

体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长

形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好

的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要

根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也

有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。

当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶，

是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还

有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散

重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法

控制参数而无法放大。

重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。

TA这样说虫友:oskyliu

首先要快速找到合适的重结晶溶剂。本人最常使用的仪器是试管，每根试管里

面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在

常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面

其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结

晶胺类物质。比如之前本人做的项目，产品是伯胺，用丙酮重结晶收率只有60%，母液检测也没有问题，其中可能是伯胺与丙酮发生了反应，后来将母液

用酸处理，回收了大部分的产品

第三：重结晶解决颗粒度大小的方面。这个最后测定一下或者大概了解一下物

质在什么温度下开始析晶，降温速度快，生成的晶核多，产物的颗粒较细，抽

滤困难；降温速度慢，晶体生成有足够的时间，析出的产品颗粒度大，晶体性

状较好，抽滤容易。因此可以在某一温度下保持一段时间进行养晶，然后再快

速降温。

第四：对于碰到一些熔点在室温附近的化合物，常温结晶比较困难，析晶需要

在低温。此时用到反溶剂法很可能出现油析现象，此时最好使用溶解度一般的

单一溶剂，降温至合适的温度，产品析出。比如之前做个一个项目，由于粗品

中残留的液体2-溴吡啶很多，油状物很难析晶，最好选用甲基叔丁基醚或异丙

醇将产物析出，而所有的杂质均在溶剂中。

第五：不得不说的化学反应结晶。经常会碰到酸性或者碱性官能团的化合物，

当在上述方法均失败后，可以通过加酸或酸碱中和，将产物从溶剂中析出。比

如碰到过的一氯喹啉衍生物含有二氯杂质，约5%，上述重结晶方法均告失败，后来使用20%的硫酸成盐，产品回收率很好，仅损失与杂质等量的产品。此外

重结晶过程中，常碰到某些杂质很难达标，因此也可以采用类似的方式，比如

杂质是酯类，可以在重结晶溶剂中加入伯胺，让其转化为溶解度较好的酰胺，

这个只在书本上碰到。

重结晶最好把反应先做好了，当把某些杂质控制好了，重结晶也相对容易的多！

TA这样说虫友:zl781202

重结晶是一门学问，更是一门艺术，能解决很多问题，常见的比如：提高纯度、改变晶型、改变晶貌、控制颗粒大小等，还能影响产品的其他特性，如：熔点、堆密度、溶解性、过滤速度等。

