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实验方案编制

实验方案编制(改性粉煤灰联合Fenton试剂深度处理皂素生产废水的研究)

一、材料、试剂与仪器

材料:试验用粉煤灰取自黄石市某火电厂,其粒径在0.5μm以下;试验水样取自黄石市某皂素厂二次生化处理过的皂素生产废水

试剂:盐酸、硫酸均为分析纯,Fenton试剂(30%的H2O2和一定浓度的FeSO4);重铬酸钾;硫酸银;硫酸汞;硫酸亚铁铵

仪器:100mL、250mL烧杯各12只;玻璃棒;酸式滴定管;容量瓶;磨砂口锥形瓶;冷凝管;电炉子或者加热套;1000w;98-1型磁力搅拌器;754-型紫外可见分光光度计;721-型可见分光光度计;L-600台式低速自动平衡离心机;PHS-3C型pH计

二、实验方法

1.粉煤灰的改性

取粉煤灰与盐酸/硫酸(体积比为1:3)的混合液(改性剂)混合在一起,常温条件下搅拌反应,反应后的粉煤灰与混合液一起烘干碾碎,即制得改性粉煤灰

2.Fenton试剂的配制

取30%的H2O2和一定浓度的FeSO4(其浓度和用量由试验得知)配制最适宜比例的Fenton试剂

3.最大吸收波长的确定

取100mL试验水样在754-型紫外可见分光光度计上进行扫描,确定出最明显的一个吸收峰波长为最大吸收波长。

4.COD cr的测定(重铬酸钾法)

在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD cr值。

6.分析方法

每次取固定水样(个数待定),每个水样100mL放入250mL烧杯中,将其pH调整为一定的数值,加入一定量的Fenton及改性粉煤灰,搅拌一定时间后,静置沉淀、过滤。对处理后的水样用721-型可见分光光度计在最大吸收波长处测定吸光度,计算脱色率。并测定处理后废水的COD cr,计算COD cr的去除率。

7.单因素实验

A.Fenton试剂的投加量对脱色率和COD cr的去除率的影响

调整水样pH=6,分别加入1、2、3、4、5、6mL/L的H2O2及改性粉煤灰1g/L,搅拌30min,考察Fenton投加量对皂素生产废水脱色率和COD去除率的影响

B.pH脱色率和COD cr的去除率的影响

调整水样pH分别为 3、4、5、6、7、8, 加入4mL/L的Fenton及改性粉煤灰1g/L,搅拌30 min, 考察pH对皂素生产废水脱色率和COD去除率的影响,

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