高考化学一轮复习必考大题专练(三)化学实验综合探究题(含解析)新人教版
化学实验综合探究题
1. [2019 ?天津卷，9]环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
回答下列问题:
I .环己烯的制备与提纯
⑴ 原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 _________________________________
（2） 操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
① 烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为 ___________________________ ,浓硫酸也可作该 反应的催化剂，选择FeCb ? 6H 20而不用浓硫酸的原因为 _________________________ （填序号）。
a.
浓硫酸易使原料炭化并产生 SO
b. FeCl 3 ? 6H 2O 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c. 同等条件下，用 FeCl 3 ? 6H 2O 比浓硫酸的平衡转化率高 ② 仪器B 的作用为 _________________ 。
（3） ____________________________________ 操作2用到的玻璃仪器是
。
⑷ 将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装 蒸馏装置，加入 待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏
分，收集 83 C 的馏分。
n .环己烯含量的测定
在一定条件下，向 a g 环己烯样品中加入定量制得的
b mol B 「2，与环己烯充分反应后，
剩余的B"与足量KI 作用生成丨2,用c moljT 的NaS zQ 标准溶液滴定，终点时消耗 Na 2$O 标准溶液V mL （以上数据均已扣除干扰因素
）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
② Br 2+ 2KI===I 2+ 2KBr
UN
市0
(Mm
现象为
-■麻和I 弄去〕
③12 + 2Na；S2Q===2Nal+ Na^SQ
(5) 滴定所用指示剂为 _________________________ 。样品中环己烯的质量分数为 _______________ (用字母表示)。
(6) 下列情况会导致测定结果偏低的是 ___________________ (填序号)。 a. 样品中含有苯酚杂质 b. 在测定过程中部分环己烯挥发 c. NaaSQ 标准溶液部分被氧化
2. ［2019 ?江苏卷，19］实验室以工业废渣(主要含 CaSO ? 2H 2O,还含少量SiO 2、Al O
F Q Q)为原料制取轻质 CaCO 和(NH 4) 2SQ 晶体，其实验流程如下：
CaSO(s) + CO 「(aq) CaCQ(s) + SO — (aq)达到平衡，则溶液中
一 5
—9
[ K Sp (CaSQ) = 4.8 x 10 , K p (CaCO) = 3X 10 ]。
(2) 将氨水和NHHCO 溶液混合，可制得(NH) 2CO 溶液，其离子方程式为 _____________________ ；浸取废渣时，向(NH )2CO 溶液中加入适量浓氨水的目的是
(3)
废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在 60?70 C,搅拌，反应 3小
时。温度过高将会导致 CaSO 的转化率下降，其原因是 ___________________ ;保持温度、反应 时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高
CaSQ 转化率的操作有 __________________ 。 ⑷ 滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质
CaCO 所需的CaCl 2溶液。设计以水洗后的滤
渣为原料，制取 CaCl 2溶液的实验方案：
［已知pH = 5时Fe(OH )3和Al(OH) 3沉淀完全；pH = 8.5时Al(OH) 3开始溶解。实验中必 须使用的试剂：盐酸和 Ca(OH)2］。
3. ［2019 ?浙江4月，31］某兴趣小组在定量分析了镁渣
(含有MgCO Mg(OH 卜CaCQ
(1)室温下，反应
c sO 「 c cO _
—
--?轻质 CuCQ
AI2O、FezQ和SiO2)中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgC“ ? 6H2O)。
1
钱诫
1700 n c^烧同和NH心涪液固液混合物
，人C
相关信息如下:
①700 C只发生MgCO和Mg(OH)z的分解反应。
②NH4C1溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
⑴下列说法正确的是 ___________ 。
A. 步骤I,煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B. 步骤川，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C. 步骤川，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D. 步骤W,固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
(2) 步骤川，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接):热源—_________ 。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂，请给出指示剂并说明蒸氨可
以停止时的现象_________ 。
(3) 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶
于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是_________ 。
②从操作上分析引入杂质的原因是 __________ 。
⑷有同学采用盐酸代替步骤n中的NHCI溶液处理固体B,然后除杂，制备MgC b溶液。
已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
金属离子
pH
开始沉淀完全沉淀
固液混倉物
D TV
固体渣
1-：
溶液
F
MgCI?- GHjO u b
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B T a^( )T MgCO溶液宀产品。
a. 用盐酸溶解
b.调pH^ 3.0
c.调pH^ 5.0
d. 调pH= 8.5
e.调pH^ 11.0
f.过滤
g.洗涤
4. 柠檬酸亚铁(FeC s HO)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矶(FeSC4?7H2O)通过下列
反应制备：
FeSO+ Na；CO===FeCOj+ Na>SQ
FeCO+ G6H b O===FeCHO+ CQ f + H2O
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol?L t计算)。
⑴制备FeCO时，选用的加料方式是__________ (填字母)，原因是__________
a. 将FeSO溶液与N Q CO溶液同时加入到反应容器中
b. 将FeSO溶液缓慢加入到盛有N Q CO溶液的反应容器中
c. 将N Q CO溶液缓慢加入到盛有FeSO溶液的反应容器中
(2) 生成的FeCO沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是
(3) 将制得的FeCO加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 C下搅拌反应。①
铁粉的作用是______________________ 。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是
(4) 最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁
晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是
1(X)
某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣
（主要成分为Fe 2O 3、SiO 2、AI 2Q ）出发，先制备绿矶，
再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矶溶解度曲线， 补充完整由硫铁矿烧渣制备 FeSO
?
7H 2O
晶体的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和 NaOH 溶液）：向一定量烧渣中加入足量的
稀硫酸充分反应，
得到FeSO 溶液,
得到FeSQ ? 7H 2O 晶体。 5?保护环境是全球关注的问题。
I .某环保部门处理含 CN 电镀废水的方法如图（CN 「和CNO 中N 的化合价均为一3价）:
操作步骤：
i .先关闭装置甲的开关， 再将含CN 废水与过量NaCIO 溶液混合，取200 mL 混合液［其
中c （CN 「）为0.200 mol ?L J 加入装置甲中，塞上橡皮塞。
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