要想搞好重结晶需要很多方面的知识，新手和初学者至少要了解重结晶的

基本原理，溶剂的选择，影响重结晶的基本因素，常用的重结晶的手段。有一

定经验的可以深入的学习晶体生长原理、单晶培养、XRD等一些与晶体有关的

知识。

以下是我这些年的一些重结晶经验：

1.能使用单一溶剂的最好不要使用混合溶剂，因为涉及到溶残以及溶剂中本身

杂质带来的影响，同时混合溶剂得到的产品晶体颗粒较小，含有较多的无定型物，过滤困难。

2.溶剂的选择，在重结晶原理中有提到，个人觉得在有多种溶剂选择的前提下，优先选择介稳区适中的溶剂，介稳区太宽易爆发析晶，太窄结晶条件不易控制，不利于晶体长大。

3.针状的晶体是最不希望得到的晶体，易堵塞滤布，过滤困难，不易洗涤，针

状晶体团聚的发生是由于其在各自组分上的定向结晶所致，当过饱和度较高时，成核过程非常迅速和随机。因此，降低溶液的过饱和度，缓慢降温，给予晶体

充分的生长时间是减少针状晶体的最有效的办法。同时，若产品在溶剂中的介

稳区较宽，采用降温析晶时，一旦出晶就是爆发式的析晶，得到的晶体通常是

粉末状或针状，要想得到其他形状的颗粒较大的晶体，最有效的办法是在析晶

前加入晶种，或采用等温连续结晶的办法。

4.等温连续结晶的优点是颗粒均匀，尤其适用于大量的化工或药物结晶。

5.晶种的加入：晶种在开始出晶前的2-5℃加入，介稳区越宽，加入的时间越早。

6.晶种的选择：加入的晶种最好是你需要的晶型或晶貌的样品，将晶种过筛，

过大和过小的都不要，只选择适中的，个体均匀的，加入量在溶质的1-5%。

7.同一产品，粉末状和针状的晶体堆密度较低、熔点较低，溶解性较好，过滤

效果差；柱状的晶体堆密度高，熔点较高，溶解性较差，过滤效果好。

8.搅拌很重要，但对此研究确实是少之又少，相同的析晶条件，搅拌不同得到

的产品晶体形状或相关特性会完全不一样。首选能使料液上下翻滚的搅拌，如

桨式或双层框式，最好不要使用锚式，锚式搅拌中心基本是静止的，料液也没

有形成上下翻动，不利于碰撞成核。相同的析晶条件下，锚式搅拌的出晶温度

通常是最低的。

9.通常情况下，快速搅拌得到的晶体颗粒较小，慢速搅拌得到的晶体颗粒较大，静止析晶的溶剂残留较高。

结晶学及矿物学试题及答案

考试课程名称：结晶学学时： 40学时 令狐采学 考试方法：开卷、闭卷、口试、口试、其它 考试内容： 一、填空题（每空0.5分，共10分） 1.晶体的对称不但体现在上，同时也体现在上。 2.中级晶族中，L2与高次轴的关系为。 3.下面的对称型国际符号对应晶系辨别为：23为晶系，32为晶系，mm2为晶系，6mm为晶系。 4.金刚石晶体的空间群国际符号为Fd3m，其中F暗示，d暗示，根据其空间群符号可知金刚石属于晶系，其宏观对称型的全面符号为。 5.正长石通常发育双晶，斜长石发育双晶。 6.晶体中的化学键可以分为、、、和等五种。 7.最紧密聚积原理适用于晶格和晶格的晶体。 二、选择题（每题1分，共10分，前4题为单选） 1.对同一种晶体而言，一般说来年夜晶体的晶面数与小晶体的晶面数，哪个更多？（） A、年夜晶体的 B、小晶体的 C、一样多 D、以上均毛病 2. 类质同象中，决定对角线法例的最主要因素是：（） A、离子类型和键型 B、原子或离子半径 C、温度 D、压力 3. 具有Li4和Li6的晶体的共同点是：（）

A、有L2 B、无P C、无C D、有垂直的P 4.关于布拉维法例说法不正确的是：（） A、实际晶体的晶面往往平行于面网密度年夜的面网 B、面网密度越年夜，与之平行的晶面越重要 C、面网密度越年夜，与之平行的晶面生长越快 D、面网密度越年夜，与之平行的晶面生长越慢 5.可以与四面体相聚的单形有（） A、四面体 B、立方体 C、八面体 D、四方柱 E、斜方双锥 6.黄铁矿晶体通常自发地生长成为立方体外形，这种现象说明晶体具有（）性质： A、自限性 B、均一性 C、异向性 D、对称性 7.下面说法中正确的有：（） A、准晶体具有近程规律 B、非晶体具有远程规律 C、准晶体具有远程规律 D、非晶体具有近程规律 8.某晶面在X、Y、Z轴上截距相等，该晶面可能的晶面符号有（） A、（hhl） B、（hkl） C、（1011） D、（hh h2l） 9.同一晶带的晶面的极射赤平投影点可能呈现的位置有（） A、基圆上 B、直径上 C、年夜圆弧上 D、小圆弧上 10.关于有序无序现象说法正确的有（） A、有序无序是一种特殊的类质同象 B、形成的温度越高晶体越有序 C、形成的温度越高晶体越无序 D、有序无序是一种特殊的

学习清单

学习清单：（2011-2013年学习主要内容） 腹有诗书气自华 “地质学”包括的分支学科主要有： （目前有的书籍：普通地质学、结晶与矿物学、岩石学、地球化学、构造地质学、环境地球化学） 1、研究地球物质组成的1矿物学、2岩石学、3地球化学、4地球物理学、5同位素地质学、6土壤学； 2、研究地球历史的7地史学、8地层学、9古生物学、10前寒武纪地质学、11第四纪地质学； 3、研究地壳运动的12构造地质学、13火山学、14地震学； 4、研究地表特征和地质作用的15地貌学、16冰川地质学、17海洋地质学、18动力地质学； 5、研究和开发能源及矿产资源的19矿床学、20石油天然气地质学、21煤地质学、22水文地质学； 6、研究人类生存环境和工程建设的23工程地质学、24环境地质学、25灾害地质学； 7、研究相关技术科学的26勘查地球物理学、27勘查地球化学、28地质调查技术、29地质勘查技术、30探矿工程技术、31地球物质的测试分析技术、32地质测绘技术、33遥感地质、34地质信息技术等。

矿物学：矿物形貌学、成因矿物学、实验矿物学、结构矿物学、矿物物理学、光性矿物学、矿物材料学 岩石学：火成岩岩石学、沉积岩岩石学、变质岩岩石学（变质地质学和变质实验岩石）、宇宙岩石学、化学岩石学、实验岩石学、地幔岩石学、构造岩石学 地球化学：元素地球化学、同位素地球化学、有机地球化学、天体化学、环境地球化学、矿床地球化学、区域地球化学、勘查地球化学地球物理学：地震学、重力学、地磁学、地电学、地热学、地球物理探勘学 同位素地质学：（同位素地质年代学实验室和稳定同位素地球化学实验室） 土壤学：土壤物理学、土壤化学、土壤生物学、土壤地理学、土壤矿物学、土壤管理 地史学：地层学和地质年代学、古地理学、历史大地构造学 地层学：地层中年代久远的化石、磁性地层学、地震地层学、化学地层学、同位素地层学、层序地层学 古生物学：传统古生物学偏重于对古生物化石的分类描述。通常分为古植物学、古动物学（包括无脊椎古生物学和古脊椎动物学）以及微体古生物学。其中微体古生物学分出一个独立分支孢粉学，近年来又分出一个新的分支超微古生物学，以超微化石为研究对象。超微化石指光学显微镜不能辨别，需用电子显微镜研究的微体化石，一般长径在10微米以下。

结晶学与矿物学复习题及问题详解(问题详解)

名词解释： 1.矿物; 2. 晶体;3荧光与磷光;4面角守恒定律与整数定律;5. 解理、断口;6.硫盐与硫酸盐; 7.自色;8. 假色与他色;9. 类质同象与同质多象;10脆性与延展性；11.有序与无序；12.双晶与平行连生；1 3.结晶水、结构水、层间水、沸石水、吸附水；1 4. 结核体、分泌体；1 5. 层状硅酸盐的二八面体型与三八面体型结构；1 6.点群与空间群；1 7.解理与裂开；1 8.对称型与等效点系20. 单形与聚形. 21矿物的条痕22、岛状硅酸盐；23、结晶习性24、 晶体常数和晶胞参数；25、对称型；26、晶面符号、单形符号；27类质同象；28、配位数与配位多面体；29同质多象；30、层间域；31、层状硅酸盐的四面体片与八面体片32、荧光、磷光；33、发光性；34.一般形、特殊形；35、开形、闭形；36、左形、右形；37正形、负形；38、定形、变形 二.填空题： 1.晶体生长的基本理论是层生长理论，螺旋位错生长理论。 2.实际晶体的晶面常平行网面结点密度最大的面网。中长石的环带结构反映该晶体按 层生长理论机制生长。 3.晶体部结构特有的对称要素有平移轴，螺旋轴，滑移面。 4.晶体的基本性质主要有：自限性，均一性，异向性，对称型，最小能，稳定性。 5.{110}单形在等轴晶系中为菱形十二面体单形，在四方晶系中为四方柱单 形，在斜方晶系中为斜方柱单形。 6.六方晶系的晶体常数特点是a≡b≠c ，α=β=90°γ=120°。 7.石英的晶体常数特点是a≡b≠c ，α=β=90°γ=120°。（三方晶系） 8.写出4种基本的晶体格子类型：原始格子，底心格子，面心格子，体心格子。

《结晶学与矿物学》思考题

《结晶学与矿物学》思考题 绪论 1、什么是矿物？矿物与岩石、矿石的区别？ 2、什么是晶体？晶体与非晶体有何本质区别？ 3、判别下列物质中哪些是晶体，哪些是非晶体？哪些是矿物，哪些不是矿物？ 冰糖金刚石沥青水晶 玻璃水空气方解石 4、为什么要学习矿物学？ 第一篇 第一章 1、网面密度大的面网，其面网间距也大，这种说法对不对？试画简图加以定性的说明。 2、为什么晶体被面网密度较大的晶面所包围？ 3、为什么形态各异的同种晶体，其对应晶面夹角恒等? 4、为什么晶体具有均一性和异向性？ 5、为什么晶体具有一定的熔点？试举例说明之 6、从能量的角度说明晶体的稳定性 7、晶体与非晶体在内部结构和基本性质上的主要区别是什么？ 8、什么是晶体构造中的相当点？下图是石墨（C）晶体构造中的碳原子层，黑圆点代表碳 原子的中心位置。找出点m的所有相当点，并画出平行四边形（二维格子——面网）的形状。再找出点A的相当点，用另外的颜色画出平行四边形的形状。比较两次画出的平行四边形的形状和大小是否相同。 第二章 1、对称的概念？晶体的对称与其他物体的对称有何本质区别？ 2、什么是对称面、对称中心、对称轴及旋转反伸轴？ 3、为什么晶体上不可能存在L5及高于六次的对称轴？ 4、怎样划分晶族与晶系？下列对称型各属何晶族与晶系？ L2PC 3L23PC L44L25PC L66L27PC C 3L44L36L29PC L33L2L33L23PC 3L24L33PC

5、中级晶族的晶体上，若有L2与高次轴并存，一定是彼此垂直而不能斜交，为什么？ 第三章 1、为什么在实际晶体上，同一单形的各个晶面性质相同？在理想发育的晶体上同一单形的 各个晶面同形等大？ 2、怎样区别八面体、四方双锥、斜方双锥？ 3、五角十二面体和菱形十二面体与三根彼此垂直的L4（或L2）的空间交截关系有何异同？ 4、四角三八面体与三根彼此垂直的L4（或L2）相交的特点？ 5、菱面体与三方双锥都是六个晶面，他们之间的区别何在？ 6、在四十七种几何单形中，下列单形能否相聚 八面体与四方柱六方柱与菱面体五角十二面体与平行双面三方双锥与六方柱斜方柱与四方柱三方单锥与单面 第四章 1、晶体定向的定义？ 2、晶体定向的原则，各晶系晶体定向的方法及晶体常数特点？ 3、何谓晶面的米氏符号？某晶面与X、Y、Z轴上的截距系数分别为2、2、4，请写出此晶 面的米氏符号。 4、在某等轴晶系的晶体上，某晶面与X、Y、Z轴上的截距分别为2.5mm，5mm，∞，试 写出此晶面的米氏符号 5、为什么四方晶系及三、六方晶系晶体的轴单位具有a=b≠c的特征？ 6、下列晶面，哪些属于[001]晶带，哪些属于[010]晶带，哪些晶面为[001]与[010]二晶带共 有？ （100）、（010）、（001）、（001）、（100）、（010）、（110）、（110）、（011）、（011）、（101）、（101）、（110）、（110）、（101）、（101）、（011）、（011） 7、{111}在等轴、四方、斜方、单斜（L2PC对称型）和三斜晶系中分别代表什么单形？ 8、判断晶面与晶面、晶面与晶棱，晶棱与晶棱之间的空间关系（平行、垂直或斜交） （1）等轴晶系、四方晶系及斜方晶系： （001）与[001]；（010）与[001]；[001]与[110]；（110）与（010）。 （2）单斜晶系晶体 （001）与[001]；（001）与（100）；[100]与[001]；（100）与（010）。 （3）三、六方晶系晶体 （1010）与（0001）；（1010）与（1120）；（1010）与（1011）；（0001）与（1120）。 9、写出各晶系常见单形及形号，并总结、归纳以下形号在各晶系中各代表什么单形？ {100}、{110}、{111}、{1011} {1010} {1120} {1121} 第五章 1、双晶的定义。 2、双晶与平行连生的区别？ 3、双晶面、双晶轴、接合面的涵义及其空间方位的表示方法？ 4、双晶面为什么不能平行晶体的对称面？ 5、双晶轴为什么不能平行晶体的偶次对称轴？ 6、斜长石（C）可以有卡式律双晶和钠长石律双晶，为什么正长石（L2PC）只有卡式律双 晶，而没有钠长石律双晶？ 第二篇 第一章

重结晶步骤(转)

【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版） 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，

重结晶注意事项讲解学习

科技名词定义 中文名称：重结晶 英文名称：recrystallization 定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一

2012结晶学矿物学总复习总结题

《结晶学与矿物学》复习题 一．名词解释并举例： 1、晶体 2、单形 3、解理 4、矿物、 5、荧光与磷光、 6、面角守恒定律、7.标型特征、8. 假色与他色、9. 类质同象、10、同质多象、11、双晶、12平行连生、13、点群与空间群；14.聚形及聚形相聚的原则，15、等效点系，16. 晶面符号17. 四面体片18. 文象结构，19、共生，20、空间格子 二.填空题： 1.晶体生长的基本理论是，。 2.实际晶体的晶面常平行的面网。中长石的环带结构反映该晶体按机制生长。 3.晶体内部结构特有的对称要素有，，。 4、晶体的基本性质有、、、、 、。 5、某晶体中的一个晶面在X、Y、U（负端）、Z轴的截距系数分别为2、2、1、0，该晶面符号为，该晶面与Z轴的位置关系为。 6、金刚石晶体空间群的国际符号为Fd3m，其中F表示，d表示，根据其空间群符号可知金刚石属于晶系。 7、方铅矿发育解理。 8、正长石通常发育双晶，斜长石发育双晶。 9、橄榄石族的晶体化学通式为。 10、中级晶族中，L2与高次轴的关系为。

11、从三维空间看，空间格子中的最小重复单位是。 12、晶体测量的理论依据是。 13、晶体生长的基本理论是和。 14、单斜晶系的（001）与Z轴一定是。 15、晶体的对称不仅体现在上，同时也体现在上。 16、在对称要素的极射赤平投影中，其投影基圆的直径相当于的投影。 17、根据的组合定律，对称要素L4+P∥的组合应为。 18、对称型2/m定向时，将2定为轴。 19、对称型L33L24P属于晶系。 20、等轴晶系中，{111}所代表的单形名称是；{110}所代表的单形名称是；{100}所代表的单形名称是； 21、同种几何形态的单形，可以出现于不同的晶类中，这种单形称为。 22、四方晶系的{100}解理组数有组。 23、下面的对称型国际符号对应晶系分别为：23为晶系，32为晶系，mm2为晶系。 24、红宝石和蓝宝石的矿物名称是，在矿物的晶体化学分类中属于 大类；祖母绿和海蓝宝石的矿物名称是，在矿物的晶体化学分类中属于大类。 25、黄铜矿和黄铁矿的主要区别是和。 26、根据反射率的大小，将光泽分为，，，。 27、根据对称要素组合规律，Li6→＋P⊥。 28.{110}单形在等轴晶系中为单形，在四方晶系中为

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。

重结晶注意事项

. 科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization 定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一. . 方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于 1 重结晶滤纸叠法 乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。往往易溶于与其结构相近溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为，而难溶于非极性溶剂中；相反，非”原理。极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中―“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，指导作用。小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、

中国地质大学北京结晶学与矿物学问答题和论述题总结简版

问答题 1、简述石英族矿物的分类及成因产状。（7分） 答案要点：分类：α-石英，β-石英，α-磷石英，β-磷石英，α-方石英，β-方石英，柯石英，斯石英 成因：α-石英各种地质作用下均可形成，β-石英酸性火山岩，α-磷石英β-磷石英，α-方石英，β-方石英，酸性火山岩，柯石英，斯石英陨石，高压成因。 2、简述层状硅酸盐矿物的结构型式及形态物性特点。（8 分） 答案要点：在层状硅酸盐矿物中，按八面体片中阳离子数目不同，可分为两种结构型式。在四面体片与八面体片相匹配中，［SiO4］四面体所组成的六方环范围内有三个八面体与之相适应。当这三个八面体中心位置均为二价离子(如Mg2+)占据时，所形成的结构为三八面体型结构；若其中充填的为三价离子(如Al3+)，为使电价平衡，这三个八面体位置将只有两个为离子充填，有一个空着的，这种结构称为二八面体型结构。若二价离子和三价离子同时存在，则可形成过渡型结构。 本亚类矿物的形态和许多物理性质常与其层状结构密切相关。形态上，多呈单斜晶系，假六方板、片状或短柱状。物理性质上，一般具一组极完全的底面解理；低的硬度；薄片具弹性或挠性，少数具脆性；相对密度较小。玻璃光泽，珍珠光泽。 3、试述矿物的分类及分类依据，并举例说明（15 分） 答案要点：大类：化合物类型，类：阴离子和络阴离子种类，亚类：络阴离子结构，族：晶体结构型和阳离子性质，亚族：阳离子种类和结构对称性，种一定的晶体结构和化学成分，亚种：完全类质同象中的端元组分比例，异种（变种）形态物性成分稍异，例如含氧盐大类，硅酸盐类，链状硅酸盐亚类，辉石族，单斜辉石，普通辉石钛辉石。 4、简述辉石族和角闪石族矿物在成分、结构、性质和成因上有何共同和不同之处？（15 分） 答案要点： 辉石族矿物 （1）化学成分和分类

重结晶

以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 （一）重结晶的原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 （1）所选溶剂必须具备的条件： a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量， c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小， d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去， e.能给出好的结晶， f.毒性小，价格便宜，易得。 （2）选择溶剂的方法： a.单一溶剂： 取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。 取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂： 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。 （三）重结晶操作： 1.溶解： a.水做溶剂：将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中，加入比需要量（根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到）稍少的适量水，热至沸腾，如未全溶，可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解，记下所用溶剂的量，然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂：使用有机溶剂重结晶时，必须用锥形瓶或圆底烧瓶，上面加上冷凝管，安

《晶体光学与岩石学》实验教学大纲

《晶体光学与岩石学》实验教学大纲 (勘查技术与工程专业，选修，总计72学时，其中实验42学时) 第一篇晶体光学教学大纲 (总计30学时，其中实验20学时) 一、教学思想 晶体光学主要是研究可见光通过透明晶体所产生的一些光学现象及其规律的学科。本 大纲按照“加强基础、强化应用、激励创新、体现特色”的教学指导思想，阐明在偏光显微镜下研究鉴定透明矿物的基本方法和原理，熟悉一些常见造岩矿物的光学性质，学会使用“岩性矿物学”等工具书，为学习岩石学打下坚实的基础。 二、学时分配与授课方式 根据晶体光学教学大纲和教学计划的要求，本课程授课安排30学时，其中讲课10学时，实习课20学时。具体进度依次安排如下： 本课程采用多媒体教学方式完成教学内容。

三、考试方式 本课程考试方式为闭卷考试。 实习一偏光显微镜的使用及矿物颗粒大小、含量的测定一、预习内容： 偏光显微镜的结构、使用方法及矿物含量的测定方法 二、目的要求： 1、熟悉偏光显微镜、学会偏光显微镜的一般调节与校正。 2、掌握矿物颗粒大小及含量的测定方法。 三、实习内容： 1、偏光显微镜的使用与调节 2、矿物颗粒大小及含量的测量 3、用目测法测量矿物的含量 四、课外作业： 1、反复练习对光、准焦及校正中心。 2、进一步熟悉偏光显微镜的构造。 3、练习在薄片中目估矿物的百分含量，测定矿物颗粒的大小。 实习二颜色和多色性的观察，解理及解理夹角的测量 一、预习内容： 矿物颜色和多色性的原理解理夹角的测量方法。 二、目的要求： 1、观察颜色和多色性 2、熟悉解理等级，学会解理夹角的测量方法。 三、实习内容： 1、确定下偏光镜的振动方向 2、颜色、多色性及吸收性的观察 3、解理的观察及解理夹角的测量 四、课外作业 1、黑云母、电气石、普通角闪石各有几个主色？从实习中总结出各矿物的颜色及颜色 浓度。 2、写出云母、角闪石、斜长石、磷灰石解理完善程度、组数。 3、根据实测写出角闪石、透辉石的解理夹角。 五、思考题 1、角闪石具两组完全解理，为什么在岩石切片中有时见一组解理？有时见两组解理？ 有时却不见解理？ 2、测量解理夹角时，为什么要选用定向切面？这种切面有何特征？在镜下如何找

中国地质大学(北京)结晶学与矿物学名词解释总结

一、名词解释 1、晶体、晶体习性与非晶质体 晶体：内部质点在三维空间呈周期性平移重复排列形成的具有格子构造的固体。或具有格子状构造的固体 晶体习性：在一定的外界条件下，矿物晶体常常生长出的习见形态，称为晶体习性。 非晶质体：内部质点在三维空间不呈规律性重复排列的固体。或：不具有格子状构造的固体2、聚形纹与聚片双晶纹； 聚形纹：不同单形交替生长而使它们的晶面规律性交替出现进而在晶体的某些晶面上形成的一系列直线状平行条纹 聚片双晶纹：双晶结合面的痕迹，晶体内外均可见 3、面角守恒定律、布拉为法则、晶体对称定律、双晶律 面角守恒定律：同种物质的晶体其对应晶面之间的夹角恒等。如不同形态的石英，其对应晶面的夹角相等 布拉为法则：实际晶体的晶面常常平行于面网密度最大的面网。 晶体对称定律：晶体中只存在1次、2次、3次、4次和6次对称轴，不会出现5次以及6次以上的对称轴。 双晶律：双晶结合的规律，通常用双晶要素和双晶结合面来表示。 4、类质同象与同质多象 类质同象：晶体结构中某种质点（原子、离子或分子）被其他类似的质点所代替，仅晶格常数发生不大的变化，而结构型式并不改变的现象，如菱锰矿中的镁被铁代替，结构形式不变同质多象：同种化学成分的物质，在不同的物理化学条件下，形成不同结构的晶体的现象。如CaCO3在不同条件下可以形成方解石和文石 5、双晶与平行连生 双晶：指两个或两个以上的同种晶体，其结晶学取向彼此呈现为一定对称关系的规则连生体。 平行连生：由若干个同种的单晶体，按所有对应的结晶方向（包括各个对应的结晶轴、对称要素、晶面以及晶棱方向）全都相互平行的关系而组成的连生体。平行连生也称平行连晶。如萤石立方体的平行连生 6、层状硅酸盐的二八面体型与三八面体型结构

关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要 的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过，个人经验： 100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于 相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶， 是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。

地大《晶体光学与造岩矿物》离线作业一

地大《晶体光学与造岩矿物》离线作业一 一、简答题（共3小题，每题20分，共60分） 1、什么是光性方位，它有几种类型？ 答：光率体主轴与晶体结晶轴之间的关系就是光性方位，表示光率体的主轴N；Ne和No，或者Ng、Nm、Np与晶体的结晶轴a、b、c之间的关系。 均质体的光性方位：光率体为圆球，无方位可言。 中级晶族（一轴晶）的光性方位：光率体为旋转椭球体，旋转轴为Ne=高次对称轴(C轴) =OA。[1] 二轴晶的光性方位：包括斜方、单斜、三斜晶系。 （1）斜方晶系（orthorhombic system）光性方位：光率体三主轴与晶体三结晶轴两两平行。具体情况因矿物而异。如：黄玉：Ng//c，Nm//b， Np//a；紫苏辉石：Ng//c，Nm//a，Np//b；镁橄榄石：Ng//a，Nm//c，Np//b。 （2）单斜晶系（Monoclinic system）光性方位：b晶轴为二次对称轴，b轴与光率体三主轴之一重合，其余两主轴与另两结晶轴斜交。具体情况因矿物而异。如：透闪石：Nm//b；钠铁闪石：Ng//b。 （3）三斜晶系（Triclinic system）光性方位：对称性最低，只有一个对称中心，与光率体对称中心一致。光率体三主轴与晶体三结晶轴斜交，其斜交角度因矿物而异。如斜长石。 2、岩矿薄片磨制的步骤有哪些？ 答：岩石制片程序包括切、磨、载、盖四步进行。岩石切片机(图片5)的基本原理：马达带动一水平轴，水平轴上嵌有一圆盘形金刚石刀片，在水的冷却下使飞速旋转的片刀降温，刀片上加上一罩，防止水和石粉飞溅一身。操作时，岩石样品用手拿着慢慢向刀口内推进，也有用机械手向前推进，特殊圈定的部位只能手工推进了。五盘磨片机岩石磨片机(图片6)的基本原理：马达带动一直立轴，直立轴上嵌有一圆盘形铸铁盘，，盘面要平整，在水的伴搅下的磨料不断洒在盘上，飞速旋转的磨盘将薄块一面磨平，磨盘外加上一圆罩，防止水和石粉飞溅一身。五个盘都规定使用同型号磨料，不能混在一起，防止平面上出现划痕。人造刚玉砂磨料有许多型号，在磨盘上通过粗磨、细磨工序后，将进入精磨程序。进入每一程序前，簿块一定要在水中冲洗，防止粗砂粗带入下一工序。精磨，是在玻璃板上进行。细磨好的薄块，在玻板上放上精磨砂，滴上量水，与精磨砂伴匀，一个手指或二个手指按住薄块，在玻板上来回或圆周旋转，使平面细腻、平滑，这时面已处理好进入下一程序。用一种特制的粘胶，在酒精灯、电炉的烘烤下，使簿块受热，涂上特制的粘胶，载在特制的玻片上，等冷却后进入下一程序。特制的粘胶，它的折光率是 1.540，以前用的是阿拉伯树胶，也用马尾松树脂制作的胶，现在也有光学仪器的粘胶。这一步十分关键，在玻片与薄块之间的粘胶层中不能有气泡，粘胶不能加热太“老”，这样载不牢，而易碎；粘胶不能加热太“稀”，这样载不住。载好后的簿块，反回进入到2)、磨的程序中当载好后的薄块，磨制到在透射偏光显微镜下检查石英在正交下呈一级灰干涉色，或将磨好的放在报纸上能清晰看见字时，这时的厚度为0.003 毫米。用特制的稀粘胶涂在磨好的薄片上，稍稍加温，再在上面盖上

结晶学及矿物学试题及答案

结晶学及矿物学试题及 答案 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

考试课程名称：结晶学学时：40学时 考试方式：开卷、闭卷、笔试、口试、其它 考试内容： 一、填空题（每空分，共10分） 1.晶体的对称不仅体现在上，同时也体现在上。 2.中级晶族中，L2与高次轴的关系为。 3.下面的对称型国际符号对应晶系分别为：23为晶系，32为晶系，mm2为 晶系，6mm为晶系。 4.金刚石晶体的空间群国际符号为Fd3m，其中F表示，d表示，根据其空间群符号可知金刚石属于晶系，其宏观对称型的全面符号为。 5.正长石通常发育双晶，斜长石发育双晶。 6.晶体中的化学键可以分为、、、和等五种。 7.最紧密堆积原理适用于晶格和晶格的晶体。 二、选择题（每题1分，共10分，前4题为单选） 1.对于同一种晶体而言，一般说来大晶体的晶面数与小晶体的晶面数，哪个更多（ ） A、大晶体的 B、小晶体的 C、一样多 D、以上均错误 2. 类质同象中，决定对角线法则的最主要因素是：（） A、离子类型和键型 B、原子或离子半径 C、温度 D、压力 3. 具有L i4和L i6的晶体的共同点是：（） A、有L2 B、无P C、无C D、有垂直的P 4.关于布拉维法则说法不正确的是：（） A、实际晶体的晶面往往平行于面网密度大的面网 B、面网密度越大，与之平行的晶面越重要 C、面网密度越大，与之平行的晶面生长越快

D、面网密度越大，与之平行的晶面生长越慢 5.可以与四面体相聚的单形有（） A、四面体 B、立方体 C、八面体 D、四方柱 E、斜方双锥 6.黄铁矿晶体通常自发地生长成为立方体外形，这种现象说明晶体具有（）性质： A、自限性 B、均一性 C、异向性 D、对称性 7.下面说法中正确的有：（） A、准晶体具有近程规律 B、非晶体具有远程规律 C、准晶体具有远程规律 D、非晶体具有近程规律 8.某晶面在X、Y、Z轴上截距相等，该晶面可能的晶面符号有（） A、（hhl） B、（hkl） C、（1011） D、（hh h2l） 9.同一晶带的晶面的极射赤平投影点可能出现的位置有（） A、基圆上 B、直径上 C、大圆弧上 D、小圆弧上 10.关于有序-无序现象说法正确的有（） A、有序-无序是一种特殊的类质同象 B、形成的温度越高晶体越有序 C、形成的温度越高晶体越无序 D、有序-无序是一种特殊的同质多象 三、名词解释（5个，每个2分，共10分） 1.平行六面体 2.晶体对称定律 3.空间群 4.双晶律 5.多型 四、问答题（29分） 1.石盐（NaCl）晶体的空间群为Fm3m，请在石盐晶体结构平面示意图（下图a，b）中分别以氯离子和钠离子为研究对象，画出各自的平面格子的最小重复单元。它们的形态相同吗为什么（6分） 2.简述同质多象的概念、同质多象转变的类型，并举例说明。（8分） 3.判断下列晶面与晶面，晶面与晶棱，晶棱与晶棱之间的空间关系（平行、垂直或斜交）：（8分） 1）等轴晶系和斜方晶系晶体：（001）与[001]，（010）与[010]，（111）与[111]，（110）与（010）。

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应

结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个